JPH1017655A - ポリ乳酸の製造方法 - Google Patents
ポリ乳酸の製造方法Info
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- JPH1017655A JPH1017655A JP8173619A JP17361996A JPH1017655A JP H1017655 A JPH1017655 A JP H1017655A JP 8173619 A JP8173619 A JP 8173619A JP 17361996 A JP17361996 A JP 17361996A JP H1017655 A JPH1017655 A JP H1017655A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/06—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from hydroxycarboxylic acids
- C08G63/08—Lactones or lactides
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 反応容器から排出されたラクチド蒸気を回収
するにあたり、溶剤等を必要とせず、しかも確実にラク
チド蒸気を捕捉して回収することのできるポリ乳酸の製
造方法を提供する。 【解決手段】 重合反応容器内でラクチドの開環重合を
行いポリ乳酸を製造する方法において、重合反応容器か
ら蒸気として排出されるラクチドを、該ラクチドの融点
未満に冷却して固化することにより捕捉し、次いで固化
したラクチドを加熱して液化することによりラクチドを
回収する。具体的には、上記重合反応容器の下流側に熱
交換器を配設し、上記重合反応容器から蒸気として排出
されるラクチドを該熱交換器に導入し、ラクチドの融点
未満に冷却して固化することにより上記熱交換器内に捕
捉し、上記熱交換器内で固化したラクチドを加熱して液
化することによりラクチドを回収すれば良い。
するにあたり、溶剤等を必要とせず、しかも確実にラク
チド蒸気を捕捉して回収することのできるポリ乳酸の製
造方法を提供する。 【解決手段】 重合反応容器内でラクチドの開環重合を
行いポリ乳酸を製造する方法において、重合反応容器か
ら蒸気として排出されるラクチドを、該ラクチドの融点
未満に冷却して固化することにより捕捉し、次いで固化
したラクチドを加熱して液化することによりラクチドを
回収する。具体的には、上記重合反応容器の下流側に熱
交換器を配設し、上記重合反応容器から蒸気として排出
されるラクチドを該熱交換器に導入し、ラクチドの融点
未満に冷却して固化することにより上記熱交換器内に捕
捉し、上記熱交換器内で固化したラクチドを加熱して液
化することによりラクチドを回収すれば良い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ラクチドの開環重
合が行われる重合反応装置より蒸気として排出されるラ
クチドを回収しながらポリ乳酸を製造する方法に関する
ものである。
合が行われる重合反応装置より蒸気として排出されるラ
クチドを回収しながらポリ乳酸を製造する方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリ乳酸は、生体内で分解されるポリマ
ーであり機械的特性等にも優れていることから医療分野
で利用されてきたが、自然環境下においても分解される
ので環境保護の観点から種々の用途に利用されることが
期待されている。
ーであり機械的特性等にも優れていることから医療分野
で利用されてきたが、自然環境下においても分解される
ので環境保護の観点から種々の用途に利用されることが
期待されている。
【０００３】ポリ乳酸を製造するにあたっては、単量体
である乳酸を脱水重縮合によって合成する方法と、二量
体であるラクチドの開環重合により製造する方法があ
り、平均分子量が１万以下の低重合体は、前者の方法に
より容易に製造することができるが、高重合体になると
後者の方法によらなければ、合成することは困難であ
る。
である乳酸を脱水重縮合によって合成する方法と、二量
体であるラクチドの開環重合により製造する方法があ
り、平均分子量が１万以下の低重合体は、前者の方法に
より容易に製造することができるが、高重合体になると
後者の方法によらなければ、合成することは困難であ
る。
【０００４】後者の方法によりラクチドを開環重合する
にあたっては、重合反応を進行させる条件として反応容
器内を減圧する必要はない。但し、重合反応中において
ラクチドを気化させ蒸気として反応容器外へ排出すれ
ば、重合反応系の重合温度を制御できる。また重合反応
終了時にポリ乳酸の周囲に残存する未反応のラクチドを
除去することが望ましい。従って、真空装置等により反
応容器内を減圧してラクチドを蒸気として取り出すこと
が推奨される。しかしながら、ラクチドの沸点は約２５
０℃で、またラクチドの融点は約９７℃であることか
ら、蒸気のまま系外に排出するには、排気系を沸点以上
に保温することが必要であり、また融点未満に冷却され
るとラクチドが固化して真空装置等が閉塞する原因とな
っていた。
にあたっては、重合反応を進行させる条件として反応容
器内を減圧する必要はない。但し、重合反応中において
ラクチドを気化させ蒸気として反応容器外へ排出すれ
ば、重合反応系の重合温度を制御できる。また重合反応
終了時にポリ乳酸の周囲に残存する未反応のラクチドを
除去することが望ましい。従って、真空装置等により反
応容器内を減圧してラクチドを蒸気として取り出すこと
が推奨される。しかしながら、ラクチドの沸点は約２５
０℃で、またラクチドの融点は約９７℃であることか
ら、蒸気のまま系外に排出するには、排気系を沸点以上
に保温することが必要であり、また融点未満に冷却され
るとラクチドが固化して真空装置等が閉塞する原因とな
っていた。
【０００５】またポリ乳酸の原料であるラクチドを回収
すれば収率の向上にもつながるので、系外に排出するの
ではなく、積極的に回収することが望ましい。ポリ乳酸
の製造工程で排出されるラクチド蒸気の回収技術につい
ては確立された技術はないが、特開平７−３０９８６３
号公報には、ポリ乳酸の分解により製造したラクチドを
真空ポンプで吸引し、ラクチド捕捉用トラップに導入し
てラクチドを回収する方法が示されている。具体的な捕
捉方法や温度条件等は開示されていないが、上記トラッ
プに低級アルコールを満たしラクチドを捕捉することが
示唆されている。しかしながら、低級アルコールにより
ラクチドを回収する場合には、回収したラクチドを利用
しようとすると、ラクチド含有低級アルコールからラク
チドを分離する精製工程が必要となり、設備が複雑とな
る。
すれば収率の向上にもつながるので、系外に排出するの
ではなく、積極的に回収することが望ましい。ポリ乳酸
の製造工程で排出されるラクチド蒸気の回収技術につい
ては確立された技術はないが、特開平７−３０９８６３
号公報には、ポリ乳酸の分解により製造したラクチドを
真空ポンプで吸引し、ラクチド捕捉用トラップに導入し
てラクチドを回収する方法が示されている。具体的な捕
捉方法や温度条件等は開示されていないが、上記トラッ
プに低級アルコールを満たしラクチドを捕捉することが
示唆されている。しかしながら、低級アルコールにより
ラクチドを回収する場合には、回収したラクチドを利用
しようとすると、ラクチド含有低級アルコールからラク
チドを分離する精製工程が必要となり、設備が複雑とな
る。
【０００６】従って、低級アルコール等の溶剤を使用す
ることなくラクチド蒸気を捕捉して回収しそのまま原料
として再利用することのできるポリ乳酸の製造方法の開
発が要望されていた。
ることなくラクチド蒸気を捕捉して回収しそのまま原料
として再利用することのできるポリ乳酸の製造方法の開
発が要望されていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に着
目してなされたものであって、反応容器から排出された
ラクチド蒸気を回収するにあたり、溶剤等を必要とせ
ず、しかも確実にラクチド蒸気を捕捉して回収すること
のできるポリ乳酸の製造方法を提供しようとするもので
ある。
目してなされたものであって、反応容器から排出された
ラクチド蒸気を回収するにあたり、溶剤等を必要とせ
ず、しかも確実にラクチド蒸気を捕捉して回収すること
のできるポリ乳酸の製造方法を提供しようとするもので
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明とは、重合反応容器内でラクチドの開環重合を行いポ
リ乳酸を製造する方法において、重合反応容器から蒸気
として排出されるラクチドを、該ラクチドの融点未満に
冷却して固化することにより捕捉し、次いで固化したラ
クチドを加熱して液化することによりラクチドを回収す
ることを要旨とするものである。
明とは、重合反応容器内でラクチドの開環重合を行いポ
リ乳酸を製造する方法において、重合反応容器から蒸気
として排出されるラクチドを、該ラクチドの融点未満に
冷却して固化することにより捕捉し、次いで固化したラ
クチドを加熱して液化することによりラクチドを回収す
ることを要旨とするものである。
【０００９】具体的には、重合反応容器内でラクチドの
開環重合を行いポリ乳酸を製造する方法において、上記
重合反応容器の下流側に熱交換器を配設し、上記重合反
応容器から蒸気として排出されるラクチドを該熱交換器
に導入し、ラクチドの融点未満に冷却して固化すること
により上記熱交換器内に捕捉し、上記熱交換器内で固化
したラクチドを加熱して液化することによりラクチドを
回収すれば良い。
開環重合を行いポリ乳酸を製造する方法において、上記
重合反応容器の下流側に熱交換器を配設し、上記重合反
応容器から蒸気として排出されるラクチドを該熱交換器
に導入し、ラクチドの融点未満に冷却して固化すること
により上記熱交換器内に捕捉し、上記熱交換器内で固化
したラクチドを加熱して液化することによりラクチドを
回収すれば良い。
【００１０】さらに前記重合反応容器の下流側に並列し
て複数の流路を設け、各流路には夫々熱交換器を配設し
て、複数の上記熱交換器を交互に使用すれば、上記重合
反応容器から蒸気として排出されるラクチドを連続的に
回収することができるので推奨される。
て複数の流路を設け、各流路には夫々熱交換器を配設し
て、複数の上記熱交換器を交互に使用すれば、上記重合
反応容器から蒸気として排出されるラクチドを連続的に
回収することができるので推奨される。
【００１１】尚、本発明方法においては、ポリ乳酸を製
造する原料として純粋なラクチドに限定するものではな
く、ラクチドを主体とするものであれば良く、多少の乳
酸やオリゴマーが含まれていても良い。また、蒸気とし
て排出するラクチドは、重合反応中のものでも良く、重
合反応終了後にポリ乳酸の周囲に残存する未反応のラク
チドであっても良い。
造する原料として純粋なラクチドに限定するものではな
く、ラクチドを主体とするものであれば良く、多少の乳
酸やオリゴマーが含まれていても良い。また、蒸気とし
て排出するラクチドは、重合反応中のものでも良く、重
合反応終了後にポリ乳酸の周囲に残存する未反応のラク
チドであっても良い。
【００１２】
【発明の実施の形態】重合反応容器から蒸気として排出
されるラクチドを、その沸点と融点の範囲内で冷却して
液化し、ラクチドを液体で回収する方法が考えられる。
しかしながら、沸点未満で融点以上に保温された熱交換
器にラクチド蒸気を導入して、ラクチド蒸気を液化して
捕集しようとしても、ラクチドの蒸気圧が高いことから
全てが液化されるわけではなく、液体とならずそのまま
蒸気として熱交換器を通過するラクチド蒸気も多い。即
ち、ラクチド蒸気の全てを捕集できるわけではないので
捕集量が少なくなる。
されるラクチドを、その沸点と融点の範囲内で冷却して
液化し、ラクチドを液体で回収する方法が考えられる。
しかしながら、沸点未満で融点以上に保温された熱交換
器にラクチド蒸気を導入して、ラクチド蒸気を液化して
捕集しようとしても、ラクチドの蒸気圧が高いことから
全てが液化されるわけではなく、液体とならずそのまま
蒸気として熱交換器を通過するラクチド蒸気も多い。即
ち、ラクチド蒸気の全てを捕集できるわけではないので
捕集量が少なくなる。
【００１３】本発明方法では、ラクチド蒸気を熱交換器
に導入して一旦ラクチドの融点未満に冷却してラクチド
を固化することによりラクチド蒸気を確実に捕捉する。
従って、ラクチド蒸気が熱交換器を通過して真空装置等
の閉塞の原因となったり、系外に排出されることも防止
でき、未反応モノマーであるラクチドの回収量を増やす
こともできる。
に導入して一旦ラクチドの融点未満に冷却してラクチド
を固化することによりラクチド蒸気を確実に捕捉する。
従って、ラクチド蒸気が熱交換器を通過して真空装置等
の閉塞の原因となったり、系外に排出されることも防止
でき、未反応モノマーであるラクチドの回収量を増やす
こともできる。
【００１４】ラクチド蒸気を熱交換器に導入して固化す
るにあたっては、熱交換器内温度を融点未満に設定して
おけばよく、約９７℃未満であれば良いが、７０℃以下
であればより好ましい。また、固体として捕捉したラク
チドを熱交換器内で融解するにあたっては、熱交換器内
温度を沸点未満で融点以上に設定すれば良く、１００〜
１６０℃であれば良く、１００〜１２０℃であればより
好ましい。
るにあたっては、熱交換器内温度を融点未満に設定して
おけばよく、約９７℃未満であれば良いが、７０℃以下
であればより好ましい。また、固体として捕捉したラク
チドを熱交換器内で融解するにあたっては、熱交換器内
温度を沸点未満で融点以上に設定すれば良く、１００〜
１６０℃であれば良く、１００〜１２０℃であればより
好ましい。
【００１５】反応容器からラクチドを蒸気として排出す
るにあたっては、真空装置等で反応容器内を減圧するこ
とによりラクチドを気化させても良く、或いはキャリア
ガスとして窒素ガス等を反応容器内に供給することによ
りキャリアガスに対する相対的なラクチド蒸気濃度を下
げて、ラクチドの分圧をその蒸気圧より下げて気化させ
ることもできる。
るにあたっては、真空装置等で反応容器内を減圧するこ
とによりラクチドを気化させても良く、或いはキャリア
ガスとして窒素ガス等を反応容器内に供給することによ
りキャリアガスに対する相対的なラクチド蒸気濃度を下
げて、ラクチドの分圧をその蒸気圧より下げて気化させ
ることもできる。
【００１６】尚、ラクチド蒸気を融点未満に冷却して固
化させることにより熱交換器内に捕捉した後は、重合反
応容器と熱交換器の間の流路、及び熱交換器の下流側の
流路を閉じ、上記熱交換器内で固化したラクチドを加熱
して液化することによりラクチドを回収すれば良い。
化させることにより熱交換器内に捕捉した後は、重合反
応容器と熱交換器の間の流路、及び熱交換器の下流側の
流路を閉じ、上記熱交換器内で固化したラクチドを加熱
して液化することによりラクチドを回収すれば良い。
【００１７】さらに前記重合反応容器の下流側に並列し
て複数の流路を設け各流路には夫々熱交換器を配設し
て、流路を切替えることにより複数の熱交換器を交互に
使用すれば、上記重合反応容器から排出されるラクチド
蒸気を連続的に回収することができる。
て複数の流路を設け各流路には夫々熱交換器を配設し
て、流路を切替えることにより複数の熱交換器を交互に
使用すれば、上記重合反応容器から排出されるラクチド
蒸気を連続的に回収することができる。
【００１８】例えば、図１は２基の熱交換器（ＨＥ１，
ＨＥ２）を用いる場合の装置構成の代表例を示す概略図
である。重合槽や押出機等の反応容器ＲＶの下流側には
第１流路及び第２流路が並設されており、各流路の入口
側と出口側には流路切替用のバルブが配設されている。
各流路には、熱交換器が配設されると共に、保温装置を
有するバッファタンクが連設されている。熱交換器は、
例えば温度の異なる熱媒を導入することにより、器内温
度を任意に調整できる様に構成されている。該バッファ
タンクの下流側は気体排出ラインと液体排出ラインに連
通されている。前記気体排出ラインは、例えば窒素ガス
等のキャリアガスが大気中に排出されるか、或いは真空
装置等が設けられて真空引きを行うためのものである。
前記液体排出ラインはラクチドの融点以上に保温されて
おり、バッファタンクに貯留された液体ラクチドが排出
される。
ＨＥ２）を用いる場合の装置構成の代表例を示す概略図
である。重合槽や押出機等の反応容器ＲＶの下流側には
第１流路及び第２流路が並設されており、各流路の入口
側と出口側には流路切替用のバルブが配設されている。
各流路には、熱交換器が配設されると共に、保温装置を
有するバッファタンクが連設されている。熱交換器は、
例えば温度の異なる熱媒を導入することにより、器内温
度を任意に調整できる様に構成されている。該バッファ
タンクの下流側は気体排出ラインと液体排出ラインに連
通されている。前記気体排出ラインは、例えば窒素ガス
等のキャリアガスが大気中に排出されるか、或いは真空
装置等が設けられて真空引きを行うためのものである。
前記液体排出ラインはラクチドの融点以上に保温されて
おり、バッファタンクに貯留された液体ラクチドが排出
される。
【００１９】反応容器からラクチドを回収するにあたっ
ては、まず第１流路にある熱交換器（ＨＥ１）内の温度
を融点未満に冷却しておき、反応容器（反応槽または押
出器）からラクチド蒸気を導入し、固化させる。ラクチ
ドの固体量が所定量に達した時点で、バルブを切替え第
２流路の熱交換器（ＨＥ２）にラクチド蒸気を導入す
る。次いで熱交換器（ＨＥ１）内の温度を、沸点未満融
点以上に加熱して固体のラクチドを液化すれば熱交換器
から次工程にラクチドを移送できる。この様に熱交換器
を複数設置することにより反応容器からラクチド蒸気を
連続的に除去することができる。
ては、まず第１流路にある熱交換器（ＨＥ１）内の温度
を融点未満に冷却しておき、反応容器（反応槽または押
出器）からラクチド蒸気を導入し、固化させる。ラクチ
ドの固体量が所定量に達した時点で、バルブを切替え第
２流路の熱交換器（ＨＥ２）にラクチド蒸気を導入す
る。次いで熱交換器（ＨＥ１）内の温度を、沸点未満融
点以上に加熱して固体のラクチドを液化すれば熱交換器
から次工程にラクチドを移送できる。この様に熱交換器
を複数設置することにより反応容器からラクチド蒸気を
連続的に除去することができる。
【００２０】また図１の構成において、熱交換器の下流
側に配設されたバッファタンクは、必ずしも配設しなく
ても良いが、熱交換器で液化した液体ラクチドをバッフ
ァタンクに一旦貯留しておけば、連続運転を行う場合で
あっても重合反応での必要量に応じて重合反応容器に戻
す回収循環を行うことができ推奨される。
側に配設されたバッファタンクは、必ずしも配設しなく
ても良いが、熱交換器で液化した液体ラクチドをバッフ
ァタンクに一旦貯留しておけば、連続運転を行う場合で
あっても重合反応での必要量に応じて重合反応容器に戻
す回収循環を行うことができ推奨される。
【００２１】以下、本発明を実施例によって更に詳細に
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００２２】
【実施例】重合反応器としては、大型の高粘度撹拌翼
（神鋼パンテック製フルゾーン翼）を備えた撹拌層型反
応器を用い、ラクチドを１０ｋｇ／ｈで、触媒のオクチ
ル酸スズを０．５ｇ／ｈで反応器に供給した。重合反応
の目標温度は１６０℃、反応器内の圧力は１００ｍｍＨ
ｇとして、窒素ガス流通下にて重合反応を進行させた。
（神鋼パンテック製フルゾーン翼）を備えた撹拌層型反
応器を用い、ラクチドを１０ｋｇ／ｈで、触媒のオクチ
ル酸スズを０．５ｇ／ｈで反応器に供給した。重合反応
の目標温度は１６０℃、反応器内の圧力は１００ｍｍＨ
ｇとして、窒素ガス流通下にて重合反応を進行させた。
【００２３】重合反応により得られるポリ乳酸は、重合
反応器の液位が一定となるように、１０ｋｇ／ｈに少し
満たない流量でギアポンプにより重合反応器外へ取り出
した。
反応器の液位が一定となるように、１０ｋｇ／ｈに少し
満たない流量でギアポンプにより重合反応器外へ取り出
した。
【００２４】一方、反応器から蒸気として排出されたラ
クチドは、内部が５０℃に冷却された２基の熱交換器Ｈ
Ｅ１，ＨＥ２の内の一方の熱交換器ＨＥ１に導入して固
化させた。固体として補集したラクチドが所定量となっ
たところで（約２時間後）、バルブを切り替え、他方の
熱交換器ＨＥ２に導入した。この時熱交換器ＨＥ１は１
４０℃に加熱し固体にて捕集されているラクチドを液化
し、熱交換器より払い出し、その後内部温度を５０℃ま
で冷却した。
クチドは、内部が５０℃に冷却された２基の熱交換器Ｈ
Ｅ１，ＨＥ２の内の一方の熱交換器ＨＥ１に導入して固
化させた。固体として補集したラクチドが所定量となっ
たところで（約２時間後）、バルブを切り替え、他方の
熱交換器ＨＥ２に導入した。この時熱交換器ＨＥ１は１
４０℃に加熱し固体にて捕集されているラクチドを液化
し、熱交換器より払い出し、その後内部温度を５０℃ま
で冷却した。
【００２５】この熱交換器ＨＥ１，ＨＥ２の切替えと温
度制御を続けることにより、重合反応を連続して２００
時間行ったところ、約４０ｋｇのラクチドを捕集するこ
とができ、しかも真空ポンプ内におけるラクチドによる
閉塞は発生しなかった。
度制御を続けることにより、重合反応を連続して２００
時間行ったところ、約４０ｋｇのラクチドを捕集するこ
とができ、しかも真空ポンプ内におけるラクチドによる
閉塞は発生しなかった。
【００２６】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されているの
で、ラクチドの開環重合が行われる重合反応装置より蒸
気として排出されるラクチドを回収しながらポリ乳酸を
製造する方法であって、ラクチドの回収に溶剤等を必要
とせず、しかもラクチド蒸気を確実に捕捉して回収する
ことのできるポリ乳酸の製造方法が提供できることとな
った。
で、ラクチドの開環重合が行われる重合反応装置より蒸
気として排出されるラクチドを回収しながらポリ乳酸を
製造する方法であって、ラクチドの回収に溶剤等を必要
とせず、しかもラクチド蒸気を確実に捕捉して回収する
ことのできるポリ乳酸の製造方法が提供できることとな
った。
【図１】複数の熱交換器を有する装置構成の代表例を示
す概略図である。
す概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮川 裕 大阪市中央区備後町４丁目１番３号 株式 会社神戸製鋼所大阪支社内 (72)発明者 川田 栄一 大阪市中央区備後町４丁目１番３号 株式 会社神戸製鋼所大阪支社内 (72)発明者 山本 浩司 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 小原 仁実 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所三条工場内 (72)発明者 澤 誠治 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所三条工場内 (72)発明者 藤井 康宏 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所三条工場内 (72)発明者 伊藤 正博 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所三条工場内
Claims (3)
- 【請求項１】 重合反応容器内でラクチドの開環重合を
行いポリ乳酸を製造する方法において、 重合反応容器から蒸気として排出されるラクチドを、該
ラクチドの融点未満に冷却して固化することにより捕捉
し、次いで固化したラクチドを加熱して液化することに
よりラクチドを回収することを特徴とするポリ乳酸の製
造方法。 - 【請求項２】 重合反応容器内でラクチドの開環重合を
行いポリ乳酸を製造する方法において、 上記重合反応容器の下流側に熱交換器を配設し、 上記重合反応容器から蒸気として排出されるラクチドを
該熱交換器に導入し、 ラクチドの融点未満に冷却して固化することにより上記
熱交換器内に捕捉し、 上記熱交換器内で固化したラクチドを加熱して液化する
ことによりラクチドを回収することを特徴とするポリ乳
酸の製造方法。 - 【請求項３】 前記重合反応容器の下流側に並列して複
数の流路を設け、各流路には夫々熱交換器を配設して、
複数の上記熱交換器を交互に使用することにより、上記
重合反応容器から蒸気として排出されるラクチドを連続
的に回収する請求項１または２に記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17361996A JP3330284B2 (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | ポリ乳酸の製造方法 |
| US08/886,969 US5866677A (en) | 1996-07-03 | 1997-07-02 | Method and system for producing poly (lactic acid) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17361996A JP3330284B2 (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | ポリ乳酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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