JPH10139603A - 工業用抗菌剤 - Google Patents

工業用抗菌剤

Info

Publication number
JPH10139603A
JPH10139603A JP30304396A JP30304396A JPH10139603A JP H10139603 A JPH10139603 A JP H10139603A JP 30304396 A JP30304396 A JP 30304396A JP 30304396 A JP30304396 A JP 30304396A JP H10139603 A JPH10139603 A JP H10139603A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
component
antibacterial agent
industrial antibacterial
effect
hpghc
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP30304396A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3876461B2 (ja
Inventor
Hiroyuki Suzuki
裕之 鈴木
Takao Numakura
孝男 沼倉
Makiko Ota
真紀子 太田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kurita Water Industries Ltd
Original Assignee
Kurita Water Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kurita Water Industries Ltd filed Critical Kurita Water Industries Ltd
Priority to JP30304396A priority Critical patent/JP3876461B2/ja
Publication of JPH10139603A publication Critical patent/JPH10139603A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3876461B2 publication Critical patent/JP3876461B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 微生物障害を効果的に抑制する工業用抗菌剤
を提供する。 【解決手段】 2−(p−ヒドロキシフェニル)グリオ
キシロヒドロキシモイルクロライドと;4,5−ジクロ
ロ−2−n−オクチルイソチアゾリン−3−オン、1,
2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン、2−ブロモ−2
−ニトロプロパン−1,3−ジオール、α−クロロベン
ズアルドキシムアセテート、5−クロロ−2,4,6−
トリフルオロイソフタロニトリル及びo−フタルアルデ
ヒドよりなる群から選ばれる1種又は2種以上の第2成
分とを有効成分とする工業用抗菌剤。 【効果】 併用による著しく優れた殺菌効果の相乗効果
で、少ない薬剤添加量にて幅広い対象水系の微生物障害
を効果的に抑制することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、工業用抗菌剤に係
り、特に、紙・パルプ工業における抄紙工程水、各種工
業用の冷却水や洗浄水、重油スラッジ、金属加工油剤、
繊維油剤、ペイント、紙用塗工液、ラテックス、糊剤等
の防腐ないし殺菌用として有用な工業用抗菌剤に関す
る。
【0002】
【従来の技術】紙・パルプ工業における抄紙工程や各種
工業における冷却水系統では、細菌や真菌によるスライ
ムが発生し、生産品の品質低下や生産効率の低下などの
障害を引き起こしている。また、多くの工業製品、例え
ば重油スラッジ、金属加工油剤、繊維油剤、ペイント
類、各種ラテックス、糊剤等では細菌や真菌による腐敗
や汚染が発生し、製品を汚損し商品価値を低下させる。
【0003】従来、このような微生物による障害を防止
するために、各種の抗菌剤が使用されてきた。
【0004】この抗菌剤としては、古くは、有機水銀化
合物や塩素化フェノール系化合物などが使用されてい
た。しかし、これらの薬剤は人体や魚介類に対する毒性
が強く、環境汚染を引き起こすため、使用が規制される
ようになり、最近では、比較的低毒性の有機窒素・硫黄
系化合物、有機ハロゲン系化合物、有機硫黄系化合物が
工業用抗菌剤として用いられている(防菌防黴剤事典
(昭和61年、日本防菌防黴学会発行))。オキシム系
化合物もこのような比較的低毒性でスライム付着防止効
果に優れた工業用抗菌剤として開発されており、その1
種として、2−(p−ヒドロキシフェニル)グリオキシ
ロヒドロキシモイルクロライド(以下「HPGHC」と
略記する。)が知られている(特公昭51−9005号
公報)。
【0005】上記した種々の低毒性の工業用抗菌剤は、
低毒性ではあるが、その使用量をできるだけ少なくする
ことが、公害防止や環境保護並びに処理コストの低減の
面から望ましい。従って、できるだけ少ない添加量でよ
り長時間殺菌効果を発現する抗菌剤が望まれており、こ
の観点から、例えば、HPGHCについて、他の有機系
抗菌剤と併用して相乗的殺菌効果を発現させる研究が行
われている(特開平3−167101号公報)。なお、
特開平3−167101号公報では、HPGHCは
「N,4−ジヒドロキシ−α−オキソベンゼンエタンイ
ミドイルクロライド」と記されている。
【0006】本発明は上記従来の実情に鑑みてなされた
ものであって、HPGHCの第1成分と他の第2成分と
を併用することによる著しく優れた相乗的殺菌効果で、
低濃度使用で長期に亘り有効なスライム付着防止効果を
示す工業用抗菌剤を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の工業用抗菌剤
は、下記構造式(A) で示される2−(p−ヒドロキシ
フェニル)グリオキシロヒドロキシモイルクロライド
(HPGHC)の第1成分と、下記構造式(B)で示さ
れる4,5−ジクロロ−2−n−オクチルイソチアゾリ
ン−3−オン、下記構造式(C)で示される1,2−ベ
ンゾイソチアゾリン−3−オン、下記構造式(D)で示
される2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3−ジオ
ール、下記構造式(E)で示されるα−クロロベンズア
ルドキシムアセテート、下記構造式(F)で示される5
−クロロ−2,4,6−トリフルオロイソフタロニトリ
ル及び下記構造式(G)で示されるo−フタルアルデヒ
ドよりなる群から選ばれる1種又は2種以上の第2成分
とを有効成分とするものである。
【0008】
【化1】
【0009】
【化2】
【0010】即ち、本発明者らは、HPGHCと組み合
わせることで強力な相乗的殺菌効果を発現する、低毒性
の有機化合物を種々検討した結果、上記(B)〜(G)
の化合物が、単独ではHPGHCと比較して弱い殺菌力
しか示さないにもかかわらず、HPGHCと組み合わせ
ることで強力な相乗的殺菌効果を発現するという新規知
見を得、HPGHCの第1成分と上記(B)〜(G)の
第2成分との新規組み合わせ組成物よりなる本発明の工
業用抗菌剤を見出した。
【0011】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。
【0012】本発明の工業用抗菌剤は、第1成分として
のHPGHCと、前記第2成分とを有効成分とするもの
であるが、本発明の工業用抗菌剤における第1成分(H
PGHC)と第2成分の配合割合は、相乗的スライム付
着防止効果の面から、第2成分がDOIT,BIT,B
NP,及びCFIPNよりなる群から選ばれる1種又は
2種以上の場合には第1成分と第2成分との配合割合は
90:10〜30:70(重量比)、とりわけ、第2成
分がBIT及び/又はBNPである場合には、第1成分
と第2成分との配合割合は90:10〜50:50(重
量比)とし、第2成分がCBAA及び/又はOPAの場
合には、第1成分と第2成分との配合割合は9:10〜
10:90(重量比)とするのが好ましい。
【0013】本発明の工業用抗菌剤は、基本的には第1
成分のHPGHCと上記第2成分を均一混合した一液製
剤として調製されるが、個々の化合物を製剤化し、それ
ぞれを処理対象系に同時に添加しても良い。
【0014】HPGHCと第2成分とを一液製剤化する
場合には、有機溶媒にこれらを溶解して溶液とするか、
水懸濁液として用いることが好ましい。
【0015】有機溶媒に溶解して溶液化する場合、用い
る有機溶媒としては、ジメチルホルムアミド、ジメチル
アセトアミド等のアミド類;エチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレ
ングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール
類;メチルセロソルブ、フェニルセロソルブ、ジエチレ
ングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、エチレングリコールジアセテ
ート、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオ
ールジイソブチレート等のグリコールエステル類;炭素
数8以下のアルコール類;メチルアセテート、エチルア
セテート、ブチルアセテート、マレイン酸ジメチル、ア
ジピン酸ジエチル、乳酸エチル、グルタル酸ジメチルエ
ステル、コハク酸ジメチルエステル、フタル酸ジメチル
エステル、1,2−ジブトキシエタン、3−メトキシブ
チルアセテート、3−メトキシジブチルアセテート、2
−エトキシメチルアセテート、2−エトキシエチルアセ
テート、プロピレンカーボネート等のエステル類;アセ
トン、メトルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、
イソホロン等のケトン類;トルエン、キシレン、1,2
−ジメチル−4−エチルベンゼン等の芳香族系溶媒;ジ
メチルスルホキシド、ジオキサン、N−メチルピロリド
ン等の溶媒が挙げられる。これらの溶媒は1種を単独で
用いても良く、2種以上を併用しても良い。
【0016】本発明の工業用抗菌剤を、溶液として用い
る場合、溶液中のHPGHC及び第2成分の合計濃度は
1〜80重量%程度であることが好ましい。
【0017】特に、殺菌対象系が重油スラッジ、切削
油、油性塗料などの油系の場合には、重油、灯油、スピ
ンドル油等の炭化水素溶媒を用いて一液製剤化するのが
好ましく、この場合においては、更に、ノニオン,アニ
オン,カチオン,両性の各種界面活性剤を配合しても良
い。この場合において、HPGHC及び第2成分の合計
濃度は1〜50重量%程であることが好ましく、界面活
性剤を配合する場合、その配合濃度は0.1〜60重量
%程度とするのが好ましい。
【0018】また、本発明の工業用抗菌剤を水懸濁液と
する場合には、ボールミル,アトライター等を用いてH
PGHCと第2成分を水中にて湿式粉砕して均一な水懸
濁液とする。水懸濁液を製造する場合、キサンタンガ
ム、ラムザンガム、グアーガム等の増粘剤、ノニオン,
アニオン,カチオン又は両性界面活性剤等の分散剤を配
合しても良い。この場合、水懸濁液中のHPGHC及び
第2成分の合計濃度は1〜50重量%程度とするのが好
ましい。また、増粘剤,分散剤の配合濃度はそれぞれ
0.01〜1重量%,0.1〜10重量%程度とするの
が好ましい。
【0019】本発明の工業用抗菌剤は、種々の工業用対
象系において顕著な殺菌効果と微生物の増殖防止効果を
発揮するが、特に、製紙工業におけるプロセス水系や、
各種工業用の冷却水系等に有効である。
【0020】本発明の工業用抗菌剤の添加量は対象系に
より異なるが、通常の場合、工業用水に対して有効成分
濃度が0.05〜100mg/L程度となる量で間欠的
又は連続的に添加するのが適当であり、このような添加
量でHPGHCと第2成分との顕著な殺菌効果の相乗効
果により、微生物障害を効果的に抑制することができ
る。
【0021】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
【0022】実施例1〜6,比較例1〜5(HPGHC
と各種の第2成分との併用による殺菌効果の相乗効果確
認試験) 紙パルプ工業における工程水、各種工業用の冷却水、ペ
イント、紙用塗工液、ラテックス、糊剤中に認められる
グラム陰性細菌の代表株であるPseudomonasaeruginosa
を用いて、HPGHCに表1に示す各種の第2成分を組
み合わせた場合の殺菌効果確認試験を行った。
【0023】予めブイヨン培地により前培養した菌液
を、滅菌水(0.1Mリン酸緩衝液pH7.0)に生菌
数が1×107 CFU/mLとなるように加え、各種配
合薬剤を有効成分総量として3ppm添加し、30℃に
て30分振盪した。その後、生菌数を測定し、初期菌数
(7.73×106 CFU/mL)に対する殺菌率
(%)を求めた。その結果を表1に示す。
【0024】表1より次のことが明らかである。
【0025】即ち、本発明に従って、HPGHCに対し
て第2成分としてDOIT,BIT,BNP,CBA
A、CFIPN又はOPAを組み合わせた場合には、各
々の単独使用よりも著しく優れた殺菌効果が認められ
る。これに対して、比較例として示される他の第2成分
を組み合わせた場合には、併用による若干の相乗効果が
認められるものもあるが、非常に弱い効果である。
【0026】なお、表1より、HPGHCと第2成分と
の好適な配合割合は、第2成分がDOIT又はCFIP
Nの場合にはHPGHC:第2成分=90:10〜3
0:70であり、第2成分がBIT又はBNPの場合に
はHPGHC:第2成分=9:10〜50:50であ
り、第2成分がCBAA又はOPAの場合にはHPGH
C:第2成分=90:10〜10:90であることがわ
かる。
【0027】
【表1】
【0028】実施例7〜12(本発明の工業用抗菌剤に
よるスライム付着防止効果の相乗効果確認試験) 直径165mm、保有水量3000mLの塩化ビニル製
水槽に温度調節装置、撹拌機及び温度計を取り付けると
共に、スライム測定板として幅2.5cm、長さ4c
m、厚さ0.2mmのステンレス板を水に浸漬させて取
り付けた。この水槽に、1000倍希釈したブイヨン液
体培地にLBKPパルプ1重量%及び白水培養液(新聞
用紙製紙工程より採取した白水をブイヨン液体培地で培
養した培養液)を0.1mL/Lの割合で添加した後、
硫酸アルミニウムでpH5.0に調整した人工白水を9
L/hrの流速で供給し、同量の人工白水を排出させ
た。
【0029】この水槽の試験水中にHPGHC(第1成
分)と表2に示す第2成分とを、その配合割合を変えて
ポンプで1日3回、1回当り30分間添加した。薬剤の
添加は間欠添加とし、その添加量は、第1成分と第2成
分との合計濃度が15分間5ppm以上に保持される量
とした。試験水は温度30℃に保った状態で撹拌を継続
し、試験開始から7日後にスライム付着防止効果を評価
した。
【0030】なお、スライム付着防止効果は、ウエット
ゲージ(株式会社ケット製:未乾燥塗料厚み測定用)を
用いて、スライム付着厚さ(μm)を測定することによ
り評価し結果を表2に示した。
【0031】なお、表1には、比較のため、薬剤無添加
の場合(ブランク)の結果を併記した。
【0032】表2より、本発明の工業用抗菌剤であるH
PGHCと第2成分としてのDOIT,BIT,BN
P,CBAA,CFIPN又はOPAとの組み合わせ
は、工業用抗菌剤として重要な効果である、スライム付
着防止効果が顕著に認められ、その効果は、配合割合が
特にHPGHC:第2成分=70:30〜30:70
(重量比)において各々の単独添加時より著しく高いこ
とが認められる。
【0033】
【表2】
【0034】実施例13〜18,比較例6〜12(HP
GHCと各種の第2成分との併用による製紙白水殺菌効
果の相乗効果確認試験) 下記水質のA,B,C製紙工場の抄造機より採取した白
水(バチルス、シュードモナス属、フラボバクテリウム
属、アルカリゲネス属菌主体)に、表3に示す配合でH
PGHCと第2成分とを有機溶媒(ジエチレングリコー
ルモノメチルエーテル)に溶解して一液製剤化した薬剤
(ただし、比較例6〜12ではHPGHC又は第2成分
のみの単独使用)を添加し、30℃にて30分間振盪し
た。
【0035】A製紙工場水質 pH:7.1 初期菌数:8.6×108 CFU/mLB製紙工場水質 pH:5.6 初期菌数:7.5×107 CFU/mLC製紙工場水質 pH:4.4 初期菌数:1.2×106 CFU/mL その後、生存した菌数を測定し、初期菌数の99%以上
が死滅する有効成分換算の最小殺菌濃度(ppm)を求
め、結果を表3に示した。
【0036】なお、共試薬剤としては、HPGHCと第
2成分の配合比を重量比として、DOIT,BIT,B
NPについては70:30の割合で、またCBAA,C
FIPN,OPAについては50:50の割合で、最終
有効成分濃度として20重量%になるように製剤化して
用いた。また、比較例6〜12においてはそれぞれの薬
剤を単一で最終有効成分濃度として20重量%になるよ
うに製剤化して用いた。
【0037】表3より、本発明の工業用抗菌剤は、HP
GHCと特定の第2成分との併用による抗菌スペクトル
の拡大、殺菌作用の相乗効果により、幅広いpH域と菌
数レベルの工業対象系に対し、各々の単独使用の場合と
比較して顕著な殺菌効果が発現されていることがわか
る。
【0038】
【表3】
【0039】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の工業用抗菌
剤によれば、低毒性のHPGHCと特定の第2成分とを
併用することによる著しく優れた殺菌・スライム付着防
止効果の相乗効果で、少ない薬剤添加量にて幅広い対象
水系の微生物障害を効果的に抑制することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI A01N 43:80) (A01N 35/08 33:20) (A01N 35/08 37:16) (A01N 35/08 37:34) (A01N 35/08 35:04)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 2−(p−ヒドロキシフェニル)グリオ
    キシロヒドロキシモイルクロライドの第1成分と、4,
    5−ジクロロ−2−n−オクチルイソチアゾリン−3−
    オン、1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン、2−
    ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3−ジオール、α−
    クロロベンズアルドキシムアセテート、5−クロロ−
    2,4,6−トリフルオロイソフタロニトリル及びo−
    フタルアルデヒドよりなる群から選ばれる1種又は2種
    以上の第2成分とを有効成分とする工業用抗菌剤。
  2. 【請求項2】 請求項1において、第2成分が4,5−
    ジクロロ−2−n−オクチルイソチアゾリン−3−オ
    ン、1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン、2−ブ
    ロモ−2−ニトロプロパン−1,3−ジオール及び5−
    クロロ−2,4,6−トリフルオロイソフタロニトリル
    よりなる群から選ばれる1種又は2種以上であり、第1
    成分と第2成分との配合割合が第1成分:第2成分=9
    0:10〜30:70(重量比)であることを特徴とす
    る工業用抗菌剤。
  3. 【請求項3】 請求項1において、第2成分がα−クロ
    ロベンズアルドキシムアセテート及び/又はo−フタル
    アルデヒドであり、第1成分と第2成分との配合割合が
    第1成分:第2成分=90:10〜10:90(重量
    比)であることを特徴とする工業用抗菌剤。
JP30304396A 1996-11-14 1996-11-14 工業用抗菌剤 Expired - Fee Related JP3876461B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30304396A JP3876461B2 (ja) 1996-11-14 1996-11-14 工業用抗菌剤

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30304396A JP3876461B2 (ja) 1996-11-14 1996-11-14 工業用抗菌剤

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10139603A true JPH10139603A (ja) 1998-05-26
JP3876461B2 JP3876461B2 (ja) 2007-01-31

Family

ID=17916242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP30304396A Expired - Fee Related JP3876461B2 (ja) 1996-11-14 1996-11-14 工業用抗菌剤

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3876461B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002336867A (ja) * 2001-05-18 2002-11-26 Kurita Water Ind Ltd 工業用抗菌方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002336867A (ja) * 2001-05-18 2002-11-26 Kurita Water Ind Ltd 工業用抗菌方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3876461B2 (ja) 2007-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU739526B2 (en) Composition for inhibiting microbial adhesion on surfaces
EP1133231B1 (en) Biocide composition and sterilization method using the same
JPS5950642B2 (ja) 工業用殺菌剤
JP4288866B2 (ja) 工業用抗菌方法
JP4245097B2 (ja) 有害微生物撲滅剤
JP4395879B2 (ja) 紙パルプ工業用抗菌剤組成物及びそれを用いた抗菌方法
JPH10139603A (ja) 工業用抗菌剤
JP4621829B2 (ja) 抗菌剤およびそれを用いた抗菌方法
JP4475920B2 (ja) 微生物防除剤及び微生物防除方法
JP3728454B2 (ja) 工業用殺菌剤及び工業用殺菌方法
JP2716044B2 (ja) 工業用殺菌、静菌剤
JP3754987B2 (ja) 工業用殺菌・静菌剤及び工業用殺菌・静菌方法
JP2001261509A (ja) 工業用抗菌剤組成物及び工業用抗菌方法
JP2664480B2 (ja) 工業用殺菌/静菌剤及び殺菌/静菌方法
JP2902476B2 (ja) 工業用殺菌・静菌組成物およびその方法
JP3644481B2 (ja) 工業用抗菌剤組成物及び工業用抗菌方法
JP3848970B2 (ja) 工業用殺菌・静菌剤及び工業用殺菌・静菌方法
JP2679937B2 (ja) 工業用殺菌・静菌剤
JP3388472B2 (ja) 工業用殺菌・静菌剤及び工業的殺菌・静菌方法
JP2891629B2 (ja) 工業用殺菌・静菌剤
JP3126613B2 (ja) 工業用殺菌・静菌剤及び工業的殺菌・静菌方法
JP2904824B2 (ja) 工業用殺菌剤及び殺菌方法
JP3355562B2 (ja) 工業用殺菌・静菌剤及び工業的殺菌・静菌方法
JPH0825848B2 (ja) 工業用殺菌、防腐、殺藻剤
JP2815327B2 (ja) 工業用殺菌剤組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060523

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060626

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20060725

A521 Written amendment

Effective date: 20060804

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

A911 Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Effective date: 20060915

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20061010

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20061023

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 4

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101110

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101110

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111110

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 5

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111110

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121110

Year of fee payment: 6

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees