JPH10176075A - 発泡性オルガノシロキサン組成物 - Google Patents

発泡性オルガノシロキサン組成物

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JPH10176075A
JPH10176075A JP9342693A JP34269397A JPH10176075A JP H10176075 A JPH10176075 A JP H10176075A JP 9342693 A JP9342693 A JP 9342693A JP 34269397 A JP34269397 A JP 34269397A JP H10176075 A JPH10176075 A JP H10176075A
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Lawrence Joseph Rapson
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低い脆砕性を有する気泡体を生じる発泡性組
成物を提供すること。 【解決手段】 発泡性オルガノシロキサン組成物であっ
て、(A)(i)分子当たり平均して少なくとも２個のヒドロ
キシル基を含み、かつ、25℃でＶi の粘度を有する高分
子量ポリオルガノシロキサンおよび(ii)分子当たり平均
して少なくとも２個のヒドロキシル基を含み、かつ、25
℃でＶiiの粘度を有する低分子量ポリオルガノシロキサ
ンを含むシロキサンベースポリマーシステムであって、
Ｖii≦Ｖi−25,000 mPa・s であるシロキサンベースポ
リマーシステム；(B) 前記シロキサンベースポリマーシ
ステムのためのケイ素含有架橋剤であって、分子当たり
少なくとも２個の-SiH基を含む架橋剤；ならびに(C) 当
該発泡性オルガノシロキサン組成物を硬化させるのに十
分な白金族触媒を含む発泡性オルガノシロキサン組成
物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硬化すると低い脆
砕性を有するシリコーン気泡体を生じる発泡性シロキサ
ン組成物に関する。これらの気泡体の低い脆砕性は、ベ
ースポリマーとしてのヒドロキシ含有オルガノシロキサ
ンの組み合わせにより提供される。本発明の組成物が硬
化した場合に得られる気泡体の脆砕性は、当該技術分野
において見出されたシリコーン気泡体の脆砕性と同等で
あるかまたはそれよりも低いが、密度がより低く、か
つ、より製造費用がかからないという利点を有する。本
発明は、そのような発泡性シロキサン組成物から製造さ
れるシリコーン気泡体にも関する。本発明は、本発明の
シロキサン気泡体を使用して窓およびドアを目詰めする
方法にも関する。
【０００２】
【従来の技術】従来技術は、米国特許第４，０２６，８
３５号、第４，４６１，８５１号、４，４９５，２２７
号、第４，５５５，５２９号、第４，５９３，０４９
号、第４，５９９，３６７号、第４，６３１，２９９
号、第４，７２８，５６７号および第４，８８８，２１
７号明細書に記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の組成物は、上
記特許明細書に記載されている組成物とは違って、高分
子量ヒドロキシル含有シロキサンポリマーと低分子量ヒ
ドロキシル含有シロキサンポリマーの組み合わせを含
み、硬化すると低い脆砕性を有するシリコーン気泡体を
生じる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、硬化すると低
い密度および低い脆砕性を有するシリコーン気泡体を生
じる発泡性シロキサン組成物に関する。そのような特性
は、高い分子量を有するヒドロキシル含有シロキサンポ
リマーと低い分子量を有するヒドロキシル含有シロキサ
ンポリマーの組み合わせにより提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の組成物は、（Ａ）（ｉ）
分子当たり平均して少なくとも２個のヒドロキシル基を
含み、かつ、２５℃でＶi の粘度を有する高分子量ポリ
オルガノシロキサン；および （ii）分子当たり平均して少なくとも２個のヒドロキシ
ル基を含み、かつ、２５℃でＶiiの粘度を有する低分子
量ポリオルガノシロキサン；を含むシロキサンベースポ
リマーシステムであって、Ｖii≦Ｖi −２５，０００ｍ
Ｐａ・ｓであるシロキサンベースポリマーシステム； （Ｂ）前記シロキサンベースポリマーシステムのための
ケイ素含有架橋剤であって、分子当たり少なくとも２個
の−ＳｉＨ基を含む架橋剤；ならびに （Ｃ）当該発泡性オルガノシロキサン組成物を硬化させ
るのに十分な白金族触媒；を含む。
【０００６】本発明の本質は、高分子量ヒドロキシル含
有シロキサンポリマーと低分子量ヒドロキシル含有シロ
キサンポリマーの組み合わせである。この組み合わせを
含む気泡体形成性組成物は、硬化によって、低密度、低
脆砕性および高伸び率を有するシリコーン気泡体を生じ
る。また、これらの組成物の屈曲引裂抵抗は思いがけな
く低い。本発明の目的に対し、粘度に関する言及は２５
℃の温度に基づくものである。
【０００７】本発明に係る組成物の成分（Ａ）はシロキ
サンベースポリマーシステムである。成分（Ａ）は本発
明に係る組成物の主成分である。成分（Ａ）は、（ｉ）
高分子量ポリオルガノシロキサンおよび（ii）低分子量
ポリオルガノシロキサンからなる。高分子量ポリオルガ
ノシロキサンの粘度はＶi である。低分子量ポリオルガ
ノシロキサンの粘度はＶiiである。「高分子量オルガノ
シロキサン」なる用語は、平均粘度Ｖi を有するポリオ
ルガノシロキサンを意味する。ここでＶi ≧Ｖ ii＋２
５，０００ｍＰａ・ｓである。「低分子量オルガノシロ
キサン」なる用語は、平均粘度Ｖiiを有するポリオルガ
ノシロキサンを意味する。ここでＶii≦Ｖ i −２５，０
００ｍＰａ・ｓである。
【０００８】成分（ｉ）のヒドロキシル基は好ましくは
分子の末端に位置するが、１個以上のヒドロキシル基が
非末端シロキサン単位に結合していてもよい。好ましい
態様において、成分（ｉ）は下記一般式：
【０００９】
【化１】
【００１０】（式中、Ｒは置換または非置換一価炭化水
素基であり、Ｒ1 はＲまたはヒドロキシル基であり、ｍ
およびｎの値は、得られるポリオルガノシロキサンが平
均して少なくとも２個のヒドロキシル基を有し、かつ、
粘度Ｖi を有するように選ばれる。ここでＶi ≧Ｖii＋
２５，０００ｍＰａ・ｓであり、Ｖiiは成分（ii）の粘
度である。）により表される。
【００１１】好ましい態様において、成分（ｉ）および
（ii）の粘度は、Ｖi ≧Ｖii＋３０，０００ｍＰａ・ｓ
であるように選ばれる。
【００１２】好ましい態様において、Ｖi ≧３０，００
０ｍＰａ・ｓである。より好ましい態様において、Ｖi
≧４５，０００ｍＰａ・ｓである。
【００１３】Ｒは好ましくはＣ1 〜Ｃ6 アルキル基、ハ
ロゲン化アルキル基およびフェニル含有基から選ばれ
る。より好ましくはＲはメチル基、３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基またはフェニル基である。最も好まし
くはＲはメチル基である。
【００１４】成分（ｉ）は、単一のポリオルガノシロキ
サン、または当該混合物の平均粘度が成分（ii）の平均
粘度よりも少なくとも２５，０００ｍＰａ・ｓ高い限り
は２種以上のポリオルガノシロキサンの混合物であって
よい。好ましい態様において、成分（ｉ）の粘度は４
５，０００〜３００，０００ｍＰａ・ｓであり、成分
（ｉ）はその粘度がＶii＋２５，０００ｍＰａ・ｓ以下
であるポリオルガノシロキサンを含まない。
【００１５】本発明の組成物において、成分（ｉ）は、
成分（Ａ）１００重量部当たり５〜７５重量部を構成す
る。成分（ｉ）が７５重量部を超える量を構成する場合
には、得られる組成物は、硬化によって、粘着性気泡体
を生じる。成分（ｉ）が５重量部未満を構成する場合に
は、得られる組成物は、硬化によって、高い脆砕性およ
び低い伸び率を有する気泡体を生じる。好ましい態様に
おいて、成分（ｉ）は成分（Ａ）１００重量部当たり２
５〜６０重量部を構成する。より好ましい態様におい
て、成分（ｉ）は成分（Ａ）の４０〜５５重量部を構成
する。
【００１６】成分（ii）のヒドロキシル基は好ましくは
分子の末端に位置するが、１個以上のヒドロキシル基が
非末端シロキサン単位に結合していてもよい。好ましい
態様において、成分（ii）は下記一般式：
【００１７】
【化２】
【００１８】（式中、ＲおよびＲ1 は上記の通りであ
り、ｐおよびｑの値は、得られるポリオルガノシロキサ
ンが平均して少なくとも２個のヒドロキシル基を有し、
かつ、粘度Ｖiiを有するように選ばれる。ここでＶii≦
Ｖi −２５，０００ｍＰａ・ｓであり、Ｖi は成分
（ｉ）の粘度である。）により表される。
【００１９】成分（ii）の好ましい態様において、Ｖii
≦９，５００ｍＰａ・ｓである。より好ましい態様にお
いて、Ｖii≦５，０００ｍＰａ・ｓであり、最も好まし
い態様において、Ｖii≦２，０００ｍＰａ・ｓである。
【００２０】Ｒは好ましくはＣ1 〜Ｃ6 アルキル基、ハ
ロゲン化アルキル基、およびフェニル含有基から選ばれ
る。より好ましくはＲはメチル基、３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基またはフェニル基である。最も好まし
くはＲはメチル基である。
【００２１】成分（ii）は、単一のポリオルガノシロキ
サン、または当該混合物の平均粘度が成分（ｉ）の平均
粘度よりも少なくとも２５，０００ｍＰａ・ｓ低い限り
は２種以上のポリオルガノシロキサンの混合物であって
よい。好ましい態様において、成分（ii）はその粘度が
Ｖi −２５，０００ｍＰａ・ｓ以上であるポリオルガノ
シロキサンを含まない。
【００２２】本発明の組成物において、成分（ii）は、
成分（Ａ）１００重量部当たり２５〜９５重量部を構成
する。好ましい態様において、成分（ii）は成分（Ａ）
１００重量部当たり４０〜７５重量部を構成する。より
好ましい態様において、成分（ii）は成分（Ａ）１００
重量部当たり４５〜６０重量部を構成する。
【００２３】成分（Ａ）の好ましい態様においてＶi ≧
３０，０００ｍＰａ・ｓであり、Ｖ ii≦２，０００ｍＰ
ａ・ｓである。成分（Ａ）の他の好ましい態様において
Ｖi≧４５，０００ｍＰａ・ｓであり、Ｖii≦９，５０
０ｍＰａ・ｓである。成分（Ａ）のより好ましい態様に
おいてＶi ≧４５，０００ｍＰａ・ｓであり、Ｖii≦
５，０００ｍＰａ・ｓであり、最も好ましい態様におい
てＶi ≧４５，０００ｍＰａ・ｓであり、Ｖii≦２，０
００ｍＰａ・ｓである。
【００２４】成分（Ｂ）は、本発明のシロキサンベース
ポリマーシステムのためのケイ素含有架橋剤である。成
分（Ｂ）は、分子当たり平均してケイ素に結合した水素
原子を少なくとも２個有する有機水素シロキサンであ
る。本発明の組成物を硬化させるために、成分（Ａ）の
分子当たりのケイ素に結合した水素原子の平均数と成分
（Ｂ）の分子当たりのケイ素に結合した水素原子の平均
数の和は４以上でなくてはならない。本発明の組成物を
硬化させるために、当該有機水素シロキサン中のケイ素
に結合した水素原子を成分（Ａ）のポリオルガノシロキ
サンのヒドロキシル基と反応させる。使用される成分
（Ｂ）の量および水素含有量に依存して、本発明の組成
物を発泡させる水素を発生させるために、当該有機水素
シロキサン中のケイ素に結合した水素原子を使用しても
よい。成分（Ｂ）として使用してよい有機水素シロキサ
ンは好ましくは分子当たり平均してケイ素に結合した水
素原子を少なくとも２個以上含み、より好ましくは分子
当たり平均してケイ素に結合した水素原子を少なくとも
３個以上含む。ケイ素原子の残りの原子価は、炭素原子
数１〜６のアルキル基およびフェニル基から選ばれる有
機基により満たされている。好ましくはアルキル基には
メチル、エチルおよびヘキシルが含まれる。より好まし
くはメチル基である。
【００２５】成分（Ｂ）の有機水素シロキサンは線状ま
たは分枝状構造を有するものであることができ、ホモポ
リマー、コポリマー、またはこれらの種類のポリマーの
混合物であってもよい。
【００２６】好ましい線状有機水素シロキサンはポリメ
チル水素シロキサンである。他の好ましい線状有機水素
シロキサンは２５℃で０．０１〜１０Ｐａ・ｓの粘度を
有し、かつ、ジアルキルシロキサン単位およびアルキル
水素シロキサン単位とトリアルキルシロキシ末端単位を
含む。前記アルキル基は１〜４個の炭素原子を含むもの
であって、最も好ましくはメチルである。
【００２７】本発明の好ましい態様において、成分
（Ｂ）は２種の有機水素シロキサンを含む。そのうち１
種はポリメチル水素シロキサンであり、そして他の１種
はメチル水素シロキサン単位およびジメチルシロキサン
単位を含むコポリマーである。
【００２８】本発明の組成物中の成分（Ａ）および
（Ｂ）の各々の相対量は、重量比１６：１〜１：１であ
る。好ましい比は６：１〜２：１である。
【００２９】成分（Ｃ）は周期表の白金族に属する金属
またはそのような金属の化合物である。これらの金属に
は、白金、パラジウムおよびロジウムが含まれる。白金
および白金化合物は、ヒドロシリル化反応において活性
度の高い触媒に基づくものであることが好ましい。本発
明の気泡体形成性組成物において成分（Ｃ）として使用
することができる触媒は、−ＳｉＨ基とケイ素に結合し
たヒドロキシル基との反応を促進するのに有効な任意の
既知の形態にあってもよい。また、そのような触媒は、
−ＳｉＨ基と有機アルコール中の≡ＣＯＨ基の間の反応
を促進して発泡工程に水素を提供するのに有効である。
白金の適切な形態には、限定するわけではないが、クロ
ロ白金酸、白金化合物、および白金化合物と不飽和有機
化合物との錯体、または白金化合物とケイ素に結合した
エチレン性不飽和基を含有する基を有するシロキサンと
の錯体が含まれる。適切な白金触媒のさらなる例には、
ハロゲン化白金またはクロロ白金酸とジビニルジシロキ
サンおよびテトラメチルジシロキサンとの錯体が含まれ
る。適切な白金触媒は米国特許第３，４１９，５９３号
明細書に記載されている。
【００３０】本発明の組成物における成分（Ｃ）の濃度
は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計重量１００万部当た
り白金金属０．１〜５００重量部、好ましくは白金金属
５〜１５０重量部（成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計重量
に基づいて白金金属０．１〜５００ｐｐｍ、好ましくは
白金金属５〜１５０ｐｐｍ）の白金濃度に等しい。
【００３１】本発明の組成物は硬化によって低い密度お
よび低い脆砕性を有するシリコーン気泡体を生じる。成
分（ｉ）、（ii）、（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｅ）を使用
して製造されるシリコーン気泡体は意外にも低い屈曲引
裂抵抗を有する。そのような組成物から製造される気泡
体の屈曲引裂抵抗は、シリコーン樹脂コポリマー（成分
（Ｄ））をさらに含めることにより回復させることがで
きる。高分子量ヒドロキシル含有ポリオルガノシロキサ
ンおよび低分子量ヒドロキシル含有ポリオルガノシロキ
サンの双方ならびにシリコーン樹脂コポリマーを含有す
る発泡性オルガノシロキサン組成物は、高分子量ヒドロ
キシル含有ポリオルガノシロキサンおよび低分子量ヒド
ロキシル含有ポリオルガノシロキサンのみまたはシリコ
ーン樹脂コポリマーのみを含有する発泡性オルガノシロ
キサン組成物に比して意外にも著しく低い脆砕性を有す
る。高分子量ヒドロキシル含有ポリオルガノシロキサン
および低分子量ヒドロキシル含有ポリオルガノシロキサ
ンの双方ならびにシリコーン樹脂コポリマーを含有する
発泡性オルガノシロキサン組成物は、高分子量ヒドロキ
シル含有ポリオルガノシロキサンおよび低分子量ヒドロ
キシル含有ポリオルガノシロキサンの組み合わせもシリ
コーン樹脂コポリマーも含有しない発泡性オルガノシロ
キサン組成物に比して意外にも著しく低い脆砕性、高い
引裂強さ、高い引張強さおよび高い伸び率を有する。
【００３２】成分（Ｄ）はシリコーン樹脂コポリマーで
ある。成分（Ｄ）は本発明の組成物における任意成分で
ある。好ましいシロキサン樹脂コポリマーには、本質的
に（Ｒ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位およびＳｉＯ2 単位からな
るコポリマーが含まれる。ここでＲ3 はアルキル基であ
る。好ましいＲ3 基は１〜４個の炭素原子を有する。よ
り好ましくはＲ3 はメチル基である。ＳｉＯ2 単位に対
する（Ｒ3 ）3 ＳｉＯ 1/2 単位のモル比は０．６：１〜
０．９：１である。当該シロキサン樹脂コポリマーは、
ＦＴＩＲ（ASTM E-168）により決定した場合に固形分に
基づいて０．１〜５重量％のヒドロキシルを含む。好ま
しい態様において、当該シロキサン樹脂コポリマーは１
〜５重量％のヒドロキシル基を含む。更に好ましい態様
においては、シロキサン樹脂コポリマーは２．４〜２．
９重量％のヒドロキシル基を含む。本発明の組成物は好
ましくは、成分（Ａ）１００重量部当たり７．５〜３５
重量％の成分（Ｄ）を含む。
【００３３】シロキサン樹脂コポリマーは米国特許第
４，３１０，６７８号に記載されているように調製する
ことができる。シロキサン樹脂コポリマーは典型的には
有機溶剤中で調製される。好ましい態様において、シロ
キサン樹脂コポリマーを含む溶剤溶液は、成分（Ｂ）と
して上記したような有機水素シロキサンと混合される。
次いで、混合物を加熱して有機溶剤が除去される。次い
で、得られた混合物を、本発明の他の成分と混合するこ
とができる。
【００３４】成分（Ｅ）は発泡剤である。成分（Ｅ）
は、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）を含む気
泡体形成性組成物から製造される気泡体の密度を減少さ
せる任意成分である。本発明の気泡体の密度を減少させ
ることに必要な成分（Ｅ）の量は、当該気泡体形成性組
成物および使用される当該発泡剤の組成に依存して変わ
る。本発明の好ましい態様において、当該組成物は、成
分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計重量１００部当た
り０．１〜１０重量部の成分（Ｅ）を含み、硬化によっ
て、１２８ｋｇ／ｍ3 （８ポンド毎立方フィート（ｐｃ
ｆ））以下、より好ましくは１０４ｋｇ／ｍ3 （６．５
ｐｃｆ）以下、最も好ましくは８８ｋｇ／ｍ3 （５．５
ｐｃｆ）以下の密度を有するシリコーン気泡体を生じ
る。
【００３５】本発明の組成物は１種以上の発泡剤を含ん
でよい。本発明に対して発泡剤として使用できる化合物
は、本発明の組成物中に使用された場合に気体を発生す
る化合物または本発明の組成物中に使用された場合に揮
発して気体状態になる化合物である。そのような化合物
には、限定するわけではないが、水、アルコール、シラ
ノールおよび他の−ＯＨ含有化合物が含まれる。本発明
に対して発泡剤として使用してよいアルコールには、一
価アルコールおよびポリオールが含まれる。好ましい一
価アルコールは分子当たり１〜１２個の炭素原子および
少なくとも１個のヒドロキシル基を含有する有機アルコ
ールである。当該アルコールの主鎖を構成する炭素鎖は
直鎖状もしくは分枝状であってよく、またはヒドロキシ
ル基が直接結合していない芳香環を有していてもよい。
本発明に対して発泡剤として使用できる一価アルコール
の例には、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノー
ル、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノー
ル、tert−ブタノール、ｎ−オクタノールおよびベンジ
ルアルコールが含まれる。好ましい一価アルコールはｎ
−プロパノールである。好ましいポリオールは、分子当
たり３〜１２個の炭素原子および平均して少なくとも２
個のヒドロキシル基を含有する有機アルコールである。
当該ポリオールの主鎖を構成する炭素鎖は直鎖状もしく
は分枝状であってよく、またはヒドロキシル基が直接結
合していない芳香環を有していてもよい。好ましいポリ
オールはジオールである。好ましいジオールは１，４−
ブタンジオール、１，５−ペンタンジオールおよび１，
７−ヘプタンジオールである。
【００３６】本発明の発泡性オルガノシロキサン組成物
は種々の他の成分も含んで当該硬化性組成物および／ま
たは硬化した気泡体の特性を改質することができる。
【００３７】これらの任意成分には、限定するわけでは
ないが、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、石英および炭
酸カルシウムのような微粉の強化用および非強化用無機
充填剤；アルミナ、水和アルミナ、酸化第二鉄および二
酸化チタンのような金属酸化物、カーボンブラックおよ
び酸化亜鉛のような顔料、有機顔料および染料；酸化防
止剤、熱安定剤、チキソトロープ剤、整泡剤、紫外線安
定剤、難燃剤、ならびに本発明の発泡性オルガノシロキ
サン組成物の加工時間を長くするための環状メチルビニ
ルシロキサンのような触媒抑制剤が含まれる。
【００３８】本発明の他の態様において、特定の用途に
対し、成分（Ｄ）が存在する場合には、成分（Ａ）の代
わりに成分（Ａ’）を使用してよい。
【００３９】成分（Ａ’）は、分子当たり平均して少な
くとも２個のヒドロキシル基を含有するシロキサンベー
スポリマーである。成分（Ａ’）は本発明に係る組成物
の主成分である。ヒドロキシル基は好ましくは分子の末
端に位置するが、１個以上のヒドロキシル基が非末端シ
ロキサン単位に結合していてもよい。
【００４０】成分（Ａ’）は下記一般式：
【００４１】
【化３】
【００４２】（式中、Ｒは置換または非置換一価炭化水
素基であり、Ｒ1 はＲまたはヒドロキシル基であり、ａ
は０以上の数であり、ｂは得られるポリオルガノシロキ
サンが平均して少なくとも２個のヒドキシル基を有する
ように選ばれる。）により表される。
【００４３】Ｒは好ましくはＣ1 〜Ｃ6 アルキル基、ハ
ロゲン化アルキル基、およびフェニル含有基からなる群
から選ばれる。より好ましくはＲはメチル基、３，３，
３−トリフルオロプロピルまたはフェニル基である。最
も好ましくはＲはメチル基である。
【００４４】成分（Ａ’）は、単一のポリオルガノシロ
キサン、または２種以上のポリオルガノシロキサンの混
合物であってよい。成分（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）および
任意成分に関する記載および量は上記の通りである。
【００４５】本発明の組成物は、成分（Ａ）または
（Ａ’）から（Ｃ）および任意成分を混合することによ
り調製される。前記成分および任意成分が均質に混合さ
れる限り、混合方法は厳密ではない。混合は、例えば、
手動攪拌により、または静的混合装置、動的混合装置も
しくはインピンジメント型混合装置を使用して実施する
ことができる。
【００４６】本発明の発泡性オルガノシロキサン組成物
は、混合開始直後に標準周囲温度で発泡し始める。所望
であれば、当該発泡性オルガノシロキサン組成物中に抑
制剤を含めることにより発泡および硬化の開始を遅らせ
ることができる。本発明の組成物は標準周囲温度で発泡
および硬化するが、当該発泡性オルガノシロキサン組成
物を高温に暴露することによりより速い発泡および硬化
を達成することができる。硬化したシリコーン気泡体を
高温に暴露することによって、シリコーン気泡体を後硬
化させてそれらの圧縮永久歪を減少させることができ
る。圧縮永久歪は、長期間圧縮力を加えた後の、気泡体
の弾性保持能の尺度である。より低い圧縮永久歪を有す
る気泡体は、それらの弾性を保持する点でより好まし
い。
【００４７】本発明は窓またはドアを目詰めする方法に
も関する。この方法は、発泡性オルガノシロキサン組成
物を調製する工程、前記組成物を窓割り製品に適用する
工程、前記組成物を発泡させる工程および前記組成物を
硬化させる工程を含む。窓割りは壁における開口部であ
る。窓割り製品は、そのような開口部を塞ぐために使用
されるものであって、窓およびドアを包含する。
【００４８】本発明は、窓またはドアを目詰めする方法
にも関する。この方法は、発泡性オルガノシロキサン組
成物を調製する工程、前記組成物を発泡させて予備形成
されたウェザーストリップを生じさせる工程、前記組成
物を硬化させる工程、および予備形成されたウェザース
トリップを窓割り製品に適用する工程を含む。好ましい
態様において、予備形成されたウェザーストリップは、
窓割り製品への適用に先立って、ポリエチレンのような
保護用外装に包まれる。上記方法に係る発泡性オルガノ
シロキサン組成物は上記した通りのものである。
【００４９】本発明の発泡性オルガノシロキサン組成物
は、２液が適用直前に混合される２液型組成物として調
製されてよい。当該発泡性オルガノシロキサン組成物
は、手動式計量分配装置を使用して手動で適用されて
も、自動計量分配装置を使用して適用されてもよい。計
量分配装置を使用することが好ましい。
【００５０】本発明の発泡性オルガノシロキサン組成物
は、硬化によって、シリコーン気泡体を生じる。硬化反
応および発泡反応の両方は周囲温度で起こる反応であっ
て、当該発泡性オルガノシロキサン組成物を加熱するこ
とにより促進される。１２．８℃（５５°Ｆ）〜９３．
３℃（２００°Ｆ）の反応温度が好ましい。最も好まし
い反応温度は、１６．７℃（６５°Ｆ）〜３２．２℃
（９０°Ｆ）である。本発明の組成物の硬化および発泡
に要する時間は、各成分の反応性および用いられる温度
に依存して典型的には０．１〜６０分間である。
【００５１】以下の実施例により本発明の発泡性オルガ
ノシロキサン組成物の好ましい態様を説明するが、これ
らの実施例は特許請求の範囲において定義される本発明
の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
実施例中の全ての部および百分率は重量で表されてお
り、粘度は２５℃で測定したものである。
【００５２】
【実施例】実施例および比較例のシリコーン気泡体は以
下の方法に従って調製した。実施例および比較例の組成
物から製造されたシリコーン気泡体の各々について密
度、脆砕性および屈曲引裂抵抗を測定するために、パー
トＡの成分を均質になるまで混合することにより組成物
の各パートＡを調製した。パートＢの成分を均質になる
まで混合することにより組成物の各パートＢを調製し
た。各シリコーン気泡体を調製する前に、正確に３００
立方センチメートルの容量を収容することができる紙コ
ップを入手し、その重量を計量した。３０ｇのパートＡ
および３０ｇのパートＢを前記コップに注ぎ入れ、次い
で前記コップ内で手で６秒間激しく攪拌した。得られた
組成物を周囲条件に暴露し、前記コップ内で５分間を要
して発泡および硬化させた。次いで、コップ上端を横切
るように気泡体を滑らかに切断し、気泡体で充填された
コップと気泡体の蓋とした。気泡体で充填されたコップ
内の気泡体の重量を測定し、次いでその重量を３００立
方センチメートルで割ることによって、硬化した各気泡
体の密度を計算した。次いで、各硬化したシリコーン気
泡体の屈曲引裂抵抗および脆砕性を以下の方法に従って
試験した。各試料の屈曲引裂抵抗は、折曲げ試験を用い
ることにより決定した。前記コップ内で硬化した気泡体
から得た気泡体の蓋を使用して折曲げ試験を実施した。
気泡体の蓋を折り曲げた。気泡体の蓋の切断面が上方に
向き、そして反対面が地面と接するように気泡体の蓋を
配置することにより折曲げを行った。親指を切断面の両
端に載せ、そして指先で気泡体を曲げた。この気泡体の
反対面に圧縮が生じている間に当該気泡体の切断面に伸
びが生じた。この折曲げ試験中に引き裂けなかった気泡
体に「合格」の評価を与えた。「合格」の評価を与えら
れた気泡体は屈曲引裂抵抗を有していた。折曲げ試験中
に引き裂けた気泡体に「不合格」の評価を与えた。「不
合格」の評価を与えられた気泡体は屈曲引裂抵抗を有し
ていなかった。
【００５３】各気泡体の脆砕性は、コップ内の気泡体を
切断面に沿って指で前後に５サイクル擦ることにより決
定した。十分な指圧をかけ、気泡体にわずかな圧痕を形
成した。この処理の効果によって過度に表面が脆く砕け
る場合には、その気泡体の脆砕性は「高い」と説明され
る。何ら効果がない場合またはほんのわずかに表面が脆
く砕ける場合には、その気泡体は脆砕性が「低い」と評
価した。「高い」脆砕性を有する気泡体と比較して顕著
に低いが、それでもかなり表面が脆く砕ける気泡体に
「中」の評価を与えた。各気泡体の伸び、引張強さおよ
び引裂強さを測定するために、２５ｇのパートＡを上記
のように調製し、１３エレメント静的ミキサー（13 ele
ment static mixer ）を備えたTechcon 使い捨て複式バ
レルシリンジの１つのバレル内に入れた。２５ｇのパー
トＢを上記のように調製し、Techcon 使い捨て複式バレ
ルシリンジの他のバレル内に入れた。
【００５４】パートＡおよびＢを使用し、硬化した気泡
体のシートを作製した。硬化した気泡体のシートを作製
するために、艶消しポリエステルフィルムのシートを折
り畳み、二重にした。ポリエステルフィルムの折り畳ま
れた端を、０．１０ｃｍ（０．０４０インチ）のギャッ
プを有する実験室用引落コーター（laboratory drawndo
wn coater）のローラーの間に供給した。Techcon 計量
分配ガンを使用し、パートＡおよびＢを混合して発泡性
オルガノシロキサン組成物を調製し、前記ポリエステル
フィルムの上端および下端の間に計量分配した。前記実
験室用引落コーターに通して勢いよく引っ張り、発泡性
組成物をポリエステルフィルムの量端の間に広げ、気泡
体の滑らかな平らなシートを得た。発泡性組成物を周囲
条件に１５分間暴露した。次にダイＡを使用し、ASTM D
412に従って、気泡体の伸び特性、引張特性および引裂
特性を試験した。ダイＣを使用し、ASTM D 624に従って
引裂強さを試験した。これらの試験の結果を表１に記録
した。
【００５５】比較例１ パートＡ 約２，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端
ポリジメチルシロキサン６０．４重量部。約７５ｍｍ2
／ｓの粘度および１．７５重量％のヒドロキシル含有率
を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン３１．
３重量部。等重量部の（１）１０ｍｍ2 ／ｓの推定粘度
を有するトリメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサ
ンおよび（２）フルオロアルキルおよびトリメチルシリ
ルにより処理されたシリカを含む混合物５重量部。二塩
化白金とテトラメチルジビニルジシロキサンの反応生成
物であって、白金含有率を０．５重量％にするのに十分
な量の液体ジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサンおよびテトラメチルジビニルジシロキサンによ
り稀釈された反応生成物０．７重量部。ｎ−プロパノー
ル２．６重量部。 パートＢ 約２，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端
ポリジメチルシロキサン２４重量部。約１３，５００ｍ
Ｐａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサン２２重量部。ケイ素に結合した水素を１．６重
量％の含有率で有し、かつ、３０ｍｍ2 ／ｓの粘度を有
するトリメチルシロキシ末端ポリメチル水素シロキサン
２８重量部。約７５ｍｍ2 ／ｓの粘度および約１．７５
重量％のヒドロキシル含有率を有するヒドロキシ末端ポ
リジメチルシロキサン２６重量部。
【００５６】実施例１ パートＡ 約５０，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末
端ポリジメチルシロキサン２７．８重量部。約２，００
０ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチ
ルシロキサン３７．２重量部。約７５ｍｍ2 ／ｓの粘度
および１．７５重量％のヒドロキシル含有率を有するヒ
ドロキシ末端ポリジメチルシロキサン１８．８重量部。
等重量部の（１）１０ｍｍ2 ／ｓの推定粘度を有するト
リメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサンおよび
（２）フルオロアルキルおよびトリメチルシリルにより
処理されたシリカを含む混合物１２重量部。二塩化白金
とテトラメチルジビニルジシロキサンの反応生成物であ
って、白金含有率を０．５重量％にするのに十分な量の
液体ジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシロキサ
ンおよびテトラメチルジビニルジシロキサンにより稀釈
された反応生成物１．２重量部。 ｎ−プロパノール３重量部。 パートＢ 約２，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端
ポリジメチルシロキサン２４重量部。約１３，５００ｍ
Ｐａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサン２２重量部。ケイ素に結合した水素を１．６重
量％の含有率で有し、かつ、３０ｍｍ2 ／ｓの粘度を有
するトリメチルシロキシ末端ポリメチル水素シロキサン
２８重量部。約７５ｍｍ2 ／ｓの粘度および約１．７５
重量％のヒドロキシル含有率を有するヒドロキシ末端ポ
リジメチルシロキサン２６重量部。
【００５７】実施例２ パートＡ 約２，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端
ポリジメチルシロキサン６０．４重量部。約７５ｍｍ2
／ｓの粘度および１．７５重量％のヒドロキシル含有率
を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン３１．
３重量部。等重量部の（１）１０ｍｍ2 ／ｓの推定粘度
を有するトリメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサ
ンおよび（２）フルオロアルキルおよびトリメチルシリ
ルにより処理されたシリカを含む混合物５重量部。二塩
化白金とテトラメチルジビニルジシロキサンの反応生成
物であって、白金含有率を０．５重量％にするのに十分
な量の液体ジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサンおよびテトラメチルジビニルジシロキサンによ
り稀釈された反応生成物０．７重量部。 ｎ−プロパノール２．６重量部。 パートＢ 約１３，５００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末
端ポリジメチルシロキサン１２．５重量部。約２，００
０ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチ
ルシロキサン１３．６重量部。約７５ｍｍ2 ／ｓの粘度
および約１．７５重量％のヒドロキシル含有率を有する
ヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン１４．８重量
部。約０．７５：１のモル比で（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2
単位およびＳｉＯ2 単位から実質的になり、かつ、ＦＴ
ＩＲ（ASTM E-168）により決定した場合に固形分に基づ
いて約２．６５重量％のヒドロキシルを含有するシロキ
サン樹脂コポリマーの７０重量％キシレン溶液５８．８
重量％と、０．１３Ｐａ・ｓの粘度を有し、かつ、ケイ
素に結合した水素原子の含有率が１．６重量％であるト
リメチルシロキシ末端ブロックされたポリメチル水素シ
ロキサン４１．２重量％とを配合し、その後、加熱して
実質的に全ての溶剤を除去することにより得られた生成
物５９．１重量部。この生成物は、約１４００ｍｍ／ｓ
の粘度、約０．８重量％のＳｉＨ含有率および約１．７
重量％のヒドロキシル含有率を有する。
【００５８】実施例３ パートＡ 約５０，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末
端ポリジメチルシロキサン２７．８重量部。約２，００
０ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチ
ルシロキサン３７．２重量部。約７５ｍｍ2 ／ｓの粘度
および１．７５重量％のヒドロキシル含有率を有するヒ
ドロキシ末端ポリジメチルシロキサン１８．８重量部。
等重量部の（１）１０ｍｍ2 ／ｓの推定粘度を有するト
リメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサンおよび
（２）フルオロアルキルおよびトリメチルシリルにより
処理されたシリカを含む混合物１２重量部。二塩化白金
とテトラメチルジビニルジシロキサンの反応生成物であ
って、白金含有率を０．５重量％にするのに十分な量の
液体ジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシロキサ
ンおよびテトラメチルジビニルジシロキサンにより稀釈
された反応生成物１．２重量部。 ｎ−プロパノール３重量部。 パートＢ 約１３，５００ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末
端ポリジメチルシロキサン１２．５重量部。約２，００
０ｍＰａ・ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチ
ルシロキサン１３．６重量部。約７５ｍｍ2 ／ｓの粘度
および約１．７５重量％のヒドロキシル含有率を有する
ヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン１４．８重量
部。約０．７５：１のモル比で（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2
単位およびＳｉＯ2 単位から実質的になり、かつ、ＦＴ
ＩＲ（ASTM E-168）により決定した場合に固形分に基づ
いて約２．６５重量％のヒドロキシルを含有するシロキ
サン樹脂コポリマーの７０重量％キシレン溶液５８．８
重量％と、０．１３Ｐａ・ｓの粘度を有し、かつ、ケイ
素に結合した水素原子の含有率が１．６重量％であるト
リメチルシロキシ末端ブロックされたポリメチル水素シ
ロキサン４１．２重量％とを配合し、その後、加熱して
実質的に全ての溶剤を除去することにより得られた生成
物５９．１重量部。この生成物は、約１４００ｍｍ／ｓ
の粘度、約０．８重量％のＳｉＨ含有率および約１．７
重量％のヒドロキシル含有率を有する。
【００５９】
【表１】

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 発泡性オルガノシロキサン組成物であっ
    て、 （Ａ）（ｉ）分子当たり平均して少なくとも２個のヒド
    ロキシル基を含み、かつ、２５℃でＶi の粘度を有する
    高分子量ポリオルガノシロキサン；および（ii）分子当
    たり平均して少なくとも２個のヒドロキシル基を含み、
    かつ、２５℃でＶiiの粘度を有する低分子量ポリオルガ
    ノシロキサン；を含むシロキサンベースポリマーシステ
    ムであって、Ｖii≦Ｖi −２５，０００ｍＰａ・ｓであ
    るシロキサンベースポリマーシステム； （Ｂ）前記シロキサンベースポリマーシステムのための
    ケイ素含有架橋剤であって、分子当たり少なくとも２個
    の−ＳｉＨ基を含む架橋剤；ならびに （Ｃ）当該発泡性オルガノシロキサン組成物を硬化させ
    るのに十分な白金族触媒；を含む発泡性オルガノシロキ
    サン組成物。
  2. 【請求項２】 （Ｄ）シリコーン樹脂コポリマーをさら
    に含む請求項１記載の発泡性オルガノシロキサン組成
    物。
  3. 【請求項３】 （Ｉ）請求項１または２に記載の発泡性
    オルガノシロキサン組成物を調製する工程； （II）前記発泡性オルガノシロキサン組成物を窓割り製
    品に適用する工程； （III ）前記発泡性オルガノシロキサン組成物を発泡さ
    せる工程；および （IV）前記発泡性オルガノシロキサン組成物を硬化させ
    る工程；を含む窓またはドアを目詰めする方法。
  4. 【請求項４】 （Ｉ）請求項１または２に記載の発泡性
    オルガノシロキサン組成物を調製する工程； （II）前記発泡性オルガノシロキサン組成物を発泡させ
    て予備形成されたウェザーストリップを形成する工程； （III ）前記発泡性オルガノシロキサン組成物を硬化さ
    せる工程；および （IV）前記予備形成されたウェザーストリップを窓割り
    製品に適用する工程；を含む窓またはドアを目詰めする
    方法。
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