JPH10153544A - 分光分析機の波長校正装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】従来の分光分析機は、所定の波長校正処理では
校正しきれないずれを生じても、そのまま自動校正して
測定するので、波長の正確性に欠け、測定精度不良とな
り、誤った測定をしてしまう。 【解決手段】ＣＰＵ９からの指令で波長校正用フィルタ
ホイール５の駆動モータ５ａを回転して透過光用波長校
正用フィルタ５１あるいは反射光用波長校正用フィルタ
５２を光路上にセットし、回析格子３の駆動モータ３ａ
を回動して回析格子３の光軸に対する角度θを連続的に
変化させながら、データ既知のサンプルの吸光度のピー
ク波長を探し、検出した４つのピーク波長と回析格子３
の角度θを対比しながら、回析格子３の角度θと波長の
関係データを校正する。そして、工場出荷時に測定した
回析格子３の角度θと波長の関係データと分析開始時に
測定した関係データを比較し、両者のずれが微小であれ
ば校正するが、ずれが所定値以上あれば校正不可とし、
装置異常を表示する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、吸光スペクトルを
利用してサンプルの成分組成を分析する分光分析機に関
し、特にその波長を自動校正する波長校正装置に関す
る。

【０００２】

【発明が解決しようとする課題】従来の分光分析機は、
サンプルの測定毎に波長を自動校正することにより、そ
の測定精度を高めていたが、輸送中に光軸がずれたり、
測定場所で振動が加えられたり、雰囲気温度などの変化
がある所で使用するような場合、分光系に狂いが生じて
波長がずれ、所定の波長校正処理では校正しきれないず
れを生じることがある。このようなとき、そのまま自動
校正して測定すると、波長の正確性に欠けるため、測定
精度不良となり、誤った測定をしてしまうことになる。

【０００３】そこで本発明は、工場出荷検査時に波長校
正用フィルタで校正した回析格子の回動角と波長の対応
を記憶しておき、分析開始時に波長校正処理を行い、出
荷時との差異をチェックして、その差が所定値以上であ
れば分光系が異常である旨を表示して校正不可とし、そ
のまま自動校正して誤った測定をしないようにすること
を目的になされたものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
めに、本発明は以下のように構成した。

【０００５】すなわち、波長校正手段を備えてサンプル
の測定毎に波長を自動校正する分光分析機において、工
場出荷時に波長校正した校正値を記憶する工場出荷時校
正値記憶手段と、分析開始時に波長校正した校正値と前
記工場出荷時の校正値を比較して差異を検出する差異検
出手段と、あらかじめ設定した許容値より前記差異が大
きいときは装置異常を表示して校正不可とする装置異常
対応手段と、を備えてなる分光分析機の波長校正装置で
ある。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下に図面を参照して本発明の実
施の形態について説明する。

【０００７】図１に、本発明を実施した分光分析機の構
成図を示す。分光分析機は、光源１、反射鏡２、回析格
子３、レンズ４、波長校正用フィルタホイール５、反射
光用光検出器６１、透過光用光検出器６２、試料セル
７、排出弁８で構成し、反射鏡２、回析格子３、レンズ
４、波長校正用フィルタホイール５、試料セル７、反射
光用光検出器６１、透過光用光検出器６２をそれぞれ光
源１の光路上に配置する。

【０００８】波長校正用フィルタホイール５は、図２に
示すように、回析格子３によって分光された測定用光線
を透過させて校正用光線とする透過光用波長校正用フィ
ルタ５１と反射光用波長校正用フィルタ５２、および測
定用光線をそのまま通過させる測定光通過孔５３、５４
をそれぞれ円周方向に配置し、波長校正用フィルタホイ
ール５を回転軸５５を軸に回転させて校正用光線あるい
は測定用光線に切換える。

【０００９】図３に、本発明を実施した分光分析機の波
長校正装置のブロック図を示す。波長校正装置は、ＣＰ
Ｕ９にメモリ（ＲＯＭ／ＲＡＭ）１０を内蔵し、Ｉ／Ｏ
ボード１１を介してディスプレイ装置１２、キーボード
などの入力装置１３、プリンタなどの印字装置１４を接
続するパソコンシステムで、Ｉ／Ｏボード１１に、光源
１、回析格子３の駆動モータ３ａ、試料セル７の移送モ
ータ７ａ、反射光用光検出器６１、透過光用光検出器６
２、波長校正用フィルタホイール５の駆動モータ５ａを
接続する。

【００１０】本発明を実施した分光分析機の波長校正装
置は以上のような構成で、波長校正を行うときは、ＣＰ
Ｕ９からの指令で波長校正用フィルタホイール５の駆動
モータ５ａを回転して透過光用波長校正用フィルタ５１
あるいは反射光用波長校正用フィルタ５２を光路上にセ
ットする。

【００１１】そして、回析格子３の駆動モータ３ａ（ス
テッピングモータ）を回動して回析格子３の光軸に対す
る角度θを連続的に変化させる。図４に、回析格子３の
角度θと光の波長λの関係を示す。図４に示すように、
回析格子３の角度θを変化させると、回析格子３によっ
て分光される光の波長λも変化する。

【００１２】図５に、波長校正用フィルタに使用するポ
リスチレンの吸光スペクトルを示す。図５に示すよう
に、ポリスチレンは１１４３．６ｎｍ、１６８０．３ｎ
ｍ、２１６４．９ｎｍ、２３０４．２ｎｍの４つの特定
波長域にピークを有する。波長校正は、このように吸光
度のピーク波長が分かっているサンプルの吸光度を測定
して、回析格子３の角度θに対応する波長を特定する。
すなわち、回析格子３の角度θを変化させて波長を連続
的に変化させながら、データ既知のサンプルの吸光度の
ピーク波長を探す。そして、このとき検出した４つのピ
ーク波長と回析格子３の角度θを対比しながら、図４に
示す回析格子３の角度θと光の波長λの関係グラフを校
正する。

【００１３】本発明の波長校正装置は、図５に示す４つ
のピーク波長について工場出荷時に測定した回析格子３
の角度θと波長の関係データと分析開始時に測定した関
係データを比較し、両者のずれが微小であれば校正する
が、ずれが所定値以上あれば校正不可とし、装置異常を
表示する。なお、反射光用光検出器６１、透過光用光検
出器６２については、測定する波長域により異なった検
出器を使用し、１，０００〜２，５００ｎｍでは硫化鉛
の光導電検出器を使用するが、１１００ｎｍ以下のシリ
コン光検出器については、ダイデミアムなどを使用す
る。

【００１４】図６に示すフローチャートを参照して、本
発明の波長校正装置の校正処理について説明する。波長
校正処理は、まず、透過光用波長校正用フィルタ５１あ
るいは反射光用波長校正用フィルタ５２を光路上にセッ
トして（ステップ１０１）、波長校正用の吸光スペクト
ル測定を行う（ステップ１０２）。測定した吸光スペク
トルを２次微分処理して（ステップ１０３）、ピーク波
長を検出し、これらのピーク波長に対応する回析格子３
の駆動角θ1 、θ2 ・・あるいはその関連データを特定
する（ステップ１０４）。そして、各θ1 、θ2 ・・の
値が、工場出荷段階でメモリ１０に記憶した第一所定幅
α1 、α2 ・・の範囲内にあるかどうかを判定し（ステ
ップ１０５）、範囲外であれば、波長校正不可とし（ス
テップ１０６）、装置異常を表示する（ステップ１０
７）。第一所定幅α1 、α2 ・・の範囲内であれば、次
に、各θ1 、θ2 ・・の値が、工場出荷段階でメモリ１
０に記憶した第二所定幅β1 、β2 ・・の範囲内にある
かどうかを判定し（ステップ１０８）、範囲内であれ
ば、波長校正不要として（ステップ１０９）、測定待機
とする（ステップ１１０）。第二所定幅β1 、β2 ・・
の範囲外であれば、波長校正を実施して（ステップ１１
１）、ステップ１１０に移る。

【００１５】従来の波長校正装置は、所定の波長校正で
は校正しきれないずれが生じても、そのまま自動校正し
て誤った測定をしていた。本発明の波長校正装置は、図
６のフローチャートに示すように、ピーク波長に対応す
る回析格子３の駆動角θ1 、θ2 ・・の値が、工場出荷
段階でメモリ１０に記憶した第一所定幅α1 、α2 ・・
の範囲外であれば、波長校正不可として装置異常を表示
する。従って、長期間装置を使用していないときなど、
測定する前に装置の不具合が分かるので、測定精度不良
のまま測定するような誤りを防止する。

【００１６】また、従来の波長校正装置は、波長校正を
必要としないレベルに精度が維持された装置に対して
も、サンプルの測定毎に波長校正を行っていたので、多
くの無駄な時間を不必要に費していた。この波長校正装
置は、図６のフローチャートに示すように、ピーク波長
に対応する回析格子３の駆動角θ1 、θ2 ・・の値が、
工場出荷段階でメモリ１０に記憶した第二所定幅β1 、
β2 ・・の範囲内であれば、波長校正不要として測定待
機とする。従って、多くの時間を費す波長校正用の吸光
スペクトル測定を省略できるので、測定効率を向上させ
ることができる。

【００１７】次に、波長校正を終了時に実施する波長校
正装置について説明する。この波長校正装置は、ピーク
波長に対応する回析格子３の駆動角θ1 、θ2 ・・の値
が、工場出荷段階でメモリ１０に記憶した第二所定幅β
1 、β2 ・・の範囲内であれば、波長校正を実施しない
が、測定を終了し装置の光源を消灯する直前に必ず波長
校正を実施する。

【００１８】図７に示すフローチャートを参照して、こ
の波長校正装置の校正処理について説明する。波長校正
処理は、まず、残りの測定サンプルがないかどうかを判
定し（ステップ２０１）、測定サンプルがなければ、波
長校正用の吸光スペクトル測定を行う（ステップ２０
２）。測定した吸光スペクトルを２次微分処理して（ス
テップ２０３）、ピーク波長を検出し、これらのピーク
波長に対応する回析格子３の駆動角θ1 、θ2 ・・ある
いはその関連データを特定する（ステップ２０４）。次
に、波長校正を実施して（ステップ２０５）、波長校正
した校正値をメモリ１０に記憶し（ステップ２０６）、
校正完了を表示する（ステップ２０７）。

【００１９】従来の波長校正装置は、サンプルの測定毎
に波長校正を行っていたので、毎回、波長校正用の吸光
スペクトル測定に時間がかかっていた。この波長校正装
置は、測定を終了し装置をオフにする前に必ず波長校正
を実施するので、波長校正を必要とする最大の要因であ
った保管時における装置各部の固着や劣化など、装置を
使用しない間のトラブルによる不具合を除去し、サンプ
ルの測定毎に行っていた波長校正処理を不要にする。

【００２０】

【発明の効果】従来の波長校正装置は、所定の波長校正
では校正しきれないずれが生じても、そのまま自動校正
して測定していたので、分析データの信頼性に問題があ
った。本発明の波長校正装置は、工場出荷検査時に波長
校正用フィルタで校正した回析格子の回動角と波長の対
応を記憶しておき、分析開始時に波長校正処理を行い、
出荷時との差異をチェックして、その差が所定値以上で
あれば分光系が異常である旨を表示して校正不可とす
る。従って、本発明によれば、所定の波長校正では校正
しきれないずれが生じた場合、従来のようにそのまま自
動校正して誤った測定をすることがなくなるので、分析
データの信頼性が向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分光分析装置の構成図である。

【図２】波長校正用フィルタホイールの概略図である。

【図３】本発明の分光分析機の波長校正装置のブロック
図である。

【図４】回析格子の角度θと光の波長の関係グラフであ
る。

【図５】ポリスチレンの吸光スペクトルである。

【図６】本発明の波長校正装置のフローチャートであ
る。

【図７】波長校正を終了時に実施する波長校正装置のフ
ローチャートである。

【符号の説明】

１ 光源 ２ 反射鏡 ３ 回析格子 ４ レンズ ５ 波長校正用フィルタホイール ６ 光検出器 ７ 試料セル ８ 排出弁 ９ ＣＰＵ １０ メモリ １１ Ｉ／Ｏボード １２ ディスプレイ装置 １３ 入力装置 １４ 印字装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 波長校正手段を備えてサンプルの測定毎
   に波長を自動校正する分光分析機において、 工場出荷時に波長校正した校正値を記憶する工場出荷時
   校正値記憶手段と、 分析開始時に波長校正した校正値と前記工場出荷時の校
   正値を比較して差異を検出する差異検出手段と、 あらかじめ設定した許容値より前記差異が大きいときは
   装置異常を表示して校正不可とする装置異常対応手段
   と、を備えてなる分光分析機の波長校正装置。