JPH10194779A - ガラスセラミック焼結体 - Google Patents
ガラスセラミック焼結体Info
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- JPH10194779A JPH10194779A JP8351200A JP35120096A JPH10194779A JP H10194779 A JPH10194779 A JP H10194779A JP 8351200 A JP8351200 A JP 8351200A JP 35120096 A JP35120096 A JP 35120096A JP H10194779 A JPH10194779 A JP H10194779A
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- glass
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- zro
- sintered body
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ガラスに対して、所定量のＺｒＯ2 を含有せし
めることにより、ＺｒＯ2 が核となり、ガラスの結晶化
を一定レベルまで促進し、これにより、ガラスフリット
量を減らした場合でも焼結体を高密度とすることができ
るガラスセラミック焼結体を提供する。 【解決手段】少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎ
ａ2 Ｏを含有するガラス成分が３５〜６０重量％と、セ
ラミックフィラーとしてのＡｌ2 Ｏ3 を４０〜６５重量
％と、前記ガラス成分１００重量部に対してＺｒＯ2 を
０．００１〜０．０２重量部とを含有するとともに、結
晶相としてアルミナとラブラドライトが存在するもので
ある。
めることにより、ＺｒＯ2 が核となり、ガラスの結晶化
を一定レベルまで促進し、これにより、ガラスフリット
量を減らした場合でも焼結体を高密度とすることができ
るガラスセラミック焼結体を提供する。 【解決手段】少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎ
ａ2 Ｏを含有するガラス成分が３５〜６０重量％と、セ
ラミックフィラーとしてのＡｌ2 Ｏ3 を４０〜６５重量
％と、前記ガラス成分１００重量部に対してＺｒＯ2 を
０．００１〜０．０２重量部とを含有するとともに、結
晶相としてアルミナとラブラドライトが存在するもので
ある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラスセラミック
焼結体に関するものであり、特に、回路基板用、パッケ
ージ用として有用なガラスセラミック焼結体に関するも
のである。
焼結体に関するものであり、特に、回路基板用、パッケ
ージ用として有用なガラスセラミック焼結体に関するも
のである。
【０００２】
【従来技術】従来より回路基板用材料としてアルミナが
広く用いられてきた。しかしながら、アルミナは、焼成
温度が１５００℃以上と高いため、Ｗ、Ｍｏなどの金属
を配線材料として使わなければならないが、これらの金
属の配線抵抗は比較的高く、焼成も還元雰囲気が必要で
あるなど機能上、コスト上の問題があった。
広く用いられてきた。しかしながら、アルミナは、焼成
温度が１５００℃以上と高いため、Ｗ、Ｍｏなどの金属
を配線材料として使わなければならないが、これらの金
属の配線抵抗は比較的高く、焼成も還元雰囲気が必要で
あるなど機能上、コスト上の問題があった。
【０００３】これらの問題点を解決するためガラスセラ
ミックス複合材の開発が行われている。ガラスセラミッ
クスは、焼成温度を１０００℃以下にすることができ、
導体配線材料として抵抗値の低いＡｕ、Ａｇ、Ａｇ／Ｐ
ｄなどを使用することが可能となる。このようにガラス
セラミック材料を採用することで製品の高機能、低コス
ト化が達成できるため、アルミナに代わる材料として期
待されている。
ミックス複合材の開発が行われている。ガラスセラミッ
クスは、焼成温度を１０００℃以下にすることができ、
導体配線材料として抵抗値の低いＡｕ、Ａｇ、Ａｇ／Ｐ
ｄなどを使用することが可能となる。このようにガラス
セラミック材料を採用することで製品の高機能、低コス
ト化が達成できるため、アルミナに代わる材料として期
待されている。
【０００４】このような観点から、従来、各種ガラスセ
ラミック組成物が開発されている（例えば特開昭６１−
１０８１５２号公報等参照）。従来のガラスセラミック
組成物を大別すると、ガラスセラミック複合系と結晶化
ガラス系が挙げられる。
ラミック組成物が開発されている（例えば特開昭６１−
１０８１５２号公報等参照）。従来のガラスセラミック
組成物を大別すると、ガラスセラミック複合系と結晶化
ガラス系が挙げられる。
【０００５】結晶化ガラス系は、物性を安定化し易い、
焼成後の耐水性が良いといった利点を有するものの、焼
成時間がかかり、コストアップにつながるといった欠点
があるため、近年においては、ガラスセラミック複合系
が主流となっている。
焼成後の耐水性が良いといった利点を有するものの、焼
成時間がかかり、コストアップにつながるといった欠点
があるため、近年においては、ガラスセラミック複合系
が主流となっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ガラスセラミック複合
系は、ガラスフリットとセラミックフィラーの混合物で
あり、焼成後の寸法精度を確保するためには、該ガラス
フリットは、比較的軟化点の低いものが焼成収縮速度を
落とすことができることから好ましい。
系は、ガラスフリットとセラミックフィラーの混合物で
あり、焼成後の寸法精度を確保するためには、該ガラス
フリットは、比較的軟化点の低いものが焼成収縮速度を
落とすことができることから好ましい。
【０００７】ところが、比較的低融点のガラスフリット
は、結晶性を高い温度域までガラスフリットに持たせる
ことが難しく、例えば基板焼成後、表面に厚膜を形成
し、再焼成を行うときに変形するといった課題があっ
た。また、基板焼成時にガラスが表面に浮き、裏と表の
状態が異なるといった課題があった。
は、結晶性を高い温度域までガラスフリットに持たせる
ことが難しく、例えば基板焼成後、表面に厚膜を形成
し、再焼成を行うときに変形するといった課題があっ
た。また、基板焼成時にガラスが表面に浮き、裏と表の
状態が異なるといった課題があった。
【０００８】本現象を回避するためには、比較的低融点
のガラスフリットの量を減らすことが考えられるが、そ
の場合、焼結密度の向上に必要なガラスフリットが不足
し、焼成後の密度バラツキ、強いては寸法バラツキの原
因になるという課題があった。
のガラスフリットの量を減らすことが考えられるが、そ
の場合、焼結密度の向上に必要なガラスフリットが不足
し、焼成後の密度バラツキ、強いては寸法バラツキの原
因になるという課題があった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
に鑑み、ＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを含有す
るガラスに対して、所定量のＺｒＯ2 を含有せしめるこ
とにより、ＺｒＯ2 が核となり、ガラスの結晶化を一定
レベルまで促進するとともに、ガラスの溶融性を確保
し、これにより、比較的低融点のガラスフリット量を減
らした場合でも焼結体を高密度とできることを見いだ
し、本発明に至った。
に鑑み、ＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを含有す
るガラスに対して、所定量のＺｒＯ2 を含有せしめるこ
とにより、ＺｒＯ2 が核となり、ガラスの結晶化を一定
レベルまで促進するとともに、ガラスの溶融性を確保
し、これにより、比較的低融点のガラスフリット量を減
らした場合でも焼結体を高密度とできることを見いだ
し、本発明に至った。
【００１０】即ち、本発明のガラスセラミック焼結体
は、少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを
含有するガラス成分を３５〜６０重量％、セラミックフ
ィラー成分としてＡｌ2 Ｏ3 を４０〜６５重量％、前記
ガラス成分１００重量部に対してＺｒＯ2 を０．００１
〜０．０２重量部の割合で添加してなる組成物を焼成し
てなるガラスセラミック焼結体であって、結晶相として
少なくともラブラドライトが存在するものである。
は、少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを
含有するガラス成分を３５〜６０重量％、セラミックフ
ィラー成分としてＡｌ2 Ｏ3 を４０〜６５重量％、前記
ガラス成分１００重量部に対してＺｒＯ2 を０．００１
〜０．０２重量部の割合で添加してなる組成物を焼成し
てなるガラスセラミック焼結体であって、結晶相として
少なくともラブラドライトが存在するものである。
【００１１】
【作用】本発明のガラスセラミック焼結体は、少なくと
もＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを含有するガラ
ス成分に対して、ＺｒＯ2 を含有せしめることにより、
低温においてＺｒＯ2 が核となりガラス成分のラブラド
ライトへの結晶化を促進するとともに、ＺｒＯ2 を一定
量以下含有せめしることにより、ガラス成分の過度のラ
ブラドライトへの結晶化を抑制し、ガラス成分の溶融性
を確保し、Ａｌ2Ｏ3 粒子との濡れ性を向上することが
可能となる。
もＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを含有するガラ
ス成分に対して、ＺｒＯ2 を含有せしめることにより、
低温においてＺｒＯ2 が核となりガラス成分のラブラド
ライトへの結晶化を促進するとともに、ＺｒＯ2 を一定
量以下含有せめしることにより、ガラス成分の過度のラ
ブラドライトへの結晶化を抑制し、ガラス成分の溶融性
を確保し、Ａｌ2Ｏ3 粒子との濡れ性を向上することが
可能となる。
【００１２】これにより、１０５０℃以下で低温焼成し
た場合でも高い磁器密度で焼結でき、ガラスセラミック
焼結体が本来有する電気的特性等の諸特性を満足するこ
とができる。
た場合でも高い磁器密度で焼結でき、ガラスセラミック
焼結体が本来有する電気的特性等の諸特性を満足するこ
とができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明のガラスセラミック焼結体
は、少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを
含有するガラス成分を３５〜６０重量％と、セラミック
フィラーとしてのＡｌ2 Ｏ3 を４０〜６５重量％と、前
記ガラス成分１００重量部に対してＺｒＯ2 を０．００
１〜０．０２重量部とを含有するとともに、結晶相とし
てアルミナとラブラドライトが存在するものである。
は、少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを
含有するガラス成分を３５〜６０重量％と、セラミック
フィラーとしてのＡｌ2 Ｏ3 を４０〜６５重量％と、前
記ガラス成分１００重量部に対してＺｒＯ2 を０．００
１〜０．０２重量部とを含有するとともに、結晶相とし
てアルミナとラブラドライトが存在するものである。
【００１４】ここで、ＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ
2 Ｏを含有するガラス成分を３５〜６０重量％含有せし
めたのは、ガラス成分が３５重量％よりも少ない場合
（Ａｌ2 Ｏ3 が６５重量％よりも多い場合）には、１０
５０℃以下で低温焼成した場合に緻密な焼結体が得られ
ず、６０重量％よりも多い場合（Ａｌ2 Ｏ3 が４０重量
％よりも少ない場合）には、緻密な焼結体が得られず、
十分な材料強度が得られないからである。ガラス成分と
アルミナとの比は、緻密な焼結体で十分な材料強度を得
るという観点から、ガラス成分を４４〜５０重量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 を５６〜６０重量％含有することが望ましい。
2 Ｏを含有するガラス成分を３５〜６０重量％含有せし
めたのは、ガラス成分が３５重量％よりも少ない場合
（Ａｌ2 Ｏ3 が６５重量％よりも多い場合）には、１０
５０℃以下で低温焼成した場合に緻密な焼結体が得られ
ず、６０重量％よりも多い場合（Ａｌ2 Ｏ3 が４０重量
％よりも少ない場合）には、緻密な焼結体が得られず、
十分な材料強度が得られないからである。ガラス成分と
アルミナとの比は、緻密な焼結体で十分な材料強度を得
るという観点から、ガラス成分を４４〜５０重量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 を５６〜６０重量％含有することが望ましい。
【００１５】また、ガラス成分１００重量部に対してＺ
ｒＯ2 を０．００１〜０．０２重量部含有せしめたの
は、ＺｒＯ2 量が０．００１重量よりも少ない場合に
は、ガラスの結晶化が進まず、再焼成時の変形や焼成後
にガラスが表面に浮く等の問題があり、０．０２重量部
よりも多い場合、ガラスの結晶化が進み過ぎ、緻密化に
必要なガラスの流動性を阻害し、緻密な燒結体が得られ
ないからである。ＺｒＯ2は、適度に結晶化を促進し、
緻密な焼結体を得るという観点から、ガラス成分１００
重量部に対して０．００５〜０．０１５重量部含有せし
めることが望ましい。このようなＺｒＯ2 量を得るため
には、製造工程においてＺｒＯ2 が混入しないように厳
密に制御する必要がある。
ｒＯ2 を０．００１〜０．０２重量部含有せしめたの
は、ＺｒＯ2 量が０．００１重量よりも少ない場合に
は、ガラスの結晶化が進まず、再焼成時の変形や焼成後
にガラスが表面に浮く等の問題があり、０．０２重量部
よりも多い場合、ガラスの結晶化が進み過ぎ、緻密化に
必要なガラスの流動性を阻害し、緻密な燒結体が得られ
ないからである。ＺｒＯ2は、適度に結晶化を促進し、
緻密な焼結体を得るという観点から、ガラス成分１００
重量部に対して０．００５〜０．０１５重量部含有せし
めることが望ましい。このようなＺｒＯ2 量を得るため
には、製造工程においてＺｒＯ2 が混入しないように厳
密に制御する必要がある。
【００１６】本発明のガラスセラミック焼結体において
は、結晶相として、Ａｌ2 Ｏ3 と、ＳｉＯ2 、ＰｂＯ、
ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏ、Ａｌ2 Ｏ3 からなるラブラドライト
が析出するものである。このラブラドライト相は、焼成
時において、ＺｒＯ2 が核となることにより結晶化が促
進される。しかしながら、添加されるＺｒＯ2 量を０．
０２重量部以下とすることにより、ラブラドライト相
は、結晶化速度が適度に抑制され、ガラス成分の溶融性
を確保してＡｌ2 Ｏ3 粒子を十分に濡らし、焼結性を向
上して緻密化を促進する。そして、Ａｌ2 Ｏ3 粒子間に
ラブラドライト相が析出し、ＺｒＯ2 粒子がラブラドラ
イト相中に存在した焼結体が得られる。尚、少量のアモ
ルファスが存在する場合もある。
は、結晶相として、Ａｌ2 Ｏ3 と、ＳｉＯ2 、ＰｂＯ、
ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏ、Ａｌ2 Ｏ3 からなるラブラドライト
が析出するものである。このラブラドライト相は、焼成
時において、ＺｒＯ2 が核となることにより結晶化が促
進される。しかしながら、添加されるＺｒＯ2 量を０．
０２重量部以下とすることにより、ラブラドライト相
は、結晶化速度が適度に抑制され、ガラス成分の溶融性
を確保してＡｌ2 Ｏ3 粒子を十分に濡らし、焼結性を向
上して緻密化を促進する。そして、Ａｌ2 Ｏ3 粒子間に
ラブラドライト相が析出し、ＺｒＯ2 粒子がラブラドラ
イト相中に存在した焼結体が得られる。尚、少量のアモ
ルファスが存在する場合もある。
【００１７】ラブラドライトはＡｂ50Ａｎ50〜Ａｂ30Ａ
ｎ70（Ａｂ：ＮａＡｌＳｉ3 Ｏ8 、Ａｎ：ＣａＡｌ2 Ｓ
ｉ2 Ｏ8 ）という化学式で表される。即ち、ラブラドラ
イトはＮａＡｌＳｉ3 Ｏ8 を３０〜５０モル％、ＣａＡ
ｌ2 Ｓｉ2 Ｏ8 を５０〜７０モル％からなるものであ
る。
ｎ70（Ａｂ：ＮａＡｌＳｉ3 Ｏ8 、Ａｎ：ＣａＡｌ2 Ｓ
ｉ2 Ｏ8 ）という化学式で表される。即ち、ラブラドラ
イトはＮａＡｌＳｉ3 Ｏ8 を３０〜５０モル％、ＣａＡ
ｌ2 Ｓｉ2 Ｏ8 を５０〜７０モル％からなるものであ
る。
【００１８】また、本発明のガラスセラミック焼結体の
ガラス成分としては、ガラス成分中において（ガラス成
分を１００とした時）重量比で、ＳｉＯ2 ４０〜６０重
量％、Ａｌ2 Ｏ3 を０〜２０重量％、ＣａＯ、ＺｎＯ及
びＭｇＯが合計で５．５〜３０重量％（ＣａＯは必須成
分）、ＰｂＯを１０〜２５重量％、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ及
びＢ2 Ｏ3 が合計で２〜３０重量％（Ｎａ2 Ｏは必須成
分）からなる結晶化ガラスであることが望ましい。これ
は以下のような理由による。
ガラス成分としては、ガラス成分中において（ガラス成
分を１００とした時）重量比で、ＳｉＯ2 ４０〜６０重
量％、Ａｌ2 Ｏ3 を０〜２０重量％、ＣａＯ、ＺｎＯ及
びＭｇＯが合計で５．５〜３０重量％（ＣａＯは必須成
分）、ＰｂＯを１０〜２５重量％、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ及
びＢ2 Ｏ3 が合計で２〜３０重量％（Ｎａ2 Ｏは必須成
分）からなる結晶化ガラスであることが望ましい。これ
は以下のような理由による。
【００１９】ＳｉＯ2 量がガラス成分中４０重量％以下
の場合は、ガラスの析出結晶量が少なくなり、充分な強
度の焼成体が得られないからである。一方、６０重量％
以上の場合は、ガラスの溶融性が悪くなる共に、軟化点
が高くなり、１０５０℃以下での低温焼成が困難にな
る。
の場合は、ガラスの析出結晶量が少なくなり、充分な強
度の焼成体が得られないからである。一方、６０重量％
以上の場合は、ガラスの溶融性が悪くなる共に、軟化点
が高くなり、１０５０℃以下での低温焼成が困難にな
る。
【００２０】また、ガラス成分としてＡｌ2 Ｏ3 を含有
せしめることにより、焼成時にＡｌ2 Ｏ3 フィラーとの
濡れ性を促進し、結晶性を向上することができるが、Ａ
ｌ2Ｏ3 含有量が２０重量％以上の場合は、ガラスの溶
融性が困難になると共に、焼成時にガラスの軟化温度が
高くなるからである。尚、ラブラドライトは、フィラー
成分のＡｌ2 Ｏ3 とガラス成分のＳｉＯ2 、ＰｂＯ、Ｃ
ａＯ、Ｎａ2 Ｏと反応して生成する場合もある。
せしめることにより、焼成時にＡｌ2 Ｏ3 フィラーとの
濡れ性を促進し、結晶性を向上することができるが、Ａ
ｌ2Ｏ3 含有量が２０重量％以上の場合は、ガラスの溶
融性が困難になると共に、焼成時にガラスの軟化温度が
高くなるからである。尚、ラブラドライトは、フィラー
成分のＡｌ2 Ｏ3 とガラス成分のＳｉＯ2 、ＰｂＯ、Ｃ
ａＯ、Ｎａ2 Ｏと反応して生成する場合もある。
【００２１】ガラス成分中に、ＣａＯ、ＺｎＯ及びＭｇ
Ｏ（但し、ＣａＯは必須成分）を含有せしめたのは、こ
れらは、ガラスの粘性特性を調整できるからである。そ
して、その合計量を５．５〜３０重量％としたのは、Ｃ
ａＯ、ＺｎＯ及びＭｇＯの合計量が５．５重量％よりも
少ない場合や３０重量％よりも多い場合には、適度なガ
ラスの粘性を得ることができず、ガラス化、結晶化が阻
害され緻密な燒結体が得られないからである。
Ｏ（但し、ＣａＯは必須成分）を含有せしめたのは、こ
れらは、ガラスの粘性特性を調整できるからである。そ
して、その合計量を５．５〜３０重量％としたのは、Ｃ
ａＯ、ＺｎＯ及びＭｇＯの合計量が５．５重量％よりも
少ない場合や３０重量％よりも多い場合には、適度なガ
ラスの粘性を得ることができず、ガラス化、結晶化が阻
害され緻密な燒結体が得られないからである。
【００２２】ガラス成分中にＰｂＯを１０〜２５重量％
含有せしめたのは、その含有量が１０重量％よりも少な
い場合には、ガラスの結晶化が困難であり、２５重量％
よりも多い場合にはガラスの軟化点が低くなりすぎるか
らである。
含有せしめたのは、その含有量が１０重量％よりも少な
い場合には、ガラスの結晶化が困難であり、２５重量％
よりも多い場合にはガラスの軟化点が低くなりすぎるか
らである。
【００２３】ガラス成分中にＮａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ及びＢ2
Ｏ3 を合計で２〜３０重量％含有せしめたのは、２重量
％よりも少ない場合や３０重量％よりも多い場合には、
ガラスの軟化点が高くなり、１０５０℃以下においてＡ
ｌ2 Ｏ3 粒子を十分に濡らすことができなくなるからで
ある。
Ｏ3 を合計で２〜３０重量％含有せしめたのは、２重量
％よりも少ない場合や３０重量％よりも多い場合には、
ガラスの軟化点が高くなり、１０５０℃以下においてＡ
ｌ2 Ｏ3 粒子を十分に濡らすことができなくなるからで
ある。
【００２４】本発明のガラスセラミック焼結体は以下の
ようにして得ることができる。
ようにして得ることができる。
【００２５】先ず、ＳｉＯ2 粉末、Ａｌ2 Ｏ3 粉末、Ｃ
ａＣＯ3 粉末、ＺｎＯ粉末、ＭｇＣＯ3 粉末、ＰｂＯ粉
末、Ｎａ2 ＣＯ3 粉末、Ｋ2 ＣＯ3 粉末及びＢ2 Ｏ3 粉
末を準備し、これらを上記したように所定量秤量し、こ
れらを混合し、ルツボに入れ１５００〜１６００℃で２
〜３時間溶融し、母ガラスを作製する。その母ガラスを
所定の粒径になるまで粉砕する。
ａＣＯ3 粉末、ＺｎＯ粉末、ＭｇＣＯ3 粉末、ＰｂＯ粉
末、Ｎａ2 ＣＯ3 粉末、Ｋ2 ＣＯ3 粉末及びＢ2 Ｏ3 粉
末を準備し、これらを上記したように所定量秤量し、こ
れらを混合し、ルツボに入れ１５００〜１６００℃で２
〜３時間溶融し、母ガラスを作製する。その母ガラスを
所定の粒径になるまで粉砕する。
【００２６】そして、このガラス粉末と、Ａｌ2 Ｏ3 粉
末を混合するとともに、ガラス粉末に対して所定量Ｚｒ
Ｏ2 粉末を添加混合する。ここでＺｒＯ2 粉末の平均粒
径は、３μｍ以下であることが望ましい。これは、Ｚｒ
Ｏ2 粉末が３μｍよりも大きい場合には、ＺｒＯ2 粉末
の表面活性力が小さいため、焼成時に核となりにくく、
ラブラドライトへの結晶化を促進できないからである。
尚、ＺｒＯ2 は、焼結体中においても平均結晶粒径が３
μｍ以下として存在する。
末を混合するとともに、ガラス粉末に対して所定量Ｚｒ
Ｏ2 粉末を添加混合する。ここでＺｒＯ2 粉末の平均粒
径は、３μｍ以下であることが望ましい。これは、Ｚｒ
Ｏ2 粉末が３μｍよりも大きい場合には、ＺｒＯ2 粉末
の表面活性力が小さいため、焼成時に核となりにくく、
ラブラドライトへの結晶化を促進できないからである。
尚、ＺｒＯ2 は、焼結体中においても平均結晶粒径が３
μｍ以下として存在する。
【００２７】この後、例えば、プレス、ドクターブレー
ド法等の公知の成形法により成形し、大気中において、
８００〜１０５０℃で１〜５時間焼成することにより、
本発明のガラスセラミック焼結体が得られる。
ド法等の公知の成形法により成形し、大気中において、
８００〜１０５０℃で１〜５時間焼成することにより、
本発明のガラスセラミック焼結体が得られる。
【００２８】
【実施例】先ず、純度９９％以上のＳｉＯ2 粉末、Ａｌ
2 Ｏ3 粉末、ＣａＣＯ3 粉末、ＺｎＯ粉末、ＭｇＣＯ3
粉末、ＰｂＯ粉末、Ｎａ2 ＣＯ3 粉末、Ｋ2 ＣＯ3 粉末
及びＢ2 Ｏ3 粉末を準備し、これらを表１に示す酸化物
換算で表１に示す組成となるように所定量秤量し、これ
らをＡｌ2 Ｏ3 ボールを用いてボールミルにて混合し、
白金ルツボに入れ１５５０℃で２時間溶融し、母ガラス
を作製した。その母ガラスを所定の粒径になるまで、上
記したボールミルにて粉砕した。
2 Ｏ3 粉末、ＣａＣＯ3 粉末、ＺｎＯ粉末、ＭｇＣＯ3
粉末、ＰｂＯ粉末、Ｎａ2 ＣＯ3 粉末、Ｋ2 ＣＯ3 粉末
及びＢ2 Ｏ3 粉末を準備し、これらを表１に示す酸化物
換算で表１に示す組成となるように所定量秤量し、これ
らをＡｌ2 Ｏ3 ボールを用いてボールミルにて混合し、
白金ルツボに入れ１５５０℃で２時間溶融し、母ガラス
を作製した。その母ガラスを所定の粒径になるまで、上
記したボールミルにて粉砕した。
【００２９】そして、このガラス粉末と、Ａｌ2 Ｏ3 粉
末を混合するとともに、ガラス粉末に対して、平均粒径
が表１に示すようなＺｒＯ2 粉末を表１に示す量だけ添
加し、上記したボールミルにて混合した。
末を混合するとともに、ガラス粉末に対して、平均粒径
が表１に示すようなＺｒＯ2 粉末を表１に示す量だけ添
加し、上記したボールミルにて混合した。
【００３０】この粉末に所定量のバインダー、可塑剤、
溶剤を添加し、凝集物の無いスラリーを作製し、そのス
ラリーをドクターブレード装置を用いテープ化し、これ
を５枚積層し、加圧した後、金型プレス機により打ち抜
いた。
溶剤を添加し、凝集物の無いスラリーを作製し、そのス
ラリーをドクターブレード装置を用いテープ化し、これ
を５枚積層し、加圧した後、金型プレス機により打ち抜
いた。
【００３１】この後、４００℃で脱バインダー処理した
後、大気中において、９００℃で３時間焼成することに
より、直径３０〜５０ｍｍ、厚み１〜５ｍｍの評価用試
料を作製した。試料について、アルキメデス法により焼
成体密度を測定し、その結果を表１に記載した。
後、大気中において、９００℃で３時間焼成することに
より、直径３０〜５０ｍｍ、厚み１〜５ｍｍの評価用試
料を作製した。試料について、アルキメデス法により焼
成体密度を測定し、その結果を表１に記載した。
【００３２】
【表１】
【００３３】この表１から、本発明の試料は、焼成体密
度は３．１７〜３．２０ｇ／ｃｍ3と高い値を示し、安
定していることが判る。
度は３．１７〜３．２０ｇ／ｃｍ3と高い値を示し、安
定していることが判る。
【００３４】一方、試料Ｎo.１３は、ＺｒＯ2 量が０．
０２重量部よりも多いため、過多のＺｒＯ2 が焼成時の
結晶化の核となり緻密化を阻害するため、焼成体密度は
本発明の試料と比較して３．１０ｇ／ｃｍ3 と低いこと
が判る。また、ＺｒＯ2 量が多くなる程焼成体密度が低
下することが判る。
０２重量部よりも多いため、過多のＺｒＯ2 が焼成時の
結晶化の核となり緻密化を阻害するため、焼成体密度は
本発明の試料と比較して３．１０ｇ／ｃｍ3 と低いこと
が判る。また、ＺｒＯ2 量が多くなる程焼成体密度が低
下することが判る。
【００３５】さらに、平均粒径が３μｍ以上のＺｒＯ2
粉末を用いた試料Ｎo.６、８では、ガラスの結晶化が進
まず焼成体密度が低いが、平均粒径が３μｍ以下のＺｒ
Ｏ2粉末を用いた試料ではより焼結体密度が高くなるこ
とが判る。尚、本発明の試料については、ラブラドライ
トが析出していることをＸ線回折により確認した。
粉末を用いた試料Ｎo.６、８では、ガラスの結晶化が進
まず焼成体密度が低いが、平均粒径が３μｍ以下のＺｒ
Ｏ2粉末を用いた試料ではより焼結体密度が高くなるこ
とが判る。尚、本発明の試料については、ラブラドライ
トが析出していることをＸ線回折により確認した。
【００３６】表１の試料Ｎo.３〜１３、２２について、
ＺｒＯ2 量を横軸に、焼結体密度を縦軸に表したグラフ
を図１に示す。この図および表１から、ＺｒＯ2 量とＺ
ｒＯ2 粉末の粒径を管理することにより、焼結体密度の
バラツキ、特に密度低下を解決できることが判る。
ＺｒＯ2 量を横軸に、焼結体密度を縦軸に表したグラフ
を図１に示す。この図および表１から、ＺｒＯ2 量とＺ
ｒＯ2 粉末の粒径を管理することにより、焼結体密度の
バラツキ、特に密度低下を解決できることが判る。
【００３７】
【発明の効果】本発明のガラスセラミック焼結体では、
少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを含有
するガラス成分に対して、ＺｒＯ2 を含有せしめること
により、低温においてＺｒＯ2 が核となりガラス成分の
ラブラドライトへの結晶化を促進するとともに、ＺｒＯ
2 を一定量以下含有せめしることにより、ガラス成分の
過度のラブラドライトへの結晶化を抑制し、ガラス成分
の溶融性を確保し、Ａｌ2 Ｏ3 粒子との濡れ性を向上す
ることができる。これにより、ガラスフリット量を減ら
した場合において焼成後の密度バラツキ、特に密度低下
を解決し、安定なガラスセラミックスを提供できる。
少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎａ2 Ｏを含有
するガラス成分に対して、ＺｒＯ2 を含有せしめること
により、低温においてＺｒＯ2 が核となりガラス成分の
ラブラドライトへの結晶化を促進するとともに、ＺｒＯ
2 を一定量以下含有せめしることにより、ガラス成分の
過度のラブラドライトへの結晶化を抑制し、ガラス成分
の溶融性を確保し、Ａｌ2 Ｏ3 粒子との濡れ性を向上す
ることができる。これにより、ガラスフリット量を減ら
した場合において焼成後の密度バラツキ、特に密度低下
を解決し、安定なガラスセラミックスを提供できる。
【図１】ＺｒＯ2 量を横軸に、焼結体密度を縦軸に表し
たグラフである。
たグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】少なくともＳｉＯ2 、ＰｂＯ、ＣａＯ、Ｎ
ａ2 Ｏを含有するガラス成分を３５〜６０重量％、セラ
ミックフィラー成分としてＡｌ2 Ｏ3 を４０〜６５重量
％、前記ガラス成分１００重量部に対してＺｒＯ2 を
０．００１〜０．０２重量部の割合で添加してなる組成
物を焼成してなるガラスセラミック焼結体であって、結
晶相として少なくともラブラドライトが存在することを
特徴とするガラスセラミック焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35120096A JP3545894B2 (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ガラスセラミック焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35120096A JP3545894B2 (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ガラスセラミック焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10194779A true JPH10194779A (ja) | 1998-07-28 |
| JP3545894B2 JP3545894B2 (ja) | 2004-07-21 |
Family
ID=18415731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35120096A Expired - Fee Related JP3545894B2 (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ガラスセラミック焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3545894B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048639A (ja) * | 1999-08-04 | 2001-02-20 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ガラスセラミック組成物、それを用いた回路基板及びその製造方法 |
| WO2023157574A1 (ja) * | 2022-02-18 | 2023-08-24 | デンカ株式会社 | 粉末及び粉末の製造方法 |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP35120096A patent/JP3545894B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048639A (ja) * | 1999-08-04 | 2001-02-20 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ガラスセラミック組成物、それを用いた回路基板及びその製造方法 |
| WO2023157574A1 (ja) * | 2022-02-18 | 2023-08-24 | デンカ株式会社 | 粉末及び粉末の製造方法 |
| JP2023120508A (ja) * | 2022-02-18 | 2023-08-30 | デンカ株式会社 | 粉末及び粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3545894B2 (ja) | 2004-07-21 |
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