JPH10177720A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気記録媒体の塗布ヘッドに供される塗料の
分散性を向上し、薄膜塗工品質を向上すること。 【解決手段】 レオメータの粘弾性応力測定データから
算出された緩和弾性率が、塗料にかける剪断印加時間
（剪断速度をγＲとする）の上昇とともに増加し、更に
ある臨界印加時間（ｔｅ）を境として剪断印加時間の増
加にもかかわらず緩和弾性率が一定を示す磁性塗料を用
いる磁気記録媒体の製造方法において、エクストルージ
ョン型同時重層塗布ヘッド１０による塗工ライン中の、
少なくとも最上層用塗料ラインに設置された塗料分散機
１１を使って塗料に印加する平均剪断力（γａ）と平均
剪断印加時間（ｔｓ）の関係が、γＲ×ｔｅ＜γａ×ｔ
ｓであるもの。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、エクストルージョ
ン型同時重層塗布ヘッドを用いた磁気記録媒体の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録媒体の高密度化や薄層化
が進み、塗布技術の高度化が進んでいる。塗膜の薄膜化
は反磁界の減少による高出力を目的としたものであり、
塗膜の重層化は記録信号領域を分けることによる記録周
波数特性に対する安定化、安価な磁性粉を多層領域に分
散させることによるコストダウン等の利点を目的として
いる。

【０００３】ところで、高出力を目的とした磁性粉の微
細化は、塗料化の点では分散低下を招き、薄膜塗工を困
難なものにする。また、分散性向上については、配合、
塗料化、分散機の導入等による検討が行なわれてきた。

【０００４】特に、分散機、塗料循環方式による分散シ
ステムは、塗料化後どうしても凝集が起こり易い塗料の
塗布性を上げるために、有効な手段であった。

【０００５】例えば、特開昭60-113131 号公報では、塗
布直前に、塗料に機械的な分散力を与える方法を開示し
ている。また、特開昭60-54766号公報でもずり応力によ
る粘度低下方法が述べられているが、粘度低下は、分散
性の向上に他ならない。また、USP5209954では、ダイ内
部の塗料循環方式により、常に塗料を動的な状態とし塗
料の凝集防止を図ること、即ち、分散性の向上を図るこ
とを開示している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】然しながら、これら従
来方法では近年の、高出力を目的とした比表面積の大き
な、微細な磁性粉に対しての手段として、十分とは言え
なくなってきた。例えば従来から行なわれてきた機械的
分散力による前述の様な方法は、分散性の向上という点
では有効であったが、逆に過分散による塗料の劣化等が
問題として残った。これは塗料化においても度々指摘さ
れることであるが、塗料の分散性を上げるために与える
機械的分散力が大きすぎると、逆に分散性が下がる現象
である。この理由はよく分かっていないが、塗料には最
適な分散の度合いが存在することが指摘されている。

【０００７】本発明の課題は、磁気記録媒体の塗布ヘッ
ドに供される塗料の分散性を向上し、薄膜塗工品質を向
上することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の本発明
は、レオメータの粘弾性応力測定データから算出された
緩和弾性率が、塗料にかける剪断印加時間（剪断速度を
γＲとする）の上昇とともに増加し、更にある臨界印加
時間（ｔｅ）を境として剪断印加時間の増加にもかかわ
らず緩和弾性率が一定を示す磁性塗料を用いる磁気記録
媒体の製造方法において、エクストルージョン型同時重
層塗布ヘッドによる塗工ライン中の、少なくとも最上層
用塗料ラインに設置された塗料分散機を使って塗料に印
加する平均剪断力（γａ）と平均剪断印加時間（ｔｓ）
の関係が、γＲ×ｔｅ＜γａ×ｔｓであるようにしたも
のである。

【０００９】請求項２に記載の本発明は、請求項１に記
載の本発明において更に、一定値に達した緩和弾性率
が、剪断印加時間の増加とともにある印加時間（ｔｌ）
を境に減少し、γＲ×ｔｌ＞γａ×ｔｓとなるようにし
たものである。

【００１０】一般的に、磁性塗料の緩和弾性率は、剪断
力印加による分散効果にも限界があり例えば、過分散の
ような現象が生じる。従って緩和弾性率の上限値につい
ても規定を行った。

【００１１】請求項３に記載の本発明は、請求項１又は
２に記載の本発明において更に、前記磁性塗料の剪断速
度γＲは、1000sec^-1 以上であるようにしたものであ
る。

【００１２】請求項４に記載の本発明は、レオメータの
粘弾性応力測定データから算出された緩和弾性率が、ミ
リング工程のパス回数と共に増加し、更にある臨界パス
回数（ｔａ）を境としてミリングパス回数の増加に伴っ
て緩和弾性率が最大値を示す磁性塗料を用いる磁気記録
媒体の製造方法において、塗料化ライン中の、少なくと
も最上層用塗料ラインに設置されたミリング装置を使っ
て塗料にかけるミリング回数（ｔｂ）の関係が、ｔａ＝
ｔｂであり、エクストルージョン型同時重層塗布ヘッド
による塗工ライン中の塗布直前に設置された塗料循環装
置により、剪断速度100sec^-1以上、剪断印加時間20sec
以上の剪断力を印加するようにしたものである。

【００１３】磁性塗料のミリング時の分散性は、パス回
数が増えるに従い上がっていくが、あるピーク点に達し
た後は、パス回数を上げても、それ以上の向上は見られ
ない。従って、緩和弾性率のピーク点を持つ。一般的
に、ミリングパス回数は10回以下であるが、例えば緩和
弾性率のピークが、パス回数 4回目と 5回目で同様程度
にピーク点と見なせた場合は、限界パス回数（ｔａ）
は、 4回と 5回に相当する。

【００１４】本発明は、緩和弾性率という粘弾性物性値
の規定を行なうことにより、塗料の分散性の判断基準を
与えるもので、ひいてはエクストルージョン型同時重層
塗布ヘッドを用いる際の良好な塗布条件を見い出したも
のである。即ち、機械的分散力により塗料の分散性を上
げるための分散条件を、緩和弾性率の測定により、具体
的な剪断力、剪断印加時間にて規定するものである。本
発明を利用することにより実験機から生産機に至る塗料
分散度の評価基準を見い出すことが可能となる。

【００１５】本発明で用いられるレオメータは、塗料に
微小な変位を与えることにより、変位対応した実時間に
対する応力（貯蔵弾性率Ｇ’）と時間遅れに対応した応
力（損失弾性率Ｇ”）を測定できるものであり、製造メ
ーカーとしてはレオメトリックス社等がある。

【００１６】レオメータにより分散情報のみを含んだ緩
和弾性率のデータは以下の如くにより求める。

【００１７】まず、塗料に剪断を与えた後、一定歪をか
け、レオメータの応力検出器にかかる経時的応力変化の
観察を行なう。このとき、検出応力σ（ｔ）与えた一定
歪γとすると、緩和弾性応力（緩和弾性率Ｇ）は、

【数１】 である。

【００１８】次に得られた応力変化の緩和スペクトルの
算出を行なう。応力変化には無限個の緩和スペクトルＨ
と緩和時間ｔが含まれているのでラプラス変換等によ
る、級数分解を行ない緩和スペクトルと緩和時間に級数
展開を行なう。そして、得られた緩和スペクトルと緩和
時間のプロットを行なう。一般的に緩和スペクトルと緩
和時間の関係には 3つの情報が含まれていると言われて
いる。 3つの領域は、ガラス領域、ゴム領域、凝集領域
という名称で表すことができるが、この関係は、例え
ば、日本レオロジー学会誌等にその記載を見ることがで
きる。ここで、分散度の指標として注目すべきは、凝集
領域の緩和スペクトルであり、この凝集領域の緩和スペ
クトルを、採集した実験条件下（剪断条件下）での緩和
弾性率として定義する。最終的に実験結果パラメータと
して作った剪断条件の数だけ緩和弾性率が求められるこ
とになる。

【００１９】一般的に、磁性塗料は分散性を上げるに伴
い緩和弾性率の増加が見られる。しかしある上限を境に
し、緩和弾性率は定常状態もしくは減少する。この上限
値に達した状態を、塗料が十分分散しきった状態と判断
することができる。

【００２０】また分散機を用いない装置であっても、緩
和弾性率による条件が塗料分散性に影響を与える塗布装
置として、循環式重層塗布装置に着目した。つまりミリ
ング時の緩和弾性率による分散性評価と循環条件の規定
を行なった。ここで、本実施例のミリング装置のよう
な、塗料分散時のシェア算出が困難なものは以下のよう
な方法により、緩和弾性評価を行った。つまり、ミリン
グによる各分散条件を変えたものを直接応力評価した。

【００２１】ミリングパス回数に応じた塗料を、請求項
１と同じようにレオメータにかけ、ある一定ひずみ（本
実験では 1％）に対する応力緩和状態を測定し、緩和応
力の算出を行った。次に請求項１と同じく、測定された
応力の級数分解、応力緩和弾性率（Ｇｍ）の算出を行っ
た。

【００２２】但し、レオメータでの測定には100sec^-1程
度の前シェアを塗料にかけ一旦塗料凝集を破壊した後、
300sec静置させ、 1％ひずみをかけた状態の緩和応力測
定を行った。この方法によってもミリング条件の違いに
よる、塗料の持つ剪断履歴は塗料には記憶されており、
凝集情報が応力緩和という形で評価できることが確認で
きた。

【００２３】また、ダイのチャンバーを含んだ塗料循環
系の「剪断印加時間」とは、循環用ポンプにより塗料流
動をおこす領域体積をＶ、単位時間あたりに塗布される
容量ｖの比、Ｔ＝Ｖ／ｖで表せられる、塗料が循環系の
全容量中に滞留している平均時間である。循環用ポンプ
により塗料流動をおこす領域体積とは、循環ポンプを作
動させることにより積極的に塗料流動がおこる所を言
い、例えば循環方式を用いず、塗料供給ポンプだけの塗
料流動でかかる剪断はせいぜい10sec^-1 以下であるの
で、循環ポンプを設置することにより、それ以上の剪断
がかかる領域を指す。

【００２４】本発明は、分散の向上の指標として緩和弾
性率に着目したものである。剪断速度及び剪断印加時間
の増加によって塗料に物理的な分散効果が生じる。しか
し他方では、過度の分散は過分散という現象を生じさせ
る。この現象についての理由ははっきりわかっていない
が、少なくとも剪断速度と剪断印加時間の上限が存在す
る事は一般的に知られているのである。

【００２５】つまり、請求項１に記載の条件には上限の
設定は無いが、好ましくは分散状態が下がる前の条件
で、つまり本発明の規定する緩和弾性率が下がる手前の
条件（請求項２に記載の上限の設定条件）で、塗布を行
う事で高精度な塗工を実現したものである。

【００２６】

【発明の実施の形態】図１（Ａ）は緩和弾性率を示す線
図、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の緩和スペクトルの緩和時
間プロット結果例を示す線図、図２は最終塗料緩和弾性
率と剪断付与時間の関係を示す線図、図３は希釈前塗料
緩和弾性率とミリングパス回数の関係を示す線図、図４
は磁気記録媒体の一例を示す模式図、図５はエクストル
ージョン型塗布ヘッドを示す模式図、図６は塗工ライン
中に分散機を設けた塗布装置を示す模式図、図７は塗料
化ライン中にミリング装置を設けるとともに塗布ヘッド
内に塗料循環装置を設けた塗布装置を示す模式図であ
る。

【００２７】本発明は、図６の塗布装置１００もしくは
図７の塗布装置２００に適用できる。塗布装置１００
は、エクストルージョン型同時重層塗布ヘッド１０３に
よる塗工ライン中の、少なくとも最上層用塗料ラインに
設置された塗料分散機１０２を使って塗料に分散を与え
るものである。１０１は塗料タンク、１０４はポンプ、
１０５はフィルタ、１０６は乾燥機である。

【００２８】塗布装置２００は、塗料化ライン中の、少
なくとも最上層用塗料ラインに設置されたミリング装置
２０６を使って塗料に分散を与えるとともに、エクスト
ルージョン型同時重層塗布ヘッド２１０による塗工ライ
ン中の塗布直前（塗布ヘッド２１０内）に設置された塗
料循環装置２１１により塗布直前の塗料に分散を与える
ものである。２１２は塗料タンク、２１３はポンプ、２
１４はフィルタ、２１５は乾燥機である。最終希釈最終
調整用添加剤タンク２１６を設けても良い。ミリング以
降の構成についてはここに上げる限りではない。

【００２９】尚、エクストルージョン型同時重層塗布ヘ
ッド１０３は、図５に示す如く、ダイヘッド２１に上流
側リップ２２と第１下流側リップ２３と第２下流側リッ
プ２４とを備え、上流側リップ２２と第１下流側リップ
２３の間に第１スロット部２５を形成し、第１スロット
部２５を液バッファ部２６に連通するとともに、第１下
流側リップ２３と第２下流側リップ２４の間に第２スロ
ット部２７を形成し、第２スロット部２７を液バッファ
部２８に連通している。中間層塗料供給系２９は、中間
層塗料（例えば後述する塗料Ｂ）を液バッファ部２６を
経て第１スロット部２５へ供給する。磁性層塗料供給系
３０は、磁性層塗料（例えば後述する塗料Ａ）を液バッ
ファ部２８を経て第２スロット部２７へ供給する。これ
により、非磁性支持体２の表面に、第１スロット部２５
から押し出される中間層塗料、第２スロット部２７から
押し出される磁性層塗料がウェット・オン・ウェット方
式により同時塗布され、これにより、磁性層塗料が中間
層塗料のウェット（湿潤）時に塗布されるものとなる。
次いで、これらの中間層塗料、磁性層塗料は乾燥装置で
乾燥され、支持体２の表面に中間層、磁性層を備えた磁
気記録媒体が製造される。

【００３０】即ち、本発明の磁気記録媒体１は、図４に
示す如く、非磁性支持体２と、該非磁性支持体２上に位
置する中間層３と、該中間層３上に位置する最上層とし
ての磁性層４とからなる。また、上記非磁性支持体２の
裏面には、必要に応じてバックコート層５が設けられ
る。

【００３１】尚、本発明の磁気記録媒体には、上記非磁
性支持体、上記中間層、上記磁性層及び上記バックコー
ト層以外に、更に、非磁性支持体と中間層又はバックコ
ート層との間に設けられるプライマー層や、長波長信号
を使用するハードシステムに対応してサーボ信号等を記
録するために設けられる他の磁性層等の他の層を設けて
も良い。

【００３２】本発明の磁気記録媒体において用いられる
上記非磁性支持体２は、通常公知のものを特に制限され
ることなく用いることができるが、具体的には、高分子
樹脂からなる可撓性フィルムやディスク；Ｃｕ、Ａｌ、
Ｚｎ等の非磁性金属、ガラス、磁気、陶器等のセラミッ
ク等からなるフィルム、ディスク、カード等を用いるこ
とができる。

【００３３】上記可撓性フィルムや上記ディスクを形成
する上記高分子樹脂としては、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフ
タレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンビスフェノキシカルボキシレート等
のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
ポリオレフィン類、セルロースアセテートブチレート、
セルロースアセテートプロピオネート等のセルロース誘
導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル
系樹脂、或いはポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネ
ート、ポリスルフォン、ポリエーテル・エーテルケト
ン、ポリウレタン等が挙げられ使用に際しては、単独若
しくは２種以上併用して用いることができる。

【００３４】また、本発明の磁気記録媒体において上記
非磁性支持体の裏面に必要に応じて設けられる上記バッ
クコート層は、公知のバックコート塗料を特に制限なく
用いて形成することができる。

【００３５】本発明の磁気記録媒体において上記非磁性
支持体上に位置する上記中間層は、磁性を有する層であ
っても、磁性を有しない層であっても良い。

【００３６】上記中間層が磁性を有する層である場合に
は、上記中間層は、磁性粉末を含有する磁性の層（以
下、「磁性中間層」という）であって、上記非磁性支持
体上に該磁性粉末を含有する磁性の塗料を塗布して形成
される。

【００３７】また、上記中間層が磁性を有しない層であ
る場合には、上記中間層は、磁性粉末を含有しない非磁
性の層（以下、「非磁性中間層」という）であって、上
記非磁性支持体上に非磁性の塗料を塗布して形成され
る。

【００３８】上記磁性中間層の形成に用いられる磁性の
塗料は、磁性粉末、バインダ及び溶剤を主成分とする塗
料を好ましく用いることができる。

【００３９】上記の磁性の塗料に用いられる磁性粉末と
しては、強磁性粉末が好ましく用いられ、該強磁性粉末
としては、軟磁性粉末及び硬磁性粉末のいずれも好まし
く用いられる。

【００４０】該軟磁性粉末としては、軟磁性粉末であれ
ばその種類等は特に制限されないが、特に磁気ヘッドや
電子回路等のいわゆる弱電機器に用いられるものが好ま
しく、例えば近角聡信著「強磁性体の物理（下）磁気特
性と応用」（裳華房、1984年） 368〜 376頁に記載され
ているソフト磁性材料が使用でき、具体的には、酸化物
軟磁性粉末が挙げられる。

【００４１】上記酸化物軟磁性粉末としては、スピネル
型フェライト粉末が好ましく用いられ、該スピネル型フ
ェライト粉末としては、ＭｎＦｅ₂ Ｏ₄ 、Ｆｅ₃ Ｏ₄ 、
ＣｏＦｅ₂ Ｏ₄ 、ＮｉＦｅ₂ Ｏ₄ 、ＭｇＦｅ₂ Ｏ₄ 、Ｌ
ｉ_0.5 Ｆｅ_2.5 Ｏ₄ や、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ
−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｃｕ系フェライト、Ｃｕ−
Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｌｉ−Ｚ
ｎ系フェライト、Ｍｎ系フェライト、Ｚｎ系フェライト
等を挙げることができる。また、使用に際しては、その
１種を単独で使用することもできるが、その２種以上を
併用することもできる。また、上記軟磁性粉末として
は、金属軟磁性粉末等を用いることもできる。

【００４２】上記金属軟磁性粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ
合金、Ｆｅ−Ａｌ合金（Alperm, Alfenol, Alfer）、パ
ーマロイ（Ｎｉ−Ｆｅ系二元合金、及びこれにＭｏ、Ｃ
ｕ、Ｃｒ等を添加した多元系合金）、センダスト（Ｆｅ
−Ｓｉ−Ａｌ［9.6 重量％のＳｉ、5.4 重量％のＡｌ、
残りがＦｅである組成］）、Ｆｅ−Ｃｏ合金等を挙げる
ことができる。また、使用に際しては、その１種を単独
で使用することもできるし、またその２種以上を併用す
ることもできる。

【００４３】上記酸化物軟磁性粉末の保磁力は、通常0.
1 〜150 Ｏｅであり、飽和磁化は、通常30〜90emu/g で
ある。また、金属軟磁性粉末の保磁力は、通常0.02〜10
0 Ｏｅであり、飽和磁化は、通常50〜500emu/gである。

【００４４】上記軟磁性粉末は、例えば、下記の如くし
て製造することができる。即ち、金属軟磁性粉末におい
ては、気相法により得ることができる。また、酸化物軟
磁性粉末においては、ガラス結晶化法、共沈焼成法、カ
焼法、水熱合成法、ソルゲム法等により製造することが
できる。

【００４５】また、上記軟磁性粉末の形状は、特に制限
されないが、具体的には、球状、板状、無定形であるの
が好ましい。また、上記軟磁性粉末の大きさは、0.001
〜0.2 μm であるのが好ましい。

【００４６】また、上記硬磁性粉末としては、硬磁性金
属粉末、硬磁性酸化物粉末、六方晶系フェライト粉末等
が挙げられる。

【００４７】該硬磁性金属粉末としては、金属分が70重
量％以上であり、該金属分の80重量％以上がＦｅである
鉄を主体とした硬磁性金属粉末が挙げられ、該硬磁性金
属粉末の具体例としては、例えば、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−
Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ
ｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｚｎ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ等が挙
げられる。

【００４８】また、該硬磁性酸化物粉末としては、Ｆｅ
Ｏ_X （4/3 ≦ｘ≦3/2 ）で表わされる酸化鉄系の強磁性
粉末、該ＦｅＯ_X にＣｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ等の２価の
金属が添加された酸化鉄粉末、該ＦｅＯ_X にＣｏ被着さ
せてなるＣｏ被着ＦｅＯ_X 、二酸化クロム、又は該二酸
化クロムにＮａ、Ｋ、Ｆｅ或いはＭｎ等の金属、Ｐ等の
半導体若しくは該金属の酸化物が添加されてなる酸化物
粉末等が挙げられる。

【００４９】また、該硬磁性金属粉末及び硬磁性酸化物
粉末の形状は、針状又は紡錘状で、その長軸長が好まし
くは0.05〜0.25μm 、更に好ましくは0.05〜0.2 μm で
あり、好ましい針状比が、 3〜20、好ましいＸ線粒径
が、130 〜250 オングストロームであるのが望ましい。

【００５０】また、上記六方晶系フェライト粉末として
は、微小平板状のバリウムフェライト及びストロンチウ
ムフェライト並びにそれらのＦｅ原子の一部がＴｉ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｖ等の原子で置換された磁性粉末等が
挙げられる。また、該六方晶系フェライト粉末の形状
は、板径が0.02〜0.09μm で板状比が 2〜7 であるのが
好ましい。

【００５１】また、上記磁性中間層を形成する磁性の塗
料における磁性粉末には、必要に応じて、稀土類元素や
還移金属元素を含有せしめることもできる。

【００５２】尚、本発明においては、上記磁性粉末の分
散性等を向上させるために、該磁性粉末に表面処理を施
しても良い。

【００５３】上記表面処理は、「Characterization of
Powder Surfaces 」；Academic Pressに記載されている
方法等と同様の方法により行なうことができ、例えば上
記磁性粉末の表面を無機質酸化物で被覆する方法が挙げ
られる。この際、用いることができる上記無機質酸化物
としては、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＳｉＯ₂ 、ＴｉＯ₂ 、ＺｒＯ
₂ 、ＳｎＯ₂ 、Ｓｂ₂ Ｏ₃ 、ＺｎＯ等が挙げられ、使用
に際しては、単独若しくは２種以上混合して用いること
ができる。

【００５４】上記表面処理は、上記の方法以外に、シラ
ンカップリング処理、チタンカップリング処理及びアル
ミニウムカップリング処理等の有機処理により行なうこ
ともできる。

【００５５】上記磁性中間層を形成する上記の磁性の塗
料に用いられる上記バインダとしては、熱可塑性樹脂、
熱硬化性樹脂、及び反応型樹脂等が挙げられ、使用に際
しては単独又は混合物として用いることができる。

【００５６】上記バインダの具体例としては、塩化ビニ
ル系の樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ニトロセル
ロース、エポキシ樹脂等が挙げられ、その他にも、特開
昭57-162128 号公報の第 2頁右上欄19行〜第 2頁右下欄
19行等に記載されている樹脂等が挙げられる。更に、上
記バインダは、分散性等向上のために極性基を含有して
も良い。

【００５７】上記のバインダ配合割合は、上記磁性粉末
100 重量部に対して、 5〜200 重量部が好ましく、 5〜
100 重量部が更に好ましい。

【００５８】また、上記磁性中間層を形成する上記の磁
性の塗料に用いられる上記溶剤としては、ケトン系の溶
剤、エステル系の溶剤、エーテル系の溶剤、芳香族炭化
水素系の溶剤、及び塩素化炭化水素系の溶剤等が挙げら
れ、具体的には、特開昭57-162128 号公報の第 3頁右下
欄17行〜第 4頁左下欄10行等に記載されている溶剤を用
いることができる。

【００５９】上記溶剤の配合割合は、上記磁性粉末100
重量部に対して、80〜500 重量部が好ましく、100 〜35
0 重量部が更に好ましい。

【００６０】また、上記磁性中間層を形成する上記の磁
性の塗料には、分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、
防錆剤、防黴剤、及び硬化剤等の通常磁気記録媒体に用
いられている添加剤を、必要に応じて添加することがで
きる。上記添加剤としては、具体的には、特開昭57-162
128 号公報の第 2頁左上欄 6行〜第 2頁右上欄10行及び
第 3頁左上欄 6行〜第 3頁右上欄18行等に記載されてい
る種々の添加剤を挙げることができる。

【００６１】また、上記非磁性中間層の形成に用いられ
る上記の非磁性の塗料は、非磁性粉末、バインダ及び溶
剤を主成分とする塗料を好ましく用いることができる。

【００６２】上記の非磁性の塗料に用いられる上記非磁
性粉末としては、非磁性であれば特に制限されないが、
カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、硫酸バ
リウム、硫化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、二
酸化タングステン、二酸化モリブデン、窒化ホウ素、二
酸化錫、二酸化珪素、非磁性の酸化クロム、アルミナ、
炭化珪素、酸化セリウム、コランダム、人造ダイヤモン
ド、非磁性の酸化鉄、ザクロ石、ガーネット、ケイ石、
窒化珪素、炭化モリブデン、炭化ホウ素、炭化タングス
テン、炭化チタン、ケイソウ土、ドロマイト、樹脂性の
粉末等が挙げられ、中でも、カーボンブラック、酸化チ
タン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、アルミナ、非磁
性の酸化鉄等が好ましく用いられる。

【００６３】該非磁性粉末の形状は、球状、板状、針
状、無定形のいずれでも良く、また、その大きさは、球
状、板状、無定形のものにおいては、 5〜200 nmである
のが好ましく、また、針状のものにおいては、長軸長が
20〜300nm で、軸比が 3〜20であるのが好ましい。

【００６４】尚、本発明においては、上記非磁性粉末の
分散性等を向上させるために、該非磁性粉末に、上述の
磁性中間層が含有する磁性粉末に施した表面処理と同様
の表面処理を施すことができる。

【００６５】上記非磁性中間層を形成する非磁性の塗料
に用いられる上記バインダ及び上記溶剤としては、上記
磁性の塗料に用いられるバインダ及び溶剤と同様のもの
が用いられる。

【００６６】上記バインダの配合割合は、上記非磁性粉
末100 重量部に対して、 5〜200 重量部が好ましく、 5
〜100 重量部が更に好ましい。また、上記溶剤の配合割
合は、上記非磁性粉末100 重量部に対して、80〜500 重
量部が好ましく、100 〜350重量部が更に好ましい。

【００６７】また、上記の非磁性の塗料には、分散剤、
潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、及び硬
化剤等の通常磁気記録媒体に用いられている添加剤を、
必要に応じて添加することができる。上記添加剤として
は、具体的には、上記の磁性の塗料に用いられる添加剤
と同じものを挙げることができる。

【００６８】また、上記中間層の厚みは、0.2 〜5 μm
であるのが好ましく、0.5 〜4 μmであるのが更に好ま
しく、0.5 〜3.5 μm であるのが最も好ましい。0.2 μ
m 未満であると、得られる磁気記録媒体のこしの強さが
弱くなり、5 μm を超えると、得られる磁気記録媒体の
こしが強くなり過ぎたり、カッピングやカーリングを生
じてヘッド当たりが低下する場合があるので上記範囲内
とするのが好ましい。

【００６９】本発明の磁気記録媒体において上記中間層
上に位置する上記磁性層は、磁気記録媒体の最上層、即
ち、磁気記録媒体の表面に位置する層として設けられる
層であり、上記中間層上に磁性塗料を塗布することによ
り形成される。

【００７０】上記磁性塗料は、磁性粉末、バインダ及び
溶剤を主成分とする塗料が好ましく用いられる。

【００７１】上記磁性粉末としては、上述した磁性中間
層に用いられる上記の鉄を主体とする強磁性金属粉末、
又は上記六方晶系フェライト粉末と同じものが用いられ
る。

【００７２】また、本発明においては、上記磁性粉末の
分散性等を向上させるために、該磁性粉末に、上述の磁
性中間層が含有する磁性粉末に施した表面処理と同様の
表面処理を施すことができる。

【００７３】上記強磁性金属粉末の保磁力は、1600〜25
00Ｏｅであるのが好ましく、1800〜2400Ｏｅであるのが
更に好ましい。また、上記六方晶系フェライト粉末の保
磁力は、1300〜2300Ｏｅ、好ましくは1500〜2200Ｏｅで
あるのが好ましい。上記強磁性金属粉末及び六方晶系フ
ェライトの上記保磁力が、それぞれ、上記の下限未満で
あると、減磁しやすいため、短波長ＲＦ出力が低下し、
また、上記の上限を超えると、ヘッド磁界が不充分とな
り書き込み能力が不足し、更にはオーバーライト特性が
低下するので、上記範囲内とするのが好ましい。

【００７４】また、上記強磁性金属粉末の飽和磁化は、
100 〜180 emu/g であるのが好ましく、110 〜160emu/g
であるのが更に好ましい。また、上記六方晶系フェライ
ト粉末の飽和磁化は、30〜70emu/g であるのが好まし
く、45〜70emu/g であるのが更に好ましい。上記強磁性
金属粉末及び上記六方晶系フェライト粉末の上記飽和磁
化が、それぞれ、上記の下限未満であると、磁性粉末の
充填率が低くなり、出力が低下し、また、上記の上限を
超えると、結合剤を減少させる必要が生じ、各磁性粉末
間の相互作用が大きくなり、結果的に、磁性粉末が凝集
状態となって、所望の出力を得るのが困難となるので、
上記範囲内とするのが好ましい。

【００７５】従って、上記強磁性金属粉末を含有する磁
性層の保磁力は、好ましくは1800〜2400Ｏｅ、更に好ま
しくは1800〜2300Ｏｅであり、上記六方晶系フェライト
粉末を含有する磁性層の保磁力は、好ましくは1500〜22
00Ｏｅ、更に好ましくは1500〜2100Ｏｅである。また、
上記強磁性金属粉末を含有する磁性層の飽和磁束密度
は、好ましくは3000〜4500ガウス、更に好ましくは3200
〜4000ガウスであり、上記六方晶系フェライト粉末を含
有する磁性層の飽和磁束密度は、好ましくは1500〜2500
ガウス、更に好ましくは1600〜2500ガウスである。

【００７６】また、上記磁性層を形成する磁性塗料に用
いられる上記バインダ及び上記溶剤は、上記中間層を形
成する上記の磁性又は非磁性の塗料に用いられる上記バ
インダ及び上記溶剤と同じものを用いることができる。

【００７７】上記バインダの使用量は、上記磁性粉末10
0 重量部に対して約5 〜100 重量部とするのが好まし
く、5 〜70重量部とするのが特に好ましい。

【００７８】また、上記溶剤の使用量は、上記磁性粉末
100 重量部に対して、80〜500 重量部が好ましく、100
〜350 重量部が更に好ましい。

【００７９】また、上記磁性塗料には、分散剤、潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、及び硬化剤
等の通常磁気記録媒体に用いられている添加剤を、必要
に応じて添加することができる。上記添加剤としては、
具体的には、特開昭57-162128号公報の第 2頁左上欄 6
行〜第 2頁右上欄10行及び第 3頁左上欄 6行〜第 3頁右
上欄18行等に記載されている種々の添加剤を挙げること
ができる。

【００８０】上記磁性塗料を調製するには、例えば、上
記磁性粉体及び上記バインダを溶剤の一部と共にナウタ
ーミキサー等に投入し予備混合して混合物を得、得られ
た混合物を連続式加圧ニーダー等により混練し、次い
で、溶剤の一部で希釈し、サンドミル等を用いて分散処
理した後、潤滑剤等の添加剤を混合して、濾過し、更に
ポリイソシアネート等の硬化剤や残りの溶剤を混合する
方法等を挙げることができる。

【００８１】而して、本発明の磁気記録媒体において、
上記磁性層の厚みは、0.05〜0.6 μm 、好ましくは0.08
〜0.5 μm であり、上記磁性層の中心線表面粗さ（Ｒ
ａ）は、2 〜10nm、好ましくは2.5 〜 8nmであり、上記
磁性層の残存溶剤量は、 5〜3000ppm 、好ましくは20〜
2000ppm である。尚、上記「ppm 」は重量基準である。

【００８２】ここで、上記「残存溶剤量」は、製造直後
の磁気記録媒体における残存溶剤量並びに通常の使用・
保存状態で使用・保存された磁気記録媒体における残存
溶剤量のいずれをも指す。

【００８３】上記磁性層の厚みが0.05μm 未満である
と、均一塗布が困難となり、耐久性も低下する場合があ
り、0.6 μm を超えると、厚み損失が大きくなり、出力
特性が低下したり、オーバーライト特性が低下する。

【００８４】また、上記磁性層の中心線表面粗さが 2nm
未満であると、摩擦係数が高くなる等の走行上の支障が
生ずる。10nmを超えると、スペース・ロスのため出力特
性が低下する。

【００８５】また、上記磁性層の残存溶剤量を5ppm未満
とするのは実際上困難であり、3000ppm を超えると、
磁気記録媒体がテープ状である場合、該テープを巻き取
った後に磁性層とテープ裏面とが粘着して磁性面が荒
れ、更にその粘着が甚だしい場合には磁性面のはがれや
テープ切れを生じる、磁気記録媒体がテープである場
合に、該テープのカーリングが発生する、等の問題が生
じる。

【００８６】また、上記磁性層が強磁性金属粉末を含有
する場合、該磁性層の保磁力が1800〜2400Ｏｅであり、
飽和磁束密度が3000〜4500ガウスであるときに、又は上
記磁性層が六方晶系フェライト粉末を含有する場合、該
磁性層の保磁力が1500〜2200Ｏｅであり、飽和磁束密度
が1500〜2500ガウスであるときに、上記磁性層は、上記
中間層の湿潤時に塗設・形成されていることが好まし
い。

【００８７】本発明の磁気記録媒体は、8mm ビデオテー
プやＤＡＴテープ等の磁気テープとして好適であるが、
フロッピーディスク等の他の磁気記録媒体としても適用
することができる。

【００８８】次に、本発明の磁気記録媒体を製造する方
法の概略を述べる。まず、上記非磁性支持体上に上記中
間層を形成する磁性又は非磁性の塗料と上記磁性層を形
成する磁性塗料とを中間層及び磁性層の乾燥厚みがそれ
ぞれ前記の厚みとなるようにウエット・オン・ウエット
方式により同時重層塗布を行ない、中間層及び磁性層の
塗膜を形成する。即ち、上記磁性層は、上記中間層の湿
潤時に、塗設・形成されているのが好ましい。

【００８９】次いで、該塗膜に対して、磁場配向処理を
行なった後、乾燥処理を行ない巻き取る。この後、カレ
ンダー処理を行なった後、更に必要に応じてバックコー
ト層を形成する。次いで、必要に応じて、例えば、磁気
テープを得る場合には、40〜70℃下にて、 6〜72時間エ
ージング処理し、所望の幅にスリットする。

【００９０】上記同時重層塗布方法は、特開平5-73883
号公報の第42欄31行〜第43欄31行等に記載されており、
上記中間層を形成する上記の磁性又は非磁性の塗料が乾
燥する前に上記磁性層を形成する上記磁性塗料を塗布す
る方法であって、上記中間層と上記磁性層との境界面が
滑らかになると共に上記磁性層の表面性も良好になるた
め、ドロップアウトが少なく、高密度記録に対応でき且
つ塗膜（中間層及び磁性層）の耐久性にも優れた磁気記
録媒体が得られる。

【００９１】また、上記磁場配向処理は、上記の磁性又
は非磁性の塗料及び上記磁性塗料が乾燥する前に行なわ
れ、例えば、本発明の磁気記録媒体が磁気テープの場合
には、上記磁性塗料の塗布面に対して平行方向に約500
Ｏｅ以上、好ましくは約100〜10000 Ｏｅの磁界を印加
する方法や、上記の磁性又は非磁性の塗料及び上記磁性
塗料が湿潤状態のうちに1000〜10000 Ｏｅのソレノイド
等の中を通過させる方法等により行なうことができる。

【００９２】上記乾燥処理は、例えば、加熱された気体
の供給により行なうことができ、この際、気体の温度と
その供給量を制御することにより塗膜の乾燥程度を制御
することができる。

【００９３】また、上記カレンダー処理は、メタルロー
ル及びコットンロール若しくは合成樹脂ロール、メタル
ロール及びメタルロール等の２本のロールの間を通すス
ーパーカレンダー法等により行なうことができる。

【００９４】また、必要に応じて設けられる上記バック
コート層は、上記非磁性支持体の裏面（上記中間層及び
上記磁性層を設けていない側の面）に設けられるもので
あり、通常バックコート層の形成に用いられているバッ
クコート塗料を上記非磁性支持体上に塗布することによ
り得られるものである。

【００９５】尚、本発明の磁気記録媒体の製造に際して
は、必要に応じ、磁性層表面の研磨やクリーニング工程
等の仕上げ工程を施すこともできる。また、上記の磁性
又は非磁性の塗料及び磁性塗料の塗布は、通常公知の逐
次重層塗布方法により行なうこともできる。

【００９６】本発明の磁気記録媒体は、上記磁性層の厚
みが0.05〜0.6 μm であり、上記磁性層の中心線表面粗
さ（Ｒａ）が 2〜10nmであり、上記磁性層の残存溶剤量
が 5〜3000ppm であれば、何等制限されないが、該中心
線表面粗さ及び該残存溶剤量は、下記の如くして上述の
範囲内に調節することができる。

【００９７】上記磁性層の中心線表面粗さを上記の範囲
とするには、磁性塗料における溶剤組成、磁性塗料の乾
燥条件（風速、温度等）、カレンダー条件（速度、圧
力、ロール温度等）等を適宜選定した調節することによ
り行なうことができ、また、上記磁性層の残存溶剤量を
上記の範囲とするには、磁性塗料における溶剤組成、磁
性塗料の塗工速度、乾燥条件（風速、温度等）等を適宜
選定して調節することにより行なうことができる。

【００９８】ここで、上記溶剤組成は、少なくとも１種
以上のシクロヘキサノン等の高沸点溶剤を含む組成とす
るのが好ましい。

【００９９】また、上記乾燥条件は、熱風の温度を60〜
120 ℃、風速を 5〜35m/sec とし、乾燥時間を 1〜60秒
間とするのが好ましい。

【０１００】上記カレンダー条件は、カレンダー速度
を、50〜300 m/min とし、圧力を50〜450 kg/cm とし、
ロール温度を60〜120 ℃とするのが好ましい。また、上
記塗工速度は、50〜800m/minとするのが好ましい。

【０１０１】尚、上記中心線表面粗さ（Ｒａ）及び上記
残存溶剤量は、後述の実施例に記載した測定法に従って
示される値である。

【０１０２】

【実施例】以下、本発明の具体的実施結果について説明
する。支持体として厚さ 7μm のポリエチレンテレフタ
レート（ＰＥＴ）フィルムを用い、塗料として表１、表
２に示す配合の塗料Ａ（上層用）、Ｂ（下層用）を用い
て磁気テープを製造し、塗布状態、出力状態を調査し、
図１〜図３、表３〜表５を得た。

【０１０３】磁性塗料Ａ（表１）

【表１】

【０１０４】磁性塗料Ｂ（表２）

【表２】

【０１０５】（磁気記録媒体の製造）厚さ 7μm のポリ
エチレンテレフタレートフィルムの表面上に、上記磁性
塗料Ａ、Ｂの乾燥厚みがＡは0.5 μm 、Ｂは2.5 μm と
なるような塗工速度100m/minで同時重層塗布方式で該磁
性塗料Ａ、Ｂを塗布し、磁性層塗膜を形成した。継い
で、塗膜が湿潤状態のうちに5000Oeのソレノイド中を通
過させて磁場配向処理を行ない、温度90℃の熱風が風速
15m/sec で供給される乾燥炉中にて30秒乾燥した。継い
で、90℃、350Kg/cmの条件でカレンダー処理を行ない、
巻き取った。この後、直ちに3.81mm幅、90m 長さに裁断
し、磁気テープを得、得られた磁気テープをＤＡＴのカ
セットケースに装填してＤＡＴカセットを作製した。
尚、上記塗布及びカレンダー処理は、同一ライン（イン
ライン方式）上にて施された。

【０１０６】得られた磁気記録媒体としての磁気テープ
について、下記の如く、表面粗さ、出力について評価し
た。

【０１０７】（測定法） ◎磁気記録媒体の表面粗さ 中心線表面粗さＲａ 得られた磁気記録媒体について、株式会社東京精密製
表面粗さ形状測定器商品名「サーフコム５５３Ａ」を使
用し、針の半径 2μm 、荷重30mgで拡大倍率20万倍、カ
ットオフ0.08mmの条件で中心線表面粗さＲａの測定を行
なった（保存前）。また、温度50℃、湿度90％の保存条
件で２日間カセットの状態で保存した後のＲａも求め
た。

【０１０８】尚、中心線表面粗さＲａは、粗さ曲線から
その中心線の方向に測定長Ｌの部分を抜き取り、この抜
き取り部分の中心線をＸ軸、縦倍率の方向をＹ軸とし、
粗さ曲線をｙ＝ｆ（ｘ）で表わした時、次の式によって
求められる値を［nm］で表わしたものである。

【０１０９】

【数２】

【０１１０】◎Ｃ／Ｎ特性（ＤＡＴカセットの評価） 得られた磁気テープについて、ＤＤＳ−１ドライブ（デ
ータ記録用のＤＡＴドライブ）を用い、4.7MH_zの単一波
を記録し、再生出力（Ｃ）をスペクトラムアナライザー
で観測し、ノイズレベルを3.7MH_zノイズレベル（Ｎ）と
してＣ／Ｎを表わした（保存前）。また、温度50℃、相
対湿度90％の保存条件で２日間保存した後のＣ／Ｎも求
めた。尚、比較例３（保存前）を基準とした。

【０１１１】（最終塗料緩和弾性率の算出）塗料Ａをレ
オメタリックス社製のレオメータ（ＲＦＳ−１１）に入
れ、塗料に与える剪断条件を変えて測定を行なった。与
えた剪断条件は、剪断速度1750 1/sec、剪断力印加時間
2〜600 sec である。

【０１１２】次に、各剪断条件の塗料に対し 1％の歪を
与え、時間経過（緩和時間）とともに塗料の応力回復状
態を調べた。横軸に歪を与えた後の緩和時間、縦軸に塗
料（レオメータの応力検出器）にかかる応力をまとめた
結果を図１（Ａ）に示す。次に得られた緩和時間と塗料
にかかる応力の関係を級数変換し、緩和スペクトルと緩
和時間の関係を調べた。ここで、一般的に緩和スペクト
ルには、ガラス領域、ゴム領域、凝集領域の 3つの情報
が含まれることが知られている。塗料の分散状態を知る
ための情報として注目すべきはこの凝集領域であり、凝
集領域での緩和スペクトル値を取り出した。取り出した
緩和スペクトル値は、塗料の分散条件を変えた条件数分
得られるので、条件数分の緩和スペクトル値を縦軸に、
塗料に与えた分散条件（剪断付与時間）を横軸に最終的
にまとめたものが、緩和弾性率と剪断付与時間の関係
（図２）である。

【０１１３】（希釈前剪断緩和弾性率の算出）最終塗料
緩和弾性率の算出と同じ方法にて、ミルベースの緩和弾
性率を求めた（図３）。

【０１１４】次に、レオメータで得られた緩和弾性率と
剪断付与時間の関係を用いて、実際の塗布条件への適応
の調査を行なった。

【０１１５】分散の与え方は、分散機を塗工ライン中に
設ける前述した図６の塗布装置１００による方法Ａと、
ミリング装置を塗料化ライン中に設けるとともに塗工ラ
インの塗布直前に塗料循環装置を設ける前述した図７の
塗布装置２００による方法Ｂの 2通りの方法を採用し
た。

【０１１６】また使用した塗料は、方法Ａには最終塗料
緩和弾性率データを、方法Ｂには希釈前塗料緩和弾性率
データを用いた。

【０１１７】（方法Ａにおける分散性の評価結果）分散
機を塗工ライン中に入れ実験を行なった。塗工はエクス
トルージョン型塗布ヘッドを用いた。分散機にかける分
散力は、数千程度の中分散力と、数万程度の高分散力の
２種類を用意した。

【０１１８】分散機に与えた分散条件と、レオメータで
得られた緩和弾性率と剪断付与時間の関係と、評価結果
をまとめたものを表３、表４に示す。

【０１１９】

【表３】

【０１２０】

【表４】

【０１２１】No.1〜4 上層の分散は緩和弾性図（図
２）上の緩和弾性率が一定となる条件での評価が良好な
結果を示すことが確認できた。 No.4、 5 γＲ×ｔｅ＜ｒａ×ｔｓ（γＲ、ｒａ＝170
0）ｔｅ＝300 ＜ｔｓ＝400 で、臨界印加時間ｔｅより
も大きな平均剪断印加時間ｔｓで良好な結果が得られ
た。 No.6、7 下層の分散も、上層に若干の影響を及ぼすこ
とが確認できた。 No.8〜10 上層の分散は緩和弾性図（図２）上の緩和弾
性率が一定となる条件での評価が良好な結果を示すこと
が確認できた。またNo.1、4、5と比較し、γａ×ｔ＝γａ
´×ｔ´の関係が確認できた。 No.11、12 下層の分散も、上層に若干の影響を及ぼすこ
とが確認できた。 No.4'、4"より、剪断力と剪断印加時間の積が同一でも、
剪断速度が1000sec^-1以上ないと効果のないことが確認
できた。

【０１２２】（方法Ｂにおける分散性の評価結果）ミリ
ング装置を塗料化ラインに入れ、塗工ライン中には分散
機は用いず、塗布装置にエクストルージョン型塗布ヘッ
ドを用い、塗布ヘッド内に塗料循環装置の設置を行なっ
た。塗料循環装置の塗料循環量は循環ポンプで1 ｌ/min
程度、平均剪断速度で20〜100 1/sec 程度、平均剪断印
加時間は100secに相当するものであった。

【０１２３】ミリング装置に与えた分散条件と、レオメ
ータで得られた緩和弾性率とパス回数の関係と、評価結
果をまとめたものを表５に示す。

【０１２４】但し、本実施例のミリング装置の様な、塗
料分散時のシェア算出が困難なものは以下の様な方法に
より、緩和弾性評価を行なった。つまり、ミリングによ
る各分散条件を変えたものを直接応力評価した。ミリン
グパス回数に応じた塗料を、方法Ａと同じ様にレオメー
タにかけ、ある一定歪（本実験では 1％）に対する応力
緩和状態を測定し、緩和応力の算出を行なった。次に方
法Ａと同じく、測定された応力の級数分解、応力緩和弾
性率（Ｇｍ）の算出を行なった。但し、レオメータでの
測定には100sec^-1程度の前シェアを塗料にかけ一旦塗料
凝集を破壊した後、300sec静置させ、 1％歪をかけた状
態の緩和応力測定を行なった。この方法によってもミリ
ング条件の違いによる、塗料の持つ剪断歴は塗料には記
憶されており、凝集情報が応力緩和という形で評価でき
ることが確認できた。

【０１２５】

【表５】

【０１２６】No.1〜3 上層の分散は緩和弾性図（図
３）上の緩和弾性率が一定となる条件での評価が良好な
結果を示すことが確認できた。 No.4、5 下層の分散は、上層に若干の影響を及ぼすこ
とが確認できた。 No.6、7 塗布直前の循環での影響（剪断条件）が確認
できた。

【０１２７】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、磁気記録
媒体の塗布ヘッドに供される塗料の分散性を向上し、薄
膜塗工品質を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１（Ａ）は緩和弾性率を示す線図、図１
（Ｂ）は図１（Ａ）の緩和スペクトルの緩和時間プロッ
ト結果例を示す線図である。

【図２】図２は最終塗料緩和弾性率と剪断付与時間の関
係を示す線図である。

【図３】図３は希釈前塗料緩和弾性率とミリングパス回
数の関係を示す線図である。

【図４】図４は磁気記録媒体の一例を示す模式図であ
る。

【図５】図５はエクストルージョン型塗布ヘッドを示す
模式図である。

【図６】図６は塗工ライン中に分散機を設けた塗布装置
を示す模式図である。

【図７】図７は塗料化ライン中にミリング装置を設ける
とともに塗布ヘッド内に塗料循環装置を設けた塗布装置
を示す模式図である。

【符号の説明】 １ 磁気記録媒体 ２ 非磁性支持体 ３ 中間層 ４ 磁性層 ５ バックコート層 １０２ 塗料分散機 １０３ エクストルージョン型同時重層塗布ヘッド ２０６ ミリング装置 ２１１ 塗料循環装置

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レオメータの粘弾性応力測定データから
   算出された緩和弾性率が、塗料にかける剪断印加時間
   （剪断速度をγＲとする）の上昇とともに増加し、更に
   ある臨界印加時間（ｔｅ）を境として剪断印加時間の増
   加にもかかわらず緩和弾性率が一定を示す磁性塗料を用
   いる磁気記録媒体の製造方法において、 エクストルージョン型同時重層塗布ヘッドによる塗工ラ
   イン中の、少なくとも最上層用塗料ラインに設置された
   塗料分散機を使って塗料に印加する平均剪断力（γａ）
   と平均剪断印加時間（ｔｓ）の関係が、γＲ×ｔｅ＜γ
   ａ×ｔｓであることを特徴とする磁気記録媒体の製造方
   法。
2. 【請求項２】 一定値に達した緩和弾性率が、剪断印加
   時間の増加とともにある印加時間（ｔｌ）を境に減少
   し、γＲ×ｔｌ＞γａ×ｔｓとなるようにした請求項１
   記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】 前記磁性塗料の剪断速度γＲは、1000se
   c^-1 以上である請求項１又は２記載の磁気記録媒体の製
   造方法。
4. 【請求項４】 レオメータの粘弾性応力測定データから
   算出された緩和弾性率が、ミリング工程のパス回数と共
   に増加し、更にある臨界パス回数（ｔａ）を境としてミ
   リングパス回数の増加に伴って緩和弾性率が最大値を示
   す磁性塗料を用いる磁気記録媒体の製造方法において、
   塗料化ライン中の、少なくとも最上層用塗料ラインに設
   置されたミリング装置を使って塗料にかけるミリング回
   数（ｔｂ）の関係が、ｔａ＝ｔｂであり、エクストルー
   ジョン型同時重層塗布ヘッドによる塗工ライン中の塗布
   直前に設置された塗料循環装置により、剪断速度100sec
   ^-1以上、剪断印加時間20sec 以上の剪断力を印加するこ
   とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。