JPH101729A - タンタルの精製方法 - Google Patents
タンタルの精製方法Info
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- JPH101729A JPH101729A JP17424296A JP17424296A JPH101729A JP H101729 A JPH101729 A JP H101729A JP 17424296 A JP17424296 A JP 17424296A JP 17424296 A JP17424296 A JP 17424296A JP H101729 A JPH101729 A JP H101729A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化物等の不純物を除去できるタンタルの精
製方法を提供すること。 【解決手段】 タンタルの粉末又はその焼結体を四塩化
炭素を含む雰囲気中に晒すことを特徴とするタンタルの
精製方法。
製方法を提供すること。 【解決手段】 タンタルの粉末又はその焼結体を四塩化
炭素を含む雰囲気中に晒すことを特徴とするタンタルの
精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はタンタルの精製方法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体電解コンデンサ等に用いるタンタル
粉末は、例えばフッ化タンタル酸カリウム等のフッ化物
を原料として製造している。すなわち、先ず、フッ化タ
ンタル酸カリウム等を高温下でナトリウムと還元反応さ
せて金属タンタルを析出させ、酸と水とにより順次洗浄
し、乾燥する。その後、リン酸ナトリウムやホウ酸を少
量、均一に混合し、０．１Ｐａ以下程度の真空中で約１
５００℃に加熱し、次に冷却し、さらに凝集塊を細かく
くだく。この処理により、その後に熱処理をしても微粉
末が粒成長したり、比表面積が低下するのを防止する。
そして凝集塊を細かくくだいた後、水洗したり、あるい
はフッ酸と硝酸の混酸及び水により洗浄し、その後に乾
燥して、粉末表面に付着した物質を除去する。
粉末は、例えばフッ化タンタル酸カリウム等のフッ化物
を原料として製造している。すなわち、先ず、フッ化タ
ンタル酸カリウム等を高温下でナトリウムと還元反応さ
せて金属タンタルを析出させ、酸と水とにより順次洗浄
し、乾燥する。その後、リン酸ナトリウムやホウ酸を少
量、均一に混合し、０．１Ｐａ以下程度の真空中で約１
５００℃に加熱し、次に冷却し、さらに凝集塊を細かく
くだく。この処理により、その後に熱処理をしても微粉
末が粒成長したり、比表面積が低下するのを防止する。
そして凝集塊を細かくくだいた後、水洗したり、あるい
はフッ酸と硝酸の混酸及び水により洗浄し、その後に乾
燥して、粉末表面に付着した物質を除去する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の方法で
製造したタンタル粉末は表面に酸化物等の不純物が除去
されずに付着している欠点がある。また、タンタル粉末
を形成した後に、空気中の酸素によりさらにタンタル粉
末の表面に酸化物等が付着する欠点がある。さらに、こ
のようなタンタル粉末を用いて形成した燒結体にも酸化
物等の不純物が残る欠点がある。そしてタンタル粉末や
その燒結体に酸化物等の状態で酸素を含んでいると、そ
の酸素量が多いほど固体電解コンデンサの漏れ電流等が
増加する。
製造したタンタル粉末は表面に酸化物等の不純物が除去
されずに付着している欠点がある。また、タンタル粉末
を形成した後に、空気中の酸素によりさらにタンタル粉
末の表面に酸化物等が付着する欠点がある。さらに、こ
のようなタンタル粉末を用いて形成した燒結体にも酸化
物等の不純物が残る欠点がある。そしてタンタル粉末や
その燒結体に酸化物等の状態で酸素を含んでいると、そ
の酸素量が多いほど固体電解コンデンサの漏れ電流等が
増加する。
【０００４】本発明は、以上の欠点を改良し、酸化物等
の不純物を除去できるタンタルの精製方法を提供するこ
とを課題とするものである。
の不純物を除去できるタンタルの精製方法を提供するこ
とを課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、以上の課題を
解決するために、タンタルの粉末又はその焼結体を四塩
化炭素を含む雰囲気中に晒すことを特徴とするタンタル
の精製方法を提供するものである。
解決するために、タンタルの粉末又はその焼結体を四塩
化炭素を含む雰囲気中に晒すことを特徴とするタンタル
の精製方法を提供するものである。
【０００６】本発明によれば、タンタル粉末やこのタン
タル粉末を焼結して焼結体を形成した後に、四塩化炭素
を含む雰囲気中に晒しているため、タンタル粉末やその
焼結体の表面等に付着している酸化物や酸素が、四塩化
炭素と反応し、酸素を炭素ガスや一酸化炭素として分離
する。これにより、タンタル粉末等の表面等に付着して
いる酸化物や酸素を除去できる。
タル粉末を焼結して焼結体を形成した後に、四塩化炭素
を含む雰囲気中に晒しているため、タンタル粉末やその
焼結体の表面等に付着している酸化物や酸素が、四塩化
炭素と反応し、酸素を炭素ガスや一酸化炭素として分離
する。これにより、タンタル粉末等の表面等に付着して
いる酸化物や酸素を除去できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。先ず、フッ化タンタル酸カリウム等のフッ化物等
を高温下でナトリウムと還元反応させ、必要に応じてさ
らに、リン酸ナトリウムやホウ酸を均一に混合する等の
処理をしてタンタル粉末を製造する。
する。先ず、フッ化タンタル酸カリウム等のフッ化物等
を高温下でナトリウムと還元反応させ、必要に応じてさ
らに、リン酸ナトリウムやホウ酸を均一に混合する等の
処理をしてタンタル粉末を製造する。
【０００８】そしてこのタンタル粉末やその焼結体を四
塩化炭素を含む雰囲気中に晒す。この処理は、例えば、
次の通りに行なう。すなわち、真空加熱炉中にタンタル
粉末やその焼結体を配置する。そしてこの炉の内部を減
圧状態にした後、炉内に炭素ガスを注入しながら四塩化
炭素のガスを炉内に注入する。その後、炭酸ガスや一酸
化炭素を含む炭酸ガスを炉内に注入し、所定時間後にそ
の状態で冷却する。これ等の処理によりタンタル粉末や
その焼結体の表面等の付着している酸化物等を除去す
る。なお、タンタル粉末等の表面等に付着している酸化
物等を除去するには、四塩化炭素と反応させればよい
が、炭酸ガス等を併せて用いることにより、効率的に酸
化物等を除去できる。
塩化炭素を含む雰囲気中に晒す。この処理は、例えば、
次の通りに行なう。すなわち、真空加熱炉中にタンタル
粉末やその焼結体を配置する。そしてこの炉の内部を減
圧状態にした後、炉内に炭素ガスを注入しながら四塩化
炭素のガスを炉内に注入する。その後、炭酸ガスや一酸
化炭素を含む炭酸ガスを炉内に注入し、所定時間後にそ
の状態で冷却する。これ等の処理によりタンタル粉末や
その焼結体の表面等の付着している酸化物等を除去す
る。なお、タンタル粉末等の表面等に付着している酸化
物等を除去するには、四塩化炭素と反応させればよい
が、炭酸ガス等を併せて用いることにより、効率的に酸
化物等を除去できる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 実施例１：タンタル粉末は、フッ化タンタル酸カリウム
をナトリウムにより還元して得た、ＣＶ値５０ｍＦＶ／
ｇのものを用いる。そしてこのタンタル粉末を管状真空
加熱炉中に設置し、炉内を０．１１Ｐａに減圧する。減
圧後、炉内に炭酸ガスを注入し、大気圧にして加熱す
る。さらに、炭酸ガスを温度７５℃の四塩化炭素の液中
に通し、出てきた炭酸ガスと四塩化炭素のガスとの混合
ガスを炉内に注入する。この状態で温度７００℃で３０
分間保持する。この後、炭酸ガスのみを炉内に注入し、
常温まで冷却してタンタル粉末を精製する。
をナトリウムにより還元して得た、ＣＶ値５０ｍＦＶ／
ｇのものを用いる。そしてこのタンタル粉末を管状真空
加熱炉中に設置し、炉内を０．１１Ｐａに減圧する。減
圧後、炉内に炭酸ガスを注入し、大気圧にして加熱す
る。さらに、炭酸ガスを温度７５℃の四塩化炭素の液中
に通し、出てきた炭酸ガスと四塩化炭素のガスとの混合
ガスを炉内に注入する。この状態で温度７００℃で３０
分間保持する。この後、炭酸ガスのみを炉内に注入し、
常温まで冷却してタンタル粉末を精製する。
【００１０】実施例２：フッ化タンタル酸カリウムをナ
トリウムにより還元して得た、ＣＶ値が５０ｍＦＶ／ｇ
の粉末に、約７０ｐｐｍのリンに相当するリン酸ナトリ
ウムを添加して均一に混合する。混合した後、０．１Ｐ
ａの真空中において温度１３５０℃にした雰囲気中にこ
のリン酸ナトリウムを添加したタンタル粉末を１時間放
置する。放置後、温度７５℃の四塩化炭素の液中に炭素
ガスを通して生成した炭酸ガスと四塩化炭素のガスとの
混合ガスを炉内に注入しながら、温度７００℃で３０分
間保持する。保持後、炭酸ガスのみを流しながら常温ま
で冷却する。冷却後、得られたタンタル粉末の凝集塊を
こまかくし、６０メッシュのふるいにかけて通過するも
のを選択する。次に、マグネシウムをゲッターとして
０．１Ｐａ以下の真空中で、温度７５０℃にした雰囲気
中に、この６０メッシュのふるいを通した粉末を１時間
放置する。放置後、常温まで冷却する。冷却後、酸と水
とにより洗浄し、乾燥して、タンタル粉末を精製する。
トリウムにより還元して得た、ＣＶ値が５０ｍＦＶ／ｇ
の粉末に、約７０ｐｐｍのリンに相当するリン酸ナトリ
ウムを添加して均一に混合する。混合した後、０．１Ｐ
ａの真空中において温度１３５０℃にした雰囲気中にこ
のリン酸ナトリウムを添加したタンタル粉末を１時間放
置する。放置後、温度７５℃の四塩化炭素の液中に炭素
ガスを通して生成した炭酸ガスと四塩化炭素のガスとの
混合ガスを炉内に注入しながら、温度７００℃で３０分
間保持する。保持後、炭酸ガスのみを流しながら常温ま
で冷却する。冷却後、得られたタンタル粉末の凝集塊を
こまかくし、６０メッシュのふるいにかけて通過するも
のを選択する。次に、マグネシウムをゲッターとして
０．１Ｐａ以下の真空中で、温度７５０℃にした雰囲気
中に、この６０メッシュのふるいを通した粉末を１時間
放置する。放置後、常温まで冷却する。冷却後、酸と水
とにより洗浄し、乾燥して、タンタル粉末を精製する。
【００１１】実施例３：フッ化タンタル酸カリウムをナ
トリウムにより還元して得た、ＣＶ値５０ｍＦＶ／ｇの
粉末に、約７０ｐｐｍのリンに相当するリン酸ナトリウ
ムを添加して均一に混合する。混合した後、０．１Ｐａ
の真空中において温度１３５０℃にした雰囲気中に１時
間放置する。放置後、得られたタンタル粉末の凝集塊を
こまかくし、６０メッシュのふるいにかけて通過するも
のを選択する。次に、硝酸と、フッ酸と、水との混合液
（容積比４０：５：５５）中に入れて、十分攪拌する。
攪拌後、濾過水洗し、乾燥する。乾燥後、管状真空加熱
炉中に設置し０．１１Ｐａに減圧する。減圧後、炉内に
炭酸ガスを注入し、大気圧にして加熱する。さらに温度
７５℃の四塩化炭素の液中に炭素ガスを通して生成した
炭酸ガスと四塩化炭素のガスとの混合ガスを炉内に注入
しながら、温度７００℃で３０分間保持する。保持後、
炭酸ガスのみを流しながら常温まで冷却して、タンタル
粉末を精製する。
トリウムにより還元して得た、ＣＶ値５０ｍＦＶ／ｇの
粉末に、約７０ｐｐｍのリンに相当するリン酸ナトリウ
ムを添加して均一に混合する。混合した後、０．１Ｐａ
の真空中において温度１３５０℃にした雰囲気中に１時
間放置する。放置後、得られたタンタル粉末の凝集塊を
こまかくし、６０メッシュのふるいにかけて通過するも
のを選択する。次に、硝酸と、フッ酸と、水との混合液
（容積比４０：５：５５）中に入れて、十分攪拌する。
攪拌後、濾過水洗し、乾燥する。乾燥後、管状真空加熱
炉中に設置し０．１１Ｐａに減圧する。減圧後、炉内に
炭酸ガスを注入し、大気圧にして加熱する。さらに温度
７５℃の四塩化炭素の液中に炭素ガスを通して生成した
炭酸ガスと四塩化炭素のガスとの混合ガスを炉内に注入
しながら、温度７００℃で３０分間保持する。保持後、
炭酸ガスのみを流しながら常温まで冷却して、タンタル
粉末を精製する。
【００１２】実施例４：フッ化タンタル酸カリウムをナ
トリウムにより還元して得たＣＶ値５０ｍＦＶ／ｇの粉
末を、管状真空加熱炉中に設置し０．１１Ｐａに減圧す
る。減圧後、炉内に炭酸ガスを注入し、大気圧にして加
熱する。加熱後、さらに温度７５℃の四塩化炭素の液中
に炭素ガスを通して生成した炭酸ガスと四塩化炭素のガ
スとの混合ガスを炉内に注入しながら、温度７５０℃で
３０分間保持する。保持後、１０％の一酸化炭素を含む
炭酸ガスのみを炉内に流しながら常温まで冷却して、タ
ンタル粉末を精製する。
トリウムにより還元して得たＣＶ値５０ｍＦＶ／ｇの粉
末を、管状真空加熱炉中に設置し０．１１Ｐａに減圧す
る。減圧後、炉内に炭酸ガスを注入し、大気圧にして加
熱する。加熱後、さらに温度７５℃の四塩化炭素の液中
に炭素ガスを通して生成した炭酸ガスと四塩化炭素のガ
スとの混合ガスを炉内に注入しながら、温度７５０℃で
３０分間保持する。保持後、１０％の一酸化炭素を含む
炭酸ガスのみを炉内に流しながら常温まで冷却して、タ
ンタル粉末を精製する。
【００１３】次に、実施例１〜実施例４のタンタル粉末
について、従来例とともに、不純物含有量及び比容量を
測定し、表１に示した。
について、従来例とともに、不純物含有量及び比容量を
測定し、表１に示した。
【００１４】なお、従来例のタンタル粉末は、フッ化タ
ンタル酸カリウムをナトリウムにより還元して得た、Ｃ
Ｖ値が５０ｍＦＶ／ｇのタンタル粉末をそのまま用い
る。
ンタル酸カリウムをナトリウムにより還元して得た、Ｃ
Ｖ値が５０ｍＦＶ／ｇのタンタル粉末をそのまま用い
る。
【００１５】
【表１】
【００１６】この表１から明らかな通り、実施例１〜実
施例４の方が従来例に比べて、酸素含有量が約５７．８
％〜７０．０％、リンがほぼ同量そしてマグネシウムが
５０％未満〜７０％となる。すなわち、特に、酸素及び
マグネシウムの含有量が少なくなっている。なお、予じ
めリン酸ナトリウムを添加したタンタル粉末を処理した
実施例２及び実施例３の方が、リン酸ナトリウムを添加
しないタンタル粉末を処理した実施例１及び実施例４に
比較して、タンタル粉末中の酸素含有量が少なく、約８
２．５％〜９９．３％になっている。
施例４の方が従来例に比べて、酸素含有量が約５７．８
％〜７０．０％、リンがほぼ同量そしてマグネシウムが
５０％未満〜７０％となる。すなわち、特に、酸素及び
マグネシウムの含有量が少なくなっている。なお、予じ
めリン酸ナトリウムを添加したタンタル粉末を処理した
実施例２及び実施例３の方が、リン酸ナトリウムを添加
しないタンタル粉末を処理した実施例１及び実施例４に
比較して、タンタル粉末中の酸素含有量が少なく、約８
２．５％〜９９．３％になっている。
【００１７】また、実施例１〜実施例４及び従来例のタ
ンタル粉末を用いて製造した定格１０Ｖ、１０μＦのタ
ンタル固体電解コンデンサについて漏れ電流を測定した
ところ、表２に示す通りの結果が得られた。なお、試料
数は各々５００個とする。そして各タンタル固体電解コ
ンデンサは、タンタル粉末として実施例１〜実施例４及
び従来例のものを用いる以外は同一の条件として、次の
通りに製造する。すなわち、タンタル粉末を、上下パン
チを有する圧粉成形金型のキャビティにタンタル粉末を
１３．５mg充填し、その中に直径０．２５mmのタンタル
製のリード線の一端を入れ、圧縮して、１．０×１．７
×１．１mm角の成形体を形成する。成形後、真空中にお
いて、温度１４３０℃で燒結し、燒結体を形成する。そ
の後、０．１％の硝酸溶液中に燒結体を浸漬し、電圧４
２Ｖで陽極酸化して酸化皮膜を形成する。酸化皮膜を形
成後、硝酸マンガン溶液中に燒結体を浸漬する。浸漬
後、加熱し、さらに再化成する。そして浸漬から再化成
までの工程を繰り返して行い二酸化マンガン層を形成す
る。二酸化マンガン層を形成後、コロイダルカーボン中
に燒結体を浸漬してカーボン層を形成する。カーボン層
を形成後、銀ペースト中に燒結体を浸漬して、銀層を形
成する。銀層を形成後、陽極リード線をリードフレーム
に溶接するとともに、銀層を銀導電性ペーストによりリ
ードフレームに接続する。その後、トランスファーモル
ド法によりエポキシ樹脂からなる外装を形成して、タン
タル固体電解コンデンサとする。
ンタル粉末を用いて製造した定格１０Ｖ、１０μＦのタ
ンタル固体電解コンデンサについて漏れ電流を測定した
ところ、表２に示す通りの結果が得られた。なお、試料
数は各々５００個とする。そして各タンタル固体電解コ
ンデンサは、タンタル粉末として実施例１〜実施例４及
び従来例のものを用いる以外は同一の条件として、次の
通りに製造する。すなわち、タンタル粉末を、上下パン
チを有する圧粉成形金型のキャビティにタンタル粉末を
１３．５mg充填し、その中に直径０．２５mmのタンタル
製のリード線の一端を入れ、圧縮して、１．０×１．７
×１．１mm角の成形体を形成する。成形後、真空中にお
いて、温度１４３０℃で燒結し、燒結体を形成する。そ
の後、０．１％の硝酸溶液中に燒結体を浸漬し、電圧４
２Ｖで陽極酸化して酸化皮膜を形成する。酸化皮膜を形
成後、硝酸マンガン溶液中に燒結体を浸漬する。浸漬
後、加熱し、さらに再化成する。そして浸漬から再化成
までの工程を繰り返して行い二酸化マンガン層を形成す
る。二酸化マンガン層を形成後、コロイダルカーボン中
に燒結体を浸漬してカーボン層を形成する。カーボン層
を形成後、銀ペースト中に燒結体を浸漬して、銀層を形
成する。銀層を形成後、陽極リード線をリードフレーム
に溶接するとともに、銀層を銀導電性ペーストによりリ
ードフレームに接続する。その後、トランスファーモル
ド法によりエポキシ樹脂からなる外装を形成して、タン
タル固体電解コンデンサとする。
【００１９】
【表２】
【００２０】この表２から明らかな通り、タンタル固体
電解コンデンサの漏れ電流は、実施例１〜実施例４のタ
ンタル粉末を用いた方が従来例のそれを用いた方より
も、最大値が約４１．７％〜６６．７％にそして平均値
が約２８．４％〜５１．４％に低下している。
電解コンデンサの漏れ電流は、実施例１〜実施例４のタ
ンタル粉末を用いた方が従来例のそれを用いた方より
も、最大値が約４１．７％〜６６．７％にそして平均値
が約２８．４％〜５１．４％に低下している。
【００２０】
【発明の効果】以上の通り、本発明の精製方法によれ
ば、タンタル粉末又はその焼結体を四塩化炭素を含む雰
囲気中に晒しているため、酸化物等の不純物を減少で
き、タンタル固体電解コンデンサの漏れ電流特性等を改
良できるタンタル粉末やその燒結体からなるタンタルが
得られる。
ば、タンタル粉末又はその焼結体を四塩化炭素を含む雰
囲気中に晒しているため、酸化物等の不純物を減少で
き、タンタル固体電解コンデンサの漏れ電流特性等を改
良できるタンタル粉末やその燒結体からなるタンタルが
得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 タンタルの粉末又はその焼結体を四塩化
炭素を含む雰囲気中に晒すことを特徴とするタンタルの
精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17424296A JPH101729A (ja) | 1996-06-13 | 1996-06-13 | タンタルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17424296A JPH101729A (ja) | 1996-06-13 | 1996-06-13 | タンタルの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH101729A true JPH101729A (ja) | 1998-01-06 |
Family
ID=15975208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17424296A Pending JPH101729A (ja) | 1996-06-13 | 1996-06-13 | タンタルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH101729A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100448585B1 (ko) * | 2002-01-09 | 2004-09-13 | 파츠닉(주) | 탄탈 콘덴서의 바인더 제거장치 |
-
1996
- 1996-06-13 JP JP17424296A patent/JPH101729A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100448585B1 (ko) * | 2002-01-09 | 2004-09-13 | 파츠닉(주) | 탄탈 콘덴서의 바인더 제거장치 |
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