JPH10226883A - フタロシアニン結晶質薄膜の作製法 - Google Patents
フタロシアニン結晶質薄膜の作製法Info
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- JPH10226883A JPH10226883A JP4989297A JP4989297A JPH10226883A JP H10226883 A JPH10226883 A JP H10226883A JP 4989297 A JP4989297 A JP 4989297A JP 4989297 A JP4989297 A JP 4989297A JP H10226883 A JPH10226883 A JP H10226883A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一の結晶質で安定、さらには光学異方性、
磁気異方性を有する結晶質配向膜の作製法の提供。 【解決手段】 基板上にフタロシアニン分子あるいは微
粒子を堆積して薄膜を形成した後、該薄膜を熱処理する
ことを特徴とするフタロシアニン結晶質薄膜の作製法お
よび該フタロシアニン結晶質薄膜の作製法で作製したフ
タロシアニン結晶質薄膜。
磁気異方性を有する結晶質配向膜の作製法の提供。 【解決手段】 基板上にフタロシアニン分子あるいは微
粒子を堆積して薄膜を形成した後、該薄膜を熱処理する
ことを特徴とするフタロシアニン結晶質薄膜の作製法お
よび該フタロシアニン結晶質薄膜の作製法で作製したフ
タロシアニン結晶質薄膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フタロシアニン結
晶質薄膜および該薄膜の作製方法に関する。
晶質薄膜および該薄膜の作製方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ＬＢ法によりフタロシアニンポリマ−配向
膜を作製すること（例えば特開昭６３−４４９６３、特
開昭６３−４５７０１３）、フタロシアニナトシリコン
ジクロライドをアルカリ処理して得た中間生成物を蒸着
原料として、真空蒸着法で配向性のフタロシアニナトシ
リコンジクロライドポリマ−薄膜を得ること（特公平５
−６４７１０）、基板上にフタロシアニナトシリコンジ
クロライドを真空蒸着した後、真空中で熱処理すること
により、配向性を有するシリコンフタロシアニンポリマ
−薄膜膜を得ること（特公平５−６４７１１）、透明な
基板上に有機色素薄膜からなる記録層を設けた後、該記
録層を外部から１５０〜２８０℃の温度で加熱処理し、
記録、再生感度を向上させた光記録媒体を得ること（特
開平２−１０６３９０）等が知られている。しかしなが
ら、均質で安定なフタロシアニン結晶配向膜を作製する
方法は知られていなかった。
膜を作製すること（例えば特開昭６３−４４９６３、特
開昭６３−４５７０１３）、フタロシアニナトシリコン
ジクロライドをアルカリ処理して得た中間生成物を蒸着
原料として、真空蒸着法で配向性のフタロシアニナトシ
リコンジクロライドポリマ−薄膜を得ること（特公平５
−６４７１０）、基板上にフタロシアニナトシリコンジ
クロライドを真空蒸着した後、真空中で熱処理すること
により、配向性を有するシリコンフタロシアニンポリマ
−薄膜膜を得ること（特公平５−６４７１１）、透明な
基板上に有機色素薄膜からなる記録層を設けた後、該記
録層を外部から１５０〜２８０℃の温度で加熱処理し、
記録、再生感度を向上させた光記録媒体を得ること（特
開平２−１０６３９０）等が知られている。しかしなが
ら、均質で安定なフタロシアニン結晶配向膜を作製する
方法は知られていなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】フタロシアニンは非常
に多くの結晶状態を持ち、均一の結晶質の膜を得ること
は困難である。また、不安定な結晶相も多く、経時変
化、熱による変化、機械的な外力による変化があり、特
に薄膜にした時に不安定なものが多い。種々のフタロシ
アニン薄膜の作製法は知られているが、均一の結晶質で
安定な薄膜を得るのは困難であった。これらはフタロシ
アニン薄膜を利用したデバイスを作製した時に、特性の
劣化、信頼性の低下の原因となる。本発明は、均一の結
晶質で安定、さらには光学異方性、磁気異方性を有する
結晶質配向膜を得ることを目的とする。
に多くの結晶状態を持ち、均一の結晶質の膜を得ること
は困難である。また、不安定な結晶相も多く、経時変
化、熱による変化、機械的な外力による変化があり、特
に薄膜にした時に不安定なものが多い。種々のフタロシ
アニン薄膜の作製法は知られているが、均一の結晶質で
安定な薄膜を得るのは困難であった。これらはフタロシ
アニン薄膜を利用したデバイスを作製した時に、特性の
劣化、信頼性の低下の原因となる。本発明は、均一の結
晶質で安定、さらには光学異方性、磁気異方性を有する
結晶質配向膜を得ることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラスあるい
はプラスチック等の基板上にフタロシアニン分子あるい
は微粒子を堆積して薄膜を形成した後、該薄膜を熱処理
することを特徴とするフタロシアニン結晶質薄膜の作製
方法を提供することにより、前記課題を解決することが
できた。
はプラスチック等の基板上にフタロシアニン分子あるい
は微粒子を堆積して薄膜を形成した後、該薄膜を熱処理
することを特徴とするフタロシアニン結晶質薄膜の作製
方法を提供することにより、前記課題を解決することが
できた。
【０００５】本発明の特徴は、フタロシアニン分子ある
いは微粒子を堆積により形成した薄膜を加熱処理するこ
とにより、光学特性、磁気特性等の均質で、かつ経時変
化も起こし難い安定な結晶質（特に安定なβ型フタロシ
アニン）薄膜を容易に得ることにある。
いは微粒子を堆積により形成した薄膜を加熱処理するこ
とにより、光学特性、磁気特性等の均質で、かつ経時変
化も起こし難い安定な結晶質（特に安定なβ型フタロシ
アニン）薄膜を容易に得ることにある。
【０００６】本発明で使用するフタロシアニンとして
は、鉄フタロシアニン、無金属フタロシアニン、銅フタ
ロシアニン、亜鉛フタロシアニン、鉛フタロシアニン、
シリコンフタロシアニン、ニッケルフタロシアニン、コ
バルトフタロシアニン、あるいはカリウムまたはナトリ
ウムを含む鉄フタロシアニンなどを挙げることができ
る。
は、鉄フタロシアニン、無金属フタロシアニン、銅フタ
ロシアニン、亜鉛フタロシアニン、鉛フタロシアニン、
シリコンフタロシアニン、ニッケルフタロシアニン、コ
バルトフタロシアニン、あるいはカリウムまたはナトリ
ウムを含む鉄フタロシアニンなどを挙げることができ
る。
【０００７】前記膜堆積を行う方法としては、真空蒸着
法、ミセル電解法等が挙げられる。真空蒸着法として
は、一般的な抵抗加熱方式、ＥＢ蒸着方式等で行える
が、抵抗加熱方式の方が安定な膜が形成できる傾向があ
る。また、ミセル電解法での微粒子は、α型、Ｘ型等の
結晶になっていることが多い。但し本発明で使用できる
フタロシアニン分子あるいは微粒子は、特定の結晶系の
ものに限られるものではない。また、堆積膜の膜厚とし
ては、薄膜の用途によって異なるが、通常０．１〜１０
μｍ程度である。
法、ミセル電解法等が挙げられる。真空蒸着法として
は、一般的な抵抗加熱方式、ＥＢ蒸着方式等で行える
が、抵抗加熱方式の方が安定な膜が形成できる傾向があ
る。また、ミセル電解法での微粒子は、α型、Ｘ型等の
結晶になっていることが多い。但し本発明で使用できる
フタロシアニン分子あるいは微粒子は、特定の結晶系の
ものに限られるものではない。また、堆積膜の膜厚とし
ては、薄膜の用途によって異なるが、通常０．１〜１０
μｍ程度である。
【０００８】前記薄膜の加熱処理温度としては、１００
〜４００℃程度であり、一般に高温の方が処理時間が短
くても良いが、フタロシアニンの種類によっては不必要
な化学反応をし易いものも有るので、そのような場合に
は低温で処理を行う必要が有る。加熱処理時間は１０分
〜１０時間程度、好ましくは１時間以上である。また、
加熱処理時の圧力は、不必要な化学反応を抑えるために
１／１０気圧以下程度が好ましく、さらに好ましくは１
／１００気圧程度である。
〜４００℃程度であり、一般に高温の方が処理時間が短
くても良いが、フタロシアニンの種類によっては不必要
な化学反応をし易いものも有るので、そのような場合に
は低温で処理を行う必要が有る。加熱処理時間は１０分
〜１０時間程度、好ましくは１時間以上である。また、
加熱処理時の圧力は、不必要な化学反応を抑えるために
１／１０気圧以下程度が好ましく、さらに好ましくは１
／１００気圧程度である。
【０００９】前記薄膜の加熱処理は、前述の通り、不必
要な化学反応を起こす危険が有り、これを抑えるために
は加熱処理時の圧力を下げることが効果的で有るが、加
熱処理時の圧力とフタロシアニンの蒸気圧の関係によっ
ては、堆積したフタロシアニンが蒸発してしまうことが
あるので特にその種類は限定されないが、不活性ガス
中、例えばＨｅ、Ａｒガス中で行うのが好ましい。加熱
処理手段としては、一般の電気炉で良いが、目的とする
薄膜に汚染が生じないように留意する必要がある。
要な化学反応を起こす危険が有り、これを抑えるために
は加熱処理時の圧力を下げることが効果的で有るが、加
熱処理時の圧力とフタロシアニンの蒸気圧の関係によっ
ては、堆積したフタロシアニンが蒸発してしまうことが
あるので特にその種類は限定されないが、不活性ガス
中、例えばＨｅ、Ａｒガス中で行うのが好ましい。加熱
処理手段としては、一般の電気炉で良いが、目的とする
薄膜に汚染が生じないように留意する必要がある。
【００１０】前記堆積処理および／または加熱処理を磁
場中で行うことにより大部分のフタロシアニンについて
は反磁性異方性により、鉄フタロシアニン等については
常磁性異方性により、配向性膜とすることができる。こ
れにより、前記薄膜の光学特性、磁気特性、膜質等の改
善を行うことができる。前記堆積処理および加熱処理の
両処理を磁場中で行うことにより、前記改善の効果をよ
り一層高めることができる。なお、前記堆積を真空中で
行う時には、基板が磁場中に入るようにして行い、ま
た、ミセル電解法等で膜堆積を行う場合には、セルごと
磁場中に入れて行う。
場中で行うことにより大部分のフタロシアニンについて
は反磁性異方性により、鉄フタロシアニン等については
常磁性異方性により、配向性膜とすることができる。こ
れにより、前記薄膜の光学特性、磁気特性、膜質等の改
善を行うことができる。前記堆積処理および加熱処理の
両処理を磁場中で行うことにより、前記改善の効果をよ
り一層高めることができる。なお、前記堆積を真空中で
行う時には、基板が磁場中に入るようにして行い、ま
た、ミセル電解法等で膜堆積を行う場合には、セルごと
磁場中に入れて行う。
【００１１】磁場強度としては、少なくとも０．１Ｔ以
上が必要である。特にフタロシアニン分子の反磁性異方
性を利用して配向膜を得る場合には１Ｔ以上が必要であ
る。磁場発生装置としては、永久磁石を使用した磁気回
路、一般の電磁石、超伝導マグネット等がある。特に、
２Ｔ以上で処理を行う時には超伝導マグネットが必要と
なる。
上が必要である。特にフタロシアニン分子の反磁性異方
性を利用して配向膜を得る場合には１Ｔ以上が必要であ
る。磁場発生装置としては、永久磁石を使用した磁気回
路、一般の電磁石、超伝導マグネット等がある。特に、
２Ｔ以上で処理を行う時には超伝導マグネットが必要と
なる。
【００１２】本発明により得られる薄膜の好適なものと
して、強磁性のカリウムおよび／またはナトリウムを含
む鉄フタロシアニン薄膜が挙げられる。該強磁性のカリ
ウムを含む鉄フタロシアニン薄膜は（Ｃ32Ｈ16Ｆｅ
Ｎ8）・Ｋ、またナトリウムを含む鉄フタロシアニン薄
膜は（Ｃ32Ｈ16ＦｅＮ8）・Ｎａで表されるもので、Ｋ
の比率は１：０．５〜８のものが好ましい。
して、強磁性のカリウムおよび／またはナトリウムを含
む鉄フタロシアニン薄膜が挙げられる。該強磁性のカリ
ウムを含む鉄フタロシアニン薄膜は（Ｃ32Ｈ16Ｆｅ
Ｎ8）・Ｋ、またナトリウムを含む鉄フタロシアニン薄
膜は（Ｃ32Ｈ16ＦｅＮ8）・Ｎａで表されるもので、Ｋ
の比率は１：０．５〜８のものが好ましい。
【００１３】前記強磁性のカリウムまたはナトリウムを
含む鉄フタロシアニン薄膜は、鉄フタロシアニンとカリ
ウムまたはナトリウムを同時に蒸着しても得られるが、
この場合、薄膜の組成の制御が困難であるので、カリウ
ムまたはナトリウムと鉄フタロシアニンを周期的に蒸着
する方法で作製するのが好ましい。
含む鉄フタロシアニン薄膜は、鉄フタロシアニンとカリ
ウムまたはナトリウムを同時に蒸着しても得られるが、
この場合、薄膜の組成の制御が困難であるので、カリウ
ムまたはナトリウムと鉄フタロシアニンを周期的に蒸着
する方法で作製するのが好ましい。
【００１４】前記のようにして得られたカリウムおよび
／またはナトリウムを含む鉄フタロシアニン薄膜は、安
定かつ磁気特性の非常に優れたものであった。
／またはナトリウムを含む鉄フタロシアニン薄膜は、安
定かつ磁気特性の非常に優れたものであった。
【００１５】また、前記の積層の周期としては短い方
が、より短い時間の熱処理で均質な膜が得られやすいの
で好ましい。前記周期は１０ｎｍ〜５００ｎｍ程度が適
当である。但し、前記周期より厚くても長時間の熱処理
を行えば磁性薄膜は得られる。
が、より短い時間の熱処理で均質な膜が得られやすいの
で好ましい。前記周期は１０ｎｍ〜５００ｎｍ程度が適
当である。但し、前記周期より厚くても長時間の熱処理
を行えば磁性薄膜は得られる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明
する。
する。
【００１７】実施例１ β型鉄フタロシアニン粉末を原料に、ガラス基板上に、
真空蒸着により膜厚１μｍの鉄フタロシアニン薄膜を作
製した。この段階の薄膜は、α型の鉄フタロシアニンを
主として複数の結晶質および非結晶質も含まれる薄膜で
あった。これをガラス容器に入れ、電気炉で３００℃、
２時間加熱処理を行い、その後炉冷した。その結果、β
型鉄フタロシアニン単相の均質な結晶質膜が得られた。
真空蒸着により膜厚１μｍの鉄フタロシアニン薄膜を作
製した。この段階の薄膜は、α型の鉄フタロシアニンを
主として複数の結晶質および非結晶質も含まれる薄膜で
あった。これをガラス容器に入れ、電気炉で３００℃、
２時間加熱処理を行い、その後炉冷した。その結果、β
型鉄フタロシアニン単相の均質な結晶質膜が得られた。
【００１８】実施例２ 磁場中でミセル電解法により無金属フタロシアニン配向
膜を作製した。この時点ではＸ型となっていると推測さ
れるが、殆どＸ線回折でも結晶が確認できないレベルの
ものであった。これをガラス容器に入れ、電気炉で３０
０℃、２時間加熱処理を行い、その後炉冷した。その結
果、β型鉄フタロシアニン単相の結晶配向膜が得られ
た。
膜を作製した。この時点ではＸ型となっていると推測さ
れるが、殆どＸ線回折でも結晶が確認できないレベルの
ものであった。これをガラス容器に入れ、電気炉で３０
０℃、２時間加熱処理を行い、その後炉冷した。その結
果、β型鉄フタロシアニン単相の結晶配向膜が得られ
た。
【００１９】実施例３ β型鉄フタロシアニン粉末を原料に、ガラス基板上に真
空蒸着法により、膜厚１μｍの鉄フタロシアニン薄膜を
作製した。これをガラス容器に入れ、８Ｔの磁場中で赤
外線加熱器により３００℃２時間加熱処理を行い、その
後一定速度で徐冷した。その結果、β型鉄フタロシアニ
ン単相の結晶質配向膜が得られた。
空蒸着法により、膜厚１μｍの鉄フタロシアニン薄膜を
作製した。これをガラス容器に入れ、８Ｔの磁場中で赤
外線加熱器により３００℃２時間加熱処理を行い、その
後一定速度で徐冷した。その結果、β型鉄フタロシアニ
ン単相の結晶質配向膜が得られた。
【００２０】実施例４ 鉄フタロシアニンとカリウムを１：４の比で同時蒸着
し、これをガラス容器に入れ、電気炉で３００℃２時間
加熱処理を行い、その後炉冷した。前記蒸着はβ型鉄フ
タロシアニンは抵抗加熱方式で、カリウムはＥＢ加熱方
式で前記比率になるように制御を行いながら膜厚１μｍ
の膜を作製した。この結果、β型結晶で、１５ｅｍｕ／
ｇの磁化を示す薄膜が得られた。
し、これをガラス容器に入れ、電気炉で３００℃２時間
加熱処理を行い、その後炉冷した。前記蒸着はβ型鉄フ
タロシアニンは抵抗加熱方式で、カリウムはＥＢ加熱方
式で前記比率になるように制御を行いながら膜厚１μｍ
の膜を作製した。この結果、β型結晶で、１５ｅｍｕ／
ｇの磁化を示す薄膜が得られた。
【００２１】実施例５ 鉄フタロシアニンとカリウムを１：４の比になるように
交互に５００ｎｍの周期で１０周期蒸着し、これをガラ
ス容器に入れ、電気炉で３００℃２時間加熱処理を行
い、その後炉冷した。この結果５μｍ厚のβ型の結晶
で、１５ｅｍｕ／ｇの磁化を示す薄膜が得られた。
交互に５００ｎｍの周期で１０周期蒸着し、これをガラ
ス容器に入れ、電気炉で３００℃２時間加熱処理を行
い、その後炉冷した。この結果５μｍ厚のβ型の結晶
で、１５ｅｍｕ／ｇの磁化を示す薄膜が得られた。
【００２２】
１．請求項１ 均一の結晶質で安定なフタロシアニン薄膜が得られる。 ２．請求項２ 磁気特性の優れたフタロシアニン有機磁性薄膜が得られ
る。 ３．請求項３ 請求項２の発明の効果に加えて、熱処理時間の短縮或は
低い温度による熱処理が可能となり、製造コストの削
減、或は、不必要な化学反応が起こらず膜の均一性の向
上の効果が得られる。 ４．請求項４および５ 結晶配向したフタロシアニン薄膜が得られる。これによ
り磁性膜の場合には磁気異方性を有する薄膜或は飽和磁
化の大きな薄膜が得られ、光学薄膜の場合には光学異方
性を有する薄膜が得られる。 ５．請求項６ 不必要な化学反応が起こらず膜の均一性の向上の効果あ
る。 ６．請求項７ 請求項６の発明の効果に加えて、熱処理中の蒸発が抑え
られ、収率が向上する。 ７．請求項８ 安定で磁気特性、光学特性等に優れ、デバイスの性能向
上或は信頼性向上が計れる。
る。 ３．請求項３ 請求項２の発明の効果に加えて、熱処理時間の短縮或は
低い温度による熱処理が可能となり、製造コストの削
減、或は、不必要な化学反応が起こらず膜の均一性の向
上の効果が得られる。 ４．請求項４および５ 結晶配向したフタロシアニン薄膜が得られる。これによ
り磁性膜の場合には磁気異方性を有する薄膜或は飽和磁
化の大きな薄膜が得られ、光学薄膜の場合には光学異方
性を有する薄膜が得られる。 ５．請求項６ 不必要な化学反応が起こらず膜の均一性の向上の効果あ
る。 ６．請求項７ 請求項６の発明の効果に加えて、熱処理中の蒸発が抑え
られ、収率が向上する。 ７．請求項８ 安定で磁気特性、光学特性等に優れ、デバイスの性能向
上或は信頼性向上が計れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 氏家 孝二 東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株式 会社リコー内 (72)発明者 三好 康雄 東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株式 会社リコー内
Claims (8)
- 【請求項１】 基板上にフタロシアニン分子あるいは微
粒子を堆積して薄膜を形成した後、該薄膜を熱処理する
ことを特徴とするフタロシアニン結晶質薄膜の作製法。 - 【請求項２】 鉄、コバルトまたはニッケルフタロシア
ニン分子あるいは微粒子の他にカリウムおよび／または
ナトリウムを堆積する請求項１記載のフタロシアニン結
晶質薄膜の作製法。 - 【請求項３】 鉄、コバルトまたはニッケルフタロシア
ニン分子あるいは微粒子とカリウムおよび／またはナト
リウムを周期的に堆積する請求項２記載のフタロシアニ
ン結晶質薄膜の作製法。 - 【請求項４】 堆積を磁場中で行う請求項１、２または
３記載のフタロシアニン結晶質配向膜の作製法。 - 【請求項５】 薄膜の熱処理を磁場中で行う請求項１、
２、３または４記載のフタロシアニン結晶質配向膜の作
製法。 - 【請求項６】 薄膜の熱処理を真空中で行う請求項１、
２、３、４または５記載のフタロシアニン結晶質薄膜の
作製法。 - 【請求項７】 薄膜の熱処理を不活性ガス中で行う請求
項１、２、３、４または５記載のフタロシアニン結晶質
薄膜の作製方法。 - 【請求項８】 請求項１、２、３、４、５、６または７
記載の作製法で作製したフタロシアニン結晶質薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4989297A JPH10226883A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | フタロシアニン結晶質薄膜の作製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4989297A JPH10226883A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | フタロシアニン結晶質薄膜の作製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10226883A true JPH10226883A (ja) | 1998-08-25 |
Family
ID=12843693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4989297A Pending JPH10226883A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | フタロシアニン結晶質薄膜の作製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10226883A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100429069C (zh) * | 2003-03-25 | 2008-10-29 | 浙江大学 | 一种利用磁场控制酞菁类有机薄膜内分子取向的方法 |
| JP2010500527A (ja) * | 2006-08-12 | 2010-01-07 | アクアフュエル リサーチ リミテッド | 改善した燃焼特性を有する石炭 |
| JP2010036109A (ja) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Hirosaki Univ | 有機光触媒フィルムの製造方法 |
-
1997
- 1997-02-18 JP JP4989297A patent/JPH10226883A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100429069C (zh) * | 2003-03-25 | 2008-10-29 | 浙江大学 | 一种利用磁场控制酞菁类有机薄膜内分子取向的方法 |
| JP2010500527A (ja) * | 2006-08-12 | 2010-01-07 | アクアフュエル リサーチ リミテッド | 改善した燃焼特性を有する石炭 |
| JP2010036109A (ja) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Hirosaki Univ | 有機光触媒フィルムの製造方法 |
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