JPH1019757A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 少量の懸濁液を使用したバッチセル式粒度分
布測定装置であって分布する試料の粒子径にある程度の
偏りがあってもサンプリング誤差を軽減し、精度のよい
連続測定が可能な粒度分布測定装置を提供する。 【解決手段】 セル取付台３にゼロ点設定用の媒液を入
れるセル６と試料懸濁液を入れたセル７とを並べて設置
し、ラック８とピニオン１１で駆動し、前記試料懸濁液
を入れたセル７を移動させつつレ−ザ光源１からのレ−
ザ光を照射し、リング状フォトダイオ−ドアレイ５に連
続的に回折像を結ぶようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、各種粉粒体の粒
度分布測定装置、特に光学系の配置としては縦型であっ
て、バッチ式セルを移動可能として測定誤差が小さくな
るように構成した粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】粒度分布測定法のうち湿式測定法では、
測定容器に入れた試料懸濁液をよく攪拌してレ−ザ−光
を照射して粒子によって回折・散乱する光を検出し、そ
の粒度分布を測定する。このようなレ−ザ回折／散乱法
による粒度分布測定装置には、光学系の配置として大別
すると横型と縦型がある。また、粒度分布測定装置に
は、粉粒体試料を混合しよく攪拌した懸濁液をポンプに
よって還流させつつ測定する還流式と、所定容量の容器
を測定位置にセットして測定するバッチセル式とがあ
る。

【０００３】バッチセル方式による粒度分布測定装置の
場合、横型は、図５に示すように、縦方向に水深を深く
した試料容器２０に懸濁液を入れ、攪拌装置２１により
よく攪拌した後、横方向からレ−ザ光を照射してその回
折／散乱光を測定する。また、同じく縦型のバッチセル
方式の粒度分布測定装置では、図６に示すように、横方
向に長く且つ水深の浅い試料容器２３に懸濁液を入れ、
縦方向からレ−ザ光を照射してその回折／散乱光を測定
する。従って、横型では粒子の沈降速度の影響が大きい
ため懸濁液の攪拌が不可欠であるのに対して、縦型では
粒子の沈降速度の影響を殆ど受けないため必ずしも攪拌
する必要はない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記するバッチセル式
粒度分布測定装置のうち縦型は、通常、攪拌装置により
攪拌しないため粒子の偏り、即ち、粒子径分布が均等で
なく粒子径の大きいものが一部に多く存在した場合、こ
の粒子径分布の比較的大きい位置にレ−ザビ−ムを照射
するとサンプリング誤差が大きくなる。例えば、図７に
おいてレ−ザビ−ムを照射する位置が、たまたま粒子３
０ａ，３０ｂ，３０ｃ，・・・等の径の大きいものが集
まっていると測定誤差が大きくなることになる。バッチ
セル式には連続測定を自動的に行うものもあるが、この
ような場合、サンプリング誤差の大きいものが多数出る
可能性もある。特に、攪拌機能を持たない縦型のバッチ
セル式粒度分布測定装置では粒子径が大きい試料の場合
サンプリング誤差を無視できない。

【０００５】この発明は上記する課題に着目してなされ
たものであり、少量の懸濁液を使用したバッチセル式粒
度分布測定装置であって分布する試料の粒子径にある程
度の偏りがあってもサンプリング誤差を軽減し、また多
数のバッチ式セルであっても精度のよい連続測定が可能
な粒度分布測定装置を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、レ−ザ光源とコリメ−タレン
ズとセル取付台と集光レンズ及び検出器を備えた粒度分
布測定装置において、前記セル取付台にゼロ点設定用の
媒液を入れるセルと単数若しくは複数の試料用セルとを
並べて設置すると共に、該セル取付台を駆動機構により
移動可能としたことを特徴とする。

【０００７】

【発明の実施の形態】先ず、レ−ザ回折／散乱法の原理
について説明する。図４は、レ−ザ回折／散乱法を用い
た粒度分布測定装置の基本的な構成を示す図である。こ
の図に示すように、レ−ザ光源１より測定対称となる粒
子群３０にレ−ザ光を照射すると、空間的に回折／散乱
光の光強度分布パタ−ンが生ずる。このうち前方散乱光
の光強度分布パタ−ンは、回折レンズ４によって集光さ
れ、焦点距離の位置にある検出面にリング状の回折／散
乱像を結ぶ。これをリング状フォトダイオ−ドアレイ５
で検出する。また、側方散乱光や後方散乱光は、側方散
乱センサ３１や後方散乱センサ３２で検出する。

【０００８】この光強度分布パタ−ンは、粒子の大きさ
によって変化する。実際のサンプルには、大きさの異な
る粒子が混在しているため、粒子群から生ずる光強度分
布パタ−ンはそれぞれの粒子からの回折／散乱光の重ね
合わせとなる。これをマトリクス（行列）で表現する
と、

【数１】 となる。ただし、

【数２】

【数３】 ｓは光強度分布ベクトルである。その要素ｓ_i （ｉ＝
１，２，・・・ｍ）は、リングディテクタの各素子及び
側方散乱光センサによって検出される入射光量である。
ｑは粒度分布（頻度分布％）ベクトルである。粒度分布
範囲を有限とし、この範囲内をｎ分割して、最大値をｄ
₁ 、最小値をｄ_n+1 とする。それぞれの分割区間
〔ｄ_j ，ｄ_j+1 〕を一つの粒子径ｘ_j （ｊ＝１，２，・
・ｎ）で代表させる。ｑの要素ｑ_j （ｊ＝１，２，・・
ｎ）は、粒子径ｘ_j に対応する粒子量である。通常は、

【数４】 となるように正規化（ノルマライズ）を行っている。Ａ
は、粒度分布（ベクトル）ｑを、光強度分布（ベクト
ル）ｓに、返還する係数行列である。Ａの要素ａ
_i,j （ｉ＝１，２，・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・ｎ）
の物理的意味は、粒子径ｘ_j の単位粒子量の粒子群によ
って回折／散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量
である。ａ_i,j の数値は、理論的に計算することができ
る。これには、粒子径が光源となるレ−ザ光の波長に比
べて十分に大きい場合には、Fraunhofer回折理論を用い
る。しかし、粒子径がレ−ザ光の波長と同程度か、それ
より小さいサブミクロン野領域ではMie 散乱理論を用い
る必要がある。Fraunhofer回折理論は、前方微小角散乱
において、粒子径が波長に比べて充分大きな場合に有効
なMie 散乱理論の優れた近似であると考えることができ
る。

【０００９】Mie 散乱理論を用いて、係数行列Ａの要素
を計算するためには、粒子及びそれを分散させる媒液の
屈折率を設定する必要がある。さて、数１の式に基づい
て粒度分布（ベクトル）ｑの最小自乗解を求める式を導
出すると、

【数５】 が得られる。ただし、Ａ^T はＡの転置行列であり、
（ ）^- は逆行列を表す。数４の右辺において、光強度
分布（ベクトル）ｓの各要素は、リングディテクタおよ
び側方散乱光センサで検出される数値である。また、係
数行列Ａは、Fraunhofer回折理論或いはMie 散乱理論を
用いて予め計算しておくことができる。従って、それら
の既知のデ−タを用いて数５の計算を実行すれば、粒度
分布（ベクトル）ｑが求まることは明らかである。

【００１０】以上が、レ−ザ回折／散乱法の基本的な測
定原理であるが、ここで示したのは、粒度分布の計算方
法の一例であり、この他にも様々なバリエ−ションが存
在する。また、センサ、ディテクタの種類、配置にかか
わらずサブミクロン粒子の粒度分布を測定するために
は、測定対称となる粒子及びそれを分散させる媒液の屈
折率を設定する必要がある。

【００１１】以上のレ−ザ回折／散乱法の原理に基づく
この発明の具体的実施の形態について図面を参照しなが
ら説明する。図１はこの発明の粒度分布測定装置の要部
の斜視図である。この粒度分布測定装置では、下方向か
ら上方向にかけて、レ−ザ光源１，コリメ−タレンズ
２，セル取付台３，回折レンズ（集光レンズ）４，検出
器となる前方回折／散乱光センサのリング状フォトダイ
オ−ドアレイ５（下側は検出面），等がこの順に配置さ
れている。

【００１２】前記セル取付台３には、ゼロ点設定用の媒
液を入れたセル６と、試料懸濁液を入れたセル７とを並
べて設置することができるようにしてある。該セル取付
台３に配置するゼロ点設定用の媒液を入れたセル６及び
試料懸濁液を入れたセル７の下側は透明カバ−或いはレ
−ザ光透過穴が設けられている。更に、該セル取付台３
は端部には側面にラック８を形成したバ−９が接続して
ある。そして該ラック８にはモ−タ１０で駆動するピニ
オン１１が噛合させてある。また、該ラック８を設けた
バ−９の下側にはシャッタ１２，１３，１４が取り付け
てあり、これらのシャッタがフォオトセンサ１５の位置
に来て光を遮蔽するとこのセル取付台３を停止させるよ
うになっている。

【００１３】上記構成とした粒度分布測定装置は、レ−
ザ光源１から照射されたレ−ザ光をコリメ−トレンズ２
で平行光線としてセル取付台３に設置されたゼロ点設定
用の媒液を入れたセル６及び試料懸濁液を入れたセル７
を透過させ、回折レンズ（集光レンズ）４を透過させて
リング状フォトダイオ−ドアレイ５にリング状の回折／
散乱像を結ぶ。この回折／散乱像を検出器（図示省略）
で検出し、上記したレ−ザ回折／散乱法の原理により粒
度分布を測定する。

【００１４】次に、この粒度分布測定装置による具体的
測定方法について説明する。上記するように、前記セル
取付台３は同じ形のバッチセルとしたゼロ点設定用の媒
液を入れたセル６及び試料懸濁液を入れたセル７を２個
セットできるようにしてラック８とピニオン１１により
光軸と垂直な面で往復運動できるように構成されてい
る。このバッチ式セルの停止位置は、ゼロ点設定用のセ
ル６が光軸にセットされる点（図ののシャッタ１２が
フォトセンサ１５を遮蔽する位置）、実測用の懸濁液を
入れたセル７がスキャンされる開始点（図１ののシャ
ッタ１３がフォトセンサ１５を遮蔽する位置）、同スキ
ャン終了点（図１ののシャッタ１４がフォトセンサ１
５を遮蔽する位置）、である。

【００１５】実測時には、ゼロ点設定用セル６に媒液の
み満たし、実測用セル７には測定試料懸濁液を満たす。
この状態で、先ず、停止位置の図１のでゼロ点測定を
行う。続いて、実測に移ると、ラック８とピニオン１１
が測定試料懸濁液を入れたセル７を図１のの位置まで
移動させ、回折／散乱光のデ−タ収集を開始する。次
に、ラック８とピニオン１１が図１のからまでセル
７を移動させる。図２及び図３はこのときのセル７の測
定箇所の移動状態を示す図である。このように、セル７
を移動させつつ数カ所の粒度分布を測定する。そしてこ
の間の回折／散乱光デ−タは積算され平均化される。

【００１６】この発明の粒度分布測定装置の構成は以上
のようであるが、上記実施例において、セル取付台３の
移動機構はラック８とピニオン１１の代わりに他の移動
機構、例えばエアシリンダ或いはベルトやチェ−ン駆動
機構等によってもよい。また、停止位置の制御はシャッ
タとフォトインタラプタによる制御としたが、パルスモ
−タによる制御でもよい。なお、セル取付台３は直線運
動する場合で説明したが、回転運動による場合でも同様
に実施することができる。更に、前記セル取付台３に
は、実施の形態ではゼロ点設定用の媒液を入れたセル６
と試料懸濁液を入れたセル７とを並べて設置する実施例
で説明したが、該セル取付台３には多数の測定用セルを
設置するように改造することも可能であり、従ってこの
場合マルチサンプラ測定も実施することができる。

【００１７】

【発明の効果】以上詳述したように、この発明の粒度分
布測定装置によれば、縦型で生じやすいサンプリング誤
差を軽減することができるため測定精度を向上させるこ
とができる。また、同時に媒液によるゼロ点も測定する
ためその設定が簡単となる。更に、バッチセルタイプの
マルチサンプラ（多数サンプル連続自動測定）へ拡張す
ることも容易である。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の粒度分布測定装置の要部の斜視図で
ある。

【図２】この発明の粒度分布測定装置のセル取付台に載
せたゼロ点設定用の媒液を入れたバッチセルと試料懸濁
液を入れたバッチセルの一部正面図である。

【図３】この発明の粒度分布測定装置のセル取付台を移
動させつつ粒度分布を測定するときの試料懸濁液を入れ
たバッチセルの底面図である。

【図４】レ−ザ回折／散乱法による粒度分布測定装置の
基本的な構成を示す斜視図である。

【図５】従来の粒度分布測定装置で使用される横型のバ
ッチセルで粒度分布を測定する状態を示す図である。

【図６】従来の粒度分布測定装置で使用される縦型のバ
ッチセルで粒度分布を測定する状態を示す図である。

【図７】従来の粒度分布測定装置で使用される縦型のバ
ッチセルで粒度分布を測定する状態を示すバッチセルの
底面図である。

【符号の説明】

１ レ−ザ光源 ２ コリメ−タレンズ ３ セル取付台 ４ 回折レンズ ５ フォトダイオ−ドアレイ ６ ゼロ点設定用セル ７ 試料用セル ８ ラック ９ バ− １０ モ−タ １１ ピニオン １２，１３，１４ シャッタ １５ フォトセンサ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レ−ザ光源とコリメ−タレンズとセル取
   付台と集光レンズ及び検出器を備えた粒度分布測定装置
   において、 前記セル取付台にゼロ点設定用の媒液を入れるセルと単
   数若しくは複数の試料用セルとを並べて設置すると共
   に、該セル取付台を駆動機構により移動可能としたこと
   を特徴とする粒度分布測定装置。