JPH10139920A - カーボンブラック含有成型体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】分散性に優れたカーボンブラック含有組成物を
得る。 【解決手段】 有機化合物及び／又はその重合物０．５
〜５０重量部と、カーボンブラック５０重量部〜９９．
５重量部とを予め混合した後、１〜５００ｋｇｆ／ｃｍ
²で加圧成型することを特徴とするカーボンブラック含
有成型体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂やゴム或いは
各種添加剤等の有機物をカーボンブラックに予め混合し
たカーボンブラック含有組成物を加圧成型により成型し
て、分散性に優れたカーボンブラック含有成型体を製造
する方法に関するものである。

【０００２】

【従来技術】１９４２年にフィリップスが開発した、１
３００℃以上に加熱した炉内に原料油を噴霧するファー
ネス法よるファーネスブラックは、その収率の高さ等の
生産性に優れると同時に粒子径及びストラクチャーの小
さいものを得ることができ、インクの黒色度を高め優れ
た性能を発揮するもので現在の市場のカーボンブラック
のほぼ大部分を占める一方、ファーネス法で得られたフ
ァーネスブラックは、その小粒子径、小ストラクチャー
及び表面吸着物質が少ないことに起因し、ビヒクルへの
分散が困難となる傾向が大きい。

【０００３】カーボンブラックをゴムや樹脂に均一に分
散させる方法として、従来から行われて来た方法として
マスターバッチがある。即ち、生ゴムに加硫剤、加硫促
進剤、老化防止剤及び着色剤などの配合薬品、または混
合分散性の悪い配合剤の一部を、予め一定割合で混合し
ておいたものが代表的である。このマスターバッチを更
に所定量のゴムに分散させる事により、添加する薬剤の
分散性を上げることが可能となる。マスターバッチには
更にこれら薬剤の配合割合を正確に混合できる利点もあ
る。マスターバッチは、大きく分けて２つの方法があ
る。一つはバンバリーミキサー、ニーダー等の混練機で
カーボンブラックをゴム中に分散させる乾式法であり、
もう一つはラテックス或いは溶剤にゴムが溶解した状態
のラバーセメントにカーボンブラックスラリーを加え共
凝固させる湿式法である。

【０００４】カーボンブラックマスターバッチの登場
は、天然ゴムラテックスをベースとした湿式法の特許が
１９２２年に出願されている。しかし、貯蔵中における
劣化等の問題により実用生産には至らなかった。第二次
大戦に入り、アメリカ合衆国ではゴム原料確保の為にＳ
ＢＲの開発に大きな努力が払われ、ＳＢＲの生産が始ま
ると湿式法によるマスターバッチの研究も行われた。１
９４４年には分散剤を用いた湿式法マスターバッチが生
産された。しかし、分散剤が使用されていたため、固形
混合ゴムに比べ幾分耐磨耗性が劣り、需要も徐々に減退
していった。１９５３年には分散剤を使用しない湿式法
カーボンブラックマスターバッチを製造する方法がコロ
ンビアンカーボン社で研究され現在に至る迄生産されて
いる。しかし、多種多様な要求品質のマスターバッチを
製造する煩雑さや処理コストが高くなることから世の中
に主流にはなっていない。

【０００５】また、乾式法によるマスターバッチは１９
４７年の相染ゴム工業に始まり１９６３年から１９６７
年にかけ数社が乾式マスターバッチ業界に参入した。し
かし、湿式法による生産と同じ問題を抱えており、カー
ボンブラック流通の形態の主流とはなっていない。一
方、カーボンブラック全般についての問題として、小粒
子径であり嵩密度が低いために、発塵性、汚染性等の問
題があり、使用・輸送に際して環境上の問題も大きい。
特にファーネス法で製造されたファーネスブラックは、
通常、製造直後の嵩密度が０．１ｇ／ｃｃ前後という極
めて低い値を示す。この低い嵩密度の値が起因して、包
装袋のコスト、倉庫での保管費用、トラック・貨車、船
舶での輸送コストが高く、流通・使用時の発塵も多く、
環境を汚染しやすい。

【０００６】かかる問題を解決するために、通常、ビー
ズ品と呼ばれる乾式造粒品や湿式造粒品が用いられてい
る。ビーズ品は嵩密度が０．３〜０．５ｇ／ｃｃと未処
理のカーボンブラックに比較してかなり嵩密度が高い。
しかし、計量時における粉塵発生の抑制や輸送時の造粒
物の粉化の抑制は充分とは言えない。また、造粒によっ
てインクにおけるビヒクルであるワニスへの分散性が悪
くなり、ビーズ品は使用できない場合がある。これに関
して本発明者らの知見によれば、ビース品はその造粒過
程において、長いストラクチャー構造を有するカーボン
ブラック粒子が相互に絡まりながら造粒されるため、分
散性が劣るものとなることも考えられる。

【０００７】また、特開平２−１４２８５８号公報や特
開平３−１９３１２９号公報においては、ローラーコン
パクタによりフレーク状に圧縮造粒したカーボンブラッ
クを顔料として用いることにより、インクビヒクルへの
初期分散度の向上を図っている。しかしながら、こうし
て得られるフレーク状のカーボンブラック造粒品におい
ても、使用時の粉化、粉立ちの抑制は十分ではなく、ま
たカーボンブラック造粒物間の空隙が約４０〜５０％程
度残存することは避けられない。このため造粒物のみか
けの嵩密度を低くくしても、実際は造粒物自体の密度は
その１．８〜２倍程度となっている。それ故、嵩密度が
小さい割にインクへの分散性を充分に良好に保つことが
困難である。

【０００８】このように、カーボンブラック、特に小粒
径とすることができるファーネスブラックのハンドリン
グ性すなわち取り扱い時の容易さと、ビヒクルへの分散
性とは二律背反関係にあり、ハンドリング性と分散性と
を同時に解決することは極めて困難であると考えられて
きた。例えば、カーボンブラック協会編「カーボンブラ
ック便覧＜第三版＞」（Ｐ．５６３）には、『汚染が少
なくハンドリング性の優れるカーボンブラック、インキ
の生産や品質を更に向上させる為の易分散性カーボンブ
ラックの開発が大きなニーズとなって来るものと考えら
れる。カーボンブラックのハンドリング性と分散性は二
律背反関係にあり、界面化学やレオロジー、カーボンブ
ラック形態や包装、出荷形態等の垣根を越えた改善が必
要である。』と記載されていることからも判るように、
カーボンブラック業界において、ハンドリング性と分散
性を同時に解決することは極めて困難であると広く認識
されており、従来から様々な提案がなされているが、こ
の２つの問題を同時に解決した例は無い。

【０００９】このため、依然として粉末状、又は粒状の
製品が流通し、粉塵等上述の問題を解決することはでき
なかった。すなわち、貯蔵・輸送コスト、ハンドリング
・環境の向上を図ることによって各種組成物として用い
た際に発現されるべきカーボンブラックの基本特性を損
なったのでは、製品として満足されるべきものとは認め
られず、市場に受け入れられることはできない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】以上からも判るよう
に、カーボンブラックの各種ビヒクルへの分散には現状
でも多大な費用がかかっており、この分散時間を短縮す
ることはカーボンブラックを加工する業者においては永
遠のテーマとなっていた。本発明は、このような問題を
改善し、成型加工による発塵抑制の効果を損なわず、よ
り短時間に効果的に各分散媒に分散させることを可能に
する方法について鋭意検討した結果得られたものであ
る。

【００１１】すなわち本発明は、カーボンブラックの汚
染性を抑制し、且つ、容易に分散される特性を持つカー
ボンブラックを提供することを目的とする。ところでカ
ーボンブラックのビヒクルへの分散は分散技術入門｛日
刊工業新聞社刊｝等に記載のように、カーボンブラック
を粗砕後樹脂・ワニス・溶媒等により表面を湿潤させる
事、湿潤後外力によりカーボンブラックの凝集を解く事
及びカーボンブラック表面に分散性ワニスや分散剤を吸
着させ一旦ほぐれたカーボンブラックが凝集させない
様、安定化させることが重要であると一般的にいわれて
いる。

【００１２】本発明者らがカーボンブラックの分散性改
良の為種々検討を行った結果、練和工程の前に樹脂・ワ
ニス・溶媒等とカーボンブラック表面とを接触させてカ
ーボンブラック表面を湿潤させる事とカーボンブラック
と親和性を持つ樹脂・ワニス・溶媒等の官能基を吸着点
としてカーボンブラック表面へ樹脂・ワニス・溶媒等を
吸着させる事が有効であることが判明した。しかしなが
らもう１つの課題である、加工時の発塵を抑制する為に
は、造粒加工や加圧成型加工を行い、カーボンブラック
を圧密する事が有効であるが、圧密されたカーボンブラ
ックは、外部に露出した表面が小さい為、カーボンブラ
ック圧密体が粗砕されるまでカーボンブラック全体への
樹脂・ワニス・溶剤等の浸透がおこらず、長い分散時間
あるいは高いエネルギーを要するのではないかと懸念さ
れた。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく、鋭意検討を重ねた。その結果、カーボンブ
ラックに樹脂やゴム或いは各種添加剤を予め均一に混合
した後、カーボンブラックを特定圧力で加圧成型したカ
ーボンブラック組成物をゴム、着色樹脂、インク、塗料
等各種カーボンブラック含有組成物の製造に使用する事
により、嵩密度の向上及び分散性を同時に満足しうると
いう驚くべき知見を得、本発明に達した。

【００１４】これによりカーボンブラックのビヒクル等
への濡れ性が改善され、カーボンブッラック粒子間の凝
集も抑制されるため、分散性と発塵抑制の改良されたカ
ーボンブラックが製造できることが考えられる。すなわ
ち本発明は、有機化合物及び／又はその重合物０．５〜
５０重量部と、カーボンブラック５０重量部〜９９．５
重量部とを予め混合した後、１〜５００ｋｇｆ／ｃｍ²
で加圧成型することを特徴とするカーボンブラック含有
成型体の製造方法等に存する。

【００１５】なお、本発明のカーボンブラック組成物を
用いると分散性が向上する機構は完全には明らかではな
いが、一般にカーボンブラックがワニスに分散する機構
としては『空気・顔料界面→顔料・分散媒界面という固
体−気体界面から固体−液体界面への置換工程であり、
得られた固体−液体分散系では顔料と分散媒の界面での
相互作用と顔料固体表面の性質がその主役を果たすもの
である。』（「最新顔料応用技術」ｐ.137 株式会社Ｃ
ＭＣ発行より）とされており、本発明においては、顔
料、即ちカーボンブラック中の空気が加圧成型によって
脱気されるため、固体−気体界面から固体−液体界面へ
の置換を容易にしていることが一因ではないかと推測さ
れる。

【００１６】こうして本発明により、カーボンブラック
の嵩密度を向上することにより輸送や貯蔵に要する経費
を大幅に削減できる。また、カーボンブラック含有組成
物が成型体であり、更に必要に応じてその外郭をゴムや
樹脂、インクや塗料に溶解する物質で被覆しているの
で、使用時の環境汚染も回避できる。特にカーボンブラ
ックは最近ＩＲＡＣ（国際ガン研究機構）による分類が
グループ３から２Ｂに変更された物質であり、かかる物
質による環境汚染を回避できる意義は非常に大きい。以
下、本発明を詳細に説明する。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明で用いることのできるカーボンブラックは
特に制限されず、通常インク、塗料、樹脂組成物、ゴム
組成物等に配合するのに用いることができるカーボンブ
ラックであればいずれも用いることができる。より具体
的には、ファーネス法で得られるファーネスブラック、
サーマルブラック、ケッチェンブラック、ランプブラッ
クが一般的である。また、これらの粉末状の製品（いわ
ゆるルース品と呼ばれるものである）の他、これを各種
の造粒方法により造粒して得られる造粒物（いわゆるビ
ーズ品と呼ばれるものの他、ローラーコンパクタで圧縮
したフレーク状の製品も含む。）、あるいは酸化処理等
各種の後処理を施したものも用いることができる。

【００１８】本発明においては、これらのカーボンブラ
ックを有機化合物及び／又はその重合物と予め混合す
る。ここで用いることのできる有機化合物とは、代表的
には重合可能なモノマー、界面活性剤、油を含むがこれ
らに限定されるものではない。カーボンブラックと混合
可能なあらゆる有機化合物が対象となる。特に、例えば
樹脂組成物、ゴム組成物、塗料、インクといったカーボ
ンブラック含有組成物に添加されうるものであればいず
れも用いることができる。有機化合物の重合物としては
各種の有機樹脂が代表的であるが、重合可能なモノマー
を少数重合したオリゴマーも相当する。これら有機化合
物、あるいはその重合物として特にカーボンブラックの
ビヒクルへの分散工程において混合される、塗料やイン
ク用のワニス、ゴムや樹脂及び各種溶剤・プロセスオイ
ル等と相溶性に優れたもの、あるいはビヒクルとの練和
時に揮発または強制排出しうる水等の非相溶性のものを
用いれば、得られるカーボンブラック含有組成物に余分
な成分が含まれることもなく、またこれらカーボンブラ
ック含有組成物の調製を効率的に行うことができ、望ま
しい。なお、本発明においては有機化合物として水も含
む。

【００１９】なお、有機化合物及びその重合物としては
少なくともカーボンブラックと混合する際には個体、あ
るいは液体又はこれらの混合体であることが望ましい。
気体では混合が困難なためである。これらカーボンブラ
ックに配合されうる有機化合物及びその重合物のうち、
特に酸素含有官能基及び／又は塩基性官能基を有するも
のを用いるのが好ましい。これらはカーボンブラック表
面の官能基との吸着性が強く、後述するように混合する
ことによりカーボンブラック表面に吸着され、より解れ
易くなるためである。

【００２０】酸素含有官能基としては具体的には、カル
ボキシル基、水酸基、アルコール基、カルボニル基、キ
ノン基、ラクトン基、エポキシ基、ケトン基、アクリル
酸、ニトロ基、スルフォン基、リン酸等の官能基中に酸
素原子を含む官能基が挙げられ、、更にこれらの基を有
する化合物が縮合した無水物やエステル結合物及びアル
カリ塩等も好適である。

【００２１】酸素含有官能基を有する、有機化合物又は
その重合物としては、より具体的には、ラウリル酸、ス
テアリン酸等の脂肪酸及びその鹸化物及びエステル化
物、塩、アミド。フェノール、安息香酸等芳香族酸及び
その鹸化物及びエステル化物、塩、アミド。琥珀酸、オ
レイン酸、マレイン酸、フタル酸等の多カルボン酸及び
その鹸化物及びエステル化物、塩、アミド、無水物。高
級アルコールの酸エステル。フタル酸樹脂、スチレン化
アルキド樹脂等のアルキド樹脂、変性アルキド樹脂。尿
素ーメラミン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグ
アナミン樹脂等のアミノーアルキド樹脂。不飽和ポリエ
ステル樹脂。エポキシーフェノール樹脂、エポキシーア
ミノ樹脂、エポキシーアミン樹脂、エポキシーアミド樹
脂、エポキシ樹脂エステル、エポキシーイソシアネート
樹脂等のエポキシ樹脂。ポリウレタン樹脂。アルキド変
性シリコーン樹脂、エポキシ変性シリコーン樹脂、フェ
ノール変性シリコーン樹脂等のシリコーン樹脂。メタキ
シレンーホルムアルデヒド樹脂、フェノール変性キシレ
ン樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、脂肪酸変性フェノ
ール樹脂等のキシレン樹脂。酢酸ビニル樹脂。塩化ビニ
ル樹脂、ニトロセルロース変性アクリル樹脂、セルロー
スアセテートブチレート変性アクリル樹脂、アルキド変
性アクリル樹脂、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エス
テル等のアクリル樹脂。１００％フェノール樹脂、変性
フェノール樹脂等のフェノール樹脂。脂肪酸変性アルキ
ド樹脂、ロジン変性アルキド樹脂、ロジン変性アルキド
樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、セルロース誘導体と
しては、アルカリセルロース、セルロースエステル、ア
エルロースアセテート、セルロースアセテートブチレー
ト、セルロースザンテート、セルロースニトレート、セ
ルロースエーテル、カルボキシメチルセルロール、セル
ロースエーテルエステル、メチルセルロース、エチルセ
ルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロ
キシポロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、セルロイド、再生セルロース、ニトロセルロース、
硝化綿、オレフィン変成ワックス、エステル化ポリオレ
フィン樹脂等のポリオレフィンおよびその変成体。エチ
レン／酢酸ビニル共重合体、エチレン／エチルアクリレ
ート共重合体、エチレン／アクリル酸共重合体、エチレ
ン／メタクリル酸ランダム重合体、エチレン／塩化ビニ
ル共重合体、エチレン／酢酸ビニル／塩化ビニルグラフ
ト樹脂、エチレン／ビニルアルコール共重合体、カルボ
キシビニルコポリマー、Ｎ−ビニルピロリドン／ビニル
アセテート共重合体、メチルビニルエーテル／ビニルア
セテート共重合体、ポリエーテルスルホン、ポリスルホ
ンアミド等のポリスルホン、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
塩化ビニル、塩化ビニル。塩化ビニルー酢酸ビニル共重
合体、メチルビニルエーテル／マレイン酸共重合体、ポ
リアクリル酸ナトリウム、ポリケイ皮酸ビニル、ポリ酢
酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ポリビニルステアレー
ト、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポ
リビニルピロリドン等のポリビニルエステル、ポリイソ
ブチルビニルエーテル、ポリメチルビニルエーテル等の
ポリビニルエーテル、ポリビニルアルコール、デキスト
リン、ゼラチン、キトサン、セラック、カゼイン、でん
ぷん、糖類、コラーゲン、卵白、海藻、カラギーナン、
アルギン酸ナトリウム、寒天、キサンタンガム、プルラ
ン等の水溶性樹脂、ガムロジン、ウッドロジン、トール
油ロジン等のロジン樹脂、ギルソナイト等のアスファル
ト及びその変成物が挙げられる。

【００２２】塩基性官能基とはアミノ基、４級アンモニ
ウム塩、アマイド等のルイス塩基性を示す官能基を指
す。塩基性官能基を有する、有機物及びその重合物とし
てはアルキルアミン、アルキルエチレンジアミン、アル
キルトリメチルアンモニウム、アルキルピリジニウム、
アルキルジメチルベンジルアンモニウム等アルキルアミ
ン及びアルキルアンモニウムの及びその変成物及びその
塩。アマニ油変性アルキド樹脂、脱水ひまし油変性アル
キド樹脂、大豆油変性アクキド樹脂脂肪酸変性アルキド
樹脂、ロジン変性アルキド樹脂、ロジン変性アルキド樹
脂等の変性アルキド樹脂、エポキシーアミノ樹脂、エポ
キシーアミン樹脂。アニリン樹脂、尿素樹脂、ポリスル
ホンアミド、メラニン樹脂等のアミノ樹脂。ラウリル酸
アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド。芳香族
酸及び琥珀酸、オレイン酸、マレイン酸、フタル酸等の
多カルボン酸のアミド。が挙げられる。

【００２３】これらの他にも有機化合物あるいはその重
合物として、ポリスチレン。ＡＢＳ樹脂等のスチレン共
重合樹脂、ポリオレフィンとしては、塩素化ポリエチレ
ン、クロロスルホン化ポリエチレン、更に高分子量ポリ
エチレン、低分子量ポリエチレン、高密度ポリエチレ
ン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ＬＬＤ
ＰＥ、ポリイソブチレン等のポリブテン、ポリプロピレ
ン、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレン、ポリエ
チレングリコール、流動パラフィン。ブチラール樹脂、
塩化ビニリデン樹脂、低分子量ポリエチレン／アクリル
酸コポリマータイプ、低分子量ポリプロピレン、エチレ
ン／エチレンアクリレート共重合体。ポリアセタール、
ポリアリレート、ポリエチレンテレフタレート、ボリブ
チレンテレフタレート、ポリカーボネート、液晶ポリマ
ー等のポリエステル樹脂。ＳＢＲゴム、ブチルゴム、ク
ロロプレン、ネオプレン、天然ゴム、塩素化ゴム等のラ
テックス及び未加硫ゴム、環化ゴム、アラビアガム、コ
パールガム。ポリアクリルアミド、ポリアミド樹脂。塩
素化ポリプロピレン。ウレタン樹脂。ポリアクリルアミ
ド、ポリアクリロニトリリル、ポリアクリロニトリルエ
ステル、スチレン、ポリメタクリルアミド、ポリメタク
リル酸、ポリメタクリル酸エステル、ポリメタクリリロ
ニトリル等のアクリル樹脂。アイオノマー、塩素化ポリ
エーテル、クマロンーインデン樹脂。フッ素樹脂として
は、ＦＥＰ、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリテ
トラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフ
ッ化ビニル等が使用できる。ポリアミドとしては、ナイ
ロン１１、ナイロン１２、ナイロン６、ナイロン６１
０、ナイロン６１２、ナイロン６６等の脂肪族ポリアミ
ドやポリフェニレンテレフタルアミド、ポリフェニレン
テレフタルアミド等、ポリアミドイミド、ポリアミド酸
等が挙げられる。

【００２４】ポリフェニレンオキサイド、ポリメチレ
ン、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ユリ
ア樹脂、メラニン樹脂、ウレタン樹脂、ブタジエン樹
脂、ポリメチルスチレン、ポリメチレンも用いることが
できる。カルボキシビニルコポリマー、ＣＲ−３９、フ
タル酸ジアリル樹脂等のアリル樹脂、シリコーン樹脂、
ビニルエステル樹脂等が使用できる。フラン樹脂、ポリ
メタクリルアミド、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル
酸エステル、ポリメタクリリロニトリルがある。アイオ
ノマー、塩素化ポリエーテル、クマロンーインデン樹
脂、石油樹脂も使用できる。オレフィン、ナフレン、ア
ロマ等の任意の割合での混合物である鉱物油、ジブチル
フタレート、ジオクチルフタレート等のフタル酸エステ
ル類、メタノール、エタノール、プロパノール等のアル
コール類も使用できる。

【００２５】これらの有機化合物及び／又はその重合物
を、上記カーボンブラックと混合する。混合の形態とし
ては、一般的な混合操作を採ればよく、特に制限されな
い。具体的にはカーボンブラック及び上述の有機化合物
及び／又はその重合物を各種の混合容器に投入して攪拌
することが挙げられる。ただし、ゴム組成物の混練にお
けるように混合することにより成分が圧縮され個体→液
体のような相変化を生じるような形態は望ましくない。
なぜならこの場合、後述する加圧成型が困難となり易
く、また有機化合物が変質・劣化しやすいためである。

【００２６】さらに具体的な混合方法としては、カーボ
ンブラックを強制流動させた状態で空気等のガス中での
固−固接触あるいは固−液接触を均一に実施することが
好ましく、ヘンシェルミキサー等の強制撹拌式混合機や
リボンブレンダー、回転ドラム等の掻き上げ式の混合
機、流動床方式の気流混合機や強制撹拌併用型の流動床
混合機、粉体気力輸送配管内混合、ジェトミル等の気流
衝突型粉砕器等が好適である。

【００２７】上記の有機化合物及び／又はその重合物と
カーボンブラックとの混合比は、有機化合物及び／又は
その重合物０．５〜５０重量％に対してカーボンブラッ
クを５０重量部〜９９．５重量部、特に好ましくは有機
化合物及び／又はその重合物２〜５０重量％に対してカ
ーボンブラックを５０重量部〜９８重量部が適当であ
る。通常は有機化合物及び／又はその重合物は２重量％
未満ではカーボンブラックの表面を湿潤させ、カーボン
ブラックの凝集を緩める効果が不十分であり、一方５０
重量％を超えると有機化合物及び／又はその重合物が液
状物である場合にはカーボンブラックが液体を保持でき
ず粘土状の物質となり、加圧成型を実施しても形態を保
持できなくなるためである。ただし、上述した酸素含有
官能基等の吸着性の官能基を持つ有機化合物を混合する
場合には、０．５重量％程度から分散面で十分効果が得
られることから０．５〜５０重量部の混合比が適当であ
る。

【００２８】また、混合に際しては、上記の有機化合物
及び／又はその重合物でカーボンブラックを湿潤させる
のが形態を採るのが望ましい。この場合は、有機化合物
又はその重合物として液状物を態様を採ることが挙げら
れる。例えば油、液体状の樹脂が挙げられる。或いは上
述の有機化合物、特に酸素含有官能基及び／又は塩基性
官能基を有する有機化合物及び／又はその重合物を、水
又は有機溶剤で溶かした溶液としてカーボンブラックと
混合することによりカーボンブラックを湿潤させてもよ
い。

【００２９】なお、好ましい形態として水を用いてカー
ボンブラックを湿潤させることもできる。水による湿潤
の場合は、水の含有率が２以上１１重量％未満ではカー
ボンブラックの細孔中に水は取り込まれ、凝集を緩める
効果は十分発揮されないことから、より多くの水即ち１
１〜５０重量％程度の水を用いるのが望ましい。なおカ
ーボンブラックの湿潤は、カーボンブラックを上記の各
成分と混合すればよい。

【００３０】こうして予めカーボンブラックと各種の有
機成分とを混合した後、混合物を加圧成型する。加圧成
型については、例えば特願平７−３３１８２０に記載の
ようにカーボンブラックを金型等に充填しし加圧機にて
金型等の１つ以上の面を加圧下で移動させ任意の形状及
び大きさに成型しを行うことができる。この際の圧力と
しては、カーボンブラックのみによる成型では２KGf/cm
²未満の成型圧力では成型体の強度が十分でなかった
が、本発明においては他の有機化合物等との混合物であ
るため、２kg/cm²未満でも十分に成型体の強度を保つ事
が可能であり、成型圧力としては１〜５００kgf/cm²が
適当である。

【００３１】尚、加圧成型に際しては形状保持のため、
成型に用いるカーボンブラックを含む混合物と周囲のガ
スを減圧脱気しを行った上成型することもできる。こう
して得られたカーボンブラック含有成型体は、容易に製
造することができ、しかも予めカーボンブラックと各種
の有機成分とが適度に混合しているため、樹脂組成物、
塗料、ゴム組成物、インク等各種のカーボンブラック含
有組成物の調製が極めて容易となる。また、取り扱い性
に優れた成型体であり、輸送・貯蔵にも適している。

【００３２】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 実施例１ カーボンブラック（三菱化学（株）製「＃４５」）に対
し、粉状ワックス（「ヘキストワックスＯＰ」）をミキ
サーで混合した後加圧成型してカーボンブラック含有成
型体とした。 比較例１及び２ ワックスを予備混合しないで成型した物及び練和時にワ
ックスを同時投入したものを各々比較例１及び２とし
た。

【００３３】

【表１】

【００３４】考察 表−１に実施例１、比較例１及び２の各々の成分の配合
割合、混合方法、成型圧力、得られた成型体の密度、Ａ
ＢＳ分散指数を示す。比較例１及び２に比べ、実施例１
で得られた予めミキサーで予備混合した後加圧成型して
得られた成型体は、同一練和時間の分散でも５μ以上の
カーボンブラック未分散塊が３０％以上も少なくなって
おり、実用の分散系において２０〜４０％程度の分散時
間短縮が可能と推定される。

【００３５】実施例２ カーボンブラック「＃４５」に対し、粉状低密度ポリエ
チレン（平均粒度０.５mm）をミキサーで混合した後、
加圧成型してカーボンブラック含有成型体を得た。 比較例３及び４ 樹脂未添加でカーボンブラックを加圧成型したものを比
較例３、粉状ポリエチレンを練和時に同時投入したもの
を比較例４とした。

【００３６】

【表２】

【００３７】考察 表−２に実施例２、比較例３及び４における各成分の配
合割合、混合方法、得られた成型体の密度、ＰＥ分散指
数を示す。粉状ポリエチレン樹脂を予め混合した後成型
した実施例２では、比較例３及び４に比べカーボンブラ
ックの５０％程度未分散塊は少なくなっており、実用の
分散系において４０〜６０％程度の分散時間の短縮が可
能と推定される。カーボンブラック（三菱化学（株）製
「＃３１」）に対し、スピンドル油を添加しミキサー混
合した後、加圧成型してカーボンブラック含有成型体を
得た。

【００３８】比較例５及び６ スピンドル油無添加で加圧成型したものを比較例５、カ
ーボンブラックを転動造粒する際にスピンドル油を添加
したものを比較例６とした。

【表３】

【００３９】考察 実施例３、比較例５及び６における各成分の配合割合、
混合方法、成型圧力、得られた成型体の密度、インキ篩
残分を表−３に示す。スピンドル油を成型前に混合した
実施例３では、練和前の混合工程において４４μ以上の
凝集塊が１．６％とスピンドル油添加なし比較例５の半
分以下になっており、混合工程から練和機に送るポンプ
前のストレーナーの閉塞頻度が半分以下となり、装置の
停止頻度を少なくする事ができると期待できる。

【００４０】実施例４ カーボンブラック（三菱化学（株）製「ＣＦ９」）に対
し琥珀酸イミド（日本クーパー社製「Ｈ６４６」）の１０
％スピンドル油溶液を添加し、ミキサー混合した後加圧
成型してカーボンブラック含有成型体とした。

【００４１】

【表４】

【００４２】考察 実施例４でカーボンブラックにスピンドル油と「Ｈ６４
６」の溶液を添加して成型してなる成型体は、４４μ以
上の凝集塊が０．６４％と殆ど無く、ストレーナー閉塞
や配管閉塞による装置整備を殆ど実施しないで混合、練
和加工が実施できる。

【００４３】

【発明の効果】本発明により、カーボンブラック含有組
成物の製造が容易となり、カーボンブラック取り扱い時
の粉塵汚染等も防止することができる。また、本発明に
よれば、従来存在したカーボンブラックマスターバッチ
に比較して、溶融混練を行うことなく成型することがで
きるため、カーボンブラック含有量が５０重量％以上と
カーボンブラック含有量の高いカーボンブラック含有組
成物として成型体を形成することができる。このため得
られた成型体の物性の劣化を防止することができる。ま
た加熱あるいは発熱及びこれに伴うビヒクルの相変化を
伴わずに成型できるため、ビヒクルである樹脂、ワニス
等の劣化も防止できる。さらに得られたカーボンブラッ
ク含有成型体はハンドリング性が極めて優れている。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】有機化合物及び／又はその重合物０．５〜
   ５０重量部と、カーボンブラック５０重量部〜９９．５
   重量部とを予め混合した後、１〜５００ｋｇｆ／ｃｍ²
   で加圧成型することを特徴とするカーボンブラック含有
   成型体の製造方法。
2. 【請求項２】有機化合物又はその重合物が、酸素含有官
   能基及び／又は塩基性官能基を有するものである請求項
   １記載のカーボンブラック含有成型体の製造方法。
3. 【請求項３】酸素含有官能基及び／又は塩基性官能基を
   有する有機化合物又はその重合物を水又は有機溶剤で溶
   かした溶液０．５〜５０重量部と、カーボンブラック５
   ０重量部〜９９．５重量部とを予め混合した後、１〜５
   ００ｋｇｆ／ｃｍ²で加圧成型することを特徴とする請
   求項１又は２記載のカーボンブラック含有成型体の製造
   方法。
4. 【請求項４】油及び／又は液体状の樹脂２〜５０重量部
   でカーボンブラック５０重量部〜９８重量部を予め湿潤
   させた後、１〜５００ｋｇｆ／ｃｍ²で加圧成型するこ
   とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のカーボ
   ンブラック含有成型体の製造方法。
5. 【請求項５】水１１〜５０重量部でカーボンブラック５
   ０重量部〜８９重量部を予め湿潤させた後、１〜５００
   ｋｇｆ／ｃｍ²で加圧成型することを特徴とする請求項
   １〜４のいずれかに記載のカーボンブラック含有成型体
   の製造方法。