JPH10158754A - 高純度ビスマスの製造方法及び製造装置 - Google Patents
高純度ビスマスの製造方法及び製造装置Info
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- JPH10158754A JPH10158754A JP8330367A JP33036796A JPH10158754A JP H10158754 A JPH10158754 A JP H10158754A JP 8330367 A JP8330367 A JP 8330367A JP 33036796 A JP33036796 A JP 33036796A JP H10158754 A JPH10158754 A JP H10158754A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の電解溶融法ではビスマスとの完全分離
が困難であったアルミニウム、硫黄、ニッケル、銀、鉛
等を分離できる新規な精製手段を開発し、純度９９．９
９％程度の市販金属ビスマス等から純度９９．９９９９
％以上の高純度ビスマスを製造できる方法と装置を提供
する。 【解決手段】 純度９９．９９％の市販金属ビスマスを
原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設置した吸入
台９の上に固定して電気炉１内に装入する。原料るつぼ
５と回収鋳型６は石英製外筒３と内筒４で二重に封体さ
れており、真空排気装置２によって内筒４内を真空度１
×１０-3Ｔｏｒｒとする共に炉温を６５０℃一定で、１
時間精製する。ビスマスは内筒４の面に接触して次第に
凝縮し、粒状になってるつぼ５の下に設けた回収鋳型に
落下する。
が困難であったアルミニウム、硫黄、ニッケル、銀、鉛
等を分離できる新規な精製手段を開発し、純度９９．９
９％程度の市販金属ビスマス等から純度９９．９９９９
％以上の高純度ビスマスを製造できる方法と装置を提供
する。 【解決手段】 純度９９．９９％の市販金属ビスマスを
原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設置した吸入
台９の上に固定して電気炉１内に装入する。原料るつぼ
５と回収鋳型６は石英製外筒３と内筒４で二重に封体さ
れており、真空排気装置２によって内筒４内を真空度１
×１０-3Ｔｏｒｒとする共に炉温を６５０℃一定で、１
時間精製する。ビスマスは内筒４の面に接触して次第に
凝縮し、粒状になってるつぼ５の下に設けた回収鋳型に
落下する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、純度９９．９９％
程度の市販金属ビスマス等から真空蒸留精製により、純
度９９．９９９９％以上の高純度ビスマスを製造する方
法とその装置に関する。
程度の市販金属ビスマス等から真空蒸留精製により、純
度９９．９９９９％以上の高純度ビスマスを製造する方
法とその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に金属ビスマスは、自然ソウエンや
キソウエン等の鉱石を比重選鉱により濃縮して、反射炉
内で炭素、鉄、融剤を添加して粗ビスマスを得、次いで
この粗ビスマスを精製して金属ビスマスとする方法が知
られている。
キソウエン等の鉱石を比重選鉱により濃縮して、反射炉
内で炭素、鉄、融剤を添加して粗ビスマスを得、次いで
この粗ビスマスを精製して金属ビスマスとする方法が知
られている。
【０００３】その他の方法としては、鉛電解におけるア
ノードスライムから回収する方法も知られているが、こ
の方法は、上記アノードスライムを反射炉で溶融してス
ラグと金属分とに分離し、得られた金属分中のビスマス
をさらに反射炉中で酸化処理してスラグと金銀地金とに
分離する。さらにこのスラグを反射炉内で還元して粗ビ
スマスを得る方法である。
ノードスライムから回収する方法も知られているが、こ
の方法は、上記アノードスライムを反射炉で溶融してス
ラグと金属分とに分離し、得られた金属分中のビスマス
をさらに反射炉中で酸化処理してスラグと金銀地金とに
分離する。さらにこのスラグを反射炉内で還元して粗ビ
スマスを得る方法である。
【０００４】こららの方法によって得られた粗ビスマス
を原料として、帯溶融法や電解精製法によって純度を上
げ、現在では９９．９９−９９．９９９％の純度を有す
る金属ビスマスが市販されている。
を原料として、帯溶融法や電解精製法によって純度を上
げ、現在では９９．９９−９９．９９９％の純度を有す
る金属ビスマスが市販されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の帯溶融法や電解
精製法によって得られる金属ビスマスの純度は９９．９
９〜９９．９９９％程度であり、電解法によるビスマス
中の不純物として硫黄、銀はいずれも２０ppm 以上含ま
れていた。
精製法によって得られる金属ビスマスの純度は９９．９
９〜９９．９９９％程度であり、電解法によるビスマス
中の不純物として硫黄、銀はいずれも２０ppm 以上含ま
れていた。
【０００６】上記の金属をさらにゾーン精製法によって
精製する手段もあるが、精製後の切断加工の必要性と汚
染の危険があることから、精製時の処理量の制約や精製
ビスマスをインゴットにする場合には鋳造時の不純物の
混入による汚染の問題があった。
精製する手段もあるが、精製後の切断加工の必要性と汚
染の危険があることから、精製時の処理量の制約や精製
ビスマスをインゴットにする場合には鋳造時の不純物の
混入による汚染の問題があった。
【０００７】したがって本発明の目的は、従来の電解溶
融法ではビスマスとの完全分離が困難であったアルミニ
ウム、硫黄、ニッケル、銀、鉛等を分離できる新規な精
製手段を開発することによって純度９９．９９９９％以
上の高純度ビスマスを直接インゴット状で製造できる製
造方法と製造装置を提供することにある。
融法ではビスマスとの完全分離が困難であったアルミニ
ウム、硫黄、ニッケル、銀、鉛等を分離できる新規な精
製手段を開発することによって純度９９．９９９９％以
上の高純度ビスマスを直接インゴット状で製造できる製
造方法と製造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料ビスマスが装入される原料
るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して
真空蒸留を行い、蒸発したビスマスを石英筒面に凝縮さ
せ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来より
も簡易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工
程で処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物
が１ppm 未満の純度９９．９９９９％以上の高純度ビス
マスが得られることを見いだし本発明に到達した。
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料ビスマスが装入される原料
るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して
真空蒸留を行い、蒸発したビスマスを石英筒面に凝縮さ
せ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来より
も簡易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工
程で処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物
が１ppm 未満の純度９９．９９９９％以上の高純度ビス
マスが得られることを見いだし本発明に到達した。
【０００９】すなわち本発明の第１は、ビスマス原料を
真空溶解して高純度ビスマスを製造する方法において、
原料るつぼに装入された原料ビスマスを温度６５０℃以
上、真空度１×１０-3Ｔｏｒｒ以下で真空蒸留すること
により、蒸発させたビスマスを原料るつぼに連接する回
収鋳型に回収してインゴットとし、不純物として硫黄、
カルシウム、鉛の含有量がそれぞれ０．０５ppm 以下
で、かつガス成分以外の不純物量が１ppm 未満である純
度９９．９９９９％以上の高純度ビスマスを得ることを
特徴とする高純度ビスマスの製造方法；第２に、真空精
製部と、これを加熱する電気炉を備えた加熱部とを主要
構成部とする高純度ビスマスの製造装置であって、上記
真空精製部がそれぞれ脱着可能に連接する原料るつぼと
回収鋳型、冷却トラップおよび水冷フランジとからな
り、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が耐熱材からなる二
重の筒で封体されていることを特徴とする高純度ビスマ
スの製造装置を提供するものである。
真空溶解して高純度ビスマスを製造する方法において、
原料るつぼに装入された原料ビスマスを温度６５０℃以
上、真空度１×１０-3Ｔｏｒｒ以下で真空蒸留すること
により、蒸発させたビスマスを原料るつぼに連接する回
収鋳型に回収してインゴットとし、不純物として硫黄、
カルシウム、鉛の含有量がそれぞれ０．０５ppm 以下
で、かつガス成分以外の不純物量が１ppm 未満である純
度９９．９９９９％以上の高純度ビスマスを得ることを
特徴とする高純度ビスマスの製造方法；第２に、真空精
製部と、これを加熱する電気炉を備えた加熱部とを主要
構成部とする高純度ビスマスの製造装置であって、上記
真空精製部がそれぞれ脱着可能に連接する原料るつぼと
回収鋳型、冷却トラップおよび水冷フランジとからな
り、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が耐熱材からなる二
重の筒で封体されていることを特徴とする高純度ビスマ
スの製造装置を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の高純度ビスマスの製造装
置は、一例として図１の概略図に示す構造とすることが
できる。すなわち電気炉１内に配置された石英製外筒３
内を真空排気装置２により真空排気を行えるよう、上記
外筒３内に原料るつぼ５、回収鋳型６、鋳型中央部に設
けた吸入台９、吸入台下の冷却トラップ８、これを冷却
する水冷フランジ７を脱着可能に連接し、さらに原料る
つぼ上面に石英製内筒４を設けて外筒３と共に二重構造
となって封体されている。
置は、一例として図１の概略図に示す構造とすることが
できる。すなわち電気炉１内に配置された石英製外筒３
内を真空排気装置２により真空排気を行えるよう、上記
外筒３内に原料るつぼ５、回収鋳型６、鋳型中央部に設
けた吸入台９、吸入台下の冷却トラップ８、これを冷却
する水冷フランジ７を脱着可能に連接し、さらに原料る
つぼ上面に石英製内筒４を設けて外筒３と共に二重構造
となって封体されている。
【００１１】この場合、原料ビスマスとして市販金属ビ
スマス（純度９９．９９％程度）を原料るつぼ５に適量
入れ、電気炉で６５０℃以上、好ましくは６５０〜９０
０℃の温度範囲にすると共に、真空度を１×１０-3Ｔｏ
ｒｒ以下、好ましくは１×１０-3〜１×１０-4Ｔｏｒｒ
の範囲に制御すると原料るつぼ内の原料ビスマスが融解
・蒸発し、該るつぼ５と上部の内筒４との間に落下し
て、るつぼ底部に連接する回収鋳型６の中に回収され
る。
スマス（純度９９．９９％程度）を原料るつぼ５に適量
入れ、電気炉で６５０℃以上、好ましくは６５０〜９０
０℃の温度範囲にすると共に、真空度を１×１０-3Ｔｏ
ｒｒ以下、好ましくは１×１０-3〜１×１０-4Ｔｏｒｒ
の範囲に制御すると原料るつぼ内の原料ビスマスが融解
・蒸発し、該るつぼ５と上部の内筒４との間に落下し
て、るつぼ底部に連接する回収鋳型６の中に回収され
る。
【００１２】原料ビスマス中に含有される不純物のう
ち、ビスマスより蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、
鉄、ニッケル、銅、銀、鉛は原料るつぼ５内に残留し、
逆に蒸気圧の高い、ナトリウム、硫黄、塩素、カルシウ
ム、カリウム、亜鉛、アンチモン、テルルは凝縮するこ
となく気体状で真空排気装置２によってるつぼ底部に設
けられた吸入孔を通って冷却トラップ８内に吸収され、
水冷フランジ７の働きにより冷却されて固化する。
ち、ビスマスより蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、
鉄、ニッケル、銅、銀、鉛は原料るつぼ５内に残留し、
逆に蒸気圧の高い、ナトリウム、硫黄、塩素、カルシウ
ム、カリウム、亜鉛、アンチモン、テルルは凝縮するこ
となく気体状で真空排気装置２によってるつぼ底部に設
けられた吸入孔を通って冷却トラップ８内に吸収され、
水冷フランジ７の働きにより冷却されて固化する。
【００１３】本発明においては、予め、回収用の鋳型の
形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるた
め、従来法のように精製されたビスマスを再度鋳造する
必要はなく、このため汚染の少ない高純度ビスマス製品
を精製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製
造できる。
形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるた
め、従来法のように精製されたビスマスを再度鋳造する
必要はなく、このため汚染の少ない高純度ビスマス製品
を精製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製
造できる。
【００１４】このようにして得られた高純度ビスマスを
グロー放電質量分析装置で分析したところ、硫黄、カル
シウム、鉛が共に０．０５ppm 以下であり、ナトリウ
ム、アルミニウム、ケイ素、塩素、カリウム、鉄、ニッ
ケル、銅、銀、亜鉛、アンチモン、テルルがそれぞれ
０．０１ppm 以下で、かつガス成分以外の不純物の合計
が１ppm 未満の値を示していた。
グロー放電質量分析装置で分析したところ、硫黄、カル
シウム、鉛が共に０．０５ppm 以下であり、ナトリウ
ム、アルミニウム、ケイ素、塩素、カリウム、鉄、ニッ
ケル、銅、銀、亜鉛、アンチモン、テルルがそれぞれ
０．０１ppm 以下で、かつガス成分以外の不純物の合計
が１ppm 未満の値を示していた。
【００１５】したがって、本発明においては測定対象元
素をＮａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｔｅとし、グロー
放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純
物含有量の総和を１００％から差し引いて得られた数値
が９９．９９９９％以上の場合をもって純度９９．９９
９９％以上の高純度ビスマスと定義した。
素をＮａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｔｅとし、グロー
放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純
物含有量の総和を１００％から差し引いて得られた数値
が９９．９９９９％以上の場合をもって純度９９．９９
９９％以上の高純度ビスマスと定義した。
【００１６】以下、実施例により本発明をさらに説明す
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
【００１７】
【実施例１】図１の高純度ビスマス製造装置を参照して
以下説明する。先ず、純度９９．９９％の市販金属ビス
マス１００ｇを原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部
に設置した吸入台９上に固定した後、図１に示すように
電気炉１内に装入した。
以下説明する。先ず、純度９９．９９％の市販金属ビス
マス１００ｇを原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部
に設置した吸入台９上に固定した後、図１に示すように
電気炉１内に装入した。
【００１８】この場合、原料るつぼ５と回収鋳型６の上
面には、石英製の外筒３と内筒４とが設けられ、真空排
気装置２によって内筒４内部が真空状態となる構造であ
る。
面には、石英製の外筒３と内筒４とが設けられ、真空排
気装置２によって内筒４内部が真空状態となる構造であ
る。
【００１９】真空排気装置２で排気して内筒４の真空度
を１×１０-3Ｔｏｒｒとすると共に炉温を６５０℃一定
で１時間精製したところ、原料中のビスマスはいったん
蒸発した後、原料るつぼ５上の内筒４の面に接触して次
第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ５の底部に設
けた回収鋳型６の中に落下した。この粒状ビスマス９０
ｇを回収し、その品位を表１に示した。
を１×１０-3Ｔｏｒｒとすると共に炉温を６５０℃一定
で１時間精製したところ、原料中のビスマスはいったん
蒸発した後、原料るつぼ５上の内筒４の面に接触して次
第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ５の底部に設
けた回収鋳型６の中に落下した。この粒状ビスマス９０
ｇを回収し、その品位を表１に示した。
【００２０】一方、ビスマスより蒸気圧の高いものはガ
ス状のまま排気装置で吸引され、吸入台９の上部に設け
られた吸入孔を通過して冷却トラップ８上で固化した。
この固化物を分析したところ、その主成分はビスマス
で、ナトリウム、硫黄、塩素、カリウム、カルシウム、
亜鉛、アンチモン、テルルなどいずれも蒸気圧の高い物
質が多く含まれていることがわかった。併せて原料るつ
ぼ内に残っている金属を分析したところ、その主成分は
ビスマスで、アルミニウム、ケイ素、鉄、ニッケル、
銅、銀、鉛などの蒸気圧の低い物質が原料より多く含ま
れていることがわかった。
ス状のまま排気装置で吸引され、吸入台９の上部に設け
られた吸入孔を通過して冷却トラップ８上で固化した。
この固化物を分析したところ、その主成分はビスマス
で、ナトリウム、硫黄、塩素、カリウム、カルシウム、
亜鉛、アンチモン、テルルなどいずれも蒸気圧の高い物
質が多く含まれていることがわかった。併せて原料るつ
ぼ内に残っている金属を分析したところ、その主成分は
ビスマスで、アルミニウム、ケイ素、鉄、ニッケル、
銅、銀、鉛などの蒸気圧の低い物質が原料より多く含ま
れていることがわかった。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【実施例２】純度９９．９４％の市販金属ビスマス１０
０ｇを原料るつぼ５に入れて、真空度を１×１０-4Ｔｏ
ｒｒ、加熱温度を８５０℃として実施例１と同様に精製
を行い、精製ビスマス９２ｇを得た。この品位を表１に
併せて示した。
０ｇを原料るつぼ５に入れて、真空度を１×１０-4Ｔｏ
ｒｒ、加熱温度を８５０℃として実施例１と同様に精製
を行い、精製ビスマス９２ｇを得た。この品位を表１に
併せて示した。
【００２３】
【比較例１】比較のため、純度９９．９４％の市販金属
ビスマスの品位を表１に併せて示した。
ビスマスの品位を表１に併せて示した。
【００２４】
【発明の効果】上述のように、本発明の方法に基づく製
造装置によれば、原料るつぼに溶解したビスマスは蒸発
して内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを
形成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の
複雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置
を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を
汚染の危険が少ない一回の工程で行なえるようになり、
従来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製
手段を提供できる。
造装置によれば、原料るつぼに溶解したビスマスは蒸発
して内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを
形成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の
複雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置
を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を
汚染の危険が少ない一回の工程で行なえるようになり、
従来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製
手段を提供できる。
【図１】本発明に係る高純度ビスマスの製造装置の概要
を示す概略断面図である。
を示す概略断面図である。
１ 電気炉 ２ 真空排気装置 ３ 石英製外筒 ４ 石英製内筒 ５ 原料るつぼ ６ 回収鋳型 ７ 水冷フランジ ８ 冷却トラップ ９ 吸入台
Claims (2)
- 【請求項１】 ビスマス原料を真空溶解して高純度ビス
マスを製造する方法において、原料るつぼに装入された
原料ビスマスを温度６５０℃以上、真空度１×１０-3Ｔ
ｏｒｒ以下で真空蒸留することにより、蒸発させたビス
マスを原料るつぼに連接する回収鋳型に回収してインゴ
ットとし、不純物として硫黄、カルシウム、鉛の含有量
がそれぞれ０．０５ppm 以下で、かつガス成分以外の不
純物量が１ppm 未満である純度９９．９９９９％以上の
高純度ビスマスを得ることを特徴とする高純度ビスマス
の製造方法。 - 【請求項２】 真空精製部と、これを加熱する電気炉を
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度ビスマスの製
造装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に
連接する原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよび水
冷フランジからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が
耐熱材からなる二重の筒で封体されていることを特徴と
する高純度ビスマスの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33036796A JP3838716B2 (ja) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | ビスマスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP33036796A JP3838716B2 (ja) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | ビスマスの精製方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158754A true JPH10158754A (ja) | 1998-06-16 |
| JP3838716B2 JP3838716B2 (ja) | 2006-10-25 |
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|---|---|---|---|
| JP33036796A Expired - Fee Related JP3838716B2 (ja) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | ビスマスの精製方法 |
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| JP (1) | JP3838716B2 (ja) |
Cited By (15)
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|---|---|---|---|---|
| US6444164B2 (en) * | 1996-06-21 | 2002-09-03 | Dowa Mining Co., Ltd. | Apparatus for producing high-purity silver materials |
| US6627149B1 (en) | 1996-06-21 | 2003-09-30 | Dowa Mining Co., Ltd. | High-purity silver wires for use in recording, acoustic or image transmission applications |
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| CN119733261A (zh) * | 2024-12-25 | 2025-04-01 | 中国原子能科学研究院 | 适用于对物料进行分离的蒸馏装置 |
-
1996
- 1996-11-26 JP JP33036796A patent/JP3838716B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP3838716B2 (ja) | 2006-10-25 |
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