JPH10168448A - 蓄光顔料およびその製造方法 - Google Patents

蓄光顔料およびその製造方法

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JPH10168448A
JPH10168448A JP33553996A JP33553996A JPH10168448A JP H10168448 A JPH10168448 A JP H10168448A JP 33553996 A JP33553996 A JP 33553996A JP 33553996 A JP33553996 A JP 33553996A JP H10168448 A JPH10168448 A JP H10168448A
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eudy
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carbon
srco
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Kenichi Suzuki
賢一 鈴木
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SUZUSEI KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 初期輝度が高く、夕方から夜明けまで長時間
にわたり肉眼により認識可能な輝度を保持し、かつ化学
的に安定し、非水溶性で耐光性もある蓄光顔料およびそ
の製造方法を提供する 【解決手段】 ＳｒＣＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 、
Ｅｕ2 Ｏ3 およびＤｙ2Ｏ3 を必須成分とする組成物
を、炭素（Ｃ）および／または水素（Ｈ）の存在下で焼
結することによって得られた、式Ｓｒ（ＡｌＢ）m Ｏ
n ；ＥｕＤｙ（式中、ｍは２，３，４であり、ｎは４，
５，６，７である）で表わされることを特徴とする蓄光
顔料。前記組成物の構成は、ＳｒＣＯ3 が３０ないし７
０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 が２０ないし６５重量％、Ｈ3 Ｂ
Ｏ3 が３ないし１２重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 が０．４ないし
１．０重量％およびＤｙ2 Ｏ3 が０．４ないし１．０重
量％であることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蓄光顔料に関し、
より詳しくは、長時間に渡り高い輝度を保持し、かつ耐
水性、耐候性に優れた蓄光顔料に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、蓄光顔料としては、ＣａＳ；Ｂ
ｉ、ＣａＳｒ；Ｂｉ、ＺｎＳ；Ｃｕ、ＺｎＣｄＳ；Ｃｕ
等の硫化物が知られている。これら硫化物系の蓄光顔料
は、化学的安定性に欠け、肉眼で確認出来る残光時間も
３０分ないし３時間程度と短く、実用面での用途が限定
されていたが、近年になって、化学的に安定しており、
肉眼で確認出来る残光時間を長くした蓄光顔料（蓄光性
蛍光体）が提案された（特許第２５４３８２５号公報参
照）。この蓄光顔料は、ＭＡｌ2 Ｏ4 で表示される化合
物で、Ｍはカルシウム、ストロンチウム、バリウムの１
以上の元素であり、この化合物に賦活剤として、ユーロ
ピウムを添加し、更に共賦活剤として、セリウム、プラ
セオジム、ネオジム、サマリウム、テルビウム、ジスプ
ロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテ
ルビウム、ルテチウムの中の１以上の元素を添加してな
るものである。この蓄光顔料の化学的安定性は、上記公
報によれば、酸化物系であることから高く、耐光性もあ
り、その残光時間も硫化物系の蓄光顔料に比べてはるか
に長時間、かつ高輝度の残光特性を有するとの記載がな
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の蓄光顔料は、本発明者の測定によれば、残光時間、
すなわち、肉眼により認識可能な輝度１０ｍｃｄ／ｍ2
（１５ｗの蛍光灯、２０ｃｍの距離から垂直照射１５分
間行い消灯後の経過時間）は３ないし４時間程度であ
る。残光時間が３ないし４時間と言うことは、季節によ
り大きく変化するものの、夜の短い夏期であっても午後
１０ないし１１時になれば、この従来の蓄光顔料は肉眼
により認識可能な輝度を失うことになる。従って、夜間
を通して肉眼により認識可能な輝度を保つには、少なく
とも８時間程度の残光時間が必要となる。この為、この
従来の蓄光顔料は、上述の硫化物系の蓄光顔料と同様
に、その残光時間の面でその用途が制限されることにな
る。しかも、この蓄光顔料は水溶性であるために、屋外
構造物には適用できないという制限がある。
【０００４】そこで、本発明の目的は、初期輝度が高
く、長時間にわたり肉眼により認識可能な輝度を保持
し、かつ化学的に安定し、水不溶性、耐光性を有する蓄
光顔料を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するため鋭意研究した結果、既に蓄光顔料として知
られているＳｒＡｌ2 Ｏ4 ；Ｅｕにホウ素（Ｂ）を入れ
ることにより、長時間の発光が可能になり、更にジスプ
ロシウム（Ｄｙ）を入れることにより、なお一層残光時
間が長時間となることを見い出し、本発明を完成するに
至った。
【０００６】すなわち、本発明によれば、ＳｒＣＯ3 、
Ａｌ2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 、Ｅｕ2 Ｏ3 およびＤｙ2 Ｏ3
を必須成分とする組成物を、炭素（Ｃ）および／または
水素（Ｈ）の存在下で焼結することによって得られた、
式Ｓｒ（ＡｌＢ）m Ｏn ；ＥｕＤｙ（式中、ｍは２，
３，４であり、ｎは４，５，６，７である）で表わされ
ることを特徴とする蓄光顔料が提供される。前記組成物
の構成は、が、ＳｒＣＯ3 が３０ないし７０重量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 が２０ないし６５重量％、Ｈ3 ＢＯ3 が３ない
し１２重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 が０．４ないし１．０重量％
およびＤｙ2 Ｏ3 が０．４ないし１．０重量％であるこ
とが好ましい。
【０００７】また、本発明によれば、ＳｒＣＯ3 、Ａｌ
2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 、Ｅｕ2 Ｏ3 およびＤｙ2 Ｏ3 を必
須成分とする微粉末組成物を、該組成物に対して２ない
し６重量％のアセトンの存在下に、炭素（Ｃ）および／
または水素（Ｈ）の存在下で１０００ないし１５００°
Ｃで１ないし５時間焼結することを特徴とする上記蓄光
顔料の製造方法が提供される。
【０００８】また、本発明によれば、前記焼結後の蓄光
顔料を、再び微細に粉砕混合し、炭素（Ｃ）および／ま
たは水素（Ｈ）の存在下で１０００ないし１５００°Ｃ
で１ないし５時間再焼結させることを特徴する上記蓄光
顔料の製造方法が提供される。
【０００９】また、本発明によれば、ＳｒＣＯ3 ；３０
ないし５０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ；４０ないし６５重量
％、Ｈ 3 ＢＯ3 ；８ないし１２重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 ；
０．４ないし１．０重量％およびＤｙ2 Ｏ3 ；０．４な
いし０．７重量％からなる組成物を、炭素（Ｃ）および
／または水素（Ｈ）の存在下で１０００ないし１５００
°Ｃで１ないし５時間焼結させて得られた、式Ｓｒ（Ａ
ｌＢ）4 Ｏ7 ；ＥｕＤｙで表わされることを特徴とする
蓄光顔料が提供される。
【００１０】また、本発明によれば、ＳｒＣＯ3 ；５０
ないし７０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ；２０ないし４５重量
％、Ｈ 3 ＢＯ3 ；３ないし５重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 ；０．
６ないし０．９重量％およびＤｙ2 Ｏ3 ０．６ないし
１．０重量％の組成物を、炭素（Ｃ）および／または水
素（Ｈ）の存在下で１０００ないし１５００°Ｃで１な
いし５時間焼結させて得られた、式Ｓｒ（ＡｌＢ）2 Ｏ
4 ；ＥｕＤｙで表わされることを特徴とする蓄光顔料が
提供される。
【００１１】また、本発明によれば、ＳｒＣＯ3 ；４０
ないし７０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ；２０ないし５０重量
％、Ｈ 3 ＢＯ3 ；４ないし７重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 ；０．
５ないし０．９重量％およびＤｙ2 Ｏ3 ；０．５ないし
０．９重量％の組成物を、炭素（Ｃ）および／または水
素（Ｈ）の存在下で１０００ないし１５００°Ｃで１な
いし５時間焼結させて得られた、式Ｓｒ（ＡｌＢ）3 Ｏ
6 ；ＥｕＤｙで表わされることを特徴とする蓄光顔料が
提供される。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、各請求項に記載された発明
について説明する。 ＜請求項１，２記載の発明＞この発明は、本願発明の蓄
光顔料の基本構成として、ＳｒＣＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3、Ｈ3
ＢＯ3 、Ｅｕ2 Ｏ3 およびＤｙ2 Ｏ3 を含むことを規
定するものである。前記ＳｒＣＯ3 （炭酸ストロンチウ
ム）、Ａｌ2 Ｏ3 （酸化アルミ）、Ｈ3 ＢＯ3 （硼
酸）、Ｅｕ2 Ｏ3 （酸化ユーロピウム）およびＤｙ2 Ｏ
3 （酸化ジスプロシウム）は、なるべく純度の高いもの
が望ましく、ここでは試薬１級品以上、好ましくは試薬
特級品を使用するのが良い。そして、これら炭酸ストロ
ンチウム、酸化アルミ、硼酸、酸化ユーロピウムおよび
酸化ジスプロシウムの配合比率は、上記の範囲内である
ことが好ましく、これらの数値が上記の範囲外のもので
あっては、長時間の残光時間を有し、初期輝度も高いＳ
ｒ（ＡｌＢ）m Ｏn ；ＥｕＤｙの化学式で表示される蓄
光顔料を得ることが出来ない場合がある。
【００１３】このＳｒ（ＡｌＢ）m Ｏn ；ＥｕＤｙの化
学式で表示される蓄光顔料においてｍ、ｎの組み合わせ
は種々あり、それぞれ発光色、残光時間、初期輝度、そ
の他の物性が異なるものが得られるが、それらはすべて
本発明の範囲に包含されるものであることは言うまでも
ない。
【００１４】＜請求項３記載の発明＞この発明は、上記
請求項１および２記載のＳｒ（ＡｌＢ）m Ｏn ；ＥｕＤ
ｙの化学式で表示される蓄光顔料の製造方法を規定する
ものである。この方法においては、望ましくは、まず、
硼酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）を念入りに微粉末にする。炭酸スト
ロンチウム（ＳｒＣＯ3 ）は篩にかけて選別し同じく微
粉末にする。そのあと、各薬品を上記配合比率で混ぜ合
わせ容器に入れ、更に組成物に対して２ないし６重量％
のアセトンの存在下に混合して、その容器内で攪拌機に
て充分攪拌する。充分攪拌すると、容器の壁面に各薬品
の混合物が付着するから容器から取り出し、再び微粉末
状にして容器に入れ、更に攪拌機にて充分攪拌する。こ
の操作を数回繰り返す。
【００１５】そして、充分攪拌し終わった各薬品の混合
物をルツボ等の容器に入れ蓋をし、このルツボが入る大
きさのルツボに、混合物の入ったルツボを入れ炭素にて
覆い更に蓋をする。この状態で炉の中に入れて、１００
０ないし１５００°Ｃの範囲の温度、好ましくは１２０
０ないし１３００°Ｃで、１ないし５時間の範囲の時
間、好ましくは約３時間程度焼結させる。この際、炭素
および水素の共存下で焼結させても、また、水素単独の
存在下で焼結させても良い。焼結が終了したら自然冷却
し、Ｓｒ（ＡｌＢ）m Ｏn ；ＥｕＤｙ（ｍ，ｎは前述の
とおり）の化学式で表示される蓄光顔料となった焼結物
をルツボから取り出すことで、製造が終了する。
【００１６】＜請求項４記載の発明＞この発明は、本発
明の蓄光顔料のさらに好ましい製造方法を規定するもの
である。すなわち、この製造方法は、請求項３の発明に
より一旦製造されたＳｒ（ＡｌＢ）m Ｏn ；ＥｕＤｙの
化学式で表示される蓄光顔料を、再び炭素（Ｃ）および
／または水素（Ｈ）の存在下で１０００ないし１５００
°Ｃで１ないし５時間焼結させるものである。このよう
に再焼結させると、その理由は不明であるが、初期輝度
および残光時間がいずれも２０ないし３０％ほど上昇
し、更に残光時間が終わりに近づき輝度が低下しても、
その発光が黒ずむことがなくなる。
【００１７】＜請求項５記載の発明＞このＳｒ（Ａｌ
Ｂ）4 Ｏ7 ；ＥｕＤｙの化学式で表示する蓄光顔料は、
その残光時間が後に詳述するＳｒ（ＡｌＢ）2 Ｏ4 ；Ｅ
ｕＤｙの化学式で表示する蓄光顔料より長いが、初期輝
度が低く、ブルーに発光するものである。そして、この
蓄光顔料は、各薬品の配合比率が異なるのみで、その他
製造方法およびそれによる特性変化等は、上記の発明と
同様であるからその説明を省略する。
【００１８】＜請求項６記載の発明＞このＳｒ（Ａｌ
Ｂ）2 Ｏ4 ；ＥｕＤｙの化学式で表示する蓄光顔料は、
逆に、その残光時間が上述の述するＳｒ（ＡｌＢ）4 Ｏ
7 ；ＥｕＤｙの化学式で表示する蓄光顔料より短いが、
初期輝度が高く、グリーンに発光するものである。そし
て、この蓄光顔料は、各薬品の配合比率が異なるのみ
で、その他製造方法、それによる特性変化等は上記の発
明と同様であるから、その説明を省略する。
【００１９】＜請求項７記載の発明＞このＳｒ（Ａｌ
Ｂ）3 Ｏ6 ；ＥｕＤｙの化学式で表示する蓄光顔料は、
上述のブルーに発光する蓄光顔料Ｓｒ（ＡｌＢ）4 Ｏ
7 ；ＥｕＤｙおよびグリーンに発光する蓄光顔料Ｓｒ
（ＡｌＢ）4 Ｏ7 ；ＥｕＤｙの特性の良い所を併せ持つ
ものとなっている。すなわち、この蓄光顔料は、残光時
間が長くかつ初期輝度が高いものであり、しかも輝度が
低下しても黒ずみが出ず、そして各薬品の配合比率が異
なるのみである。その他製造方法およびそれによる特性
変化等は、上記の発明と同様であるからその説明を省略
する。
【００２０】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を説明する。 ＜実施例１＞ＳｒＣＯ3 を３９重量％、Ａｌ2 Ｏ3 を５
０重量％、Ｈ3 ＢＯ3 を１０重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 を０．
４７重量％、およびＤｙ2 Ｏ3 を０．５３重量％からな
る微粉末組成物に、該組成物に対して５重量％のアセト
ンを添加して充分混合し、この混合物をルツボに入れ蓋
をし、更にこのルツボが入る大きさのルツボに、混合物
の入ったルツボを入れ炭素にて覆い蓋をする。この状態
で炉の中に入れて、１２５０±２０°Ｃの範囲の温度で
約３時間焼結させた後、自然冷却し、ブルーに発光する
蓄光顔料Ｓｒ（ＡｌＢ）4 Ｏ7 ；ＥｕＤｙを得た。この
蓄光顔料に１５ｗの蛍光灯を２０ｃｍの距離から垂直照
射を１５分間行い、蛍光灯を消灯後直ちに輝度計（ミノ
ルタ１０、レンズ視度１度）を用いて、その輝度を所定
時間毎に測定した。
【００２１】＜実施例２＞ＳｒＣＯ3 を５７重量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 を３８重量％、Ｈ3 ＢＯ3 を３．５重量％、Ｅ
ｕ2 Ｏ3 を０．７重量％、Ｄｙ2 Ｏ3 を０．８重量％か
らなる微粉末の組成物を、組成物に対して５重量％のア
セトンの存在下に充分混合し、この混合物から実施例１
と同様な方法にてグリーンに発光する蓄光顔料Ｓｒ（Ａ
ｌＢ）2 Ｏ 4 ；ＥｕＤｙを得た。得られた蓄光顔料の輝
度を実施例１と同様な方法にて測定した。
【００２２】＜実施例３＞ＳｒＣＯ3 を５３重量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 を４１重量％、Ｈ3 ＢＯ3 を４．５重量％、Ｅ
ｕ2 Ｏ3 を０．６重量％、Ｄｙ2 Ｏ3 を０．９重量％か
らなる微粉末状態の混合物を、組成物に対して５重量％
のアセトンの存在下に充分混合し、この混合物から実施
例１と同様な方法にてグリーンブルーに発光する蓄光顔
料Ｓｒ（ＡｌＢ）3 Ｏ6 ；ＥｕＤｙを得た。得られた蓄
光顔料の輝度を実施例１と同様な方法にて測定した。
【００２３】＜比較例１＞従来例に示したＭＡｌ2 Ｏ
4 ；ＥｕＤｙのうち代表的な（根本特殊化学製、Ｎ夜
光）につき、その輝度を実施例１と同様な方法にて測定
した。
【００２４】＜比較例２＞市販の蓄光顔料（日本ケミッ
クス社製、ケミカラ）につき、その輝度を実施例１と同
様な方法にて測定した。以上の測定結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】＜実施例４＞実施例１で得られたブルーに
発光する蓄光顔料を、微粉末にし再びルツボに入れ蓋を
し、このルツボが入る大きさのルツボに、混合物の入っ
たルツボを入れ炭素にて覆い蓋をする。この状態で炉内
に入れて、１２５０±２０°Ｃの範囲の温度で約３時間
焼結させた後、自然冷却し、再焼結物を得た。その再焼
結物の輝度を実施例１と同様な方法にて測定した。
【００２７】＜実施例５＞実施例２で得られたグリーン
に発光する蓄光顔料を、微粉末にし実施例４と同様な方
法にて再焼結物を得た。その再焼結物の輝度を実施例１
と同様な方法にて測定した。
【００２８】＜実施例６＞実施例３で得られたグリーン
ブルーに発光する蓄光顔料を、微粉末にし実施例４と同
様な方法にて再焼結物を得た。その再焼結物の輝度を実
施例１と同様な方法にて測定した。以上の測定結果を表
２に示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】以上のような優れた特性を有する本発明の
蓄光顔料は、その使用形態として、種々の商品の表面に
塗布したり、紙、樹脂、ゴム、ガラス、金属等の素材に
含有させても良い。また、本願発明の蓄光顔料を印刷イ
ンキに配合して印刷したものは、カラーコピーした際に
印刷面が発光し、本来の印刷物とは異なる複写物となる
ため、カラーコピーによる偽造を防止することができ
る。さらに、水不溶性であることから、風雨にさらされ
る構築物や夜間標識などへの幅広い応用が可能であるこ
とが理解されよう。
【００３１】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によって提
供される蓄光顔料は、酸化物であるから従来の硫化物系
の蓄光顔料に比べて化学的に安定しており、残光時間、
初期輝度とも優れたものとなる。しかも、水不溶性であ
るために風雨にさらされる屋外構造物に対しても適用す
ることができる。また、請求項４の発明によれば、一旦
得られた蓄光顔料をさらに再び焼結操作をすることで、
なお一層化学的安定性、残光時間、初期輝度ともに優れ
た蓄光顔料を得ることが出来る。請求項５ないし７の発
明によれば、ブルー、グリーン、グリーンブルーに発光
して化学的安定性は無論のこと、残光時間、初期輝度と
もに優れた蓄光顔料を提供することができる。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＳｒＣＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 、
    Ｅｕ2 Ｏ3 およびＤｙ2 Ｏ3 を必須成分とする組成物
    を、炭素（Ｃ）および／または水素（Ｈ）の存在下で焼
    結することによって得られた、式Ｓｒ（ＡｌＢ）m Ｏ
    n ；ＥｕＤｙ（式中、ｍは２，３，４であり、ｎは４，
    ５，６，７である）で表わされることを特徴とする蓄光
    顔料。
  2. 【請求項２】 前記組成物の構成が、ＳｒＣＯ3 が３０
    ないし７０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 が２０ないし６５重量
    ％、Ｈ3 ＢＯ3 が３ないし１２重量％、Ｅｕ2Ｏ3 が
    ０．４ないし１．０重量％およびＤｙ2 Ｏ3 が０．４な
    いし１．０重量％である請求項１記載の蓄光顔料。
  3. 【請求項３】 ＳｒＣＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 、
    Ｅｕ2 Ｏ3 およびＤｙ2 Ｏ3 を必須成分とする微粉末組
    成物を、該組成物に対して２ないし６重量％のアセトン
    の存在下に、炭素（Ｃ）および／または水素（Ｈ）の存
    在下で１０００ないし１５００°Ｃで１ないし５時間焼
    結することを特徴とする請求項１または２記載の蓄光顔
    料の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記焼結後の蓄光顔料を、再び微細に粉
    砕混合し、炭素（Ｃ）および／または水素（Ｈ）の存在
    下で１０００ないし１５００°Ｃで１ないし５時間再焼
    結させることを特徴する請求項３記載の蓄光顔料の製造
    方法。
  5. 【請求項５】 ＳｒＣＯ3 ；３０ないし５０重量％、Ａ
    ｌ2 Ｏ3 ；４０ないし６５重量％、Ｈ3 ＢＯ3 ；８ない
    し１２重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 ；０．４ないし１．０重量％
    およびＤｙ2 Ｏ3 ；０．４ないし０．７重量％からなる
    組成物を、炭素（Ｃ）および／または水素（Ｈ）の存在
    下で１０００ないし１５００°Ｃで１ないし５時間焼結
    させて得られた、式Ｓｒ（ＡｌＢ）4 Ｏ7 ；ＥｕＤｙで
    表わされることを特徴とする蓄光顔料。
  6. 【請求項６】 ＳｒＣＯ3 ；５０ないし７０重量％、Ａ
    ｌ2 Ｏ3 ；２０ないし４５重量％、Ｈ3 ＢＯ3 ；３ない
    し５重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 ；０．６ないし０．９重量％お
    よびＤｙ2 Ｏ3 ０．６ないし１．０重量％の組成物を、
    炭素（Ｃ）および／または水素（Ｈ）の存在下で１００
    ０ないし１５００°Ｃで１ないし５時間焼結させて得ら
    れた、式Ｓｒ（ＡｌＢ）2 Ｏ4 ；ＥｕＤｙで表わされる
    ことを特徴とする蓄光顔料。
  7. 【請求項７】 ＳｒＣＯ3 ；４０ないし７０重量％、Ａ
    ｌ2 Ｏ3 ；２０ないし５０重量％、Ｈ3 ＢＯ3 ；４ない
    し７重量％、Ｅｕ2 Ｏ3 ；０．５ないし０．９重量％お
    よびＤｙ2 Ｏ3 ；０．５ないし０．９重量％の組成物
    を、炭素（Ｃ）および／または水素（Ｈ）の存在下で１
    ０００ないし１５００°Ｃで１ないし５時間焼結させて
    得られた、式Ｓｒ（ＡｌＢ）3 Ｏ6 ；ＥｕＤｙで表わさ
    れることを特徴とする蓄光顔料。
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