JPH10195558A - 金属−セラミックス複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属−セラミックス複合材料を加工するには
セラミックスが複合されているため、加工性に劣り加工
費が高いものになっていた。 【解決手段】 セラミックス繊維または粒子を強化材と
してプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材で
ある金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製
造方法において、該プリフォームが、１．０〜１００μ
ｍの平均粒径を有するＳｉＣ、Ａｌ₂Ｏ₃等のセラミック
ス粉末から成るとし、該プリフォームの形成方法が、前
記セラミックス粉末にコロイダルシリカ液または／及び
アルミナ水和物のコロイド液を加え、それにさらにＰＶ
Ａ系もしくはアクリル系の有機バインダーを加え成形
し、その成形体を加工した後焼成する方法であるとし、
その加工したプリフォームにアルミニウムを主成分とす
る合金を７００〜１０００℃の温度で浸透させることと
した金属−セラミックス複合材料の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属に強化材を複
合させる複合材料の製造方法に関し、特に強化材にセラ
ミックスを用いる金属−セラミックス複合材料の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス繊維または粒子で強化され
た金属−セラミックスの複合材料は、金属とセラミック
スの両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料
は、剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優
れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優れ
た特性を備えている。このように、従来から難しいとさ
れていたセラミックスと金属の両方の特性を備えている
ため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として
注目されている。

【０００３】この複合材料、特に金属としてアルミニウ
ムをマトリックスとする複合材料の作製方法は、粉末冶
金法、圧力鋳造法、真空鋳造法等の作製法がある。これ
らの内、粉末冶金法では、粉末状の金属に粒状のあるい
はウィスカー状もしくはファイバー状のセラミックスを
強化材として混合し、成形し、その成形体を非加圧、あ
るいは加圧下で焼成し作製していた。しかしこの方法で
作製された複合材料中の強化材の粉末充填率は、高くな
ると、言い換えれば強化材が多くなると焼結し難くなる
ので、ウィスカーやファイバー状の繊維状のもので最大
２５％程度であり、粒子状のもので最大４０％程度であ
った。

【０００４】一方、溶解した金属をセラミックス粉末と
混合して鋳造する圧力鋳造法、真空鋳造法においても、
溶解されている金属がセラミックス粒子に濡れ難いた
め、強化材を多くすると強化材の均一な混合が難しくな
り、強化材の粉末充填率は最大でやはり高々４０％程度
であった。そのため最近では強化材の粉末充填率を高め
るべく、強化材であるセラミックス繊維または粒子で構
成されたプリフォームをあらかじめ作製し、そのプリフ
ォームに基材である金属を含浸させる方法が採られてい
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
方法で作製された複合材料は、工業用部品として使用す
るためにはそのまま使用することも構わないが、多くは
加工する必要があり、加工するためにはセラミックスが
複合されているため、加工性に劣りコストが高いものに
なっていた。そして特に浸透法で作製された複合材料
は、粉末充填率が６０ｖｏｌ％を越える高いものなって
いるので、加工が難しく加工費がなお高くなっていた。
その加工費を下げる対策として、プリフォームの段階
で、特にプリフォームの生の段階で加工することが検討
されているが、生の段階では強度が弱く加工できない、
あるいは加工できてもチッピング等を生じるという問題
があった。

【０００６】本発明は、上述した金属−セラミックス複
合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、その
目的は、プリフォームを生の段階で問題なく加工するこ
とができる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提
供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、プリフォームを形成
するバインダーにコロイダルシリカ液または／及びアル
ミナ水和物のコロイド液の無機バインダーを用い、それ
にさらに有機バインダーを加えたものをバインダーとし
て用いれば、プリフォームの生の段階で容易に加工する
ことができ、それを焼成し金属を浸透させれば、加工す
る必要のない、あるいは加工が必要であっても加工が少
なくて済む加工費を大幅に安くできる金属−セラミック
ス複合材料が得られるとの知見を得て本発明を完成し
た。

【０００８】即ち本発明は、セラミックス繊維または粒
子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォ
ームに基材である金属を浸透させる金属−セラミックス
複合材料の製造方法において、該プリフォームが、１．
０〜１００μｍの平均粒径を有するＳｉＣ、Ａｌ₂Ｏ₃等
のセラミックス粉末から成り、該プリフォームの形成方
法が、前記セラミックス粉末にコロイダルシリカ液また
は／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え、それにさ
らにＰＶＡ系もしくはアクリル系の有機バインダーを加
え成形し、その成形体を加工した後焼成する方法である
とし、その加工したプリフォームにアルミニウムを主成
分とする合金を７００〜１０００℃の温度で浸透させる
ことを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方
法とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明す
る。

【０００９】プリフォームの原料として用いるセラミッ
クス粉末としては、１．０〜１００μｍの平均粒径を有
するＳｉＣ、Ａｌ₂Ｏ₃等のセラミック粉末とした。平均
粒径が１．０μｍより小さいと粒子と粒子との間隔が狭
くなり、金属の浸透に支障を来たし、１００μｍより大
きいとセラミックス粒子の充填率が６０％より低くなり
プリフォームの強度が低下して好ましくない。

【００１０】上記セラミックスの内、ＳｉＣ粉末は、通
常研磨材、もしくは耐火物の原料として用いられている
ものでよく、研磨材であれば規格の＃８０００以上の大
きさの粒径のものを用いることができる。種類として
は、グリーン、ブラック等いずれの種類のものでもよ
い。また、Ａｌ₂Ｏ₃粉末もＳｉＣ粉末と同様研磨材、耐
火物の原料として用いられているものでよく、種類とし
ては、電融アルミナ、焼結アルミナ、仮焼アルミナ等い
ずれの種類のものでも使用可能である。

【００１１】また、上記以外のセラミックス粉末として
は、、シリカ、ムライト等の酸化物、窒化けい素、窒化
アルミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウム等の窒化
物、炭化チタン、炭化ボロン等の炭化物、ホウ化ジルコ
ニウム、ホウ化チタン等のホウ化物等を挙げることがで
き、セラミックスであればほとんどのものが用いること
ができる。

【００１２】上記セラミックス粒子を結合するバインダ
ーとしては、アルミナ水和物のコロイド液または／及び
コロイダルシリカ液の無機バインダーを用い、それにさ
らに有機バインダーを加えたバインダーとした。有機バ
インダーを加えるのは、プリフォームの生の段階で加工
できるように生の強度を大きく発現させるため、あるい
は加工中に生じるチッピングを生じ難くするためであ
り、この有機バインダーを加えることにより、生強度が
高くなり、あるいはチッピングが生じ難くなる。前記し
た無機バインダーだけでは生強度が弱い、あるいは生強
度が高くてもチッピングが生じ易い。

【００１３】加える有機バインダーとしては、水溶性、
接着性、造膜性、化学安定性等に優れたＰＶＡ系または
アクリル系のバインダーを用いる。そのうちＰＶＡ系
は、重合度、懸化によって種々あるが、重合度について
は１０００以上でかつその粒子形状が顆粒であることが
好ましい。懸化型については部分懸化型、完全懸化型の
いずれでもかまわない。一方。アクリル系は、これも高
重合であることが望ましい。その添加量は、セラミック
ス粉末に対して０．１〜５．０ｗｔ％程度が３．０ＭＰ
ａ以上の生強度のものが得られ、また、チッピングに強
い加工に良好なものが得られる。この量より多すぎると
スラリーの粘性が上がって粉末充填率が下がり、少なす
ぎると強度が３．０ＭＰａより低く、あるいはチッピン
グし易く生加工し難い。

【００１４】このように、アルミナ水和物のコロイド液
または／及びコロイダルシリカ液の無機バインダーに、
ＰＶＡ系、もしくはアクリル系の有機バインダーを加え
て乾燥すれば３．０ＭＰａ以上の生強度を有する生のプ
リフォームが、あるいはチッピングに強い生のプリフォ
ームが得られる。そして、それを焼成すると焼成強度が
有機バインダーを加えないものよりさらに上がることが
確認された。これは、有機バインダーを加えることによ
り、粉末表面への被覆が改善されるため、高い生強度が
得られるばかりでなく焼成強度の向上にも寄与するもの
と考えられる。これにより、生でも問題なく加工するこ
とができるばかりでなく、その焼成したものも必要があ
れば従来より問題なく容易に仕上げ加工することができ
るようになり、そのプリフォームにアルミニウム合金を
浸透させた金属−セラミックス複合材料は、その加工費
を大幅に安くすることができるようになる。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明の金属−セラミックス複合
材料の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材と
して１．０〜１００μｍの平均粒径を有するＳｉＣ、Ａ
ｌ₂Ｏ₃等のセラミック粉末を用いる。セラミックス粉末
は単一の粒径のものでもよいが、２種類の粒径の粉末を
混合した方が充填率が高くなり成形体の強度が増加する
ので望ましい。

【００１６】そのセラミックス粉末に対し、イオン交換
水１０〜５０ｗｔ％、前記した無機バインダーを１〜３
０ｗｔ％（アルミナまたはシリカ成分としては０．２〜
１０ｗｔ％）加え、それに前記した有機バインダーを
０．１〜５ｗｔ％加え、そのほか必要があれば消泡剤を
２ｗｔ％以下、尿素を２ｗｔ％以下加える。バインダー
は、添加量が少ないとプリフォームの生強度が小さく生
加工が難しい。多すぎると閉気孔を生じ複合化できな
い。

【００１７】得られた配合物をポットミルなどで１時間
程度以上混合する。ポットミルにボールを入れる場合
は、ボールによって強化材が潰れるため、混合時間は長
くても１００時間程度以下とし、ボールを入れない場合
には、特に限定しない。混合したスラリーは、振動を印
加して沈降成形（セディメントキャスト）する。スラリ
ーの粘度は、粘性が高いと粉末が沈降しないため、１０
０ポイズ以下が望ましい。通常はシリコーンゴム型を使
用するが、プラスチック、アルミニウム等の型であって
もよく、特に限定はない。粒子が沈降する間はなるべく
振動を加え充填をよくする。振動時間は粉末の種類によ
り異なるが十分充填させるには１〜７時間要する。得ら
れた成形体は冷凍して脱型する。冷凍は水が凍ればよく
温度に限定はなく、また冷凍時間も特に限定はないが、
大型品の場合内部までムラなく冷凍させるには１６時間
程度は必要である。

【００１８】脱型した成形体を８０〜１３０℃の温度で
乾燥する。成形体の表面に有機バインダーのしみ出しが
なく、生加工できる強度にまで発現させるには形状にも
よるが１２〜４８時間程度の乾燥時間が必要である。得
られた成形体を必要形状にフライス加工、溝加工、穴加
工等の加工を施す。その加工した生のプリフォームを１
０〜１００℃の昇温速度で脱バイしながら昇温し、８０
０〜１６００℃の温度で焼成してプリフォームを形成す
る。得られたプリフォームに窒素雰囲気中で非加圧、あ
るいは加圧して７００〜１０００℃の温度でＡｌ−Ｓｉ
−Ｍｇ、Ａｌ−Ｍｇ系等のアルミニウム合金を浸透させ
冷却する。

【００１９】以上の方法で金属−セラミックス複合材料
を作製すれば、割れ、亀裂、欠け、チッピング等のない
あらかじめ加工した金属−セラミックスの複合材料が得
られる。

【００２０】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。

【００２１】（実施例１〜１６） （１）プリフォームの形成 強化材として平均粒径が２０μｍのＳｉＣ粉末または平
均粒径が１５μｍのＡｌ₂Ｏ₃粉末に対し、イオン交換水
を２５ｗｔ％、固形分濃度が２０％のＮＯ₃ ^-で安定化さ
せたアルミナ水和物のコロイド液またはコロイダルシリ
カ液の無機バインダーを１５ｗｔ％、消泡剤（サンノブ
コ製 フォーマスターＶＬ）を１．２ｗｔ％加え、さら
に表１に示す有機バインダーを表１に示す量だけ添加
し、ボールを入れてないポットミルで１６時間混合し
た。得られたスラリーを曲げ強度測定用として２５×２
５×１８０ｍｍのシリコーンゴム型に、生加工用として
φ１２０×８０ｍｍのシリコーンゴム型に流し込み、６
時間振動を印加して強化材を沈降させ成形した。成形
後、ゴム型ごと−３０℃の温度で１６時間冷凍し脱型し
た。脱型後、８０〜１３０℃の温度で２４〜４８時間、
大気雰囲気中で乾燥した後、生加工用のものを加工（フ
ライス加工、溝加工、穴加工）した。それをさらに１０
０℃／ｈの昇温速度で大気雰囲気中で１０５０℃×３ｈ
焼成し、５０℃／ｈの降温速度で室温まで冷却してプリ
フォームを形成した。

【００２２】（２）金属−セラミックス複合材料の作製 得られたプリフォームにＡｌ−１２Ｓｉ−２Ｍｇから成
るアルミニウム合金をプリフォームに対し２倍量置き、
窒素雰囲気中８１０℃の温度で１０時間プリフォームに
浸透させた後、１００℃の降温速度で６００℃まで冷却
しその温度で４時間保持し、さらに５００℃まで冷却し
その温度で４時間保持した後、再度１００℃／ｈで２０
℃まで冷却し複合材料を作製した。

【００２３】（３）評価 得られたプリフォームをアルキメデス法で嵩密度を測定
し、プリフォームの粉末充填率を求めた。また、得られ
た生のプリフォームの強度及びそれを用いて作製した複
合材料の強度をＪＩＳ Ｒ１６０１により曲げ強度を求
めた。さらに、加工して得られた生のプリフォーム及び
それを用いて得られた複合材料を目視で観察し、割れ、
欠け、チッピング等の有無を調べた。さらにまた、得ら
れた複合材料の破壊靱性値をＪＩＳ Ｒ１６０７により
求めた。それらの結果を表２に示す。

【００２４】（比較例）比較として比較例１、２では、
有機バインダーを使わない他は実施例１、２と同様にし
てプリフォームを形成し、複合材料を作製し、評価し
た。それらの結果も表２に示す。

【００２５】

【表１】

【００２６】

【表２】

【００２７】表２から明らかなように、実施例において
は、プリフォームの粉末充填率はいずれも６０％以上で
あり、加工の難しい粉末充填率を有していた。そして、
その生加工は、フライス加工、溝加工、穴加工ともいず
れも異状は認められず、チッピングも無く加工に問題な
かった。また、焼成したプリフォームの実施例１、２の
曲げ強度は、比較例１、２のそれより高く有機バインダ
ーを加えた効果が示されていた。さらに、それら加工し
たプリフォームから作製された複合材料も割れや欠けが
なく、曲げ強度、破壊靱性値も異状なかった。これに対
して、比較例では、有機バインダーを添加していないた
め、比較例１では生強度が実施例１より大きく低下して
おり、加工時に加工部が崩れ生加工できなかった。ま
た、比較例２では、生強度は高いものの加工できてもチ
ッピングが見られ、満足できるものではなかった。

【００２８】

【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、強化材と
して用いるプリフォームが生で問題なく加工できるによ
うになったので、セラミックス粉末の粉末充填率が高く
ても、プリフォームの段階であらかじめ問題なく加工す
ることができるようになった。このことにより、加工費
を大幅に安くできる金属−セラミックスの複合材料が得
られるようになった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内藤 一成 神奈川県大和市深見3204−７ (72)発明者 林 睦夫 埼玉県浦和市大牧560

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス繊維または粒子を強化材と
   してプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材で
   ある金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製
   造方法において、該プリフォームが、１．０〜１００μ
   ｍの平均粒径を有するＳｉＣ、Ａｌ₂Ｏ₃等のセラミック
   ス粉末から成り、該プリフォームの形成方法が、前記セ
   ラミックス粉末にコロイダルシリカ液または／及びアル
   ミナ水和物のコロイド液を加え、それにさらにＰＶＡ系
   もしくはアクリル系の有機バインダーを加え成形し、そ
   の成形体を加工した後焼成する方法であるとし、その加
   工したプリフォームにアルミニウムを主成分とする合金
   を７００〜１０００℃の温度で浸透させることを特徴と
   する金属−セラミックス複合材料の製造方法。