JPH10204555A - アルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法 - Google Patents
アルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法Info
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- JPH10204555A JPH10204555A JP1773197A JP1773197A JPH10204555A JP H10204555 A JPH10204555 A JP H10204555A JP 1773197 A JP1773197 A JP 1773197A JP 1773197 A JP1773197 A JP 1773197A JP H10204555 A JPH10204555 A JP H10204555A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶湯中への添加後に保持時間を必要とせずに
直ちに凝固核として機能して結晶粒微細化効果を発現
し、かつ結晶粒微細化効果の高い微細な粒径の粒子を容
易に作製でき、溶湯中への分散性も優れた結晶粒微細化
剤を提供する。 【解決手段】 アルミニウム鋳造合金の鋳造時に凝固核
として作用する異質凝固核粒子を含有し残部が実質的に
アルミニウムから成る結晶粒微細化剤の製造方法であっ
て、上記異質凝固核粒子の構成成分として少なくともチ
タンを含有するアルミニウム合金溶湯を液体急冷法によ
り凝固させて固溶体とし、この固溶体を熱処理し固相か
らの析出により上記異質凝固核粒子として少なくともチ
タンアルミナイド粒子を生成させる。
直ちに凝固核として機能して結晶粒微細化効果を発現
し、かつ結晶粒微細化効果の高い微細な粒径の粒子を容
易に作製でき、溶湯中への分散性も優れた結晶粒微細化
剤を提供する。 【解決手段】 アルミニウム鋳造合金の鋳造時に凝固核
として作用する異質凝固核粒子を含有し残部が実質的に
アルミニウムから成る結晶粒微細化剤の製造方法であっ
て、上記異質凝固核粒子の構成成分として少なくともチ
タンを含有するアルミニウム合金溶湯を液体急冷法によ
り凝固させて固溶体とし、この固溶体を熱処理し固相か
らの析出により上記異質凝固核粒子として少なくともチ
タンアルミナイド粒子を生成させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム鋳造
合金の結晶粒微細化剤の製造方法に関し、より詳しく
は、アルミニウム鋳造合金の鋳造時に凝固核として作用
する異質凝固核粒子を含有し残部が実質的にアルミニウ
ムから成る結晶粒微細化剤の製造方法に関する。
合金の結晶粒微細化剤の製造方法に関し、より詳しく
は、アルミニウム鋳造合金の鋳造時に凝固核として作用
する異質凝固核粒子を含有し残部が実質的にアルミニウ
ムから成る結晶粒微細化剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウム鋳造合金においては、機械
的特性や鋳造性を向上させるために、鋳造時に溶湯中へ
結晶粒微細化剤を添加することが広く行われている。結
晶粒微細化剤としては、特表平２−５０４４０４号公報
に開示されたＡｌ−Ｔｉ系母合金が知られている。この
微細化剤による微細化方法は、鋳造時にＡｌ溶湯に特定
組成のＡｌ−Ｔｉ系母合金を添加すると共に特定量の炭
素や窒素を添加することにより、溶湯中でチタンと炭素
あるいは窒素との共働作用によりチタンアルミナイド
（Ａｌ3 Ｔｉ）やチタンカーボナイトライド（ＴｉＣ
Ｎ）系の化合物から成る異質凝固核粒子を液相から析出
させ、これを核として微細結晶を晶出させることにより
鋳造組織の結晶粒を微細化するものである。また、結晶
粒微細化剤としてＡｌ−Ｔｉ−Ｂ系母合金を用いる方法
も知られている。
的特性や鋳造性を向上させるために、鋳造時に溶湯中へ
結晶粒微細化剤を添加することが広く行われている。結
晶粒微細化剤としては、特表平２−５０４４０４号公報
に開示されたＡｌ−Ｔｉ系母合金が知られている。この
微細化剤による微細化方法は、鋳造時にＡｌ溶湯に特定
組成のＡｌ−Ｔｉ系母合金を添加すると共に特定量の炭
素や窒素を添加することにより、溶湯中でチタンと炭素
あるいは窒素との共働作用によりチタンアルミナイド
（Ａｌ3 Ｔｉ）やチタンカーボナイトライド（ＴｉＣ
Ｎ）系の化合物から成る異質凝固核粒子を液相から析出
させ、これを核として微細結晶を晶出させることにより
鋳造組織の結晶粒を微細化するものである。また、結晶
粒微細化剤としてＡｌ−Ｔｉ−Ｂ系母合金を用いる方法
も知られている。
【０００３】このような母合金型の微細化剤は、鋳造時
にＡｌ溶湯中でＡｌ3 Ｔｉ，ＴｉＣＮ，ＴｉＣ，ＴｉＢ
2 等の異質凝固核粒子を液相から析出させる必要があ
る。したがって、微細化作用を発現させるためには微細
化剤の添加後、溶湯中で凝固核粒子が生成して安定な粒
子となるまでに一定の保持時間（contact time）を必要
とする。一般に、この保持時間は１０〜１５分程度が最
適とされている。保持時間がこの最適時間を超えると、
凝固核粒子と溶湯との過反応により粒子表面に別の生成
物が形成したり、粒子同士の凝集が起きてしまい、保持
時間の経過と共に粒子の微細化効果が失われていく。
にＡｌ溶湯中でＡｌ3 Ｔｉ，ＴｉＣＮ，ＴｉＣ，ＴｉＢ
2 等の異質凝固核粒子を液相から析出させる必要があ
る。したがって、微細化作用を発現させるためには微細
化剤の添加後、溶湯中で凝固核粒子が生成して安定な粒
子となるまでに一定の保持時間（contact time）を必要
とする。一般に、この保持時間は１０〜１５分程度が最
適とされている。保持時間がこの最適時間を超えると、
凝固核粒子と溶湯との過反応により粒子表面に別の生成
物が形成したり、粒子同士の凝集が起きてしまい、保持
時間の経過と共に粒子の微細化効果が失われていく。
【０００４】また、一般に異質凝固核粒子が微細である
ほど結晶粒微細化効果が高くなるが、上記従来の母合金
を用いた方法では、溶湯中での液相からの析出反応を制
御することは実際上極めて困難であるため、凝固核粒子
の粒径を制御することは現実には望めない。更に、結晶
粒微細化剤の添加によるアルミニウム鋳造合金本来の組
成への影響をできるだけ小さくする意味から、また溶湯
に均一に添加し易くする意味から、添加量はできるだけ
少ない方が望ましく、そのためには微細化剤が凝固核粒
子構成成分をできるだけ高濃度で含有する方が望まし
い。しかし、従来のＡｌ−Ｔｉ系母合金では溶解温度お
よび重力偏析の制約からＴｉ含有量は１５wt％程度が上
限であり、実用的には１０wt％程度が上限である。
ほど結晶粒微細化効果が高くなるが、上記従来の母合金
を用いた方法では、溶湯中での液相からの析出反応を制
御することは実際上極めて困難であるため、凝固核粒子
の粒径を制御することは現実には望めない。更に、結晶
粒微細化剤の添加によるアルミニウム鋳造合金本来の組
成への影響をできるだけ小さくする意味から、また溶湯
に均一に添加し易くする意味から、添加量はできるだけ
少ない方が望ましく、そのためには微細化剤が凝固核粒
子構成成分をできるだけ高濃度で含有する方が望まし
い。しかし、従来のＡｌ−Ｔｉ系母合金では溶解温度お
よび重力偏析の制約からＴｉ含有量は１５wt％程度が上
限であり、実用的には１０wt％程度が上限である。
【０００５】このように母合金型の結晶粒微細化剤には
種々の問題があるため、ＴｉＣ粒子等の異質凝固核粒子
を粉末として直接溶湯に添加する試みを行われている
が、微粒子になるほど溶湯中での分散性（攪拌性）が悪
くなる上、微粒子粉末の作製および取扱い自体も困難に
なるため、結晶粒微細化効果の向上には限界がある。
種々の問題があるため、ＴｉＣ粒子等の異質凝固核粒子
を粉末として直接溶湯に添加する試みを行われている
が、微粒子になるほど溶湯中での分散性（攪拌性）が悪
くなる上、微粒子粉末の作製および取扱い自体も困難に
なるため、結晶粒微細化効果の向上には限界がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、溶湯中への
添加後に保持時間を必要とせずに直ちに凝固核として機
能して結晶粒微細化効果を発現し、かつ結晶粒微細化効
果の高い微細な粒径の異質凝固核粒子を容易に作製で
き、溶湯中への分散性も優れた結晶粒微細化剤を提供す
ることを目的とする。
添加後に保持時間を必要とせずに直ちに凝固核として機
能して結晶粒微細化効果を発現し、かつ結晶粒微細化効
果の高い微細な粒径の異質凝固核粒子を容易に作製で
き、溶湯中への分散性も優れた結晶粒微細化剤を提供す
ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の結晶粒微細化剤の製造方法は、アルミニ
ウム鋳造合金の鋳造時に凝固核として作用する異質凝固
核粒子を含有し残部が実質的にアルミニウムから成る結
晶粒微細化剤の製造方法であって、上記異質凝固核粒子
の構成成分として少なくともチタンを含有するアルミニ
ウム合金溶湯を液体急冷法により凝固させて固溶体と
し、この固溶体を熱処理し固相からの析出により上記異
質凝固核粒子として少なくともチタンアルミナイド粒子
を生成させることを特徴とする。
めに、本発明の結晶粒微細化剤の製造方法は、アルミニ
ウム鋳造合金の鋳造時に凝固核として作用する異質凝固
核粒子を含有し残部が実質的にアルミニウムから成る結
晶粒微細化剤の製造方法であって、上記異質凝固核粒子
の構成成分として少なくともチタンを含有するアルミニ
ウム合金溶湯を液体急冷法により凝固させて固溶体と
し、この固溶体を熱処理し固相からの析出により上記異
質凝固核粒子として少なくともチタンアルミナイド粒子
を生成させることを特徴とする。
【０００８】本発明の方法により製造した結晶粒微細化
剤は、アルミニウムマトリクス中に異質凝固核粒子が分
散した形のアルミニウム合金であるので、アルミニウム
鋳造合金の溶湯中へ添加するとマトリクスのアルミニウ
ムが溶湯中に容易に溶解すると共に、このアルミニウム
マトリクス中に既に分散粒子として存在していた異質凝
固核粒子が直ちに溶湯中へ分散して凝固核粒子として機
能するため、従来の母合金型の結晶粒微細化剤のように
溶湯中添加後の凝固核粒子生成のための保持時間を必要
としない。また、従来粉末として添加した場合に不可避
であった溶湯中への微粒子の分散性低下の問題もない。
更に、本発明の方法においては、液体急冷法で急冷凝固
させることにより異質凝固核粒子の構成成分をアルミニ
ウムマトリクス中に強制的に固溶させるので、従来の母
合金型の結晶粒微細化剤では不可避であった溶解温度お
よび重力偏析からの制約が大幅に緩和されるため、従来
は達成できなかった高濃度で凝固核構成成分を含有させ
ることができる。また、固溶体を熱処理して固相からの
析出により異質凝固核粒子を生成させるので、単に熱処
理条件（基本的には温度および時間）の設定により析出
粒子の粒径を制御して望ましい微粒子を容易に得ること
ができる。
剤は、アルミニウムマトリクス中に異質凝固核粒子が分
散した形のアルミニウム合金であるので、アルミニウム
鋳造合金の溶湯中へ添加するとマトリクスのアルミニウ
ムが溶湯中に容易に溶解すると共に、このアルミニウム
マトリクス中に既に分散粒子として存在していた異質凝
固核粒子が直ちに溶湯中へ分散して凝固核粒子として機
能するため、従来の母合金型の結晶粒微細化剤のように
溶湯中添加後の凝固核粒子生成のための保持時間を必要
としない。また、従来粉末として添加した場合に不可避
であった溶湯中への微粒子の分散性低下の問題もない。
更に、本発明の方法においては、液体急冷法で急冷凝固
させることにより異質凝固核粒子の構成成分をアルミニ
ウムマトリクス中に強制的に固溶させるので、従来の母
合金型の結晶粒微細化剤では不可避であった溶解温度お
よび重力偏析からの制約が大幅に緩和されるため、従来
は達成できなかった高濃度で凝固核構成成分を含有させ
ることができる。また、固溶体を熱処理して固相からの
析出により異質凝固核粒子を生成させるので、単に熱処
理条件（基本的には温度および時間）の設定により析出
粒子の粒径を制御して望ましい微粒子を容易に得ること
ができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の方法においては、異質凝
固核粒子の構成成分を含有するアルミニウム合金溶湯を
液体急冷法により凝固させて固溶体とする。この固溶体
は通常、薄肉のストリップ状あるいはリボン状である。
液体急冷させるアルミニウム合金溶湯に異質凝固核粒子
の構成成分としてチタンを１０wt％以上含有させること
が望ましい。既に説明したように、従来の母合金型で
は、溶解温度や重力偏析の制約からチタン含有量は１０
wt％が実用上の上限であったため、高濃度化に限界があ
った。本発明はこのような従来の制約を超えてチタンを
１０wt％を超える高濃度で含有させることにより微細化
剤の添加量を少なくできるので、鋳造合金本来の組成へ
の影響を極めて少なくすることができ、また鋳造合金溶
湯への均一添加が容易になる。一方、異質凝固核構成成
分の含有量は多いほど微細化効果は大きくなるが、同時
に溶融状態での粘性が高くなり、液体急冷法で薄肉のス
トリップあるいはリボンを安定して形成できなくなる。
この観点から、液体急冷させるアルミニウム合金溶湯の
チタン含有量は４０wt％未満とすることが望ましい。
固核粒子の構成成分を含有するアルミニウム合金溶湯を
液体急冷法により凝固させて固溶体とする。この固溶体
は通常、薄肉のストリップ状あるいはリボン状である。
液体急冷させるアルミニウム合金溶湯に異質凝固核粒子
の構成成分としてチタンを１０wt％以上含有させること
が望ましい。既に説明したように、従来の母合金型で
は、溶解温度や重力偏析の制約からチタン含有量は１０
wt％が実用上の上限であったため、高濃度化に限界があ
った。本発明はこのような従来の制約を超えてチタンを
１０wt％を超える高濃度で含有させることにより微細化
剤の添加量を少なくできるので、鋳造合金本来の組成へ
の影響を極めて少なくすることができ、また鋳造合金溶
湯への均一添加が容易になる。一方、異質凝固核構成成
分の含有量は多いほど微細化効果は大きくなるが、同時
に溶融状態での粘性が高くなり、液体急冷法で薄肉のス
トリップあるいはリボンを安定して形成できなくなる。
この観点から、液体急冷させるアルミニウム合金溶湯の
チタン含有量は４０wt％未満とすることが望ましい。
【００１０】液体急冷させるアルミニウム合金溶湯は、
上記含有量のチタンの他、異質凝固核粒子の構成成分と
して８wt％以下のボロンおよび１０wt％以下の炭素のう
ちの少なくとも１種を更に含有することが望ましい。液
体急冷法により得られた固溶体が異質凝固核粒子の構成
成分としてチタンのみを含有する場合、熱処理により異
質凝固核粒子としてチタンアルミナイド（Ａｌ3 Ｔｉ）
粒子が生成しアルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化効果
が得られる。チタンの他に、上記含有量の範囲でボロン
（Ｂ）あるいは炭素（Ｃ）を更に含有させると、結晶粒
微細化効果が更に向上する。その理由は未だ完全に解明
するには至っていないが、チタンの他にボロンあるいは
炭素が存在すると、固溶体の熱処理によってＡｌ3 Ｔｉ
粒子の他にチタンボライド（ＴｉＢ2 ）あるいは炭化チ
タン（ＴｉＣ）の粒子も生成して、共に異質凝固核粒子
として有効に作用するためであろうと推察される。
上記含有量のチタンの他、異質凝固核粒子の構成成分と
して８wt％以下のボロンおよび１０wt％以下の炭素のう
ちの少なくとも１種を更に含有することが望ましい。液
体急冷法により得られた固溶体が異質凝固核粒子の構成
成分としてチタンのみを含有する場合、熱処理により異
質凝固核粒子としてチタンアルミナイド（Ａｌ3 Ｔｉ）
粒子が生成しアルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化効果
が得られる。チタンの他に、上記含有量の範囲でボロン
（Ｂ）あるいは炭素（Ｃ）を更に含有させると、結晶粒
微細化効果が更に向上する。その理由は未だ完全に解明
するには至っていないが、チタンの他にボロンあるいは
炭素が存在すると、固溶体の熱処理によってＡｌ3 Ｔｉ
粒子の他にチタンボライド（ＴｉＢ2 ）あるいは炭化チ
タン（ＴｉＣ）の粒子も生成して、共に異質凝固核粒子
として有効に作用するためであろうと推察される。
【００１１】また、ＴｉＢ2 粒子およびＴｉＣ粒子はア
ルミニウム鋳造合金溶湯中での安定性がＡｌ3 Ｔｉ粒子
に比べて高い。例えばＴｉＣ粒子は溶湯中に１時間程度
保持しても成長も消滅もせずに存続する。これは凝固核
としての作用が極めて安定して持続することを意味す
る。Ａｌ3 Ｔｉ粒子はアルミニウム鋳造合金溶湯中に保
持すると数分で分解し消滅する。ただし、本発明の結晶
粒微細化剤は添加後直ちに異質凝固核粒子が機能するの
で、添加後数分以内に鋳造を行うことにより十分に微細
化効果が得られる。しかし、添加から鋳造までに時間的
な余裕がある方が、実操業上はなお好ましい。
ルミニウム鋳造合金溶湯中での安定性がＡｌ3 Ｔｉ粒子
に比べて高い。例えばＴｉＣ粒子は溶湯中に１時間程度
保持しても成長も消滅もせずに存続する。これは凝固核
としての作用が極めて安定して持続することを意味す
る。Ａｌ3 Ｔｉ粒子はアルミニウム鋳造合金溶湯中に保
持すると数分で分解し消滅する。ただし、本発明の結晶
粒微細化剤は添加後直ちに異質凝固核粒子が機能するの
で、添加後数分以内に鋳造を行うことにより十分に微細
化効果が得られる。しかし、添加から鋳造までに時間的
な余裕がある方が、実操業上はなお好ましい。
【００１２】上記の観点から、液体急冷させるアルミニ
ウム合金溶湯中にＴｉに加えてＢおよびＣのうちの少な
くとも１種を規定範囲内の含有量で含有させ、固溶体の
熱処理によりＡｌ3 Ｔｉ粒子以外にＴｉＢ2 粒子および
ＴｉＣ粒子の少なくとも１種を生成させることが好まし
い。ＢおよびＣはかなりの少量でも上記の効果が認めら
れるので、これらの含有量の下限は特に定めない。Ｂお
よびＣの含有量は多いほど結晶粒微細化の向上効果が大
きくなるが、Ｔｉの場合と同様に、余り多量になると溶
融状態での粘性が高くなって、液体急冷法で薄肉のスト
リップあるいはリボンを安定して形成できなくなる。こ
の観点から、液体急冷させるアルミニウム合金溶湯のＢ
含有量は８wt％以下、Ｃ含有量は１０wt％以下とするこ
とが望ましい。
ウム合金溶湯中にＴｉに加えてＢおよびＣのうちの少な
くとも１種を規定範囲内の含有量で含有させ、固溶体の
熱処理によりＡｌ3 Ｔｉ粒子以外にＴｉＢ2 粒子および
ＴｉＣ粒子の少なくとも１種を生成させることが好まし
い。ＢおよびＣはかなりの少量でも上記の効果が認めら
れるので、これらの含有量の下限は特に定めない。Ｂお
よびＣの含有量は多いほど結晶粒微細化の向上効果が大
きくなるが、Ｔｉの場合と同様に、余り多量になると溶
融状態での粘性が高くなって、液体急冷法で薄肉のスト
リップあるいはリボンを安定して形成できなくなる。こ
の観点から、液体急冷させるアルミニウム合金溶湯のＢ
含有量は８wt％以下、Ｃ含有量は１０wt％以下とするこ
とが望ましい。
【００１３】本発明の方法においては、液体急冷により
形成した固溶体中に結晶粒微細化作用を有するＡｌ3 Ｔ
ｉ等の粒子を析出させるために、固溶体を３５０〜５５
０℃の範囲の温度で熱処理する。以下に、添付図面を参
照して、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
形成した固溶体中に結晶粒微細化作用を有するＡｌ3 Ｔ
ｉ等の粒子を析出させるために、固溶体を３５０〜５５
０℃の範囲の温度で熱処理する。以下に、添付図面を参
照して、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
【００１４】
(1) 液体急冷法によるリボンの作製 表１に微細化剤組成として表示した組成のアルミニウム
合金をアーク溶解により溶製し、鋳造してインゴットを
作製した。
合金をアーク溶解により溶製し、鋳造してインゴットを
作製した。
【００１５】各インゴットの組成は、表１に示したよう
に、実施例１〜６の全てにおいて本発明の望ましい範囲
内の含有量でＴｉを含有し、更にＴｉ以外に実施例２は
Ｂを、実施例３および５はＣをそれぞれ本発明の望まし
い範囲内の含有量で含有する。比較例２のインゴットは
Ｔｉ含有量が本発明の望ましい範囲より多く、比較例３
のインゴットはＴｉ含有量を本発明の望ましい範囲より
少い。
に、実施例１〜６の全てにおいて本発明の望ましい範囲
内の含有量でＴｉを含有し、更にＴｉ以外に実施例２は
Ｂを、実施例３および５はＣをそれぞれ本発明の望まし
い範囲内の含有量で含有する。比較例２のインゴットは
Ｔｉ含有量が本発明の望ましい範囲より多く、比較例３
のインゴットはＴｉ含有量を本発明の望ましい範囲より
少い。
【００１６】これらのインゴットを図１に示す単ロール
式液体急冷装置に供して、幅１〜２ｍｍ、厚さ１０〜２
０μｍのアルミニウム合金薄帯（リボン）を得た。ただ
し、比較例２は本発明の望ましい範囲より多い４０wt％
のＴｉを含有していたため溶湯の粘性が高くなり、本実
施例で用いた液体急冷装置では良好なリボンを作製する
ことができなかった。
式液体急冷装置に供して、幅１〜２ｍｍ、厚さ１０〜２
０μｍのアルミニウム合金薄帯（リボン）を得た。ただ
し、比較例２は本発明の望ましい範囲より多い４０wt％
のＴｉを含有していたため溶湯の粘性が高くなり、本実
施例で用いた液体急冷装置では良好なリボンを作製する
ことができなかった。
【００１７】得られた急冷凝固状態のリボンについてＸ
線回折（ＸＲＤ）を行った結果、Ａｌ3 Ｔｉ（実施例１
〜６，比較例３）、ＴｉＣ（実施例３，５）、ＴｉＢ2
（実施例２）を含有することが分かった。一方、透過電
子顕微鏡による組織観察では２μｍ程度以下のＡｌ3 Ｔ
ｉ粒子のみが観察され、ＴｉＣ粒子もＴｉＢ2 粒子も観
察されなかった。この結果から、液体急冷後のリボンに
はＴｉ、Ｃ、Ｂが未固溶の化合物粒子として存在する
が、その量は少なく、その粒径は極めて微細になってい
るものと考えられる。したがって、急冷凝固状態のリボ
ンは実質的に固溶体と考えて差し支えないので、本明細
書においては固溶体と呼ぶ。
線回折（ＸＲＤ）を行った結果、Ａｌ3 Ｔｉ（実施例１
〜６，比較例３）、ＴｉＣ（実施例３，５）、ＴｉＢ2
（実施例２）を含有することが分かった。一方、透過電
子顕微鏡による組織観察では２μｍ程度以下のＡｌ3 Ｔ
ｉ粒子のみが観察され、ＴｉＣ粒子もＴｉＢ2 粒子も観
察されなかった。この結果から、液体急冷後のリボンに
はＴｉ、Ｃ、Ｂが未固溶の化合物粒子として存在する
が、その量は少なく、その粒径は極めて微細になってい
るものと考えられる。したがって、急冷凝固状態のリボ
ンは実質的に固溶体と考えて差し支えないので、本明細
書においては固溶体と呼ぶ。
【００１８】(2) 析出熱処理 上記の液体急冷により得られたリボンを、電気炉内でＡ
ｒガス雰囲気中にて５℃／分の昇温速度で４５０℃まで
加熱し、Ａｌマトリクス中にＡｌ3 Ｔｉ粒子等の異質凝
固核粒子を均一に析出させた。示差走査熱量（ＤＳＣ）
分析の結果、析出反応に対応すると考えられる発熱反応
はいずれの試料においても昇温過程の３６０℃付近で開
始し５５０℃付近で終了することが分かった。一旦３６
０℃まで昇温すれば析出反応を起こさせることができる
ので、熱処理温度は３５０℃〜５５０℃の範囲であれば
良い。
ｒガス雰囲気中にて５℃／分の昇温速度で４５０℃まで
加熱し、Ａｌマトリクス中にＡｌ3 Ｔｉ粒子等の異質凝
固核粒子を均一に析出させた。示差走査熱量（ＤＳＣ）
分析の結果、析出反応に対応すると考えられる発熱反応
はいずれの試料においても昇温過程の３６０℃付近で開
始し５５０℃付近で終了することが分かった。一旦３６
０℃まで昇温すれば析出反応を起こさせることができる
ので、熱処理温度は３５０℃〜５５０℃の範囲であれば
良い。
【００１９】各試料について熱処理後の組織を透過電子
顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。観察された組織の例
を図２および図３に示す。図２は、Ａｌ−２０wt％Ｔｉ
の組成を有する表１中の実施例１の微細化剤の組織を示
し、Ａｌマトリクス中に粒径０．２μｍ程度およびそれ
以下のＡｌ3 Ｔｉ粒子のみが均一に分散していることが
分かる。図３は、Ａｌ−２０wt％Ｔｉ−６wt％Ｃの組成
を有する実施例３の微細化剤の組織を示し、粒径１〜２
μｍ程度の比較的大きい粒子と、それよりも遙に微細な
粒径０．１μｍオーダーの粒子とが、均一に分散してい
ることが分かる。各粒径毎に粒子の組成を同定すること
はできなかったが、比較的大きい粒子はＴｉＣ粒子であ
り、微細な粒子はＡｌ3 Ｔｉ粒子であろうと推察され
る。
顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。観察された組織の例
を図２および図３に示す。図２は、Ａｌ−２０wt％Ｔｉ
の組成を有する表１中の実施例１の微細化剤の組織を示
し、Ａｌマトリクス中に粒径０．２μｍ程度およびそれ
以下のＡｌ3 Ｔｉ粒子のみが均一に分散していることが
分かる。図３は、Ａｌ−２０wt％Ｔｉ−６wt％Ｃの組成
を有する実施例３の微細化剤の組織を示し、粒径１〜２
μｍ程度の比較的大きい粒子と、それよりも遙に微細な
粒径０．１μｍオーダーの粒子とが、均一に分散してい
ることが分かる。各粒径毎に粒子の組成を同定すること
はできなかったが、比較的大きい粒子はＴｉＣ粒子であ
り、微細な粒子はＡｌ3 Ｔｉ粒子であろうと推察され
る。
【００２０】(3) 鋳造 上記にて作製した結晶粒微細化剤を用いて、Ａｌ−４．
５wt％Ｃｕの組成を有するアルミニウム鋳造合金の鋳造
を行った。図４に示したように、Ａｌ−４．５wt％Ｃｕ
合金を黒鉛坩堝内にて７３０℃に加熱して溶解し、結晶
粒微細化剤を添加し、攪拌用ペダルで３分間攪拌した
後、図５に示す実効キャビティー形状のステンレス鋼製
金型中に鋳造した。各微細化剤の添加量は、鋳造後の合
金組成においてＴｉ含有量が全て０．１５wt％に統一さ
れるように設定した。得られた鋳造材の中心を通る断面
（図５のハッチング面）で鋳造組織を光学顕微鏡にて観
察し、結晶粒径を測定した。
５wt％Ｃｕの組成を有するアルミニウム鋳造合金の鋳造
を行った。図４に示したように、Ａｌ−４．５wt％Ｃｕ
合金を黒鉛坩堝内にて７３０℃に加熱して溶解し、結晶
粒微細化剤を添加し、攪拌用ペダルで３分間攪拌した
後、図５に示す実効キャビティー形状のステンレス鋼製
金型中に鋳造した。各微細化剤の添加量は、鋳造後の合
金組成においてＴｉ含有量が全て０．１５wt％に統一さ
れるように設定した。得られた鋳造材の中心を通る断面
（図５のハッチング面）で鋳造組織を光学顕微鏡にて観
察し、結晶粒径を測定した。
【００２１】表１の右端の欄に記載したように、微細化
材無添加の場合（比較例１）に結晶粒径は１．５０ｍｍ
であったのに対して、本発明の結晶粒微細化剤を添加し
たことにより０．０５〜０．１１ｍｍと顕著に微細化さ
れた。図６に、微細化剤無添加の場合（比較例１）の鋳
造組織を示し、図７に、本発明によるＡｌ−２０wt％Ｔ
ｉ−６wt％Ｃの微細化剤を添加した場合（実施例３）の
鋳造組織を示す。
材無添加の場合（比較例１）に結晶粒径は１．５０ｍｍ
であったのに対して、本発明の結晶粒微細化剤を添加し
たことにより０．０５〜０．１１ｍｍと顕著に微細化さ
れた。図６に、微細化剤無添加の場合（比較例１）の鋳
造組織を示し、図７に、本発明によるＡｌ−２０wt％Ｔ
ｉ−６wt％Ｃの微細化剤を添加した場合（実施例３）の
鋳造組織を示す。
【００２２】この微細化効果は微細化剤のＴｉ濃度が高
い程向上する傾向があり、またＣあるいはＢの同時添加
により更に微細化効果が向上することが分かる。上記の
ように鋳造材のＴｉ含有量は０．１５wt％に統一した。
例えば、実施例１と実施例４を対比すると、微細化剤の
Ｔｉ濃度としては後者が高いが、いずれの実施例でも異
質凝固核粒子として存在するのはＡｌ3 Ｔｉ粒子のみで
あり、同等の粒径のＡｌ3 Ｔｉ粒子が同じ量だけＡｌ−
４．５wt％Ｃｕ合金溶湯中に添加されたと考えられる。
それにも係わらず、実施例１に比べてＴｉ濃度の高い実
施例４の微細化剤の方が高い微細化効果が得られてい
る。これは、Ｔｉ濃度の低い実施例１の微細化剤は、Ｔ
ｉ濃度の高い実施例４と同量のＴｉを溶湯に供給するに
は微細化剤としての添加量が多くなるため、微細化剤添
加対象であるＡｌ−４．５wt％Ｃｕ合金本来の組成に及
ぼす影響がより大きくなると共に、溶湯中での希釈性お
よび攪拌性が相対的に低下するためであろうと考えられ
る。
い程向上する傾向があり、またＣあるいはＢの同時添加
により更に微細化効果が向上することが分かる。上記の
ように鋳造材のＴｉ含有量は０．１５wt％に統一した。
例えば、実施例１と実施例４を対比すると、微細化剤の
Ｔｉ濃度としては後者が高いが、いずれの実施例でも異
質凝固核粒子として存在するのはＡｌ3 Ｔｉ粒子のみで
あり、同等の粒径のＡｌ3 Ｔｉ粒子が同じ量だけＡｌ−
４．５wt％Ｃｕ合金溶湯中に添加されたと考えられる。
それにも係わらず、実施例１に比べてＴｉ濃度の高い実
施例４の微細化剤の方が高い微細化効果が得られてい
る。これは、Ｔｉ濃度の低い実施例１の微細化剤は、Ｔ
ｉ濃度の高い実施例４と同量のＴｉを溶湯に供給するに
は微細化剤としての添加量が多くなるため、微細化剤添
加対象であるＡｌ−４．５wt％Ｃｕ合金本来の組成に及
ぼす影響がより大きくなると共に、溶湯中での希釈性お
よび攪拌性が相対的に低下するためであろうと考えられ
る。
【００２３】Ａｌ3 Ｔｉ粒子とＴｉＣ粒子およびＴｉＢ
2 粒子との相互作用については明らかでないが、微細化
剤がＴｉのみを含有する実施例１に比べて、微細化剤が
Ｔｉの他にＣあるいはＢを更に含有する実施例２、３、
５では微細化効果が明らかに向上している。Ｔｉに加え
てＣあるいはＢが存在した場合、ＴｉＣあるいはＴｉＢ
2 が直接異質凝固核粒子として作用する可能性の他に、
ＴｉＣ、ＴｉＢ2 またはＣ、ＢがＡｌ3 Ｔｉの核生成を
促進する可能性も考えられる。
2 粒子との相互作用については明らかでないが、微細化
剤がＴｉのみを含有する実施例１に比べて、微細化剤が
Ｔｉの他にＣあるいはＢを更に含有する実施例２、３、
５では微細化効果が明らかに向上している。Ｔｉに加え
てＣあるいはＢが存在した場合、ＴｉＣあるいはＴｉＢ
2 が直接異質凝固核粒子として作用する可能性の他に、
ＴｉＣ、ＴｉＢ2 またはＣ、ＢがＡｌ3 Ｔｉの核生成を
促進する可能性も考えられる。
【００２４】微細化剤のＴｉ含有量は多いほど結晶粒微
細化効果が高まるが、同時に合金としての融点が上昇し
て溶融状態での粘性が高くなるため、Ｔｉ含有量が余り
多くなると液体急冷法によるリボン作製が困難になる。
本実施例において行った液体急冷法の範囲では、Ｔｉ濃
度を４０wt％Ｔｉにした比較例２ではリボン形成ができ
なかった。逆に、微細化剤のＴｉ濃度が低くなると、高
い微細化効果を得ようとすれば微細化剤の添加量が多く
なるため、上述のように鋳造合金本来の組成に対する影
響が大きくなり、希釈性・攪拌性も低下し、それだけ微
細化効果が低下してしまう。微細化剤のＴｉ濃度を１０
wt％にした比較例３では、鋳造合金溶湯中への溶解性が
悪くなり、一部未溶解で残ってしまった。これらの理由
で、本発明の結晶粒微細化剤においては、Ｔｉ含有量を
１０wt％を超え４０wt％未満とすることが望ましい。
細化効果が高まるが、同時に合金としての融点が上昇し
て溶融状態での粘性が高くなるため、Ｔｉ含有量が余り
多くなると液体急冷法によるリボン作製が困難になる。
本実施例において行った液体急冷法の範囲では、Ｔｉ濃
度を４０wt％Ｔｉにした比較例２ではリボン形成ができ
なかった。逆に、微細化剤のＴｉ濃度が低くなると、高
い微細化効果を得ようとすれば微細化剤の添加量が多く
なるため、上述のように鋳造合金本来の組成に対する影
響が大きくなり、希釈性・攪拌性も低下し、それだけ微
細化効果が低下してしまう。微細化剤のＴｉ濃度を１０
wt％にした比較例３では、鋳造合金溶湯中への溶解性が
悪くなり、一部未溶解で残ってしまった。これらの理由
で、本発明の結晶粒微細化剤においては、Ｔｉ含有量を
１０wt％を超え４０wt％未満とすることが望ましい。
【００２５】ＣおよびＢは、本発明者が実験を行った範
囲では少量の添加でもＴｉとの共存により上記のように
結晶粒微細化効果を高める作用が認められ、特に含有量
に下限を定める理由は見当たらない。ＣおよびＢの含有
量上限はＴｉ含有量の上限についてと同じ理由で設定し
た。なお、現時点で市販の微細化剤のなかで最も効果的
であるとされている母合金型微細化剤（例えばKB Alloy
社製Al-5Ti-1B 微細化剤）を用いて、前記(3) と同じ条
件でＡｌ−４．５wt％Ｃｕ鋳造合金の鋳造を行った結
果、鋳造組織の平均結晶粒径は０．１２ｍｍであった。
これは、表１に示した実施例のうち最も微細化効果の低
い実施例６の０．１１ｍｍよりも若干劣る。本発明によ
れば、実施例１〜５の０．０５〜０．０８ｍｍで示され
るように、従来の市販微細化剤を遙かに凌ぐ高い微細化
効果が得られることが分かる。
囲では少量の添加でもＴｉとの共存により上記のように
結晶粒微細化効果を高める作用が認められ、特に含有量
に下限を定める理由は見当たらない。ＣおよびＢの含有
量上限はＴｉ含有量の上限についてと同じ理由で設定し
た。なお、現時点で市販の微細化剤のなかで最も効果的
であるとされている母合金型微細化剤（例えばKB Alloy
社製Al-5Ti-1B 微細化剤）を用いて、前記(3) と同じ条
件でＡｌ−４．５wt％Ｃｕ鋳造合金の鋳造を行った結
果、鋳造組織の平均結晶粒径は０．１２ｍｍであった。
これは、表１に示した実施例のうち最も微細化効果の低
い実施例６の０．１１ｍｍよりも若干劣る。本発明によ
れば、実施例１〜５の０．０５〜０．０８ｍｍで示され
るように、従来の市販微細化剤を遙かに凌ぐ高い微細化
効果が得られることが分かる。
【００２６】また、本発明の結晶粒微細化剤は、分散強
化剤としても極めて有効である。すなわち、本発明の微
細化剤を添加して鋳造した鋳造材は、Ａｌ合金マトリク
ス中に微細かつ均一に分散した異質凝固核粒子が強化粒
子として機能する分散強化型Ａｌ合金である。この強化
粒子は、従来の母合金型微細化剤や粉末添加によりＡｌ
合金中に導入できる粒子よりも格段に微細な粒子とする
ことができるので、分散強化作用も従来に比べて大幅に
高めることができる。
化剤としても極めて有効である。すなわち、本発明の微
細化剤を添加して鋳造した鋳造材は、Ａｌ合金マトリク
ス中に微細かつ均一に分散した異質凝固核粒子が強化粒
子として機能する分散強化型Ａｌ合金である。この強化
粒子は、従来の母合金型微細化剤や粉末添加によりＡｌ
合金中に導入できる粒子よりも格段に微細な粒子とする
ことができるので、分散強化作用も従来に比べて大幅に
高めることができる。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
溶湯中への添加後に保持時間を必要とせずに直ちに凝固
核として機能して結晶粒微細化効果を発現し、かつ結晶
粒微細化効果の高い微細な粒径の異質凝固核粒子を容易
に作製でき、溶湯中への分散性も優れた結晶粒微細化剤
が提供される。
溶湯中への添加後に保持時間を必要とせずに直ちに凝固
核として機能して結晶粒微細化効果を発現し、かつ結晶
粒微細化効果の高い微細な粒径の異質凝固核粒子を容易
に作製でき、溶湯中への分散性も優れた結晶粒微細化剤
が提供される。
【図１】図１は、単ロール式液体急冷装置を示す斜視図
である。
である。
【図２】図２は、本発明により固溶体を熱処理して作製
した結晶粒微細化剤（Ａｌ−２０wt％Ｔｉ）の組織を示
す顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）である。
した結晶粒微細化剤（Ａｌ−２０wt％Ｔｉ）の組織を示
す顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）である。
【図３】図３は、本発明により固溶体を熱処理して作製
した結晶粒微細化剤（Ａｌ−２０wt％Ｔｉ−６wt％Ｃ）
の組織を示す顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）である。
した結晶粒微細化剤（Ａｌ−２０wt％Ｔｉ−６wt％Ｃ）
の組織を示す顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）である。
【図４】図４は、アルミニウム鋳造合金の溶湯に結晶粒
微細化剤を添加し攪拌する装置を示す断面図である。
微細化剤を添加し攪拌する装置を示す断面図である。
【図５】図５は、アルミニウム鋳造合金の鋳造材の形状
を示す斜視図（透視図）である。
を示す斜視図（透視図）である。
【図６】図６は、微細化剤を添加せずに鋳造したＡｌ−
４．５Ｃｕ合金の鋳造組織を示す顕微鏡写真（光学顕微
鏡写真）である。
４．５Ｃｕ合金の鋳造組織を示す顕微鏡写真（光学顕微
鏡写真）である。
【図７】図７に、本発明によるＡｌ−２０wt％Ｔｉ−６
wt％Ｃの微細化剤を添加して鋳造したＡｌ−４．５Ｃｕ
合金の鋳造組織を示す顕微鏡写真（光学顕微鏡写真）で
ある。
wt％Ｃの微細化剤を添加して鋳造したＡｌ−４．５Ｃｕ
合金の鋳造組織を示す顕微鏡写真（光学顕微鏡写真）で
ある。
Claims (4)
- 【請求項１】 アルミニウム鋳造合金の鋳造時に凝固核
として作用する異質凝固核粒子を含有し残部が実質的に
アルミニウムから成る結晶粒微細化剤の製造方法であっ
て、 上記異質凝固核粒子の構成成分として少なくともチタン
を含有するアルミニウム合金溶湯を液体急冷法により凝
固させて固溶体とし、この固溶体を熱処理し固相からの
析出により上記異質凝固核粒子として少なくともチタン
アルミナイド粒子を生成させることを特徴とするアルミ
ニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法。 - 【請求項２】 上記アルミニウム合金溶湯が上記異質凝
固核粒子の構成成分として１０wt％を超え４０wt％未満
のチタンを含有し残部が実質的にアルミニウムから成る
ことを特徴とする請求項１記載のアルミニウム鋳造合金
の結晶粒微細化剤の製造方法。 - 【請求項３】 上記アルミニウム合金溶湯が上記異質凝
固核粒子の構成成分として上記チタンの他に８wt％以下
のボロンおよび１０wt％以下の炭素のうちの少なくとも
１種を更に含有することを特徴とする請求項２記載のア
ルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法。 - 【請求項４】 上記熱処理を温度３５０〜５５０℃で行
うことを特徴とする請求項１から３までのいずれか１項
記載のアルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1773197A JPH10204555A (ja) | 1997-01-17 | 1997-01-17 | アルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1773197A JPH10204555A (ja) | 1997-01-17 | 1997-01-17 | アルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10204555A true JPH10204555A (ja) | 1998-08-04 |
Family
ID=11951907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1773197A Pending JPH10204555A (ja) | 1997-01-17 | 1997-01-17 | アルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10204555A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005329459A (ja) * | 2004-05-20 | 2005-12-02 | Ueda Seni Kagaku Shinkokai | 鋳造用結晶粒微細化剤及びその製造方法 |
| WO2012102162A1 (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-02 | 国立大学法人名古屋工業大学 | 鋳造用結晶粒微細化剤およびその製造方法 |
| CN102952957A (zh) * | 2011-08-25 | 2013-03-06 | 金刚 | 一种晶粒细化剂及在铝合金轮毂中的应用 |
| US8858697B2 (en) | 2011-10-28 | 2014-10-14 | General Electric Company | Mold compositions |
| US8906292B2 (en) | 2012-07-27 | 2014-12-09 | General Electric Company | Crucible and facecoat compositions |
| US8932518B2 (en) | 2012-02-29 | 2015-01-13 | General Electric Company | Mold and facecoat compositions |
| CN104328292A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-02-04 | 江苏大学 | 一种提高多元铝硅合金摩擦磨损性能的复合细化变质剂 |
| US8992824B2 (en) | 2012-12-04 | 2015-03-31 | General Electric Company | Crucible and extrinsic facecoat compositions |
| US9011205B2 (en) | 2012-02-15 | 2015-04-21 | General Electric Company | Titanium aluminide article with improved surface finish |
| KR20150126474A (ko) * | 2014-05-02 | 2015-11-12 | 현대자동차주식회사 | 고탄성 알루미늄 합금 및 그의 제조방법 |
| US9192983B2 (en) | 2013-11-26 | 2015-11-24 | General Electric Company | Silicon carbide-containing mold and facecoat compositions and methods for casting titanium and titanium aluminide alloys |
| US9511417B2 (en) | 2013-11-26 | 2016-12-06 | General Electric Company | Silicon carbide-containing mold and facecoat compositions and methods for casting titanium and titanium aluminide alloys |
| US9592548B2 (en) | 2013-01-29 | 2017-03-14 | General Electric Company | Calcium hexaluminate-containing mold and facecoat compositions and methods for casting titanium and titanium aluminide alloys |
| US10391547B2 (en) | 2014-06-04 | 2019-08-27 | General Electric Company | Casting mold of grading with silicon carbide |
| CN110373560A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-10-25 | 东北大学 | 一种薄板坯连续铸轧生产高性能铝合金板带材的方法 |
| CN114761152A (zh) * | 2020-02-06 | 2022-07-15 | 株式会社Uacj | 铝合金铸块和其制造方法 |
| CN119144862A (zh) * | 2024-11-18 | 2024-12-17 | 湖南中创空天新材料股份有限公司 | 一种铝合金型材制备方法及铝合金型材 |
-
1997
- 1997-01-17 JP JP1773197A patent/JPH10204555A/ja active Pending
Cited By (22)
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| JP5850372B2 (ja) * | 2011-01-25 | 2016-02-03 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 鋳造用結晶粒微細化剤およびその製造方法 |
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| US9803923B2 (en) | 2012-12-04 | 2017-10-31 | General Electric Company | Crucible and extrinsic facecoat compositions and methods for melting titanium and titanium aluminide alloys |
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| KR20150126474A (ko) * | 2014-05-02 | 2015-11-12 | 현대자동차주식회사 | 고탄성 알루미늄 합금 및 그의 제조방법 |
| US10392681B2 (en) | 2014-05-02 | 2019-08-27 | Hyundai Motor Company | High-elasticity aluminum alloy and method of manufacturing the same |
| US11066729B2 (en) | 2014-05-02 | 2021-07-20 | Hyundai Motor Company | High-elasticity aluminum alloy and method of manufacturing the same |
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