JPH10144459A

JPH10144459A - 通電発熱体

Info

Publication number: JPH10144459A
Application number: JP14839097A
Authority: JP
Inventors: Seiichiro Miyata; 征一郎宮田
Original assignee: Individual
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Priority date: 1996-05-05
Filing date: 1997-04-30
Publication date: 1998-05-29
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Abstract

(57)【要約】【課題】セラミック絶縁基材の上に電熱被膜が融着し
た複合構造の通電発熱体に係わる。【解決方法】電気絶縁性の窒化物系あるいは炭化物系
セラミック基材の表面に、珪化物組織の金属あるいは珪
化物とＳｉの混在組織の金属あるいはＳｉ単体組織の金
属の膜が溶融融着した構造からなることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、通電発熱体にかか
わり、さらに詳しくは、セラミック絶縁基材の表面に抵
抗発熱材料の被膜が溶融融着した構造の通電発熱体に係
わるものである。

【０００２】

【従来の技術】伝熱性の良いセラミック板にヒーター回
路を焼き付けると温度むらの小さい面状発熱体が得られ
る。セラミックヒーターと称せられるこの種のヒーター
には次のような構造と特性が求められている。回路とセラミックの密着強度が高い。ヒーター回路材が耐酸化性に優れ、高温でも使用で
きること。ヒーターの発熱密度の大きなこと。つまりヒーター
回路の電気抵抗が高いこと。そして最も重要なことは安
価に大型品を製造できることである。しかしながら現状では次の二つのタイプがあるに過ぎな
い。すなわち、（１）あらかじめ焼結されたセラミック板に電熱金属の
回路を焼き付けたタイプ。このタイプは白金や白金合金あるいは銀等の貴金属の粉
末にガラスを混合したペーストを回路模様に焼結した構
造である。欠点は、セラミックの片面に焼き付けるタイプ（片面焼付け）
に限られる。つまり回路を焼き付けられた面はむき出し
になっているので、用途によってはこの部分を絶縁する
必要がある。電熱回路の密着強度が弱く剥がれやすい欠点がある。最高使用温度はバインダーに使ったガラスの融点に制
限され、せいぜい４００〜５００℃で，１０００℃以上
の様な高温使用は不可能である。（２）セラミック焼結時に電熱回路を一体的に焼き付け
るタイプこのタイプはセラミックのグリーンシートにタングステ
ン等の高融点金属の粉末ペーストを回路模様に印刷し、
印刷回路の上にさらにグリーンシートを重ね、加圧して
一体的に焼結した構造である。最終的な構造はセラミッ
クの板の中に電熱回路が内蔵された構造（両面焼付け）
で、電熱回路の両面はセラミック板である。（１）の欠
点、つまり電熱回路がむき出しになる欠点は解消される
が、逆に回路をセラミックでくるむ必要があるために、周
端部まで回路を形成できず、周端部の温度が下がる欠点
がある。均一な温度分布得難い。薄肉の平板状のものは、焼成時ソリが発生する。ソリ
のないもの得るためには加圧焼結が必要。この方法には
セラミックの焼成時に発生する変形の問題が根源的に存
在する。変形のない大型寸法のものは得難い。また三次
元形状体も不可能。金型が必要なために、少量品ではコ
ストが極めて高くなる。電熱金属はセラミックの焼成温度で溶融しないタング
ステン、モリブデン等の高融点金属に限定される。タングステン、モリブデンは酸化に弱い欠点があり、電
熱回路を包むセラミックには無欠陥、完全機密性が要求
される。大気中での高温長時間使用に問題がある。ま
た、タングステン、モリブデン等は電気抵抗小さく、発
熱密度も小さい問題もある。セラミックヒーターには以
上のような問題がある。

【０００３】一方、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）に
代表される珪化物は、耐酸化性に極めて優れ、大気中、
高温まで通電発熱できる材料としてよく知られるところ
である。これら珪化物発熱体の最大の欠点は非常に脆い
ことである。この脆さゆえに通常ガラス粉末を混ぜてあ
る程度の強度を持つ板や棒に焼結して使用しているが、
このバインダーにガラスを使用しているために、耐熱性
にも問題がある。また、珪化物そのものが高温で軟化す
る性質があり、発熱体が垂れて変形する問題がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる状況
に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、基材として予め焼結されたセラミックを使用し、目的
に応じて電熱回路の片面焼付け、両面焼付けのいずれに
も適用でき、加圧も必要とせず、上記したセラミック焼成時の歪み
の問題も解消でき、回路とセラミックの密着強度が高く、耐酸化性に優れ、大気中高温でも使用でき、大型品、三次元形状体でも安価に製造でき、抵抗が高く、ワット密度の高いヒーターも可能な新し
い構造の通電発熱体を提供せんとするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記問題は次の手段によ
って解決できる。すなわち、１．電気絶縁性の窒化物系あるいは炭化物系セラミック
基材の表面に、ミクロ組織が珪化物単体組織あるいは珪
化物とＳｉの混在組織あるいはＳｉ単体組織からなる抵
抗発熱材料の被膜が融着した構造からなることを特徴と
する通電発熱体。２．電気絶縁性のセラミック基材の表面に、０．５％以
上の活性金属を含有し、かつミクロ組織が珪化物単体組
織あるいは珪化物とＳｉの混在組織からなる抵抗発熱材
料の被膜が融着した構造からなることを特徴とする通電
発熱体。３．上記セラミック基材が窒化アルミニウム系セラミッ
ク、抵抗発熱材料のミクロ組織が珪化物とＳｉの混在す
る組織である上記１あるいは２のいずれかにに記載の通
電発熱体。４．上記セラミック基材が窒化ケイ素系セラミック、抵
抗発熱材料のミクロ組織が珪化物とＳｉの混在する組織
である上記１あるいは２のいずれかに記載の通電発熱
体。５．上記セラミック基材が酸化物系セラミックである上
記２に記載の通電発熱体。６．上記酸化物系セラミックがアルミナ系セラミック、
抵抗発熱材料のミクロ組織が珪化物組織である上記５に
記載の通電発熱体。

【０００６】

【発明の実施の形態】電気絶縁性の窒化物系、炭化物系
セラミックの代表的なものとして窒化アルミニウムセラ
ミック、窒化ケイ素セラミック、炭化ケイ素セラミック
がある。本発明の電気絶縁性の窒化物系、炭化物系セラ
ミックとは、これら窒化アルミニウムセラミック、窒化
ケイ素セラミック、炭化ケイ素セラミック単体、および
これらのセラミックと他の窒化物、炭化物、ホー化物、
酸化物セラミックとの複合セラミックを包含する。これ
ら窒化物、炭化物セラミックの中で、とりわけ窒化アル
ミニウム系セラミックは熱伝導性に優れているので、通
電発熱体の基材として最も好適に使用できる。基材とし
て二枚のセラミックを用い、この二枚のセラミックの間
に抵抗発熱材料の膜を挟み、二枚のセラミックの両面に
融着させた構造の、いわゆる両面焼付けタイプの通電発
熱体の場合、二枚のセラミックは必ずしも同じセラミッ
クである必要はないが、線膨張係数は近似したセラミッ
クを選定する方がよい。

【０００７】Ｓｉと全率固溶体を作る元素、例えばＧｅ
を除いて、Ｓｉはほとんどの金属と珪化物を作る。Ｘは
Ｓｉと珪化物を作る元素とすると、Ｘ−Ｓｉ合金のＳｉ
の変化によるミクロ組織の基本的な変化は次のようにな
る。Ｓｉが徐々に増えていくと、ある組成のところで最
初の珪化物を形成する。ここの組成をＳｉ（１）とす
る。Ｓｉ＜Ｓｉ（１）の区域では、Ｘなる金属のマトリ
ックスにＸなる金属の珪化物相が混在する組織。あるい
はＳｉが多少固溶したＸなる金属のマトリックスにＸな
る金属の珪化物相が混在する組織。Ｓｉ（１）からさらにＳｉが増加すると、組成のこ
となる珪化物が次々と現れ、ある組成Ｓｉ（２）を過ぎ
たところから珪化物とＳｉの混在する共晶が現れる。Ｓ
ｉ（１）はＸ元素の最もリッチな珪化物、Ｓｉ（２）は
Ｓｉの最もリッチな珪化物である。Ｓｉ（１）≦Ｓｉ≦Ｓｉ（２）の区域では、この区域は、一種あるいは二種以上の珪化物の混在組
織。Ｓｉ（２）を過ぎてＳｉ（１００％）未満までの間Ｓｉ（２）＜Ｓｉ＜Ｓｉ（１００％）この区域は、Ｓｉと珪化物の混在する組織。Ｓｉ＝１００％ではＳｉの多結晶組織となる。ここで、上記したＸ−Ｓｉの二元系に第３，第４，第
５，…元素が添加されても、組織そのものの基本的な骨
格、つまりマトリックスに珪化物が存在するという基本
的な骨格は変わらない。つまり第３，第４，第５，…元
素はマトリックスに固溶されるか、珪化物に固溶されて
複珪化物を形成するか、あるいは、ほかの化合物を形成
してマトリックスに晶出、あるいは析出するかであり、
少なくとも珪化物（あるいは複珪化物）がマトリックス
から消滅することはない。なお、本発明では「珪化物」
なる表現は、本来の珪化物と複珪化物を含めた総称とし
て使用した。

【０００８】の一部（Ｓｉ≧５％）、、、の組
成範囲は溶融すると窒化物系、炭化物系セラミックに濡
れて融着する。

【０００９】通電発熱体としては、の融着する組成
（Ｓｉ≧５％）、および、、の組成範囲が使用で
きる。とりわけ、、の組成範囲が好適である。
、、の組成は、上記した電気絶縁性の窒化物、炭
化物セラミックに対して融着性がある上に、１．線膨張係数が４〜８×１０^−６（とくに、の組
成範囲は４〜６×１０^−６）で、必要に応じて、ミクロ
組織の中の珪化物の量を調整することによって線膨張係
数を調整でき、基材のセラミックと整合させることがで
き、融着界面での熱応力を極小に抑制し、高温まで安定
し、発熱体の剥離防止に対して極めて有利である。また
、の組成範囲は、融点も低いので融着温度を低くで
きる利点がある。そして珪化物は高温（おおむね１００
０℃以上）では軟化、変形するいう発熱体として欠点が
あるが、セラミックに融着させることによって変形は防
止され、しかも融着界面で応力緩和がなされるので、欠
点はむしろ有利な性質になる。つまり珪化物、あるいは
珪化物を含む組織の金属は高温使用のヒーターを目的と
してセラミックに融着させる被膜としては極めて好適で
ある。２．大気中、高温（１０００℃以上）での耐酸化性に優
れている。大気中、高温使用を考えた場合、の区域よ
り、、の組成範囲が耐酸化性に優れ、しかも３．電気抵抗が大きいので抵抗回路の長さを短くでき、
単位面積当たりのワット密度の大きいヒーターが得られ
る。以上の様な理由で、通電発熱体としてはの区域よ
り、、の組成範囲、とりわけ、の組成範囲が
好ましい。

【００１０】の区域は熱膨張係数が大きく、かつ電気
抵抗が小さいので、熱応力を小さくし、電気抵抗を大き
くするために被膜厚さを薄くする必要がある。好ましく
は、膜厚は２０μｍ以下、最も好ましくは１０μｍ以下
がよい。融着膜が２０μｍを越えると剥離しやすくな
る。の区域では、Ｃｒ−Ｓｉ系、Ｃｒ−Ｓｉ−活性金
属系合金は熱膨張係数が比較的小さく、耐酸化性にも優
れているので好ましい。

【００１１】上記したＸ−Ｓｉ合金のＸ元素としては、
Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｂ，Ｐおよび活
性金属、およびＰｔ，Ｐｄ、Ｒｈ，Ｉｒ，Ｃｕ、Ａｇお
よびその他の珪化物形成元素等を目的に応じて適宜選択
できる。また、これらの元素は目的に応じて一種あるい
は二種以上を適宜混ぜて使用してよい。例えば二種以上
の元素の添加はミクロ組織の珪化物の微細化に効果があ
る。添加量は、上記、のミクロ組織を形成する範
囲、つまり珪化物生成範囲、珪化物とＳｉを形成する範
囲であれば適宜選択できるが、最も好ましい範囲は、
のミクロ組織になる範囲、つまり珪化物とＳｉの混在す
る組成範囲である。の範囲はミクロ組織の中の珪化物
の量を調整することによって線膨張係数と電気抵抗を適
宜調整でき、しかも融点が低く、低い温度でセラミック
に融着させることができるので、この点でも有利であ
る。以上これらの元素の中でとくに好ましいのは、活性
金属元素である。

【００１２】また、上記元素以外の元素でもミクロ組織
を変えない範囲なら添加してもよい。たとえばＳｉに固
溶してＳｉの電気抵抗を下げる元素、あるいは珪化物の
中に侵入してその珪化物の特性（電気抵抗、線膨張係
数、融点等）を変化させる元素は目的に応じて適宜添加
してよい。不純物半導体の製造で、Ｐ形半導体、Ｎ型半
導体を作るために高純度Ｓｉに３価、５価の金属を極微
量（ｐｐｍ〜ｐｐｂ単位）添加して電気抵抗を低下させ
ることが行われているが、これは本発明でも有効であ
り、これは前者の場合に相当する。すなわち、ミクロ組
織の一部を構成するＳｉの中に３価、５価の元素を微量
含有させることによってその電気抵抗を変える方法は本
発明融着膜の電気抵抗の調節法としても有効な方法であ
る。なお、その他電気抵抗を下げる方法としては、使用
するＳｉの原料素材に微量元素（Ｆｅ，Ｐ，Ａｌ，Ｃ
等）が含有されている鋳造用Ｓｉ原料を使用するのも効
果的であり、また、高純度シリコン原料にＢ，Ａｌ，Ｐ
等の３価、５価の元素、あるいはその他の元素を微量添
加して電気抵抗を調整するのも勿論有効である。なお、
Ｂ，Ｐは共にＳｉに微量固溶もされ同時に珪化物も形成
する。

【００１３】Ｓｉは本来半導体で極めて高抵抗である
が、不純物として見做される微量元素はＳｉの導電性を
著しく改良するので、本発明Ｓｉ原料には上記したよう
な微量元素が含まれるＳｉがむしろ好適である。また、
珪化物の中に侵入してその珪化物の特性（電気抵抗、線
膨張係数、融点等）を変える元素の好例は、ＭｏＳｉ_２
の中に侵入して（Ｍｏ_５Ａｌ_３）Ｓｉ_２なる複珪化物を
形成するＡｌの場合がある。この場合、ＭｏＳｉ_２の融
点２０６０℃が１８００℃に下がる。

【００１４】ＧｅはＳｉと同じような性質の元素で、Ｓ
ｉと珪化物を作らず、すべての割合で全率固溶体を作る
ことができるので、目的、用途に応じて適宜添加でき
る。融点、電気抵抗の調節元素として有効である。

【００１５】活性金属とはセラミックに対して濡れ、拡
散を促進する元素で、本発明では、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ，Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｇ，希土類元素お
よびアルミニウム等々を活性金属と表現した。Ｓｉに活
性金属が添加されると、濡れが著しく促進され、濡れ角
が小さくなる。この結果、融着させる融着膜の厚さを薄
くして薄膜化が可能になり、電気抵抗を大きくさせるの
に顕著な効果がある。また融着強度も向上する。濡れ性
の改善は、０．１％程度の微量添加から効果が現れてく
るが、実用的な効果を得るためには、０．５％以上の添
加がよい。Ｓｉ−活性金属の二元合金の場合、活性金属
の量が増えると相対的にＳｉの量が減る。大気中の耐酸
化性を考慮した場合、Ｓｉは少なくとも３％以上、最も
好ましくは、、の領域、つまり珪化物領域以上、添
加した方がよい。因みに、Ｓｉ−Ｔｉ合金のばあい、８
４％近傍で、Ｔｉ_３Ｓｉの組成の珪化物が生成される。
Ｔｉ：４６％付近でＴｉＳｉ_２なる珪化物が生成され
る。Ｔｉが４６％未満つまりＳｉが５４％を越えるとＴ
ｉＳｉ_２とＳｉの共晶が現れる。したがって、の区域
は、Ｔｉ：８４％を越えて１００％までの範囲。の区
域はＴｉ：４６〜８４％、の区域は、０．５％以上４
６％未満までの範囲である。したがってＳｉ−Ｔｉ二元
合金で大気中の耐酸化を考慮した場合、Ｔｉの上限はお
おむね８４％である。なおもちろん第３、第四、…の元
素が添加されれば当然上限値は変化する。またもちろん
ＳｉをＣｒ等の耐酸化性付与元素で置き換えるようにし
てもよい。

【００１６】Ｓｉと活性金属が共存する組成では、前記
した窒化物、炭化物以外、酸化物セラミック一般に融着
するようになる。したがって基材に酸化物セラミックを
選択できる。

【００１７】酸化物セラミックの種類は、融着させる抵
抗発熱材料の線膨張係数に応じて、その線膨張係数と整
合するように適宜選択すればよい。概ね（３〜９）×１
０^６の範囲の線膨張係数を持つ酸化物の中から、適宜そ
の種類を選択するようにすればよい。基材にアルミナ
系、クロミア系、ジルコニア系セラミックを使用したと
き、融着金属の組成は、の珪化物組成が最も好まし
い。珪化物の線膨張係数は概ね５〜９×１０^−６の範囲
に分布するので、これらの中からアルミナ系、クロミア
系，ジルコニア系セラミックのそれに近似したものを選
択することができ、線膨張係数の整合を計ることができ
る。

【００１８】融着層には、主に電気抵抗等の調整のため
に必要に応じて融着材料に不溶解のセラミック発熱体
（ＳｉＣ，ＺｒＯ_２等）あるいはその他絶縁セラミック
の粉末、繊維、あるいは融着金属に難溶解性の、例えば
高融点珪化物、ホー化物等の金属間化合物の発熱体の粉
末、繊維、あるいは高融点金属粉末、繊維等を適宜混合
させてもよい。あるいは融着材料をバインダーとしてこ
れら発熱体の粉末、繊維を結合させ、同時に基材セラミ
ックに融着させてもよい。融着材料はろう材としても使
用でき、セラミック基材にセラミック、金属、金属間化
合物の発熱抵抗体の箔、板、線を接合して使用できる。
例えば金属箔使用の場合、二枚のセラミックにＷ，Ｍｏ
等の金属箔を挟み、全面ろう材でくるむ様にロー付する
とＷ，Ｍｏの耐酸化性の問題も同時に解消できる。

【００１９】基材セラミックに融着させる融着膜の厚さ
は、薄いほど有利である。薄いほど電気抵抗が大きくな
るので発熱回路の長さを短くできる利点がある。また、
融着界面での熱応力が小さくなり、高温、長期間使用が
可能になる。融着膜の厚さはおおむね数μｍ〜５００μ
ｍの範囲が最もよい。

【００２０】本発明の抵抗発熱膜は、一枚のセラミック
基材の片面に融着させる片面融着タイプ、二枚のセラミ
ックの間に挟んで両方のセラミックに融着させる両面融
着タイプのいずれにも適用できる。

【００２１】両面融着タイプでは、回路と回路の間の隙
間に溶融金属が浸透して回路が短絡する場合がある。こ
の問題に対しては、回路と回路の間、二枚のセラミック
の隙間を融着金属膜の厚さよりも広く開けておくと短絡
防止に効果がある。具体的には、融着する前に回路と回
路の間部分にあらかじめ溝を形成して重ね合わして融着
するとよい。

【００２２】抵抗発熱膜の融着は、所定の成分組成に調
整した金属粉末をセラミック融着面に塗着して、あるい
は所定成分に調整した金属箔を回路模様に貼着し、これ
を加熱、溶融、融着させる。また融着面に溶射、スパッ
タリング、ＰＶＤ，ＣＶＤ等の成膜手段で融着させる金
属の膜を成膜しておき、これを加熱、溶融、融着させる
ようにしてもよい。また、成分の一部を成膜しておき、
ほかの元素は粉末塗着、金属箔貼着して溶融、融着させ
てもよい。融着するときの雰囲気は、真空、還元、不活
性雰囲気がよい。

【００２３】抵抗発熱膜をセラミック基材の片面に融着
させる片面融着タイプと二枚のセラミックに挟んで融着
させる両面融着タイプでは、抵抗発熱膜の厚さの均一
性、平坦性、均一融着性は両面融着タイプが優れてい
る。また片面融着タイプではセラミック基材と抵抗発熱
膜の線膨張係数に違いがあると融着後セラミックが多少
変形することもある。また加熱時セラミック面が多少変
形することもある。一方線膨張係数が同じあるいは近似
した二枚のセラミックに挟んで融着させると、抵抗発熱
膜とセラミック基材の線膨張係数に多少の違いがあって
も融着後変形が発生しない、また加熱時に変形が発生し
ない特徴がある。均一加熱、温度分布の均一性の観点か
らは、両面融着構造が好ましい。

【００２４】また、両面融着構造では、発熱回路の外に
むき出しの部分は融着膜の厚さに相当する部分（端面）
だけであるので、耐蝕、耐酸化に関しては極めて好適な
構造である。さらに厚さに相当する部分のむきだしにな
った部分はゾルーゲル法でセラミック膜を被覆したり、
あるいは無機接着剤を隙間に埋めたり、あるいはガラス
封着したり、あるいはセラミック基材の周囲を融着金属
で封止したりして外部から保護できる。

【００２５】融着させる温度は少なくとも融液の出現す
る温度、つまり固相線温度以上が必要で、最も好ましく
は液相温度以上がよい。

【００２６】融着金属のＳｉ原料としては、半導体用途
のＳｉから、金属鋳物で成分調整に使用するＳｉまで適
宜選択使用できる。鋳物用途ではＦｅ，Ｃ，Ｐ，Ａｌ等
の微量元素が含有されており、これら微量元素はＳｉの
導電性をよくするので、本発明には有効である。また半
導体用途の不純物が添加されたＳｉ（Ｐ型半導体、Ｎ型
半導体）も本発明では有効である。

【００２７】なお、ここで本発明の抵抗発熱材料の融着
膜は、ほかの抵抗発熱材料の膜と途中で適宜つなぎ合わ
せて（つまり本発明融着膜にほかの抵抗発熱材料の膜を
重ねて焼き付けてつなぎ合わせる構造）使用しても良
い。すなわち、従来のセラミック板に抵抗発熱材料の膜
を焼き付けた構造のセラミックヒーターの途中の一部を
本発明の抵抗発熱材料の融着膜にしてつなぎ合わせる構
造にしても良い。また本発明の抵抗発熱材料の融着膜の
途中の一部を従来の抵抗発熱材料の膜を焼き付けたもの
にして、これをつなぎ合わせて使用しても良い。とくに
端子部分は本発明の抵抗発熱材料の融着膜にするのが有
効である。すなわち端子をセラミックに接合する材料と
して本発明融着合金は好適であるので、この端子は本発
明合金で融着し、この端子に従来の抵抗発熱材料の膜を
焼き付けて使用するようにすると良い。あるいは端子接
合と端子付近の発熱回路の一部を本発明合金の融着膜で
形成し、本発明融着回路に従来の抵抗発熱材料の膜を焼
き付けて使用するようにすると良い。また、従来のタン
グステン同時焼成構造型セラミックヒーターの端子接合
用ろう材としても本発明融着合金は好適である。

【００２８】次に本発明の構造を図面によって説明す
る。図１〜３は本発明の片面融着構造の実施の形態を説
明した図である。図１はパイプ状のセラミック基材の表
面全面に珪化物あるいは、珪化物＋Ｓｉ、あるいはＳｉ
の膜を融着させた構造、図２はセラミックの丸棒に螺旋
状に珪化物あるいは、珪化物＋Ｓｉ、あるいはＳｉの膜
を融着させた構造、図３は板状のセラミック基材に回路
模様に融着させた構造を説明した図である。

【００２９】図１で、１は窒化アルミ、窒化ケイ素、ア
ルミナ、クロミア等のセラミックパイプからなる基材、
２は基材に融着した珪化物、あるいは珪化物＋Ｓｉ、あ
るいはＳｉの融着層。融着層の両端は、機械的あるいは
冶金的な手段で、外部電源に連結された導体と接続され
る。

【００３０】図２は丸棒の基材に螺旋状の融着膜が形成
された例。図３は板状基材に配線回路模様の融着膜が形
成された例である。これらの模様の形成は、融着金属の
粉末を模様状に塗布して融着させるような方法でもよい
し、いったん全面に融着膜を形成し、エッチング、ブラ
スト等の除去加工によって不要な部分を除去して目的の
模様を形成するようにしてもよい。

【００３１】図５〜１６は本発明の両面融着構造の実施
の形態を説明した図である。図５は融着金属のヒーター
回路の一例を示した図であり、実際の構造は、このヒー
ター回路が二枚のセラミック基材に挟まれ、セラミック
の両面に融着した構造である。図５で、１は融着金属の
ヒーター回路、２，３は電源との接続端子である。図６
はこの様なヒーター回路が二枚のセラミック基材に挟ま
れた構造のものであり、その、Ａ−Ａ断面図である。図
７は図６の構造の製造工程の一例を示した図である。図
８は、ヒーター回路の短絡防止の構造を説明した図であ
る。

【００３２】図６で、融着金属のヒーター回路３は二枚
のセラミック基材４，５の間に挟まれ、融着している。
融着金属はヒーター回路であると同時に、二枚のセラミ
ックを接合するろう材の役割も果たしている。回路の形
成は、例えば次のような方法でなされる。二枚のセラミックの一方、あるいは両方に融着金属
の組成に調整した金属粉末を回路模様に塗着して、二枚
のセラミックを重ね合わせて加熱、溶解して融着させ
る。あるいは二枚のセラミックの一方、あるいは両方に融着金属
の膜を回路模様に被覆し、二枚のセラミックを重ね合わ
せて加熱、溶解して融着させる。融着金属の膜はスパッ
タリング、ＰＶＤ，ＣＶＤ等の方法で形成する。とを折衷した方法、つまり成膜と粉末の塗布の
両方を使って回路模様を描き、加熱、溶解して融着させ
る。あるいはそれぞれのセラミックの接合面にあらかじめ金属を
融着させて融着膜を形成しておき、この膜をショットブ
ラスト等の方法で除去加工して回路模様を形成する。模様を形成された二枚のセラミックを位置をよく合わせ
て重ね合わせ、加熱、再溶融して二枚のセラミックを接
合する。以上のような方法である。

【００３３】図７のように、それぞれのセラミックの接
合面にあらかじめ金属を融着させて融着膜６を形成して
おき、この膜をショットブラスト、エッチング等の方法
で除去加工して回路模様を形成した後、重ね合わせて、
加熱して（必要に応じて加圧加熱して）融点以下の温度
で焼結する方法でもよい。

【００３４】図６，７の構造のように二枚のセラミック
にヒーター回路を挟んで融着させる構造では、融着金属
が横に浸透し、回路が短絡する場合がある。金属膜が厚
くなるほど短絡が起こりやすくなる。短絡に対しては、
図８のように、回路と回路の間の隙間に溝７を形成し
て、セラミック板の間隙を広くするよい。

【００３５】二枚のセラミックにヒーター回路を挟んで
融着させた場合、二枚のセラミックの間には融着金属の
ヒーター回路の厚さに相当する隙間が残る。隙間がある
と、用途によっては異物が混入して回路の短絡が起こる
こともある。端面の隙間の封止は重要な問題になること
がある。端面封止には、セラミック端面の周りを図９の
ような融着金属の帯で囲って、閉回路８を形成し、この
閉回路８をセラミックの両面に融着させることによって
封止することも有効な方法である。封止閉回路８の融着
はヒーター回路を融着させるときに同時に行い。ヒータ
ー回路の融着金属と同じ金属を融着させてもよいし、あ
るいはヒーター回路の融着金属と同じ融着条件で融着で
きる材料を使用すればよい。また、他の封止方法として
は、セラミック接着剤を含浸させて固化させてもよい。
また、ガラスを融着させてもよい。

【００３６】［図９の説明］図９は、二枚のセラミック
の一方あるいは両方のヒーター回路形成面にヒータ一回
路の融着金属を図のように塗着し、同時に金属閉回路８
模様にヒーター回路の融着金属と同じ金属あるいはヒー
ター回路の融着金属と同じ融着条件で融着できる材料を
塗着し、重ね合わせて同時に加熱、融着させた構造を示
した図である。ヒーター回路、閉回路８共にセラミック
の中に隠され表には出てこないので点線で表示した。ヒ
ーター回路と閉回路は互いに電気的に絶縁されている。

【００３７】ヒーター回路の端末と外部電源との接続に
は次のような接続構造が有効である。使用したセラミック基材の線膨張係数と近似した線
膨張係数を有する金属の端子をロー付して、該金属端子
とリード線を接続する。図１０〜１１の構造。図１０は
回路の端末に直接端子金属をロー付した構造、図１１は
回路の端末をセラミック基材の外表面まで引き出し、外
表面でロー付した構造。すなわちセラミック基材の一方
に回路引き出し用の二つの孔（単相の場合）、三つの孔
（三相の場合）を穿孔し、孔の内面に沿って融着金属で
メタライズして外まで回路を引き出し、引き出したとこ
ろでロー付する。あるいは引き出し用の孔に近似した線
膨張係数を有する金属（Ｍｏ，Ｗ等）のリード線を直接
差し込みリード線と孔の隙間もロー材で埋めて回路の端
末と直接ロー付した構造でもよい。あるいは孔を細径孔
にし、融着金属で孔を埋めてしまい、外に導通させ、リ
ード線とロー付する。片面融着構造では、回路端末にセ
ラミック基材と線膨張係数が近似した金属のリボン端子
をロー付し、リボン端子と外部リード線を電気的に接続
する方法もよい。また、図１２のようにセラミック小片
９をヒーター回路の上に接合しておき、小片９の孔にリ
ード線を差込み、ロー付けして固定するようにしてもよ
い。ろう付けは、融着金属そのものを使用して回路形成
時、端子も同時にロー付してもよいし、あるいは回路形
成後耐酸化性の優れた高温ろう、たとえばＮｉろう等を
使用してロー付してもよい。セラミック基材が窒化アル
ミニウム系セラミック、窒化ケイ素系セラミック、炭化
ケイ素系セラミックの場合、端子材料はＭｏ，Ｗ、ある
いは窒化アルミニウム系セラミック、窒化ケイ素系セラ
ミック、炭化ケイ素系セラミックの多孔体に融着金属を
含浸させて作った複合材料の端子等も好適である。金属
端子、リード線は、中実材のほか、線を束ねたもの、箔
を重ねたもの、あるいは織布状等々、適宜選定してよ
い。

【００３８】

【実施例】実施例によって本発明を説明する。実施例１（両面融着タイプ）セラミック基材：窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化
ケイ素、アルミナの４種類の基材使用。炭化ケイ素は電
気抵抗１０^１１Ω・ｃｍのものを使用。基材の寸法：１０×３０×０．６ｍｍの板。融着金属：上記セラミック基材（窒化アルミニウ
ム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナ）の上に、図１
３に示すように、２ｍｍ幅で２２ｍｍの長さで下記組成
（表１）に調合した金属粉末をポリビニルアルコールの
エタノール溶液と混ぜてペースト状となし、これを塗布
した後、図１４に示した両端に孔（φ１ｍｍ）の開いた
同じセラミック基材を重ね合わせ、乾燥後、加熱溶融し
て図１５のように融着させた。孔間の距離２０ｍｍ。Ｓ
ｉの原料は、半導体基板を破砕して粉にしたものと、９
９．９９９％純度（Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｎａ≦１ｐｐ
ｍ）の粉末使用。半導体基板を破砕して粉にしたものは
ＢドープしたＰ型Ｓｉ。ＢドープしたＰ型Ｓｉの抵抗値
は０．０〜０．１Ω・ｃｍ。ＢドープしたＰ型Ｓｉを使
用した試料は「Ｐ型Ｓｉ」と表示。表示のない試料は９
９．９９９％純度の粉末使用。加熱雰囲気は、真空（５
×１０^−５Ｔｏｒｒ）、アルゴン。融着金属のミクロ組
織は、上記した、、のミクロ組織になる範囲、つ
まり珪化物生成範囲、珪化物とＳｉ混在組織を形成する
範囲、Ｓｉ単体組織、この三つの組成成分を選んだ。

【表１】基材：ＡＬＮは窒化アルミＳｉＣは炭化ケイ素ＳｉＮは窒化ケイ素Ａｌ_２Ｏ_３は高純度アルミナ雰囲気は、番号１，１６，１８がアルゴン雰囲気、他は
真空雰囲気電気抵抗は、図１５の二つの孔に抵抗測定用の電極を差
し込んで測定した。

【００３９】実施例２（加熱テスト）実施例１の試料に交流電圧を印加して加熱テストした。
５分で５００℃まで加熱し、常温まで放冷。これを１０
０回繰り返した。いずれの試料にもヒーターの剥離、割
れはなかった。次に融着金属の耐酸化性テストした。実
施例１の試料を１０００℃に５時間加熱した。融着被膜
の酸化による電気抵抗の変化も認められなかった。

【００４０】実施例３（被膜の均一融着性の比較）ヒーター回路をセラミック基材の片面だけに融着させた
もの（片面融着構造）と、二枚の基板に挟んで両方のセ
ラミックに融着させた構造（両面融着構造）のものにつ
いて被膜の厚さムラ（凹凸、平坦性），幅のムラ、表面
性状について比較をした。セラミック基材：窒化アルミニウム基材の寸法：１００×１００×０．６ｍｍの板。融着金属：融着金属としては濡れ性のことなる
二つの成分選択高純度Ｓｉ（９９．９９９％）、Ｓｉ−
２５％Ｔｉを選択して比較することとした。Ｓｉ粉末（粒度３２５メッシュアンダー）をポリビニル
アルコールのエタノール溶液と混ぜてペースト状とな
し、これを上記窒化アルミニウム基材の表面に図１６の
回路模様に印刷した。回路の幅：１０ｍｍ、回路と回路
の間隔：５ｍｍ片面融着試料は、片面に印刷した試料を乾燥後、真空中
（５×１０^−５Ｔｏｒｒ）で加熱、融着させた。両面融
着試料は、印刷した上に、さらに同じセラミックの板を
位置を整合させて重ね合せ、乾燥後、真空中（５×１０
^−５Ｔｏｒｒ）で加熱、融着させた。高純度Ｓｉの試料
は１４５０℃に加熱して融着させた。Ｓｉ−２５％Ｔｉ
の試料は１４００℃に加熱して融着させた。結果［片面融着試料］高純度Ｓｉの試料は、被膜が盛上が
り、凹凸のある被膜。また、回路パターンの幅も当初の
印刷された幅よりも狭くなることが観察された。Ｓｉ−
２５％Ｔｉの試料は、凹凸がほとんどない平坦な被膜が
形成された。回路パターンの幅も当初の印刷された幅と
ほぼ同じ回路が形成された。片面融着試料は融着させる
金属の濡れ性の違いにより被膜の平坦度、凹凸の程度に
違いが生ずることが観察された。［両面融着試料］一方、二枚のセラミックに挟んで融着
させた両面融着試料は、高純度Ｓｉの試料、Ｓｉ−２５
％Ｔｉの試料共、両面からセラミック板で挟んでいるた
めに、被膜の盛り上りもなく完全融着し、平坦で、凹凸
起伏のない被膜が形成された。また回路パターンの幅も
当初の印刷された幅とほぼ同程度の幅で融着していた。
両面融着試料は融着させる金属の濡れ性に違いがあって
も、平坦で凹凸起伏のない被膜が融着することが観察さ
れた。両面融着タイプは、被膜の平坦性、つまり厚さの
均一性、回路幅の均一性の点では片面融着タイプよりも
優れていることが確認できた。

【００４１】実施例４（融着構造と加熱時の変形量の比
較テスト）セラミック基材：窒化アルミニウム基材の寸法：１０×１１０×０．６ｍｍの板。融着金属：Ｓｉ−２５％ＴｉＳｉ原料：９９．９９９％純度（Ａｌ，Ｍｇ，
Ｃａ，Ｎａ≦１ｐｐｍ）上記組成に調合した粉末金属をポリビニルアルコールの
エタノール溶液と混ぜてペースト状と成し、これを上記
セラミックの板（下板）の片面全面に塗布し、乾燥後、
両端に直径１ｍｍの孔（孔間の距離：１００ｍｍ）を開
けた同じセラミック板（上板）を重ね合わし、真空中
（５×１０^−５Ｔｏｒｒ）で１４００℃に加熱溶融し
て、二枚のセラミックを融着させた。また、比較のため
に上記セラミックの板の片面全面に塗布し、乾燥後、真
空中（５×１０^−５Ｔｏｒｒ）で１４００℃に加熱溶
融して融着させた片面融着の試料も作成した。［結果］二種類の試料（両面融着、片面融着試料）を融
着後、両端に交流電圧を印加して５００℃に５分で昇温
した。この時、片面融着試料は２００ミクロンの反りが
発生した。一方両面融着タイプはほぼ皆無であった。両
面融着構造は片面融着構造に比較して加熱時の変形防止
に著効があることが判明した。

【００４２】実施例５セラミック基材：窒化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化
ケイ素の３種類の基材使用。炭化ケイ素は、電気抵抗：
１０^１１Ω−ｃｍのものを使用。基材の寸法：１０×３０×０．６ｍｍの板。融着金属：上記セラミック基材の片面に、図４
に示すように、２ｍｍ幅、２２ｍｍの長さで、下記組成
（表２）に調合した金属粉末をポリビニルアルコールの
エタノール溶液と混ぜてペースト状となし、これを極く
薄く塗布し、乾燥後、加熱、溶融して融着させた。Ｓ１の原料は、半導体基板を破砕して粉にしたものと、
９９．９９９％純度の粉末を使用。半導体基板を破砕し
て粉にしたものはＢドープしたＰ型Ｓｉ。Ｂドープした
Ｐ型Ｓｉの抵抗値は、０．０〜０．１Ω・ｃｍ。Ｂドー
プしたＰ型Ｓｉ使用した試料は「Ｐ型Ｓｉ」と表示。表
示のない試料は９９．９９９％純度の粉末使用。加熱雰
囲気は、真空（５×１０^−５Ｔｏｒｒ）、アルゴン。融
着金属のミクロ組織は、上記した、、のミクロ組
織になる範囲、つまり珪化物生成範囲、珪化物とＳｉ混
在組織を形成する範囲、Ｓｉ単体組織、この三つの組成
を選んだ。電気抵抗は２０ｍｍの距離で測定した。

【表２】基材：ＡＬＮは窒化アルミ、ＳｉＣは炭化ケイ素、Ｓｉ
Ｎは窒化ケイ素、雰囲気は、番号１，３，１３がアルゴ
ン、他は真空。電気抵抗は、２０ｍｍ長さ間の抵抗を測
定した。

【００４３】実施例６（加熱テスト）実施例５の試料に交流電圧を印加して加熱テストした。
５分で５００℃まで加熱し、常温まで放冷。これを１０
０回繰り返した。いずれの試料にもヒーターの剥離、割
れはなかった。次に融着金属の耐酸化性テストした。実
施例５の試料を１０００℃に５時間加熱した。融着被膜
の酸化による剥落、および電気抵抗の変化も認められな
かった。

【００４４】

【発明の効果】本発明は以上詳記したように、珪化物、
Ｓｉあるいは珪化物とＳｉの混合組織の電熱材料の膜を
セラミック基材に融着させた複合構造の電熱材料であっ
て、電熱材料の脆さと高温で軟化する欠点が改良され、
しかも薄膜化されたもので、ヒーター被膜の密着強度、
耐剥離性、大気中での耐酸化性に優れ、急加熱、高温加
熱に耐え、耐久性に優れ、構造が簡単で安価に製造でき
る利点も有し、産業上極めて有意義な発明である。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の実施の形態を説明した図であ
る。

【図２】図２は本発明の実施の形態を説明した図であ
る。

【図３】図３は本発明の実施の形態を説明した図であ
る。

【図４】図４は実施例の説明図。

【図５】図５は融着金属のヒーター回路の一例を示し
た図である。

【図６】図６は図５のＡ−Ａ−断面図である。

【図７】図７は図６の構造の製造工程の一例を示した
図である。

【図８】図８はヒーター回路の短絡防止の構造の説明
図。

【図９】図９はセラミック端面の封止構造の説明図。

【図１０】図１０はヒーター回路の端末に端子を接続
した構造の説明図。

【図１１】図１１はヒーター回路の端末に端子を接続
した構造の説明図。

【図１２】図１２はヒーター回路の端末にリード線を
接続した構造の説明図。

【図１３】図１３は実施例の説明図。

【図１４】図１４は実施例の説明図。

【図１５】図１５は実施例の説明図。

【図１６】図１６は実施例の説明図。

【符号の説明】

１ …セラミック基材２ …融着層３ … ヒーター回路４，５ … セラミック基材６ … 融着膜７ … 溝
８ … 閉回路９ … セラミック小片

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号特願平8−204088 (32)優先日平８(1996)６月29日 (33)優先権主張国日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号特願平8−279832 (32)優先日平８(1996)９月12日 (33)優先権主張国日本（ＪＰ）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電気絶縁性の窒化物系あるいは炭化物系セ
ラミック基材の表面に、ミクロ組織が珪化物単体組織あ
るいは珪化物とＳｉの混在組織あるいはＳｉ単体組織か
らなる抵抗発熱材料の被膜が融着した構造からなること
を特徴とする通電発熱体。
【請求項２】電気絶縁性のセラミック基材の表面に、
０．５％以上の活性金属を含有し、かつミクロ組織が珪
化物単体組織あるいは珪化物とＳｉの混在組織からなる
抵抗発熱材料の被膜が融着した構造からなることを特徴
とする通電発熱体。
【請求項３】上記セラミック基材が窒化アルミニウム系
セラミック、抵抗発熱材料のミクロ組織が珪化物とＳｉ
の混在する組織である請求項１あるいは２のいずれかに
記載の通電発熱体。
【請求項４】上記セラミック基材が窒化ケイ素系セラミ
ック、抵抗発熱材料のミクロ組織が珪化物とＳｉの混在
する組織である請求項１あるいは２のいずれかにに記載
の通電発熱体。
【請求項５】上記セラミック基材が酸化物系セラミック
である請求項２に記載の通電発熱体。
【請求項６】上記酸化物系セラミックがアルミナ系セラ
ミック、抵抗発熱材料のミクロ組織が珪化物組織である
請求項５に記載の通電発熱体。