JPH1015358A - 精製柿渋の製造法 - Google Patents
精製柿渋の製造法Info
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- JPH1015358A JPH1015358A JP19157596A JP19157596A JPH1015358A JP H1015358 A JPH1015358 A JP H1015358A JP 19157596 A JP19157596 A JP 19157596A JP 19157596 A JP19157596 A JP 19157596A JP H1015358 A JPH1015358 A JP H1015358A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 膜孔径による分子サイズのふるい分けを機能
とする限外濾過膜を使用して、溶媒である水と共に低分
子物質を除去することにより柿渋特有の臭気の取り除
き、かつ濃度を自由に調整して濃縮品も加水調整品も得
ることができる精製柿渋の安価で効率的な製造方法を提
供する。 【解決手段】 渋柿より搾汁して得られた原料柿渋搾汁
液を５５〜１００℃に加熱し、珪藻土濾過又は遠心分離
により透明な濾液とした液を、耐熱性、耐ｐＨ性に優れ
た限外濾過膜を使用して、３０〜８０℃で循環濾過する
ことによって、低分子成分を除去する工程を含むことを
特徴とする精製柿渋の製造法。
とする限外濾過膜を使用して、溶媒である水と共に低分
子物質を除去することにより柿渋特有の臭気の取り除
き、かつ濃度を自由に調整して濃縮品も加水調整品も得
ることができる精製柿渋の安価で効率的な製造方法を提
供する。 【解決手段】 渋柿より搾汁して得られた原料柿渋搾汁
液を５５〜１００℃に加熱し、珪藻土濾過又は遠心分離
により透明な濾液とした液を、耐熱性、耐ｐＨ性に優れ
た限外濾過膜を使用して、３０〜８０℃で循環濾過する
ことによって、低分子成分を除去する工程を含むことを
特徴とする精製柿渋の製造法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は古くから清酒その他
の酒類製造時の清澄化目的に用いられ、食品、化粧品、
製紙、又は繊維産業の分野においても広く使用されてい
る柿渋の精製方法に関し、さらに詳しくは従来製品の問
題点、即ち特有の臭気があり、細菌的にも不衛生であ
る、不純物の影響で保存中に皮膜を形成し欠減が生じ
る、柿の品種、収穫時期によりタンニン濃度が異な
り、タンニン濃度を一定にした安定商品を供給するには
ブレンドという方法しかなく、製造上限界がある、等を
全て解消し、しかもタンニン濃度を自由に調整して、濃
縮品も加水調整品も製造することができる精製柿渋及び
その安価で効率的な製造法に関する。
の酒類製造時の清澄化目的に用いられ、食品、化粧品、
製紙、又は繊維産業の分野においても広く使用されてい
る柿渋の精製方法に関し、さらに詳しくは従来製品の問
題点、即ち特有の臭気があり、細菌的にも不衛生であ
る、不純物の影響で保存中に皮膜を形成し欠減が生じ
る、柿の品種、収穫時期によりタンニン濃度が異な
り、タンニン濃度を一定にした安定商品を供給するには
ブレンドという方法しかなく、製造上限界がある、等を
全て解消し、しかもタンニン濃度を自由に調整して、濃
縮品も加水調整品も製造することができる精製柿渋及び
その安価で効率的な製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の柿渋の製造技術は古くから伝えら
れてきた方法で、まず原料渋柿を搾汁して汁液を得、こ
れを容器に入れて常温で放置し自然に静置発酵させて搾
汁中の糖質を微生物により資化させて取り除き、その後
熟成を行っていた。この工程中に揮発性の有機酸（酢
酸；Ｍｗ６０、プロピオン酸；Ｍｗ７４、酪酸；Ｍｗ８
８）が副製し、これらが柿渋臭気の原因となっていた。
さらに加熱殺菌をし（火入れを行い）、通常２〜３年間
常温度で放置熟成させたものが商品となっていた。この
商品は凝集性を示す成分を残してその他の高分子不純物
を沈殿除去したもので、有機酸、無機物など多量の低分
子物質を含んでいるため、常法の濃縮法では限界があ
り、従って製品としての柿渋濃度はボーメ５〜６°でタ
ンニンの力価は１５０程度のものであった。しかも製造
期間も長く必要とした。
れてきた方法で、まず原料渋柿を搾汁して汁液を得、こ
れを容器に入れて常温で放置し自然に静置発酵させて搾
汁中の糖質を微生物により資化させて取り除き、その後
熟成を行っていた。この工程中に揮発性の有機酸（酢
酸；Ｍｗ６０、プロピオン酸；Ｍｗ７４、酪酸；Ｍｗ８
８）が副製し、これらが柿渋臭気の原因となっていた。
さらに加熱殺菌をし（火入れを行い）、通常２〜３年間
常温度で放置熟成させたものが商品となっていた。この
商品は凝集性を示す成分を残してその他の高分子不純物
を沈殿除去したもので、有機酸、無機物など多量の低分
子物質を含んでいるため、常法の濃縮法では限界があ
り、従って製品としての柿渋濃度はボーメ５〜６°でタ
ンニンの力価は１５０程度のものであった。しかも製造
期間も長く必要とした。
【０００３】ここで言うタンニン力価は、コロイド滴定
法（国税庁所定分析法注解、ｐ３３７、（財）日本醸造
協会発行、昭和５６年）に従って測定した値である。即
ち、タンニン力価は負コロイドである柿タンニンにそれ
以上の正コロイドであるメチルグリコールキトサンを一
定量加えて反応させ、余ったメチルグリコールキトサン
量を負コロイドであるポリビニル硫酸カリウムで滴定
し、盲検値との差し引きをもって柿タンニン量とする定
量法で求められ、柿渋原液１ｍｌ当たりのＮ／４００ポ
リビニル硫酸カリウム滴定値をもって表示する。
法（国税庁所定分析法注解、ｐ３３７、（財）日本醸造
協会発行、昭和５６年）に従って測定した値である。即
ち、タンニン力価は負コロイドである柿タンニンにそれ
以上の正コロイドであるメチルグリコールキトサンを一
定量加えて反応させ、余ったメチルグリコールキトサン
量を負コロイドであるポリビニル硫酸カリウムで滴定
し、盲検値との差し引きをもって柿タンニン量とする定
量法で求められ、柿渋原液１ｍｌ当たりのＮ／４００ポ
リビニル硫酸カリウム滴定値をもって表示する。
【０００４】柿渋は天然物からの製造であるから、その
品質も厳密にはかなり多様性で、性質面でも差異があ
る。柿渋は熟成中に化学的な変化を伴い、官能的にも
色、香り、粘調性等が異なり、減圧濃縮しても特有の臭
気は完全に除去できない。自然発酵の代わりに柿渋を殺
菌した後、酵母（ Saccharomyces bayanus ）を加えて
発酵させて糖質を資化させる改良方法が開発されている
が、発酵時に発泡が著しく製造装置的に問題がある。ま
た柿の産地、収穫年次及び熟度などによって糖組成が異
なるために、糖質の資化性が一様でなく、全ての原料で
完全無臭化することが難しい等の問題がある。しかも前
述した如く低分子の含有不純物が多いために、常法の濃
縮法では高タンニン力価のものが安定して製造できなか
った。
品質も厳密にはかなり多様性で、性質面でも差異があ
る。柿渋は熟成中に化学的な変化を伴い、官能的にも
色、香り、粘調性等が異なり、減圧濃縮しても特有の臭
気は完全に除去できない。自然発酵の代わりに柿渋を殺
菌した後、酵母（ Saccharomyces bayanus ）を加えて
発酵させて糖質を資化させる改良方法が開発されている
が、発酵時に発泡が著しく製造装置的に問題がある。ま
た柿の産地、収穫年次及び熟度などによって糖組成が異
なるために、糖質の資化性が一様でなく、全ての原料で
完全無臭化することが難しい等の問題がある。しかも前
述した如く低分子の含有不純物が多いために、常法の濃
縮法では高タンニン力価のものが安定して製造できなか
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そのため、発酵法によ
る糖質の資化除去、減圧濃縮に代わって、溶媒抽出法、
クロマトグラム法による吸着・分離方法、イオン交換
法、逆浸透法、凍結濃縮法などを検討したが、いずれも
いくつかの欠点があって実用的ではなかった。即ち、溶
媒抽出法では有機溶媒を多量に使用するため作業上危険
が伴い、クロマトグラム法やイオン交換法では回収率が
悪くコスト高となり、逆浸透法や凍結濃縮法では柿渋臭
気が完全に除去できない等の欠点があった。
る糖質の資化除去、減圧濃縮に代わって、溶媒抽出法、
クロマトグラム法による吸着・分離方法、イオン交換
法、逆浸透法、凍結濃縮法などを検討したが、いずれも
いくつかの欠点があって実用的ではなかった。即ち、溶
媒抽出法では有機溶媒を多量に使用するため作業上危険
が伴い、クロマトグラム法やイオン交換法では回収率が
悪くコスト高となり、逆浸透法や凍結濃縮法では柿渋臭
気が完全に除去できない等の欠点があった。
【０００６】本発明はかかる従来技術の欠点を解消する
ために創案されたものであり、その目的は膜孔径による
分子サイズのふるい分けを機能とする限外濾過膜を使用
して、溶媒である水と共に低分子物質を除去することに
より柿渋特有の臭気を取り除き、かつ濃度を自由に調整
して濃縮品も加水調整品も得ることができる精製柿渋及
びその安価で効率的な製造方法を提供することにある。
ために創案されたものであり、その目的は膜孔径による
分子サイズのふるい分けを機能とする限外濾過膜を使用
して、溶媒である水と共に低分子物質を除去することに
より柿渋特有の臭気を取り除き、かつ濃度を自由に調整
して濃縮品も加水調整品も得ることができる精製柿渋及
びその安価で効率的な製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者はかかる目的を
達成するために限外濾過膜を使用して柿渋の低分子成分
を除去する方法について鋭意検討した結果、遂に本発明
の完成に至った。
達成するために限外濾過膜を使用して柿渋の低分子成分
を除去する方法について鋭意検討した結果、遂に本発明
の完成に至った。
【０００８】即ち、本発明は渋柿より搾汁して得られた
原料柿渋搾汁液を５５〜１００℃に加熱し、その液を、
限外濾過膜を使用して、２０〜９５℃で循環濾過するこ
とによって、低分子成分を除去する工程を含むことを特
徴とする精製柿渋の製造法である。
原料柿渋搾汁液を５５〜１００℃に加熱し、その液を、
限外濾過膜を使用して、２０〜９５℃で循環濾過するこ
とによって、低分子成分を除去する工程を含むことを特
徴とする精製柿渋の製造法である。
【０００９】また、本発明は酢酸、プロピオン酸、酪酸
を含む揮発性有機酸、グルコース、フルクトースを含む
糖質及び無機物を含む、分子量１０００以下の低分子成
分が除去されていることを特徴とする精製柿渋である。
を含む揮発性有機酸、グルコース、フルクトースを含む
糖質及び無機物を含む、分子量１０００以下の低分子成
分が除去されていることを特徴とする精製柿渋である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明で使用する原料柿渋搾汁液
は、原料渋柿として、岐阜県産の田村柿、京都府産の天
王柿、愛媛県産の愛宕柿、福島県産の会津柿などを使用
し、まずタニナカ式粉砕機により柿実を細かくした後、
庄田式圧搾機（スクリュープレス）で搾汁して固液分離
を行うことによって得られるものである。このとき副産
物として生成される残渣の粕は廃棄される。ここで得ら
れる搾汁液は柿渋の主成分である柿タンニンとともに臭
気の原因となる揮発性有機酸、無機物及び糖質等が多く
含まれている。
は、原料渋柿として、岐阜県産の田村柿、京都府産の天
王柿、愛媛県産の愛宕柿、福島県産の会津柿などを使用
し、まずタニナカ式粉砕機により柿実を細かくした後、
庄田式圧搾機（スクリュープレス）で搾汁して固液分離
を行うことによって得られるものである。このとき副産
物として生成される残渣の粕は廃棄される。ここで得ら
れる搾汁液は柿渋の主成分である柿タンニンとともに臭
気の原因となる揮発性有機酸、無機物及び糖質等が多く
含まれている。
【００１１】次に、こうして得られた柿渋搾汁液を加熱
して殺菌し、熱凝固性の物質を凝固させた後、例えば濾
過又は遠心分離により透明な濾液とする。このときの加
熱温度は５５〜１００℃、好ましくは７０〜９０℃で３
０秒以上保持することが好ましい。柿渋は主に清酒の清
澄剤として使用されているため、清酒の腐敗菌である火
落ち菌の混入を防止するため５５℃以上の加熱殺菌が必
要であり、またそれ以外の酵母菌や細菌を効率よく殺菌
するため瞬間殺菌として７０℃以上で１〜２分間保持す
ることが好ましい。
して殺菌し、熱凝固性の物質を凝固させた後、例えば濾
過又は遠心分離により透明な濾液とする。このときの加
熱温度は５５〜１００℃、好ましくは７０〜９０℃で３
０秒以上保持することが好ましい。柿渋は主に清酒の清
澄剤として使用されているため、清酒の腐敗菌である火
落ち菌の混入を防止するため５５℃以上の加熱殺菌が必
要であり、またそれ以外の酵母菌や細菌を効率よく殺菌
するため瞬間殺菌として７０℃以上で１〜２分間保持す
ることが好ましい。
【００１２】濾過法では、濾過助剤として使用されてい
る珪藻土を柿渋搾汁液重量の０．２〜５％の割合で搾汁
液に添加して濾過するか、あるいは前もってプレコート
した濾過機を用いることが好ましい。また遠心分離法で
は、高速に回転するバケットの中に柿渋搾汁液を送り込
み、回転によって生じる遠心力により連続的に固液分離
する。この方法は珪藻土濾過が困難な場合に使用する。
る珪藻土を柿渋搾汁液重量の０．２〜５％の割合で搾汁
液に添加して濾過するか、あるいは前もってプレコート
した濾過機を用いることが好ましい。また遠心分離法で
は、高速に回転するバケットの中に柿渋搾汁液を送り込
み、回転によって生じる遠心力により連続的に固液分離
する。この方法は珪藻土濾過が困難な場合に使用する。
【００１３】次に、こうして得られた透明な濾液を、限
外濾過膜を使用して循環濾過することにより、低分子成
分を除去する。限外濾過膜としては、酢酸セルロース、
ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリカ
ーボネート、ポリオレフィンなどの合成高分子多孔質
膜、耐熱性、耐ｐＨ性及び耐薬品性があり、熱殺菌でき
るポリエーテルスルホン膜やポリスルホン膜、あるいは
有機溶剤耐性のポリイミド膜やセラミック膜が挙げられ
る。
外濾過膜を使用して循環濾過することにより、低分子成
分を除去する。限外濾過膜としては、酢酸セルロース、
ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリカ
ーボネート、ポリオレフィンなどの合成高分子多孔質
膜、耐熱性、耐ｐＨ性及び耐薬品性があり、熱殺菌でき
るポリエーテルスルホン膜やポリスルホン膜、あるいは
有機溶剤耐性のポリイミド膜やセラミック膜が挙げられ
る。
【００１４】限外濾過における濾過プロセスとしては、
加圧濾過法、減圧濾過法などがあり、濾過タイプとして
は一過式、多段一過式、循環方式などがあるが、工業的
に安価に効率良く生産するには循環濾過方式が好まし
い。このときの液温は２０〜９５℃、好ましくは３０〜
８０℃、さらに好ましくは４０〜６０℃に保持する。か
かる温度範囲で循環濾過すると濾過効率が良くかつ雑菌
混入が防止でき、膜自体のダメージも少なくすることが
できる。
加圧濾過法、減圧濾過法などがあり、濾過タイプとして
は一過式、多段一過式、循環方式などがあるが、工業的
に安価に効率良く生産するには循環濾過方式が好まし
い。このときの液温は２０〜９５℃、好ましくは３０〜
８０℃、さらに好ましくは４０〜６０℃に保持する。か
かる温度範囲で循環濾過すると濾過効率が良くかつ雑菌
混入が防止でき、膜自体のダメージも少なくすることが
できる。
【００１５】本発明者は対象とする原料柿渋の性状や限
外濾過の操作条件を考慮し検討した結果、柿タンニン
の分子量は約４５００以上である、耐熱性がある、
低いｐＨでも耐性がある（柿渋のｐＨは３〜４）、柿
タンニン分子の膜面への付着が少ない、高温でアルカ
リ洗浄できる（柿渋の付着はアルカリ洗浄が最も効果的
である）、等を満足しなければならないことがわかっ
た。これらの条件を満足する柿渋の精製法として、分画
分子量３０００以上でポリエーテルスルホン膜、ポリス
ルホン膜又はセラミック膜で作られている中空糸モジュ
ールの限外濾過膜を使用した濾過装置を用いた、加圧濾
過法による循環濾過が最も好ましいことを見出した。
外濾過の操作条件を考慮し検討した結果、柿タンニン
の分子量は約４５００以上である、耐熱性がある、
低いｐＨでも耐性がある（柿渋のｐＨは３〜４）、柿
タンニン分子の膜面への付着が少ない、高温でアルカ
リ洗浄できる（柿渋の付着はアルカリ洗浄が最も効果的
である）、等を満足しなければならないことがわかっ
た。これらの条件を満足する柿渋の精製法として、分画
分子量３０００以上でポリエーテルスルホン膜、ポリス
ルホン膜又はセラミック膜で作られている中空糸モジュ
ールの限外濾過膜を使用した濾過装置を用いた、加圧濾
過法による循環濾過が最も好ましいことを見出した。
【００１６】以上のように限外濾過膜を使用して柿渋を
精製することによって、柿渋に溶存している臭気原因物
質である多量の揮発性有機酸、無機物、糖質等の分画分
子量以下の低分子物質は効率良く膜を透過し、一方で柿
タンニンは膜で阻止され、適宜濃縮することによってタ
ンニン濃度（コロイド力価）２００以上の無臭の柿渋製
品を得ることができる。また得られた柿渋製品は加水又
は濃縮調整することによって１３０以上の製品規格値の
タンニン濃度（コロイド力価）の範囲で所望の製品を得
ることができる。
精製することによって、柿渋に溶存している臭気原因物
質である多量の揮発性有機酸、無機物、糖質等の分画分
子量以下の低分子物質は効率良く膜を透過し、一方で柿
タンニンは膜で阻止され、適宜濃縮することによってタ
ンニン濃度（コロイド力価）２００以上の無臭の柿渋製
品を得ることができる。また得られた柿渋製品は加水又
は濃縮調整することによって１３０以上の製品規格値の
タンニン濃度（コロイド力価）の範囲で所望の製品を得
ることができる。
【００１７】
【実施例】本発明を以下の実施例によって具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、実施例中のタンニン力価は国税庁所定分析法注解、
ｐ３３７（（財）日本醸造協会発行、昭和５６年）に従
って測定し、有機酸は高速液体クロマトグラフィー（ S
him - pack SCR −１０２Ｈ 島津製作所（株）製）に
よって分析した。また臭気の測定はパネラー１０名によ
る官能検査で行い、１０名全員が明らかに臭気を感じた
場合に「柿渋臭」と表示し、１０名全員が明らかに臭気
を感じなかった場合に「完全無臭」と表示した。さらに
タンニン回収率は（タンニン力価×柿渋容量）を限外濾
過前及び限外濾過後について計算し、それらの値から１
００×〔（限外濾過後）／（限外濾過前）〕を計算して
求めた。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、実施例中のタンニン力価は国税庁所定分析法注解、
ｐ３３７（（財）日本醸造協会発行、昭和５６年）に従
って測定し、有機酸は高速液体クロマトグラフィー（ S
him - pack SCR −１０２Ｈ 島津製作所（株）製）に
よって分析した。また臭気の測定はパネラー１０名によ
る官能検査で行い、１０名全員が明らかに臭気を感じた
場合に「柿渋臭」と表示し、１０名全員が明らかに臭気
を感じなかった場合に「完全無臭」と表示した。さらに
タンニン回収率は（タンニン力価×柿渋容量）を限外濾
過前及び限外濾過後について計算し、それらの値から１
００×〔（限外濾過後）／（限外濾過前）〕を計算して
求めた。
【００１８】実施例 １ 渋柿（岐阜県産の田村柿、平成５年収穫）１０００Ｋｇ
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６００ｌを得た。これを
プレートヒーターにて８０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、珪藻土６Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６００ｌを得た。これを
プレートヒーターにて８０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、珪藻土６Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
【００１９】この濾液（固形分濃度５％、タンニン力価
１３０、酸度２．１、ｐＨ３．７）３００ｌをポリエー
テルスルホン膜の中空糸モジュール（ダイセル化学工業
（株）製；分画分子量；１００００、８９φ×１１２９
Ｌ×５本、総膜面積２５ｍ2）の限外濾過装置を用いて
０．８〜１．２Ｋｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で５０〜６０℃
に保温しながら循環させた。加水、濃縮を繰り返し、３
時間後に透過希薄液３９８０ｌ、濃縮柿渋液１４０ｌが
得られた。この時の透過速度は５３．１ｌ／ｍ2 ・ｈｒ
であった。この濃縮柿渋製品（タンニン力価２６０）と
加水調整した柿渋製品（タンニン力価１３０）を従来方
法による柿渋製品（上記の透明な液）と比較したデータ
を表１に示した。タンニン回収率は９３％であった。
１３０、酸度２．１、ｐＨ３．７）３００ｌをポリエー
テルスルホン膜の中空糸モジュール（ダイセル化学工業
（株）製；分画分子量；１００００、８９φ×１１２９
Ｌ×５本、総膜面積２５ｍ2）の限外濾過装置を用いて
０．８〜１．２Ｋｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で５０〜６０℃
に保温しながら循環させた。加水、濃縮を繰り返し、３
時間後に透過希薄液３９８０ｌ、濃縮柿渋液１４０ｌが
得られた。この時の透過速度は５３．１ｌ／ｍ2 ・ｈｒ
であった。この濃縮柿渋製品（タンニン力価２６０）と
加水調整した柿渋製品（タンニン力価１３０）を従来方
法による柿渋製品（上記の透明な液）と比較したデータ
を表１に示した。タンニン回収率は９３％であった。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例 ２ 渋柿（京都府産の天王柿、平成３年収穫）１０００Ｋｇ
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６４０ｌを得た。これを
プレートヒーターにて９０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、珪藻土７Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６４０ｌを得た。これを
プレートヒーターにて９０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、珪藻土７Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
【００２２】この濾液（固形分濃度８％、タンニン力価
１６０、酸度１．８、ｐＨ３．９）３２０ｌをポリスル
ホン膜の中空糸モジュール（（株）クラレ製；分画分子
量；１３０００、１１４φ×１１００Ｌ×５本、総膜面
積２５ｍ2 ）の限外濾過装置を用いて０．８〜１．２Ｋ
ｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で４５〜５５℃に保温しながら循
環させた。加水、濃縮を繰り返し、３時間後に透過希薄
液３３７０ｌ、濃縮柿渋液１５０ｌが得られた。この時
の透過速度は４４．９ｌ／ｍ2 ・ｈｒであった。この濃
縮柿渋製品（タンニン力価３２０）と加水調整した柿渋
製品（タンニン力価１６０）を従来方法による柿渋製品
（上記の透明な液）と比較したデータを表２に示した。
タンニン回収率は９４％であった。
１６０、酸度１．８、ｐＨ３．９）３２０ｌをポリスル
ホン膜の中空糸モジュール（（株）クラレ製；分画分子
量；１３０００、１１４φ×１１００Ｌ×５本、総膜面
積２５ｍ2 ）の限外濾過装置を用いて０．８〜１．２Ｋ
ｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で４５〜５５℃に保温しながら循
環させた。加水、濃縮を繰り返し、３時間後に透過希薄
液３３７０ｌ、濃縮柿渋液１５０ｌが得られた。この時
の透過速度は４４．９ｌ／ｍ2 ・ｈｒであった。この濃
縮柿渋製品（タンニン力価３２０）と加水調整した柿渋
製品（タンニン力価１６０）を従来方法による柿渋製品
（上記の透明な液）と比較したデータを表２に示した。
タンニン回収率は９４％であった。
【００２３】
【表２】
【００２４】実施例 ３ 渋柿（愛媛県産の愛宕柿、平成４年収穫）１０００Ｋｇ
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６２０ｌを得た。これを
プレートヒーターにて７０℃に昇温後、２分間保持し、
火入れの後、珪藻土７Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６２０ｌを得た。これを
プレートヒーターにて７０℃に昇温後、２分間保持し、
火入れの後、珪藻土７Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
【００２５】この濾液（固形分濃度６％、タンニン力価
１４０、酸度１．５、ｐＨ４．１）３１０ｌをポリスル
ホン膜の中空糸モジュール（（株）クラレ製；分画分子
量；１３０００、１１４φ×１１００Ｌ×５本、総膜面
積２５ｍ2 ）の限外濾過装置を用いて０．８〜１．２Ｋ
ｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で４５〜５５℃に保温しながら循
環させた。加水、濃縮を繰り返し、３時間後に透過希薄
液３４４０ｌ、濃縮柿渋液２００ｌが得られた。この時
の透過速度は４５．９ｌ／ｍ2 ・ｈｒであった。この濃
縮柿渋製品（タンニン力価２００）と加水調整した柿渋
製品（タンニン力価１４０）を従来方法による柿渋製品
（上記の透明な液）と比較したデータを表３に示した。
タンニン回収率は９２％であった。
１４０、酸度１．５、ｐＨ４．１）３１０ｌをポリスル
ホン膜の中空糸モジュール（（株）クラレ製；分画分子
量；１３０００、１１４φ×１１００Ｌ×５本、総膜面
積２５ｍ2 ）の限外濾過装置を用いて０．８〜１．２Ｋ
ｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で４５〜５５℃に保温しながら循
環させた。加水、濃縮を繰り返し、３時間後に透過希薄
液３４４０ｌ、濃縮柿渋液２００ｌが得られた。この時
の透過速度は４５．９ｌ／ｍ2 ・ｈｒであった。この濃
縮柿渋製品（タンニン力価２００）と加水調整した柿渋
製品（タンニン力価１４０）を従来方法による柿渋製品
（上記の透明な液）と比較したデータを表３に示した。
タンニン回収率は９２％であった。
【００２６】
【表３】
【００２７】実施例 ４ 渋柿（福島県産の会津柿、平成６年収穫）１０００Ｋｇ
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６００ｌを得た。これを
プレートヒーターにて９０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、珪藻土６Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液６００ｌを得た。これを
プレートヒーターにて９０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、珪藻土６Ｋｇを添加し、撹拌によるボデイ
エイドを行い、濾過圧搾機（薮田式、９０Ｆ、５ｍ2 ）
を用いて透明な液とした。
【００２８】この濾液（固形分濃度７％、タンニン力価
１００、酸度１．３、ｐＨ４．２）３ｌをセラミック膜
モノリスモジュール（日本ガイシ（株）製；分画分子
量；１００００、３０φ／４φ−１９，１０００Ｌ×１
本、総膜面積０．２４ｍ2 ）の限外濾過装置を用いて
０．８〜１．２Ｋｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で５０〜６０℃
に保温しながら循環させた。加水、濃縮を繰り返し、３
時間後に透過希薄液３６ｌ、濃縮柿渋液１．４ｌが得ら
れた。この時の透過速度は５０．０ｌ／ｍ2 ・ｈｒであ
った。この濃縮柿渋製品（タンニン力価２００）と加水
調整した柿渋製品（タンニン力価１００）を従来方法に
よる柿渋製品（上記の透明な液）と比較したデータを表
４に示した。タンニン回収率は９３％であった。
１００、酸度１．３、ｐＨ４．２）３ｌをセラミック膜
モノリスモジュール（日本ガイシ（株）製；分画分子
量；１００００、３０φ／４φ−１９，１０００Ｌ×１
本、総膜面積０．２４ｍ2 ）の限外濾過装置を用いて
０．８〜１．２Ｋｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で５０〜６０℃
に保温しながら循環させた。加水、濃縮を繰り返し、３
時間後に透過希薄液３６ｌ、濃縮柿渋液１．４ｌが得ら
れた。この時の透過速度は５０．０ｌ／ｍ2 ・ｈｒであ
った。この濃縮柿渋製品（タンニン力価２００）と加水
調整した柿渋製品（タンニン力価１００）を従来方法に
よる柿渋製品（上記の透明な液）と比較したデータを表
４に示した。タンニン回収率は９３％であった。
【００２９】
【表４】
【００３０】実施例 ５ 渋柿（京都府産の天王柿、平成７年収穫）１０００Ｋｇ
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液５９０ｌを得た。これを
プレートヒーターにて８０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、遠心分離機（斎藤遠心機工業社製：ＡＤＳ
−３００１ＣＳ、５．５ｋｗ、７３００ｒｐｍ）を用い
て透明な液とした。
を庄田式圧搾機を用いて搾汁液５９０ｌを得た。これを
プレートヒーターにて８０℃に昇温後、１分間保持し、
火入れの後、遠心分離機（斎藤遠心機工業社製：ＡＤＳ
−３００１ＣＳ、５．５ｋｗ、７３００ｒｐｍ）を用い
て透明な液とした。
【００３１】この液（固形分濃度９％、タンニン力価１
６０、酸度２．８、ｐＨ３．８）２９０ｌを、ポリエー
テルスルホン膜の中空糸モジュール（ダイセル化学工業
（株）製；分画分子量；３００００、８９φ×１１２９
Ｌ×５本、総膜面積２５ｍ2）の限外濾過装置を用いて
０．８〜１．２Ｋｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で４０〜５０℃
に保温しながら循環させた。加水、濃縮を繰り返し、３
時間後に透過希薄液３１７０ｌ、濃縮柿渋液２００ｌが
得られた。この時の透過速度は４２．３ｌ／ｍ2 ・ｈｒ
であった。この濃縮柿渋製品（タンニン力価２００）と
加水調整した柿渋製品（タンニン力価１６０）を従来方
法による柿渋製品（上記の透明な液）と比較したデータ
を表５に示した。タンニン回収率は８６％であった。
６０、酸度２．８、ｐＨ３．８）２９０ｌを、ポリエー
テルスルホン膜の中空糸モジュール（ダイセル化学工業
（株）製；分画分子量；３００００、８９φ×１１２９
Ｌ×５本、総膜面積２５ｍ2）の限外濾過装置を用いて
０．８〜１．２Ｋｇ／ｃｍ2 のゲージ圧で４０〜５０℃
に保温しながら循環させた。加水、濃縮を繰り返し、３
時間後に透過希薄液３１７０ｌ、濃縮柿渋液２００ｌが
得られた。この時の透過速度は４２．３ｌ／ｍ2 ・ｈｒ
であった。この濃縮柿渋製品（タンニン力価２００）と
加水調整した柿渋製品（タンニン力価１６０）を従来方
法による柿渋製品（上記の透明な液）と比較したデータ
を表５に示した。タンニン回収率は８６％であった。
【００３２】
【表５】
【００３３】実施例 ６ 酒類清澄剤としての有効性について、表１に記載した柿
渋製品を用いて清酒原酒・割り水・火入れ後の清酒のオ
リ下げ試験を行い、その比較検討を行った。オリ下げ試
験は、清酒製造技術（（財）日本醸造協会発行、ｐ３０
９〜３１５、昭和６０年）に従い、従来方法、本発明方
法（加水調整品）、本発明方法（濃縮品）の結果をそれ
ぞれ表６、７、８に示した。
渋製品を用いて清酒原酒・割り水・火入れ後の清酒のオ
リ下げ試験を行い、その比較検討を行った。オリ下げ試
験は、清酒製造技術（（財）日本醸造協会発行、ｐ３０
９〜３１５、昭和６０年）に従い、従来方法、本発明方
法（加水調整品）、本発明方法（濃縮品）の結果をそれ
ぞれ表６、７、８に示した。
【００３４】
【表６】
【００３５】
【表７】
【００３６】
【表８】
【００３７】実施例 ７ 酒類清澄剤としての有効性について、表２に記載した柿
渋製品を用いて味醂熟成もろみ・搾汁・火入れ後の味醂
のオリ下げ試験を行い、その比較検討を行った。オリ下
げ試験は、清酒製造技術（（財）日本醸造協会発行、ｐ
３０９〜３１５、昭和６０年）に従い、従来方法、本発
明方法（加水調整品）、本発明方法（濃縮品）の結果を
それぞれ表９、１０、１１に示した。
渋製品を用いて味醂熟成もろみ・搾汁・火入れ後の味醂
のオリ下げ試験を行い、その比較検討を行った。オリ下
げ試験は、清酒製造技術（（財）日本醸造協会発行、ｐ
３０９〜３１５、昭和６０年）に従い、従来方法、本発
明方法（加水調整品）、本発明方法（濃縮品）の結果を
それぞれ表９、１０、１１に示した。
【００３８】
【表９】
【００３９】
【表１０】
【００４０】
【表１１】
【００４１】
【発明の効果】本発明の方法は柿渋の主成分である柿タ
ンニンとその他の成分（揮発性有機酸等）の特異的な分
子量差に着目して、耐熱性、耐ｐＨ性、耐薬品性に優れ
たポリエーテルスルホン膜又はポリスルホン膜の中空糸
モジュール、更にはセラミック膜を使用した膜分離シス
テムを用いることで、簡便に効率良く無臭の柿タンニン
を分離精製することができる。清澄剤（食品添加物）と
して多量に添加した場合でも、酒類（食品）の風味を損
なうことがなく、また環境的、衛生的にみても、今後食
品産業において幅広い利用が見込まれる。更に、清澄剤
（食品添加物）のみならず、その他の産業分野にも広く
開発が進み、天然素材としての柿渋の利用価値が高まっ
てくると考えられる。
ンニンとその他の成分（揮発性有機酸等）の特異的な分
子量差に着目して、耐熱性、耐ｐＨ性、耐薬品性に優れ
たポリエーテルスルホン膜又はポリスルホン膜の中空糸
モジュール、更にはセラミック膜を使用した膜分離シス
テムを用いることで、簡便に効率良く無臭の柿タンニン
を分離精製することができる。清澄剤（食品添加物）と
して多量に添加した場合でも、酒類（食品）の風味を損
なうことがなく、また環境的、衛生的にみても、今後食
品産業において幅広い利用が見込まれる。更に、清澄剤
（食品添加物）のみならず、その他の産業分野にも広く
開発が進み、天然素材としての柿渋の利用価値が高まっ
てくると考えられる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年３月２８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】即ち、本発明は渋柿より搾汁して得られた
原料柿渋搾汁液を好ましくは５５〜１００℃、より好ま
しくは７０〜９０℃に加熱し、その液を、限外濾過膜を
使用して、好ましくは２０〜９５℃で、より好ましくは
４０〜６０℃で循環濾過することによって、水と共に低
分子成分を除去する工程を含むことを特徴とする精製柿
渋の製造法である。
原料柿渋搾汁液を好ましくは５５〜１００℃、より好ま
しくは７０〜９０℃に加熱し、その液を、限外濾過膜を
使用して、好ましくは２０〜９５℃で、より好ましくは
４０〜６０℃で循環濾過することによって、水と共に低
分子成分を除去する工程を含むことを特徴とする精製柿
渋の製造法である。
Claims (8)
- 【請求項１】 渋柿より搾汁して得られた原料柿渋搾汁
液を５５〜１００℃に加熱し、その液を、限外濾過膜を
使用して、２０〜９５℃で循環濾過することによって、
低分子成分を除去する工程を含むことを特徴とする精製
柿渋の製造法。 - 【請求項２】 タンニン濃度（コロイド力価）を２００
以上に濃縮する工程を含むことを特徴とする請求項１記
載の精製柿渋の製造法。 - 【請求項３】 タンニン濃度（コロイド力価）を１３０
以上の範囲で濃縮又は加水調整する工程を含むことを特
徴とする請求項１又は２記載の精製柿渋の製造法。 - 【請求項４】 限外濾過膜としてポリエーテルスルホン
膜、ポリスルホン膜又はセラミック膜を使用することを
特徴とする請求項１〜３のいずれか記載の精製柿渋の製
造法。 - 【請求項５】 限外濾過膜の分画分子量を３０００以上
で使用することを特徴とする請求項１〜４のいずれか記
載の精製柿渋の製造法。 - 【請求項６】 柿渋搾汁液を７０〜９０℃に加熱し、４
０〜６０℃で循環濾過することを特徴とする請求項１〜
５のいずれか記載の精製柿渋の製造法。 - 【請求項７】 酢酸、プロピオン酸、酪酸を含む揮発性
有機酸、グルコース、フルクトースを含む糖質及び無機
物を含む、分子量１０００以下の低分子成分が除去され
ていることを特徴とする精製柿渋。 - 【請求項８】 タンニン濃度（コロイド力価）が１３０
以上に濃縮又は加水調整されていることを特徴とする請
求項７記載の精製柿渋。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19157596A JP3644467B2 (ja) | 1996-07-01 | 1996-07-01 | 精製柿渋の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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-
1996
- 1996-07-01 JP JP19157596A patent/JP3644467B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US11753525B2 (en) | 2011-06-30 | 2023-09-12 | E. & J. Gallo Winery | Natural crystalline colorant and process for production |
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