JPH10221168A - 分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 繰り返し測定を行なう際に、測定光による試
料の光化学反応の影響を軽減する。 【解決手段】 試料セル１３の手前側に遮光用のシャッ
タ１２を設ける。所定時間間隔毎の繰り返し測定の際に
は、ＣＰＵ１７は１回の測定が終了すると次の測定迄の
間にシャッタ１２を開閉する時間的余裕があるか否かを
判定し、余裕があるときは一旦シャッタ１２を閉鎖して
試料セル１３への光を遮光する。そして、次の測定時に
はシャッタ１２が開放し光が試料セル１３に照射される
ように制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料に測定光を照
射し透過光又は反射光を検出することにより吸光度等を
測定する分光光度計に関し、特に、吸光度等の時間変化
を得るために所定時間間隔毎に繰り返し測定を行なう分
光光度計に関する。

【０００２】

【従来の技術】図４は、一般的な紫外可視分光光度計の
光学系の一例を示す概略構成図である。重水素ランプ又
はタングステンヨウ素ランプ等による光源１０から発し
た光は種々の波長を含んでおり、モノクロメータ１１に
て所定波長を有する単色光が測定光として取り出され
る。この測定光は試料溶液を満たした試料セル１３に照
射され、光が試料セル１３内を透過する際に試料に特有
な波長を有する光が吸収される。透過光は光検出器１４
にて検出され、その検出信号に基づいて吸光度又は透過
率が計算される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記分光光度計では、
吸光度又は透過率の時間変化を測定するために、比較的
長時間に亘って所定時間間隔毎に繰り返し測定を行なう
ことがよくある。しかしながら、測定が終了する迄の全
期間に亘って試料セル１３に測定光を照射し続けると、
試料溶液が光化学的に反応活性の高い物質である場合、
測定光によって試料の不所望の反応が促進され正確な測
定に支障をきたす恐れがある。

【０００４】従来より、光源１０に重水素ランプを使用
した分光光度計では、ランプが長時間点灯状態で放置さ
れていると輝度低下を生じるため、アイドル状態（測定
者による入力キー操作待ち又は外部機器からの制御コマ
ンド待ちの状態）が所定時間以上継続すると、ランプを
自動的に消灯するような機能を備えているものがある。
しかしながら、このような機能は測定終了後の分光光度
計の電源遮断忘れ等に対応したものであるので、上述の
ように所定時間間隔毎に繰り返し測定を行なうような場
合には機能しないようになっている。

【０００５】また、このような繰り返し測定において、
光源１０を点灯・消灯することにより試料セル１３へ測
定光が照射されることを回避するのは実際上困難であ
る。なぜなら、重水素ランプは点灯してから発光が安定
状態に達する迄に時間（数分〜数十分）を要し、またラ
ンプを点灯した後に分光光度計内部の温度が上昇し全体
が熱平衡状態に至る迄にも時間を要するからである。

【０００６】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、長時間に亘っ
て繰り返し測定を行なう場合に、測定光による試料の光
反応の影響を軽減することができる分光光度計を提供す
ることにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、光源から発した光を試料に照射
し、透過光又は反射光を繰り返し間欠的に測定する分光
光度計において、 a)光源から試料に至る光路の途中で光を遮断する遮光手
段と、 b)繰り返し測定における待機時間が、前記遮光手段の遮
光及び復帰に要する動作時間よりも長いか否かを判定す
る判定手段と、 c)前記判定手段により待機時間が動作時間よりも長いと
判定されたとき、該待機時間内において試料への照射光
を遮断すべく前記遮光手段を駆動する駆動制御手段と、
を備えることを特徴としている。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明による分光光度計では、遮
光手段は例えば機械的に光路を遮断するシャッタを利用
することができる。このようなシャッタは、閉鎖（遮
光）動作及び開放（復帰）動作にそれぞれ適宜の時間を
要する。そこで、判定手段は、繰り返し測定のうちの或
る１回の測定が終了してから次の測定が行なわれる迄の
待機時間を得て、この待機時間がシャッタを閉鎖及び開
放するのに要する動作時間よりも長いか否かを判定す
る。待機時間が動作時間以下である場合にはシャッタに
よる遮光を行なう時間的余裕はないが、待機時間が動作
時間よりも長い場合にはその時間的余裕があるので、駆
動制御手段はシャッタを一旦閉鎖して試料への照射光を
遮る。そして、次の測定からシャッタを開放するのに要
する動作時間だけ遡った時間になったときにシャッタを
開放する。これにより、繰り返し測定に支障がない範囲
で、測定の行なわれていない期間には試料への照射光が
遮断される。

【０００９】なお、シャッタの閉鎖及び開放に要する動
作時間は、通常、そのシャッタの構成により決まってい
るから、予め繰り返し測定の時間間隔が定まっていると
きには、判定手段は測定開始前に遮光のための時間的余
裕があるか否かを判定することができる。従って、繰り
返し測定中の１回の測定毎に遮光の可否を判定する必要
はない。

【００１０】

【発明の効果】本発明の分光光度計によれば、所定時間
間隔毎に間欠的に繰り返し測定を行なう場合に、試料セ
ルに測定光が照射される時間は最小限に抑えられる。こ
のため、試料が光化学的に反応活性の高い物質であって
も、測定光による試料の変成を軽減し、より正確な測定
が行なえる。

【００１１】

【実施例】本発明に係る分光光度計の一実施例を図１〜
図３を参照して説明する。図１は、本実施例による分光
光度計の要部の構成図である。この分光光度計では、モ
ノクロメータ１１と試料セル１３との間の光路上に開閉
自在のシャッタ１２が設けられており、シャッタ１２は
モータ等を含むシャッタ駆動部１５により駆動される。
制御部１６はＣＰＵ１７とタイマ１８とを含み、ＣＰＵ
１７は光検出器１４の検出信号を所定のタイミングで取
り込むように信号処理部２０を制御すると共に、シャッ
タ駆動部１５にシャッタ開閉信号を送る。また、入力部
１９は測定者により操作される入力キー又は外部機器か
らの制御信号処理部を含み、ＣＰＵ１７の処理動作に必
要なパラメータを設定するのに用いられる。

【００１２】以下、上記構成の分光光度計において所定
時間間隔毎に吸光度を繰り返し測定する際のＣＰＵ１７
の処理動作を、図２のフローチャートに沿って説明す
る。繰り返し測定を行なう場合、測定者は入力部１９に
て繰り返し測定の時間間隔と測定終了時間（第１回目の
測定時点を零としたときの経過時間）を入力設定する。
勿論、測定終了時間の代わりに、測定の繰り返し回数を
入力設定できるようにしてもよい。

【００１３】繰り返し測定のプログラムの実行が開始さ
れると、タイマ１８は計時を開始し、ＣＰＵ１７はシャ
ッタ駆動部１５にシャッタ開放信号を送る（ステップＳ
１）。これによりシャッタ１２は開放し、モノクロメー
タ１１にて取り出された単色光が試料セル１３に照射さ
れ、試料セル１３の溶液中を通過した透過光が光検出器
１４に到達する。ＣＰＵ１７は信号処理部２０に測定の
指示を与え、これにより、信号処理部２０は光検出器１
４にて検出された検出信号を読み込んで所定の演算処理
を行ない吸光度を算出する（ステップＳ２）。

【００１４】上記第１回目の測定の実行後に、ＣＰＵ１
７はタイマ１８の計時による現在時間ｔが測定終了時間
に達しているか否かを判定する（ステップＳ３）。そし
て、現在時間ｔが測定終了時間に達していると判定され
ると、シャッタ駆動部１５にシャッタ閉鎖信号を送る
（ステップＳ１１）。これによりシャッタ１２は閉じ、
試料セル１３に測定光が照射されない状態で測定は終了
する。

【００１５】上記ステップＳ３にて現在時間ｔが測定終
了時刻に達していないと判定されると、次回の測定予定
時間ｔaからシャッタ１２の閉鎖及び開放に要する時間
（シャッタ開閉所要時間）ｔ1を遡った次回シャッタ閉
鎖時間ｔsを算出し（ステップＳ４）、次いで、タイマ
１８の計時による現在時間ｔがこの次回シャッタ閉鎖時
間ｔsに達しているか否かを判定する（ステップＳ
５）。現在時間ｔが次回シャッタ閉鎖時間ｔsに達して
いないときには、シャッタ１２を閉じて照射光を遮断す
る時間的余裕があると判断し、シャッタ駆動部１５にシ
ャッタ閉鎖信号を送る（ステップＳ６）。これによりシ
ャッタ１２は閉じ、試料セル１３への照射光は遮蔽され
る。

【００１６】シャッタ１２の閉鎖後、次回の測定予定時
間ｔaからシャッタ１２の開放に要する時間（シャッタ
開放所要時間）ｔ2及び所定のマージン時間αを遡った
次回シャッタ開放時間ｔoを算出し（ステップＳ７）、
続いて、タイマ１８の計時による現在時間ｔがこの次回
シャッタ開放時間ｔoに達しているか否かを判定する
（ステップＳ８）。ここで、所定のマージン時間αは、
シャッタ１２が閉鎖されている状態での上記ステップＳ
８の判定の繰り返し周期に応じて適宜決められる。つま
り、ステップＳ８の判定が極めて短い間隔で繰り返し行
なわれる場合には、マージン時間αは非常に小さなもの
とすることができる。

【００１７】上記ステップＳ８にて現在時間ｔが次回シ
ャッタ開放時間ｔoに達したと判定されると、シャッタ
駆動部１５にシャッタ開放信号を送る（ステップＳ
９）。これによりシャッタ１２は再び開き、モノクロメ
ータ１１で取り出された単色光が試料セル１３に照射さ
れる。シャッタ開放信号は、遅くとも次回の測定予定時
間ｔaからシャッタ開放所要時間ｔ2を遡った時点以前に
必ず送られるので、次回の測定予定時間ｔa迄にシャッ
タ１２が開くことは保証される。

【００１８】上記ステップＳ５にて現在時間ｔが次回シ
ャッタ閉鎖時間ｔsを過ぎていると判定される場合に
は、シャッタ１２を閉鎖する時間的余裕がないため、シ
ャッタ１２を開放したまま次回の測定予定時間ｔa迄待
機した後に（ステップＳ１０）、次の測定を実行する
（ステップＳ２）。また、上記ステップＳ９にてシャッ
タ１２の開放動作を行なった後も、同様に、次回の測定
予定時間ｔa迄待機した後に次の測定を実行する。勿
論、この場合には、待機時間は最大限マージン時間α以
内の極く短い時間である。

【００１９】図３は、繰り返し測定の時間間隔の長さが
相違する場合の上記処理動作を時間軸上で模式的に示し
た図である。図３（ａ）は測定の時間間隔がシャッタ開
閉所要時間ｔ1よりも長い場合、一方、図３（ｂ）は測
定の時間間隔がシャッタ開閉所要時間ｔ1よりも短い場
合を示している。図３（ａ）の場合、１回目の測定が終
了した後に次回シャッタ閉鎖時間ｔs迄に充分な時間が
あるので、シャッタ１２を閉鎖して遮光を行ない、現在
時間ｔが次回シャッタ開放時間ｔoになる迄、遮光を継
続することができる。一方、図３（ｂ）の場合には、１
回目の測定が終了した時点で次回シャッタ閉鎖時間ｔs
を既に過ぎているので、シャッタ１２の開閉動作を行な
う時間的余裕はない。従って、この場合には遮光を行な
わずに連続的に光を試料セル１３に照射する。

【００２０】上記実施例では、繰り返し測定の各測定終
了時点の度にシャッタ１２の開閉動作が可能であるか否
かを判定している。従って、繰り返し測定の時間間隔が
一定でなくとも最適にシャッタ１２の開閉を制御するこ
とができる。しかしながら、一般には繰り返し測定の時
間間隔は一定であり、またシャッタ開閉所要時間等も予
め決まっている。従って、このような場合には、測定の
開始前に、入力設定された繰り返し測定の時間間隔の長
さがシャッタ開閉所要時間よりも長いか否かを判定する
ことにより遮光が可能であるか否かを判定することがで
き、更に、遮光が可能であると判定されたとき、次回の
測定前のどのタイミングでシャッタ開放信号を送ればよ
いのかを決定しておくことができる。

【００２１】なお、光源１０のＯＮ／ＯＦＦ時の特性の
安定性及び分光光度計内部の熱的安定性が問題とならな
い場合には、上記実施例で光を遮蔽している代わりに光
源１０のＯＮ／ＯＦＦ動作を行なって試料セル１３への
光照射を断続するようにしてもよい。例えば、試料セル
と参照セルとを通過する２系統の光路を設けるダブルビ
ーム形の分光光度計では、光源の光量の変動が演算処理
によりキャンセルされるので、光源のＯＮ／ＯＦＦ動作
に要する時間が比較的短くて済む。また、タングステン
ヨウ素ランプでは重水素ランプよりもＯＮ時に光量が安
定する迄の時間が短くて済む。

【００２２】ところで、上記実施例のようにシャッタ１
２により試料セル１３への照射光の断続を行なえる構成
とすることにより、次のような分光測定を行なうことも
できる。すなわち、図１の構成では、シャッタ１２の開
閉動作を制御することにより試料セル１３への光の照射
時間を調整することができる。従って、試料溶液の光化
学反応の活性度を測定したいような場合には、試料セル
１３への光の照射時間を管理し、照射時間と吸光度（又
は透過率）との関係を測定する。この場合、試料の光化
学反応を生じさせる光の波長と透過度測定の光の波長と
が同一でないときには、モノクロメータ１１を制御し
て、それぞれに最適な波長の単色光を取り出せる構成と
するとよい。

【００２３】なお、本発明による分光光度計は、光源の
発した光を試料に直接照射し、透過光をグレーティング
等を用いて分光し、ＰＤＡ（フォトダイオードアレイ）
素子等のマルチチャネル型検出器に導く、いわゆる後分
光型の分光光度計にも適用することができる。

【００２４】更には、上記実施例は一例であって、本発
明の趣旨の範囲で適宜変形や修正を行なえることは明ら
かである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の分光光度計の一実施例の構成図。

【図２】 本実施例におけるシャッタ開閉制御動作のフ
ローチャート。

【図３】 本実施例における繰り返し測定の時間間隔の
相違とシャッタ開閉制御動作との関係を示す模式図。

【図４】 従来の紫外可視分光光度計の光学系の概略構
成図。

【符号の説明】

１０…光源 １２…シャッタ １３…試料セル １５…シャッタ駆動部 １７…ＣＰＵ １８…タイマ ２０…信号処理部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 光源から発した光を試料に照射し、透過
   光又は反射光を繰り返し間欠的に測定する分光光度計に
   おいて、 a)光源から試料に至る光路の途中で光を遮断する遮光手
   段と、 b)繰り返し測定における待機時間が、前記遮光手段の遮
   光及び復帰に要する動作時間よりも長いか否かを判定す
   る判定手段と、 c)前記判定手段により待機時間が動作時間よりも長いと
   判定されたとき、該待機時間内において試料への照射光
   を遮断すべく前記遮光手段を駆動する駆動制御手段と、 を備えることを特徴とする分光光度計。