JPH1019748A - 試料薄片化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 電子顕微鏡試料を作製する際に、ＦＩＢによ
る加工の前処理として、観察部位には、加工ひずみや加
工傷が発生しない細片の加工・研磨を行うことができる
小型、簡便な薄片化方法を提供する。 【解決手段】 円板状の高速回転刃１、研磨液３が入っ
た容器とパイプで構成された研磨液循環系、水が入った
容器とパイプで構成された水循環系、及び研磨液循環系
と水循環系を切り替えるバルブを備えた電子顕微鏡試料
の加工装置を用いた試料薄片化方法であって、試料２の
電子顕微鏡観察部位以外の加工においては、水を噴射し
た高速回転刃による切断加工を行い、観察部位を含む部
分の加工においては、研磨液を噴射した高速回転刃側面
による非接触研磨を行い、加工傷や残留ひずみのない電
子顕微鏡試料の観察部位を得る試料薄片化方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、固体材料、特に、
電子材料、半導体材料の特定した場所の微細な結晶構造
を透過電子顕微鏡により観察するに際して、これら試料
を薄片化する加工・研磨方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、透過電子顕微鏡により、各種材料
の微細な領域の結晶構造を観察するための試料作製に
は、機械的切断を行い、引き続き研磨工程を経て、更
に、観察場所にディンプリング装置により窪みをつけ、
これを最終的にイオンミーリングで薄片化して、観察試
料としてきた。最近、結晶材料の特定な場所に注目し
て、この場所をピンポイントで観察することが要望され
てきつつある。この所定の場所をピンポイントで観察す
る方法は、Ｇａイオンをサブミクロンまで絞り、細部の
像観察を行うと同時に、Ｇａイオンスパッタにより試料
の微細部が加工できるＦＩＢ装置によって、所定の場所
を観察する試料作製が行われるようになっている。しか
しながら、ＦＩＢ装置による加工は、加工速度が遅く、
特定の欠陥などが発生している観察場所まで加工を進め
るのに時間がかかるのが現状である。この問題点を解決
するために、所定の場所近傍を切断し、ＦＩＢ加工が容
易になる細片を作製することが試みられているが、切断
において、加工によるひずみや傷をつけずに細片を作製
することは難しいことであった。上述したように、ＦＩ
Ｂ加工により、ピンポイントな位置指定を行い、細片試
料を作製するには、加工に時間がかかる問題点があっ
た。また、これを解消するために、加工時に試料を水に
より冷却し、熱による損傷を防止する従来の低速回転刃
（３０００ＲＰＭ）により、ＦＩＢによる加工の前段階
の処理として薄細片を作製すると、加工端面がぎざぎざ
になるチッピングという現象が発生したり、また加工面
にひずみや傷が発生し、ＦＩＢによる加工中にもこれら
の欠陥がそのまま伝播し、観察場所の結晶欠陥が、本来
既にあった欠陥か前段階の処理による加工傷により派生
した欠陥に起因したものかどうか区別がつきにくいこと
が多かった。

【０００３】このため、従来の研磨・加工機により、加
工前の試料を細片に切断するには、チッピング現象によ
る加工端面の欠けや加工傷が観察位置にまでも及ばない
ように、厚く切断しなければならず、このことが、ＦＩ
Ｂ加工の迅速化と効率化を阻んでいた。また、半導体材
料で、特にＬＳＩのチップ作製のために用いられている
高速刃（２００００ＲＰＭ）による加工は、加工条件を
選定すれば、切断においてチッピングが発生しないこと
が知られているが、本来ＬＳＩ用の大きなウエハを切断
加工するために装置が構成されているので、透明電子顕
微鏡用の微小な形状の細片を作製することにはむいてい
なかった。また、他方、光ファイバなどの硬脆性の材料
の端面を切断研磨するために、研磨液を噴射して、高速
回転刃の切断加工に加えて、研磨液噴射による鏡面加工
を行うことが従来行われてきたが、この研磨液を噴射す
る方法は、研磨工程終了後に残存する研磨液が乾固し、
配管系が詰まることなどの問題点が残されていた。更
に、研磨液を噴射する方法により、ＦＩＢ装置の前処理
の加工用の試料を作製すると、本来切断のみで十分な加
工面も鏡面加工をすることで、過剰な作業を行ってい
た。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら水の
噴射のみの加工あるいは、研磨液のみの噴射により加工
・研磨を行う際に派生する問題点を解決し、電子顕微鏡
試料用の微小な細片を作製するためになされたものであ
り、本発明の解決すべき課題は次のとおりである。本発
明の課題は、電子顕微鏡試料を作製する際に、ＦＩＢに
よる加工の前処理として、観察部位には、加工ひずみや
加工傷が発生しない細片の加工・研磨を行うことができ
る小型、簡便な薄片化方法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明は試料薄片化方法に関する発明であり、円板状の高
速回転刃と、研磨液が入った容器とパイプで構成された
研磨液循環系と、水が入った容器とパイプで構成された
水循環系と、研磨液循環系と水循環系を切り替えるバル
ブとを備えた電子顕微鏡試料の加工装置を用いた試料薄
片化方法であって、試料の電子顕微鏡観察部位以外の加
工においては、水を噴射した高速回転刃による切断加工
を行い、観察部位を含む部分の加工においては、研磨液
を噴射した高速回転刃側面による非接触研磨を行い、加
工傷や残留ひずみのない電子顕微鏡試料の観察部位を得
ることを特徴とする。

【０００６】前記した課題の解決は、本発明が上記した
新規な特徴的構成と方法を採用することにより達成され
た。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。本発明を簡略に述べれば、本発明は水循環系と研磨
液循環系を持ち、 仕上がりの要求が厳しくない箇所は、水噴射＋高速
回転刃で高速加工、 仕上がり面の欠陥が許されない顕微鏡観察部位の面
については、研磨液を噴射し、高速回転刃の側面で回転
刃にまとわりついて高速回転する砥粒により、欠陥のな
い面をもつ薄片を形成することを技術的特徴点としてい
る。

【０００８】以下、添付図面を用いて、本発明方法で使
用する装置例を詳細に説明する。図１は、本発明方法で
使用する装置例に係わる薄片化装置の研磨液の循環系と
水の循環系とその切り替え系の概略系統図を示し、図２
は、同装置例の加工部の側面図である。図１、図２にお
いて、装置の構成は、１は回転刃であり、１−１のエア
ースピンドルモータの回転軸に直結して回転する。２は
細片に切断される切断試料であり、２−１の加工位置を
設定した試料台の上に保持されている。３は研磨液、４
は研磨液タンク、５は供給ポンプ、６は供給パイプ、７
はノズル、８はＸ軸、Ｙ軸の移動が自動制御できるステ
ージ、９は排出パイプ、１０は排出系３方コック、１１
は洗浄水貯留タンク、１２は水の供給系パイプであり、
１２−１は調節バルブで、そのバルブにより、供給量は
制御される。１３は供給系３方コックであり、加工に際
して、研磨液の供給と水の供給を自動的に切り替える機
能をもっている。１４は排気管、１５は回転刃からの水
・研磨液の飛散を防ぐ液飛散防止カバー、１６はコイル
バネ、１−１のスピンドルの移動に追従するようになっ
ている。１７は当板、１８は加工装置の本体部である。
研磨・加工工程中には、刃を回転させるエアースピンド
ルモータは空気圧により、浮上状態を保持しているが、
この空気は、排気管１４から排出される。また、高速に
回転する刃１に供給系１２から供給される水あるいは、
研磨液タンク４から供給される研磨液３は高速な回転に
よる力を受けて、飛散するが、これは、本装置において
は、カバー１５内に閉じ込められて外部に出ていかない
ように設計されている。また、Ｙ軸方向の移動により水
及び研磨液の漏れがないようにコイルバネ１６によりス
ピンドルモータの移動が追従できるようになっているた
め、飛散による汚れが周辺に及ばず、容易に加工研磨が
できるようになっている。

【０００９】本発明方法によれば、まず第一に、試料の
加工部位により、高速回転する刃に噴射する液を微粒子
を含む研磨液及び水と使い分けることにより、試料の観
察すべき部位においては、加工に際してのチッピング現
象が解消でき、切断・加工による結晶欠陥の発生を防止
することができる。また、ＦＩＢの試料加工に適合する
ように試料形成をする工程においては、結晶欠陥が発生
することを心配することなく、水だけの噴射により加工
を迅速に行うことができる。更に、順次、研磨液と水を
工程中に採用するため、研磨液による配管及びノズルの
目詰りが防止できるため、試料作製の信頼性が向上す
る。

【００１０】以上の行程の主要部を、本発明による方法
と従来法を図３に対比して示す。すなわち、本方法によ
ると、観察部位に関係しない工程Ｉ、IVでは水を噴射し
た高速回転刃により、高速の加工を行い、観察部位に関
係する工程II、III では研磨液を噴射した高速回転刃に
より、加工傷や残留ひずみのないＡ面、Ｂ面を作製する
ことができる。それに対して、水のみを使用する従来法
で得られるＡ面、Ｂ面は加工傷や残留ひずみなどの欠陥
が避けられない。ここで、特に強調する点は、研磨液、
水との系を工程中に切り替える点である。これは、加工
面Ａ、Ｂが電子顕微鏡観察試料の部分であり、特に、Ａ
面、Ｂ面に加工傷の発生がないようにするためである。
このようにして得られた加工傷や残留ひずみのないＡ
面、Ｂ面は、更にＦＩＢ装置により厚さ約０．２〜０．
５μｍ程度に薄片化され、前処理による欠陥の発生を憂
慮することなく試料本来の状態を透過電子顕微鏡で観察
されることになる。また、本発明方法で使用する装置例
の特徴である連続切り替え工程は、研磨液によるノズル
などの目詰りが防止でき、装置の継続的な稼働に有効で
あった。

【００１１】この薄片を、更にＦＩＢ装置で０．３μｍ
程度まで薄く加工すると、試料本来の状態が透過電子顕
微鏡で観察できるという効果が得られる。しかし、水噴
射のみでは、薄片の表面に欠陥が残留し、ＦＩＢ装置で
加工後もその影響が残り試料本来の状態が観察できな
い。

【００１２】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。

【００１３】実施例１ 図１及び図２に示すような装置構成で、標準的な作業工
程について述べる。レーザ加工により、観察すべき場所
をマーキングされた試料を２−１の試料台により保持す
る。この試料台は、光学顕微鏡により、加工位置を設定
できるステージ上で位置決めがなされ、これが試料台ス
テージに設置される。設定終了後、高速回転刃の回転速
度を徐々に上げていき、所定の回転数にまで上げる。一
方、供給系のバルブを開き、３方コック１３を経由しノ
ズルを通して、水を流しはじめる。水が安定に供給され
た状態で自動制御プログラムのシーケンスを動かし、加
工を開始する。加工する材料及び加工部位により、水に
よる加工のみでは加工面が鏡面にできない場合には、電
磁式３方コック１３の通路側を研磨液３の供給側に換え
て、研磨液３をノズル７に放出する。この研磨液３は高
速に回転する刃１に追従し、エネルギを得て、切り込み
加工中の試料の側面と刃１の間で高速に回転する。これ
により、加工試料側面は、研磨液中の微粒子の衝突によ
り研磨が進行して、加工面は原子的レベルで研磨され、
欠陥のない鏡面が形成される。この工程が終了後、再び
電磁式３方コック１３を水側の通路に切り替えて、配管
系及び試料を洗浄し、試料台と共に取外し、その後試料
をＦＩＢに装着し、薄片化試料を作製する。上記工程
が、本装置の標準的な使用例である。

【００１４】実施例２ 図４に示すＦＩＢの加工に適合する細片試料の作製につ
いて述べ、前記装置例の特徴を明らかにする。なお、図
４において、符号１９はＺ軸の切断加工、２０はＹ軸の
移動距離 Ａ研磨液により加工された面、２１は加工試
料の厚み（Ｙ軸の移動距離）、２２はＹ軸の移動距離
Ｂ研磨液により加工された面、２３はＺ軸の切断加工を
意味する。図４の形状に切断するように設定された自動
プログラムの仕様に従って、試料台２−１に保持された
試料は、ステージ８の上に設置され、電磁式３方コック
１３は、自動電磁バルブにより、水を供給するように切
り替えられて、加工が開始される。まず、Ｘ軸、Ｙ軸、
Ｚ軸は、自動制御プログラムの設定に従い、加工開始位
置に移動する。まず、エアースピンドルモータ１−１が
回転を始め、回転数が所定の設定値に達すると、Ｚ軸は
試料２の所定の位置に下降を始め、切断加工１９を実行
する。終了位置までくると元の位置にまで戻り、エアー
スピンドルモータは停止する。この加工面は、電子顕微
鏡による観察試料面ではなく、試料を保持するために形
成するので、加工ひずみがあっても問題がないので、水
による迅速な加工が行われる。引き続いて、３方コック
１３は、研磨液が供給される系に切り替えられ、Ｙ軸
は、プログラムされた距離２０を移動し、エアースピン
ドルモータ１−１はＺ軸の下降を開始し、所定の深さま
で下降し面Ａを加工する。面Ａは、研磨液の噴射によ
り、原子レベルの加工精度で研磨される。高速回転刃
は、所定の深さまでくると、元の位置まで戻り、停止す
る。更に、Ｙ軸をプログラムに従い、距離２１移動させ
たのち、研磨液を供給しつつ、面Ｂを鏡面加工する。こ
のＡ、Ｂは、電子顕微鏡により観察される部分であるの
で、加工傷やひずみのない鏡面が形成される。 更に、
電磁式コック１３を水を供給する系に切り替え、Ｚ軸、
Ｙ軸をプログラムに従い、移動させ、切断加工２３を実
行する。この面は切断加工１９で成型した面と同様に試
料部分を保持するためのものであるので水で加工するだ
けで十分その目的は達成できている。以上の工程によ
り、設計通りの対称的な凸型の細片が作製できた。その
凸型に加工した寸法例を図５に示す。

【００１５】

【発明の効果】以上、本発明の装置を用いることによ
り、ピン・ポイントな指定場所をＴＥＭにより観察する
ための試料作製に用いられるＦＩＢ装置の効率化を図る
ことに多大の効果がある。すなわち、この薄片を更にＦ
ＩＢ装置で０．３μｍ程度まで薄く加工すると、試料本
来の状態が透過電子顕微鏡で観察できるという効果が得
られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法で使用する装置例を示す水及び研磨
液の循環系の概略図である。

【図２】図１に示す装置例の加工部の側面図である。

【図３】本発明方法及び従来方法による試料薄片化の行
程の主要部を対比して示す図である。

【図４】ＦＩＢの加工に適合する薄片試料切断概略図で
ある。

【図５】凸型に加工した実施例の加工寸法例を示す図で
ある。

【符号の説明】

１：回転刃、１−１：エアースピンドルモータ、２：切
断試料、２−１：試料台、３：研磨液、４：研磨液タン
ク、５：供給ポンプ、６：供給パイプ、７：ノズル、
８：ステージ、９：排出パイプ、１０：排出系３方コッ
ク、１１：洗浄水貯留タンク、１２：水供給系パイプ、
１２−１：調節バルブ、１３：供給系３方コック、１
４：排気管、１５：液飛散防止カバー、１６：コイルバ
ネ、１７：当板、１８：加工装置の本体部、１９：Ｚ軸
の切断加工、２０：Ｙ軸の移動距離Ａ研磨液により加工
された面、２１：加工試料の厚み（Ｙ軸の移動距離）、
２２：Ｙ軸の移動距離 Ｂ研磨液により加工された面、
２３：Ｚ軸の切断加工

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 円板状の高速回転刃と、研磨液が入った
   容器とパイプで構成された研磨液循環系と、水が入った
   容器とパイプで構成された水循環系と、研磨液循環系と
   水循環系を切り替えるバルブとを備えた電子顕微鏡試料
   の加工装置を用いた試料薄片化方法であって、試料の電
   子顕微鏡観察部位以外の加工においては、水を噴射した
   高速回転刃による切断加工を行い、観察部位を含む部分
   の加工においては、研磨液を噴射した高速回転刃側面に
   よる非接触研磨を行い、加工傷や残留ひずみのない電子
   顕微鏡試料の観察部位を得ることを特徴とする試料薄片
   化方法。