JPH10236896A - 単結晶育成のためのルツボ、その製造方法およびその使用 - Google Patents
単結晶育成のためのルツボ、その製造方法およびその使用Info
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- JPH10236896A JPH10236896A JP10009415A JP941598A JPH10236896A JP H10236896 A JPH10236896 A JP H10236896A JP 10009415 A JP10009415 A JP 10009415A JP 941598 A JP941598 A JP 941598A JP H10236896 A JPH10236896 A JP H10236896A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 実質的に不活性の雰囲気中で溶融物から高融
点の単結晶を育成するためのルツボ、およびその製造方
法を提供する。 【解決手段】 焼結したレニウムからなることを特徴と
するルツボにより解決される。 【効果】 本発明によるルツボを用いて育成したアルカ
リ土類金属および希土類金属の酸化物および混合酸化物
の単結晶は、欠陥および応力を有さず、かつその大き
さ、純度および光学的な質により優れているために、光
学部品にとって、半導体層のための基板として、および
適切にドーピングした場合には、レーザー結晶として極
めて良好に使用することができる
点の単結晶を育成するためのルツボ、およびその製造方
法を提供する。 【解決手段】 焼結したレニウムからなることを特徴と
するルツボにより解決される。 【効果】 本発明によるルツボを用いて育成したアルカ
リ土類金属および希土類金属の酸化物および混合酸化物
の単結晶は、欠陥および応力を有さず、かつその大き
さ、純度および光学的な質により優れているために、光
学部品にとって、半導体層のための基板として、および
適切にドーピングした場合には、レーザー結晶として極
めて良好に使用することができる
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、実質的に不活性の
雰囲気中で溶融物から単結晶を育成するためのルツボ、
その製造方法およびその使用に関する。
雰囲気中で溶融物から単結晶を育成するためのルツボ、
その製造方法およびその使用に関する。
【０００２】本発明は特に高融点の単結晶、特に高融点
金属酸化物、有利にはアルカリ土類金属酸化物およびア
ルカリ土類金属混合酸化物ならびに希土類金属酸化物お
よび希土類金属混合酸化物からなる単結晶を、実質的に
不活性雰囲気中で育成するためのルツボに関する。
金属酸化物、有利にはアルカリ土類金属酸化物およびア
ルカリ土類金属混合酸化物ならびに希土類金属酸化物お
よび希土類金属混合酸化物からなる単結晶を、実質的に
不活性雰囲気中で育成するためのルツボに関する。
【０００３】
【従来の技術】単結晶は、純粋であってもドーピングさ
れていてもよいが、多方面で、例えば硬質材料、引き抜
き型、軸受け、宝石、光学素子、偏光工学用材料、レー
ザー結晶、電気工学部品、半導体およびデータ処理にお
ける記憶装置結晶として使用される。
れていてもよいが、多方面で、例えば硬質材料、引き抜
き型、軸受け、宝石、光学素子、偏光工学用材料、レー
ザー結晶、電気工学部品、半導体およびデータ処理にお
ける記憶装置結晶として使用される。
【０００４】単結晶の製造は多くの場合、溶融物からの
育成により行う。この場合引き上げ法および引き下げ法
(Senkverfahren)ならびにルツボを使用する方法および
ルツボを使用しない方法の間で区別される。ルツボのた
めの材料として特に黒鉛、貴金属（白金、イリジウム、
ロジウム、金）および貴金属合金が適切である。主要な
ルツボ法は、ブリッジマン−ストックバーガー法、ナッ
ケン(Nacken)−キロポウロス法およびチョクラルスキー
法である。
育成により行う。この場合引き上げ法および引き下げ法
(Senkverfahren)ならびにルツボを使用する方法および
ルツボを使用しない方法の間で区別される。ルツボのた
めの材料として特に黒鉛、貴金属（白金、イリジウム、
ロジウム、金）および貴金属合金が適切である。主要な
ルツボ法は、ブリッジマン−ストックバーガー法、ナッ
ケン(Nacken)−キロポウロス法およびチョクラルスキー
法である。
【０００５】ブリッジマン−ストックバーガー法の場
合、単結晶は、溶融物が入っているルツボを炉の高温領
域から炉の低温領域に移動させるときに、析出により生
じる。この方法に適切なルツボは一般に円筒形で、かつ
底部が円錐形に狭くなり、その先端は毛細管になってい
る。酸素および湿度に敏感な物質を保護ガスまたは真空
下で育成するためには、黒鉛ルツボを使用し、かつ従っ
て２０００℃を上回る温度を達成することができる（Ul
lmanns Encyklopaedie der technischen Chemie、 第４
版、第１５巻、１９７８年、１３８〜１４０頁）。
合、単結晶は、溶融物が入っているルツボを炉の高温領
域から炉の低温領域に移動させるときに、析出により生
じる。この方法に適切なルツボは一般に円筒形で、かつ
底部が円錐形に狭くなり、その先端は毛細管になってい
る。酸素および湿度に敏感な物質を保護ガスまたは真空
下で育成するためには、黒鉛ルツボを使用し、かつ従っ
て２０００℃を上回る温度を達成することができる（Ul
lmanns Encyklopaedie der technischen Chemie、 第４
版、第１５巻、１９７８年、１３８〜１４０頁）。
【０００６】ナッケン−キロポウロス法の場合、ルツボ
は管型炉の中にあり、かつルツボの中にある溶融物を、
冷却した種子結晶により結晶化させる。この方法の特徴
は、均一な温度を有する長い炉帯域および成長中の結晶
が冷却の結果として深く沈む、過熱した溶融物である
（Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie、
第４版、第１５巻、１９７８年、１３９〜１４０頁）。
は管型炉の中にあり、かつルツボの中にある溶融物を、
冷却した種子結晶により結晶化させる。この方法の特徴
は、均一な温度を有する長い炉帯域および成長中の結晶
が冷却の結果として深く沈む、過熱した溶融物である
（Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie、
第４版、第１５巻、１９７８年、１３９〜１４０頁）。
【０００７】チョクラルスキー法は単結晶育成のための
重要な方法の１つである。この方法の場合、単結晶の形
成のために用意した物質を加熱したルツボの中で溶融
し、かつ次いで得られた溶融物をホルダー（種子結晶ホ
ルダー）に固定した種子結晶と接触させる。種子結晶に
付着して成長する単結晶を該種子結晶と共に一定の速度
で溶融物から引き上げ（引き上げ方向は溶融物の表面へ
向かって垂直に）、かつ成長が終了したら溶融物と種子
結晶から分離する。
重要な方法の１つである。この方法の場合、単結晶の形
成のために用意した物質を加熱したルツボの中で溶融
し、かつ次いで得られた溶融物をホルダー（種子結晶ホ
ルダー）に固定した種子結晶と接触させる。種子結晶に
付着して成長する単結晶を該種子結晶と共に一定の速度
で溶融物から引き上げ（引き上げ方向は溶融物の表面へ
向かって垂直に）、かつ成長が終了したら溶融物と種子
結晶から分離する。
【０００８】ルツボは通常貴金属からなる。そこで例え
ばチョクラルスキー法によりルビーを育成するためには
イリジウムからなるルツボを使用し、この場合イリジウ
ムの保護のために酸素１〜３％を有するアルゴン雰囲気
中で作業する。低融点の酸化物を育成するためには、白
金、ロジウムまたは貴金属合金からなるルツボが適切で
ある（Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemi
e、 第４版、第１５巻、１９７８年、１４０〜１４２
頁、米国特許第４，４８３，７３４号明細書）。育成
中、ルツボはルツボ加熱装置および断熱材を有する単結
晶育成装置の中にある。
ばチョクラルスキー法によりルビーを育成するためには
イリジウムからなるルツボを使用し、この場合イリジウ
ムの保護のために酸素１〜３％を有するアルゴン雰囲気
中で作業する。低融点の酸化物を育成するためには、白
金、ロジウムまたは貴金属合金からなるルツボが適切で
ある（Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemi
e、 第４版、第１５巻、１９７８年、１４０〜１４２
頁、米国特許第４，４８３，７３４号明細書）。育成
中、ルツボはルツボ加熱装置および断熱材を有する単結
晶育成装置の中にある。
【０００９】米国特許第４，１８６，０４６号明細書
は、勾配炉技術(Gradientofen-Technik)を修正した方法
による、セラミック酸化物からなる単結晶の育成に関す
る。この場合セラミック酸化物を高融点材料からなるル
ツボの中で溶融する。高融点材料はモリブデン、タング
ステン、イリジウム、レニウムまたはこれらで被覆した
材料であってもよい。セラミック酸化物としてＹ3Ａｌ5
Ｏ12、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＡｌ2Ｏ4、Ａｌ2Ｏ3／ＺｒＯ2お
よびＡｌ2Ｏ3／Ｙ3Ａｌ5Ｏ12が挙げられる。
は、勾配炉技術(Gradientofen-Technik)を修正した方法
による、セラミック酸化物からなる単結晶の育成に関す
る。この場合セラミック酸化物を高融点材料からなるル
ツボの中で溶融する。高融点材料はモリブデン、タング
ステン、イリジウム、レニウムまたはこれらで被覆した
材料であってもよい。セラミック酸化物としてＹ3Ａｌ5
Ｏ12、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＡｌ2Ｏ4、Ａｌ2Ｏ3／ＺｒＯ2お
よびＡｌ2Ｏ3／Ｙ3Ａｌ5Ｏ12が挙げられる。
【００１０】ドイツ国特許出願公開第３３０１８３１号
明細書（米国特許第４，４４４，７２８号明細書）か
ら、レニウム約１〜２０、特に約１〜１５重量部を有す
るイリジウム−レニウム合金からなる、単結晶育成のた
めのルツボが公知である。該ルツボは約２４５０〜２５
４０℃の融点を有し、かつ熱変形および引き続きイリジ
ウム粉末およびレニウム粉末からなる混合物の焼結また
はキャスティングにより得られる、イリジウム／レニウ
ムの加工により製造される。該ルツボは有利には、チョ
クラルスキー法により実質的に不活性雰囲気の使用下で
ガドリニウム−ガリウム−ガーネットからなる単結晶を
育成するために使用する。この場合、実質的に不活性の
雰囲気は、不活性またはわずかに酸化雰囲気例えば窒
素、アルゴン、ヘリウム、ＣＯ／ＣＯ2混合物またはＮ2
／Ｏ2混合物からなり、窒素９８容量％および酸素２容
量％からなる雰囲気は有利である。ドイツ国特許出願公
開第３３０１８３１号明細書には、公知のごとく、レニ
ウムの酸化安定性がイリジウムの酸化安定性よりもわず
かであり、かつレニウムは高温での集中的な酸化により
急速に分解することが指摘されている。
明細書（米国特許第４，４４４，７２８号明細書）か
ら、レニウム約１〜２０、特に約１〜１５重量部を有す
るイリジウム−レニウム合金からなる、単結晶育成のた
めのルツボが公知である。該ルツボは約２４５０〜２５
４０℃の融点を有し、かつ熱変形および引き続きイリジ
ウム粉末およびレニウム粉末からなる混合物の焼結また
はキャスティングにより得られる、イリジウム／レニウ
ムの加工により製造される。該ルツボは有利には、チョ
クラルスキー法により実質的に不活性雰囲気の使用下で
ガドリニウム−ガリウム−ガーネットからなる単結晶を
育成するために使用する。この場合、実質的に不活性の
雰囲気は、不活性またはわずかに酸化雰囲気例えば窒
素、アルゴン、ヘリウム、ＣＯ／ＣＯ2混合物またはＮ2
／Ｏ2混合物からなり、窒素９８容量％および酸素２容
量％からなる雰囲気は有利である。ドイツ国特許出願公
開第３３０１８３１号明細書には、公知のごとく、レニ
ウムの酸化安定性がイリジウムの酸化安定性よりもわず
かであり、かつレニウムは高温での集中的な酸化により
急速に分解することが指摘されている。
【００１１】イリジウムからなる、およびイリジウムベ
ースの材料からなるルツボを、約２２００℃までの温度
を有する溶融物からなる単結晶の育成のために使用する
ことができる。しかし高融点結晶の育成の場合、大抵化
学的および熱的に十分な耐性を有する材料に欠けるの
で、この種の結晶はしばしばルツボを使用しない方法に
よるか、または冷ルツボ法(Kalttiegel-Verfahren)によ
り製造できるのみである。
ースの材料からなるルツボを、約２２００℃までの温度
を有する溶融物からなる単結晶の育成のために使用する
ことができる。しかし高融点結晶の育成の場合、大抵化
学的および熱的に十分な耐性を有する材料に欠けるの
で、この種の結晶はしばしばルツボを使用しない方法に
よるか、または冷ルツボ法(Kalttiegel-Verfahren)によ
り製造できるのみである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、実質的に不活性の雰囲気中で溶融物から高融点の単
結晶を育成するためのルツボ、およびその製造方法を提
供することである。該ルツボは特に高融点の金属酸化物
の単結晶育成のために適切であり、かつブリッジマン−
ストックバーガー法、ナッケン−キロポウロス法、およ
びチョクラルスキー法において使用することができなく
てはならない。
は、実質的に不活性の雰囲気中で溶融物から高融点の単
結晶を育成するためのルツボ、およびその製造方法を提
供することである。該ルツボは特に高融点の金属酸化物
の単結晶育成のために適切であり、かつブリッジマン−
ストックバーガー法、ナッケン−キロポウロス法、およ
びチョクラルスキー法において使用することができなく
てはならない。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記課題は本発明によ
り、焼結したレニウムからなることを特徴とするルツボ
により解決される。
り、焼結したレニウムからなることを特徴とするルツボ
により解決される。
【００１４】理論密度の約８８〜９５％の密度を有す
る、焼結したレニウムからなるルツボは有利である。
る、焼結したレニウムからなるルツボは有利である。
【００１５】特殊な実施態様においては、該ルツボはレ
ニウム、有利にはレニウム線材からなる、溶接したホル
ダーを有していてもよい。該ルツボのこの態様は、高温
の際に、ルツボおよび断熱材の直接の接触、ひいてはこ
れら同士の反応を回避しなくてはならない場合に有利で
ある。この場合、ホルダーを有するルツボが、断熱材に
接触しないように、該ルツボを引き上げ装置に固定して
もよい。
ニウム、有利にはレニウム線材からなる、溶接したホル
ダーを有していてもよい。該ルツボのこの態様は、高温
の際に、ルツボおよび断熱材の直接の接触、ひいてはこ
れら同士の反応を回避しなくてはならない場合に有利で
ある。この場合、ホルダーを有するルツボが、断熱材に
接触しないように、該ルツボを引き上げ装置に固定して
もよい。
【００１６】本発明の意味において、実質的に不活性の
雰囲気とは、不活性またはわずかに還元性の、例えばヘ
リウム、アルゴン、窒素または水素５容量％を有するア
ルゴン−水素−混合物からなる雰囲気であると解釈す
る。
雰囲気とは、不活性またはわずかに還元性の、例えばヘ
リウム、アルゴン、窒素または水素５容量％を有するア
ルゴン−水素−混合物からなる雰囲気であると解釈す
る。
【００１７】ルツボを製造するための本発明の課題を解
決する別の方法は、本発明によりレニウム微粉末からア
イソスタティックコールドプレスにより３００〜７００
ＭＰａの圧力でプレス成形ルツボを製造し、かつ該プレ
ス成形ルツボを真空中５００〜２８００℃で焼結するこ
とを特徴とする。
決する別の方法は、本発明によりレニウム微粉末からア
イソスタティックコールドプレスにより３００〜７００
ＭＰａの圧力でプレス成形ルツボを製造し、かつ該プレ
ス成形ルツボを真空中５００〜２８００℃で焼結するこ
とを特徴とする。
【００１８】レニウム微粉末とは、本発明の意味におい
て、有利には１〜２０μｍの平均粒度を有するレニウム
粉末と解釈する。水素で過レニウム酸アンモニウムを還
元することにより製造したレニウム粉末は極めて好適で
あることが判明した(Ullmann's Encyclopedia of Indus
trial Chemistry、第５版、第Ａ２３巻、１９９３年、
２０２〜２０３頁）。
て、有利には１〜２０μｍの平均粒度を有するレニウム
粉末と解釈する。水素で過レニウム酸アンモニウムを還
元することにより製造したレニウム粉末は極めて好適で
あることが判明した(Ullmann's Encyclopedia of Indus
trial Chemistry、第５版、第Ａ２３巻、１９９３年、
２０２〜２０３頁）。
【００１９】該方法は、少なくとも９９．８％の純度お
よび３〜１２μｍの平均粒度を有するレニウム粉末を使
用する場合に特に適切であることが実証された。
よび３〜１２μｍの平均粒度を有するレニウム粉末を使
用する場合に特に適切であることが実証された。
【００２０】本発明の有利な実施態様は、密度９０％を
有する焼結したレニウムからなるルツボならびに例１に
記載のように、純度９９．９９％および平均粒度６．６
μｍを有するレニウム粉末から圧力７００ＭＰａでアイ
ソスタティックコールドプレスおよび引き続き５００〜
２５００℃で焼結することによりルツボを製造する方法
に関する。要求される密度を有するルツボが得られるよ
うに選択するべき焼結の条件は、前実験により決定す
る。
有する焼結したレニウムからなるルツボならびに例１に
記載のように、純度９９．９９％および平均粒度６．６
μｍを有するレニウム粉末から圧力７００ＭＰａでアイ
ソスタティックコールドプレスおよび引き続き５００〜
２５００℃で焼結することによりルツボを製造する方法
に関する。要求される密度を有するルツボが得られるよ
うに選択するべき焼結の条件は、前実験により決定す
る。
【００２１】本発明によるルツボは特に、２０００℃を
越える融点を有する、特に２４００〜２５００℃の範囲
の融点を有する酸化物からなる単結晶の育成のために使
用する場合に適していることが実証された。レニウムル
ツボ中にある溶融物は約２８００℃までの温度を有して
いてもよい。
越える融点を有する、特に２４００〜２５００℃の範囲
の融点を有する酸化物からなる単結晶の育成のために使
用する場合に適していることが実証された。レニウムル
ツボ中にある溶融物は約２８００℃までの温度を有して
いてもよい。
【００２２】レニウムが酸素に対して敏感であることは
公知であるが、意外にもレニウムルツボと酸化物の溶融
物との相容性は極めて良好である。酸化物の溶融物の還
元ならびにルツボ材料による溶融物および単結晶の汚染
は観察されなかった。
公知であるが、意外にもレニウムルツボと酸化物の溶融
物との相容性は極めて良好である。酸化物の溶融物の還
元ならびにルツボ材料による溶融物および単結晶の汚染
は観察されなかった。
【００２３】同様に意外であるのは、より密度が高く、
再結晶させた形のレニウムおよび溶融冶金学により得た
イリジウムと比較して、本発明によるルツボのために使
用した形のレニウム、つまり理論密度の約８８〜９５％
の密度を有する、焼結したレニウムの、より良好なクリ
ープ破断強さであり、これは温度３０００℃までのクリ
ープ試験により確認された（例３）。持続時間１０時間
の場合、密度９０％を有する、焼結したレニウムは２８
００℃でまだ約５．０ＭＰａの強度を有するが、これに
対して緻密な、再結晶させたレニウムは４．２ＭＰａの
強度を有するのみである。比較：イリジウムは２２００
℃で５．０ＭＰａの強度を有する。
再結晶させた形のレニウムおよび溶融冶金学により得た
イリジウムと比較して、本発明によるルツボのために使
用した形のレニウム、つまり理論密度の約８８〜９５％
の密度を有する、焼結したレニウムの、より良好なクリ
ープ破断強さであり、これは温度３０００℃までのクリ
ープ試験により確認された（例３）。持続時間１０時間
の場合、密度９０％を有する、焼結したレニウムは２８
００℃でまだ約５．０ＭＰａの強度を有するが、これに
対して緻密な、再結晶させたレニウムは４．２ＭＰａの
強度を有するのみである。比較：イリジウムは２２００
℃で５．０ＭＰａの強度を有する。
【００２４】本発明によるルツボは有利にはアルカリ土
類金属（ベリリウムからバリウムまで）および希土類金
属（スカンジウム、イットリウムおよびランタンからル
テチウムまで）の酸化物および混合酸化物からなる単結
晶の育成のために使用する。酸化スカンジウムＳｃ
2Ｏ3、酸化イットリウムＹ2Ｏ3、酸化スカンジウム−イ
ットリウムＳｃＹＯ3、酸化ホルミウムＨｏ2Ｏ3、酸化
ルテチウムＬｕ2Ｏ3、および酸化ルテチウム−イットリ
ウムＬｕＹＯ3からなる単結晶を、ブリッジマン−スト
ックバーガー法、ナッケン−キロポウロス法およびチョ
クラルスキー法により特に首尾よく成長させることがで
きる。
類金属（ベリリウムからバリウムまで）および希土類金
属（スカンジウム、イットリウムおよびランタンからル
テチウムまで）の酸化物および混合酸化物からなる単結
晶の育成のために使用する。酸化スカンジウムＳｃ
2Ｏ3、酸化イットリウムＹ2Ｏ3、酸化スカンジウム−イ
ットリウムＳｃＹＯ3、酸化ホルミウムＨｏ2Ｏ3、酸化
ルテチウムＬｕ2Ｏ3、および酸化ルテチウム−イットリ
ウムＬｕＹＯ3からなる単結晶を、ブリッジマン−スト
ックバーガー法、ナッケン−キロポウロス法およびチョ
クラルスキー法により特に首尾よく成長させることがで
きる。
【００２５】本発明によるルツボを用いて育成したアル
カリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属混合酸化物
ならびに希土類金属酸化物および希土類金属混合酸化物
の単結晶は、欠陥および応力を有さず、かつその大き
さ、純度および光学的な質により優れているために、光
学部品にとって、半導体層のための基板として、および
適切にドーピングした場合には、レーザー結晶として極
めて良好に使用することができる。
カリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属混合酸化物
ならびに希土類金属酸化物および希土類金属混合酸化物
の単結晶は、欠陥および応力を有さず、かつその大き
さ、純度および光学的な質により優れているために、光
学部品にとって、半導体層のための基板として、および
適切にドーピングした場合には、レーザー結晶として極
めて良好に使用することができる。
【００２６】
【実施例】本発明をさらに詳しく説明するために、以下
の例で焼結したレニウムからなるルツボおよびその製造
（例１および２）、ならびにａ）理論密度の９０％の密
度を有する、焼結したレニウム、ｂ）緻密な、再結晶さ
せたレニウム、およびｃ）溶融冶金学により得たイリジ
ウムのサンプルのクリープ破断強さの測定（例３）を記
載する。
の例で焼結したレニウムからなるルツボおよびその製造
（例１および２）、ならびにａ）理論密度の９０％の密
度を有する、焼結したレニウム、ｂ）緻密な、再結晶さ
せたレニウム、およびｃ）溶融冶金学により得たイリジ
ウムのサンプルのクリープ破断強さの測定（例３）を記
載する。
【００２７】例１ ルツボの製造 過レニウム酸アンモニウムを水素で還元することにより
得た、純度９９．９９％および平均粒度６．６μｍを有
するレニウム粉末を、精密研磨した鋼心を有するゴム型
に充填する。ゴム型および後にルツボの内部空間を形成
する鋼心の大きさおよび形状は所望のルツボの大きさと
円筒形の形状に相応して選択する。鋼心およびレニウム
粉末で充填したゴム型をゴム栓で密閉し、かつ油浴に置
く。７００ＭＰａの静水圧でアイソスタティックコール
ドプレスによりゴム型の中に含まれているレニウム粉末
を圧縮してプレス成形ルツボにする。ゴム栓および鋼心
の除去後、プレス成形ルツボをゴム型から取りだし、か
つ真空下（１０-4〜１０-5ミリバール）で、最初に５０
０℃、７５０℃、１０００℃および１２００℃でその都
度１時間、次いで１５００℃で２時間、および最後に２
５００℃で３時間焼結する。このようにして得られた、
焼結した未加工鋳造ルツボから仕上げ加工（ワイヤ−Ｅ
ＤＭおよび研磨）により、焼結したレニウムからなる、
ルツボ完成品が得られる。円筒形のルツボは理論密度の
９０％の密度を有する焼結したレニウムからなり、かつ
内径１８ｍｍ、壁の厚さ２．５ｍｍおよび内部空間の高
さ２０．５ｍｍを有する。
得た、純度９９．９９％および平均粒度６．６μｍを有
するレニウム粉末を、精密研磨した鋼心を有するゴム型
に充填する。ゴム型および後にルツボの内部空間を形成
する鋼心の大きさおよび形状は所望のルツボの大きさと
円筒形の形状に相応して選択する。鋼心およびレニウム
粉末で充填したゴム型をゴム栓で密閉し、かつ油浴に置
く。７００ＭＰａの静水圧でアイソスタティックコール
ドプレスによりゴム型の中に含まれているレニウム粉末
を圧縮してプレス成形ルツボにする。ゴム栓および鋼心
の除去後、プレス成形ルツボをゴム型から取りだし、か
つ真空下（１０-4〜１０-5ミリバール）で、最初に５０
０℃、７５０℃、１０００℃および１２００℃でその都
度１時間、次いで１５００℃で２時間、および最後に２
５００℃で３時間焼結する。このようにして得られた、
焼結した未加工鋳造ルツボから仕上げ加工（ワイヤ−Ｅ
ＤＭおよび研磨）により、焼結したレニウムからなる、
ルツボ完成品が得られる。円筒形のルツボは理論密度の
９０％の密度を有する焼結したレニウムからなり、かつ
内径１８ｍｍ、壁の厚さ２．５ｍｍおよび内部空間の高
さ２０．５ｍｍを有する。
【００２８】例２ ルツボの製造 過レニウム酸アンモニウムを水素で還元することにより
得た、純度９９．９８％および平均粒度１０μｍを有す
るレニウム粉末を、精密研磨した鋼心を有するゴム型に
充填する。ゴム型および後にルツボの内部空間を形成す
る鋼心の大きさと形状は所望のルツボの大きさと円筒形
の形状に相応して選択する。鋼心およびレニウム粉末で
充填したゴム型をゴム栓で密閉し、かつ油浴に置く。３
００ＭＰａの静水圧でのアイソスタティックコールドプ
レスによりゴム型の中に含まれているレニウム粉末を圧
縮してプレス成形ルツボにする。ゴム栓および鋼心の除
去後、プレス成形ルツボをゴム型から取りだし、かつ真
空下（１０-4〜１０-5ミリバール）で、最初に５００
℃、７５０℃、１０００℃および１２００℃でその都度
１時間、次いで１５００℃で２時間、および最後に２５
００℃で３時間焼結する。このようにして得られた、焼
結した未加工鋳造ルツボから仕上げ加工（ワイヤ−ＥＤ
Ｍおよび研磨）により、焼結したレニウムからなる、ル
ツボ完成品が得られる。円筒形のルツボは理論密度の９
０．３％の密度を有する焼結したレニウムからなり、か
つ内径１８ｍｍ、壁の厚さ２．５ｍｍおよび内部空間の
高さ２０．５ｍｍを有する。
得た、純度９９．９８％および平均粒度１０μｍを有す
るレニウム粉末を、精密研磨した鋼心を有するゴム型に
充填する。ゴム型および後にルツボの内部空間を形成す
る鋼心の大きさと形状は所望のルツボの大きさと円筒形
の形状に相応して選択する。鋼心およびレニウム粉末で
充填したゴム型をゴム栓で密閉し、かつ油浴に置く。３
００ＭＰａの静水圧でのアイソスタティックコールドプ
レスによりゴム型の中に含まれているレニウム粉末を圧
縮してプレス成形ルツボにする。ゴム栓および鋼心の除
去後、プレス成形ルツボをゴム型から取りだし、かつ真
空下（１０-4〜１０-5ミリバール）で、最初に５００
℃、７５０℃、１０００℃および１２００℃でその都度
１時間、次いで１５００℃で２時間、および最後に２５
００℃で３時間焼結する。このようにして得られた、焼
結した未加工鋳造ルツボから仕上げ加工（ワイヤ−ＥＤ
Ｍおよび研磨）により、焼結したレニウムからなる、ル
ツボ完成品が得られる。円筒形のルツボは理論密度の９
０．３％の密度を有する焼結したレニウムからなり、か
つ内径１８ｍｍ、壁の厚さ２．５ｍｍおよび内部空間の
高さ２０．５ｍｍを有する。
【００２９】例３ クリープ破断強さの測定 クリープ破断強さの測定のためにクリープ試験を、東ド
イツ国特許出願公開第２４５５７６号明細書に記載の装
置で行う。該装置を用いて、 ａ）密度９０％を有する焼結したレニウムからなり、断
面１×１ｍｍ2および長さ１２０ｍｍを有するサンプル
を、アルゴンおよび５容量％の酸素からなる雰囲気中
で、 ｂ）理論密度の９９％を越える密度を有する再結晶させ
たレニウムからなり、直径２ｍｍおよび長さ１２０ｍｍ
を有するサンプルを、アルゴンおよび５容量％の酸素か
らなる雰囲気中で、 ｃ）断面１×１ｍｍ2および長さ１２０ｍｍを有する、
イリジウムからなるサンプルをアルゴン雰囲気中で、２
０００℃〜３０００℃の範囲の規定の温度に加熱し、か
つ次いでサンプルが破断するまで規定の引張荷重を加え
る。次いで破断までにかかる時間を引張荷重に依存して
表すクリープ図を作成する。１０時間後に破断をもたら
す引張荷重をその都度の図の内挿法により確認し、かつ
クリープ破断強さＲm/10h［ＭＰａ］として表に示す。
イツ国特許出願公開第２４５５７６号明細書に記載の装
置で行う。該装置を用いて、 ａ）密度９０％を有する焼結したレニウムからなり、断
面１×１ｍｍ2および長さ１２０ｍｍを有するサンプル
を、アルゴンおよび５容量％の酸素からなる雰囲気中
で、 ｂ）理論密度の９９％を越える密度を有する再結晶させ
たレニウムからなり、直径２ｍｍおよび長さ１２０ｍｍ
を有するサンプルを、アルゴンおよび５容量％の酸素か
らなる雰囲気中で、 ｃ）断面１×１ｍｍ2および長さ１２０ｍｍを有する、
イリジウムからなるサンプルをアルゴン雰囲気中で、２
０００℃〜３０００℃の範囲の規定の温度に加熱し、か
つ次いでサンプルが破断するまで規定の引張荷重を加え
る。次いで破断までにかかる時間を引張荷重に依存して
表すクリープ図を作成する。１０時間後に破断をもたら
す引張荷重をその都度の図の内挿法により確認し、かつ
クリープ破断強さＲm/10h［ＭＰａ］として表に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】結晶育成のための実施例 図中の実施例は、例えば高融点酸化物のチョクラルスキ
ー育成のために最高２８００℃までの温度で使用する断
熱構造を示す。粉末状の酸化物を充填したルツボ１はレ
ニウム成形物からなるケージ２の中にあり、かつ上部か
ら断熱材料で内張りをした石英ガラス管１０の中に懸垂
している。該ケージはレニウム割ピン１１で酸化アルミ
ニウムリング３に固定されており、該リングは石英ガラ
ス管の上部に載っている。ルツボを有するケージは断熱
のために酸化ジルコン管４により囲まれており、該酸化
ジルコン管は２枚の酸化ジルコンマット５を包含する。
ルツボの下の断熱は酸化ジルコン粒状体６、酸化ジルコ
ンマット７、酸化ジルコン板８、もう１枚の酸化ジルコ
ンマット７および２枚の酸化アルミニウム板９からな
る。
ー育成のために最高２８００℃までの温度で使用する断
熱構造を示す。粉末状の酸化物を充填したルツボ１はレ
ニウム成形物からなるケージ２の中にあり、かつ上部か
ら断熱材料で内張りをした石英ガラス管１０の中に懸垂
している。該ケージはレニウム割ピン１１で酸化アルミ
ニウムリング３に固定されており、該リングは石英ガラ
ス管の上部に載っている。ルツボを有するケージは断熱
のために酸化ジルコン管４により囲まれており、該酸化
ジルコン管は２枚の酸化ジルコンマット５を包含する。
ルツボの下の断熱は酸化ジルコン粒状体６、酸化ジルコ
ンマット７、酸化ジルコン板８、もう１枚の酸化ジルコ
ンマット７および２枚の酸化アルミニウム板９からな
る。
【００３２】全ての構造は、誘導コイルがルツボを最適
に加熱するように、育成装置のボイラー中の誘導コイル
の中心に取り付けられている。
に加熱するように、育成装置のボイラー中の誘導コイル
の中心に取り付けられている。
【００３３】結晶育成のためにボイラーをまず真空に
し、かつ引き続き不活性または還元性の育成ガス（窒素
または希ガスないしは水素）を貫流させる。ルツボに充
填した酸化物を溶融した後で、上部から種子結晶を有す
る、レニウムからなる回転式牽引棒または種子結晶ホル
ダーを溶融物と接触させる。接種後に、生じる結晶と一
緒に牽引棒ないしは種子結晶ホルダーを一般に０．５〜
３ｍｍ／時の速度で溶融物から持ち上げる。この場合成
長中の結晶の直径は自動的にまたは手動で、接続したＨ
Ｆ機能を介して制御する。一般に５〜２０回転／分の回
転は結晶の均等な成長を促進する。
し、かつ引き続き不活性または還元性の育成ガス（窒素
または希ガスないしは水素）を貫流させる。ルツボに充
填した酸化物を溶融した後で、上部から種子結晶を有す
る、レニウムからなる回転式牽引棒または種子結晶ホル
ダーを溶融物と接触させる。接種後に、生じる結晶と一
緒に牽引棒ないしは種子結晶ホルダーを一般に０．５〜
３ｍｍ／時の速度で溶融物から持ち上げる。この場合成
長中の結晶の直径は自動的にまたは手動で、接続したＨ
Ｆ機能を介して制御する。一般に５〜２０回転／分の回
転は結晶の均等な成長を促進する。
【図１】結晶育成のための断熱構造を示す図である。
１ ルツボ、 ２ ケージ、 ３ 酸化アルミニウムリ
ング、 ４ 酸化ジルコン管、 ５ 酸化ジルコンマッ
ト、 ６ 酸化ジルコン粒状体、 ７ 酸化ジルコンマ
ット、 ８ 酸化ジルコン板、 ９ 酸化アルミニウム
板、 １０ 石英ガラス管、 １１ レニウム割りピン
ング、 ４ 酸化ジルコン管、 ５ 酸化ジルコンマッ
ト、 ６ 酸化ジルコン粒状体、 ７ 酸化ジルコンマ
ット、 ８ 酸化ジルコン板、 ９ 酸化アルミニウム
板、 １０ 石英ガラス管、 １１ レニウム割りピン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イェルク シールケ ドイツ連邦共和国 ブルーフケーベル シ ュヴァイツァーガッセ １ (72)発明者 マンフレート ヴァイゲルト ドイツ連邦共和国 リンゼンゲリヒト ラ ーガーハウスシュトラーセ ４ (72)発明者 クラウス ペーターマン ドイツ連邦共和国 ヴェーデル ザントド ルンヴェーク １ (72)発明者 エリック ミックス ドイツ連邦共和国 ハンブルク エッペン ドルファー ヴェーク 106 (72)発明者 リヴィオ フォルナジィーロ ドイツ連邦共和国 ノルダーシュテット ルーゲンバルク 60
Claims (11)
- 【請求項１】 実質的に不活性の雰囲気中で溶融物から
単結晶を育成するためのルツボにおいて、該ルツボが焼
結したレニウムからなることを特徴とする、単結晶育成
のためのルツボ。 - 【請求項２】 焼結したレニウムが理論密度の８８〜９
５％の密度を有する、請求項１記載のルツボ。 - 【請求項３】 ルツボが、レニウムからなる、溶接した
ホルダーを有する、請求項１または２記載のルツボ。 - 【請求項４】 溶接したホルダーがレニウム線材からな
る、請求項３記載のルツボ。 - 【請求項５】 請求項１または２記載のルツボの製造方
法において、レニウムの微粉末からアイソスタティック
コールドプレスにより３００〜７００ＭＰａの範囲の圧
力でプレス成形ルツボを製造し、かつ該プレス成形ルツ
ボを真空中５００〜２８００℃で焼結することを特徴と
する、請求項１または２記載のルツボの製造方法。 - 【請求項６】 少なくとも９９．８％の純度を有するレ
ニウム粉末を使用する、請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 １〜２０μｍの平均粒度を有するレニウ
ム粉末を使用する、請求項５または６記載の方法。 - 【請求項８】 ３〜１２μｍの平均粒度を有するレニウ
ム粉末を使用する、請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 高融点金属酸化物からなる単結晶を実質
的に不活性雰囲気中で育成するための、請求項１から４
までのいずれか１項記載のルツボの使用。 - 【請求項１０】 高融点金属酸化物がアルカリ土類金属
酸化物またはアルカリ土類金属混合酸化物である、請求
項９記載の使用。 - 【請求項１１】 高融点金属酸化物が希土類金属酸化物
または希土類金属混合酸化物である、請求項９記載の使
用。
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| DE19702465A DE19702465A1 (de) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | Tiegel zur Einkristall-Züchtung, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
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| JP10009415A Expired - Fee Related JP2911862B2 (ja) | 1997-01-24 | 1998-01-21 | 単結晶育成のためのルツボ、その製造方法およびその使用 |
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| JP (1) | JP2911862B2 (ja) |
| DE (2) | DE19702465A1 (ja) |
Cited By (1)
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| US8398916B2 (en) | 2010-03-04 | 2013-03-19 | Icon Medical Corp. | Method for forming a tubular medical device |
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- 1997-01-24 DE DE19702465A patent/DE19702465A1/de not_active Withdrawn
- 1997-12-20 DE DE59703052T patent/DE59703052D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-20 EP EP97122600A patent/EP0855455B1/de not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-01-09 US US09/005,327 patent/US5993545A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-01-21 JP JP10009415A patent/JP2911862B2/ja not_active Expired - Fee Related
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