JPH10142154A - 発光分光分析による窒素の分析方法 - Google Patents
発光分光分析による窒素の分析方法Info
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- JPH10142154A JPH10142154A JP8296603A JP29660396A JPH10142154A JP H10142154 A JPH10142154 A JP H10142154A JP 8296603 A JP8296603 A JP 8296603A JP 29660396 A JP29660396 A JP 29660396A JP H10142154 A JPH10142154 A JP H10142154A
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】鉄鋼材料で形成され窒化処理された固体表面の
発光分光分析法において、窒素濃度を精度良く定量分析
する。 【解決手段】ステンレス鋼で形成され、且つ表面から所
定深さまで均一濃度に窒素が導入された窒素濃度の異な
る複数の固体試料を標準試料として用いる。各標準試料
により窒素を示すスペクトル線の発光強度を測定し、当
該発光強度と各標準試料の窒素濃度との関係を、各標準
試料の鉄含有量で補正して検量線を作成する。この検量
線は高濃度側でも精度が高いものとなる。この検量線を
使用して分析試料の窒素濃度を定量する。
発光分光分析法において、窒素濃度を精度良く定量分析
する。 【解決手段】ステンレス鋼で形成され、且つ表面から所
定深さまで均一濃度に窒素が導入された窒素濃度の異な
る複数の固体試料を標準試料として用いる。各標準試料
により窒素を示すスペクトル線の発光強度を測定し、当
該発光強度と各標準試料の窒素濃度との関係を、各標準
試料の鉄含有量で補正して検量線を作成する。この検量
線は高濃度側でも精度が高いものとなる。この検量線を
使用して分析試料の窒素濃度を定量する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄鋼材料で形成さ
れ、特に、熱処理により表面に窒素や炭素が導入された
機械部品を、発光分光分析装置により分析する方法に関
する。
れ、特に、熱処理により表面に窒素や炭素が導入された
機械部品を、発光分光分析装置により分析する方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来より、機械部品の機械的特性を向上
させる目的で、鉄鋼材料で形成した機械部品の表面に窒
素や炭素を導入すること(浸炭および/または窒化処
理)が行われている。そして、これらの処理により機械
部品の表面に存在させる炭素や窒素の量は、要求される
機械的特性によって異なり、処理後の表面が要求特性に
応じた炭素量、窒素量となっていることを分析により確
認することが行われる。
させる目的で、鉄鋼材料で形成した機械部品の表面に窒
素や炭素を導入すること(浸炭および/または窒化処
理)が行われている。そして、これらの処理により機械
部品の表面に存在させる炭素や窒素の量は、要求される
機械的特性によって異なり、処理後の表面が要求特性に
応じた炭素量、窒素量となっていることを分析により確
認することが行われる。
【0003】このような、鉄鋼材料で形成され浸炭およ
び/または窒化処理された固体表面の分析法としては、
固体試料を電極として設置する発光分光分析が適してい
る。固体試料の発光分光分析においては、固体試料と対
電極との間の放電によって固体試料表面を励起させて発
光させ、これを分光器で分光し、各々の元素のスペクト
ル線の波長および強度を測定することによって、各元素
の定性および定量分析を行う。
び/または窒化処理された固体表面の分析法としては、
固体試料を電極として設置する発光分光分析が適してい
る。固体試料の発光分光分析においては、固体試料と対
電極との間の放電によって固体試料表面を励起させて発
光させ、これを分光器で分光し、各々の元素のスペクト
ル線の波長および強度を測定することによって、各元素
の定性および定量分析を行う。
【0004】この発光分光分析では、分析対象となる元
素毎に、当該元素を種々の濃度で含有する複数個の標準
試料を用意して検量線を作成し、この検量線を用いて各
元素の定量分析を行う。そして、標準試料の各元素濃度
は、化学分析により正確に測定しておく。なお、鉄鋼材
料は鋼種によって各元素の配合率が異なるため、分析対
象の固体試料と同一鋼種で標準試料を作製することが好
ましい。また、検量線は、定量元素の含有率が高くても
十分に内挿できる範囲の複数個の標準試料により作成さ
れることが好ましい。また、標準試料は、芯部まで均一
な組成である必要がある。
素毎に、当該元素を種々の濃度で含有する複数個の標準
試料を用意して検量線を作成し、この検量線を用いて各
元素の定量分析を行う。そして、標準試料の各元素濃度
は、化学分析により正確に測定しておく。なお、鉄鋼材
料は鋼種によって各元素の配合率が異なるため、分析対
象の固体試料と同一鋼種で標準試料を作製することが好
ましい。また、検量線は、定量元素の含有率が高くても
十分に内挿できる範囲の複数個の標準試料により作成さ
れることが好ましい。また、標準試料は、芯部まで均一
な組成である必要がある。
【0005】軸受の軌道輪等の窒化処理では、要求性能
に応じて例えば0.05〜0.6重量%の窒素が表面に
導入される。したがって、軌道輪等の表面の窒素を精度
良く定量するためには、窒素が0.6重量%以上まで高
濃度に導入された標準試料を用意して、検量線を作成す
る必要がある。しかしながら、高炭素クロム軸受鋼や浸
炭鋼のような軸受鋼はCrの含有率が低く、高濃度の窒
素を芯部まで均一な濃度で含有させることができない。
すなわち、低濃度の窒素が導入された標準試料しか作製
できないため、高濃度側を外挿した検量線を作成するこ
とになる。
に応じて例えば0.05〜0.6重量%の窒素が表面に
導入される。したがって、軌道輪等の表面の窒素を精度
良く定量するためには、窒素が0.6重量%以上まで高
濃度に導入された標準試料を用意して、検量線を作成す
る必要がある。しかしながら、高炭素クロム軸受鋼や浸
炭鋼のような軸受鋼はCrの含有率が低く、高濃度の窒
素を芯部まで均一な濃度で含有させることができない。
すなわち、低濃度の窒素が導入された標準試料しか作製
できないため、高濃度側を外挿した検量線を作成するこ
とになる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな高濃度側での信頼性に欠ける検量線を用いたので
は、発光分光分析により、軸受鋼で形成され窒化処理さ
れた固体試料の表面の窒素濃度を(特に高濃度側で)精
度良く定量分析することはできない。
うな高濃度側での信頼性に欠ける検量線を用いたので
は、発光分光分析により、軸受鋼で形成され窒化処理さ
れた固体試料の表面の窒素濃度を(特に高濃度側で)精
度良く定量分析することはできない。
【0007】本発明は、このような従来技術の問題点に
着目してなされたものであり、鉄鋼材料で形成され窒化
処理された固体表面の発光分光分析法において、窒素濃
度を精度良く定量分析することができる方法を提供する
ことを目的とする。
着目してなされたものであり、鉄鋼材料で形成され窒化
処理された固体表面の発光分光分析法において、窒素濃
度を精度良く定量分析することができる方法を提供する
ことを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、鉄鋼材料で形成され且つ窒素を含む固体
試料の発光分光分析による窒素の分析方法において、C
rを多く含む合金鋼で形成され且つ芯部まで均一濃度に
窒素が導入された、窒素濃度が異なる複数の固体試料を
標準試料として用意し、当該各標準試料により窒素を示
すスペクトル線の発光強度を測定し、当該発光強度と各
標準試料の鉄含有率に対する窒素濃度との関係を示す検
量線を作成し、この検量線に基づいて、分析対象である
固体試料の窒素の定量を行うことを特徴とする発光分光
分析による窒素の分析方法を提供する。
に、本発明は、鉄鋼材料で形成され且つ窒素を含む固体
試料の発光分光分析による窒素の分析方法において、C
rを多く含む合金鋼で形成され且つ芯部まで均一濃度に
窒素が導入された、窒素濃度が異なる複数の固体試料を
標準試料として用意し、当該各標準試料により窒素を示
すスペクトル線の発光強度を測定し、当該発光強度と各
標準試料の鉄含有率に対する窒素濃度との関係を示す検
量線を作成し、この検量線に基づいて、分析対象である
固体試料の窒素の定量を行うことを特徴とする発光分光
分析による窒素の分析方法を提供する。
【0009】Crを多く含む合金鋼は、高濃度の窒素を
芯部まで均一な濃度で含有させることができるため、高
濃度の窒素が導入された標準試料を作製できる。これに
より、分析対象となる固体試料の窒素濃度が高くても十
分に内挿できる範囲の複数個の標準試料により検量線が
作成されるため、精度の高い検量線が得られる。したが
って、この検量線を用いれば、軸受鋼等で形成されて高
濃度に窒化処理された表面の窒素濃度を精度良く定量分
析することができる。すなわち、本発明は、分析対象で
ある固体試料が、鉄鋼材料で形成されて表面が高濃度に
窒化処理されたものである場合に特に好適である。
芯部まで均一な濃度で含有させることができるため、高
濃度の窒素が導入された標準試料を作製できる。これに
より、分析対象となる固体試料の窒素濃度が高くても十
分に内挿できる範囲の複数個の標準試料により検量線が
作成されるため、精度の高い検量線が得られる。したが
って、この検量線を用いれば、軸受鋼等で形成されて高
濃度に窒化処理された表面の窒素濃度を精度良く定量分
析することができる。すなわち、本発明は、分析対象で
ある固体試料が、鉄鋼材料で形成されて表面が高濃度に
窒化処理されたものである場合に特に好適である。
【0010】Crを多く含む合金鋼としては、ステンレ
ス鋼、冷間工具鋼、熱間金型用鋼などが挙げられ、合金
成分が50%以上の超耐熱合金(Co基やNi基)もC
rを多く含むものである。そして、標準試料とする固体
試料は、このようなCrを多く含む合金鋼を窒素雰囲気
下で溶融して当該合金鋼中に窒素を所定の割合で溶解さ
せ、その後に冷却(好ましくは急冷)することにより得
られる。
ス鋼、冷間工具鋼、熱間金型用鋼などが挙げられ、合金
成分が50%以上の超耐熱合金(Co基やNi基)もC
rを多く含むものである。そして、標準試料とする固体
試料は、このようなCrを多く含む合金鋼を窒素雰囲気
下で溶融して当該合金鋼中に窒素を所定の割合で溶解さ
せ、その後に冷却(好ましくは急冷)することにより得
られる。
【0011】ここで、使用する合金鋼のCr含有率は、
10〜26重量%であることが好ましい。すなわち、使
用する合金鋼は、Crを多く含むものほど窒素を多く溶
解させることができるが、Cr含有量が26重量%を超
えると安価に入手し難い(ステンレス鋼は比較的安価に
入手できるが、そのCr含有量の上限は26重量%であ
るため)。また、Cr含有量が10重量%未満である
と、軸受軌道輪の表面へ導入される窒素濃度の上限値
(例えば0.6重量%)以上の濃度で窒素を含む標準試
料が作製し難い(短時間で安定的には得られない)。
10〜26重量%であることが好ましい。すなわち、使
用する合金鋼は、Crを多く含むものほど窒素を多く溶
解させることができるが、Cr含有量が26重量%を超
えると安価に入手し難い(ステンレス鋼は比較的安価に
入手できるが、そのCr含有量の上限は26重量%であ
るため)。また、Cr含有量が10重量%未満である
と、軸受軌道輪の表面へ導入される窒素濃度の上限値
(例えば0.6重量%)以上の濃度で窒素を含む標準試
料が作製し難い(短時間で安定的には得られない)。
【0012】なお、鉄鋼材料で形成された固体試料につ
いて発光分光分析で得られる各元素の発光強度は、バッ
クグラウンドとなる鉄の含有量の影響を受け、実際の当
該元素濃度が同じでも鉄の含有率が少ないほど発光強度
は高く出る(実際の濃度より高い濃度を表す発光強度に
なる)。したがって、各標準試料について、発光強度の
測定値と窒素濃度の化学分析値を鉄含有率で補正した値
(例えば、鉄を100としたときの窒素の含有量)との
関係をプロットすることにより、基準となる検量線(標
準試料の鉄含有率との関係が補正された検量線)が得ら
れる。
いて発光分光分析で得られる各元素の発光強度は、バッ
クグラウンドとなる鉄の含有量の影響を受け、実際の当
該元素濃度が同じでも鉄の含有率が少ないほど発光強度
は高く出る(実際の濃度より高い濃度を表す発光強度に
なる)。したがって、各標準試料について、発光強度の
測定値と窒素濃度の化学分析値を鉄含有率で補正した値
(例えば、鉄を100としたときの窒素の含有量)との
関係をプロットすることにより、基準となる検量線(標
準試料の鉄含有率との関係が補正された検量線)が得ら
れる。
【0013】また、分析対象となる固体試料(分析試
料)の鉄含有率は、前記検量線を作成する際に基準とし
た鉄含有量(例えば、100)とは当然に異なるため、
分析試料の発光強度測定値から前記検量線を用いて得ら
れる値は、分析試料の鉄含有率を考慮していないため正
確な窒素含有率とはならない。したがって、前記検量線
により特定された窒素含有率(仮の窒素含有率)を、分
析試料の鉄含有率で補正しないと正しい窒素含有率は得
られない。
料)の鉄含有率は、前記検量線を作成する際に基準とし
た鉄含有量(例えば、100)とは当然に異なるため、
分析試料の発光強度測定値から前記検量線を用いて得ら
れる値は、分析試料の鉄含有率を考慮していないため正
確な窒素含有率とはならない。したがって、前記検量線
により特定された窒素含有率(仮の窒素含有率)を、分
析試料の鉄含有率で補正しないと正しい窒素含有率は得
られない。
【0014】ここで、鉄および窒素以外の主要成分につ
いても前述の窒素の場合と同様にして仮の元素含有率を
求め、鉄以外の主要成分についての仮の元素含有率の総
和と仮の窒素含有率とを、所定の数式に導入して演算す
ることにより、分析試料の鉄含有率を正確に測定するこ
となしに、窒素の正しい含有率を算出することができ
る。
いても前述の窒素の場合と同様にして仮の元素含有率を
求め、鉄以外の主要成分についての仮の元素含有率の総
和と仮の窒素含有率とを、所定の数式に導入して演算す
ることにより、分析試料の鉄含有率を正確に測定するこ
となしに、窒素の正しい含有率を算出することができ
る。
【0015】すなわち、鉄鋼材料で形成され且つ窒素を
含む固体試料の発光分光分析による窒素の分析方法にお
いて、Crを多く含む合金鋼で形成され且つ芯部まで均
一濃度に窒素が導入された、窒素濃度の異なる複数の固
体試料を標準試料として用意し、当該各標準試料により
窒素を示すスペクトル線の発光強度を測定し、当該発光
強度と各標準試料の鉄含有率に対する窒素濃度との関係
を示す検量線を作成し、この検量線に基づいて、分析対
象である固体試料の仮の窒素含有率を求めるとともに、
分析対象である固体試料の鉄および窒素以外の主要成分
についても、前記窒素の場合と同様にして仮の元素含有
率を求め、鉄以外の主要成分についての仮の元素含有率
の総和(窒素も含む)と仮の窒素含有率とを、所定の数
式に導入して演算することにより窒素の定量を行う方法
が挙げられる。この方法によれば、分析試料の鉄含有率
を正確に測定することなしに、窒素の正しい含有率を算
出することができるため好ましい。
含む固体試料の発光分光分析による窒素の分析方法にお
いて、Crを多く含む合金鋼で形成され且つ芯部まで均
一濃度に窒素が導入された、窒素濃度の異なる複数の固
体試料を標準試料として用意し、当該各標準試料により
窒素を示すスペクトル線の発光強度を測定し、当該発光
強度と各標準試料の鉄含有率に対する窒素濃度との関係
を示す検量線を作成し、この検量線に基づいて、分析対
象である固体試料の仮の窒素含有率を求めるとともに、
分析対象である固体試料の鉄および窒素以外の主要成分
についても、前記窒素の場合と同様にして仮の元素含有
率を求め、鉄以外の主要成分についての仮の元素含有率
の総和(窒素も含む)と仮の窒素含有率とを、所定の数
式に導入して演算することにより窒素の定量を行う方法
が挙げられる。この方法によれば、分析試料の鉄含有率
を正確に測定することなしに、窒素の正しい含有率を算
出することができるため好ましい。
【0016】また、浸炭および/または窒化処理された
軸受軌道面などの曲面を直接、発光分光分析によって定
量分析する際には、処理面を平面に加工する必要がある
が、その方法として、浸炭および/または窒化処理され
た曲面を有する部材を、真空中、不活性ガス中、還元ガ
ス中のいずれかの状態で焼鈍し、硬さをHRC(ロックウ
エル硬さ)35以下にした後にプレス機で平面に加工す
る発光分光分析の前処理方法が挙げられる。
軸受軌道面などの曲面を直接、発光分光分析によって定
量分析する際には、処理面を平面に加工する必要がある
が、その方法として、浸炭および/または窒化処理され
た曲面を有する部材を、真空中、不活性ガス中、還元ガ
ス中のいずれかの状態で焼鈍し、硬さをHRC(ロックウ
エル硬さ)35以下にした後にプレス機で平面に加工す
る発光分光分析の前処理方法が挙げられる。
【0017】また、前記前処理方法において、前記焼鈍
が、高周波加熱装置によりオーステナイト化可能な温度
まで加熱し、当該温度に短時間保持した後に、冷却速度
3〜5℃/秒で冷却するものであれば、焼鈍処理による
表面の窒素濃度の減少率を5%以下に抑えながら、硬さ
をHRC35以下とすることができるため好ましい。
が、高周波加熱装置によりオーステナイト化可能な温度
まで加熱し、当該温度に短時間保持した後に、冷却速度
3〜5℃/秒で冷却するものであれば、焼鈍処理による
表面の窒素濃度の減少率を5%以下に抑えながら、硬さ
をHRC35以下とすることができるため好ましい。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。 〔窒素分析の検量線作成〕発光分光分析の標準試料とし
て、芯部まで均一な組成であり、鉄および主要成分の組
成が下記の表1に示す組成である8種類の円板状物(直
径30mm、厚さ30mm)を用意した。
説明する。 〔窒素分析の検量線作成〕発光分光分析の標準試料とし
て、芯部まで均一な組成であり、鉄および主要成分の組
成が下記の表1に示す組成である8種類の円板状物(直
径30mm、厚さ30mm)を用意した。
【0019】
【表1】 各標準試料は、SCR材()および各種ステンレス鋼
(〜)を窒素雰囲気下において所定の条件で溶融す
ることにより、鋼中に窒素を所定の含有率(0.01〜
0.41重量%の8種類)で溶解させた後に急冷し、固
化させたものを前記形状の円板物に切り出して得られた
ものである。
(〜)を窒素雰囲気下において所定の条件で溶融す
ることにより、鋼中に窒素を所定の含有率(0.01〜
0.41重量%の8種類)で溶解させた後に急冷し、固
化させたものを前記形状の円板物に切り出して得られた
ものである。
【0020】鉄以外の主要成分の組成は、円板状物から
僅かな量の切り粉を採取し、JISに定める湿式の化学
分析を行うことによって測定した。また、鉄の含有率H
Feは、ΣHELをFe以外の主要成分の合計含有量、ΣH
MCを微量成分の合計含有量とすると、下記の(1)式で
算出される。そのため、表1に示す鉄の含有率は、化学
分析により得られた表1のC〜Nまでの値の総和をΣH
ELとし、ΣHMCを0に近似して、(1)式を用いて算出
した。
僅かな量の切り粉を採取し、JISに定める湿式の化学
分析を行うことによって測定した。また、鉄の含有率H
Feは、ΣHELをFe以外の主要成分の合計含有量、ΣH
MCを微量成分の合計含有量とすると、下記の(1)式で
算出される。そのため、表1に示す鉄の含有率は、化学
分析により得られた表1のC〜Nまでの値の総和をΣH
ELとし、ΣHMCを0に近似して、(1)式を用いて算出
した。
【0021】
【数1】 また、各標準試料について、(1)式で算出された鉄の
含有率HFeと、化学分析で測定した窒素の含有率HN と
から、鉄を100としたときの窒素の比率ANを算出す
る。ここで、比率AN は下記の(2)式で表される。
含有率HFeと、化学分析で測定した窒素の含有率HN と
から、鉄を100としたときの窒素の比率ANを算出す
る。ここで、比率AN は下記の(2)式で表される。
【0022】
【数2】 そして、各標準試料により窒素を示すスペクトル線の発
光強度を測定する。各標準試料について発光強度測定値
Iと比率AN との関係をプロットすることにより、窒素
についての基準となる検量線KN を得る。 〔分析試料の鉄含有率に基づく補正〕次に、分析試料に
ついて窒素を示すスペクトル線の発光強度を測定し、こ
の測定値IBNに応じた比率AN (仮の窒素含有率を示す
値)を前記検量線KN を使用して求めるが、この比率A
N は分析試料の鉄含有率にかかわらず発光強度が同じ場
合に同じ値として得られる。したがって、測定値IBNか
ら前記検量線KN を使用して得られた比率AN を、分析
試料の鉄含有率に応じて補正しないと正しい窒素含有率
GN を得ることはできない。正しい窒素含有率GN (重
量%)は下記の(3)式で表される。
光強度を測定する。各標準試料について発光強度測定値
Iと比率AN との関係をプロットすることにより、窒素
についての基準となる検量線KN を得る。 〔分析試料の鉄含有率に基づく補正〕次に、分析試料に
ついて窒素を示すスペクトル線の発光強度を測定し、こ
の測定値IBNに応じた比率AN (仮の窒素含有率を示す
値)を前記検量線KN を使用して求めるが、この比率A
N は分析試料の鉄含有率にかかわらず発光強度が同じ場
合に同じ値として得られる。したがって、測定値IBNか
ら前記検量線KN を使用して得られた比率AN を、分析
試料の鉄含有率に応じて補正しないと正しい窒素含有率
GN を得ることはできない。正しい窒素含有率GN (重
量%)は下記の(3)式で表される。
【0023】
【数3】 ここで、(HFe/100)は、前記(1)式から、下記
の(4)式〜(7)式を経て(8)式で表すことができ
る。
の(4)式〜(7)式を経て(8)式で表すことができ
る。
【0024】
【数4】 両辺に(100/HFe)を掛けて、
【0025】
【数5】 右辺を変形して、
【0026】
【数6】 両辺にHFeを掛けて、
【0027】
【数7】 この式を変形して、
【0028】
【数8】 これを前記(3)式に代入すると、下記の(9)式が得
られる。
られる。
【0029】
【数9】 ここで、(9)式は、右辺の分母の第2項が、鉄以外の
各主要成分について前述の窒素の場合と同様にして得ら
れる基準の検量線KELを用い、当該元素の発光強度IEL
で特定される当該元素の仮の含有率AELの総和に相当
し、ΣHMCは0に近似できるため、下記の(10)式で
表される。
各主要成分について前述の窒素の場合と同様にして得ら
れる基準の検量線KELを用い、当該元素の発光強度IEL
で特定される当該元素の仮の含有率AELの総和に相当
し、ΣHMCは0に近似できるため、下記の(10)式で
表される。
【0030】
【数10】 したがって、窒素以外の各主要元素についても予め基準
の検量線KELを作成しておき、分析試料の発光強度IEL
を測定し、各検量線KELから当該元素の仮の含有率AEL
を特定し、さらに、窒素の仮の含有率AN も同様に特定
し、ΣAELとA N を前記(10)式に導入して演算すれ
ば、分析試料の正確な窒素の含有率GNが算出される。
の検量線KELを作成しておき、分析試料の発光強度IEL
を測定し、各検量線KELから当該元素の仮の含有率AEL
を特定し、さらに、窒素の仮の含有率AN も同様に特定
し、ΣAELとA N を前記(10)式に導入して演算すれ
ば、分析試料の正確な窒素の含有率GNが算出される。
【0031】このようにすれば、分析試料の正確な窒素
含有率GN が算出されるが、工場などの現場では、窒素
の検量線KN と分析試料に含まれる他の主要元素の検量
線K ELについて、同じ発光分光分析装置によって得られ
たデータを予め研究機関などから入手し、そのデータを
発光分光分析装置に接続したデータ処理装置に入力する
ことによって、手間を省くことができる。
含有率GN が算出されるが、工場などの現場では、窒素
の検量線KN と分析試料に含まれる他の主要元素の検量
線K ELについて、同じ発光分光分析装置によって得られ
たデータを予め研究機関などから入手し、そのデータを
発光分光分析装置に接続したデータ処理装置に入力する
ことによって、手間を省くことができる。
【0032】なお、窒素以外の主要成分(C,Si,M
n,Ni,Cr,Cu,Mo等)の定量についても、前
述の窒素の定量と同様にして、最終的に前記(10)式
に相当する式から真の元素濃度を定量することができ
る。 〔現場における分析試料の窒素定量〕次に、下記の表2
に示す組成(鉄以外の主要成分の組成)の鉄鋼材料(S
UJ2)で、標準試料と同じ円板状成形物を作製し、そ
の表面に所定の条件で窒化処理を施すことにより分析対
象となる固体試料(分析試料)を作製した。
n,Ni,Cr,Cu,Mo等)の定量についても、前
述の窒素の定量と同様にして、最終的に前記(10)式
に相当する式から真の元素濃度を定量することができ
る。 〔現場における分析試料の窒素定量〕次に、下記の表2
に示す組成(鉄以外の主要成分の組成)の鉄鋼材料(S
UJ2)で、標準試料と同じ円板状成形物を作製し、そ
の表面に所定の条件で窒化処理を施すことにより分析対
象となる固体試料(分析試料)を作製した。
【0033】
【表2】 この分析試料を発光分光装置にかけ、窒素を示すスペク
トル線の発光強度IBNを測定すると、当該発光分光分析
装置に接続したデータ処理装置内で、測定値I BNから予
め入力された検量線KN のデータに基づいて仮の窒素含
有率AN が特定される。また、窒素および鉄以外の主要
元素を示す各スペクトル線の発光強度I ELを測定する
と、前記データ処理装置内で、予め入力された窒素以外
の主要元素の検量線KELから各元素の仮の含有率AELが
特定される。さらに、鉄以外の主要元素の仮の含有率の
総和ΣAEL(仮の窒素含有率AN を含む値)が算出さ
れ、この総和ΣAELと仮の窒素含有率AN とにより、前
記(10)式から真の窒素含有率GN が算出される。
トル線の発光強度IBNを測定すると、当該発光分光分析
装置に接続したデータ処理装置内で、測定値I BNから予
め入力された検量線KN のデータに基づいて仮の窒素含
有率AN が特定される。また、窒素および鉄以外の主要
元素を示す各スペクトル線の発光強度I ELを測定する
と、前記データ処理装置内で、予め入力された窒素以外
の主要元素の検量線KELから各元素の仮の含有率AELが
特定される。さらに、鉄以外の主要元素の仮の含有率の
総和ΣAEL(仮の窒素含有率AN を含む値)が算出さ
れ、この総和ΣAELと仮の窒素含有率AN とにより、前
記(10)式から真の窒素含有率GN が算出される。
【0034】なお、この実施形態では、表1のおよび
の標準試料を標準化試料として用い、分析装置の経時
変動による検量線の較正をしてから測定を行った。ま
た、ここでは、深さ方向の窒素濃度分布を調べるため
に、分析試料の分析面を所定深さまで平面研磨盤で研削
し、ベルター研磨機で仕上げ研磨を行ってから分析装置
にかけた。また、同時に窒化処理した同形状で同じ組成
の分析試料について、前記と同じ各深さで分析試料の切
り粉を採取し、この切り粉の窒素含有率をJIS122
8に従い湿式の化学分析を行うことによって測定した。
これらの結果を図1にグラフで示す。
の標準試料を標準化試料として用い、分析装置の経時
変動による検量線の較正をしてから測定を行った。ま
た、ここでは、深さ方向の窒素濃度分布を調べるため
に、分析試料の分析面を所定深さまで平面研磨盤で研削
し、ベルター研磨機で仕上げ研磨を行ってから分析装置
にかけた。また、同時に窒化処理した同形状で同じ組成
の分析試料について、前記と同じ各深さで分析試料の切
り粉を採取し、この切り粉の窒素含有率をJIS122
8に従い湿式の化学分析を行うことによって測定した。
これらの結果を図1にグラフで示す。
【0035】このグラフから分かるように、発光分光に
よる分析値と化学分析による分析値とはほぼ一致してお
り、この実施形態の方法により正しい窒素含有量を分析
できることが分かる。 〔軸受軌道面を発光分光分析する際の前処理方法〕発光
分光分析の分析試料は少なくとも分析対象面が平面であ
る必要があり、実際の軸受軌道面を直接分析する際に
は、軌道面を平面にする前処理を行う。この前処理の実
施形態について以下に述べる。
よる分析値と化学分析による分析値とはほぼ一致してお
り、この実施形態の方法により正しい窒素含有量を分析
できることが分かる。 〔軸受軌道面を発光分光分析する際の前処理方法〕発光
分光分析の分析試料は少なくとも分析対象面が平面であ
る必要があり、実際の軸受軌道面を直接分析する際に
は、軌道面を平面にする前処理を行う。この前処理の実
施形態について以下に述べる。
【0036】下記の表3に示す組成(鉄以外の主要成分
の組成)の鉄鋼材料(SCr420)を用いて、内径3
0mm外径62mm厚さ16mmの単列深みぞ玉軸受
(日本精工(株)製、呼び番号6206)の内輪を作製
し、これを炭素雰囲気中に940℃で5時間保持後、油
焼入れし、その後160℃で1時間焼戻しすることによ
り浸炭処理を行った。また、同様に作製した内輪に対し
て、炭素および窒素の雰囲気中に940℃で5時間保持
後、油焼入れし、その後160℃で1時間焼戻しするこ
とにより浸炭窒化処理を行った。
の組成)の鉄鋼材料(SCr420)を用いて、内径3
0mm外径62mm厚さ16mmの単列深みぞ玉軸受
(日本精工(株)製、呼び番号6206)の内輪を作製
し、これを炭素雰囲気中に940℃で5時間保持後、油
焼入れし、その後160℃で1時間焼戻しすることによ
り浸炭処理を行った。また、同様に作製した内輪に対し
て、炭素および窒素の雰囲気中に940℃で5時間保持
後、油焼入れし、その後160℃で1時間焼戻しするこ
とにより浸炭窒化処理を行った。
【0037】
【表3】 この浸炭処理または浸炭窒化処理された内輪を適当な大
きさに切断し、真空中(処理A)、Arガス中(処理
B)、還元性ガス(Ar:H2 =1:1の混合ガス)中
(処理C)のいずれかの雰囲気中で、A1 変態点(72
3℃)より30〜50℃低い温度で1時間保持し、その
後1℃/分の速度で徐々に冷却することで軟化させた。
処理A〜Cのいずれの場合でも軟化されて得られたもの
は、ロックウエル硬さでHRC30程度になり、ハンドプ
レス機で曲げることにより軌道面を容易に平面に加工す
ることができた。
きさに切断し、真空中(処理A)、Arガス中(処理
B)、還元性ガス(Ar:H2 =1:1の混合ガス)中
(処理C)のいずれかの雰囲気中で、A1 変態点(72
3℃)より30〜50℃低い温度で1時間保持し、その
後1℃/分の速度で徐々に冷却することで軟化させた。
処理A〜Cのいずれの場合でも軟化されて得られたもの
は、ロックウエル硬さでHRC30程度になり、ハンドプ
レス機で曲げることにより軌道面を容易に平面に加工す
ることができた。
【0038】このようにして軌道面が平面になった内輪
試料を発光分光分析にかけて、軌道面の深さ方向での炭
素濃度分布および窒素濃度分布を測定した。また、比較
のために、同時に浸炭処理または浸炭窒化処理された同
じ内輪の軌道面から、所定深さ毎に切り粉を採取し、こ
れをJIS1228に従い化学分析することにより、正
確な炭素濃度分布および窒素濃度分布を測定した。これ
らの結果を図2〜4に示す。なお、図中の「化学値」は
化学分析により得られた分析値を意味する。
試料を発光分光分析にかけて、軌道面の深さ方向での炭
素濃度分布および窒素濃度分布を測定した。また、比較
のために、同時に浸炭処理または浸炭窒化処理された同
じ内輪の軌道面から、所定深さ毎に切り粉を採取し、こ
れをJIS1228に従い化学分析することにより、正
確な炭素濃度分布および窒素濃度分布を測定した。これ
らの結果を図2〜4に示す。なお、図中の「化学値」は
化学分析により得られた分析値を意味する。
【0039】図2は浸炭処理された内輪についての炭素
濃度分布の測定結果を、図3は浸炭窒化処理された内輪
についての炭素濃度分布の測定結果を、図4は浸炭窒化
処理された内輪についての窒素濃度分布の測定結果をそ
れぞれ示すグラフである。これらのグラフから、この実
施形態での各前処理方法で平面にされた分析試料を用い
た発光分光分析の結果が化学値とほぼ一致し、前記各前
処理方法が適切であることが分かる。 〔焼鈍条件による窒素減少率および硬さの変化〕下記の
表4に示す組成(鉄以外の主要成分の組成)の鉄鋼材料
(SUJ2)を用いて、前記と同じ円板状成形物を作製
し、これを840℃で4時間保持する条件で浸炭窒化を
行い、180℃で1時間の焼戻しを行った。この試料に
対して、下記の1〜4の各条件で焼鈍処理を行った。
濃度分布の測定結果を、図3は浸炭窒化処理された内輪
についての炭素濃度分布の測定結果を、図4は浸炭窒化
処理された内輪についての窒素濃度分布の測定結果をそ
れぞれ示すグラフである。これらのグラフから、この実
施形態での各前処理方法で平面にされた分析試料を用い
た発光分光分析の結果が化学値とほぼ一致し、前記各前
処理方法が適切であることが分かる。 〔焼鈍条件による窒素減少率および硬さの変化〕下記の
表4に示す組成(鉄以外の主要成分の組成)の鉄鋼材料
(SUJ2)を用いて、前記と同じ円板状成形物を作製
し、これを840℃で4時間保持する条件で浸炭窒化を
行い、180℃で1時間の焼戻しを行った。この試料に
対して、下記の1〜4の各条件で焼鈍処理を行った。
【0040】
【表4】 (条件1)温度保持の可能な高周波炉内に試料を入れ、
950℃(オーステナイト化温度)まで急速に加熱した
(昇温速度1℃/秒以上、好ましくは2℃/秒以上)
後、20秒間950℃に保持する。その後、予め950
℃に保持された電気炉にこの試料を移し、内部に窒素ガ
スを流して10℃/secで急速に冷却する。
950℃(オーステナイト化温度)まで急速に加熱した
(昇温速度1℃/秒以上、好ましくは2℃/秒以上)
後、20秒間950℃に保持する。その後、予め950
℃に保持された電気炉にこの試料を移し、内部に窒素ガ
スを流して10℃/secで急速に冷却する。
【0041】(条件2)高周波炉内での加熱条件は(条
件1)と同じであるが、20秒間950℃に保持した後
に電気炉に移さないで、高周波炉の電源を切ってそのま
ま5℃/secの速度で冷却する。
件1)と同じであるが、20秒間950℃に保持した後
に電気炉に移さないで、高周波炉の電源を切ってそのま
ま5℃/secの速度で冷却する。
【0042】(条件3)高周波炉内での加熱条件および
電気炉に移すまでは(条件1)と同じであるが、電気炉
内での冷却速度を3℃/secとする。
電気炉に移すまでは(条件1)と同じであるが、電気炉
内での冷却速度を3℃/secとする。
【0043】(条件4)高周波炉内での加熱条件および
電気炉に移すまでは(条件1)と同じであるが、電気炉
内での冷却速度を1℃/secとする。
電気炉に移すまでは(条件1)と同じであるが、電気炉
内での冷却速度を1℃/secとする。
【0044】そして、焼鈍処理前の試料表面の窒素濃度
と、焼鈍処理後の試料表面の窒素濃度を測定し、焼鈍処
理による窒素の減少率を算出した。また、焼鈍処理後の
試料表面のロックウエル硬さHRCを測定した。以上の結
果を下記の表4に示す。
と、焼鈍処理後の試料表面の窒素濃度を測定し、焼鈍処
理による窒素の減少率を算出した。また、焼鈍処理後の
試料表面のロックウエル硬さHRCを測定した。以上の結
果を下記の表4に示す。
【0045】
【表5】 なお、表5の「処理時間」は、昇温開始時点から冷却終
了時点までにかかる時間を示す。
了時点までにかかる時間を示す。
【0046】また、これらの結果を、冷却速度と窒素減
少率との関係、および冷却速度とロックウエル硬さHRC
との関係を示すグラフとして図5に示す。前記形状の軸
受内輪(日本精工(株)製、呼び番号6206)では、
焼鈍後の硬さがHRC35以下であれば容易に平面に加工
することができるが、これを基準とすると、図5のグラ
フから分かるように、冷却速度は5℃/sec以下であ
ることが好ましい。また、軸受内輪の窒素濃度について
は5%以内の精度に保持するという管理基準があるた
め、これをクリアするには、図5のグラフから分かるよ
うに、冷却速度は3℃/sec以上であることが好まし
い。
少率との関係、および冷却速度とロックウエル硬さHRC
との関係を示すグラフとして図5に示す。前記形状の軸
受内輪(日本精工(株)製、呼び番号6206)では、
焼鈍後の硬さがHRC35以下であれば容易に平面に加工
することができるが、これを基準とすると、図5のグラ
フから分かるように、冷却速度は5℃/sec以下であ
ることが好ましい。また、軸受内輪の窒素濃度について
は5%以内の精度に保持するという管理基準があるた
め、これをクリアするには、図5のグラフから分かるよ
うに、冷却速度は3℃/sec以上であることが好まし
い。
【0047】したがって、冷却速度を3〜5℃/sec
の範囲(図5のLの範囲)に設定にすれば、焼鈍処理に
よる表面の窒素濃度の減少率を5%以下に抑えながら、
硬さをHRC35以下とすることができるため好ましい。
の範囲(図5のLの範囲)に設定にすれば、焼鈍処理に
よる表面の窒素濃度の減少率を5%以下に抑えながら、
硬さをHRC35以下とすることができるため好ましい。
【0048】また、高周波炉を用いることによって、オ
ーステナイト化温度まで短時間で加熱することができる
ため、前処理による影響を小さく抑えることができる。
なお、軸受軌道面などのように曲がった面を平面にする
ための前処理方法は、前述のように、発光分光分析によ
る窒素濃度および炭素濃度のみに分析対象が限定される
わけではなく、これら以外の鉄鋼材料中の各元素を発光
分光分析で分析する場合にも当然に適用される。
ーステナイト化温度まで短時間で加熱することができる
ため、前処理による影響を小さく抑えることができる。
なお、軸受軌道面などのように曲がった面を平面にする
ための前処理方法は、前述のように、発光分光分析によ
る窒素濃度および炭素濃度のみに分析対象が限定される
わけではなく、これら以外の鉄鋼材料中の各元素を発光
分光分析で分析する場合にも当然に適用される。
【0049】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
鉄鋼材料で形成され且つ窒素を含む固体の発光分光分析
法において、高濃度に窒化された表面の窒素濃度を精度
良く定量分析することができる。
鉄鋼材料で形成され且つ窒素を含む固体の発光分光分析
法において、高濃度に窒化された表面の窒素濃度を精度
良く定量分析することができる。
【図1】窒化処理された面の深さ方向の窒素濃度分布
を、本発明の一実施形態の方法により測定した場合と化
学分析で測定した場合とで比較したグラフである。
を、本発明の一実施形態の方法により測定した場合と化
学分析で測定した場合とで比較したグラフである。
【図2】浸炭処理された内輪について、各種条件で焼鈍
による前処理を行って発光分光分析試料用に平面とした
ものの炭素濃度分布を発光分光分析により測定した結果
と、同じ浸炭処理された内輪についての炭素濃度分布を
化学分析で測定した結果を示すグラフである。
による前処理を行って発光分光分析試料用に平面とした
ものの炭素濃度分布を発光分光分析により測定した結果
と、同じ浸炭処理された内輪についての炭素濃度分布を
化学分析で測定した結果を示すグラフである。
【図3】浸炭窒化処理された内輪について、各種条件で
焼鈍による前処理を行って発光分光分析試料用に平面と
したものの炭素濃度分布を発光分光分析により測定した
結果と、同じ浸炭処理された内輪についての炭素濃度分
布を化学分析で測定した結果を示すグラフである。
焼鈍による前処理を行って発光分光分析試料用に平面と
したものの炭素濃度分布を発光分光分析により測定した
結果と、同じ浸炭処理された内輪についての炭素濃度分
布を化学分析で測定した結果を示すグラフである。
【図4】浸炭窒化処理された内輪について、各種条件で
焼鈍による前処理を行って発光分光分析試料用に平面と
したものの窒素濃度分布を発光分光分析により測定した
結果と、同じ浸炭処理された内輪についての窒素濃度分
布を化学分析で測定した結果を示すグラフである。
焼鈍による前処理を行って発光分光分析試料用に平面と
したものの窒素濃度分布を発光分光分析により測定した
結果と、同じ浸炭処理された内輪についての窒素濃度分
布を化学分析で測定した結果を示すグラフである。
【図5】浸炭窒化処理された試料に焼鈍処理を行った場
合の、焼鈍処理の冷却速度と焼鈍処理による表面の窒素
減少率との関係、および焼鈍処理の冷却速度と焼鈍処理
された表面のロックウエル硬さHRCとの関係を示すグラ
フである。
合の、焼鈍処理の冷却速度と焼鈍処理による表面の窒素
減少率との関係、および焼鈍処理の冷却速度と焼鈍処理
された表面のロックウエル硬さHRCとの関係を示すグラ
フである。
Claims (1)
- 【請求項1】 鉄鋼材料で形成され且つ窒素を含む固体
試料の発光分光分析による窒素の分析方法において、 Crを多く含む合金鋼で形成され且つ芯部まで均一濃度
に窒素が導入された、窒素濃度の異なる複数の固体試料
を標準試料として用意し、当該各標準試料により窒素を
示すスペクトル線の発光強度を測定し、当該発光強度と
各標準試料の鉄含有率に対する窒素濃度との関係を示す
検量線を作成し、この検量線に基づいて、分析対象であ
る固体試料の窒素の定量を行うことを特徴とする発光分
光分析による窒素の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8296603A JPH10142154A (ja) | 1996-11-08 | 1996-11-08 | 発光分光分析による窒素の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8296603A JPH10142154A (ja) | 1996-11-08 | 1996-11-08 | 発光分光分析による窒素の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10142154A true JPH10142154A (ja) | 1998-05-29 |
| JPH10142154A5 JPH10142154A5 (ja) | 2004-10-21 |
Family
ID=17835696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8296603A Pending JPH10142154A (ja) | 1996-11-08 | 1996-11-08 | 発光分光分析による窒素の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10142154A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1724567A1 (en) * | 2005-05-17 | 2006-11-22 | Nitrex Metal Inc | Apparatus and method for controlling atmospheres in heat treating of metals |
| JP2008537764A (ja) * | 2005-04-01 | 2008-09-25 | ロベルト ボッシュ ゲゼルシャフト ミト ベシュレンクテル ハフツング | プッシュベルト製造工程における品質監視方法 |
| WO2021100687A1 (ja) * | 2019-11-19 | 2021-05-27 | 日鉄ステンレス株式会社 | フェライト系ステンレス鋼板 |
-
1996
- 1996-11-08 JP JP8296603A patent/JPH10142154A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008537764A (ja) * | 2005-04-01 | 2008-09-25 | ロベルト ボッシュ ゲゼルシャフト ミト ベシュレンクテル ハフツング | プッシュベルト製造工程における品質監視方法 |
| EP1724567A1 (en) * | 2005-05-17 | 2006-11-22 | Nitrex Metal Inc | Apparatus and method for controlling atmospheres in heat treating of metals |
| WO2021100687A1 (ja) * | 2019-11-19 | 2021-05-27 | 日鉄ステンレス株式会社 | フェライト系ステンレス鋼板 |
| JPWO2021100687A1 (ja) * | 2019-11-19 | 2021-05-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
| A02 | Decision of refusal |
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