JPH10170494A - 水中の窒素化合物濃度測定方法およびその装置 - Google Patents
水中の窒素化合物濃度測定方法およびその装置Info
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- JPH10170494A JPH10170494A JP35221696A JP35221696A JPH10170494A JP H10170494 A JPH10170494 A JP H10170494A JP 35221696 A JP35221696 A JP 35221696A JP 35221696 A JP35221696 A JP 35221696A JP H10170494 A JPH10170494 A JP H10170494A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料水中の窒素化合物を短時間で硝酸イオン
に酸化分解することができ、試料水中の窒素化合物の濃
度測定の間隔を短縮することができると共に長時間連続
測定を可能にする水中の窒素化合物濃度測定方法および
その装置を提供することである。 【解決手段】 試料水供給手段１と、試料水を中性域ま
たはアルカリ性域にするために pH 調整剤を試料水中に
供給する pH 調整剤添加手段２と、処理された試料水を
酸化分解処理する光酸化分解反応器３と、酸化分解処理
よって生成された硝酸イオンに還元剤を供給する還元剤
添加手段５と、硝酸イオンから還元された一酸化窒素を
気液分離する気液分離手段６と、分離された一酸化窒素
の濃度を測定する化学発光測定器７とを備えた装置によ
って試料水を中性域またはアルカリ性域に調整して紫外
線を照射するようにしてある。
に酸化分解することができ、試料水中の窒素化合物の濃
度測定の間隔を短縮することができると共に長時間連続
測定を可能にする水中の窒素化合物濃度測定方法および
その装置を提供することである。 【解決手段】 試料水供給手段１と、試料水を中性域ま
たはアルカリ性域にするために pH 調整剤を試料水中に
供給する pH 調整剤添加手段２と、処理された試料水を
酸化分解処理する光酸化分解反応器３と、酸化分解処理
よって生成された硝酸イオンに還元剤を供給する還元剤
添加手段５と、硝酸イオンから還元された一酸化窒素を
気液分離する気液分離手段６と、分離された一酸化窒素
の濃度を測定する化学発光測定器７とを備えた装置によ
って試料水を中性域またはアルカリ性域に調整して紫外
線を照射するようにしてある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は工場、上下水処理場
等からの排出水、河川や湖沼等の環境水等に含まれてい
る微量の窒素化合物の濃度を測定する水中の窒素化合物
濃度測定方法およびその装置に関するものである。
等からの排出水、河川や湖沼等の環境水等に含まれてい
る微量の窒素化合物の濃度を測定する水中の窒素化合物
濃度測定方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、工場、上下水処理場等からの排
出水、河川や湖沼等の環境水等の水中に含まれている窒
素化合物の濃度測定は、ＪＩＳのＫ０１０２あるいは環
境庁告示１４０号で公的に規格化されている。
出水、河川や湖沼等の環境水等の水中に含まれている窒
素化合物の濃度測定は、ＪＩＳのＫ０１０２あるいは環
境庁告示１４０号で公的に規格化されている。
【０００３】上述の水中に含まれている窒素化合物は硝
酸イオン、亜硝酸イオン、アンモニウムイオンまたは有
機態窒素として存在している。
酸イオン、亜硝酸イオン、アンモニウムイオンまたは有
機態窒素として存在している。
【０００４】これらの水中に存在する全ての窒素を測定
するＪＩＳのＫ０１０２に規定されているＴＮ（全窒
素）分析方法においては、全ての窒素化合物を硝酸イオ
ンに酸化分解して測定するが、アンモニウムイオンや有
機態窒素は硝酸イオンに酸化分解されにくい。
するＪＩＳのＫ０１０２に規定されているＴＮ（全窒
素）分析方法においては、全ての窒素化合物を硝酸イオ
ンに酸化分解して測定するが、アンモニウムイオンや有
機態窒素は硝酸イオンに酸化分解されにくい。
【０００５】そこで、ＴＮ（全窒素）分析方法による測
定では、試料水にアルカリ性ペルオキソ二硫酸カリウム
溶液を加えて１２０℃で３０分間加熱して全ての窒素化
合物を硝酸イオンに酸化分解し、これを冷却した後、 p
H を２〜３に調整して硝酸イオンによる波長２２０ｎｍ
での紫外線吸光度を測定するか、あるいは試料水を酸化
触媒を用いて５００℃以上の高温に加熱して硝酸イオン
に酸化分解した後、化学発光法によって測定している。
定では、試料水にアルカリ性ペルオキソ二硫酸カリウム
溶液を加えて１２０℃で３０分間加熱して全ての窒素化
合物を硝酸イオンに酸化分解し、これを冷却した後、 p
H を２〜３に調整して硝酸イオンによる波長２２０ｎｍ
での紫外線吸光度を測定するか、あるいは試料水を酸化
触媒を用いて５００℃以上の高温に加熱して硝酸イオン
に酸化分解した後、化学発光法によって測定している。
【０００６】上述の様な酸化剤による酸化方法では水の
沸点以上の１２０℃という高温に、酸化触媒を用いる酸
化方法では５００℃以上の高温に加熱するため、耐圧構
造の反応釜を必要とし、酸化装置の構造や操作が複雑に
なるという問題がある。
沸点以上の１２０℃という高温に、酸化触媒を用いる酸
化方法では５００℃以上の高温に加熱するため、耐圧構
造の反応釜を必要とし、酸化装置の構造や操作が複雑に
なるという問題がある。
【０００７】そこで、該問題点を解決するため、特開平
７−２７７５８号公報に記載されているような試料水を
５０℃〜１００℃加熱し、酸素またはオゾンを含有する
ガスを吹き込みながら紫外線を照射して酸化反応を起こ
させ、生成された硝酸イオン濃度を吸光光度計で測定す
る方法が提案されている。
７−２７７５８号公報に記載されているような試料水を
５０℃〜１００℃加熱し、酸素またはオゾンを含有する
ガスを吹き込みながら紫外線を照射して酸化反応を起こ
させ、生成された硝酸イオン濃度を吸光光度計で測定す
る方法が提案されている。
【０００８】
【発明が解決しょうとする課題】上述の様な試料水を加
熱し、酸素またはオゾンを含有するガスを該試料水中に
吹き込みながら紫外線を照射する方法では、加熱温度は
低くすることはできるが、酸化分解時間に約２０分を必
要とするため、連続して供給される試料水中の窒素化合
物を測定する場合に測定間隔が長くなるという問題があ
る。
熱し、酸素またはオゾンを含有するガスを該試料水中に
吹き込みながら紫外線を照射する方法では、加熱温度は
低くすることはできるが、酸化分解時間に約２０分を必
要とするため、連続して供給される試料水中の窒素化合
物を測定する場合に測定間隔が長くなるという問題があ
る。
【０００９】また、試料水の加熱のための加熱装置、酸
素またはオゾンを含有するガスを吹き込むためのガス供
給装置が必要であるため、装置全体が複雑になると共に
ランニングコストが高くなるという問題がある。
素またはオゾンを含有するガスを吹き込むためのガス供
給装置が必要であるため、装置全体が複雑になると共に
ランニングコストが高くなるという問題がある。
【００１０】本発明は試料水中の窒素化合物を短時間で
硝酸イオンに酸化分解することができ、試料水中の窒素
化合物の濃度測定の間隔を短縮することができると共に
長時間連続測定を可能にする水中の窒素化合物濃度測定
方法およびその装置を提供することである。
硝酸イオンに酸化分解することができ、試料水中の窒素
化合物の濃度測定の間隔を短縮することができると共に
長時間連続測定を可能にする水中の窒素化合物濃度測定
方法およびその装置を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の水中の窒素化合
物濃度測定方法は請求項１に記載のように試料水にpH調
整剤を添加して中性域またはアルカリ性域に調整した
後、紫外線の照射を行って硝酸イオンを生成せしめ、該
硝酸イオンの濃度を測定するようにしてある。
物濃度測定方法は請求項１に記載のように試料水にpH調
整剤を添加して中性域またはアルカリ性域に調整した
後、紫外線の照射を行って硝酸イオンを生成せしめ、該
硝酸イオンの濃度を測定するようにしてある。
【００１２】本発明の水中の窒素化合物濃度測定方法は
請求項２に記載のように硝酸イオンを還元剤によって一
酸化窒素に還元し、該一酸化窒素の濃度を測定するよう
にしてある。
請求項２に記載のように硝酸イオンを還元剤によって一
酸化窒素に還元し、該一酸化窒素の濃度を測定するよう
にしてある。
【００１３】また、請求項３に記載のように試料水をア
ルカリ性にする場合のpH調整剤として、水酸化ナトリウ
ムまたは水酸化カリウムを使用すること、請求項４に記
載のように試料水を中性域にする場合の pH 調整剤とし
て、リン酸二水素カリウム−リン酸水素二ナトリウムか
らなる緩衝液を使用することができる。
ルカリ性にする場合のpH調整剤として、水酸化ナトリウ
ムまたは水酸化カリウムを使用すること、請求項４に記
載のように試料水を中性域にする場合の pH 調整剤とし
て、リン酸二水素カリウム−リン酸水素二ナトリウムか
らなる緩衝液を使用することができる。
【００１４】本発明の水中の窒素化合物濃度測定装置は
請求項５に記載のように試料水を所定量供給する試料水
供給手段と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域に
するために pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤
添加手段と、中性域またはアルカリ性域に処理された試
料水を酸化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解
処理によって生成された硝酸イオンの濃度を測定する吸
光光度測定器を備えた構成にしてある。
請求項５に記載のように試料水を所定量供給する試料水
供給手段と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域に
するために pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤
添加手段と、中性域またはアルカリ性域に処理された試
料水を酸化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解
処理によって生成された硝酸イオンの濃度を測定する吸
光光度測定器を備えた構成にしてある。
【００１５】本発明の水中の窒素化合物濃度測定装置は
請求項６に記載のように試料水を所定量供給する試料水
供給手段と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域に
するために pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤
添加手段と、中性域またはアルカリ性域に処理された試
料水を酸化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解
処理よって生成された硝酸イオンに還元剤を供給する還
元剤添加手段と、硝酸イオンから還元された一酸化窒素
を気液分離する気液分離手段と、分離された一酸化窒素
の濃度を測定する化学発光測定器とを備えた構成にして
ある。
請求項６に記載のように試料水を所定量供給する試料水
供給手段と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域に
するために pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤
添加手段と、中性域またはアルカリ性域に処理された試
料水を酸化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解
処理よって生成された硝酸イオンに還元剤を供給する還
元剤添加手段と、硝酸イオンから還元された一酸化窒素
を気液分離する気液分離手段と、分離された一酸化窒素
の濃度を測定する化学発光測定器とを備えた構成にして
ある。
【００１６】
【発明の実施の形態】図１は本発明の水中の窒素化合物
の濃度測定装置の構成の１実施例を示す概略系統図であ
って、工場、湖沼等から試料水を取り込んで所定量光酸
化分解反応器３に供給する試料水供給手段１と、該試料
水を中性域またはアルカリ性域にするためにpH調整剤を
試料水中に供給する pH 調整剤添加手段２と、光酸化分
解反応器３において硝酸イオンが生成された試料水を送
る試料水送り用管４と、処理済み試料水に還元剤を供給
する還元剤添加手段５と、該試料水から硝酸イオンから
還元された一酸化窒素を分離する気液分離手段６と、分
離された一酸化窒素の濃度を測定する化学発光測定器７
とにより構成されている。
の濃度測定装置の構成の１実施例を示す概略系統図であ
って、工場、湖沼等から試料水を取り込んで所定量光酸
化分解反応器３に供給する試料水供給手段１と、該試料
水を中性域またはアルカリ性域にするためにpH調整剤を
試料水中に供給する pH 調整剤添加手段２と、光酸化分
解反応器３において硝酸イオンが生成された試料水を送
る試料水送り用管４と、処理済み試料水に還元剤を供給
する還元剤添加手段５と、該試料水から硝酸イオンから
還元された一酸化窒素を分離する気液分離手段６と、分
離された一酸化窒素の濃度を測定する化学発光測定器７
とにより構成されている。
【００１７】上述の試料水供給手段１は工場、湖沼等か
ら試料水を取り込むための試料水取り込み用管８と、試
料水を定量的に送る第１ポンプ９と、該第１ポンプ９か
ら光酸化分解反応器３に送る試料水供給用管１０とによ
り構成されている。
ら試料水を取り込むための試料水取り込み用管８と、試
料水を定量的に送る第１ポンプ９と、該第１ポンプ９か
ら光酸化分解反応器３に送る試料水供給用管１０とによ
り構成されている。
【００１８】上述のpH調整剤添加手段２は試料水を中性
域またはアルカリ性域にするためのpH調整剤を貯留する
第１貯槽１１と、pH調整剤を定量的に送る第２ポンプ１
２と、第２ポンプ１２から試料水供給用管１０にpH調整
剤を送り込むpH調整剤供給用管１３とにより構成されて
いる。
域またはアルカリ性域にするためのpH調整剤を貯留する
第１貯槽１１と、pH調整剤を定量的に送る第２ポンプ１
２と、第２ポンプ１２から試料水供給用管１０にpH調整
剤を送り込むpH調整剤供給用管１３とにより構成されて
いる。
【００１９】上述の光酸化分解反応器３は図２に示され
るように不活性ガスの供給口１４ａと不活性ガスの排出
口１４ｂを有する円筒状ガラス容器１４と、該円筒状ガ
ラス容器１４の中心部に位置するように取り付けられた
紫外線光源用のランプ１５と、該ランプ１５の周りにコ
イル状に巻いた紫外線透過性反応管１６と、円筒状ガラ
ス容器１４の一端部に取り付けられた光量を均一にする
ためのランプ管壁面温度調節器１７とにより構成されて
いる。
るように不活性ガスの供給口１４ａと不活性ガスの排出
口１４ｂを有する円筒状ガラス容器１４と、該円筒状ガ
ラス容器１４の中心部に位置するように取り付けられた
紫外線光源用のランプ１５と、該ランプ１５の周りにコ
イル状に巻いた紫外線透過性反応管１６と、円筒状ガラ
ス容器１４の一端部に取り付けられた光量を均一にする
ためのランプ管壁面温度調節器１７とにより構成されて
いる。
【００２０】上述の円筒状ガラス容器１４はＵＶ−Ｃ
（２８０ｎｍ以下の波長の紫外線）を良く透過する合成
石英管等により形成され、不活性ガスの供給口１４ａと
排出口１４ｂには給排用のチューブが接続できるように
継ぎ手（図示せず）が設けられていると共に、短波長の
紫外線を最大限利用できるようにするため内壁面にアル
ミニウム蒸着膜処理が施されている。
（２８０ｎｍ以下の波長の紫外線）を良く透過する合成
石英管等により形成され、不活性ガスの供給口１４ａと
排出口１４ｂには給排用のチューブが接続できるように
継ぎ手（図示せず）が設けられていると共に、短波長の
紫外線を最大限利用できるようにするため内壁面にアル
ミニウム蒸着膜処理が施されている。
【００２１】上述のランプ１５として低圧水銀ランプ
（ランプ電力：４０Ｗ、管径：１８ｍｍ、全長：５３０
ｍｍ）を使用したが、重水素ランプ、キセノンランプ、
Hg-Zn-Pbランプ、エキシマレーザ等ＵＶ−Ｃ（２８０ｎ
ｍ以下の波長の紫外線）を高出力で放射できるものであ
れば使用することができる。
（ランプ電力：４０Ｗ、管径：１８ｍｍ、全長：５３０
ｍｍ）を使用したが、重水素ランプ、キセノンランプ、
Hg-Zn-Pbランプ、エキシマレーザ等ＵＶ−Ｃ（２８０ｎ
ｍ以下の波長の紫外線）を高出力で放射できるものであ
れば使用することができる。
【００２２】上述の紫外線透過性反応管１６は試料水の
酸化分解に必要な滞留時間を確保できる内径、管長を有
し、紫外線が充分照射される形状、配置になっていれば
よい。
酸化分解に必要な滞留時間を確保できる内径、管長を有
し、紫外線が充分照射される形状、配置になっていれば
よい。
【００２３】上述の還元剤添加手段５は酸化分解されて
生成した硝酸イオンを一酸化窒素に還元するための還元
剤を貯留する第２貯槽１８と、還元剤を定量的に送る第
３ポンプ１９と、第３ポンプ１９から試料水送り用管４
に還元剤を送り込む還元剤供給用管２０とにより構成さ
れている。
生成した硝酸イオンを一酸化窒素に還元するための還元
剤を貯留する第２貯槽１８と、還元剤を定量的に送る第
３ポンプ１９と、第３ポンプ１９から試料水送り用管４
に還元剤を送り込む還元剤供給用管２０とにより構成さ
れている。
【００２４】上述の気液分離手段６は試料水送り用管２
２と試料水送り用管内にバランスガスを供給するバラン
スガス供給用管２３と分離された一酸化窒素を送出する
気体送出用管２４と分離された液体を送出する液体排出
用管２５とが連結された気液分離用容器２１が恒温槽２
６内に設置された構成になっている。
２と試料水送り用管内にバランスガスを供給するバラン
スガス供給用管２３と分離された一酸化窒素を送出する
気体送出用管２４と分離された液体を送出する液体排出
用管２５とが連結された気液分離用容器２１が恒温槽２
６内に設置された構成になっている。
【００２５】該気液分離用容器２１において分離された
液体は第４ポンプ２７によって定量的に受け槽（図示さ
ず）に排出される。
液体は第４ポンプ２７によって定量的に受け槽（図示さ
ず）に排出される。
【００２６】上述の化学発光測定器７は化学発光式のＮ
Ｏx 計を使用したが、他の形式の測定器が使用できるこ
とはいうまでもない。
Ｏx 計を使用したが、他の形式の測定器が使用できるこ
とはいうまでもない。
【００２７】上述のような水中の窒素化合物の濃度測定
装置を用いて標準試料水（硫酸アンモニウム含有試料
水、スルファニルアミド含有試料水）の濃度を測定し
た。
装置を用いて標準試料水（硫酸アンモニウム含有試料
水、スルファニルアミド含有試料水）の濃度を測定し
た。
【００２８】該実施例における各試料水の濃度表示は水
１ｌ中に存在するその物質に含まれる窒素が１μｇの時
を１ppb （Ｗ／Ｖ）と定義する。
１ｌ中に存在するその物質に含まれる窒素が１μｇの時
を１ppb （Ｗ／Ｖ）と定義する。
【００２９】本発明の窒素化合物の濃度測定方法は図３
に示されるような順序で行われる。
に示されるような順序で行われる。
【００３０】予め準備された標準試料水（硫酸アンモニ
ウム１００ppb の試料水、スルファニルアミド１００pp
b の試料水）を第１ポンプ９によって３ｍｌ／ｍｉｎの
割合で供給しながら該標準試料水にpH調整剤である水酸
化ナトリウムを第２ポンプ１２によって０．１ｍｌ／ｍ
ｉｎの割合で供給すると該標準試料水はアルカリ性域で
あるpH１０に調整される。
ウム１００ppb の試料水、スルファニルアミド１００pp
b の試料水）を第１ポンプ９によって３ｍｌ／ｍｉｎの
割合で供給しながら該標準試料水にpH調整剤である水酸
化ナトリウムを第２ポンプ１２によって０．１ｍｌ／ｍ
ｉｎの割合で供給すると該標準試料水はアルカリ性域で
あるpH１０に調整される。
【００３１】そして、該アルカリ性域に調整された標準
試料水が光酸化分解反応器３において紫外線が２分〜１
５分間照射され標準試料水内の窒素化合物（硫酸アンモ
ニウムまたはスルファニルアミド）が硝酸イオンに酸化
分解されて試料水送り用管４に送出されると、分解液で
ある標準試料水に対して還元剤である塩化チタン溶液が
第３ポンプ１９よって０．５ｍｌ／ｍｉｎの割合で供給
されて標準試料水内の硝酸イオンが一酸化窒素に還元さ
れる。
試料水が光酸化分解反応器３において紫外線が２分〜１
５分間照射され標準試料水内の窒素化合物（硫酸アンモ
ニウムまたはスルファニルアミド）が硝酸イオンに酸化
分解されて試料水送り用管４に送出されると、分解液で
ある標準試料水に対して還元剤である塩化チタン溶液が
第３ポンプ１９よって０．５ｍｌ／ｍｉｎの割合で供給
されて標準試料水内の硝酸イオンが一酸化窒素に還元さ
れる。
【００３２】該標準試料水が気液分離手段６の試料水送
り用管２２に送られるとバランスガスが吹き込まれて４
０〜６０℃に加熱された気液分離用容器２１内に送り込
まれる。
り用管２２に送られるとバランスガスが吹き込まれて４
０〜６０℃に加熱された気液分離用容器２１内に送り込
まれる。
【００３３】すると、該気液分離用容器２１内において
一酸化窒素と廃液とに分離されて一酸化窒素は化学発光
測定器７によってその濃度が測定され、廃液は第４ポン
プ２７によって定量的に排出される。
一酸化窒素と廃液とに分離されて一酸化窒素は化学発光
測定器７によってその濃度が測定され、廃液は第４ポン
プ２７によって定量的に排出される。
【００３４】上述のpH調整された標準試料水に紫外線を
照射して窒素化合物を硝酸イオンに酸化分解して化学発
光測定器７によつて測定すると表１に示すような結果を
得ることができた。
照射して窒素化合物を硝酸イオンに酸化分解して化学発
光測定器７によつて測定すると表１に示すような結果を
得ることができた。
【００３５】
【表１】この表１は窒素化合物が硝酸イオンに酸化分解
された割合を示しており、分解率１００％は全ての窒素
化合物が硝酸イオンに酸化分解されたことを意味してい
る。
された割合を示しており、分解率１００％は全ての窒素
化合物が硝酸イオンに酸化分解されたことを意味してい
る。
【００３６】上述の標準試料水をpH１０のアルカリ性域
に調整して１５分にわたって紫外線を照射すると、硫酸
アンモニウムの場合は９８％分解し、スルファニルアミ
ドの場合は９５％分解している。
に調整して１５分にわたって紫外線を照射すると、硫酸
アンモニウムの場合は９８％分解し、スルファニルアミ
ドの場合は９５％分解している。
【００３７】また、標準試料水にpH調整剤としてリン酸
二水素カリウム−リン酸水素二ナトリウムからなる緩衝
液を添加してpH６．８の中性域に調整して１５分にわた
って紫外線を照射すると、硫酸アンモニウム場合は９８
％分解し、スルファニルアミド場合は９０％分解してい
る。
二水素カリウム−リン酸水素二ナトリウムからなる緩衝
液を添加してpH６．８の中性域に調整して１５分にわた
って紫外線を照射すると、硫酸アンモニウム場合は９８
％分解し、スルファニルアミド場合は９０％分解してい
る。
【００３８】これに対して、標準試料水がpH５、 pH
６．５の酸性域の状態で１５分にわたって紫外線を照射
した場合は、硫酸アンモニウムの場合pH５では０％、 p
H ６．５では２８％であり、スルファニルアミドの場合
はpH５では１３％、 pH ６．５では３４％である。
６．５の酸性域の状態で１５分にわたって紫外線を照射
した場合は、硫酸アンモニウムの場合pH５では０％、 p
H ６．５では２８％であり、スルファニルアミドの場合
はpH５では１３％、 pH ６．５では３４％である。
【００３９】上述の標準試料水のアルカリ性域、中性
域、酸性域における窒素化合物の分解率（％）と紫外線
照射時間との関係を図示すると図５の通りであり、標準
試料水が酸性域状態における硫酸アンモニウムまたはス
ルファニルアミドの分解率が９０％に達するまでに約１
２０分掛かっているのに対し、アルカリ性域あるいは中
性域に調整にした場合は約１５分と紫外線照射時間が大
幅に短縮されている。
域、酸性域における窒素化合物の分解率（％）と紫外線
照射時間との関係を図示すると図５の通りであり、標準
試料水が酸性域状態における硫酸アンモニウムまたはス
ルファニルアミドの分解率が９０％に達するまでに約１
２０分掛かっているのに対し、アルカリ性域あるいは中
性域に調整にした場合は約１５分と紫外線照射時間が大
幅に短縮されている。
【００４０】すなわち、試料水をアルカリ性域あるいは
中性域に調整に調整して紫外線照射すると、試料水が酸
性域の場合と比較して窒素化合物を短時間で硝酸イオン
に酸化分解されることがわかる。
中性域に調整に調整して紫外線照射すると、試料水が酸
性域の場合と比較して窒素化合物を短時間で硝酸イオン
に酸化分解されることがわかる。
【００４１】上述の標準試料水をアルカリ性域（pH１
０）に調整した場合の硫酸アンモニウムまたはスルファ
ニルアミドの分解率（％）と紫外線照射時間との関係を
図示すると図６の通りであり、どちらの窒素化合物も約
５分間の紫外線照射で分解率は９０％に達している。
０）に調整した場合の硫酸アンモニウムまたはスルファ
ニルアミドの分解率（％）と紫外線照射時間との関係を
図示すると図６の通りであり、どちらの窒素化合物も約
５分間の紫外線照射で分解率は９０％に達している。
【００４２】本発明の水中の窒素化合物濃度測定方法に
おいては必ずしも分解率が１００％になる条件で実施し
なければならないののではなく、例えば、酸化剤による
酸化と吸光光度測定法を用いる従来の規格化された測定
法と、本発明の測定法での分解率が１００％に満たない
状態での分析値との間の一定相関関係を予め測定してお
くことにより、分解率が１００％未満の状態でも実施す
ることができる。
おいては必ずしも分解率が１００％になる条件で実施し
なければならないののではなく、例えば、酸化剤による
酸化と吸光光度測定法を用いる従来の規格化された測定
法と、本発明の測定法での分解率が１００％に満たない
状態での分析値との間の一定相関関係を予め測定してお
くことにより、分解率が１００％未満の状態でも実施す
ることができる。
【００４３】上述のpH調整剤は試料水をアルカリ性域
（ pH ７．３〜１３）に調整する場合は水酸化ナトリウ
ムに代えて水酸化カリウム等を使用することができる。
（ pH ７．３〜１３）に調整する場合は水酸化ナトリウ
ムに代えて水酸化カリウム等を使用することができる。
【００４４】また、試料水を中性域（ pH ６．７〜７．
３）に調整する場合はリン酸二水素カリウム−リン酸二
水素ナトリウムからなる緩衝液に代えてリン酸二水素カ
リウム−水酸化ナトリウム、リン酸二水素カリウム−四
ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリウム−（ホウ酸−塩
化ナトリウム）、四ホウ酸ナトリウム−塩酸等からなる
緩衝液を使用することができる。
３）に調整する場合はリン酸二水素カリウム−リン酸二
水素ナトリウムからなる緩衝液に代えてリン酸二水素カ
リウム−水酸化ナトリウム、リン酸二水素カリウム−四
ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリウム−（ホウ酸−塩
化ナトリウム）、四ホウ酸ナトリウム−塩酸等からなる
緩衝液を使用することができる。
【００４５】該pH調整剤は試料水のpHがアルカリ性域ま
たは中性域に保持できる試薬であればよい。
たは中性域に保持できる試薬であればよい。
【００４６】上述の還元剤は塩化チタン溶液に代えて硫
酸第一鉄溶液、塩化第一鉄溶液のような第一鉄塩溶液、
亜硫酸ナトリウム溶液、亜硫酸水素ナトリウム溶液等を
使用することができ、硝酸イオンを一酸化窒素に還元で
きる試薬であればよい。
酸第一鉄溶液、塩化第一鉄溶液のような第一鉄塩溶液、
亜硫酸ナトリウム溶液、亜硫酸水素ナトリウム溶液等を
使用することができ、硝酸イオンを一酸化窒素に還元で
きる試薬であればよい。
【００４７】次に、本発明の水中の窒素化合物濃度測定
装置の他の実施例は図４に示されるように工場、湖沼等
から試料水を取り込んで所定量光酸化分解反応器３に供
給する試料水供給手段１と、該試料水を中性域またはア
ルカリ性域にするために pH調整剤を試料水中に供給す
る pH 調整剤添加手段２と、光酸化分解分解反応器３に
おいて生成された硝酸イオンの濃度を測定する吸光光度
測定器２８とにより構成されている。
装置の他の実施例は図４に示されるように工場、湖沼等
から試料水を取り込んで所定量光酸化分解反応器３に供
給する試料水供給手段１と、該試料水を中性域またはア
ルカリ性域にするために pH調整剤を試料水中に供給す
る pH 調整剤添加手段２と、光酸化分解分解反応器３に
おいて生成された硝酸イオンの濃度を測定する吸光光度
測定器２８とにより構成されている。
【００４８】該装置においては光酸化分解反応器３にお
いて硝酸イオンが生成された試料水に塩酸を加えてpHを
２〜３に調整し、吸光光度測定器２８を用いて波長２２
０ｎｍで測定する。
いて硝酸イオンが生成された試料水に塩酸を加えてpHを
２〜３に調整し、吸光光度測定器２８を用いて波長２２
０ｎｍで測定する。
【００４９】
【発明の効果】本発明の水中の窒素化合物濃度測定方法
は請求項１に記載のように試料水にpH調整剤を添加して
中性域またはアルカリ性域に調整した後、紫外線の照射
を行って硝酸イオンを生成せしめ、該硝酸イオンの濃度
を測定するようにしているため、水中の窒素化合物を短
時間で硝酸イオンに酸化分解することができ、試料水中
の窒素化合物の濃度測定の間隔を短縮することができる
と共に長時間の連続測定を可能にすることができる。
は請求項１に記載のように試料水にpH調整剤を添加して
中性域またはアルカリ性域に調整した後、紫外線の照射
を行って硝酸イオンを生成せしめ、該硝酸イオンの濃度
を測定するようにしているため、水中の窒素化合物を短
時間で硝酸イオンに酸化分解することができ、試料水中
の窒素化合物の濃度測定の間隔を短縮することができる
と共に長時間の連続測定を可能にすることができる。
【００５０】また、請求項２に記載のように硝酸イオン
を還元剤によって一酸化窒素に還元し、該一酸化窒素の
濃度を測定しても請求項１の場合と同一の効果を奏する
ことができる。
を還元剤によって一酸化窒素に還元し、該一酸化窒素の
濃度を測定しても請求項１の場合と同一の効果を奏する
ことができる。
【００５１】さらに、請求項３に記載のように試料水を
アルカリ性域にする場合のpH調整剤として、水酸化ナト
リウムまたは水酸化カリウムを使用するか、請求項４に
記載のように試料水を中性域にする場合の pH 調整剤と
して、リン酸二水素カリウム−リン酸水素二ナトリウム
からなる緩衝液を使用すると、水中の窒素化合物を短時
間で硝酸イオンに酸化分解することができる。
アルカリ性域にする場合のpH調整剤として、水酸化ナト
リウムまたは水酸化カリウムを使用するか、請求項４に
記載のように試料水を中性域にする場合の pH 調整剤と
して、リン酸二水素カリウム−リン酸水素二ナトリウム
からなる緩衝液を使用すると、水中の窒素化合物を短時
間で硝酸イオンに酸化分解することができる。
【００５２】本発明の水中の窒素化合物濃度測定装置は
請求項５に記載のように試料水を所定量供給する試料水
供給手段と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域に
するために pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤
添加手段と、中性域またはアルカリ性域に処理された試
料水を酸化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解
処理によって生成された硝酸イオンの濃度を測定する吸
光光度測定器を備えた構成にしているため、水中の窒素
化合物の硝酸イオンへの酸化分解操作および濃度測定操
作を短縮することができる。
請求項５に記載のように試料水を所定量供給する試料水
供給手段と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域に
するために pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤
添加手段と、中性域またはアルカリ性域に処理された試
料水を酸化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解
処理によって生成された硝酸イオンの濃度を測定する吸
光光度測定器を備えた構成にしているため、水中の窒素
化合物の硝酸イオンへの酸化分解操作および濃度測定操
作を短縮することができる。
【００５３】また、請求項６に記載のように試料水を所
定量供給する試料水供給手段と、前記試料水を中性域ま
たはアルカリ性域にするために pH 調整剤を試料水中に
供給する pH 調整剤添加手段と、中性域またはアルカリ
性域に処理された試料水を酸化分解処理する光酸化分解
反応器と、酸化分解処理によって生成された硝酸イオン
に還元剤を供給する還元剤添加手段と、硝酸イオンから
還元された一酸化窒素を気液分離する気液分離手段と、
分離された一酸化窒素の濃度を測定する化学発光測定器
とを備えた構成にしても請求項５の場合と同一の効果を
奏することができる。
定量供給する試料水供給手段と、前記試料水を中性域ま
たはアルカリ性域にするために pH 調整剤を試料水中に
供給する pH 調整剤添加手段と、中性域またはアルカリ
性域に処理された試料水を酸化分解処理する光酸化分解
反応器と、酸化分解処理によって生成された硝酸イオン
に還元剤を供給する還元剤添加手段と、硝酸イオンから
還元された一酸化窒素を気液分離する気液分離手段と、
分離された一酸化窒素の濃度を測定する化学発光測定器
とを備えた構成にしても請求項５の場合と同一の効果を
奏することができる。
図１は本発明の水中の窒素化合物濃度測定装置の構成の
１実施例を示す概略系統図である。図２は図１における
光酸化分解反応器の構成の１実施例を示す概略断面図で
ある。図３は本発明の水中の窒素化合物濃度測定方法の
動作順序を示すフローチャートである。図４は本発明の
水中の窒素化合物濃度測定装置の構成の他の実施例を示
す概略系統図である。図５は標準試料水の各 pH 域にお
ける紫外線照射時間と分解率の関係を示す概略線図であ
る。図６は標準試料水のアルカリ性域における紫外線照
射時間と分解率の関係を示す概略線図である。
１実施例を示す概略系統図である。図２は図１における
光酸化分解反応器の構成の１実施例を示す概略断面図で
ある。図３は本発明の水中の窒素化合物濃度測定方法の
動作順序を示すフローチャートである。図４は本発明の
水中の窒素化合物濃度測定装置の構成の他の実施例を示
す概略系統図である。図５は標準試料水の各 pH 域にお
ける紫外線照射時間と分解率の関係を示す概略線図であ
る。図６は標準試料水のアルカリ性域における紫外線照
射時間と分解率の関係を示す概略線図である。
１ 試料水供給手段 ２ pH 調整剤添加手段 ３ 光酸化分解反応器 ４、２２ 試料水送り用管 ５ 還元剤添加手段 ６ 気液分離手段 ７ 化学発光測定器 ８ 試料水取り込み用管 ９ 第１ポンプ １０ 試料水供給用管 １１ 第１貯槽 １２ 第２ポンプ １３ pH 調整剤供給用管 １４ 円筒状ガラス容器 １５ ランプ １６ 紫外線透過性反応管 １７ ランプ管壁面温度調節器 １８ 第２貯槽 １９ 第３ポンプ ２０ 還元剤供給用管 ２１ 気液分離用容器 ２３ バランスガス供給用管 ２４ 気体送出用管 ２５ 液体排出用管 ２６ 恒温槽 ２７ 第４ポンプ ２８ 吸光光度測定器 １４ａ 供給口 １４ｂ 排出口
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年５月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の水中の窒素化合物濃度測定装置の構成
の１実施例を示す概略系統図である。
の１実施例を示す概略系統図である。
【図２】図１における光酸化分解反応器の構成の１実施
例を示す概略断面図である。
例を示す概略断面図である。
【図３】本発明の水中の窒素化合物濃度測定方法の動作
順序を示すフローチャートである。
順序を示すフローチャートである。
【図４】本発明の水中の窒素化合物濃度測定装置の構成
の他の実施例を示す概略系統図である。
の他の実施例を示す概略系統図である。
【図５】標準試料水の各ｐＨ域における紫外線照射時間
と分解率の関係は示す概略線図である。
と分解率の関係は示す概略線図である。
【図６】標準試料水のアルカリ性域における紫外線照射
時間と分解率の関係を示す概略線図である。
時間と分解率の関係を示す概略線図である。
【符号の説明】 １ 試料水供給手段 ２ ｐＨ調整剤添加手段 ３ 光酸化分解反応器 ４、２２ 試料水送り用管 ５ 還元剤添加手段 ６ 気液分離手段 ７ 化学発光測定器 ８ 試料水取り込み用管 ９ 第１ポンプ １０ 試料水供給用管 １１ 第１貯槽 １２ 第２ポンプ １３ ｐＨ調整剤供給用管 １４ 円筒状ガラス容器 １５ ランプ １６ 紫外線透過性反応管 １７ ランプ管壁面温度調節器 １８ 第２貯槽 １９ 第３ポンプ ２０ 還元剤供給用管 ２１ 気液分離用容器 ２３ バランスガス供給用管 ２４ 気体送出用管 ２５ 液体排出用管 ２６ 恒温槽 ２７ 第４ポンプ ２８ 吸光光度測定器 １４ａ 供給口 １４ｂ 排出口
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】削除
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】 この表は窒素化合物が硝酸イオンに酸化分解された割合
を示しており、分解率１００％は全ての窒素化合物が硝
酸イオンに酸化分解されたことを意味している。
を示しており、分解率１００％は全ての窒素化合物が硝
酸イオンに酸化分解されたことを意味している。
Claims (6)
- 【請求項１】 試料水にpH調整剤を添加して中性域また
はアルカリ性域に調整した後、紫外線の照射を行って硝
酸イオンを生成せしめ、該硝酸イオンの濃度を測定する
ことを特徴とする水中の窒素化合物濃度測定方法。 - 【請求項２】 硝酸イオンを還元剤によって一酸化窒素
に還元し、該一酸化窒素の濃度を測定することを特徴と
する請求項１に記載の水中の窒素化合物濃度測定方法。 - 【請求項３】 試料水をアルカリ性域にする場合のpH調
整剤が、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムである
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の水中
の窒素化合物濃度測定方法。 - 【請求項４】 試料水を中性域にする場合の pH 調整剤
が、リン酸二水素カリウム−リン酸水素二ナトリウムか
らなる緩衝液であることを特徴とする請求項１または請
求項２に記載の水中の窒素化合物濃度測定方法。 - 【請求項５】 試料水を所定量供給する試料水供給手段
と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域にするため
に pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤添加手段
と、中性域またはアルカリ性域に処理された試料水を酸
化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解処理によ
って生成された硝酸イオンの濃度を測定する吸光光度測
定器を備えた水中の窒素化合物濃度測定装置。 - 【請求項６】 試料水を所定量供給する試料水供給手段
と、前記試料水を中性域またはアルカリ性域にするため
に pH 調整剤を試料水中に供給する pH 調整剤添加手段
と、中性域またはアルカリ性域に処理された試料水を酸
化分解処理する光酸化分解反応器と、酸化分解処理よっ
て生成された硝酸イオンに還元剤を供給する還元剤添加
手段と、硝酸イオンから還元された一酸化窒素を気液分
離する気液分離手段と、分離された一酸化窒素の濃度を
測定する化学発光測定器とを備えた水中の窒素化合物濃
度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35221696A JPH10170494A (ja) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | 水中の窒素化合物濃度測定方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35221696A JPH10170494A (ja) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | 水中の窒素化合物濃度測定方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10170494A true JPH10170494A (ja) | 1998-06-26 |
Family
ID=18422560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35221696A Pending JPH10170494A (ja) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | 水中の窒素化合物濃度測定方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10170494A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008275537A (ja) * | 2007-05-02 | 2008-11-13 | Dia Instr:Kk | 混酸液中の硝酸の分析方法 |
| JP2009109351A (ja) * | 2007-10-30 | 2009-05-21 | Kanazawa Inst Of Technology | 窒素酸化物含有化合物の検出方法およびそれに用いる検出装置 |
| WO2022240293A1 (en) * | 2021-05-12 | 2022-11-17 | Searas As | System and process for measuring of a gas dissolved in a liquid |
-
1996
- 1996-12-11 JP JP35221696A patent/JPH10170494A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008275537A (ja) * | 2007-05-02 | 2008-11-13 | Dia Instr:Kk | 混酸液中の硝酸の分析方法 |
| JP2009109351A (ja) * | 2007-10-30 | 2009-05-21 | Kanazawa Inst Of Technology | 窒素酸化物含有化合物の検出方法およびそれに用いる検出装置 |
| WO2022240293A1 (en) * | 2021-05-12 | 2022-11-17 | Searas As | System and process for measuring of a gas dissolved in a liquid |
| EP4337929A4 (en) * | 2021-05-12 | 2025-04-30 | Searas AS | System and process for measuring of a gas dissolved in a liquid |
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