JPH10197483A - 試料の処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】フィルタ交換を省略できるのでメンテナンスを
簡単化でき、溶液状試料の溶媒回収効率を向上でき、そ
の溶媒が腐食性蒸気を発生させても機器や部品類の破損
防止に寄与できる試料の処理装置を提供する。 【解決手段】気密状の収納空間５内の溶液状試料６を加
熱することにより発生する試料蒸気を、その収納空間５
の外部へ排出口３ａから導く。その排出される試料蒸気
を冷却することにより気液２相状態とされる試料を、気
体と液体とに分離する。その分離された気体を収納空間
５側に環流させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、溶液状態の試料を
加熱して溶媒を蒸発させる前処理を行うのに適する試料
の処理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、硝酸、塩酸、フッ酸等の溶媒中
に溶解されている放射性物質等の溶質を質量分析するた
め、その溶液状態の試料を加熱して溶媒を蒸発させ、残
った溶質を質量分析装置の加熱用フィラメントに塗布す
ることが行われている。そのような硝酸、塩酸、フッ酸
等の溶媒蒸気は腐食性を有することから、その試料を加
熱するため図２に示すような処理装置１０１が用いられ
ていた。

【０００３】その処理装置１０１は、グローブボックス
Ｇ内に設けられるもので、加熱装置１０２と、その加熱
装置１０２を覆うキャノピー形フード１０４と、そのフ
ード１０４内の収納空間１０４ａに排気ダクト１０５を
介して接続されるブロア１０８と、その排気ダクト１０
５の途中に設けられるフィルタ１０６とを備える。その
フード１０４には空気吹込用スリット１０４′が形成さ
れる。そのフィルタ１０６の上下流には流量調整用ダン
パ１０７が設けられる。そのフィルタ１０６は、フィル
タボックス１０６ａと、このボックス１０６ａ内の固形
のフィルタエレメント（図示省略）とにより構成され
る。その収納空間１０４ａにおいて加熱装置１０２によ
りビーカ等に入った溶液状試料１０３を加熱し、その加
熱により発生する試料蒸気をブロア１０８により吸引
し、フィルタエレメントにより吸着している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の処理装置で
は、フィルタ１０６による試料蒸気の吸着効率は、吸着
量の増加により低下する。また、そのブロア１０８によ
り試料蒸気だけでなく周囲の空気も大量に吸引するた
め、試料蒸気の回収効率が悪かった。そのため、その試
料蒸気が腐食性蒸気である場合、グローブボックスＢ内
の計測機器等や信号線用コネクター等の部品が腐食さ
れ、故障発生の原因になる。また、その腐食性試料蒸気
の吸着効率を維持するためにフィルタエレメントを頻繁
に交換する必要があり、メンテナンスが煩雑になる。さ
らに、その使用済のフィルタエレメントは固体廃棄物に
なるため、廃棄物の減容化に逆行する。

【０００５】本発明は、上記問題を解決することのでき
る試料の処理装置を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明による試料の処理
装置は、気密状の試料収納空間と、その収納空間内の溶
液状試料を加熱する手段と、その収納空間に接続される
循環通路とを備え、その循環通路は、その加熱により発
生する試料蒸気を収納空間外部へ導く排出口に接続され
る排出通路と、その排出通路を収納空間側に接続する還
流通路とを有し、その循環通路に、その試料蒸気を冷却
する手段と、その冷却により気液２相状態とされる試料
を気体と液体とに分離可能な手段と、その分離された気
体を収納空間側に環流させる手段とが設けられ、その循
環通路から、その分離された液体を回収可能なことを特
徴とする。

【０００７】本発明の構成によれば、収納空間内で溶液
状試料を加熱することで発生する溶媒蒸気は、その蒸気
圧力の上昇により収納空間から循環通路の排出通路に至
り、そこで冷却されることで気液２相状態になる。その
気液２相状態とされる試料は気体と液体とに分離され、
その分離された気体は循環通路の還流通路から収納空間
側に還流される。その分離された液体は、その循環通路
から回収される。これにより、収納空間内で発生した溶
媒蒸気の殆どを従来のようなフィルタを用いることなく
液体状態で回収できる。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施形態を説明する。

【０００９】図１に示す試料の処理装置１は、グローブ
ボックスＢの内部において硝酸、塩酸、フッ酸等の溶媒
中に溶解されている放射性物質等の溶質を質量分析する
ため、その溶液状態の試料を加熱して溶媒を蒸発させる
ために用いられるもので、ヒータ２ａを内蔵するホット
プレート等の加熱装置２と、その加熱装置２を覆うフー
ド３と、その加熱装置２とフード３との間のインシュレ
ータ４とにより、気密状の試料収納空間５を形成する。
そのインシュレータ４は、加熱装置２とフード３との間
を熱的に絶縁する。その加熱装置２に、ビーカ等の容器
に入った溶液状試料６が載置可能とされている。その加
熱装置２を、フード３とインシュレータ４とに対してエ
アーシリンダ等により昇降する昇降装置７が設けられ、
これにより、その試料６は収納空間５に出し入れ可能と
され、その収納空間５内において加熱される。そのフー
ド３の頂部に、その試料６の加熱により発生する試料蒸
気を収納空間５の外部に導く排出口３ａが形成されてい
る。

【００１０】その収納空間５に循環通路９が接続されて
いる。その循環通路９は、排出通路９ａと還流通路９ｂ
とを有する。その排出通路９ａは、一端が上記排出口３
ａに接続される排出ダクト１０と、この排出ダクト１０
の他端に一端が接続される熱交換器１１のスパイラル状
冷却通路１１ａとで構成される。その熱交換器１１によ
り排出通路９ａにおける試料蒸気が冷却され、その冷却
により気液２相状態とされる試料を気体と液体とに分離
する気液分離器１２が排出通路９ａと還流通路９ｂとの
間に設けられ、その分離された気体を収納空間５側に環
流させるブロア１６が還流通路９ｂに設けられる。

【００１１】すなわち、その排出通路９ａに設けられる
熱交換器１１は、その冷却通路１１ａを覆う冷却ジャケ
ット１１ｂに、冷媒冷却装置１１ｃから冷媒をポンプ１
１ｅにより配管１１ｆを介して送り込み、その送りこま
れた冷媒は配管１１ｇを介して冷媒冷却装置１１ｃに還
流する。その冷媒として氷点下でも凍結しないような不
凍液等が用いられ、その冷媒冷却装置１１ｃは、その冷
媒の温度を例えば−１０℃〜＋４℃程度の範囲で制御可
能とされている。これにより、その排出口３ａから排出
される試料蒸気は冷媒との熱交換により冷却され、気液
２相状態とされる。

【００１２】その冷却通路１１ａの他端が気液分離器１
２に接続される。その気液分離器１２は、内部が密閉空
間とされるケーシング１２ａを有し、そのケーシング１
２ａに液体状の溶媒６′が貯留される。そのケーシング
１２ａにおける冷却通路１１ａの出口、すなわち気液２
相状態の試料のケーシング１２ａへの導入口の上方に、
液体排出管１２ｂの一端が接続され、その液体排出管１
２ｂの一端の上方に還流通路９ｂを構成する配管の一端
が接続される。これにより、その気液２相状態の試料を
気体と液体、すなわち液体溶媒と溶媒蒸気とに分離する
ことが可能とされている。その液体排出管１２ｂには開
閉弁１２ｂ′が設けられ、その出口に溶媒回収容器１３
が配置される。これにより、その分離された液体溶媒
６′は、ケーシング１２ａ内に貯留された後に液体排出
管１２ｂから回収可能とされている。その熱交換器１１
の冷却通路１１ａを通過する蒸気流量は、収納空間５に
おける内圧に対応する圧力ヘッドと、気液分離器１２の
ケーシング１２ａ内における液体溶媒６′の液面高さに
対応する位置ヘッドとの差により決定するが、熱交換器
１１により液化した量に略見合った蒸気量を通過させ、
発生する試料蒸気の大半を回収することが可能になる。

【００１３】その還流通路９ｂの他端は蒸気排出ダクト
１０、すなわち収納空間５側に接続される。その還流通
路９ｂの途中に、クーラー１５と、ブロア１６と、減圧
弁１７と、逆止弁１８とが設けられている。そのクーラ
ー１５は、その還流通路９ｂのスパイラル状とされた部
分を覆う冷却ジャケット１５ａを有する。その冷却ジャ
ケット１５ａに、上記冷媒冷却装置１１ｃから冷媒がポ
ンプ１１ｅにより配管１５ｂを介して送りこまれ、溶媒
蒸気の冷却が促進され、その冷媒は配管１５ｃを介して
冷媒冷却装置１１ｃに還流される。そのブロア１６は、
その気液分離器１２により分離された溶媒蒸気を吸引す
ることで収納空間５側に送り込む。その減圧弁１７は、
そのブロア１６により吸引された溶媒蒸気の圧力を、収
納空間５内の圧力よりも僅かに高い程度になるように調
圧し、溶媒蒸気の循環を促進する。その逆止弁１８は、
収納空間５の内圧が高くなりすぎた場合に、溶媒蒸気が
還流通路９ｂ側に逆流するのを防止する。なお、上記構
成における溶媒蒸気と接する部分は耐腐食性に優れた材
質により構成し、また、熱交換器１１の冷却通路１１ａ
や還流通路９ｂは熱伝導性の良い材料で構成するのが好
ましい。

【００１４】上記構成によれば、収納空間５内で溶液状
試料を加熱することで発生する溶媒蒸気は、その蒸気圧
力の上昇により収納空間５から循環通路９の排出通路９
ａに至り、そこで冷却されることで気液２相状態にな
る。その気液２相状態とされる試料は気体と液体とに分
離され、その分離された気体は循環通路９の還流通路９
ｂから収納空間側に還流される。その分離された液体
は、その循環通路９ｂから回収される。これにより、収
納空間５内で発生した溶媒蒸気の殆どを従来のようなフ
ィルタを用いることなく液体状態で回収できる。これに
より、その溶媒上記がグローブボックスＢ内の機器や部
品類を破損させるのを防止できる。

【００１５】なお、本発明は上記実施形態に限定されな
い。例えば、処理対象の試料の種類は特に限定されな
い。

【００１６】

【発明の効果】本件発明によれば、フィルタ交換を省略
できるのでメンテナンスを簡単化でき、溶液状試料の溶
媒回収効率を向上でき、その溶媒が腐食性蒸気を発生さ
せても機器や部品類の破損防止に寄与できる試料の処理
装置を提供できる。

【００１７】

【本発明の実施態様】本発明において、その気液２相状
態とされる試料を気体と液体とに分離可能な手段は、内
部が密閉空間とされるケーシングを有し、そのケーシン
グに液体状の溶媒が貯留され、そのケーシングにおける
気液２相状態の導入口の上方に、液体溶媒のケーシング
からの導出口が設けられ、さらにその上方に試料蒸気の
導出口が設けられ、収納空間における内圧に対応する圧
力ヘッドと、そのケーシング内における液体溶媒の液面
高さに対応する位置ヘッドとの差に基づき、その試料蒸
気が収納空間からケーシングに至るのが好ましい。これ
により、発生する試料蒸気を確実に回収することが可能
になる。

【００１８】本発明において、その分離された気体を収
納空間側に環流させる手段として、その気体の吸引手段
と、圧力調整手段とを有するのが好ましい。これによ
り、その気体を収納空間の内圧よりも僅かに高くし、還
流された試料蒸気を円滑に再び収納空間側から排出する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態の試料の処理装置の構成説明
図

【図２】従来の試料の処理装置の構成説明図

【符号の説明】

２ 加熱装置 ３ａ 排出口 ５ 収納空間 ９ 循環通路 １１ 熱交換器 １２ 気液分離器 １６ ブロア

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 気密状の試料収納空間と、 その収納空間内の溶液状試料を加熱する手段と、 その収納空間に接続される循環通路とを備え、 その循環通路は、その加熱により発生する試料蒸気を収
   納空間外部へ導く排出口に接続される排出通路と、その
   排出通路を収納空間側に接続する還流通路とを有し、 その循環通路に、その試料蒸気を冷却する手段と、その
   冷却により気液２相状態とされる試料を気体と液体とに
   分離可能な手段と、その分離された気体を収納空間側に
   環流させる手段とが設けられ、 その循環通路から、その分離された液体を回収可能なこ
   とを特徴とする試料の処理装置。