JPH10183009A - 水酸化マグネシウム組成物およびその製造方法 - Google Patents

水酸化マグネシウム組成物およびその製造方法

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JPH10183009A
JPH10183009A JP34345396A JP34345396A JPH10183009A JP H10183009 A JPH10183009 A JP H10183009A JP 34345396 A JP34345396 A JP 34345396A JP 34345396 A JP34345396 A JP 34345396A JP H10183009 A JPH10183009 A JP H10183009A
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JP
Japan
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magnesium hydroxide
boric acid
composition
borate
magnesium
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JP34345396A
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English (en)
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Kazuki Takemura
一樹 竹村
Toshiyuki Mizoe
利之 溝江
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Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水酸化マグネシウムの脱水開始温度を高め、
熱可塑性樹脂に難燃性を付与する充填材としての使用に
於いて高温加工が可能な水酸化マグネシウムを提供す
る。 【解決手段】 水酸化マグネシウムとほう酸またはほう
酸化合物を湿式、または乾式で接触混合し、水酸化マグ
ネシウム表面に水酸化マグネシウム100重量部に対し
酸化ホウ素換算で0.5重量部〜20重量部のほう酸ま
たはほう酸化合物を存在せしめることにより、脱水開始
温度が改良された水酸化マグネシウム組成物を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はゴムやプラスチック
等の樹脂用充填剤に適した水酸化マグネシウム組成物お
よびその製造方法である。更に詳細には耐熱安定性に優
れた水酸化マグネシウム組成物およびその製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、石油化学や有機高分子化学の目覚
ましい進歩により、高分子材料が我々の生活空間の中で
種々の生活必需品となって存在している。例えばポリエ
チレン、ポリプロピレン、塩化ビニル等の熱可塑性樹脂
は、自動車や家屋内のカーペット、内張り等の内装材と
して、またテレビやパソコンその他電気製品の構造体や
電線の被覆材等の分野で広く用いられている。しかしこ
れら高分子材料は周知のごとく、高温を発して燃焼する
性質を有するため、一旦火災が発生した場合は火勢拡大
のみならず、多量の煙や有毒ガス、腐食性ガス等を発生
する場合もあることより、安全性、防災上の観点から、
より優れた難燃性、不燃性を付与することが要求されて
いる。
【0003】かかる点より高分子材料の難燃化方法とし
て、従来、Br系、Cl系等のハロゲン系難燃剤や金属
水酸化物、酸化錫、酸化アンチモン、ほう酸塩、リン化
合物等の無機系難燃剤を添加し、高分子材料に難燃性を
付与する方法が試みられてきたが、該ハロゲン系難燃剤
は発煙性、有毒ガス発生の面から次第に倦厭され、最近
では、低有毒性であり発煙抑制機能をもつ無機系難燃剤
等の開発が主体となりつつある。
【0004】中でも水酸化マグネシウムは加熱に伴う吸
熱反応と脱水反応の両面から難燃効果を発揮し、かつ有
毒ガスの発生もない安全性が高い難燃剤であり、さらに
水酸化マグネシウムの脱水生成物は発煙抑制効果もある
ことが知られている。
【0005】そのため、高分子材料(例えば樹脂)の難
燃化剤としてその適用が種々検討がなされてはいるもの
の、該樹脂に水酸化マグネシウムを添加して十分な難燃
性を付与させるためには多量に添加する必要があり、所
望の難燃性を付与する程度の水酸化マグネシウムを樹脂
に充填混合した場合には樹脂本来の有する優れた成型加
工性を損ねる等の問題が生じる。多量に添加した場合で
も加工機械の温度を高くすれば粘度は低下し、成型加工
性は改良されるが、水酸化マグネシウムは、例えば、
「ポリマーの難燃化−その化学と実際技術、第72頁、
表5・35金属水酸化物の熱分解特性値、西沢 仁著、
大成社発行」の記載からも明らかなように約340℃か
ら熱分解が始まるため、成型加工時の温度が高い場合に
は水酸化マグネシウムより放出された結晶水(水蒸気)
のため材料が発泡し、加工が不可能になる場合がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は耐熱性
に優れた、すなわち脱水開始温度の高い水酸化マグネシ
ウムを提供するにある。更に詳細には高分子材料、特に
熱可塑性樹脂に充填剤として使用した場合、その樹脂組
成物の加工温度を従来よりも高くした場合に於いても、
樹脂組成物が発泡することなく優れた成形加工性を呈す
る、水酸化マグネシウムを提供するものである。
【0007】かかる事情下に鑑み、本発明者らは上記の
目的を満足する水酸化マグネシウムを見いだすべく鋭意
検討した結果、水酸化マグネシウムに特定物質を存在せ
しめる場合には、上記目的を全て満足し得る水酸化マグ
ネシウム組成物が得られることを見出し、本発明を完成
するにいたった。
【0008】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、水酸化マ
グネシウム100重量部に対し酸化ホウ素換算で0.5
重量部〜20重量部のほう酸またはほう酸化合物を含有
してなる水酸化マグネシウム組成物を提供することにあ
る。さらに本発明は、水酸化マグネシウムとほう酸また
はほう酸化合物を湿式、または乾式で接触混合し、水酸
化マグネシウム表面に水酸化マグネシウム100重量部
に対し酸化ホウ素換算で0.5重量部〜20重量部のほ
う酸またはほう酸化合物を存在せしめることを特徴とす
る水酸化マグネシウム組成物の製造方法を提供するにあ
る。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明の水酸化マグネシウム組成物は水酸化マグ
ネシウム100重量部当たりほう酸またはほう酸化合物
をホウ素換算で約0.5重量部〜約20重量部、好まし
くは約1重量部〜約10重量部含有することを必須とす
る。ほう酸あるいはほう酸化合物は水酸化マグネシウム
表面に被着していればよく、よりこのましい存在形態は
水酸化マグネシウム表面にほう酸あるいはほう酸化合物
がほう酸マグネシウムの形状で部分的に、あるいは完全
に被覆存在している状態であると推察している。
【0010】本発明の実施に際して、水酸化マグネシウ
ムとしては特に限定されるものではないが、通常樹脂充
填用として市販されている平均粒子径が約0.2μm〜
約4μmのものが適用される。
【0011】ほう酸化合物としては特に制限されるもの
ではなく、例えばほう酸アンモニウム、ほう酸リチウ
ム、ほう酸ナトリウム、ほう酸カリウム、ほう酸マグネ
シウム、ほう酸カルシウム、ほう酸マンガン、ほう酸亜
鉛、ほう酸鉛等が挙げられる。これらほう酸およびほう
酸化合物は水酸化マグネシウムと接触し、少なくともそ
の粒子表面でほう酸マグネシウムを形成し得るものが好
ましいことより、ほう酸、ほう酸マグネシウム、ほう酸
ナトリウム、ほう酸アンモニウム等の使用が推奨され
る。
【0012】これらのほう酸またはほう酸化合物は水酸
化マグネシウムに対し、ほう素換算で約0.5重量部〜
約20重量部の範囲で添加、存在させ使用する。水酸化
マグネシウムに対するこれら添加量が0.5重量部未満
の場合には、水酸化マグネシウムの耐熱性の大幅な向上
は見られず、他方20重量部を越える場合には、ほう酸
或いはほう酸化合物の添加量に見合う水酸化マグネシウ
ムの脱水開始温度の改良効果は見られず、理由は詳らか
ではないがほう酸或いはほう酸化合物の結晶水の放出が
多くなる。
【0013】本発明における水酸化マグネシウムへのほ
う酸またはほう酸化合物の添加方法は特に制限されない
が、通常ほう酸またはほう酸化合物水溶液に水酸化マグ
ネシウムを混合し乾燥してコーティングする湿式法、あ
るいは、ほう酸またはほう酸化合物と水酸化マグネシウ
ムを固体で混合し、加熱処理や機械的処理により水酸化
マグネシウム表面にほう酸またはほう酸化合物をコーテ
ィングする乾式法のどちらでもよい。湿式法に於いて乾
燥させる場合にはスプレードライヤー、フラッシュジェ
ットドライヤー等のようにコーティング層を破壊せず
に、かつ凝集程度が低い条件で行うことが好ましい。本
発明に於いて水酸化マグネシウム組成物は平均粒子径が
約10μm以下、好ましくは約0.2μm〜約4.5μ
mのものが、樹脂充填剤等の用途に好適である。
【0014】このようにして得られた水酸化マグネシウ
ム組成物は、通常脱水開始温度が約350℃以上、普通
には約360℃以上で、また脱水ピーク温度も約420
℃以上、普通には約430℃以上の高耐熱性を有する水
酸化マグネシウム組成物である。それ故、該水酸化マグ
ネシウム組成物は樹脂に難燃性を付与する樹脂充填剤と
して好適に使用されるが、使用に際し水酸化マグネシウ
ム組成物を更に必要に応じて表面処理を行ってもよい。
表面処理を行う薬剤は本発明の特性を損なわない限り特
に限定されるものではないが、一般的にはステアリン
酸、オレイン酸等の脂肪酸、ならびにこれら脂肪酸の金
属塩、ステアリン酸ブチル等のステアリン酸エステル、
シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、ア
ルミネートカップリング剤等の各種カップリング剤、マ
レイン酸・オレフィン等のコポリマー、アルキルリン酸
エステル並びにその金属塩等の当該分野に於いて公知の
表面処理剤が用いられる。
【0015】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさら詳細に説明
するが、本発明はこれら実施例により限定されるもので
はない。尚、本発明に於いて水酸化マグネシウムの物性
測定は、以下の手法にて測定した。
【0016】平均粒子(二次)径:マイクロトラックM
KII粒度分布計(SPAモデル7997−20、日機装
株式会社製)により測定した。 BET比表面積:BET比表面積測定装置(MODEL
4200、日機装株式会社製)により測定した。 脱水開始温度および脱水ピーク温度:熱流束示差走査熱
量計(DSC−41M型、株式会社島津製作所製)のチ
ャート上より値を読みとった。(測定条件としては、空
の白金セルを標準試料とし、測定対象である水酸化マグ
ネシウム組成物約10mgを10℃/分の加熱速度で室
温から550℃まで加熱した。) 表面組成:B(ホウ素)とMg(マグネシウム)の元素
比。XPS〔X線 フォトエレクトロン スペクトロス
コピー(X−ray photoelectoron
spectroscopy)ESCA5400 パーキ
ン・エルマー社製)にて測定した。 平均組成: BとMgの元素比。ICP発光分析にて測
定した。
【0017】実施例1 20g/lのほう酸水溶液1リットルに水酸化マグネシ
ウム(平均二次粒子径0.7μm、BET比表面積7.
0m2 /g)180gを添加し撹拌したスラリーを15
0℃×5時間乾燥した。次いで該乾燥物を乳鉢で粉砕し
た後、水酸化マグネシウム組成物を得た。得られた水酸
化マグネシウム組成物の脱水開始温度、脱水ピーク温
度、表面組成ならびに平均組成を調べた。その結果を表
1に示す。
【0018】実施例2 20g/lのほう酸水溶液1リットルに水酸化マグネシ
ウム(平均二次粒子径0.7μm、BET比表面積7.
0m2 /g)180gを添加し撹拌したスラリーをスプ
レードライヤー(ヤマト化学社製、型式:DL−41)
で乾燥した後、水酸化マグネシウム組成物を得た。得ら
れた水酸化マグネシウム組成物の脱水開始温度、脱水ピ
ーク温度、表面組成ならびに平均組成を調べた。その結
果を表1に示す。
【0019】実施例3 2g/lのほう酸水溶液1リットルに水酸化マグネシウ
ム(平均二次粒子径0.7μm、BET比表面積7.0
2 /g)198gを添加し撹拌したスラリーをスプレ
ードライヤー(ヤマト化学社製、型式:DL−41)で
乾燥した後、水酸化マグネシウム組成物を得た。得られ
た水酸化マグネシウム組成物の脱水開始温度、脱水ピー
ク温度、表面組成ならびに平均組成を調べた。その結果
を表1に示す。
【0020】実施例4 20g/lのほう酸水溶液1リットルに水酸化マグネシ
ウム(平均二次粒子径4.1μm、BET比表面積38
2 /g)180gを添加し撹拌したスラリーを150
℃×5時間乾燥した。次いで該乾燥物を乳鉢で粉砕した
後、水酸化マグネシウム組成物を得た。得られた水酸化
マグネシウム組成物の脱水開始温度、脱水ピーク温度、
表面組成ならびに平均組成を調べた。その結果を表1に
示す。
【0021】実施例5 20gのほう酸に水酸化マグネシウム(平均二次粒子径
0.7μm、BET比表面積7.0m2 /g)180g
を混合し150℃×5時間加熱した。該加熱物を乳鉢で
粉砕した後、水酸化マグネシウム組成物を得た。得られ
た水酸化マグネシウム組成物の脱水開始温度、脱水ピー
ク温度、表面組成ならびに平均組成を調べた。その結果
を表1に示す。
【0022】比較例1 イオン交換水1リットルに水酸化マグネシウム(平均二
次粒子径0.7μm、BET比表面積7.0m2 /g)
180gを添加し撹拌したスラリーを150℃×5時間
乾燥した。次いで該乾燥物を乳鉢で粉砕した後、水酸化
マグネシウム組成物を得た。得られた水酸化マグネシウ
ム組成物の脱水開始温度、脱水ピーク温度、表面組成な
らびに平均組成を調べた。その結果を表1に示す。
【0023】比較例2 イオン交換水1リットルに水酸化マグネシウム(平均二
次粒子径4.1μm、BET比表面積38m2 /g)1
80gを添加し撹拌したスラリーを150℃×5時間乾
燥した。次いで該乾燥物を乳鉢で粉砕した後、水酸化マ
グネシウム組成物を得た。得られた水酸化マグネシウム
組成物の脱水開始温度、脱水ピーク温度、表面組成なら
びに平均組成を調べた。その結果を表1に示す。
【0024】
【表1】 表中、Tdは脱水開始温度、Tpは脱水ピーク温度を示
す。また表面組成及び平均組成はB/Mg(元素比)を
示す。
【0025】
【発明の効果】以上詳述したごとく本発明の水酸化マグ
ネシウム組成物は、従来の水酸化マグネシウムに比較
し、脱水開始温度、脱水ピーク温度が高いため、樹脂充
填剤としての使用に於いて高温加工が可能となり、操作
性の改良はもとより、無機充填剤の多量添加をも可能と
し、より一層の難燃化を樹脂組成物に付与することを可
能ならしめたもので、その工業的利用価値は頗る大であ
る。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水酸化マグネシウム100重量部に対し
    酸化ホウ素換算で0.5重量部〜20重量部のほう酸ま
    たはほう酸化合物を含有してなる水酸化マグネシウム組
    成物。
  2. 【請求項2】 水酸化マグネシウム組成物の平均粒子径
    が10μm以下であることを特徴とする請求項1記載の
    水酸化マグネシウム組成物。
  3. 【請求項3】 ほう酸またはほう酸化合物が水酸化マグ
    ネシウムの表面に存在することを特徴とする請求項1記
    載の水酸化マグネシウム組成物。
  4. 【請求項4】 ほう酸化合物がほう酸ナトリウム、ほう
    酸マグネシウムおよびほう酸アンモニウムから選ばれた
    少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の
    水酸化マグネシウム組成物。
  5. 【請求項5】 水酸化マグネシウムの表面に存在するほ
    う酸またはほう酸化合物がほう酸マグネシウムであるこ
    とを特徴とする請求項3記載の水酸化マグネシウム組成
    物。
  6. 【請求項6】 水酸化マグネシウムとほう酸またはほう
    酸化合物を湿式、または乾式で接触混合し、水酸化マグ
    ネシウム表面に水酸化マグネシウム100重量部に対し
    酸化ホウ素換算で0.5重量部〜20重量部のほう酸ま
    たはほう酸化合物を存在せしめることを特徴とする水酸
    化マグネシウム組成物の製造方法。
  7. 【請求項7】 水酸化マグネシウムの平均粒子径が0.
    2μm〜4μmであることを特徴とする請求項6記載の
    水酸化マグネシウム組成物の製造方法。
  8. 【請求項8】 ほう酸化合物がほう酸ナトリウム、ほう
    酸マグネシウム、ほう酸カリウムおよびほう酸アンモニ
    ウムから選ばれた少なくとも1種であることを特徴とす
    る請求項6記載の水酸化マグネシウム組成物の製造方
    法。
  9. 【請求項9】 ほう酸化合物がほう酸マグネシウムであ
    ることを特徴とする請求項6記載の水酸化マグネシウム
    組成物の製造方法。
  10. 【請求項10】水酸化マグネシウムの表面に存在するほ
    う酸またはほう酸化合物がほう酸マグネシウムであるこ
    とを特徴とする請求項6記載の水酸化マグネシウム組成
    物の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003031187A (ja) * 2001-07-17 2003-01-31 Matsushita Electric Ind Co Ltd 二次電池および電池パック
JP2003129056A (ja) * 2001-10-25 2003-05-08 Sakai Chem Ind Co Ltd 高い実効表面積を有する難燃剤とその製造方法とそれを含む難燃性樹脂組成物
WO2021221128A1 (ja) * 2020-04-30 2021-11-04 タテホ化学工業株式会社 化学蓄熱材及びその製造方法

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