JPH10138215A

JPH10138215A - セラミックス焼結体の製造方法及びその製造方法において使用されるセラミックス混合物

Info

Publication number: JPH10138215A
Application number: JP8316964A
Authority: JP
Inventors: Takeo Nishimura; 西村威夫; Nobuyuki Ishida; 石田信行
Original assignee: NISHIMURA TOGYO KK
Current assignee: NISHIMURA TOGYO KK
Priority date: 1996-11-12
Filing date: 1996-11-12
Publication date: 1998-05-26

Abstract

(57)【要約】【課題】比較的低い金型への鋳入圧により、緻密で均
質なセラミックス焼結体を製造することが可能な方法、
及び該製造方法において使用されるセラミックス混合物
を提供する。【解決手段】この混合物は、セラミックス粉体７８．
０重量％〜９０．０重量％、ワックス９．９重量％〜１
９．９重量％、及び脂肪酸０．１重量％〜２．１重量％
とからなり、ワックスとしては融点が１００℃以下の石
油系ワックスが好適であり、脂肪酸としてはオレイン
酸、菜種脂肪酸、ラウリル酸、リシノール酸アミド、ヤ
シ油脂肪酸が好適である。本製法においては、上記混合
物を加熱して粘稠液体とした後、得られた粘稠液体を充
分に脱気し、空気圧４００ｋｇ／ｃｍ²以下の圧力で金
型内に圧入して成形を行い、得られた未焼成成形体を焼
成してセラミックス焼結体とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、緻密で均質性に優
れたセラミックス焼結体を製造するための方法、及びそ
の製造方法において使用されるセラミックス混合物に関
する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス成形品は、粉体の調合に始
まり成形・焼結の工程を経て製造されるのが一般的であ
る。特に、成形工程においては、粉体に種々の機能を与
えて成形性能を向上させ、優れた製品を製造するために
各種の結合剤（バインダー）が使用される。そして、製
品の形状、品質特性、数量、価格、納期等の仕様に基づ
いて、どの成形方法が最適であるかが選択される。この
成形方法には、乾式・半乾式プレス成形、ラバープレス
成形、鋳込成形、ドクターブレード成形、押出成形、射
出成形、抄造成形などがある。尚、このような成形方法
以外に、練土ろくろ成形があるが、これは日本古来の伝
統的手法で主として工芸品を制作する際に使用されるも
のである。

【０００３】セラミックス焼結体の製造方法に関して、
成形工程においてその方法の種類については、先述した
これら成形方法の選択もその製品の形状が主体となって
決められる。特に、ファインセラミックスは、技術革新
の一翼を担う新素材として脚光を浴びてきた金属材料や
有機プラスチック材料にない耐熱性、耐摩耗性、電磁気
的、工学的性質、生物化学的特性を有し、電子材料とし
て電子・電気製品の中に多く使用されている。代表的な
ものを列挙すると、ＩＣパッケージ、サーディップ、多
層基板、コンデンサ、圧電素子、ガスセンサ、サーミス
タ、バリスタ、磁性材料、触媒担体、その他である。こ
のようにセラミックスは、産業界全体に占める位置付け
が不動のものとなってきているのは、セラミックスの特
徴の一つである優れた絶縁性にあり、このことが電子・
電気製品の分野において必須のものになっている。セラ
ミックスは、その絶縁性がセラミックスの種類によって
異なり、種々の固有値を有するものではあるが、セラミ
ックスには、緻密で均質性に優れ、安定な品質を保持し
ているという共通点がある。

【０００４】こうした機能は成形工程においてほぼ決定
されてしまうため、成形工程中に結合剤（バインダー）
を添加してレオロジーを改良して成形を容易にして、緻
密性と均質性を高める努力がなされる。この目的に沿っ
た内容で結合剤の他に、潤滑剤、可塑剤、解膠剤、濡れ
剤、水分保持剤、帯電防止剤、湿潤剤、その他が単独あ
るいは数種組み合わせた形で添加される。

【０００５】乾式・半乾式プレス成形は、この業界で約
５８％の割合で普及している最も一般的なセラミックス
成形体の製造における成形方法であり、次いで、約１６
％がラバープレス成形、８％が鋳込成形、そして６％が
テープ成形、以下５％の押出成形、１％の射出成形、残
りの６％が溶融法、ホットプレス成形となっている。し
かしながら、これらの成形方法にあっては、設備に莫大
な費用が掛かったり、成形圧力として高圧が必要である
等の問題点がある。又、成形金型の制作費が高くつき、
最終製品における密度、均質性の面において今一つ安定
性が欠けるという問題点もある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上述の従
来の成形方法における設備全般の問題、成形圧力、成形
金型、品質面で具現した欠点を改良するために種々検討
を行った結果、結合剤及び滑剤としての効用を併せ持つ
ワックスと、可塑剤としての解膠剤の組み合わせが、緻
密で均質性に優れた成形体の製造に効果があることを見
出し、セラミックス粉体とワックスと解膠剤とからなる
混合物を加熱して粘稠な流動性液体とし、これを金型に
通じるゲートを介して比較的低圧（４００ｋｇ／ｃｍ²
以下の圧力）で鋳入して成形を行い、その後、焼成する
ことにより上記問題を解決した。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によるセラミック
ス焼結体の製造方法は、セラミックス粉体７８．０重量
％〜９０．０重量％、ワックス９．９重量％〜１９．９
重量％、及び解膠剤０．１重量％〜２．１重量％とから
なるセラミックス混合物を加熱して粘稠液体とし、得ら
れた粘稠液体を充分に脱気した後、空気圧４００ｋｇ／
ｃｍ²以下の圧力で金型内に圧入して成形を行い、その
後、得られた成形体を焼成することを特徴とする。

【０００８】又、本発明は、上記製造方法において使用
されるセラミックス混合物でもあり、この混合物は、セ
ラミックス粉体７８．０重量％〜９０．０重量％、ワッ
クス９．９重量％〜１９．９重量％、及び解膠剤０．１
重量％〜２．１重量％とからなることを特徴とする。更
に、本発明は、上記混合物において、ワックスが、パラ
フィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリ
エチレン系ワックス、グリセリド系ワックス及び牛脂硬
化油系ワックスからなる群より選ばれた少なくとも１種
であり、解膠剤が、オレイン酸、菜種脂肪酸、ラウリル
酸、リシノール酸アミド及びヤシ油脂肪酸からなる群よ
り選ばれた少なくとも１種であることを特徴とするもの
でもある。

【０００９】まず最初に、本発明のセラミックス混合物
について説明する。本発明のセラミック混合物における
セラミックス粉体としては、いわゆるエンジニアリング
セラミックスが挙げられ、例えば炭化珪素、窒化珪素、
サイアロン、フェライト、チタン酸バリウム、アルミ
ナ、コーディライトムライト、ジルコニア、フォルステ
ライト等から選ばれたものが使用できる。本発明のセラ
ミックス混合物にあっては、上記セラミックス粉体の配
合割合が７８．０重量％〜９０．０重量％であり、７
８．０重量％に満たない場合には、満足な密度が得られ
ず、逆に、９０．０重量％を越えると、混合物を加熱し
ても液状とならず、流動性が悪いために成形が著しく困
難になる。

【００１０】又、本発明のセラミック混合物に含まれる
ワックスは、成形体に生強度を与えるための結合剤とし
て配合されるものであり、低融点（１００℃以下）の石
油系ワックスが好適である。このようなワックスとして
は、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワック
ス、ポリエチレン系ワックス、グリセリド系ワックス、
牛脂硬化油系ワックス等が挙げられ、これらは単独で含
有されても二種以上併含されてもよい。本発明のセラミ
ックス混合物にあっては、上記ワックスの配合割合が
９．９重量％〜１９．９重量％であり、９．９重量％に
満たない場合は、加熱しても液状にならないため成形が
困難となり、得られる成形体も強度が不足して満足なも
のができない。逆に、ワックスの配合割合が１９．９重
量％を越えると、液の粘性が極端に低下してしまい成形
が行えなくなる。

【００１１】更に、加熱液状としたときの流動性（レオ
ロジー性）を付与するために配合される解膠剤として
は、オレイン酸、菜種脂肪酸、ラウリル酸、リシノール
酸アミド、ヤシ油脂肪酸等が挙げられ、これらは単独で
含有されても二種以上併含されてもよい。本発明のセラ
ミックス混合物にあっては、上記解膠剤の配合割合は
０．１重量％〜２．１重量％が最適量であって、０．１
重量％に満たないときは、加熱を行っても金型へ鋳入す
るのに充分な流動性が得られず、逆に、２．１重量％を
越えると、粘稠液体の流動性が高過ぎて、成形体に亀裂
等の欠陥が生じ易くなる。

【００１２】前記の配合割合でセラミックス粉体、ワッ
クス及び解膠剤を含有する本発明のセラミックス混合物
は、ワックスの融点を越える温度に加熱すると粘稠液体
となり、金型内への鋳入に適し、かつ、金型内に圧入さ
れた際には圧力が均一に伝達され、均質性に優れた未焼
結成形体を成形するに適した粘性を示す。

【００１３】次に、本発明のセラミックス焼結体の製造
方法について説明する。本発明の製法では、上記の組成
よりなるセラミックス混合物を加熱して粘稠液体とし、
得られた粘稠液体を充分に脱気した後、空気圧４００ｋ
ｇ／ｃｍ²以下の圧力で金型内に圧入して成形を行い、
その後、得られた成形体を焼成する。本発明では、前記
三成分を混合する際、最初にセラミックス粉体と解膠剤
を充分に混合した後、加熱溶融させたワックスを添加し
て混練するのが一般的であり、この混練物を加熱、脱気
した後、金型内に圧入しても良いが、混練物を一端、常
温まで冷却してケーキ状とし、これを破砕してから加
熱、脱気した後、金型内に圧入するのが好ましい。本発
明において、セラミックス混合物を加熱して得られる粘
稠液体の粘度は、３００〜１０００ｃｐｓ程度が好まし
く、粘稠液体の脱気は、粘稠液体の周囲を減圧雰囲気と
するのが一般的である。そして、本発明では、脱気後の
粘稠液体を金型内へ圧入する際の空気圧が４００ｋｇ／
ｃｍ²以下に制御され、もし、金型内への圧入時の空気
圧が４００ｋｇ／ｃｍ²を極端に越えると、セラミック
ス粉体とワックスが分離したり、成形体にバリが発生し
たり、金型の摩耗が激しくなるという問題が生じる。最
後に、成形金型から未焼結成形体を取り出し、一般的な
焼成温度にて焼成を行い、製品（セラミックス焼結体）
を得る。

【００１４】本発明のセラミック焼結体の製造方法の場
合、従来の製法とは異なり、極めて低圧で未焼結成形体
を成形することができ、成形材料の鋳入圧が低いため
に、金型の摩耗が少なく、成形体にバリが発生せず、成
形に用いる金型として、小型で軽量、簡単な構造のもの
が利用できる。しかも、低い鋳入圧により成形された未
焼結成形体を焼成することによって、歪みのない均質な
セラミックス製品を得ることができ、この最終製品中に
は全く有機物が残存しない。

【００１５】次に、本発明によるセラミックス焼結体の
製造方法を実施する際に使用される装置について、図面
を用いて説明する。図１は、本発明によるセラミックス
焼結体の製造方法の原理図であり、セラミックス粉体と
ワックスと解膠剤とからなる混合物（セラミックコンパ
ウンド）は、セラミックコンパウンド投入口１からセラ
ミック融液槽４内に投入される。このセラミック融液槽
４は、投入されたセラミック混合物中の気泡が除去でき
るように、内部を減圧状態に保持可能な構造を有し、併
せて融液を均質な状態に保持するために攪拌機３を有
し、セラミック混合物を加熱するためのヒーターを備え
ている。又、セラミック融液槽４には、脱気した後の粘
稠液体に所定の空気圧力を加えるための空気圧送制御用
の圧力計２が設けられている。そして、セラミック融液
槽４からは、粘稠液体を成形用金型７へ輸送するための
融液伝送パイプ５が延びており、ゲートを介して粘稠液
体が成形用金型７内へ圧入され、セラミック成形体６が
成形されるようになっている。

【００１６】

【発明の実施の形態】次に、本発明を実施例に従って詳
細に説明するが、実施例において部及び％とあるのは、
特に断らない限り重量部及び重量％を示すものである。

【００１７】

【実施例】

実施例１易焼結タイプのアルミナ粉体（９９．５％）８８．０
％、パラフィンワックス（１３５°Ｆ＝約５７℃）１
１．６％、オレイン酸０．４％をそれぞれ秤量する。そ
して、まず最初に、アルミナ粉体とオレイン酸をボール
ミルで６時間混合する。次いで、パラフィンワックスを
９０℃に加熱し液状とした後、アルミナ粉体とオレイン
酸と練り合わせて練土を作成する。練土を常温まで冷却
しケーキ状とする。次に、このケーキを破砕し、溶融炉
内のタンクに投入し、７０℃に温度設定し、内部を真空
（７６０ｍｍＨｇ）状態に保持しながら４時間攪拌す
る。攪拌後、タンク内に空気圧力２００ｋｇ／ｃｍ²を
加え、パイプを介して金型のゲートからこの加熱により
液状となったアルミナを型内へ圧入する。このときの液
温は６５〜７５℃に設定し、注出口の温度を７５℃とし
た。尚、成形品は直径８ｍｍ×長さ６ｍｍの円柱体であ
る。成形金型より取り出した成形体を、１０００℃の温
度で脱脂の後、ガス炉で１６５０℃×２時間の条件で焼
成を行い、この焼結体の密度を求めたところ、３．９０
±０．０５であった。同様にして、吸水率を測定した
が、０％であり、均質なアルミナセラミックス焼結体を
得た。

【００１８】実施例２窒化アルミニウム粉体８３．５％、マイクロクリスタリ
ンワックス１５．９％、菜種解膠剤０．６％となるよう
秤量し、実施例１に準じて成形を行った後、１０００℃
で脱脂処理を行った後、１８５０℃×３時間で焼成を行
い、この焼結体の密度を測定した結果、３．３０±０．
０５の値を得た。この焼結体の曲げ強度は３５００ｋｇ
／ｃｍ²であった。

【００１９】実施例３ジルコニア粉体８５．２％、牛脂硬化系ワックス１４．
３％、オレイン酸０．５％となるようそれぞれ秤量を行
い、実施例１に準じて成形を行った後、１０００℃で脱
脂処理を行った後、１４５０℃×３時間で焼成を行い、
この焼結体の密度を測定したところ、６．０±０．０５
であった。

【００２０】

【発明の効果】主成分であるセラミックス粉体に、結合
剤及び滑剤としてのワックスと、解膠剤とが所定の配合
割合で添加・混合された本発明のセラミック混合物は、
密度・均質性の面で良質なセラミック焼結体を製造する
のに特に適したものである。又、このようなセラミック
混合物を使用する、本発明のセラミック焼結体の製造方
法にあっては、ワックスと解膠剤とを含むセラミック混
合物を加熱して粘稠液体とした後で金型内に圧入するた
めに、圧入された粘稠液体全体に均一に圧力が伝達さ
れ、均質性に優れた未焼結成形体を得ることができ、こ
れを焼成することによって、密度の点でも品質の点でも
均質なセラミックス焼結体が得られ、本発明の製法は非
常に工業的利用価値が高いものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるセラミックス焼結体の製造方法を
実施する際に使用される装置を示す概略図である。

【符号の説明】

１セラミックコンパウンド投入口２圧力計３攪拌機４セラミック融液槽５融液伝送パイプ６セラミック成形体７成形用金型

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス粉体７８．０重量％〜９
０．０重量％、ワックス９．９重量％〜１９．９重量
％、及び解膠剤０．１重量％〜２．１重量％とからなる
セラミックス混合物を加熱して粘稠液体とし、得られた
粘稠液体を充分に脱気した後、空気圧４００ｋｇ／ｃｍ
²以下の圧力で金型内に圧入して成形を行い、その後、
得られた成形体を焼成することを特徴とするセラミック
ス焼結体の製造方法。
【請求項２】金型内に圧入して成形を行った後、得ら
れた成形体を焼成することによりセラミックス焼結体を
製造する方法において使用されるセラミックス混合物で
あって、前記セラミックス混合物が、セラミックス粉体
７８．０重量％〜９０．０重量％、ワックス９．９重量
％〜１９．９重量％、及び解膠剤０．１重量％〜２．１
重量％とからなることを特徴とするセラミックス混合
物。
【請求項３】前記ワックスが、パラフィンワックス、
マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレン系ワック
ス、グリセリド系ワックス及び牛脂硬化油系ワックスか
らなる群より選ばれた少なくとも１種であり、前記解膠
剤が、オレイン酸、菜種脂肪酸、ラウリル酸、リシノー
ル酸アミド及びヤシ油脂肪酸からなる群より選ばれた少
なくとも１種であることを特徴とする請求項２記載のセ
ラミックス混合物。