JPH10160675A - 水中窒素測定装置 - Google Patents
水中窒素測定装置Info
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- JPH10160675A JPH10160675A JP33478496A JP33478496A JPH10160675A JP H10160675 A JPH10160675 A JP H10160675A JP 33478496 A JP33478496 A JP 33478496A JP 33478496 A JP33478496 A JP 33478496A JP H10160675 A JPH10160675 A JP H10160675A
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水溶液試料中の全窒素をＮＯに変換して測定
する際、ＣＯ2による干渉を補正できるようにする。 【解決手段】 ＮＤＩＲ８とＮＯ検出部１０の検出出力
は、それぞれアナログ増幅器１２で増幅された後、Ａ／
Ｄ変換器１４によりデジタル信号に変換され、ＣＰＵ１
６に取り込まれる。ＣＰＵ１６はＮＤＩＲ８によるＣＯ
2測定値をもとにＣＯ2干渉量を計算し、ＮＯ検出部１０
によるＮＯ測定値のＣＯ2干渉を補正する。
する際、ＣＯ2による干渉を補正できるようにする。 【解決手段】 ＮＤＩＲ８とＮＯ検出部１０の検出出力
は、それぞれアナログ増幅器１２で増幅された後、Ａ／
Ｄ変換器１４によりデジタル信号に変換され、ＣＰＵ１
６に取り込まれる。ＣＰＵ１６はＮＤＩＲ８によるＣＯ
2測定値をもとにＣＯ2干渉量を計算し、ＮＯ検出部１０
によるＮＯ測定値のＣＯ2干渉を補正する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水溶液試料中の全窒
素（ＴＮ）を測定する水中窒素測定装置に関するもので
ある。
素（ＴＮ）を測定する水中窒素測定装置に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】水中窒素測定装置は、一定量の水溶液試
料を採取して酸化反応部に注入して気化させるととも
に、酸化反応部では試料中に含まれている全窒素をＮＯ
に変換する。気化した試料ガスをキャリアガスによりＮ
Ｏ検出部に導き、ＮＯ検出を行なう。ＮＯ検出部として
は一般的に化学発光検出方式のものが用いられている
が、非分散型赤外分光方式によっても検出することがで
きる。
料を採取して酸化反応部に注入して気化させるととも
に、酸化反応部では試料中に含まれている全窒素をＮＯ
に変換する。気化した試料ガスをキャリアガスによりＮ
Ｏ検出部に導き、ＮＯ検出を行なう。ＮＯ検出部として
は一般的に化学発光検出方式のものが用いられている
が、非分散型赤外分光方式によっても検出することがで
きる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】水溶液試料中には炭素
成分も含まれていることが多い。窒素成分をＮＯに変換
する酸化反応部は、電気炉により加熱された酸化触媒に
試料水を接触させることによって窒素成分をＮＯに変換
するが、同時に炭素成分もＣＯ2に変換してしまう。化
学発光式のＮＯ検出部は、ＮＯとオゾンとの反応による
化学発光を利用するものであるが、その際ＣＯ2が共存
すれば、ＣＯ2がＮＯとオゾンとの反応を阻害し、ＮＯ
測定値が実際のＮＯ濃度よりも小さくなるようにＣＯ2
干渉を受ける。
成分も含まれていることが多い。窒素成分をＮＯに変換
する酸化反応部は、電気炉により加熱された酸化触媒に
試料水を接触させることによって窒素成分をＮＯに変換
するが、同時に炭素成分もＣＯ2に変換してしまう。化
学発光式のＮＯ検出部は、ＮＯとオゾンとの反応による
化学発光を利用するものであるが、その際ＣＯ2が共存
すれば、ＣＯ2がＮＯとオゾンとの反応を阻害し、ＮＯ
測定値が実際のＮＯ濃度よりも小さくなるようにＣＯ2
干渉を受ける。
【０００４】ＮＯの検出には非分散型赤外線分光方式も
用いることができる。これはＮＯの赤外域での吸収を利
用するものであるが、ＮＯの吸収帯とＣＯ2の吸収帯が
重なっているため、今度は逆にＮＯ測定値が実際のＮＯ
濃度よりも大きくなるようにＣＯ2干渉を受ける。そこ
で、本発明は水溶液試料中の全窒素をＮＯに変換して測
定する際、ＣＯ2による干渉を補正できるようにするこ
とを目的とするものである。
用いることができる。これはＮＯの赤外域での吸収を利
用するものであるが、ＮＯの吸収帯とＣＯ2の吸収帯が
重なっているため、今度は逆にＮＯ測定値が実際のＮＯ
濃度よりも大きくなるようにＣＯ2干渉を受ける。そこ
で、本発明は水溶液試料中の全窒素をＮＯに変換して測
定する際、ＣＯ2による干渉を補正できるようにするこ
とを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の水中窒素測定装
置は、加熱された酸化触媒を備え、水溶液試料を接触熱
分解して気化するとともに、試料中の全窒素をＮＯに、
全炭素をＣＯ2に変換する酸化反応部と、水溶液試料の
一定量を採取して酸化反応部に注入する試料注入部と、
酸化反応部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給
部と、酸化反応部からキャリアガスとともに送られてき
た試料気化ガス中のＮＯを検出するＮＯ検出部と、ＮＯ
検出部で検出する試料気化ガス中のＣＯ2を検出するＣ
Ｏ2検出部と、ＮＯ検出部におけるＮＯ検出に対するＣ
Ｏ2の干渉量を前記ＣＯ2検出部の検出値を基にして算出
し、ＮＯ検出値を補正して出力するデータ処理装置とを
備えている。酸化反応部で用いる酸化触媒としては金属
酸化物や貴金属触媒を用いることができる。
置は、加熱された酸化触媒を備え、水溶液試料を接触熱
分解して気化するとともに、試料中の全窒素をＮＯに、
全炭素をＣＯ2に変換する酸化反応部と、水溶液試料の
一定量を採取して酸化反応部に注入する試料注入部と、
酸化反応部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給
部と、酸化反応部からキャリアガスとともに送られてき
た試料気化ガス中のＮＯを検出するＮＯ検出部と、ＮＯ
検出部で検出する試料気化ガス中のＣＯ2を検出するＣ
Ｏ2検出部と、ＮＯ検出部におけるＮＯ検出に対するＣ
Ｏ2の干渉量を前記ＣＯ2検出部の検出値を基にして算出
し、ＮＯ検出値を補正して出力するデータ処理装置とを
備えている。酸化反応部で用いる酸化触媒としては金属
酸化物や貴金属触媒を用いることができる。
【０００６】ＮＯ検出部が化学発光式の場合には、ＣＯ
2干渉によりＮＯ測定値が実際のＮＯ濃度より小さく現
われるが、データ処理装置ではＣＯ2検出部の検出値を
もとにしてＣＯ2干渉量を補正する。ＮＯ検出部が非分
散型赤外線分析方式の場合には、ＣＯ2干渉によりＮＯ
測定値が実際のＮＯ濃度より大きく現われるが、やはり
ＣＯ2検出部の検出値をもとに、ＣＯ2干渉を補正する。
このようにデータ処理することにより、ＣＯ2干渉を補
正して正しい全窒素濃度を求める。
2干渉によりＮＯ測定値が実際のＮＯ濃度より小さく現
われるが、データ処理装置ではＣＯ2検出部の検出値を
もとにしてＣＯ2干渉量を補正する。ＮＯ検出部が非分
散型赤外線分析方式の場合には、ＣＯ2干渉によりＮＯ
測定値が実際のＮＯ濃度より大きく現われるが、やはり
ＣＯ2検出部の検出値をもとに、ＣＯ2干渉を補正する。
このようにデータ処理することにより、ＣＯ2干渉を補
正して正しい全窒素濃度を求める。
【０００７】
【実施例】図１は一実施例を表わしたものである。２は
酸化反応部であり、金属酸化物や貴金属触媒の酸化触媒
が充填された反応管４が電気炉６により所定の温度に加
熱されるようになっている。試料注入部（図示略）によ
り一定量の水溶液試料が採取されて、反応管４に上部か
ら注入される。反応管４に注入された水溶液試料は、加
熱された酸化触媒と接触して熱分解し気化するととも
に、試料中の窒素成分がＮＯに変換され、同時に炭素成
分がＣＯ2に変換される。反応管４の上部からは窒素や
炭素分を除去した空気がキャリアガスとして供給され、
反応管４で気化した試料ガスがキャリアガスにより送ら
れ、ＣＯ2検出部としてのＮＤＩＲ（非分散型赤外分光
光度計）８に導かれてＣＯ2濃度が測定される。ＮＤＩ
Ｒ８を透過した試料ガスは化学発光式ＮＯ検出部１０へ
導かれ、ＮＯとオゾンとの反応による化学発光が検出さ
れてＮＯ濃度が測定される。ＮＯ検出部１０を通過した
試料ガスは排気される。
酸化反応部であり、金属酸化物や貴金属触媒の酸化触媒
が充填された反応管４が電気炉６により所定の温度に加
熱されるようになっている。試料注入部（図示略）によ
り一定量の水溶液試料が採取されて、反応管４に上部か
ら注入される。反応管４に注入された水溶液試料は、加
熱された酸化触媒と接触して熱分解し気化するととも
に、試料中の窒素成分がＮＯに変換され、同時に炭素成
分がＣＯ2に変換される。反応管４の上部からは窒素や
炭素分を除去した空気がキャリアガスとして供給され、
反応管４で気化した試料ガスがキャリアガスにより送ら
れ、ＣＯ2検出部としてのＮＤＩＲ（非分散型赤外分光
光度計）８に導かれてＣＯ2濃度が測定される。ＮＤＩ
Ｒ８を透過した試料ガスは化学発光式ＮＯ検出部１０へ
導かれ、ＮＯとオゾンとの反応による化学発光が検出さ
れてＮＯ濃度が測定される。ＮＯ検出部１０を通過した
試料ガスは排気される。
【０００８】ＮＤＩＲ８とＮＯ検出部１０の検出出力
は、それぞれアナログ増幅器１２で増幅された後、Ａ／
Ｄ変換器１４によりデジタル信号に変換され、本発明の
データ処理装置の機能を実現するＣＰＵ１６に取り込ま
れる。ＣＰＵ１６はＮＤＩＲ８によるＣＯ2測定値をも
とにＣＯ2干渉量を計算し、ＮＯ検出部１０によるＮＯ
測定値のＣＯ2干渉を補正する。
は、それぞれアナログ増幅器１２で増幅された後、Ａ／
Ｄ変換器１４によりデジタル信号に変換され、本発明の
データ処理装置の機能を実現するＣＰＵ１６に取り込ま
れる。ＣＰＵ１６はＮＤＩＲ８によるＣＯ2測定値をも
とにＣＯ2干渉量を計算し、ＮＯ検出部１０によるＮＯ
測定値のＣＯ2干渉を補正する。
【０００９】ＣＯ2干渉は、試料ガス中のＣＯ2濃度が３
０体積％程度までは図２に示されるようにＣＯ2濃度に
比例している。ＣＯ2濃度が大きくなるほど干渉ＮＯ測
定値を小さくする。ＮＯ検出部が化学発光式検出部であ
る場合には、ＮＯ検出部１０での全窒素濃度測定値をＴ
Ｎｐ（ｐｐｍ）とし、ＮＤＩＲ８によるＣＯ2濃度測定
値をＤCO2Mとし、補正係数をαとしたとき、補正後のＴ
Ｎ濃度ＴＮr（ｐｐｍ）は ＴＮr＝(１＋α・ＤCO2M)・ＴＮｐ （１） となる。ここで、補正係数αは、 α＝{(Ｎ＋１)／Ｎ}・(１／ＤCO2)・{(ＴＮ1−ＴＮ2)／ＴＮ2} ……（２） となる。ここで、Ｎは希釈比、ＴＮ1はＮ2で希釈したと
きのＴＮ測定値、ＴＮ2はＣＯ2を含む希釈ガスで希釈し
たときのＴＮ測定値、ＤCO2は希釈に使ったＣＯ2を含む
希釈ガスのＣＯ2濃度である。
０体積％程度までは図２に示されるようにＣＯ2濃度に
比例している。ＣＯ2濃度が大きくなるほど干渉ＮＯ測
定値を小さくする。ＮＯ検出部が化学発光式検出部であ
る場合には、ＮＯ検出部１０での全窒素濃度測定値をＴ
Ｎｐ（ｐｐｍ）とし、ＮＤＩＲ８によるＣＯ2濃度測定
値をＤCO2Mとし、補正係数をαとしたとき、補正後のＴ
Ｎ濃度ＴＮr（ｐｐｍ）は ＴＮr＝(１＋α・ＤCO2M)・ＴＮｐ （１） となる。ここで、補正係数αは、 α＝{(Ｎ＋１)／Ｎ}・(１／ＤCO2)・{(ＴＮ1−ＴＮ2)／ＴＮ2} ……（２） となる。ここで、Ｎは希釈比、ＴＮ1はＮ2で希釈したと
きのＴＮ測定値、ＴＮ2はＣＯ2を含む希釈ガスで希釈し
たときのＴＮ測定値、ＤCO2は希釈に使ったＣＯ2を含む
希釈ガスのＣＯ2濃度である。
【００１０】この補正に用いた（１）式と（２）式は次
のように導かれたものである。試料ガス中のＣＯ2濃度
が３０％ぐらいまで（殆どの試料はこの範囲に入る）
は、ＴＮ測定値に対するＣＯ2干渉が比例関係にあるの
で、ＴＮ測定値に対するＣＯ2干渉の割合をＴＮｃとす
ると、 ＴＮｃ＝α・ＤCO2M （３） と表わすことができる。このとき、ＴＮの実濃度をＴＮ
ｒ、測定値をＴＮｐとすると、 ＴＮｃ＝(ＴＮｒ−ＴＮｐ)／ＴＮｐ （４） となる。（３）式に（４）式を代入すると上記の（１）
式が得られる。
のように導かれたものである。試料ガス中のＣＯ2濃度
が３０％ぐらいまで（殆どの試料はこの範囲に入る）
は、ＴＮ測定値に対するＣＯ2干渉が比例関係にあるの
で、ＴＮ測定値に対するＣＯ2干渉の割合をＴＮｃとす
ると、 ＴＮｃ＝α・ＤCO2M （３） と表わすことができる。このとき、ＴＮの実濃度をＴＮ
ｒ、測定値をＴＮｐとすると、 ＴＮｃ＝(ＴＮｒ−ＴＮｐ)／ＴＮｐ （４） となる。（３）式に（４）式を代入すると上記の（１）
式が得られる。
【００１１】一方、（１）式をαについて解くと、 α＝(１／ＤCO2M)・{(ＴＮｒ−ＴＮｐ)／ＴＮｐ} （５） となる。ここで、希釈ガスの濃度ＤCO2とその測定値Ｄ
CO2Mは、希釈比がＮ：(Ｎ＋１）であることから、 ＤCO2M＝{Ｎ／(Ｎ＋１)}・ＤCO2 （６） となる。ＴＮｒはＮ2希釈時のＴＮ濃度ＴＮ1、ＴＮｐは
ＣＯ2を含むガスで希釈したときのＴＮ濃度ＴＮ2と置き
換えられるので、（５），（６）式から上記の（２）式
が得られる。
CO2Mは、希釈比がＮ：(Ｎ＋１）であることから、 ＤCO2M＝{Ｎ／(Ｎ＋１)}・ＤCO2 （６） となる。ＴＮｒはＮ2希釈時のＴＮ濃度ＴＮ1、ＴＮｐは
ＣＯ2を含むガスで希釈したときのＴＮ濃度ＴＮ2と置き
換えられるので、（５），（６）式から上記の（２）式
が得られる。
【００１２】次に、この実施例の動作を図３により説明
する。図３（Ａ）は補正係数αを導くための動作を示し
たものである。ＮＯ濃度が既知の標準ガスをＮ2ガスで
一定の割合に希釈した試料ガスを分析計の検出部に導入
し、その時のＴＮ測定値（ＴＮ1）をＣＰＵにより不揮
発性メモリに記録しておく。
する。図３（Ａ）は補正係数αを導くための動作を示し
たものである。ＮＯ濃度が既知の標準ガスをＮ2ガスで
一定の割合に希釈した試料ガスを分析計の検出部に導入
し、その時のＴＮ測定値（ＴＮ1）をＣＰＵにより不揮
発性メモリに記録しておく。
【００１３】同じ標準ガスを、希釈ガスとしてＮ2ガス
に代えて、ＣＯ2濃度が既知のガスに置き換えて同様に
測定し、そのときのＴＮ測定値（ＴＮ2）をＣＰＵにて
不揮発性メモリに記録する。希釈に用いたガスのＣＯ2
濃度ＤCO2、希釈比ＮをＣＰＵに入力し、標準ガスによ
る測定値ＴＮ1，ＴＮ2を用いて（２）式により補正係数
αを計算する。
に代えて、ＣＯ2濃度が既知のガスに置き換えて同様に
測定し、そのときのＴＮ測定値（ＴＮ2）をＣＰＵにて
不揮発性メモリに記録する。希釈に用いたガスのＣＯ2
濃度ＤCO2、希釈比ＮをＣＰＵに入力し、標準ガスによ
る測定値ＴＮ1，ＴＮ2を用いて（２）式により補正係数
αを計算する。
【００１４】図３（Ｂ）は未知試料を測定してＣＯ2干
渉を補正する動作を示したものである。未知試料の一定
量を酸化反応部に注入し、ＮＤＩＲ８によるＣＯ2測定
値ＤCO2MとＮＯ検出部１０による測定値ＴＮｐをそれぞ
れアナログ増幅器１２及びＡ／Ｄ変換器１４を経てＣＰ
Ｕ１６に取り込み、図３（Ａ）で予め求めておいた補正
係数αを用いて（１）式により補正計算を行ない、補正
されたＴＮ濃度ＴＮｒを求めて出力する。
渉を補正する動作を示したものである。未知試料の一定
量を酸化反応部に注入し、ＮＤＩＲ８によるＣＯ2測定
値ＤCO2MとＮＯ検出部１０による測定値ＴＮｐをそれぞ
れアナログ増幅器１２及びＡ／Ｄ変換器１４を経てＣＰ
Ｕ１６に取り込み、図３（Ａ）で予め求めておいた補正
係数αを用いて（１）式により補正計算を行ない、補正
されたＴＮ濃度ＴＮｒを求めて出力する。
【００１５】ＮＯ検出部としてはＣＯ2検出と同様にＮ
ＤＩＲを用いることができる。その場合にはＣＯ2干渉
はＮＯ測定値を大きくする方向に働く。その場合の補正
は、ＣＯ2測定値に対応してＮＯ測定値から引き算を行
なうようにする。その場合のＣＯ2干渉はＣＯ2濃度に対
して直線的ではないので、ＣＯ2濃度と干渉量の関係を
あらかじめ測定してデータとして記録しておき、ＣＯ2
測定値に対応してその記録したデータから干渉量を導き
出し補正する。ＣＯ2測定はＮＯ測定と同時に、又は時
間をずらせて行なわれるが、いずれにしてもＮＯ測定を
行なうのと同じ試料気化ガスでＣＯ2測定が行なわれ
る。
ＤＩＲを用いることができる。その場合にはＣＯ2干渉
はＮＯ測定値を大きくする方向に働く。その場合の補正
は、ＣＯ2測定値に対応してＮＯ測定値から引き算を行
なうようにする。その場合のＣＯ2干渉はＣＯ2濃度に対
して直線的ではないので、ＣＯ2濃度と干渉量の関係を
あらかじめ測定してデータとして記録しておき、ＣＯ2
測定値に対応してその記録したデータから干渉量を導き
出し補正する。ＣＯ2測定はＮＯ測定と同時に、又は時
間をずらせて行なわれるが、いずれにしてもＮＯ測定を
行なうのと同じ試料気化ガスでＣＯ2測定が行なわれ
る。
【００１６】
【発明の効果】本発明では同じ試料についてＮＯ測定と
ともにＣＯ2測定を行ない、ＣＯ2濃度に応じてＮＯ測定
値におけるＣＯ2干渉を補正するようにしたので、水溶
液試料中の全窒素濃度を正しく求めることができる。
ともにＣＯ2測定を行ない、ＣＯ2濃度に応じてＮＯ測定
値におけるＣＯ2干渉を補正するようにしたので、水溶
液試料中の全窒素濃度を正しく求めることができる。
【図１】一実施例を示すブロック図である。
【図２】ＣＯ2濃度と干渉量の関係を示す図である。
【図３】動作を示すフローチャート図であり、（Ａ）は
補正係数αを求める手順、（Ｂ）は未知試料を測定して
補正する手順を示したものである。
補正係数αを求める手順、（Ｂ）は未知試料を測定して
補正する手順を示したものである。
２ 酸化反応部 ８ ＣＯ2検出用のＮＤＩＲ １０ ＮＯ検出用の化学発光式検出部 １６ ＣＰＵ
Claims (1)
- 【請求項１】 加熱された酸化触媒を備え、水溶液試料
を接触熱分解して気化するとともに、試料中の全窒素を
ＮＯに、全炭素をＣＯ2に変換する酸化反応部と、 水溶液試料の一定量を採取して前記酸化反応部に注入す
る試料注入部と、 前記酸化反応部にキャリアガスを供給するキャリアガス
供給部と、 前記酸化反応部からキャリアガスとともに送られてきた
試料気化ガス中のＮＯを検出するＮＯ検出部と、 前記ＮＯ検出部で検出する試料気化ガス中のＣＯ2を検
出するＣＯ2検出部と、 前記ＮＯ検出部におけるＮＯ検出に対するＣＯ2の干渉
量を前記ＣＯ2検出部の検出値を基にして算出し、ＮＯ
検出値を補正して出力するデータ処理装置と、を備えた
ことを特徴とする水中窒素測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33478496A JPH10160675A (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 水中窒素測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33478496A JPH10160675A (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 水中窒素測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10160675A true JPH10160675A (ja) | 1998-06-19 |
Family
ID=18281203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33478496A Pending JPH10160675A (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 水中窒素測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10160675A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4700369A1 (en) * | 2024-08-23 | 2026-02-25 | Services Pétroliers Schlumberger | Measurement of gaseous/volatile hydrocarbon concentrations |
-
1996
- 1996-11-28 JP JP33478496A patent/JPH10160675A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4700369A1 (en) * | 2024-08-23 | 2026-02-25 | Services Pétroliers Schlumberger | Measurement of gaseous/volatile hydrocarbon concentrations |
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