JPH1017951A - 金属の精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶融金属の汚染を防止する。コストを安くす
る。作業能率の低下を防止する。 【解決手段】 溶融金属保持るつぼ、垂直状中空回転軸
４、中空回転軸４の下端に取付けられた中空回転冷却体
５、および中空回転軸４内に配置されかつ中空回転冷却
体５内に冷却流体を供給する冷却流体供給管23を備えた
金属の精製装置である。中空回転軸４を上部構成部材８
と下部構成部材９とで形成する。下部構成部材９を、黒
鉛製筒状体13と、黒鉛製筒状体13の内周面を覆う断熱材
14と、断熱材14の内周面を覆う金属製カバー15とにより
形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、偏析凝固の原理
を利用し、共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素等の
金属を精製してより高純度の金属を得る精製装置に関
し、特に純度が９９．９９９wt％や９９．９９９９wt％
レベルの超高純度の金属を得るのに適した精製装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】従来、金
属の精製装置として、溶解炉と、溶解炉内に配置された
溶融金属保持るつぼと、溶融金属保持るつぼ内の溶融金
属を加熱する加熱手段と、垂直状中空回転軸と、中空回
転軸の下端に、内部空間が中空回転軸の内部空間と連通
するように取付けられた中空回転冷却体と、中空回転冷
却体内に冷却流体を供給する手段とを備えているものが
知られている（特公平３−６５４１５号公報参照）。上
記公報には記載されていないが、このような精製装置
は、加熱手段を有するとともにるつぼを収容する溶解炉
を備えている。

【０００３】ところで、従来のような構成を有する装置
において、近年では、中空回転軸が、ステンレス鋼等の
金属からなる上部構成部材と、ＳｉＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ を
主成分とするセラミックスであるルミボード（商品名、
ニチアス社製）からなる下部構成部材とで形成されるよ
うになっている。これは、中空回転軸の下端部が溶融金
属中に浸漬されるので、中空回転軸の下端部に耐熱衝撃
性、耐熱性および断熱性を要求されるからである。中空
回転軸の下端部に、耐熱衝撃性および耐熱性の他に断熱
性が要求されるのは、次の理由による。すなわち、断熱
性を有していないと、その内部を流れる冷却流体により
外周面の温度が精製すべき金属の凝固点よりも低下させ
られ、中空回転軸の溶融金属中に浸漬されている下端部
外周面にも金属が晶出するが、るつぼ内の溶融金属の液
面からの熱放射により、液面近傍の溶融金属の温度は他
の部分よりも低くなっており、中空回転軸の下端部外周
面には回転冷却体の外周面に比べて金属が晶出し易くな
っている。そのため、中空回転軸の下端部外周面への金
属の晶出速度が回転冷却体の外周面よりも速くなり、こ
の部分には回転冷却体の外周面に比べて多くの金属が晶
出する。その結果、回転冷却体の外周面に充分な量の高
純度金属が晶出する前に回転冷却体を効果的に回転させ
ることができなくなり、１回の精製作業における高純度
金属の回収量が少なくなって作業の能率が悪くなるから
である。

【０００４】しかしながら、ルミボードは、強度が小さ
く寿命が短いので、頻繁に交換する必要があってコスト
が高くなるとともに、交換作業が面倒になるという問題
がある。しかも、強度が小さいために、最適の形状に成
形することが困難であるという問題がある。

【０００５】また、最近では、上述したような精製装置
を使用して純度９９．９９９wt％や９９．９９９９wt％
レベルの超高純度金属を得ることが要求されているが、
この場合、ルミボードが溶融金属と接触することによる
わずかな溶融金属の汚染によっても上記のような超高純
度金属を得ることができなくなる。さらに、上述したよ
うな精製装置を使用して上記のような超高純度金属を得
る場合には、大気による溶融金属の汚染を防止する目的
で溶解炉の上端開口が蓋により密閉されたり、あるいは
密閉した上でさらに溶解炉内が真空雰囲気や不活性ガス
雰囲気とされるが、ルミボードは気密性が十分ではない
ので次のような問題が生じる。すなわち、溶解炉の上端
開口が蓋により密閉されたままの場合、冷却流体が中空
回転軸の下部構成部材の周壁を通過して漏洩し、溶解炉
内に残存していた空気が乱され、その結果この空気中の
微小な塵埃が溶融金属中に侵入することによって溶融金
属汚染され、上記のような超高純度金属を得ることがで
きなくなるとともに、漏洩した冷却流体によっても溶融
金属が汚染され、上記のような超高純度金属を得ること
ができなくなる。また、溶解炉の上端開口が蓋により密
閉された上でさらに溶解炉内が真空雰囲気や不活性ガス
雰囲気とされている場合、中空回転軸の下部構成部材の
周壁を通過して漏洩した冷却流体によっても溶融金属が
汚染され、上記のような超高純度金属を得ることができ
なくなる。

【０００６】この発明の目的は、上記問題を解決した金
属の精製装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段と発明の効果】この発明に
よる金属の精製装置は、溶融金属保持るつぼと、溶融金
属保持るつぼ内の溶融金属を加熱する加熱手段と、垂直
状中空回転軸と、中空回転軸の下端に、内部空間が中空
回転軸の内部空間と連通するように取付けられた中空回
転冷却体と、中空回転冷却体内に冷却流体を供給する手
段とを備えており、るつぼ内に入れられた溶融金属中に
中空回転冷却体を浸漬し、中空回転軸を回転させること
により中空回転冷却体を回転させるとともに、冷却流体
供給手段により中空回転冷却体の内部に冷却流体を供給
しながら、その外周面に、より純度の高い金属を晶出さ
せる金属の精製装置であって、中空回転軸における下端
から所定長さ部分が、黒鉛製筒状体と、黒鉛製筒状体の
内周面を覆う断熱材と、断熱材の内周面を覆う金属製カ
バーとにより形成されているものである。

【０００８】この発明の金属の精製装置によれば、溶融
金属に直接接触する筒状体が黒鉛製であるので、十分な
耐熱衝撃性および耐熱性が得られる。また、黒鉛はアル
ミニウム、ケイ素等の溶融金属と反応しないので、溶融
金属の汚染が防止される。さらに、黒鉛の強度はルミボ
ードに比べて大きいので、寿命が長くなる。したがっ
て、従来のルミボードからなる下部構成部材の場合と比
較して交換回数が少なくなり、コストが安くなるととも
に交換作業が簡単になる。しかも、黒鉛の強度はルミボ
ードに比べて大きいので、最適な形状に成形することが
できる。

【０００９】また、黒鉛製筒状体の内周面が断熱材で覆
われているので、黒鉛製筒状体の外周面における溶融金
属中に浸漬されている部分への金属の晶出が防止され
る。したがって、このような金属の晶出に起因する問
題、すなわち１回の精製作業における高純度金属の回収
量が少なくなることによる作業能率の低下が防止され
る。さらに、断熱材の内周面が金属製カバーにより覆わ
れているので、断熱材の脱落による断熱性の低下が防止
され、黒鉛製筒状体の外周面における溶融金属中に浸漬
されている部分への金属の晶出が確実に防止される。

【００１０】上記金属の精製装置において、溶融金属保
持るつぼが、上端が開口するとともにこの開口が蓋で密
閉された溶解炉内に配置され、中空回転軸が、上部構成
部材と、黒鉛製筒状体、断熱材および金属製カバーより
なる下部構成部材とで形成され、下部構成部材が溶解炉
内に存在していることがある。この場合、黒鉛製筒状体
は気密性が十分であるから、冷却流体が中空回転軸の周
壁を通過して漏洩することが防止され、溶解炉の上端開
口が蓋により密閉されたままの場合であっても、溶解炉
内に残存していた空気が乱されることはなく、その結果
この空気中の微小な塵埃が溶融金属中に侵入することに
よる溶融金属の汚染される。しかも、漏洩した冷却流体
による溶融金属の汚染が防止される。また、溶解炉の上
端開口が蓋により密閉された上でさらに溶解炉内が真空
雰囲気や不活性ガス雰囲気とされている場合であって
も、中空回転軸の周壁を通過して漏洩した冷却流体によ
る溶融金属の汚染が防止される。したがって、上記のよ
うな純度９９．９９９wt％や９９．９９９９wt％レベル
の超高純度金属を得ることが可能になる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を、
図面を参照して説明する。

【００１２】図１および図２において、金属の精製装置
は、上端が開口するとともにこの開口が蓋(2) で密閉さ
れた溶解炉(1) と、溶解炉(1) 内に配置された溶融金属
保持るつぼ(3) と、溶解炉(1) の蓋(2) を貫通して配さ
れた垂直状中空回転軸(4) と、中空回転軸(4) の下端
に、内部空間が中空回転軸(4) の内部空間と連通するよ
うに取付けられた中空回転冷却体(5) とを備えている。

【００１３】溶解炉(1) および蓋(2) は耐火物により形
成されている。溶解炉(1) の周壁内周面に沿ってヒータ
(6) （加熱手段）が配置されている。蓋(2) の中央部に
は貫通穴(7) が形成されており、中空回転軸(4) はこの
貫通穴(7) に通されている。るつぼ(3) は、溶融金属
(S) とほとんど反応せずかつ溶融金属(S) を汚染するこ
とのない物質により形成されている。たとえば、溶融金
属(S) がアルミニウムの場合にはるつぼ(3) は黒鉛で形
成され、溶融金属(S) がケイ素の場合にはるつぼ(3) は
黒鉛またはアルミナで形成されている。

【００１４】中空回転軸(4) は上部構成部材(8) とその
下端に連結された下部構成部材(9)とよりなり、溶解炉
(1) の上方に配置された上下動自在の保持部材（図示
略）に回転自在に保持され、同じく図示しない回転駆動
手段により回転させられるようになっている。上部構成
部材(8) は、中空回転軸(4) における上端から溶解炉
(1) の蓋(2) よりも若干下方の部分までを構成してお
り、その下端部が溶解炉(1)の蓋(2) の貫通穴(7) に通
されている。そして、上部構成部材(8) の下端部外周面
と貫通穴(7) の内周面との間がパッキン(12)により密封
されている。上部構成部材(8) は、たとえばステンレス
鋼等の金属により筒状に形成されており、その下端部の
内周面にめねじ部(11)が形成されている。

【００１５】中空回転軸(4) の下部構成部材(9) は、黒
鉛製筒状体(13)と、黒鉛製筒状体(13)の内周面を覆う断
熱材(14)と、断熱材(14)の内周面を覆う金属製カバー(1
5)とにより形成されている。断熱材(14)は、たとえばセ
ラミックファイバーからなる。金属製カバー(15)は、た
とえばステンレス鋼からなる。黒鉛製筒状体(13)の上端
部における蓋(2) よりも上方に位置する部分に上広がり
状のテーパ部(16)が形成され、テーパ部(16)よりも上方
の部分の外周面におねじ部(17)が形成されている。そし
て、このおねじ部(17)が上部構成部材(8) の下端部のめ
ねじ部(11)にねじ嵌められることにより、下部構成部材
(9) が上部構成部材(8) の下端に連結されている。下部
構成部材(9) のテーパ部(16)の上端面が上部構成部材
(8) の下端面に接している。また、黒鉛製筒状体(13)の
下端部には下広がり状のテーパ部(18)が形成され、テー
パ部(18)よりも下方の部分の外周面におねじ部(19)が形
成されている。

【００１６】中空回転冷却体(5) は、有底でかつ下方に
向かって狭まったテーパ筒状である。中空回転冷却体
(5) は、熱伝導性が良く、しかも溶融金属(S) を汚染す
ることのない材料、たとえば黒鉛で形成されている。中
空回転冷却体(5) の内周面における上端から所定間隔を
おいた部分に、全周にわたって環状段部(21)が形成され
ており、中空回転冷却体(5) の内周面における環状段部
(21)よりも上方の部分にめねじ部(22)が形成されてい
る。そして、中空回転軸(4) の下部構成部材(9) のおね
じ部(19)が中空回転冷却体(5) のめねじ部(22)にねじ嵌
められることにより、中空回転冷却体(5) が中空回転軸
(4) の下部構成部材(9) に固定されている。なお、中空
回転冷却体(5) の上端部の外径は、中空回転軸(4) の下
部構成部材(9) の下部テーパ部(18)の大端径と等しくな
っており、下部構成部材(9) の下端面が中空回転冷却体
(5) の段部(21)上面に接しているとともに、中空回転冷
却体(5) の上端面が下部構成部材(9) のテーパ部(18)の
下端面に接している。

【００１７】中空回転軸(4) 内に垂直状の冷却流体供給
管(23)が配置されている。冷却流体供給管(23)の下端は
回転冷却体(5) 内に位置している。冷却流体供給管(23)
の下端部における回転冷却体(5) 内に位置している所定
長さ部分が拡管されるとともにその下端開口が塞がれる
ことにより、冷却流体吹出し部(24)が設けられている。
冷却流体吹出し部(24)の周壁に、複数の冷却流体吹出し
口(25)が形成されている。なお、中空回転軸(4) の内周
面と冷却流体供給管(23)の外周面との間の部分が冷却流
体排出路(26)となされている。図示は省略したが、冷却
流体供給管(23)の上端はロータリジョイントを介して冷
却流体供給源に接続されている。また、冷却流体排出路
(26)の上端はロータリジョイントの冷却流体送出口に接
続されている。

【００１８】このような精製装置を用いての金属の精製
は、次のようにして行われる。

【００１９】予めるつぼ(3) 内に精製すべき金属を入
れ、溶解炉(1) の上端開口を蓋(2) により密閉してお
く。密閉後、場合によっては、図示しない真空排気管に
より溶解炉(1) 内を真空引きして真空雰囲気とするか、
あるいは真空引き後、図示しない不活性ガス供給管から
溶解炉(1) 内に不活性ガスを供給して溶解炉(1) 内を不
活性ガス雰囲気とする。そして、ヒータ(6) により金属
を加熱し溶解させて溶融金属(S) とし、これを凝固温度
を越えた温度に加熱保持しておく。溶融金属(S) は、別
途溶解してからるつぼ(3) 内に入れてもよい。

【００２０】ついで、冷却流体供給源からロータリジョ
イントを経て中空回転軸(4) 内の冷却流体供給管(23)に
冷却流体を送り込み、冷却流体吹出し部(24)の吹出し口
(25)から中空回転冷却体(5) の周壁に向かって冷却流体
を吹出しながら、回転駆動手段により中空回転軸(4) を
介して中空回転冷却体(5) を回転させ、偏析凝固の原理
により中空回転冷却体(5) の外周面に高純度の金属を晶
出させる。中空回転冷却体(5) の回転により、凝固界面
から液相中に排出された不純物を凝固界面から遠ざける
液相全体に分散させながら凝固を進めることができる。
したがって、平衡偏析係数に近い値の偏析係数で支配さ
れて凝固が進行し、中空回転冷却体(5)の外周面に、短
時間に高純度の金属が晶出する。なお、中空回転冷却体
(5) の回転時の周速は、３０００〜１００００ｍｍ／ｓ
ｅｃ、特に４０００〜７０００ｍｍ／ｓｅｃであること
が好ましい。下限値未満であれば、精製の効果が少な
く、上限値を越えると金属の固相が中空回転冷却体(5)
の外周面に付着しにくくなるおそれがあるからである。

【００２１】このとき、中空回転軸(4) の下部構成部材
(9) における下部テーパ部(18)の下半部が溶融金属(S)
中に浸漬されるが、下部構成部材(9) の外周部は黒鉛製
であるので、アルミニウム、ケイ素等の溶融金属と反応
せず、溶融金属(S) の汚染が防止される。また、黒鉛製
筒状体(13)の内周面を覆う断熱材(14)の働きにより、黒
鉛製筒状体(13)外周面への金属の晶出が防止される。さ
らに、黒鉛製筒状体(13)は気密性が十分であるから、冷
却流体が中空回転軸(4) の下部構成部材(9) の周壁を通
過して漏洩することが防止され、溶解炉(1) の上端開口
が蓋(2) により密閉されたままの場合であっても、溶解
炉(1) 内に残存していた空気が乱されることはなく、そ
の結果この空気中の微小な塵埃が溶融金属(S) 中に侵入
することによる溶融金属(S) の汚染される。しかも、漏
洩した冷却流体による溶融金属(S) の汚染が防止され
る。また、溶解炉(1) の上端開口が蓋(2) により密閉さ
れた上でさらに溶解炉(1) 内が真空雰囲気や不活性ガス
雰囲気とされている場合であっても、中空回転軸(4) の
下部構成部材(9) の周壁を通過して漏洩した冷却流体に
よる溶融金属(S) の汚染が防止される。したがって、純
度９９．９９９wt％や９９．９９９９wt％レベルの超高
純度金属を得ることが可能になる。

【００２２】

【実施例】以下、この発明の装置を用いて行ったアルミ
ニウムの精製の具体的実施例について述べる。

【００２３】るつぼ(3) 内に粗製アルミニウム塊を入
れ、溶解炉(1) の上端開口を蓋(2) で密閉した後、粗製
アルミニウム塊をヒータ(6) により溶融するとともに、
６６０℃に加熱保持しておいた。また、中空回転冷却体
(5) の上端の外径を１５０ｍｍ、下端の外径を９０ｍｍ
としておいた。そして、冷却流体供給源から毎分１００
０リットルの冷却流体をロータリジョイントを経て中空
回転軸(4) 内の冷却流体供給管(23)に冷却流体を送り込
み、冷却流体吹出し部(24)の吹出し口(25)から中空回転
冷却体(5) の周壁に向かって冷却流体を吹出しながら、
中空回転軸(4) を介して中空回転冷却体(5) を、回転数
８００ｒｐｍで回転させた。このような操作を１０分間
行なったところ、中空回転冷却体(5) の外周面に６ｋｇ
の精製アルミニウム塊が形成されていた。

【００２４】粗製アルミニウム中の不純物量および精製
アルミニウム中の不純物量はそれぞれ表１に示す通りで
あった。

【００２５】

【表１】

【００２６】表１から明らかなように、精製アルミニウ
ム中の不純物量は、粗製アルミニウム中の不純物量に比
べて大幅に減少している。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明による金属の精製装置を示す垂直断面
図である。

【図２】図１の一部を省略した部分拡大図である。

【符号の説明】

(3) 溶融金属保持るつぼ (4) 中空回転軸 (5) 中空回転冷却体 (6) ヒータ（加熱手段） (9) 下部構成部材 (13) 黒鉛製筒状体 (14) 断熱材 (15) 金属製カバー (23) 冷却流体供給管（冷却流体供給手段） (S) 溶融金属

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融金属保持るつぼと、溶融金属保持る
   つぼ内の溶融金属を加熱する加熱手段と、垂直状中空回
   転軸と、中空回転軸の下端に、内部空間が中空回転軸の
   内部空間と連通するように取付けられた中空回転冷却体
   と、中空回転冷却体内に冷却流体を供給する手段とを備
   えており、るつぼ内に入れられた溶融金属中に中空回転
   冷却体を浸漬し、中空回転軸を回転させることにより中
   空回転冷却体を回転させるとともに、冷却流体供給手段
   により中空回転冷却体の内部に冷却流体を供給しなが
   ら、その外周面に、より純度の高い金属を晶出させる金
   属の精製装置であって、 中空回転軸における下端から所定長さ部分が、黒鉛製筒
   状体と、黒鉛製筒状体の内周面を覆う断熱材と、断熱材
   の内周面を覆う金属製カバーとにより形成されている金
   属の精製装置。
2. 【請求項２】 溶融金属保持るつぼが、上端が開口する
   とともにこの開口が蓋で密閉された溶解炉内に配置さ
   れ、中空回転軸が、上部構成部材と、黒鉛製筒状体、断
   熱材および金属製カバーよりなる下部構成部材とで形成
   され、下部構成部材が溶解炉内に存在している請求項１
   記載の金属の精製装置。