JPH1017785A - 低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末及び該複合化粉末の製造方法 - Google Patents
低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末及び該複合化粉末の製造方法Info
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- JPH1017785A JPH1017785A JP19561796A JP19561796A JPH1017785A JP H1017785 A JPH1017785 A JP H1017785A JP 19561796 A JP19561796 A JP 19561796A JP 19561796 A JP19561796 A JP 19561796A JP H1017785 A JPH1017785 A JP H1017785A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 母粒子のＢＮ、タルク、マイカ、セリサイト
の本来の特性を満足に発現できる上、子粒子の低分子量
ＰＴＦＥ由来の撥水性及び撥油性が付与され、化粧品原
料、塗料添加剤等として好適に使用することができる低
分子量ＰＴＦＥ複合化粉末を均一な複合化処理で効率良
く、かつ良好な作業環境で製造する。 【解決手段】 六方晶窒化硼素、タルク、マイカ及びセ
リサイトから選ばれる少なくとも１種類の母粒子表面を
表面改質処理して正帯電させた後、該粉末表面を平均重
合度２００以下のポリテトラフルオロエチレン粉末から
なる子粒子で複合化処理して、粉末表面が正帯電状態に
改質された上記母粒子表面が平均重合度２００以下のポ
リテトラフルオロエチレン粉末で複合化処理されてなる
低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末を得
る。
の本来の特性を満足に発現できる上、子粒子の低分子量
ＰＴＦＥ由来の撥水性及び撥油性が付与され、化粧品原
料、塗料添加剤等として好適に使用することができる低
分子量ＰＴＦＥ複合化粉末を均一な複合化処理で効率良
く、かつ良好な作業環境で製造する。 【解決手段】 六方晶窒化硼素、タルク、マイカ及びセ
リサイトから選ばれる少なくとも１種類の母粒子表面を
表面改質処理して正帯電させた後、該粉末表面を平均重
合度２００以下のポリテトラフルオロエチレン粉末から
なる子粒子で複合化処理して、粉末表面が正帯電状態に
改質された上記母粒子表面が平均重合度２００以下のポ
リテトラフルオロエチレン粉末で複合化処理されてなる
低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末を得
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、母粒子である六方
晶窒化硼素、タルク、マイカ又はセリサイト本来の特性
を発揮し得る上、優れた撥水性及び撥油性を発現し得、
化粧品原料、塗料添加剤等として好適に使用することが
できる低分子量ポリテトラフルオロエチレン（以下、Ｐ
ＴＦＥと記する）複合化粉末及びその製造方法に関す
る。
晶窒化硼素、タルク、マイカ又はセリサイト本来の特性
を発揮し得る上、優れた撥水性及び撥油性を発現し得、
化粧品原料、塗料添加剤等として好適に使用することが
できる低分子量ポリテトラフルオロエチレン（以下、Ｐ
ＴＦＥと記する）複合化粉末及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】六方晶
窒化硼素（以下、ＢＮと記する）、タルク、マイカ、セ
リサイト等の板状の粒子形状を有する無機質粉末は、優
れた潤滑性、隠蔽力、色彩を有することから着目され、
化粧品原料、塗料添加剤等に使用されている。
窒化硼素（以下、ＢＮと記する）、タルク、マイカ、セ
リサイト等の板状の粒子形状を有する無機質粉末は、優
れた潤滑性、隠蔽力、色彩を有することから着目され、
化粧品原料、塗料添加剤等に使用されている。
【０００３】しかしながら、これら無機質粉末は、撥水
性に乏しいため、化粧品原料として使用した場合、汗や
雨水により化粧崩れが生じたり、入浴や水泳を行う場合
にはその都度化粧直しが必要となるなどの実用上の問題
が生じる。
性に乏しいため、化粧品原料として使用した場合、汗や
雨水により化粧崩れが生じたり、入浴や水泳を行う場合
にはその都度化粧直しが必要となるなどの実用上の問題
が生じる。
【０００４】そこで、撥水性を向上させる方法として、
本発明者らは、特願平７−４８０１７号にＢＮ粒子表面
にフッ化黒鉛粉末を複合化させる方法を提案した。しか
し、この方法は、撥水性は大きく向上するものの、撥油
性の改良が満足できるものではない。このため、この複
合化粉末は、人体の新陳代謝により発生する皮脂成分を
弾く性質を有していないため、皮脂と親和して化粧保持
性が不十分となる場合があった。
本発明者らは、特願平７−４８０１７号にＢＮ粒子表面
にフッ化黒鉛粉末を複合化させる方法を提案した。しか
し、この方法は、撥水性は大きく向上するものの、撥油
性の改良が満足できるものではない。このため、この複
合化粉末は、人体の新陳代謝により発生する皮脂成分を
弾く性質を有していないため、皮脂と親和して化粧保持
性が不十分となる場合があった。
【０００５】上記問題点を解消するためには、撥水性、
撥油性共に優れた粉末原料を開発することが必要であ
る。その方法として、本発明者らは、特願平７−１６１
８８７号にＢＮ粉末をパーフロロアルキル基を有するシ
ラザン化合物でシリル化処理する方法を提案した。この
方法によれば、無機質粉末原料の撥水性及び撥油性を共
に向上させることが可能であるため、上記問題点を解消
することができるが、シリル化処理時に多量のアンモニ
アガスが発生して作業環境が悪化するという問題があ
る。
撥油性共に優れた粉末原料を開発することが必要であ
る。その方法として、本発明者らは、特願平７−１６１
８８７号にＢＮ粉末をパーフロロアルキル基を有するシ
ラザン化合物でシリル化処理する方法を提案した。この
方法によれば、無機質粉末原料の撥水性及び撥油性を共
に向上させることが可能であるため、上記問題点を解消
することができるが、シリル化処理時に多量のアンモニ
アガスが発生して作業環境が悪化するという問題があ
る。
【０００６】一方、作業環境の問題なく得られる高撥水
・撥油性粉末としては、重合度２００以下の低分子量Ｐ
ＴＦＥを子粒子とした複合化粉末が考えられ、従来から
低分子量ＰＴＦＥの撥水・撥油性を利用した数々の検討
がなされている。特開平４−２８３２６８号、同４−２
８５１９９号公報には、低分子量ＰＴＦＥ粉末を金属メ
ッキ液に分散させて基材又は母粒子の表面にメッキ処理
を行うことが提案されている。また、特開平６−２９６
９２４号公報には、基材表面に液状樹脂をコートした
後、低分子量ＰＴＦＥ粉末を接着固化させる方法が提案
されている。
・撥油性粉末としては、重合度２００以下の低分子量Ｐ
ＴＦＥを子粒子とした複合化粉末が考えられ、従来から
低分子量ＰＴＦＥの撥水・撥油性を利用した数々の検討
がなされている。特開平４−２８３２６８号、同４−２
８５１９９号公報には、低分子量ＰＴＦＥ粉末を金属メ
ッキ液に分散させて基材又は母粒子の表面にメッキ処理
を行うことが提案されている。また、特開平６−２９６
９２４号公報には、基材表面に液状樹脂をコートした
後、低分子量ＰＴＦＥ粉末を接着固化させる方法が提案
されている。
【０００７】しかし、これら方法では、母粒子本来の特
性の消失、色彩の変化等が生じ、得られる複合化粉末
は、化粧品原料としては適用し難いものとなってしま
う。従って、化粧品原料としても使用できる高品質な低
分子量ＰＴＦＥ複合化粉末及びその製造方法の開発が望
まれる。
性の消失、色彩の変化等が生じ、得られる複合化粉末
は、化粧品原料としては適用し難いものとなってしま
う。従って、化粧品原料としても使用できる高品質な低
分子量ＰＴＦＥ複合化粉末及びその製造方法の開発が望
まれる。
【０００８】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、母粒子本来の特性を満足に発揮し得る上、優れた撥
水性及び撥油性を発現し得る低分子量ＰＴＦＥ複合化粉
末、及び均一な複合化処理で効率良く、かつ良好な作業
環境で製造することができる上記複合化粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
で、母粒子本来の特性を満足に発揮し得る上、優れた撥
水性及び撥油性を発現し得る低分子量ＰＴＦＥ複合化粉
末、及び均一な複合化処理で効率良く、かつ良好な作業
環境で製造することができる上記複合化粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、粉末表面が正帯電状態に改質されたＢＮ、タルク、
マイカ及びセリサイトから選ばれる少なくとも１種類の
母粒子表面が平均重合度２００以下のＰＴＦＥ粉末で複
合化処理されてなる低分子量ＰＴＦＥ複合化粉末が、潤
滑性、隠蔽力、色彩等の母粒子特有の性質を維持するこ
とができる上、高い撥水性及び撥油性を発揮することが
でき、化粧品原料、塗料添加剤等として有効に利用でき
ること、更に、ＢＮ、タルク、マイカ及びセリサイトか
ら選ばれる少なくとも１種類の母粒子表面を表面改質処
理して正帯電状態にした後、該粉末表面を平均重合度２
００以下のＰＴＦＥ粉末からなる子粒子で複合化処理す
ることにより、粒子の凝集や処理設備への粒子付着がな
く、粉末表面を均一に、かつ効率良く複合化処理でき、
しかも作業環境を悪化させることもなく上記複合化粉末
を製造することができることを知見し、本発明をなすに
至った。
発明者らは上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、粉末表面が正帯電状態に改質されたＢＮ、タルク、
マイカ及びセリサイトから選ばれる少なくとも１種類の
母粒子表面が平均重合度２００以下のＰＴＦＥ粉末で複
合化処理されてなる低分子量ＰＴＦＥ複合化粉末が、潤
滑性、隠蔽力、色彩等の母粒子特有の性質を維持するこ
とができる上、高い撥水性及び撥油性を発揮することが
でき、化粧品原料、塗料添加剤等として有効に利用でき
ること、更に、ＢＮ、タルク、マイカ及びセリサイトか
ら選ばれる少なくとも１種類の母粒子表面を表面改質処
理して正帯電状態にした後、該粉末表面を平均重合度２
００以下のＰＴＦＥ粉末からなる子粒子で複合化処理す
ることにより、粒子の凝集や処理設備への粒子付着がな
く、粉末表面を均一に、かつ効率良く複合化処理でき、
しかも作業環境を悪化させることもなく上記複合化粉末
を製造することができることを知見し、本発明をなすに
至った。
【００１０】即ち、従来、ＢＮ、タルク、マイカ、セリ
サイト等の化粧品原料として有用な粉末の撥水性及び撥
油性向上のために低分子量ＰＴＦＥを複合化させた例は
なかった。これは、低分子量ＰＴＦＥ粉末は、負に帯電
する性質が強く、それ故、粒子の凝集力や複合化処理設
備のステンレス内壁への付着力が大きく、単なる複合化
処理方法では処理が困難であるためであったが、本発明
者らは、ＢＮ、タルク、マイカ、セリサイトの表面をア
ミノ基を有するシランカップリング剤、正帯電のメチル
メタクリレート（以下、ＭＭＡと記する）重合物等で処
理することによって正帯電状態に改質した後、これを低
重合度ＰＴＦＥ粉末で混合処理することにより、ＢＮ、
タルク、マイカ、セリサイト表面に低重合度のＰＴＦＥ
粉末が強固に付着し、複合化処理が良好に行われること
を見出したものである。
サイト等の化粧品原料として有用な粉末の撥水性及び撥
油性向上のために低分子量ＰＴＦＥを複合化させた例は
なかった。これは、低分子量ＰＴＦＥ粉末は、負に帯電
する性質が強く、それ故、粒子の凝集力や複合化処理設
備のステンレス内壁への付着力が大きく、単なる複合化
処理方法では処理が困難であるためであったが、本発明
者らは、ＢＮ、タルク、マイカ、セリサイトの表面をア
ミノ基を有するシランカップリング剤、正帯電のメチル
メタクリレート（以下、ＭＭＡと記する）重合物等で処
理することによって正帯電状態に改質した後、これを低
重合度ＰＴＦＥ粉末で混合処理することにより、ＢＮ、
タルク、マイカ、セリサイト表面に低重合度のＰＴＦＥ
粉末が強固に付着し、複合化処理が良好に行われること
を見出したものである。
【００１１】従って、本発明は、粉末表面が正帯電状態
に改質されたＢＮ、タルク、マイカ及びセリサイトから
選ばれる少なくとも１種類の母粒子表面が平均重合度２
００以下のＰＴＦＥ粉末で複合化処理されてなることを
特徴とする低分子量ＰＴＦＥ複合化粉末、及びＢＮ、タ
ルク、マイカ及びセリサイトから選ばれる少なくとも１
種類の母粒子表面を表面改質処理して正帯電させた後、
該粉末表面を平均重合度２００以下のＰＴＦＥ粉末から
なる子粒子で複合化処理する上記低分子量ＰＴＦＥ複合
化粉末の製造方法を提供する。
に改質されたＢＮ、タルク、マイカ及びセリサイトから
選ばれる少なくとも１種類の母粒子表面が平均重合度２
００以下のＰＴＦＥ粉末で複合化処理されてなることを
特徴とする低分子量ＰＴＦＥ複合化粉末、及びＢＮ、タ
ルク、マイカ及びセリサイトから選ばれる少なくとも１
種類の母粒子表面を表面改質処理して正帯電させた後、
該粉末表面を平均重合度２００以下のＰＴＦＥ粉末から
なる子粒子で複合化処理する上記低分子量ＰＴＦＥ複合
化粉末の製造方法を提供する。
【００１２】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の複合化粉末は、母粒子としてＢＮ、タル
ク、マイカ及びセリサイトから選ばれる少なくとも１種
類のものを使用する。
と、本発明の複合化粉末は、母粒子としてＢＮ、タル
ク、マイカ及びセリサイトから選ばれる少なくとも１種
類のものを使用する。
【００１３】ここで、母粒子として使用するＢＮ、タル
ク、マイカ、セリサイトの平均粒子径は、３μｍ以上、
特に５μｍ以上であることが好ましい。平均粒子径が３
μｍ未満では、凝集粒が多くなったり、子粒子との粒子
径の差が不十分となったりして複合化処理に支障が生じ
る場合がある。なお、平均粒子径の上限は特に制限され
ないが、実用上３０μｍ程度である。
ク、マイカ、セリサイトの平均粒子径は、３μｍ以上、
特に５μｍ以上であることが好ましい。平均粒子径が３
μｍ未満では、凝集粒が多くなったり、子粒子との粒子
径の差が不十分となったりして複合化処理に支障が生じ
る場合がある。なお、平均粒子径の上限は特に制限され
ないが、実用上３０μｍ程度である。
【００１４】また、上記母粒子は、比表面積が小さく粒
子表面が滑らかであることが好ましく、具体的には比表
面積が１０ｍ2／ｇ未満であることが望ましい。比表面
積が１０ｍ2／ｇ以上で粒子表面が粗いと、母粒子と子
粒子との接触面積が小さく複合化処理後の両粒子が離脱
する場合がある。
子表面が滑らかであることが好ましく、具体的には比表
面積が１０ｍ2／ｇ未満であることが望ましい。比表面
積が１０ｍ2／ｇ以上で粒子表面が粗いと、母粒子と子
粒子との接触面積が小さく複合化処理後の両粒子が離脱
する場合がある。
【００１５】その他、母粒子の性状としては、単独使用
した場合に撥水・撥油性以外の要求特性が良好となる性
状とすることが本発明の複合化処理を行って使用する場
合においても好ましい。
した場合に撥水・撥油性以外の要求特性が良好となる性
状とすることが本発明の複合化処理を行って使用する場
合においても好ましい。
【００１６】次に、子粒子としては、平均重合度２００
以下のＰＴＦＥ粉末を使用する。この場合、子粒子とし
てのＰＴＦＥ粉末は、その平均重合度が２００以下、好
ましくは１００以下であることが必要である。なお、重
合度は（Ｃ2Ｆ4）nのｎ値で示されるものである。平均
重合度が２００を超えると、分子鎖末端のＣＦ3基の数
が少なくなるため、十分な撥水・撥油性を付与できなく
なる。
以下のＰＴＦＥ粉末を使用する。この場合、子粒子とし
てのＰＴＦＥ粉末は、その平均重合度が２００以下、好
ましくは１００以下であることが必要である。なお、重
合度は（Ｃ2Ｆ4）nのｎ値で示されるものである。平均
重合度が２００を超えると、分子鎖末端のＣＦ3基の数
が少なくなるため、十分な撥水・撥油性を付与できなく
なる。
【００１７】更に、子粒子の平均粒子径は、母粒子以
下、特に母粒子の１／５以下であることが好ましい。平
均粒子径が母粒子を超えると、母粒子−子粒子の関係が
逆転してしまう。また、母粒子より小さくてもその１／
５より大きい場合は複合化処理が均一に行えない場合が
ある。
下、特に母粒子の１／５以下であることが好ましい。平
均粒子径が母粒子を超えると、母粒子−子粒子の関係が
逆転してしまう。また、母粒子より小さくてもその１／
５より大きい場合は複合化処理が均一に行えない場合が
ある。
【００１８】本発明の複合化粉末は、粉末表面が正帯電
状態に改質された上記母粒子表面が子粒子の低分子量Ｐ
ＴＦＥ粉末で複合化処理されてなるものである。
状態に改質された上記母粒子表面が子粒子の低分子量Ｐ
ＴＦＥ粉末で複合化処理されてなるものである。
【００１９】本発明において、複合化処理方法は特に限
定されず、従来公知のハイブリダイジェーション方式、
メカノフュージョン方式、高速楕円ローター方式等を採
用して通常の方法で行うことができる。しかし、低分子
量ＰＴＦＥは負帯電特性が大きい上に複合化処理設備の
接粉部材質は一般にはステンレスである。そのため、Ｐ
ＴＦＥ粉末が処理設備内壁に凝集して付着する傾向があ
り、その現象を防止して均一に複合化処理を行うために
は、母粒子に前もって正帯電させる処理を施して母粒子
−子粒子間に電気的引力を付与することが必要である。
定されず、従来公知のハイブリダイジェーション方式、
メカノフュージョン方式、高速楕円ローター方式等を採
用して通常の方法で行うことができる。しかし、低分子
量ＰＴＦＥは負帯電特性が大きい上に複合化処理設備の
接粉部材質は一般にはステンレスである。そのため、Ｐ
ＴＦＥ粉末が処理設備内壁に凝集して付着する傾向があ
り、その現象を防止して均一に複合化処理を行うために
は、母粒子に前もって正帯電させる処理を施して母粒子
−子粒子間に電気的引力を付与することが必要である。
【００２０】ここで、母粒子を正帯電させる処理として
は、有機官能基中にアミノ基を有するシランカップリン
グ剤で表面改質処理を行う方法、正帯電したＭＭＡ重合
物を表面コートする方法が有効に採用される。
は、有機官能基中にアミノ基を有するシランカップリン
グ剤で表面改質処理を行う方法、正帯電したＭＭＡ重合
物を表面コートする方法が有効に採用される。
【００２１】上記有機官能基中にアミノ基を有するシラ
ンカップリング剤として具体的には、表１に示すものが
例示される。
ンカップリング剤として具体的には、表１に示すものが
例示される。
【００２２】
【表１】
【００２３】また、上記有機官能基中にアミノ基を有す
るシランカップリング剤を使用した表面改質処理方法
は、従来公知の湿式処理が好適に適用できる。なお、上
記シランカップリング剤の処理量は、母粒子の比表面積
やその他の性状に合わせて適宜調整し得るが、一般的に
は母粒子１００部（重量部、以下同様）に対し０．１〜
１０部である。
るシランカップリング剤を使用した表面改質処理方法
は、従来公知の湿式処理が好適に適用できる。なお、上
記シランカップリング剤の処理量は、母粒子の比表面積
やその他の性状に合わせて適宜調整し得るが、一般的に
は母粒子１００部（重量部、以下同様）に対し０．１〜
１０部である。
【００２４】一方、ＭＭＡ重合物は、重合開始剤及び共
重合物の種類により帯電特性が変化し、正帯電させるた
めにはアミノ基を有するアゾビス系重合剤を使用するこ
と、又はＤＭＡ（ジメチルアミン）を共重合させること
が有効である。
重合物の種類により帯電特性が変化し、正帯電させるた
めにはアミノ基を有するアゾビス系重合剤を使用するこ
と、又はＤＭＡ（ジメチルアミン）を共重合させること
が有効である。
【００２５】更に、ＭＭＡ重合物の母粒子表面への被覆
方法は特に制限されず、例えばＭＭＡ重合物をトルエ
ン、アセトン等のＭＭＡ重合物が可溶な溶媒に溶解させ
た後、これに母粒子を分散させて乾燥すればよい。な
お、ＭＭＡ重合物の被覆量は、一般的には母粒子１００
部に対し０．１〜１０部である。
方法は特に制限されず、例えばＭＭＡ重合物をトルエ
ン、アセトン等のＭＭＡ重合物が可溶な溶媒に溶解させ
た後、これに母粒子を分散させて乾燥すればよい。な
お、ＭＭＡ重合物の被覆量は、一般的には母粒子１００
部に対し０．１〜１０部である。
【００２６】次いで、上記方法において、複合化処理は
上記したように通常の方法で行うことができる。この場
合、処理時の表面処理済母粒子／子粒子の配合比は、両
粉末の性状や最終製品の要求特性に合わせて適宜調整し
得るが、一般的には母粒子１００部に対して子粒子１〜
３０部、特に５〜２０部の範囲が好適である。
上記したように通常の方法で行うことができる。この場
合、処理時の表面処理済母粒子／子粒子の配合比は、両
粉末の性状や最終製品の要求特性に合わせて適宜調整し
得るが、一般的には母粒子１００部に対して子粒子１〜
３０部、特に５〜２０部の範囲が好適である。
【００２７】本発明では、このような処理により母粒子
を正帯電させれば、負帯電したＰＴＦＥとの間に電気的
引力が作用するため、従来公知の設備で複合化処理を均
一に行うことができる。
を正帯電させれば、負帯電したＰＴＦＥとの間に電気的
引力が作用するため、従来公知の設備で複合化処理を均
一に行うことができる。
【００２８】
【発明の効果】本発明の複合化処理粉末は、母粒子のＢ
Ｎ、タルク、マイカ、セリサイトの本来の特性を満足に
発現できる上、子粒子の低分子量ＰＴＦＥ由来の撥水性
及び撥油性が付与されているものであり、本発明の製造
方法によれば、上記複合化粉末を均一な複合化処理で効
率良く、かつ良好な作業環境で製造することができる。
Ｎ、タルク、マイカ、セリサイトの本来の特性を満足に
発現できる上、子粒子の低分子量ＰＴＦＥ由来の撥水性
及び撥油性が付与されているものであり、本発明の製造
方法によれば、上記複合化粉末を均一な複合化処理で効
率良く、かつ良好な作業環境で製造することができる。
【００２９】従って、以上の処理により得られた複合化
粉末は、優れた撥水性及び撥油性を併せて持つため、化
粧品原料として使用した場合には、汗や雨水により化粧
崩れが起きず、入浴や水泳を行った後でも化粧直しが不
要となり、更には人体の新陳代謝により発生する皮脂成
分も弾くため化粧保持性も良好となるという有利性を有
するもので、化粧品原料として好適に使用でき、また、
塗料添加剤等の撥水・撥油性を要求される用途にも好適
に使用できるものである。
粉末は、優れた撥水性及び撥油性を併せて持つため、化
粧品原料として使用した場合には、汗や雨水により化粧
崩れが起きず、入浴や水泳を行った後でも化粧直しが不
要となり、更には人体の新陳代謝により発生する皮脂成
分も弾くため化粧保持性も良好となるという有利性を有
するもので、化粧品原料として好適に使用でき、また、
塗料添加剤等の撥水・撥油性を要求される用途にも好適
に使用できるものである。
【００３０】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部であ
る。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部であ
る。
【００３１】〔実施例１〕Ｎ−β（アミノエチル）γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業
（株）製、ＫＢＭ６０３）３部を水１００部に分散させ
て１時間超音波振動を与え、シラン溶液を調製した。得
られたシラン溶液と平均粒子径５μｍのＢＮ粉末（信越
化学工業（株）製、ＫＢＮ（ｈ）−ＳＲ）１００部とを
ゲートミキサーで１時間混合した後、１００℃の真空中
で５時間乾燥してアミノシラン処理ＢＮ粉末を得た。
アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業
（株）製、ＫＢＭ６０３）３部を水１００部に分散させ
て１時間超音波振動を与え、シラン溶液を調製した。得
られたシラン溶液と平均粒子径５μｍのＢＮ粉末（信越
化学工業（株）製、ＫＢＮ（ｈ）−ＳＲ）１００部とを
ゲートミキサーで１時間混合した後、１００℃の真空中
で５時間乾燥してアミノシラン処理ＢＮ粉末を得た。
【００３２】次に、上記アミノシラン処理ＢＮ粉末１０
０部と平均粒子径１μｍ、平均重合度２５のＰＴＦＥ粉
末（セントラル硝子（株）製、セフラルルーブＶ）とを
高速楕円ローター型複合化装置（（株）徳寿工作所製、
シータコンポーザ）に入れ、５０００ｒｐｍで１時間処
理した。
０部と平均粒子径１μｍ、平均重合度２５のＰＴＦＥ粉
末（セントラル硝子（株）製、セフラルルーブＶ）とを
高速楕円ローター型複合化装置（（株）徳寿工作所製、
シータコンポーザ）に入れ、５０００ｒｐｍで１時間処
理した。
【００３３】上記処理により得られたＰＴＦＥ複合化粉
末を両面テープ上に平坦に敷いて水及びスクアランとの
接触角を測定した。
末を両面テープ上に平坦に敷いて水及びスクアランとの
接触角を測定した。
【００３４】〔実施例２〕ＢＮ粉末の代わりに平均粒子
径１０μｍのマイカ粉末を使用する以外は実施例１と同
様にして試作、評価を行った。
径１０μｍのマイカ粉末を使用する以外は実施例１と同
様にして試作、評価を行った。
【００３５】〔比較例１〕無処理のＢＮ粉末について、
実施例１と同様の評価を行った。
実施例１と同様の評価を行った。
【００３６】〔比較例２〕無処理のＢＮ粉末を使用する
以外は実施例１と同様にして試作、評価を行ったが、Ｐ
ＴＦＥ粉末が容器内壁へ付着して複合化処理ができなか
った。
以外は実施例１と同様にして試作、評価を行ったが、Ｐ
ＴＦＥ粉末が容器内壁へ付着して複合化処理ができなか
った。
【００３７】〔実施例３〕ＭＭＡ９３モル％、ＤＭＡ７
モル％を懸濁重合させた。平均重合度約２０００のＭＭ
Ａ重合物５部を５００部のアセトンに溶解させた後、実
施例１で使用したＢＮ粉末１００部を分散、混合して得
られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した。
得られた粉末を母粒子として実施例１と同様に試作、評
価を行った。
モル％を懸濁重合させた。平均重合度約２０００のＭＭ
Ａ重合物５部を５００部のアセトンに溶解させた後、実
施例１で使用したＢＮ粉末１００部を分散、混合して得
られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した。
得られた粉末を母粒子として実施例１と同様に試作、評
価を行った。
【００３８】〔比較例３〕平均重合度２５０のＰＴＦＥ
粉末を使用する以外は実施例１と同様にして試作、評価
を行った。以上の結果を表２に示す。
粉末を使用する以外は実施例１と同様にして試作、評価
を行った。以上の結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】表２の結果より、本発明粉末（実施例１〜
３）は、複合化処理前の粉末（比較例１）と比較して撥
水性、撥油性共に大きく向上していること、更に、アミ
ノシラン処理を行わない（比較例２）と、ＰＴＦＥの帯
電特性のため複合化処理ができないこと、また、重合度
の高いＰＴＦＥを使用する（比較例３）と、特性がほと
んど変化しないことがわかった。
３）は、複合化処理前の粉末（比較例１）と比較して撥
水性、撥油性共に大きく向上していること、更に、アミ
ノシラン処理を行わない（比較例２）と、ＰＴＦＥの帯
電特性のため複合化処理ができないこと、また、重合度
の高いＰＴＦＥを使用する（比較例３）と、特性がほと
んど変化しないことがわかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 進藤 敏彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 粉末表面が正帯電状態に改質された六方
晶窒化硼素、タルク、マイカ及びセリサイトから選ばれ
る少なくとも１種類の母粒子表面が平均重合度２００以
下のポリテトラフルオロエチレン粉末で複合化処理され
てなることを特徴とする低分子量ポリテトラフルオロエ
チレン複合化粉末。 - 【請求項２】 母粒子を有機官能基中にアミノ基を有す
るシランカップリング剤で表面改質処理する請求項１記
載の低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末。 - 【請求項３】 母粒子を正帯電のメチルメタクリレート
重合物で表面被覆して表面改質処理する請求項１記載の
低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末。 - 【請求項４】 六方晶窒化硼素、タルク、マイカ及びセ
リサイトから選ばれる少なくとも１種類の母粒子表面を
表面改質処理して正帯電させた後、該粉末表面を平均重
合度２００以下のポリテトラフルオロエチレン粉末から
なる子粒子で複合化処理する請求項１記載の低分子量ポ
リテトラフルオロエチレン複合化粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19561796A JPH1017785A (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | 低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末及び該複合化粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19561796A JPH1017785A (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | 低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末及び該複合化粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017785A true JPH1017785A (ja) | 1998-01-20 |
Family
ID=16344153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19561796A Pending JPH1017785A (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | 低分子量ポリテトラフルオロエチレン複合化粉末及び該複合化粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1017785A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0890356A3 (en) * | 1997-07-07 | 2001-01-17 | INTERCOS ITALIA S.p.A. | Covered powder for protective products againts UV rays |
| JP2006290733A (ja) * | 2005-03-15 | 2006-10-26 | Kao Corp | 複合化粒子 |
| US7186415B1 (en) | 1998-08-01 | 2007-03-06 | Beiersdorf Ag | Finely dispersed emulsifier-free systems of the oil-in-water and water-in-oil type, containing boron nitride |
| WO2009020187A1 (ja) * | 2007-08-07 | 2009-02-12 | Daikin Industries, Ltd. | 低分子量ポリテトラフルオロエチレン水性分散液、低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末及び低分子量ポリテトラフルオロエチレンの製造方法 |
| CN103073924A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-05-01 | 苏州大学 | 一种含磷腈结构的六方氮化硼及其制备方法 |
-
1996
- 1996-07-05 JP JP19561796A patent/JPH1017785A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0890356A3 (en) * | 1997-07-07 | 2001-01-17 | INTERCOS ITALIA S.p.A. | Covered powder for protective products againts UV rays |
| US7186415B1 (en) | 1998-08-01 | 2007-03-06 | Beiersdorf Ag | Finely dispersed emulsifier-free systems of the oil-in-water and water-in-oil type, containing boron nitride |
| JP2006290733A (ja) * | 2005-03-15 | 2006-10-26 | Kao Corp | 複合化粒子 |
| WO2009020187A1 (ja) * | 2007-08-07 | 2009-02-12 | Daikin Industries, Ltd. | 低分子量ポリテトラフルオロエチレン水性分散液、低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末及び低分子量ポリテトラフルオロエチレンの製造方法 |
| JP5338667B2 (ja) * | 2007-08-07 | 2013-11-13 | ダイキン工業株式会社 | 低分子量ポリテトラフルオロエチレン水性分散液、低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末及び低分子量ポリテトラフルオロエチレンの製造方法 |
| US10047175B2 (en) | 2007-08-07 | 2018-08-14 | Daikin Industries, Ltd. | Aqueous dispersion of low molecular weight polytetrafluoroethylene, low molecular weight polytetrafluoroethylene powder, and method for producing low molecular weight polytetrafluoroethylene |
| CN103073924A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-05-01 | 苏州大学 | 一种含磷腈结构的六方氮化硼及其制备方法 |
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