JPH1018039A - アルミナ被覆工具とその製造方法 - Google Patents
アルミナ被覆工具とその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 被覆工具に於いて、基体とアルミナ被膜との
密着強度が高く、剥離などの問題が生じない被覆工具を
提供する。 【解決手段】 基体表面に多層膜が形成されており、そ
の多層膜中に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化膜の上
にα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が形成されているアル
ミナ被覆工具において、前記非酸化膜と前記酸化膜との
間に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭
化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜または多層
皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層が形成されている
ことを特徴とするアルミナ被覆工具である。
密着強度が高く、剥離などの問題が生じない被覆工具を
提供する。 【解決手段】 基体表面に多層膜が形成されており、そ
の多層膜中に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化膜の上
にα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が形成されているアル
ミナ被覆工具において、前記非酸化膜と前記酸化膜との
間に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭
化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜または多層
皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層が形成されている
ことを特徴とするアルミナ被覆工具である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は耐欠損性に優れた切
削用及び耐摩耗用のアルミナ被覆工具とその製造方法に
関するものである。
削用及び耐摩耗用のアルミナ被覆工具とその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、被覆工具は超硬合金や高速度
鋼、特殊鋼よりなる基体表面に硬質皮膜を化学蒸着法
や、物理蒸着法により成膜することにより作製される。
このような被覆工具は被覆膜の耐摩耗性と基体の強靱性
とを兼ね備えており、広く実用に供されている。特に、
高硬度材を高速で切削する場合に、切削工具の刃先は温
度が１，０００℃前後迄上がるとともに、被削材との接
触による摩耗や断続切削等の機械的衝撃に耐える必要が
あり、耐摩耗性と強靱性を兼ね備えた被覆工具が重宝さ
れている。
鋼、特殊鋼よりなる基体表面に硬質皮膜を化学蒸着法
や、物理蒸着法により成膜することにより作製される。
このような被覆工具は被覆膜の耐摩耗性と基体の強靱性
とを兼ね備えており、広く実用に供されている。特に、
高硬度材を高速で切削する場合に、切削工具の刃先は温
度が１，０００℃前後迄上がるとともに、被削材との接
触による摩耗や断続切削等の機械的衝撃に耐える必要が
あり、耐摩耗性と強靱性を兼ね備えた被覆工具が重宝さ
れている。
【０００３】硬質皮膜には、耐摩耗性や靱性に優れた周
期律表４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭化物、窒化物、炭窒
化物膜や耐酸化性に優れた酸化膜が単層あるいは多層膜
として用いられている。前者では例えばＴｉＮ,ＴｉＣ,
ＴｉＣＮが利用され、後者では特にアルミナ系のα-Ａ
ｌ2Ｏ3やκ-Ａｌ2Ｏ3等が利用されている。前者の炭化
物、窒化物、炭窒化物等からなる非酸化膜の欠点は酸化
され易いことであり、この欠点を補うため、非酸化膜の
上に耐酸化性に優れたアルミナ等の酸化膜を形成する多
層膜構造を持たせる事により前記非酸化膜の酸化を防止
することが行われている。
期律表４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭化物、窒化物、炭窒
化物膜や耐酸化性に優れた酸化膜が単層あるいは多層膜
として用いられている。前者では例えばＴｉＮ,ＴｉＣ,
ＴｉＣＮが利用され、後者では特にアルミナ系のα-Ａ
ｌ2Ｏ3やκ-Ａｌ2Ｏ3等が利用されている。前者の炭化
物、窒化物、炭窒化物等からなる非酸化膜の欠点は酸化
され易いことであり、この欠点を補うため、非酸化膜の
上に耐酸化性に優れたアルミナ等の酸化膜を形成する多
層膜構造を持たせる事により前記非酸化膜の酸化を防止
することが行われている。
【０００４】この非酸化膜/酸化膜の多層膜構造の欠点
は非酸化膜と酸化膜との間の密着性が低いこと、あるい
は高温で機械強度が安定しない事である。前記酸化膜と
してκ-Ａｌ2Ｏ3膜を用いた場合、κ-Ａｌ2Ｏ3は前記非
酸化膜との密着性は比較的良好であり１，０００〜１，
０２０℃と比較的低温で成膜できる長所はあるものの、
準安定状態のアルミナであるため高温での使用時にα-
Ａｌ2Ｏ3に変態するため体積が変化し、膜中にクラック
が入り、膜が剥がれるという欠点がある。これに対し
て、前記酸化膜としてα-Ａｌ2Ｏ3を用いた場合、α-Ａ
ｌ2Ｏ3は高温でも安定なアルミナ膜であり耐酸化性と高
温特性に優れる長所があるものの、非酸化膜の上に直接
成膜するためには高温で成膜する必要があり、結晶粒径
が大きくなり機械特性が低下する欠点がある。このた
め、従来より、前記非酸化膜の表面を酸化させ酸化層を
形成した後にアルミナを形成することにより１，０００
〜１，０２０℃と比較的低温でα-Ａｌ2Ｏ3を得る手法
が常用されている。
は非酸化膜と酸化膜との間の密着性が低いこと、あるい
は高温で機械強度が安定しない事である。前記酸化膜と
してκ-Ａｌ2Ｏ3膜を用いた場合、κ-Ａｌ2Ｏ3は前記非
酸化膜との密着性は比較的良好であり１，０００〜１，
０２０℃と比較的低温で成膜できる長所はあるものの、
準安定状態のアルミナであるため高温での使用時にα-
Ａｌ2Ｏ3に変態するため体積が変化し、膜中にクラック
が入り、膜が剥がれるという欠点がある。これに対し
て、前記酸化膜としてα-Ａｌ2Ｏ3を用いた場合、α-Ａ
ｌ2Ｏ3は高温でも安定なアルミナ膜であり耐酸化性と高
温特性に優れる長所があるものの、非酸化膜の上に直接
成膜するためには高温で成膜する必要があり、結晶粒径
が大きくなり機械特性が低下する欠点がある。このた
め、従来より、前記非酸化膜の表面を酸化させ酸化層を
形成した後にアルミナを形成することにより１，０００
〜１，０２０℃と比較的低温でα-Ａｌ2Ｏ3を得る手法
が常用されている。
【０００５】しかし、上記方法により形成したα-Ａｌ2
Ｏ3を主とする酸化膜は密着強度が充分ではなく、切削
時に酸化膜がその下地である非酸化膜から早期に剥がれ
る事故が発生することがある。このため、α-Ａｌ2Ｏ3
を主とする酸化膜と下地の非酸化膜との間の密着強度を
高めるために下地膜との間に種々の工夫がなされてき
た。例えば、特開昭６３ー１９５２６８号ではアルミナ
膜の内層として０．５μｍ厚さのＴｉＣＮＯ膜を１，１
００℃や１，０３０℃で成膜し、その後アルミナ膜をそ
れぞれ９６０℃と１，０００℃で成膜しており、特開平
０２−３０４０６号では膜厚１μｍのＴｉＣＯやＴｉＣ
ＮＯ膜を成膜した後にアルミナ膜を形成している。ま
た、特開平０５−３４５９７６号では膜厚０．５と３μ
ｍで粒径０．２〜１．５μｍのＴｉＣＮＯやＴｉＣＯ膜
をＴｉＣｌ4やＣＯ，Ｈ2,Ｎ2ガスを用いて１，０００℃
で成膜した後、アルミナ膜を１，０００℃で成膜してい
る。また、特開平０６−３１６７５８号では下地にＴｉ
ＣＮＯ層を形成した後、酸化ポテンシャルがＨ2Ｏの２
０ｐｐｍ未満の濃度である水素キャリアガスを用い、Ｃ
Ｏ2,ＣＯ,及びＡｌＣｌ3の順序の反応ガスを順次供給す
ることによりアルミナの核形成を開始させ、核形成時の
温度を約１，０００℃にしてα-Ａｌ2Ｏ3膜を形成して
いる。しかしながら、上記の場合でもアルミナ膜の密着
強度が十分ではないという問題があった。
Ｏ3を主とする酸化膜は密着強度が充分ではなく、切削
時に酸化膜がその下地である非酸化膜から早期に剥がれ
る事故が発生することがある。このため、α-Ａｌ2Ｏ3
を主とする酸化膜と下地の非酸化膜との間の密着強度を
高めるために下地膜との間に種々の工夫がなされてき
た。例えば、特開昭６３ー１９５２６８号ではアルミナ
膜の内層として０．５μｍ厚さのＴｉＣＮＯ膜を１，１
００℃や１，０３０℃で成膜し、その後アルミナ膜をそ
れぞれ９６０℃と１，０００℃で成膜しており、特開平
０２−３０４０６号では膜厚１μｍのＴｉＣＯやＴｉＣ
ＮＯ膜を成膜した後にアルミナ膜を形成している。ま
た、特開平０５−３４５９７６号では膜厚０．５と３μ
ｍで粒径０．２〜１．５μｍのＴｉＣＮＯやＴｉＣＯ膜
をＴｉＣｌ4やＣＯ，Ｈ2,Ｎ2ガスを用いて１，０００℃
で成膜した後、アルミナ膜を１，０００℃で成膜してい
る。また、特開平０６−３１６７５８号では下地にＴｉ
ＣＮＯ層を形成した後、酸化ポテンシャルがＨ2Ｏの２
０ｐｐｍ未満の濃度である水素キャリアガスを用い、Ｃ
Ｏ2,ＣＯ,及びＡｌＣｌ3の順序の反応ガスを順次供給す
ることによりアルミナの核形成を開始させ、核形成時の
温度を約１，０００℃にしてα-Ａｌ2Ｏ3膜を形成して
いる。しかしながら、上記の場合でもアルミナ膜の密着
強度が十分ではないという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記のα
-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜の剥離問題に関してさらに
詳細な検討を行った。超硬等の基板上にα-Ａｌ2Ｏ3を
主とする酸化膜を含む多層膜を形成して作製した切削工
具を切削テストし、その破損部を詳細に評価した結果、
α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜がその下地である非酸化
膜との界面の酸化層部分から剥がれていることがわか
り、下地である非酸化膜とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化
膜との間にあり両膜に直接接触する結合層の両界面の密
着性あるいは結合層自体の機械強度が問題であることを
見出した。
-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜の剥離問題に関してさらに
詳細な検討を行った。超硬等の基板上にα-Ａｌ2Ｏ3を
主とする酸化膜を含む多層膜を形成して作製した切削工
具を切削テストし、その破損部を詳細に評価した結果、
α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜がその下地である非酸化
膜との界面の酸化層部分から剥がれていることがわか
り、下地である非酸化膜とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化
膜との間にあり両膜に直接接触する結合層の両界面の密
着性あるいは結合層自体の機械強度が問題であることを
見出した。
【０００７】一般に、前記結合層はＴｉＣあるいはＴｉ
ＣＮ膜等より成る非酸化膜の表面をＨ2ＯとＣＯ2との混
合ガスにより酸化することにより作製している。この時
作製される結合層は、酸化条件によるが主にＴｉ2Ｏ3
（ＡＳＴＭ No.10-63）やＴｉ3Ｏ5（ＡＳＴＭ No.11-2
17）あるいはＴｉＯ2 (ＡＳＴＭ No.21-1276)が形成さ
れ、それぞれ三方晶系、単斜晶系あるいはルチル構造の
結晶構造を持っており下地との密着強度が低く、層自体
がもろく機械強度が低いと考えられる。一方、酸化を抑
えＴｉ2Ｏ3やＴｉ3Ｏ5あるいはＴｉＯ2 が形成されない
ように酸化を行い下地であるＴｉＣやＴｉＮ、ＴｉＣＮ
等の非酸化膜表面の酸化が不十分になると、アルミナの
成膜温度が１０２０℃以下ではк-Ａｌ2Ｏ3が形成され
高温特性が優れるα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が安定
して形成されなくなる生産上の不都合が生じ、１０２０
℃以上ではα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が安定して生
産されるものの酸化膜の粒径が粗大化し被覆工具の特性
が低下する欠点が生じる。
ＣＮ膜等より成る非酸化膜の表面をＨ2ＯとＣＯ2との混
合ガスにより酸化することにより作製している。この時
作製される結合層は、酸化条件によるが主にＴｉ2Ｏ3
（ＡＳＴＭ No.10-63）やＴｉ3Ｏ5（ＡＳＴＭ No.11-2
17）あるいはＴｉＯ2 (ＡＳＴＭ No.21-1276)が形成さ
れ、それぞれ三方晶系、単斜晶系あるいはルチル構造の
結晶構造を持っており下地との密着強度が低く、層自体
がもろく機械強度が低いと考えられる。一方、酸化を抑
えＴｉ2Ｏ3やＴｉ3Ｏ5あるいはＴｉＯ2 が形成されない
ように酸化を行い下地であるＴｉＣやＴｉＮ、ＴｉＣＮ
等の非酸化膜表面の酸化が不十分になると、アルミナの
成膜温度が１０２０℃以下ではк-Ａｌ2Ｏ3が形成され
高温特性が優れるα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が安定
して形成されなくなる生産上の不都合が生じ、１０２０
℃以上ではα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が安定して生
産されるものの酸化膜の粒径が粗大化し被覆工具の特性
が低下する欠点が生じる。
【０００８】また、下地である非酸化膜の上にＴｉＣＯ
やＴｉＣＮＯ等の結合層を直接成膜させた場合、ＣＯ2
やＨ2Ｏ等の酸化性ガスが多すぎたり成膜温度が高すぎ
たりすると結合層中の酸素の含有量が多くなりすぎ上記
と同様に下地の非酸化膜との密着性が低下するととも
に、結合層自体の機械強度が低くなる欠点が現れた。ま
た、ＣＯ2ガスの代わりにＣＯガスを用いると結合層中
の酸素成分量が不十分になりα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸
化膜が安定して形成されなくなる欠点があらわれた。ま
た、結合層の厚さが厚すぎたり、粒径が大きすぎたりす
ると結合層自体の機械強度が低く、結合層内で破断する
欠点が生じた。
やＴｉＣＮＯ等の結合層を直接成膜させた場合、ＣＯ2
やＨ2Ｏ等の酸化性ガスが多すぎたり成膜温度が高すぎ
たりすると結合層中の酸素の含有量が多くなりすぎ上記
と同様に下地の非酸化膜との密着性が低下するととも
に、結合層自体の機械強度が低くなる欠点が現れた。ま
た、ＣＯ2ガスの代わりにＣＯガスを用いると結合層中
の酸素成分量が不十分になりα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸
化膜が安定して形成されなくなる欠点があらわれた。ま
た、結合層の厚さが厚すぎたり、粒径が大きすぎたりす
ると結合層自体の機械強度が低く、結合層内で破断する
欠点が生じた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記知見
に基づき鋭意検討した結果、下地であるＴｉＮ, ＴｉＣ
Ｎ, ＴｉＣ等の非酸化膜とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化
膜との間に形成する結合層を改善すれば、非酸化膜およ
びα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との密着性と機械強度
とが改善できることにより前記の問題点が解消すること
を見い出し、本発明に想到した。
に基づき鋭意検討した結果、下地であるＴｉＮ, ＴｉＣ
Ｎ, ＴｉＣ等の非酸化膜とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化
膜との間に形成する結合層を改善すれば、非酸化膜およ
びα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との密着性と機械強度
とが改善できることにより前記の問題点が解消すること
を見い出し、本発明に想到した。
【００１０】すなわち本発明は、基体表面に多層膜が形
成されており、その多層膜中に周期律表の４ａ、５ａ、
６ａ属金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上から
なる非酸化膜の上にα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が形
成されているアルミナ被覆工具において、前記非酸化膜
と前記酸化膜との間に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金
属の酸化物、酸炭化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単
層皮膜または多層皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層
が形成されていることを特徴とするアルミナ被覆工具で
ある。また、前記非酸化膜と前記結合層の大部分がエピ
タキシャル関係にあることを特徴とするものであり、ま
た前記結合層と前記酸化膜との界面が５００本以内、好
ましくは２００本以内の格子面間隔の幅で形成されてい
ることを特徴とするものである。ここで、格子面間隔と
は透過電子顕微鏡で観察される格子像に於いて、一定の
方位を持つ平行な格子面間の距離を云う。また、前記結
合層がＴｉＯ,ＴｉＣＯ,ＴｉＮＯ,ＴｉＣＮＯから選ば
れた単層皮膜または多層皮膜からなることを特徴とする
ものである。また、結合層の厚さが１００ｎｍ〜７５０
ｎｍ、望ましくは１００〜５００ｎｍの範囲内にあるこ
とを特徴とするものであり、結合層の結晶粒径が２０ｎ
ｍ〜２００ｎｍ、望ましくは２０〜１７０ｎｍの範囲内
にあることを特徴とするものである。
成されており、その多層膜中に周期律表の４ａ、５ａ、
６ａ属金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上から
なる非酸化膜の上にα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が形
成されているアルミナ被覆工具において、前記非酸化膜
と前記酸化膜との間に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金
属の酸化物、酸炭化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単
層皮膜または多層皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層
が形成されていることを特徴とするアルミナ被覆工具で
ある。また、前記非酸化膜と前記結合層の大部分がエピ
タキシャル関係にあることを特徴とするものであり、ま
た前記結合層と前記酸化膜との界面が５００本以内、好
ましくは２００本以内の格子面間隔の幅で形成されてい
ることを特徴とするものである。ここで、格子面間隔と
は透過電子顕微鏡で観察される格子像に於いて、一定の
方位を持つ平行な格子面間の距離を云う。また、前記結
合層がＴｉＯ,ＴｉＣＯ,ＴｉＮＯ,ＴｉＣＮＯから選ば
れた単層皮膜または多層皮膜からなることを特徴とする
ものである。また、結合層の厚さが１００ｎｍ〜７５０
ｎｍ、望ましくは１００〜５００ｎｍの範囲内にあるこ
とを特徴とするものであり、結合層の結晶粒径が２０ｎ
ｍ〜２００ｎｍ、望ましくは２０〜１７０ｎｍの範囲内
にあることを特徴とするものである。
【００１１】また、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属
の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化
膜を成膜後、前記成膜時のガスに０．５〜１．５ｖｏ
ｌ.％のＣＯ2ガスを加えたガスで、成膜温度９５０〜１
０２０℃で周期律表の４ａ、５ａ 、６ａ属金属の酸化
物、酸炭化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜ま
たは多層皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層を成膜し
た後、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜を成膜することを
特徴とするアルミナ被覆工具の製造方法である。
の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化
膜を成膜後、前記成膜時のガスに０．５〜１．５ｖｏ
ｌ.％のＣＯ2ガスを加えたガスで、成膜温度９５０〜１
０２０℃で周期律表の４ａ、５ａ 、６ａ属金属の酸化
物、酸炭化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜ま
たは多層皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層を成膜し
た後、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜を成膜することを
特徴とするアルミナ被覆工具の製造方法である。
【００１２】さらに周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属
の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化
膜を成膜後、前記成膜時のガスに１ガス成分を追加した
ガスを供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１〜１０
分間成膜した後、更に全流量の０．５〜１．５ｖｏｌ.
％のＣＯ2ガスを加えたガスにより成膜温度９５０〜１
０２０℃で１〜３０分間成膜することにより周期律表の
４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、酸窒化物
および酸炭窒化物の単層皮膜または多層皮膜からなるｆ
ｃｃ構造を持つ結合層を成膜した後、α-Ａｌ2Ｏ3を主
とする酸化膜を成膜することを特徴とするアルミナ被覆
工具の製造方法であり、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属
金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非
酸化膜を成膜後、前記成膜時のガスから１ガス成分をの
ぞいたガスを供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１
〜１０分間成膜した後、更に全流量の０．５〜１．５ｖ
ｏｌ.％のＣＯ2ガスを加えたガスにより成膜温度９５０
〜１０２０℃で１〜３０分間成膜することにより周期律
表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、酸窒
化物および酸炭窒化物の単層皮膜または多層皮膜からな
るｆｃｃ構造を持つ結合層を成膜した後、α-Ａｌ2Ｏ3
を主とする酸化膜を成膜することを特徴とするアルミナ
被覆工具の製造方法である。
の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化
膜を成膜後、前記成膜時のガスに１ガス成分を追加した
ガスを供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１〜１０
分間成膜した後、更に全流量の０．５〜１．５ｖｏｌ.
％のＣＯ2ガスを加えたガスにより成膜温度９５０〜１
０２０℃で１〜３０分間成膜することにより周期律表の
４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、酸窒化物
および酸炭窒化物の単層皮膜または多層皮膜からなるｆ
ｃｃ構造を持つ結合層を成膜した後、α-Ａｌ2Ｏ3を主
とする酸化膜を成膜することを特徴とするアルミナ被覆
工具の製造方法であり、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属
金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非
酸化膜を成膜後、前記成膜時のガスから１ガス成分をの
ぞいたガスを供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１
〜１０分間成膜した後、更に全流量の０．５〜１．５ｖ
ｏｌ.％のＣＯ2ガスを加えたガスにより成膜温度９５０
〜１０２０℃で１〜３０分間成膜することにより周期律
表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、酸窒
化物および酸炭窒化物の単層皮膜または多層皮膜からな
るｆｃｃ構造を持つ結合層を成膜した後、α-Ａｌ2Ｏ3
を主とする酸化膜を成膜することを特徴とするアルミナ
被覆工具の製造方法である。
【００１３】図１は本発明品のアルミナ被覆工具のα-
Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜及び結合層と非酸化膜近傍の
破断面を電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）で
観察した写真である。本酸化膜はＸ線回折によりα-Ａ
ｌ2Ｏ3であることが確認されている。本酸化膜と非酸化
膜との間に厚さが１００〜５００ｎｍで粒径が２０〜１
６０ｎｍの結合層が形成されている。本結合層近傍を透
過電子顕微鏡（ＴＥＭ）とエネルギー分散型Ｘ線分析装
置（ＥＤＸ）とで分析の結果、本結合層は下地の非酸化
膜と同じｆｃｃ構造を持つＴｉＣＯ乃至はＴｉＣＮＯ粒
子からなり、下地の非酸化膜とエピタキシャルの関係に
あるとともに、本結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化
膜との界面が５００本以内の格子面間隔の幅で形成され
ていることが確認された。
Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜及び結合層と非酸化膜近傍の
破断面を電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）で
観察した写真である。本酸化膜はＸ線回折によりα-Ａ
ｌ2Ｏ3であることが確認されている。本酸化膜と非酸化
膜との間に厚さが１００〜５００ｎｍで粒径が２０〜１
６０ｎｍの結合層が形成されている。本結合層近傍を透
過電子顕微鏡（ＴＥＭ）とエネルギー分散型Ｘ線分析装
置（ＥＤＸ）とで分析の結果、本結合層は下地の非酸化
膜と同じｆｃｃ構造を持つＴｉＣＯ乃至はＴｉＣＮＯ粒
子からなり、下地の非酸化膜とエピタキシャルの関係に
あるとともに、本結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化
膜との界面が５００本以内の格子面間隔の幅で形成され
ていることが確認された。
【００１４】本発明のアルミナ被覆工具のα-Ａｌ2Ｏ3
を主とする酸化膜が下地の非酸化膜から膜剥がれを起こ
すことなく長寿命である理由は明確ではないが次のこと
が考えられる。本発明品では結合層が下地の非酸化膜と
同一のｆｃｃ構造を持ち、両者の大部分がエピタキシャ
ルの関係にあり、結合層と前記非酸化膜との間の原子間
の位置のズレが小さく前記非酸化膜から結合層へと格子
の配列が連続的につながっているため、結合層と前記非
酸化膜との界面の密着強度が高くなるものと考えられ
る。また、結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との
間にはエピタキシャルの関係はないが、結合層とα-Ａ
ｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との界面が５００本以内の格子
面間隔、好ましくは２００本の格子面間隔以内と狭い範
囲内で連続的に形成されていることにより結合層とα-
Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との密着性が高くなっている
と考えられる。この界面部分は大部分に形成されている
ことに越したことはないが、過半の部分に形成されてい
る場合でも、全体として結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主とす
る酸化膜との界面に空孔や、大きな欠陥を生じることな
く結合層上に連続してスムーズにα-Ａｌ2Ｏ3を主とす
る酸化膜が形成しており、結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主と
する酸化膜との密着性が高くなるものと考えられる。ア
ルミナ膜の構造はＸ線回折により決定でき、α-Ａｌ2Ｏ
3のＡＳＴＭ ファイルＮo.は１０−１７３である。
を主とする酸化膜が下地の非酸化膜から膜剥がれを起こ
すことなく長寿命である理由は明確ではないが次のこと
が考えられる。本発明品では結合層が下地の非酸化膜と
同一のｆｃｃ構造を持ち、両者の大部分がエピタキシャ
ルの関係にあり、結合層と前記非酸化膜との間の原子間
の位置のズレが小さく前記非酸化膜から結合層へと格子
の配列が連続的につながっているため、結合層と前記非
酸化膜との界面の密着強度が高くなるものと考えられ
る。また、結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との
間にはエピタキシャルの関係はないが、結合層とα-Ａ
ｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との界面が５００本以内の格子
面間隔、好ましくは２００本の格子面間隔以内と狭い範
囲内で連続的に形成されていることにより結合層とα-
Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との密着性が高くなっている
と考えられる。この界面部分は大部分に形成されている
ことに越したことはないが、過半の部分に形成されてい
る場合でも、全体として結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主とす
る酸化膜との界面に空孔や、大きな欠陥を生じることな
く結合層上に連続してスムーズにα-Ａｌ2Ｏ3を主とす
る酸化膜が形成しており、結合層とα-Ａｌ2Ｏ3を主と
する酸化膜との密着性が高くなるものと考えられる。ア
ルミナ膜の構造はＸ線回折により決定でき、α-Ａｌ2Ｏ
3のＡＳＴＭ ファイルＮo.は１０−１７３である。
【００１５】また、結合層の膜厚が１００ｎｍ〜７５０
ｎｍと適度に薄く、結晶粒径が２０ｎｍ〜２００ｎｍと
小さいため結合層自体の機械強度が高くなったものと考
えられる。結合層の膜厚が１００ｎｍ以下の場合、多数
個の被覆工具を同時に作製した場合に、結合層を均一に
成膜出来ず、酸化層である結合層が一部で不足し充分に
α-Ａｌ2Ｏ3形成の核として機能せずＸ線回折結果でも
κ-Ａｌ2Ｏ3が４０％以上形成されることがあり、成膜
ロット内の品質均一性が劣り、工業的に不都合が生じる
ことがある。結合層の膜厚が７５０ｎｍ以上の場合、結
合層自体の強度が非酸化膜やα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸
化膜に比べて劣るため、工具として使用時に結合層内部
で破断が生じ易くなる欠点が生じる。また、上記の意味
で、結合層の膜厚は１００〜５００ｎｍが望ましく、粒
径は２０〜１７０ｎｍが望ましい。
ｎｍと適度に薄く、結晶粒径が２０ｎｍ〜２００ｎｍと
小さいため結合層自体の機械強度が高くなったものと考
えられる。結合層の膜厚が１００ｎｍ以下の場合、多数
個の被覆工具を同時に作製した場合に、結合層を均一に
成膜出来ず、酸化層である結合層が一部で不足し充分に
α-Ａｌ2Ｏ3形成の核として機能せずＸ線回折結果でも
κ-Ａｌ2Ｏ3が４０％以上形成されることがあり、成膜
ロット内の品質均一性が劣り、工業的に不都合が生じる
ことがある。結合層の膜厚が７５０ｎｍ以上の場合、結
合層自体の強度が非酸化膜やα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸
化膜に比べて劣るため、工具として使用時に結合層内部
で破断が生じ易くなる欠点が生じる。また、上記の意味
で、結合層の膜厚は１００〜５００ｎｍが望ましく、粒
径は２０〜１７０ｎｍが望ましい。
【００１６】また、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属
の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化
膜の成膜後、成膜時のガスに０．５〜１．５ｖｏｌ.％
のＣＯ2ガスを加えたガスで、成膜温度９５０〜１０２
０℃で、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、
酸炭化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜または
多層皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層を成膜するこ
とにより、適当量の炭素や窒素と酸素が含有され、密着
性が高く、機械強度の優れた結合層が製作できる。ま
た、非酸化膜の成膜時に用いたガスに１ガス成分を追加
又は１ガス成分を差し引いたガスを供給し、成膜温度９
５０〜１０２０℃で１〜１０分間成膜した後、更に全流
量の０．５〜１．５ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスを加えたガス
を供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１〜３０分間
成膜することにより結合層を作製することにより、下地
である非酸化膜とは１成分が付加又は差し引かれた構成
に更に酸素が加えられた結合層を作製出来ることにな
り、アルミナを含む多層膜の構成を設計する上での自由
度がより高まり、生産性と信頼性を高めることが出来
る。
の炭化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化
膜の成膜後、成膜時のガスに０．５〜１．５ｖｏｌ.％
のＣＯ2ガスを加えたガスで、成膜温度９５０〜１０２
０℃で、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、
酸炭化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜または
多層皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層を成膜するこ
とにより、適当量の炭素や窒素と酸素が含有され、密着
性が高く、機械強度の優れた結合層が製作できる。ま
た、非酸化膜の成膜時に用いたガスに１ガス成分を追加
又は１ガス成分を差し引いたガスを供給し、成膜温度９
５０〜１０２０℃で１〜１０分間成膜した後、更に全流
量の０．５〜１．５ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスを加えたガス
を供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１〜３０分間
成膜することにより結合層を作製することにより、下地
である非酸化膜とは１成分が付加又は差し引かれた構成
に更に酸素が加えられた結合層を作製出来ることにな
り、アルミナを含む多層膜の構成を設計する上での自由
度がより高まり、生産性と信頼性を高めることが出来
る。
【００１７】本発明品における被覆方法としては既知の
成膜方法を適用する事が可能である。例えば、通常の化
学蒸着法（熱ＣＶＤ）、プラズマを付加した化学蒸着法
（ＰＡＣＶＤ）等を用いることが出来る。用途は切削工
具に限るものではなく、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜
を含む単層あるいは多層の硬質皮膜により被覆された耐
摩耗材や金型、溶湯部品等でも良い。酸化膜はα-Ａｌ2
Ｏ3単層に限るものではなく、他の酸化膜、例えばα-Ａ
ｌ2Ｏ3とκ-Ａｌ2Ｏ3との混合膜やα-Ａｌ2Ｏ3とＺｒＯ
2との混合膜であっても同様の効果が得られることは明
らかである。
成膜方法を適用する事が可能である。例えば、通常の化
学蒸着法（熱ＣＶＤ）、プラズマを付加した化学蒸着法
（ＰＡＣＶＤ）等を用いることが出来る。用途は切削工
具に限るものではなく、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜
を含む単層あるいは多層の硬質皮膜により被覆された耐
摩耗材や金型、溶湯部品等でも良い。酸化膜はα-Ａｌ2
Ｏ3単層に限るものではなく、他の酸化膜、例えばα-Ａ
ｌ2Ｏ3とκ-Ａｌ2Ｏ3との混合膜やα-Ａｌ2Ｏ3とＺｒＯ
2との混合膜であっても同様の効果が得られることは明
らかである。
【００１８】
【発明の実施の形態】次に本発明による被覆工具を実施
例によって具体的に説明する。但し、本発明はこれら実
施例の範囲に限定されるものでないことは言うまでもな
い。 （実施例１）ＷＣ７２％，ＴｉＣ８％，（Ｔａ，Ｎｂ）
Ｃ１１％，Ｃｏ９％（重量％）の組成よりなる切削工具
用超硬基板をＣＶＤ炉内にセットし、その表面に、化学
蒸着法によりＨ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ2
ガスを原料ガスに用い０．３μｍ厚さのＴｉＮを９００
℃でまず形成し、次に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4
ガスとＣＨ3ＣＮガスを原料ガスに用い６μｍ厚さのＴ
ｉＣＮ膜を９００℃で成膜することにより非酸化膜を形
成した後、９８０℃でＨ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガ
ス及びＣＨ4ガスをトータル２，２００ｃｃ／ｍｉｎを
まず流しはじめ、５分後に更に２２ｃｃ／ｍｉｎのＣＯ
2ガスを追加して、計１０分間反応させることによりＴ
ｉとＣ,Ｏとによる結合層を作製した。この後、続い
て、１０１０℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガス
とにより厚さ２μｍのアルミナを成膜することにより、
本発明品１を作製した。
例によって具体的に説明する。但し、本発明はこれら実
施例の範囲に限定されるものでないことは言うまでもな
い。 （実施例１）ＷＣ７２％，ＴｉＣ８％，（Ｔａ，Ｎｂ）
Ｃ１１％，Ｃｏ９％（重量％）の組成よりなる切削工具
用超硬基板をＣＶＤ炉内にセットし、その表面に、化学
蒸着法によりＨ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ2
ガスを原料ガスに用い０．３μｍ厚さのＴｉＮを９００
℃でまず形成し、次に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4
ガスとＣＨ3ＣＮガスを原料ガスに用い６μｍ厚さのＴ
ｉＣＮ膜を９００℃で成膜することにより非酸化膜を形
成した後、９８０℃でＨ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガ
ス及びＣＨ4ガスをトータル２，２００ｃｃ／ｍｉｎを
まず流しはじめ、５分後に更に２２ｃｃ／ｍｉｎのＣＯ
2ガスを追加して、計１０分間反応させることによりＴ
ｉとＣ,Ｏとによる結合層を作製した。この後、続い
て、１０１０℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガス
とにより厚さ２μｍのアルミナを成膜することにより、
本発明品１を作製した。
【００１９】作製したアルミナ膜はＸ線回折結果からα
-Ａｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品１の破断面
のＦＥ−ＳＥＭ写真を図１と図２に示す。図１は倍率２
万倍で、図２は５万倍で結合層付近を撮影したものであ
る。図１、２より、本発明品は、最上層のアルミナ膜と
下地である非酸化膜との間に厚さが１００〜５００ｎｍ
で粒径が２０〜１６０ｎｍの結合層が形成されているこ
とがわかる。図３は本発明品１の結合層近傍のＴＥＭ写
真である。図中、ＴｉＣＮの結晶粒（図中Ｂ３，Ｂ５は
その一部）上に結合層（図中Ｂ６，Ｂ７はその一部）が
形成されその上にアルミナ膜が形成されている。図３に
おいて、結合層部のＢ６と下地である非酸化膜部のＢ
３，Ｂ４及びＢ６上方の膜とをＥＤＸで分析した結果、
結合層からはＴｉとＣとＯとＮが検出され、下地の非酸
化膜からはＴｉとＣとＮとが、Ｂ６上方の膜からはＡｌ
とＯとが検出された。なお、結合層のＮは非酸化膜中の
Ｎ量よりは少なく、測定誤差によるものである可能性が
ある。図４、５は図３における結合層部Ｂ６と下地の非
酸化膜部Ｂ４の電子線回折像を示すものである。図４、
５より結合層と下地の非酸化膜とは同一のｆｃｃ構造を
持ち、しかも共に（１１０）の結晶軸が写真面に垂直方
向に立っており、両者がエピタキシャルの関係にあるこ
とがわかる。場所の異なる１０点で同様の分析を行った
結果、１０点中８点で結合層と下地の非酸化膜との間に
エピタキシャルの関係が見られた。
-Ａｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品１の破断面
のＦＥ−ＳＥＭ写真を図１と図２に示す。図１は倍率２
万倍で、図２は５万倍で結合層付近を撮影したものであ
る。図１、２より、本発明品は、最上層のアルミナ膜と
下地である非酸化膜との間に厚さが１００〜５００ｎｍ
で粒径が２０〜１６０ｎｍの結合層が形成されているこ
とがわかる。図３は本発明品１の結合層近傍のＴＥＭ写
真である。図中、ＴｉＣＮの結晶粒（図中Ｂ３，Ｂ５は
その一部）上に結合層（図中Ｂ６，Ｂ７はその一部）が
形成されその上にアルミナ膜が形成されている。図３に
おいて、結合層部のＢ６と下地である非酸化膜部のＢ
３，Ｂ４及びＢ６上方の膜とをＥＤＸで分析した結果、
結合層からはＴｉとＣとＯとＮが検出され、下地の非酸
化膜からはＴｉとＣとＮとが、Ｂ６上方の膜からはＡｌ
とＯとが検出された。なお、結合層のＮは非酸化膜中の
Ｎ量よりは少なく、測定誤差によるものである可能性が
ある。図４、５は図３における結合層部Ｂ６と下地の非
酸化膜部Ｂ４の電子線回折像を示すものである。図４、
５より結合層と下地の非酸化膜とは同一のｆｃｃ構造を
持ち、しかも共に（１１０）の結晶軸が写真面に垂直方
向に立っており、両者がエピタキシャルの関係にあるこ
とがわかる。場所の異なる１０点で同様の分析を行った
結果、１０点中８点で結合層と下地の非酸化膜との間に
エピタキシャルの関係が見られた。
【００２０】図６は図３のａ部、即ち、アルミナ膜と結
合層（Ｂ６付近）との界面近傍の格子像写真を示したも
のである。図６は、上より酸化膜、酸化膜／結合層界
面、結合層である。図７は図３のｂ部、即ち、結合層か
らＴｉＣＮ膜付近の格子像写真を示したものである。図
６から図７にかけて、結合層とＴｉＣＮ膜との間は格子
がほぼ連続的に成長しており、明確な界面は見られなか
った。図６より結合層の（１１１）格子面の間隔は０．
２４９ｎｍであること、図７から、ＴｉＣＮの（１１
１）格子面の間隔は０．２４５ｎｍであることがわか
る。格子面間隔は図６、図７において（１１１）格子面
を１００本数えてその間の平均距離を測定して求めた。
このため、下三桁目の絶対値は若干の誤差が考えられる
が相対値は信頼出来るものである。これらの結果より、
結合層は格子定数が約０．４３３ｎｍでｆｃｃ結晶構造
を持つＴｉＣＯ乃至はＴｉＣＮＯであり、下地であるＴ
ｉＣＮ膜と同一のｆｃｃ結晶構造を持ち、互いにエピタ
キシャルの関係にあり、しかも格子が連続的に成長して
いることがわかる。また、図６上部に見られるようにア
ルミナ膜と結合層との界面が約５０本の格子面間隔の範
囲内で連続的に形成されていることがわかる。
合層（Ｂ６付近）との界面近傍の格子像写真を示したも
のである。図６は、上より酸化膜、酸化膜／結合層界
面、結合層である。図７は図３のｂ部、即ち、結合層か
らＴｉＣＮ膜付近の格子像写真を示したものである。図
６から図７にかけて、結合層とＴｉＣＮ膜との間は格子
がほぼ連続的に成長しており、明確な界面は見られなか
った。図６より結合層の（１１１）格子面の間隔は０．
２４９ｎｍであること、図７から、ＴｉＣＮの（１１
１）格子面の間隔は０．２４５ｎｍであることがわか
る。格子面間隔は図６、図７において（１１１）格子面
を１００本数えてその間の平均距離を測定して求めた。
このため、下三桁目の絶対値は若干の誤差が考えられる
が相対値は信頼出来るものである。これらの結果より、
結合層は格子定数が約０．４３３ｎｍでｆｃｃ結晶構造
を持つＴｉＣＯ乃至はＴｉＣＮＯであり、下地であるＴ
ｉＣＮ膜と同一のｆｃｃ結晶構造を持ち、互いにエピタ
キシャルの関係にあり、しかも格子が連続的に成長して
いることがわかる。また、図６上部に見られるようにア
ルミナ膜と結合層との界面が約５０本の格子面間隔の範
囲内で連続的に形成されていることがわかる。
【００２１】本発明品１の切削工具５個を用いて、鋳物
の被削材を以下の条件で連続切削を１時間行った後にア
ルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学顕微鏡により
観察し、評価した。 被削材 ＦＣ２５（ＨＢ２３０） 切削速度 ３００ｍ／ｍｉｎ 送り ０．３ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み ２. ０ｍｍ 水溶性切削油使用 上記の切削試験の結果、本発明品１はいずれも１時間連
続切削後もアルミナ膜の剥離が見られず切削工具として
優れていることが判明した。また、本発明品１の切削工
具５個を以下の条件で断続切削し、１，０００回衝撃切
削後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の実体顕微鏡で
観察し、評価した。 被削材 ＳＣＭ材 切削条件 １００ ｍ／ｍｉｎ 送り ０. ３ ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み ２．０ ｍｍ 切削試験後、本発明品１はいずれも刃先に欠損不良を発
生すること無く使用でき、長寿命であった。
の被削材を以下の条件で連続切削を１時間行った後にア
ルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学顕微鏡により
観察し、評価した。 被削材 ＦＣ２５（ＨＢ２３０） 切削速度 ３００ｍ／ｍｉｎ 送り ０．３ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み ２. ０ｍｍ 水溶性切削油使用 上記の切削試験の結果、本発明品１はいずれも１時間連
続切削後もアルミナ膜の剥離が見られず切削工具として
優れていることが判明した。また、本発明品１の切削工
具５個を以下の条件で断続切削し、１，０００回衝撃切
削後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の実体顕微鏡で
観察し、評価した。 被削材 ＳＣＭ材 切削条件 １００ ｍ／ｍｉｎ 送り ０. ３ ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み ２．０ ｍｍ 切削試験後、本発明品１はいずれも刃先に欠損不良を発
生すること無く使用でき、長寿命であった。
【００２２】（従来例１）本発明品１と同様にＷＣ７２
％, ＴｉＣ８％，（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃｏ９％
（重量％）の組成よりなる超硬基板の表面に、Ｈ2キャ
リヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスを原料ガスに用い
０．３μｍ厚さのＴｉＮを９００℃でまず形成し、次
に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＣＨ3ＣＮガ
スを原料ガスに用い６μｍ厚さのＴｉＣＮ膜を９００℃
で成膜することにより非酸化膜を形成した。その後,Ｈ2
キャリヤーガスと少量のＣＯ2ガスを用いて前記ＴｉＣ
Ｎ非酸化膜の表面を９８０℃で１０分間酸化することに
より結合層を作製した。この後、続いて、１０１０℃で
Ｈ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガスとにより厚さ２μ
ｍのアルミナを成膜することにより、従来例を作製し
た。作製したアルミナ膜はＸ線回折結果からα-Ａｌ2Ｏ
3であることを確認した。
％, ＴｉＣ８％，（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃｏ９％
（重量％）の組成よりなる超硬基板の表面に、Ｈ2キャ
リヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスを原料ガスに用い
０．３μｍ厚さのＴｉＮを９００℃でまず形成し、次
に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＣＨ3ＣＮガ
スを原料ガスに用い６μｍ厚さのＴｉＣＮ膜を９００℃
で成膜することにより非酸化膜を形成した。その後,Ｈ2
キャリヤーガスと少量のＣＯ2ガスを用いて前記ＴｉＣ
Ｎ非酸化膜の表面を９８０℃で１０分間酸化することに
より結合層を作製した。この後、続いて、１０１０℃で
Ｈ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガスとにより厚さ２μ
ｍのアルミナを成膜することにより、従来例を作製し
た。作製したアルミナ膜はＸ線回折結果からα-Ａｌ2Ｏ
3であることを確認した。
【００２３】従来例の切削工具５個を用いて、鋳物の被
削材を実施例１と同一条件で連続切削試験し、アルミナ
膜の剥離状況を倍率２００倍の光学顕微鏡により観察
し、評価した結果、従来例はいずれも１０分間連続切削
後にアルミナ膜の剥離が見られた。また、被削材にＳＣ
Ｍ材を用い、従来例のチップ５本を本発明品１と同一の
条件で断続切削し、１，０００回衝撃後に刃先先端の欠
け状況を倍率５０倍の実体顕微鏡で観察した結果、いず
れにも大きな欠けが発生しており、切削工具として劣っ
ていることが判明した。
削材を実施例１と同一条件で連続切削試験し、アルミナ
膜の剥離状況を倍率２００倍の光学顕微鏡により観察
し、評価した結果、従来例はいずれも１０分間連続切削
後にアルミナ膜の剥離が見られた。また、被削材にＳＣ
Ｍ材を用い、従来例のチップ５本を本発明品１と同一の
条件で断続切削し、１，０００回衝撃後に刃先先端の欠
け状況を倍率５０倍の実体顕微鏡で観察した結果、いず
れにも大きな欠けが発生しており、切削工具として劣っ
ていることが判明した。
【００２４】（実施例２）ＷＣ７２％，ＴｉＣ８％，
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃｏ９％（重量％）の組成よ
りなる切削工具用超硬基板をセットし、その表面に、Ｈ
2ガスとＴｉＣｌ4ガス及びＮ2ガスにより９１０℃で
０．３μｍ厚さのＴｉＮ膜を形成し、Ｈ2ガスとＴｉＣ
ｌ4ガスとＮ2ガス及びＣＨ4ガスにより９９０℃で６μ
ｍ厚さのＴｉＣＮ膜を形成した後,Ｈ2ガスをキャリヤー
ガスに用い、ＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガス及びＣＨ4ガスと
全体ガス流量の１．５ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスを用いてＴ
ｉとＣ,Ｎ,Ｏよりなる結合層を２０分間、９９０℃で成
膜した後、更に１０２０℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスと
ＣＯ2ガスとにより厚さ３μｍのアルミナを成膜し、本
発明品２を作製した。作製したアルミナ膜はＸ線回折結
果からα-Ａｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品２
を実施例１と同様にＦＥ−ＳＥＭで観測した結果を図８
と図９に示す。図８、９より、本発明品２は、最上層の
アルミナ膜と下地のＴｉＣＮ膜との間に厚さが２５０〜
５５０ｎｍで粒径が４０〜１６０ｎｍの結合層が形成さ
れていることがわかる。
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃｏ９％（重量％）の組成よ
りなる切削工具用超硬基板をセットし、その表面に、Ｈ
2ガスとＴｉＣｌ4ガス及びＮ2ガスにより９１０℃で
０．３μｍ厚さのＴｉＮ膜を形成し、Ｈ2ガスとＴｉＣ
ｌ4ガスとＮ2ガス及びＣＨ4ガスにより９９０℃で６μ
ｍ厚さのＴｉＣＮ膜を形成した後,Ｈ2ガスをキャリヤー
ガスに用い、ＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガス及びＣＨ4ガスと
全体ガス流量の１．５ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスを用いてＴ
ｉとＣ,Ｎ,Ｏよりなる結合層を２０分間、９９０℃で成
膜した後、更に１０２０℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスと
ＣＯ2ガスとにより厚さ３μｍのアルミナを成膜し、本
発明品２を作製した。作製したアルミナ膜はＸ線回折結
果からα-Ａｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品２
を実施例１と同様にＦＥ−ＳＥＭで観測した結果を図８
と図９に示す。図８、９より、本発明品２は、最上層の
アルミナ膜と下地のＴｉＣＮ膜との間に厚さが２５０〜
５５０ｎｍで粒径が４０〜１６０ｎｍの結合層が形成さ
れていることがわかる。
【００２５】本発明品２の結合層近傍をＴＥＭ−ＥＤＸ
で分析した結果、結合層からはＴｉとＣとＮとＯとが検
出され、下地のＴｉＣＮ膜からはＴｉとＣとＮとが検出
された。また、結合層と下地膜とが同一のｆｃｃ構造を
持ち、共に（１１０）の結晶軸が写真面に垂直方向に立
っており、両者がエピタキシャルの関係にあること、ま
た、結合層とＴｉＣＮ下地膜との間で格子がほぼ連続的
に成長していることがわかった。これらの結果より、結
合層はｆｃｃの結晶構造を持つＴｉＣＮＯであり、下地
であるＴｉＣＮ膜と同一のｆｃｃ結晶構造を持ち、エピ
タキシャルの関係にあることがわかった。結合層と下地
膜との両者を１０点を観察したところ結合層と下地膜と
の間で相互に接触する粒子間の９点で、両者で一致する
結晶方位は異なるものの、同様のエピタキシャル関係が
確認できた。
で分析した結果、結合層からはＴｉとＣとＮとＯとが検
出され、下地のＴｉＣＮ膜からはＴｉとＣとＮとが検出
された。また、結合層と下地膜とが同一のｆｃｃ構造を
持ち、共に（１１０）の結晶軸が写真面に垂直方向に立
っており、両者がエピタキシャルの関係にあること、ま
た、結合層とＴｉＣＮ下地膜との間で格子がほぼ連続的
に成長していることがわかった。これらの結果より、結
合層はｆｃｃの結晶構造を持つＴｉＣＮＯであり、下地
であるＴｉＣＮ膜と同一のｆｃｃ結晶構造を持ち、エピ
タキシャルの関係にあることがわかった。結合層と下地
膜との両者を１０点を観察したところ結合層と下地膜と
の間で相互に接触する粒子間の９点で、両者で一致する
結晶方位は異なるものの、同様のエピタキシャル関係が
確認できた。
【００２６】図１０は本発明品２の結合層とアルミナ膜
との界面近傍を観察したものである。図の上方向が膜の
上面方向である。図１０の中央部に結合層の格子面が見
られ、その両側にアルミナの格子面が見られる。結合層
と図中、右側のアルミナ粒子との界面は６乃至３０の格
子面間隔の幅で形成されており、結合層と図中左側のア
ルミナ粒子とは６乃至２０の格子面間隔の幅で形成され
ていることがわかる。本発明品２の切削工具５個を、実
施例１と同一条件で被削材ＦＣ２５を連続切削試験し、
１時間後にアルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学
顕微鏡により観察し、評価した結果、本発明品２はいず
れも１時間連続切削後にもアルミナ膜の剥離が見られな
かった。また、被削材にＳＣＭ材を用い、本発明品２の
チップ５本を実施例１と同一の条件で断続切削し、１，
０００回衝撃後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の光
学顕微鏡で観察した結果、いずれにも欠けが発生してお
らず、切削工具として優れていることが判明した。
との界面近傍を観察したものである。図の上方向が膜の
上面方向である。図１０の中央部に結合層の格子面が見
られ、その両側にアルミナの格子面が見られる。結合層
と図中、右側のアルミナ粒子との界面は６乃至３０の格
子面間隔の幅で形成されており、結合層と図中左側のア
ルミナ粒子とは６乃至２０の格子面間隔の幅で形成され
ていることがわかる。本発明品２の切削工具５個を、実
施例１と同一条件で被削材ＦＣ２５を連続切削試験し、
１時間後にアルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学
顕微鏡により観察し、評価した結果、本発明品２はいず
れも１時間連続切削後にもアルミナ膜の剥離が見られな
かった。また、被削材にＳＣＭ材を用い、本発明品２の
チップ５本を実施例１と同一の条件で断続切削し、１，
０００回衝撃後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の光
学顕微鏡で観察した結果、いずれにも欠けが発生してお
らず、切削工具として優れていることが判明した。
【００２７】（実施例３）ＷＣ７２％、ＴｉＣ８％、
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃo９％（重量％）の組成よ
りなる切削工具用超硬基板をセットし、その表面に、0.5μ
ｍ厚のＴｉＣ膜と７μｍ厚のＴｉＣＮ膜を成膜した後、
Ｈ2ガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガス及び全ガス流量の
０．５ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスとを用いてＴｉとＮとＯと
による結合層を１，０００℃で２０分間成膜した後、
１，００５℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガスと
によりアルミナ膜を厚さ３μｍ成膜し、本発明品３を作
製した。作製したアルミナ膜はＸ線回折結果からα-Ａ
ｌ2Ｏ3とк-Ａｌ2Ｏ3の混合膜であり、８０％以上がα-
Ａｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品３を実施例
１，２ と同様にＦＥ−ＳＥＭで破断面を観測し、ＴＥ
ＭとＥＤＸとで結合層と下地膜とを分析した結果、Ｔｉ
とＮとＯとからなる幅が４５０〜７５０ｎｍで粒径が４
０〜１２０ｎｍの結合層が形成されており、結合層と下
地膜とは共にｆｃｃ構造を持ち、両者がエピタキシャル
の関係にあることが確認された。
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃo９％（重量％）の組成よ
りなる切削工具用超硬基板をセットし、その表面に、0.5μ
ｍ厚のＴｉＣ膜と７μｍ厚のＴｉＣＮ膜を成膜した後、
Ｈ2ガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガス及び全ガス流量の
０．５ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスとを用いてＴｉとＮとＯと
による結合層を１，０００℃で２０分間成膜した後、
１，００５℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガスと
によりアルミナ膜を厚さ３μｍ成膜し、本発明品３を作
製した。作製したアルミナ膜はＸ線回折結果からα-Ａ
ｌ2Ｏ3とк-Ａｌ2Ｏ3の混合膜であり、８０％以上がα-
Ａｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品３を実施例
１，２ と同様にＦＥ−ＳＥＭで破断面を観測し、ＴＥ
ＭとＥＤＸとで結合層と下地膜とを分析した結果、Ｔｉ
とＮとＯとからなる幅が４５０〜７５０ｎｍで粒径が４
０〜１２０ｎｍの結合層が形成されており、結合層と下
地膜とは共にｆｃｃ構造を持ち、両者がエピタキシャル
の関係にあることが確認された。
【００２８】本発明品３の切削工具５個を、実施例１、
２と同一条件で被削材ＦＣ２５を連続切削試験し、１時
間後にアルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学顕微
鏡により観察し、評価した結果、本発明品３はいずれも
１時間連続切削後にもアルミナ膜の剥離が見られなかっ
た。また、被削材にＳＣＭ材を用い、本発明品３のチッ
プ５本を実施例１と同一の条件で断続切削し、１，００
０回衝撃後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の光学顕
微鏡で観察した結果、いずれにも欠けが発生しておら
ず、切削工具として優れていることが判明した。
２と同一条件で被削材ＦＣ２５を連続切削試験し、１時
間後にアルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学顕微
鏡により観察し、評価した結果、本発明品３はいずれも
１時間連続切削後にもアルミナ膜の剥離が見られなかっ
た。また、被削材にＳＣＭ材を用い、本発明品３のチッ
プ５本を実施例１と同一の条件で断続切削し、１，００
０回衝撃後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の光学顕
微鏡で観察した結果、いずれにも欠けが発生しておら
ず、切削工具として優れていることが判明した。
【００２９】（実施例４）ＷＣ７２％，ＴｉＣ８％，
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃｏ９％（重量％）の組成よ
りなる切削工具用超硬基板をセットし、その表面に、Ｔ
ｉＣ，ＴｉＮ,ＴｉＣ,ＴｉＮ膜を交互に各１．５μｍ厚
さ形成した後,Ｈ2ガスとＴｉＣｌ4ガス及び全ガス流量
の０．７ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスとを用いてＴｉとＯとよ
りなる結合層を２０分間、９６０℃で成膜した後、更に
１，０１５℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガスと
により厚さ３μｍのアルミナを成膜し、本発明品４を作
製した。作製したアルミナ膜はＸ線回折結果からα-Ａ
ｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品４を実施例１，
２，３と同様にＦＥ−ＳＥＭで破断面を観測し、ＴＥＭ
とＥＤＸとで結合層と下地膜とを分析した結果、Ｔｉと
Ｏとからなる幅が３００〜６００ｎｍで粒径が５０〜２
００ｎｍの結合層が形成されており、結合層と下地膜と
は共にｆｃｃ構造を持ち、両者がエピタキシャルの関係
にあることが確認された。
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃｏ９％（重量％）の組成よ
りなる切削工具用超硬基板をセットし、その表面に、Ｔ
ｉＣ，ＴｉＮ,ＴｉＣ,ＴｉＮ膜を交互に各１．５μｍ厚
さ形成した後,Ｈ2ガスとＴｉＣｌ4ガス及び全ガス流量
の０．７ｖｏｌ.％のＣＯ2ガスとを用いてＴｉとＯとよ
りなる結合層を２０分間、９６０℃で成膜した後、更に
１，０１５℃でＨ2ガスとＡｌＣｌ3ガスとＣＯ2ガスと
により厚さ３μｍのアルミナを成膜し、本発明品４を作
製した。作製したアルミナ膜はＸ線回折結果からα-Ａ
ｌ2Ｏ3であることを確認した。本発明品４を実施例１，
２，３と同様にＦＥ−ＳＥＭで破断面を観測し、ＴＥＭ
とＥＤＸとで結合層と下地膜とを分析した結果、Ｔｉと
Ｏとからなる幅が３００〜６００ｎｍで粒径が５０〜２
００ｎｍの結合層が形成されており、結合層と下地膜と
は共にｆｃｃ構造を持ち、両者がエピタキシャルの関係
にあることが確認された。
【００３０】本発明品４の切削工具５個を、実施例１、
２、３と同一条件で被削材ＦＣ２５を連続切削試験し、
１時間後にアルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学
顕微鏡により観察し、評価した結果、本発明品はいずれ
も1時間連続切削後にもアルミナ膜の剥離が見られなか
った。また、被削材にＳＣＭ材を用い、本発明品４のチ
ップ５本を実施例１と同一の条件で断続切削し、１，０
００回衝撃後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の光学
顕微鏡で観察した結果、いずれにも欠けが発生しておら
ず、切削工具として優れていることが判明した。
２、３と同一条件で被削材ＦＣ２５を連続切削試験し、
１時間後にアルミナ膜の剥離状況を倍率２００倍の光学
顕微鏡により観察し、評価した結果、本発明品はいずれ
も1時間連続切削後にもアルミナ膜の剥離が見られなか
った。また、被削材にＳＣＭ材を用い、本発明品４のチ
ップ５本を実施例１と同一の条件で断続切削し、１，０
００回衝撃後に刃先先端の欠け状況を倍率５０倍の光学
顕微鏡で観察した結果、いずれにも欠けが発生しておら
ず、切削工具として優れていることが判明した。
【００３１】
【発明の効果】上述のように、本発明は、下地膜である
周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭化物、窒化物、
炭窒化物の一種以上、特にＴｉＮ,ＴｉＣＮ,ＴｉＣ等の
非酸化膜とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との間に、周
期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、
酸窒化物、および酸炭窒化物単層皮膜または多層皮膜か
らなり、ｆｃｃ構造を持つ結合層が形成されていること
により、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜と下地である非
酸化膜との間をつなぐ結合層の密着性と機械強度とが改
善され、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜とその下地であ
る非酸化膜との間の密着強度が高く、耐欠損性が高い、
長寿命の被覆工具が実現出来る。
周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭化物、窒化物、
炭窒化物の一種以上、特にＴｉＮ,ＴｉＣＮ,ＴｉＣ等の
非酸化膜とα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜との間に、周
期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、
酸窒化物、および酸炭窒化物単層皮膜または多層皮膜か
らなり、ｆｃｃ構造を持つ結合層が形成されていること
により、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜と下地である非
酸化膜との間をつなぐ結合層の密着性と機械強度とが改
善され、α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜とその下地であ
る非酸化膜との間の密着強度が高く、耐欠損性が高い、
長寿命の被覆工具が実現出来る。
【図１】本発明に係わるアルミナ被覆工具のセラミック
材料の組織写真である。
材料の組織写真である。
【図２】本発明に係わるアルミナ被覆工具のセラミック
材料の組織写真である。
材料の組織写真である。
【図３】本発明に係わるアルミナ被覆工具の結晶の構造
を示す写真である。
を示す写真である。
【図４】本発明に係わるアルミナ被覆工具の結晶の構造
を示す写真である。
を示す写真である。
【図５】本発明に係わるアルミナ被覆工具の結晶の構造
を示す写真である。
を示す写真である。
【図６】本発明に係わるアルミナ被覆工具の結晶の構造
を示す写真である。
を示す写真である。
【図７】本発明に係わるアルミナ被覆工具の結晶の構造
を示す写真である。
を示す写真である。
【図８】本発明に係わるアルミナ被覆工具のセラミック
材料の組織を示す写真である。
材料の組織を示す写真である。
【図９】本発明に係わるアルミナ被覆工具のセラミック
材料の組織を示す写真である。
材料の組織を示す写真である。
【図１０】本発明に係わるアルミナ被覆工具の結晶の構
造を示す写真である。
造を示す写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 植田 広志 千葉県成田市新泉13番地の２日立ツール株 式会社成田工場内 (72)発明者 川田 常宏 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社磁性材料研究所内
Claims (9)
- 【請求項１】 基体表面に多層膜が形成されており、そ
の多層膜中に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化膜の上
にα-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜が形成されているアル
ミナ被覆工具において、前記非酸化膜と前記酸化膜との
間に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭
化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜または多層
皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層が形成されている
ことを特徴とするアルミナ被覆工具。 - 【請求項２】 前記非酸化膜と前記結合層がエピタキシ
ャル関係にあることを特徴とする請求項１に記載のアル
ミナ被覆工具。 - 【請求項３】 前記結合層と前記酸化膜との界面が５０
０本以内の格子面間隔の幅で形成されていることを特徴
とする請求項１又は請求項２に記載のアルミナ被覆工
具。 - 【請求項４】 前記結合層がＴｉＯ,ＴｉＣＯ,ＴｉＮ
Ｏ,ＴｉＣＮＯから選ばれた単層皮膜または多層皮膜か
らなることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれ
かに記載のアルミナ被覆工具。 - 【請求項５】 前記結合層の厚さが１００ｎｍ〜７５０
ｎｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１乃至請求
項４のいずれかに記載のアルミナ被覆工具。 - 【請求項６】 前記結合層の結晶粒径が２０ｎｍ〜２０
０ｎｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１乃至請
求項５のいずれかに記載のアルミナ被覆工具。 - 【請求項７】 周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭
化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化膜を
成膜後、前記成膜時のガスに０．５〜１．５ｖｏｌ.％
のＣＯ2ガスを加えたガスで、成膜温度９５０〜１０２
０℃で周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸
炭化物、酸窒化物および酸炭窒化物の単層皮膜または多
層皮膜からなるｆｃｃ構造を持つ結合層を成膜した後、
α-Ａｌ2Ｏ3を主とする酸化膜を成膜することを特徴と
するアルミナ被覆工具の製造方法。 - 【請求項８】 周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭
化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化膜を
成膜後、前記成膜時のガスに１ガス成分を追加したガス
を供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１〜１０分間
成膜した後、更に全流量の０．５〜１．５ｖｏｌ.％の
ＣＯ2ガスを加えたガスにより成膜温度９５０〜１０２
０℃で１〜３０分間成膜することにより周期律表の４
ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、酸窒化物お
よび酸炭窒化物の単層皮膜または多層皮膜からなるｆｃ
ｃ構造を持つ結合層を成膜した後、α-Ａｌ2Ｏ3を主と
する酸化膜を成膜することを特徴とするアルミナ被覆工
具の製造方法。 - 【請求項９】 周期律表の４ａ、５ａ、６ａ属金属の炭
化物、窒化物、炭窒化物の一種以上からなる非酸化膜を
成膜後、前記成膜時のガスから１ガス成分をのぞいたガ
スを供給し、成膜温度９５０〜１０２０℃で１〜１０分
間成膜した後、更に全流量の０．５〜１．５ｖｏｌ.％
のＣＯ2ガスを加えたガスにより成膜温度９５０〜１０
２０℃で１〜３０分間成膜することにより周期律表の４
ａ、５ａ、６ａ属金属の酸化物、酸炭化物、酸窒化物お
よび酸炭窒化物の単層皮膜または多層皮膜からなるｆｃ
ｃ構造を持つ結合層を成膜した後、α-Ａｌ2Ｏ3を主と
する酸化膜を成膜することを特徴とするアルミナ被覆工
具の製造方法。
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