JPH10167880A - 単結晶成長方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 品質及び歩留りを向上させることが可能な単
結晶成長方法及びその実施に使用する装置を提供するこ
と。 【解決手段】 内層保持容器1a及び外層保持容器1bの底
部中央に直径約５mmの光透過性が高い窓11（例えば透明
石英）が形成されている。そして支持軸７の中心には、
その基端部がシステム部13に接続された光学温度計のセ
ンサ部12が内蔵されており、センサ部12の先端部分は窓
11に臨ませてある。システム部13においてはセンサ部12
が検出した光学信号を電気信号に変換し、温度表示を行
うようになしてある。溶融液３が固化すると、急激に温
度が低下する。従って温度をモニターしながら結晶を成
長させ、温度低下が検出されたときに即座に下部ヒータ
14bの出力を上げて、固化浮遊物の生成を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体材料として
使用されるシリコン単結晶等の単結晶を成長させる単結
晶成長方法及びその実施に使用する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶の成長方法として一般的
に用いられているものの１つにチョクラルスキー法（Ｃ
Ｚ法）がある。図３は、ＣＺ法に使用される単結晶成長
装置を示す模式的縦断面図である。図中１はチャンバ内
に配設された坩堝を示しており、坩堝１は図示しない回
転・昇降機構に接続された支持軸７にて支持されてい
る。坩堝１は、有底円筒状をなす石英製の内層保持容器
1aと、内層保持容器1aの外側に嵌合された黒鉛製の外層
保持容器1bとから構成されている。また坩堝１の上方に
は引上げ棒又はワイヤ等からなる引上げ軸４が、回転及
び昇降が可能なように垂下されており、引上げ軸４の下
端にはシードチャックにて種結晶５を取り付けるように
なしてある。坩堝１の外側には抵抗加熱式のヒータ２が
同心円筒状に配設されている。

【０００３】単結晶成長を行う場合、まず坩堝１に単結
晶用原料を充填し、坩堝１を所定方向へ所定回転数にて
回転させながら、ヒータ２によりこれを溶融させ溶融液
３とする。また引上げ軸４の先端に種結晶５を取り付
け、種結晶５が溶融液３に接触するまで引上げ軸４を一
旦降下させる。そして引上げ軸４を坩堝１とは逆方向
（又は同方向）に回転させながら上方へ引き上げる。そ
うすると種結晶５の下端に接触している溶融液３が冷却
されて単結晶８が成長する。

【０００４】半導体材料として使用されるシリコン単結
晶を成長させる場合、所定の電気伝導度及び電気抵抗率
を得るために、溶融液３中にドーピング不純物（ドーパ
ント）を添加して成長させることが多い、このドーパン
トはPfann の式として知られる下式に従って単結晶８の
引上げ方向に偏析する。 Ｃ_S ＝ ｋｅ・Ｃ_C （１−ｆ_S ）^ke-1 但し、ｋｅ：実効偏析係数 Ｃ_S ：結晶中ドーパント濃度 Ｃ_C ：結晶引上げ開始時溶融液中ドーパント濃度 ｆ_S ：結晶引上げ率（使用結晶原料重量に対する結晶重
量の比）

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ＣＺ法においては、溶
融液３の対流が激しいために、坩堝１の壁面から単結晶
８直下へ低温部分が流れ込み、この低温部分においてス
ポークパターンが形成されることがある。

【０００６】また対流が大きいということは、溶融液３
において温度が高い部分と低い部分とが不均一に存在し
ているということである。これは、単結晶８と溶融液３
との固液界面における温度の変化につながる。固液界面
の温度変化は、成長速度に影響を及ぼし、成長速度の変
化は前述した偏析係数の変動につながる。偏析係数が変
動すると、引上げ方向における不純物分布が不均一とな
り、得られる単結晶８の電気伝導度及び電気抵抗率が不
均一となる。

【０００７】溶融液３における対流は、下方の温度が上
方より高いほど上昇流が激しくなることに起因して大き
くなる。そこでこの対流を抑制するために、溶融液３の
下部を上部より低温に保つ方法が採られている。この方
法に使用される単結晶成長装置を図４に示す。この装置
においては上下２段に分けられたダブルヒータ14が使用
されている。そして下部ヒータ14b の出力を上部ヒータ
14a の出力より下げることにより、対流の抑制を図って
いる。

【０００８】しかしながら下部ヒータ14b の出力を下げ
過ぎると、坩堝１の底部の溶融液３が固化することがあ
る。そうすると溶融液３における対流が変化し、単結晶
８の均質性に影響を及ぼす。また固化した溶融液３が坩
堝１底壁から剥がれ、浮遊物となって浮上し、単結晶８
中に取り込まれると、その部分において多結晶化を生
じ、その部分を除去、又は単結晶８全体を廃棄しなけれ
ばならない可能性もある。しかしながら従来は溶融液３
の固化を検知することはなされていなかった。

【０００９】また逆に上部ヒータ14a の出力を上げるこ
とによっても、所望する入熱比は得られるが、この場合
はエネルギロスが大きい、成長速度が低下する等の理由
により好ましくない。

【００１０】本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたも
のであり、溶融原料底部の温度を検知して溶融液の固化
を検知することにより、品質及び歩留りを向上させるこ
とが可能な単結晶成長方法及びその実施に使用する装置
を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１，２記載の発明
は、その底部を支持軸にて回転及び昇降が可能なように
支持された坩堝に保持された溶融原料から単結晶を引き
上げて成長させる方法及びその実施に使用する装置にお
いて、坩堝底部にある単結晶用原料の温度を光学温度計
にて検出し、この検出結果に基づいて固体層が形成され
ているか否かを検知し、この検知に基づいて溶融原料に
対する上下方向の入熱比を制御することを特徴とする。

【００１２】坩堝底部の温度検出により固体層の形成が
検知された場合は、坩堝底部に対する入熱が増大するよ
うに上下方向の入熱比を制御する。このような制御は、
単結晶成長の前に予め試験的に行っても、成長途中に行
っても、さらに成長前及び成長途中の両方で行ってもよ
い。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき具体的に説明する。図１は、本発明に
係る単結晶成長方法の実施に使用する単結晶成長装置を
示す模式的縦断面図である。図中１はチャンバ内に配設
された坩堝を示しており、坩堝１は図示しない回転・昇
降機構に接続された支持軸７にてその底部を支持されて
いる。坩堝１は、有底円筒状をなす石英製の内層保持容
器1aと、内層保持容器1aの外側に嵌合された黒鉛製の外
層保持容器1bとから構成されている。

【００１４】また坩堝１の上方には引上げ棒又はワイヤ
等からなる引上げ軸４が、回転及び昇降が可能なように
垂下されており、引上げ軸４の下端にはシードチャック
にて種結晶５を取り付けるようになしてある。坩堝１の
外側には抵抗加熱式のヒータ２が同心円筒状に配設され
ている。以上は従来と同様の構成である。

【００１５】本発明では、内層保持容器1a及び外層保持
容器1bの底部中央に直径約５mmの光透過性が高い窓11
（例えば透明石英）が形成されている。そして支持軸７
の中心には、その基端部がシステム部13に接続された光
学温度計のセンサ部12が内蔵されており、センサ部12の
先端部分は窓11に臨ませてある。システム部13において
はセンサ部12が検出した信号を処理し、温度表示を行う
ようになしてある。センサ部12は支持軸７の空洞部分に
よって嵌合止着されており、ケーブルは支持軸７に取り
付けた図示しないロータリー式コネクタを介して支持軸
７の基部から引き出されている。従ってセンサ部12及び
ケーブルは、支持軸７の回転によって捩じれないように
なしてある。

【００１６】ＣＺ法により単結晶成長を行う場合、まず
坩堝１に単結晶用原料を充填し、坩堝１を回転させなが
ら、ヒータ２によりこれを溶融させ溶融液３とする。そ
して溶融液３に種結晶５を浸した後これを引き上げて単
結晶８を成長させる。

【００１７】なお、以上は、石英坩堝の底部中央に光透
過性が高い窓を設置する場合について述べたが、黒鉛坩
堝の底部中央にも光透過性が高い窓を設置し、黒鉛坩堝
の外部から坩堝内部の温度を検出するようにしてもよ
い。また、何ら光透過性が高い窓を設けることなく、通
常の石英坩堝の底部中央を直接測定してもよいが、この
場合は測定誤差が少々増大する。いずれの場合も坩堝外
部から坩堝内底部の固層の有無を判定できればよい。

【００１８】光学温度計として通常の放射温度計を使用
する場合は分解能が0.5 ℃であるが、例えば日鉱計測シ
ステム（株）製のアキュファイバを使用すると0.01℃の
分解能が得られ、約1900℃まで測定可能である。この場
合、センサ部12は、アルミナの単結晶棒からなる光ファ
イバでできており、石英光ファイバケーブルによりシス
テム部13に接続されている。従ってセンサ部12で受光さ
れた光信号は、光ファイバケーブルを介してシステム部
13へ伝送され、光電変換されて温度を算出し、温度表示
を行う。この温度計を使用すると約1900℃まで測定可能
であるので、1300℃程度まで上昇する坩堝１に極めて接
近させることができ、正確に温度を検出することができ
る。

【００１９】なお、坩堝１内の融液温度を検出する手段
として熱電対を融液層10に挿入して温度を計測する方法
があるが、この方法では融液層10の温度は測定できる
が、固体層９が析出しているがどうかは判断できないと
いう問題がある。例えば、坩堝内底部付近の温度が一定
であっても、その温度が固液境界付近の温度1414℃であ
った場合、坩堝内底部付近が融液状態なのか固体層９の
析出を生じているのかを判断することができない。

【００２０】これに対し、本発明は、単結晶用原料であ
るシリコンの固体層９と、融液層10の放射率が異なるこ
とに着目し、この放射率の違いから坩堝内底部の融液層
10が固化したかどうかを判断するものであり、固体層９
の放射率はεｓ＝0.6 で、融液層10の放射率εｌ＝0.25
であり、温度（Ｔ）、放射率（ε）、放射エネルギ
（Ｗ）において、Ｗは、εＴ⁴ に比例するという関係が
成り立つことを利用するものである。

【００２１】即ち、システム部13において放射率εを任
意の値、例えばε＝εｌ（融液層10の放射率）に設定
し、この値は結晶育成中は常に一定にして坩堝内底部付
近から放出される放射エネルギをセンサ部12で受光すれ
ば、坩堝内底部付近の実際の温度が一定であっても、坩
堝内底部付近が融液の状態であれば、融液層10の放射エ
ネルギは一定なのでシステム部13で表示される温度は変
化しないが、坩堝底部付近に固体層９が析出している状
態であれば、システム部13に設定する放射率をε＝εｓ
（固体層９の放射率）に変更しない限りは、ε＝εｌ
（＜εｓ）に設定されていることにより、実際の温度は
同じでも固体層９の放射エネルギが検出され、システム
部13によって表示される温度は、融液状態時に表示され
る温度よりも高い温度が表示されることになる。これは
放射エネルギがεＴ⁴ に比例することによるものであ
る。

【００２２】図２は、放射温度計にて測定した坩堝内底
部付近の温度を示すグラフである。ここで放射温度計で
表示される温度は、坩堝内底部付近が融液層10の状態で
あるか、固体層９の析出を生じているかを判断するため
の温度表示であって、必ずしも真の結晶用原料底部の温
度の値とは一致しないが、本発明で重要なことは真の温
度が何度であるということよりも、温度の変化を確実に
知ることが重視される。

【００２３】図２において放射率が増加し始めた時点
が、固体層９の発生時点を示しており、その後の高い放
射率で安定した時点が固体層９が完全に形成された時点
を示している。従って、単結晶育成中に固体層９の発生
開始時点から完全に形成されるまでの時間を予め把握し
ておくことにより、単結晶成長途中における固体層９の
発生を予測することができる。

【００２４】従って本発明では、固体層９の発生時点の
検出に基づいて固体層９の完全形成時点を予測し、直ち
に又は所定時間後に、下部ヒータ14b の出力を上げて固
体層９の発生を防止することにより、融液表面への固化
浮遊物の発生に伴う単結晶への悪影響を排除することが
できる。

【００２５】なお本発明の実施に当たって入熱比を制御
する手段は、上下２段に分かれたダブルヒータに限定さ
れるものではなく、必要に応じて複数個配設すればよ
い。またヒータと溶融原料との相対位置を調節すること
によっても入熱比を制御することができる。また窓11は
透明であることが望ましいが、温度変化を検出すること
が可能な程度であれば必ずしも透明である必要はない。

【００２６】

【発明の効果】以上のように本発明は、溶融原料底部の
温度を検知して溶融液の固化を検知することにより、単
結晶成長に関するパラメータの変動を防止して、品質及
び歩留りを向上させることが可能である等、本発明は優
れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶成長装置を示す模式的縦断
面図である。

【図２】結晶用原料底部の温度を示すグラフである。

【図３】ＣＺ法に使用される単結晶成長装置を示す模式
的縦断面図である。

【図４】ダブルヒータを使用した従来の単結晶成長装置
を示す模式的縦断面図である。

【符号の説明】

１ 坩堝 1a 内層保持容器 1b 外層保持容器 ２ ヒータ ３ 溶融液 ４ 引上げ軸 ７ 支持軸 ８ 単結晶 11 窓 12 センサ部 13 システム部

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 その底部を支持軸にて回転及び昇降が可
   能なように支持された坩堝に保持された溶融原料から単
   結晶を引き上げて成長させる方法において、坩堝底部に
   ある単結晶用原料の温度を光学温度計にて検出し、この
   検出結果に基づいて固体層が形成されているか否かを検
   知し、この検知に基づいて溶融原料に対する上下方向の
   入熱比を制御することを特徴とする単結晶成長方法。
2. 【請求項２】 その底部を支持軸にて回転及び昇降が可
   能なように支持された坩堝に保持された溶融原料から単
   結晶を引き上げて成長させる装置において、支持軸と連
   結されている坩堝の底部に形成された光透過窓と、光透
   過窓を介して単結晶用原料の温度を検出する光学温度計
   と、溶融原料に対する上下方向の入熱比の制御が可能な
   ヒータとを備えることを特徴とする単結晶成長装置。