JPH1017807A - インクジェット記録用記録液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、以上のような従来の問題点に鑑み、
初期状態だけでなく温度変化や経時変化があっても、特
にインク経路中で泡噛みによるドット抜けが発生せず、
且つ目詰まりを起こさず、かつ色相が鮮明で再現性に優
れたインクジェット記録用記録液を提供することを目的
とする。 【解決手段】精製された色素からなるアゾ染料、水及び
水溶性有機溶剤とを必須成分とするインクジェット記録
用記録液であって、精製された色素中に副成物として存
在するフェノール性水酸基或いはアミノ基又は置換アミ
ノ基を有し且つアゾ基を有する化合物の総和を、インク
全量に対して０. ３重量％以下に調整してあることを特
徴とするインクジェット記録用記録液。

Description

【発明の詳細な説明】

【産業上の利用分野】本発明は、精製された色素からな
るアゾ染料、水及び水溶性有機溶剤とを必須成分とする
インクジェットプリンター記録用記録液に関する。

【０００２】

【従来の技術】インクジェットプリンターは、無騒音、
高速印刷、高品位印刷、カラー印刷など印刷技術に於て
多くの利点を有し、吐出方式の違いにより、例えばピエ
ゾ振動子によってインクを吐出させる方式、熱エネルギ
ーを作用させて吐出させる方式等が採用されるが、いず
れの場合にもインク滴を１０〜１００μｍ程度の微小ノ
ズルから噴出して印刷する技術のため、インクが微小ノ
ズルや微小流路で安定して流動でき、また目詰まりや泡
噛みによるドット抜けを生じない等の安定した特性のイ
ンクが要求される。また、カラー用途について色相が鮮
明で再現性のよいインクが要求される。

【０００３】そのため、インク製造を、極力ゴミやチリ
の発生を抑えたクリーンルームで行ったり、さらにイン
クを１μｍ以下のメンブレンフィルターで精密濾過を行
い、インク中の微粒子を除去したり、インクジェットプ
リンターのインクの経路中にフィルターをつけたりする
等の目詰まり対策及び色相鮮明な染料を選択する等の対
策を実施しているのが現状である。しかしながら、この
ような技術で安定した特性のインクを保てるのも初期だ
けで、該インクはインク容器やインクジェットプリンタ
ー中のインク経路材料に接触して流動するため、温度変
化や経時変化により、特に泡噛みによるドット抜けが生
ずるという問題が解決されない。又、色相再現性にも限
界があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な従来の問題点に鑑み、初期状態だけでなく温度変化や
経時変化があっても、特にインク経路中で泡噛みによる
ドット抜けが発生せず、且つ目詰まりを起こさず、かつ
色相が鮮明で再現性に優れたインクジェット記録用記録
液を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、精製された色
素からなるアゾ染料、水及び水溶性有機溶剤とを必須成
分とするインクジェット記録用記録液であって、精製さ
れた色素中に副成物として存在するフェノール性水酸基
或いはアミノ基又は置換アミノ基を有し且つアゾ基を有
する化合物の総和を、インク全量に対して０. ３重量％
以下に調整してあることを特徴とするインクジェット記
録用記録液である。

【０００６】本発明の特徴は、精製された色素中に副成
物として存在するフエノール性水酸基或いはアミノ基又
は置換アミノ基を有し且つアゾ基を有する化合物の総和
を所定量に調整することにより、インク経路中で泡噛み
によるドット抜けが発生せず、且つ目詰まりを起こさ
ず、かつ色相が鮮明で再現性に優れたインクジェット記
録用記録液を提供することを目的とする。

【０００７】本発明にいう精製された色素中に副成物と
して存在するフェノール性水酸基或いはアミノ基又は置
換アミノ基を有し且つアゾ基を有する化合物とは、通常
のアゾ染料合成時に副次的に生成する色素であり、具体
的には遊離酸の形で以下のような化合物が挙げられる。

【０００８】

【化−１】

【０００９】

【化−２】

【００１０】本発明のインクジェット記録用記録液は、
精製された色素からなるアゾ染料、水及び水溶性有機溶
剤とを必須成分とするが、ここで精製された色素中に副
成物として存在するフェノール性水酸基或いはアミノ基
又は置換アミノ基を有し且つアゾ基を有する化合物の総
和は、インク全量に対し、0 ．３重量％以下、更に好ま
しくは０．１重量％以下に調整しておくことが必要であ
る。

【００１１】ここで、精製された色素中に副成物として
存在するフェノール性水酸基或いはアミノ基又は置換ア
ミノ基を有し且つアゾ基を有する化合物の総和を前記所
定量以下に調整する方法は、例えば、まず通常の方法で
合成された色素を、塩析処理法、活性炭処理法、抽出処
理法等々の公知の精製手段により、場合によりこれらの
繰り返し、又は併用等により行う。次いでこれら化合物
が所定量以下となる様に染料及びインク成分の量を調整
する。これらの化合物の定量方法は、ＬＣ分析等を用い
て行うことが出来る。

【００１２】本発明のインクジェット記録用記録液の色
素であるアゾ染料としては、通常水溶性有機染料であ
り、カラーインデックスにある直接染料、酸性染料等が
使用でき、該染料を前述の調整方法によって調製され
る。この染料はインクジェット記録用記録液の着色成分
であるので、例えば紙等の被記録媒体へ印刷された時、
十分なコントラストが必要であり、また染料濃度が高す
ぎるとインクジェットヘッドのノズル部で乾燥折出によ
る目詰りが起こるため、通常インク中に0 ．5 〜１０重
量％、好ましくは２〜８重量％含有される。本発明者ら
は、このような染料含有量において、色素中に副成物と
して存在するフェノール性水酸基或いはアミノ基又は置
換アミノ基を有し且つアゾ基を有する化合物の総和を、
インク全量に対して0 ．３重量％以下に調整することに
より、色相の鮮明性が向上し、高濃度の記録液において
も色相再現性が良好な画像が得られることを見出した。

【００１３】本発明に用いられる水溶性有機溶剤は、イ
ンクジェットヘッドのノズル部で記録用インクの乾燥を
防止したり、或いは被記録媒体への浸透性を保持するた
めに重要な成分である。好ましい水溶性有機溶剤として
は、アルコール類、多価アルコール類或いはそのエーテ
ル誘導体、エステル誘導体、水溶性アミン、含窒素環状
化合物等が挙げられる。

【００１４】本発明に用いられる水溶性有機溶剤の具体
例としては、メタノール、エタノール、インプロピルア
ルコール等のアルコール類、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレ
ングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等
の多価アルコール類、エチレングリコールモノメチルエ
ーチル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエ
チレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメ
チルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエー
テル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレング
リコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモ
ノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチル
エーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル
等の多価アルコール類のアルキルエーテル誘導体類、エ
チレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエ
チレングリコールモノエチルエーテルアセテート、グリ
セリルモノアセテート、グリセルジアセテート等の多価
アルコールのエステル誘導体、（モノ・ジ・トリ）エタ
ノールアミン、ポリオキシエチレンアミン等の水溶性ア
ミン、N −メチル−２−ピロリドン、2 −ピロリドン、
N −エチル−2 −ピロリドン、N −ビニルピロリドン等
の含窒素環状化合物が挙げられる。

【００１５】水溶性有機溶剤の添加量としては、インク
ジェット記録用記録液の乾燥防止のため、量が多い程効
果はあるが、一方記録用インクの粘度も上昇するため多
量の添加は好ましくない。一般に、インク粘度はインク
粒の噴出サイクルに大きく影響を及ぼし、粘度が高くな
ると噴出サイクルは上がらず噴出特性も不安定になる。
そのためインク粘度は５０mPa ・s 以下が好しく、この
粘度範囲を考慮すると、水溶性有機溶剤の添加量は、通
常５〜５０重量％、好ましくは５〜３０重量％である。

【００１６】また、本発明のインクジェット記録用記録
液は、その他の添加剤として、防腐剤や防カビ剤、キレ
ート剤、ｐＨ調整剤、各種界面活性剤等を必要に応じて
添加することができる。

【００１７】

【発明の効果】本発明によれば、インクの調製後の温度
変化や経時変化があっても、特にインク経路中で泡噛み
によるドット抜けが発生せず、且つ目詰まりを起こさな
いという優れた性能及び優れた色相再現性能を具備し、
且つ通常のインクに要求される種々の優れた性能を兼備
し、高画質のインクジェット記録を行うことができる。

【００１８】

【実施例】以下、実施例によって本発明を更に詳しく説
明する。 合成例１ 下記構造式に示す染料を公知の方法により合成した。
（これを色素１とする）

【００１９】

【化−３】

【００２０】色素１に含まれるフェノール性水酸基或い
はアミノ基又は置換アミノ基を有し且つアゾ基を有する
化合物の量を、ＬＣ分析法により測定した結果、次のと
おりであった。なお、以下の表に記載の記号Ａ〜Ｋは、
前記したフェノール性水酸基或いはアミノ基又は置換ア
ミノ基を有し且つアゾ基を有する化合物である。（以下
同じ）

【００２１】

【表−１】

【００２２】次に、前記色素１を塩析法により精製し、
ＬＣ分析法により測定した結果、次のとおりであった。
（これを色素２とする）

【００２３】

【表−２】

【００２４】更に、前記色素２を更に塩析法により精製
した後、活性炭処理法により３回精製し、ＬＣ分析法に
より測定した結果、次のとおりであった。（これを色素
３とする）

【００２５】

【表−３】

【００２６】実施例１〜８及び比較例１〜３ 合成例１により得られた色素１〜３を用いて下記の３配
合組成に基づき、インクジェット記録用記録液を調製し
た。

【００２７】

【００２８】

【００２９】 配合組成−３ トリエチレングリコールモノメチルエーテル ５ 部 グリセリン ４ 〃 ２−ピロリドン ５ 〃 ポリエチレングリコール（３００） ５ 〃 色素１〜３ １．５〜１０ 〃 イオン交換水 残 部 （合計 １００部）

【００３０】上記の配合各成分を充分混合、溶解し、孔
径０．２μm のテフロン製フィルターで加圧濾過し、イ
ンクジェット記録用記録液を調製した。各インクジェッ
ト記録用記録液の組成、及び各インクのフェノール性水
酸基或いはアミノ基又は置換アミノ基を有し且つアゾ基
を有する化合物の量については、以下の表−４にまとめ
て示した。これらのインクジェット記録用記録液につい
て、下記の方法により泡噛みによるドット抜け試験を実
施した。又、同様に下記の方法により色相の再現性テス
トを実施した。

【００３１】泡噛みによるドット抜け試験方法 ピエゾ振動子によってインクを吐出させるオンデマンド
型インクジェット記録へッドを有するプリンター（エプ
ソン社製 ＨＧ−５１３０）及び熱エネルギーを作用さ
せて吐出させる形式のプリンター（ヒューレットパッカ
ード社製 Ｄｅｓｋ Ｊｅｔ 505 J ）をそれぞれ用い
て、上記インクジェット記録用記録液を普通紙に印字
し、印字物について泡噛みによるドット抜けの状態を、
泡の発生状態、ノズルの目詰まりの発生状態を観察し、
以下の基準によりそれぞれ評価した。

【００３２】◎：極めて順調な印字が可能。 ○：順
調な印字が可能。 △：時々泡噛みが発生し、ドット抜けが発生した。 ×：しばしば泡噛みが発生し、ドット抜けが発生した。色相の再現性テスト 色相の再現性をテスト 前記プリンターにより印字し、プリンター印字物につい
て下記の基準により目視観察判定した。 ◎：色相鮮明で再現性良好 △：色相やや不鮮明 ×：色相が不鮮明で再現性不良

【００３３】

【表−４】

【００３４】合成例2 公知の製造方法により、下記構造式を有する色素４を得
た。

【００３５】

【化−４】

【００３６】色素４に含まれるフエノール性水酸基或い
はアミノ基又は置換アミノ基を有し且つアゾ基を有する
化合物の量を、ＬＣ分析法により測定した結果、次のと
おりであった。

【００３７】

【表−５】

【００３８】上記色素４を逆浸透膜で処理した後、塩析
法３回及び活性炭処理法３回実施して精製し、ＬＣ分析
法により測定した結果、次のとおりであった。（これを
色素５とする）

【００３９】

【表−６】

【００４０】実施例９〜１４及び比較例４〜６ 実施例１〜８及び比較例１〜３と同様にして、合成例２
により得られた色素４及び５を用いてインクを調製し、
同様にしてインクの泡噛みによるドット抜け試験及び色
相再現性テストを実施した。その結果を、表−７にまと
めて示した。

【００４１】

【表−７】

【００４２合成例３ 公知の製造法により、下記構造式を有する色素６を得
た。【００４２合成例３ 公知の製造法により、下記構造式を有する色素６を得
た。【００４３【化−５】

【００４２】色素６に含まれるフェノール性水酸基或い
はアミノ基又は置換アミノ基を有し且つアゾ基を有する
化合物の量を、ＬＣ分析法により測定した結果、次のと
おりであった。

【００４３】

【表−８】

【００４４】上記色素６を逆浸透膜で処理した後、塩析
法３回及び活性炭処理法３回実施して精製し、ＬＣ分析
法により測定した結果、次のとおりであった。（これを
色素７とする）

【００４５】

【表−９】

【００４６】実施例１５〜１８及び比較例７、８ 実施例１〜８及び比較例１〜３と同様にして、合成例３
により得られた色素６〜７を用いてインクを調製し、同
様にしてインクの泡噛みによるドット抜け試験及び色相
再現性テストを実施した。その結果を、表−１０にまと
めて示した。

【００４７】

【表−１０】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川下 英夫 大阪市淀川区西三国４丁目２番11号 田岡 化学工業株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】精製された色素からなるアゾ染料、水及び
   水溶性有機溶剤とを必須成分とするインクジェット記録
   用記録液であって、精製された色素中に副成物として存
   在するフェノール性水酸基或いはアミノ基又は置換アミ
   ノ基を有し且つアゾ基を有する化合物の総和を、インク
   全量に対して０. ３重量％以下に調整してあることを特
   徴とするインクジェット記録用記録液。
2. 【請求項２】精製された色素中に副成物として存在する
   フェノール性水酸基或いはアミノ基又は置換アミノ基を
   有し且つアゾ基を有する化合物の総和を、インク全量に
   対して０. １重量％以下に調整してあることを特徴とす
   る請求項１に記載のインクジェット記録用記録液。 【０００１】