JPH10241935A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低ノイズ、高分解能で、しかも平均粒径が制
御され粒径ばらつきが少なく、Ｈｃが適正化され、Ｓ^*
が向上した磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 基材（１１）上に、下地層（２１）と、
非磁性母材（２２ａ）中に磁性粒子（２２ｂ）が分散し
た磁性薄膜（２２）とを有する磁気記録媒体を製造する
にあたり、下地層を形成した後、下地層の主成分および
磁性粒子の原料を供給するとともに、下地層上に被着す
る物質の表面移動を促進させ、下地層上に非磁性母材の
主成分を優先的に被着させた状態で磁性粒子を析出させ
ることにより、下地層および非磁性母材の主成分が同一
の材料であり、下地層上に非磁性母材が選択的に析出
し、その上に磁性粒子および非磁性母材が析出した構造
を有する磁性薄膜（２２）を有する磁気記録媒体を製造
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気ディスク装置に
搭載される磁気記録媒体およびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に代
表される磁気ディスク装置は、大容量性、高速アクセス
性および高速データ転送性を兼備する周辺記憶装置であ
り、大型計算機、サーバなどの商用システムから、パー
ソナルコンピュータなどの個人用情報システムに幅広く
利用されている。さらに、動画像を中心とするデータ量
の増大から、ＨＤＤに対する記憶容量増加の要請は大き
い。ＨＤＤの記憶容量を増加するためには、媒体の面記
録密度を向上させる必要がある。一方、高密度化につれ
て記録ビットが非常に小さくなるため、高感度な磁気抵
抗効果型の再生ヘッドを用いて再生が行なわれるように
なってきている。しかし、高感度の再生ヘッドを用いる
と、媒体ノイズの影響が顕著になるため、今後の磁気記
録の発展には、媒体ノイズを低減させることが重要な課
題となる。

【０００３】高密度・低ノイズを実現するためには、磁
性薄膜中で磁性粒子間の交換相互作用を十分に分断する
必要がある。粒間相互作用を減少させることは、磁性薄
膜全体のＨｃが増加し、高分解能が得られる急峻な磁化
転移を形成でき、しかも磁化転移部の形状が良好にな
り、媒体ノイズが低減する。

【０００４】磁性粒子間の交換相互作用を分断するため
には、磁性粒子間に非磁性体を介在させて、物理的に磁
性粒子を分離する方法が効果的である。例えば、メタル
スパッタ媒体では、Ｃｏ−Ｃｒ系合金ターゲットをＡｒ
ガス中でスパッタし、Ｃｏ結晶粒子間にＣｒを析出させ
ている。Ｃｒの析出量を制御するために、下地層にコー
ン状に成長させたＣｒを用いたり、磁性膜の成膜時に基
板を加熱して相分離を促進させることが行なわれてい
る。しかし、このような微細構造を有するメタルスパッ
タ媒体では、粒間相互作用の分断は不十分であり、数十
個〜数百個の磁性粒子の集合体（磁気クラスター）が磁
化反転の最小単位となっている。このことは、メタルス
パッタ媒体の媒体ノイズを上昇させ、分解能を低下させ
る要因となっている。

【０００５】近年、粒間相互作用を低減でき、しかも薄
膜化および高出力特性を実現できる磁気記録媒体とし
て、グラニュラー構造の媒体が注目されている。グラニ
ュラー媒体は、磁性粒子と非磁性材料との複合材料であ
り、非磁性体中に所定の大きさの磁性粒子が孤立分散し
た微細構造を有する。グラニュラー媒体では非磁性体の
網目構造により磁性粒子を効果的に分離できるので、磁
化反転単位を物理的な磁性粒子１つの大きさにすること
が可能になる。特に、非磁性体として非導電性材料を用
いれば、伝導電子を介した粒間交換相互作用も抑制でき
るので、磁性体の体積比を５０％程度に高く設定して
も、低ノイズと高出力を両立しやすい。しかも、グラニ
ュラー媒体は、メタルスパッタ媒体と同様に、量産性の
高いスパッタリング法で作製することができる。具体的
には、磁性体ターゲットと非磁性体ターゲットをＡｒガ
ス中で同時スパッタする方法、磁性体と非磁性体とから
なるコンポジットターゲットををスパッタする方法など
を用いることができる。

【０００６】このようなグラニュラー媒体においては、
平均粒径を適正化し、粒径のばらつきを少なくすること
が重要である。平均粒径は高い線密度に十分対応できる
程度に小さく、熱擾乱に十分耐え得る程度に大きいこと
が望ましい。また、粒径のばらつきは保磁力角形比（Ｓ
^* ）の低下を招き、飽和記録に必要な磁界を増加させる
ため好ましくない。しかし、従来のグラニュラー媒体で
は、下地、母材および成膜プロセスに対する吟味が不十
分であったため、平均粒径を適正化し、粒径のばらつき
を少なくすることが困難であった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低ノ
イズ、高分解能で、しかも平均粒径が制御され粒径ばら
つきが少なく、Ｈｃが適正化され、Ｓ^* が向上した磁気
記録媒体を提供することにある。また、本発明の他の目
的は、このような磁気記録媒体を制御性よく製造できる
方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録媒体
は、基材上に、下地層と、非磁性母材中に磁性粒子が分
散した磁性薄膜とを有する磁気記録媒体において、前記
下地層および非磁性母材の主成分が同一の材料であり、
下地層上に非磁性母材が選択的に析出し、その上に磁性
粒子および非磁性母材が析出した構造を有することを特
徴とするものである。

【０００９】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基材
上に、下地層と、非磁性母材中に磁性粒子が分散した磁
性薄膜とを有する磁気記録媒体を製造するにあたり、下
地層を形成した後、下地層の主成分および磁性粒子の原
料を供給するとともに、下地層上に被着する物質の表面
移動を促進させ、下地層上に非磁性母材の主成分を優先
的に被着させた状態で磁性粒子を析出させることを特徴
とするものである。

【００１０】本発明の他の磁気記録媒体の製造方法は、
基材上に、非磁性母材中に磁性粒子が分散した磁性薄膜
を有する磁気記録媒体を製造するにあたり、磁性薄膜成
膜時に基板バイアスを印加し、成膜中に基板バイアスを
低下させることを特徴とするものである。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明の磁気記録媒体を構成する磁性薄膜は、非
磁性母材中に磁性粒子が孤立して分散した微細構造を有
する。すなわち、非磁性体のネットワーク中に磁性粒子
が形成され、粒間交換相互作用が実質的に分断され、磁
化反転単位が物理的な粒子の大きさとほぼ一致している
構造を意味する。

【００１２】本発明の１つの方法では、基材上に下地層
を形成した後、下地層の主成分および磁性粒子の原料を
供給するとともに、下地層上に被着する物質の表面移動
を促進させ、下地層上に非磁性母材の主成分を優先的に
被着させた状態で磁性粒子を析出させる。したがって、
この方法で成膜される磁性薄膜は、下地層および非磁性
母材の主成分が同一の材料であり、下地層上に非磁性母
材が選択的に析出し、その上に磁性粒子および非磁性母
材が析出した構造を有する。

【００１３】この方法は以下のような原理に基づくもの
である。本発明では下地層および非磁性母材の主成分を
同一の材料とし、下地層上に飛来するスパッタ物質すな
わち磁性粒子および非磁性母材の表面移動を促進させる
ようにしている。スパッタ物質の表面移動を促進させる
手段としては、例えば基板にバイアス電圧を印加し、基
板近傍でプラズマを生成させ、プラズマ中のイオンを加
速して成長膜面に入射する方法が用いられる。また、こ
の方法以外にも、イオン源からのイオン照射、赤外線ラ
ンプなどを用いた基板表面の加熱、またはこれらの方法
を組み合わせて用いてもよい。

【００１４】上記のようにスパッタ物質の表面移動を促
進させると、固相と気相との界面にはスパッタ物質によ
って形成される液相状態が存在する。磁性薄膜成膜の開
始時には、液相中の磁性粒子成分および非磁性母材成分
の比率は、気相中とほぼ一致している。この比率は、タ
ーゲット組成とターゲットを衝撃する条件で決定され
る。磁性薄膜成膜の初期過程においては、下地層上に飛
来した磁性粒子および非磁性母材のうち、下地層とのぬ
れ性に優れた母材が下地層上に優先的に析出し始める。
母材成分が優先的に析出し始めると、液相中の磁性粒子
成分の比率が徐々に増加する。磁性粒子成分が臨界点を
超えると、母材上に磁性粒子が所定の大きさで析出し、
同時に磁性粒子の間隙には母材が析出する。ここで、所
定の大きさの磁性粒子とは、高線密度に十分対応できる
程度に小さく、熱擾乱に十分に耐え得る程度に大きいサ
イズを意味する。なお、具体的な粒径範囲は、線密度の
設計と、用いる磁性材料の磁気異方性エネルギーに依存
する。

【００１５】この方法において、基板としては、ガラ
ス、アルミニウム、シリコン、プラスチックなどが用い
られる。基板の形状は、ディスク、テープ、ドラムのい
ずれでもよい。磁性粒子材料としては、ＣｏＰｔ、Ｃｏ
Ｃｒ、ＣｏＴａＣｒ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＰｔＣｒ、Ｃ
ｏＮｉＴａなどが挙げられる。また、下地層および非磁
性母材の材料としては、ＳｉＯ₂ 、ＳｉＯ、Ｓｉ₃ Ｎ
₄ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＡｌＮ、Ｔａ₂ Ｏ₅ 、ＴｉＮ、ＢＮ、
ＣａＦ、ＴｉＦ、Ｃ、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエ
チレン）などが挙げられる。下地と母材との組み合わせ
は、材料もスパッタ条件も一致させるのが最も好ましい
が、良好なぬれ性を維持できれば異なるスパッタ条件を
用いてもよい。また、下地と母材で異なる材料を用いて
もよい。なお、基板材料と母材とが同一の材料である場
合には、特に下地層を設けなくてもよい。この場合、グ
ラニュラー磁性薄膜のスパッタ条件を調整して基板と性
状の近い母材を形成することが好ましい。保護膜の材料
は特に限定されず、母材と同一の材料を用いてもよい
し、異なる材料を用いてもよい。

【００１６】本発明の他の方法では、磁性薄膜成膜時に
基板バイアスを印加し、成膜中に基板バイアスを低下さ
せる。この方法において、磁性薄膜成膜初期には、磁性
粒子の核生成を促進させて凝集しやすくするために、大
きなパワーの基板バイアスを印加する。一方、核生成後
には核生成時ほどのパワーを印加しなくても、磁性粒子
は凝集する。反対に、常に大きなパワーの基板バイアス
を印加していると、逆スパッタ効果が大きくなるため、
基板バイアスのパワーを低下させることが効果的であ
る。基板バイアスの大きさは、下地の有無、磁性粒子、
非磁性母材のスパッタレートなどの条件で変化するが、
これらを調節することによって、磁性粒子の粒径および
分散性を制御することができる。また、基板バイアスの
低下のさせ方に関しても、段階的に低下させてもよい
し、連続的に低下させてもよい。

【００１７】従来、基板バイアスを印加して磁性粒子の
成長を制御する方法は知られている（例えば特開平７−
９８８３５号公報）。しかし、一般的には基板バイアス
を一定に保持しているため、膜厚方向の全体にわたる粒
子成長の制御は実現できていない。これは、基板または
下地層の結晶配向性やスパッタ物質とのぬれ性の影響度
合が異なるため、基板または下地層の直上での初期成長
過程と、その後の成長過程とでは条件が異なるためであ
る。また、磁性薄膜の膜厚を厚くして磁性粒子が積層構
造をなすようになると、各層の磁性粒子で下地の状態が
異なるため、磁性粒子の粒径分布が大きくなり、膜全体
での均質性が低下し、さらにオーバーライト特性が低下
していた。これに対して、基板バイアスを制御する方法
により、磁性粒子の成長を制御できるので、従来技術の
問題点を解消できる。

【００１８】この方法においても、基板、磁性粒子、非
磁性母材の材料として、上述したような材料を用いるこ
とができる。なお、上述したように、この方法では下地
層を設けても設けなくてもよい。

【００１９】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１は、以下の実施例において用いたマグネトロ
ンスパッタ装置の構成図である。スパッタ室１は排気系
２により排気され、ガス供給系３からスパッタ室１へス
パッタガスが供給される。また、複数のターゲットホル
ダ（それぞれマグネットを備えている）上に、それぞれ
スパッタリング源として磁性体ターゲット４、母材ター
ゲット５、下地ターゲット６が設置される。これらのタ
ーゲットホルダにはそれぞれ電源７、８、９が接続され
ている。これらのターゲットに対向するように、基板ホ
ルダ１０が回転可能に支持され、この基板ホルダ１０の
周縁部に複数のディスク基板１１が回転可能に支持さ
れ、これらのディスク基板１１は自公転可能になってい
る。ディスク基板１１の自公転は自公転制御系１２によ
り制御される。また、基板ホルダ１０には基板バイアス
用のＲＦ電源１３が接続されている。このＲＦ電源１３
を成膜中に動作させると、ディスク基板１１近傍でプラ
ズマが生成し、プラズマ中のイオンが加速されて成長す
る膜面に入射するので、ディスク基板１１上でのスパッ
タ物質の表面移動を促進することができる。

【００２０】実施例１−１ 磁性体ターゲットとしてＣｏ−２０ａｔ％Ｐｔ、母材タ
ーゲットとしてＳｉＯ₂ を設置した。本実施例では、下
地層および非磁性母材をＳｉＯ₂ で形成するので、下地
ターゲットは特に設置せずに、母材ターゲットを下地タ
ーゲットとしても用いる。また、基板ホルダーにガラス
製のディスク基板をセットした。スパッタ室を密閉し、
排気系を動作させてスパッタ室内部を１０^-6Ｔｏｒｒま
で排気した。ガス供給系を動作させてＡｒガスを１００
ｓｃｃｍの流量で導入し、スパッタ室内の圧力を２ｍＴ
ｏｒｒに設定した。自公転制御系を動作させて基板を自
公転させた。

【００２１】まず、母材ターゲットにＲＦ電力を投入
し、基板上に膜厚５０ｎｍのＳｉＯ₂下地層を形成し
た。次に、母材ターゲットにＲＦ電力を投入したまま、
磁性体ターゲットへの直流電流の投入を開始するととも
に、基板バイアス用のＲＦ電源を動作させた。こうして
基板に所定の負バイアスを印加し、ターゲット付近とは
独立に基板付近にＲＦプラズマを生成させ、プラズマ中
のイオンを基板面に入射させることにより、基板表面で
のスパッタ物質の表面移動を促進させながら、下地層上
に膜厚２０ｎｍの磁性薄膜（グラニュラー膜）を形成し
た。その後、磁性体ターゲットへの電力投入を停止し、
磁性薄膜上に膜厚１０ｎｍのＳｉＯ₂ 保護膜を形成し、
磁気記録媒体を作製した。得られた磁気記録媒体をスパ
ッタ室から取り出した。

【００２２】図２に得られた磁気記録媒体の断面ＴＥＭ
観察による微細構造を示す。基板１１上にＳｉＯ₂ 下地
層２１が形成され、この下地層２１上に磁性薄膜２２が
形成されている。この磁性薄膜２２は、ＳｉＯ₂ 下地層
２１に近接してＳｉＯ₂ 母材２２ａが優先的に析出した
部分と、所定の粒径で粒径の揃ったＣｏＰｔ磁性粒子２
２ｂがＳｉＯ₂ 母材２２ａ中に均一に分散した部分とか
らなり、さらにその上にＳｉＯ₂ 保護膜２３が形成され
ている。

【００２３】この磁気記録媒体について、ＶＳＭにより
静磁気特性を調べた。その結果、残留磁化・膜厚積Ｍ_rt
は０．７ｍｅｍｕ／ｃｍ² 、保磁力Ｈｃは２５００Ｏ
ｅ、保磁力角形比Ｓ^* は０．８であった。

【００２４】この磁気記録媒体について、スピンスタン
ド形のディスク評価装置で電磁変換特性を調べた。その
結果、２００ｋｆｃｉの周波数においても、単位トラッ
ク当たりの規格化媒体ノイズは０．０１μｍ^1/2 μＶ
_rms ／μＶ_pp未満であった。

【００２５】次に、記録磁極のＢｓが１．３Ｔ、トラッ
ク幅が１μｍの記録ヘッドを用い、２０ｎｍの浮上量で
記録特性を調べた。この場合、記録電流が３０ｍＡでの
オーバーライト消去比は−４５ｄＢと十分な値を示し
た。線記録密度性能の指標となるＤ₅₀値は１５０ｋｆｃ
ｉを超えていた。

【００２６】比較例１−１ 磁性体ターゲットとしてＣｏ−２０ａｔ％Ｐｔ、母材タ
ーゲットとしてＳｉＯ₂ 、下地ターゲットとしてＣｒを
設置し、基板ホルダーにガラス製のディスク基板をセッ
トした。Ｃｒ下地ターゲットにＤＣ電力を投入して基板
上にＣｒ下地層を形成した後、母材ターゲットへのＲＦ
電力の投入と磁性体ターゲットへの直流電流の投入とを
同時に開始した以外は、実施例１−１と同様にして、磁
気記録媒体を作製した。

【００２７】図３に得られた磁気記録媒体の断面ＴＥＭ
観察による微細構造を示す。基板１１上にＣｒ下地層２
４が形成され、このＣｒ下地層２４上に磁性薄膜２２が
形成されている。この磁性薄膜２２は、Ｃｒ下地層２４
に直接連結した状態で円錐状のＣｏＰｔ磁性粒子２２ａ
が成長した部分と、球状のＣｏＰｔ磁性粒子２２ｂがＳ
ｉＯ₂ 母材２２ａ中に分散した部分とからなり、さらに
その上にＳｉＯ₂ 保護膜２３が形成されている。磁性薄
膜２２が上記のような微細構造を有するのは以下のよう
な理由によると考えられる。すなわち、Ｃｒ下地層２４
に対するぬれ性はＳｉＯ₂ よりもＣｏＰｔの方が高い。
このため、スパッタ物質が液相状態にあるときに、まず
Ｃｒ下地層２４上にＣｏＰｔが優先的に析出して円錐状
に成長し、液相中のＣｏＰｔが減少して臨界点以上にな
ると円錐状のＣｏＰｔ磁性粒子の上部にＳｉＯ₂ が析出
し、さらに液相中のＳｉＯ₂ が減少して臨界点以上にな
ると球状のＣｏＰｔ磁性粒子がＳｉＯ₂ 母材中に分散し
て析出する。

【００２８】この磁気記録媒体の静磁気特性を調べたと
ころ、残留磁化・膜厚積Ｍ_rtは０．７ｍｅｍｕ／ｃｍ
² 、保磁力Ｈｃは２０００Ｏｅ、保磁力角形比Ｓ^* は
０．６５であった。実施例１−１と比較してＳ^* が低い
のは、形状の異なる２種類の磁性粒子が存在するためで
あると考えられる。実施例１−１と比較してＨｃが低い
のは、円錐状粒子が球状粒子の成長を阻害するためであ
ると考えられる。

【００２９】この磁気記録媒体の電磁変換特性を調べた
ところ、２００ｋｆｃｉの周波数で単位トラック当たり
の規格化媒体ノイズは０．０１１μｍ^1/2 μＶ_rms ／μ
Ｖ_ppであった。実施例１−１と比較して若干ノイズが大
きいのは、Ｃｒに連結した円錐状粒子が物理的にはＳｉ
Ｏ₂ 母材で分離されているが、Ｃｒの伝導電子を介した
交換結合が作用するためであると考えられる。

【００３０】次に、実施例１−１と同様にして記録磁極
のＢｓが１．３Ｔ、トラック幅が１μｍの記録ヘッドを
用い、２０ｎｍの浮上量で記録特性を調べたところ、記
録電流が３０ｍＡでのオーバーライト消去比は−３５ｄ
Ｂであった。記録特性は実用範囲ではあるが、実施例１
−１と比較してかなり劣る。これは、保磁力が小さく記
録しやすいものの、Ｓ^* が低いことから飽和記録に必要
な磁界強度が大きいためである。線記録密度性能の指標
となるＤ₅₀値は、Ｈｃが低いことに起因して、約１３０
ｋｆｃｉであった。

【００３１】比較例１−２ この例では、Ｓｉディスク基板上に直接磁性薄膜を形成
することを試みた。予備的な実験の結果、Ｓｉディスク
基板上に直接磁性薄膜を形成する場合には、膜厚が２０
ｎｍ程度では十分な保磁力が得られないことが判明した
ので、磁性薄膜の膜厚を５０ｎｍに設定した。この場
合、下地層の形成を行わなかった以外は実施例１−１と
同様にして磁気記録媒体を作製した。

【００３２】図４に得られた磁気記録媒体の断面ＴＥＭ
観察による微細構造を示す。基板１１上に形成された磁
性薄膜２２は、基板１１上に近接してＳｉＯ₂ 母材２２
ａが優先的に析出した部分と、ＳｉＯ₂ 母材２２ａ中に
粒径の小さいＣｏＰｔ磁性粒子２２ｂが分散して３層程
度積層された部分とからなっていた。最上層のＣｏＰｔ
磁性粒子２２ｂの粒径は実施例１−１とほぼ同程度であ
ったが、基板１１に近接した部分のＣｏＰｔ磁性粒子２
２ｂの粒径は非常に小さかった。この場合、Ｓｉ基板に
対するぬれ性はＣｏＰｔよりもＳｉＯ₂ の方が高いた
め、成長初期段階で基板上にＳｉＯ₂ が優先析出する
が、実施例１−１の場合ほど優先的に析出するわけでは
なく、ＳｉＯ₂ が十分に析出する前にＣｏＰｔ粒子が析
出し始める。このように液相中のＣｏＰｔ量が十分増加
する前にＣｏＰｔが析出するため、１層目のＣｏＰｔ磁
性粒子は粒径が非常に小さい。この段階ではＳｉＯ₂ 母
材が下地としての役目を果たすため、２層目のＣｏＰｔ
磁性粒子は１層目よりも粒径が大きくなる。同様に、３
層目のＣｏＰｔ磁性粒子は２層目よりも粒径が大きくな
る。

【００３３】この磁気記録媒体の静磁気特性を調べたと
ころ、残留磁化・膜厚積Ｍ_rtは１．２ｍｅｍｕ／ｃｍ
² 、保磁力Ｈｃは２０００Ｏｅ、保磁力角形比Ｓ^* は
０．４であった。Ｓ^* が非常に小さいのは、上記のよう
な微細構造に起因している。また、磁性薄膜の膜厚が５
０ｎｍと厚いにもかかわらず、１層目のＣｏＰｔ磁性粒
子が超常磁性的に振る舞うため、Ｍ_rtはそれほど大きく
ない。Ｈｃは、３層目に関しては実施例１−１と同程度
の２５００Ｏｅのレベルと思われるが、１層目および２
層目の影響により小さくなっている。

【００３４】この磁気記録媒体の電磁変換特性を調べた
ところ、１２０ｋｆｃｉの周波数で単位トラック当たり
の規格化媒体ノイズは０．０１μｍ^1/2 μＶ_rms ／μＶ
_pp未満であった。なお、記録周波数を低くしているの
は、Ｍ_rtを実施例１−１ほど小さくできないため、記録
分解能が低いことによる。

【００３５】次に、実施例１−１と同様にして記録磁極
のＢｓが１．３Ｔ、トラック幅が１μｍの記録ヘッドを
用い、２０ｎｍの浮上量で記録特性を調べたところ、記
録電流が３０ｍＡでのオーバーライト消去比は−２５ｄ
Ｂであり、実用範囲には達しなかった。これは、保磁力
が小さく記録しやすいものの、Ｓ^* が非常に低いことか
ら飽和記録に必要な磁界強度が大きいためである。線記
録密度性能の指標となるＤ₅₀値は、Ｈｃが低いことに起
因して、約９０ｋｆｃｉであった。

【００３６】比較例１−３ この例では、基板バイアスを印加しなかった以外は実施
例１−１と同様にして磁気記録媒体を作製した。また、
磁性薄膜の膜厚は、比較例１−２と同じく５０ｎｍとし
た。

【００３７】図５に得られた磁気記録媒体の断面ＴＥＭ
観察による微細構造を示す。基板１１上にＳｉＯ₂ 下地
層２１が形成され、その上に磁性薄膜２２が形成されて
いる。この磁性薄膜２２の下地層２１に接する部分には
ＳｉＯ₂ 母材２２ａおよびＣｏＰｔ磁性粒子２２ｂの両
方が存在し、ＳｉＯ₂ 母材２２ａ中に分散するＣｏＰｔ
磁性粒子２２ｂの粒径は５ｎｍ未満と非常に小さかっ
た。このように、基板バイアスを印加しない場合には、
下地層と母材に同種の材料を用いても、下地層上に磁性
粒子が点在し、しかも所定の粒径が得られない。

【００３８】この磁気記録媒体の静磁気特性を調べたと
ころ、超常磁性的であった。このため、ディスク評価も
実施不能であった。 実施例２−１ マグネトロンスパッタ装置に、ＣｏＰｔ合金ターゲッ
ト、ＳｉＯ₂ ターゲット、２．５インチ径のガラス基板
を設置した。Ａｒガス２ｍＴｏｒｒの雰囲気中で、基板
に６００ＷのＲＦバイアスを印加した状態で、ＣｏＰｔ
合金ターゲットに０．５Ａの直流スパッタ電流を投入
し、ＳｉＯ₂ ターゲットに６００ＷのＲＦ電力を投入し
て、二元同時スパッタを開始した。二元同時スパッタを
７分間つづける間に、６００Ｗの基板バイアスを最初の
２分間だけ印加した後に停止する操作を行い、膜厚１５
ｎｍの磁性薄膜を形成した。次に、磁性薄膜上にカーボ
ン保護膜を１０ｎｍ成膜して磁気記録媒体を作製した。

【００３９】この磁気記録媒体の構造を断面ＴＥＭ観察
したところ、基板１１に接して粒径６ｎｍ程度のＣｏＰ
ｔ磁性粒子２２ｂが成長し、その上にも粒径５ｎｍ以下
のＣｏＰｔ磁性粒子２２ｂが生成しており、その周囲は
ＳｉＯ₂ 母材２２ａによって包囲されていた。

【００４０】得られた磁気記録媒体の静磁気特性および
活性化磁気モーメントをＶＳＭを用いて測定した。Ｈｃ
は１５００Ｏｅ、Ｍ_rtは０．３５ｍｅｍｕ／ｃｍ² であ
った。活性化磁気モーメントｖ_Isb は０．０６×１０
^-14 ｅｍｕであった。

【００４１】実施例２−２ 磁性薄膜の成膜時に、基板バイアスを最初の２分間は６
００Ｗとし、その後４００Ｗに減少させた以外は実施例
２−１と同様にして磁気記録媒体を作製した。

【００４２】この磁気記録媒体の構造を断面ＴＥＭ観察
したところ、図６に示すように、ＣｏＰｔ磁性粒子２２
ｂは粒径が約９ｎｍで実施例２−１の場合よりも大き
く、ｃｏＰｔ磁性粒子の層は１層だけであった。Ｈｃは
２０００Ｏｅ、Ｍ_rtは０．５８ｍｅｍｕ／ｃｍ² 、ｖ
_Isb は、０．０８×１０^-14 ｅｍｕであった。

【００４３】実施例２−３ 磁性薄膜の成膜時に、最初１分間は基板バイアスを印加
せず、その後６００Ｗの基板バイアスを１分間印加した
後、基板バイアスを４００Ｗに減少させた以外は実施例
２−１と同様にして磁気記録媒体を作製した。

【００４４】ＣｏＰｔ磁性粒子は粒径が約８ｎｍで、Ｃ
ｏＰｔ磁性粒子の層は１層だけであった。また、基板と
磁性粒子の層との間にもＳｉＯ₂ が介在し、基板と磁性
粒子とは非接触になっていた。Ｈｃは２１００Ｏｅ、Ｍ
_rtは０．５５ｍｅｍｕ／ｃｍ² 、ｖ_Isb は０．０８×１
０^-14 ｅｍｕであった。

【００４５】実施例２−４ ＣｏＰｔとＳｉＯ₂ の二元同時スパッタを１２分間つづ
ける間に、基板バイアスを最初の２分間は６００Ｗ、次
の５分間は４００Ｗとした後、３００Ｗまで減少させ
て、膜厚３２ｎｍの磁性薄膜を形成した以外は実施例２
−１と同様にして磁気記録媒体を作製した。

【００４６】この磁気記録媒体の構造を断面ＴＥＭ観察
したところ、図７に示すように、ＣｏＰｔ磁性粒子２２
ｂの層は２層になっており、１層目は基板に接し、２層
目は１層目の磁性粒子上にＳｉＯ₂ 母材２２ａを介して
積層された構造になっていた。ＣｏＰｔ磁性粒子の粒径
は１層目、２層目とも約７ｎｍであった。Ｈｃは１７０
０Ｏｅ、Ｍ_rtは１．１ｍｅｍｕ／ｃｍ² 、ｖ_Isb は０．
０９×１０^-14 ｅｍｕであった。

【００４７】実施例２−５ ＣｏＰｔとＳｉＯ₂ の二元同時スパッタを１２分間つづ
ける間に、基板バイアスを最初の２分間は６００Ｗと
し、その後基板バイアスを徐々に低下させて成膜終了時
にバイアス０Ｗになるようにした以外は実施例２−４と
同様にして磁気記録媒体を作製した。この場合、基板上
に柱状楕円体粒子が膜厚方向に延びて成長していた。Ｈ
ｃは１９００Ｏｅ、Ｍ_rtは１．２ｍｅｍｕ／ｃｍ² 、ｖ
_Isb は０．１５×１０^-14 ｅｍｕであった。

【００４８】実施例２−６ 磁性薄膜を成膜する前に、膜厚６０ｎｍのＣｒ下地層を
形成した以外は、実施例２−１と同様にして磁気記録媒
体を作製した。磁性薄膜の構造は実施例２−１とほぼ同
様であり、ＣｏＰｔ磁性粒子の粒径は約７ｎｍであっ
た。Ｈｃは２５００Ｏｅ、Ｍ_rtは０．５５ｍｅｍｕ／ｃ
ｍ² 、ｖ_Isb は０．０９×１０^-14 ｅｍｕであった。

【００４９】比較例２−１ 基板上に、６０ｎｍのＣｒ下地層、１０ｎｍの金属磁性
薄膜、１０ｎｍのカーボン保護膜を成膜して磁気記録媒
体を作製した。Ｃｒ下地層上の金属磁性薄膜は柱状の磁
性粒子が成長し、磁性粒子どうしがほとんど接した構造
を有していた。Ｈｃは２５００Ｏｅ、Ｍ_rtは０．５７ｍ
ｅｍｕ／ｃｍ² 、ｖ_Isb は２．０×１０^-14 ｅｍｕであ
った。

【００５０】比較例２−２ 磁性薄膜の成膜中に４００Ｗの基板バイアスを印加しつ
づけた以外は実施例２−１と同様にして磁気記録媒体を
作製した。成膜された磁性薄膜は構造的には実施例２−
１と同様であったが、ＣｏＰｔ磁性粒子の粒径は５ｎｍ
以下であった。Ｈｃは１５００Ｏｅ、Ｍ_rtは０．５２ｍ
ｅｍｕ／ｃｍ² 、ｖ_Isb は０．０６×１０^-14 ｅｍｕで
あった。

【００５１】以上の結果を評価すると以下のようなこと
がいえる。実施例２−１は膜厚が薄く、Ｍ_rtが比較例２
−２のグラニュラー媒体よりも小さいにもかかわらず、
保磁力Ｈｃは比較例２−２と同程度である。実施例２−
２は粒子成長が促進されているため、比較例２−２のグ
ラニュラー媒体と比較して、Ｈｃが約５００Ｏｅ大きく
なっている。実施例２−４は膜厚が厚いが、膜厚方向に
積層された２層の磁性粒子ともに粒径が比較的大きく、
３次元的な分散性が良好である。また、磁性粒子が積層
されているにもかかわらず、活性化磁気モーメントｖ
_Isb は磁性粒子が単層の場合とほぼ等しい値をとること
からも、分散性が良好であることがわかる。実施例２−
５の結果からは、磁性粒子の形状を円柱状または楕円体
にしても、静磁気特性をほとんど変えないように制御で
きることがわかる。実施例２−６はＣｒ下地層の結晶性
を利用して磁性薄膜の結晶配向性を向上させているの
で、Ｈｃが２５００Ｏｅに向上している。

【００５２】次に、各磁気記録媒体について、スピンス
タンド形のディスク評価装置で電磁変換特性を調べた。
記録にＭＩＧヘッド（ギャップ長０．３μｍ、トラック
幅４．０μｍ）、再生にＭＲヘッド（ギャップ長０．１
４μｍ、トラック幅２．７μｍ）を用い、浮上量４０ｎ
ｍで測定した。記録密度１５０ｋｆｃｉで記録した信号
の規格化媒体ノイズは、実施例２−１〜６で０．０１５
〜０．０２μｍ^1/2 μＶ_rms ／μＶ_pp、比較例２−２
（従来のグラニュラー媒体）で０．０２μｍ^1/2μＶ_rms
／μＶ_ppと低ノイズを示したが、比較例２−１（金属
薄膜媒体）では０．０２５μｍ^1/2 μＶ_rms ／μＶ_ppと
ややノイズが大きかった。

【００５３】さらに、記録密度２０ｋｆｃｉで記録した
上に、８０ｋｆｃｉで記録したときのオーバーライト消
去率を測定した。すべてのディスクに関して、記録電流
２０ｍＡで−３５ｄＢ以上と良好な値を示した。実施例
２−４は、磁性粒子が膜厚方向に三次元的に分散した微
細構造を有するにもかかわらずオーバーライト特性が良
好であり、膜厚方向の分散性が制御できていることが示
された。以上のように、成膜中の基板バイアスを制御す
ることにより、低ノイズで、かつオーバーライト特性に
優れた磁気記録媒体を製造できることがわかった。

【００５４】

【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、低
ノイズ、高分解能で、しかも平均粒径が制御され粒径ば
らつきが少なく、Ｈｃが適正化され、Ｓ^* が向上した磁
気記録媒体を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例において用いたスパッタリング
装置の構成図。

【図２】実施例１−１の磁気記録媒体の断面図。

【図３】比較例１−１の磁気記録媒体の断面図。

【図４】比較例１−２の磁気記録媒体の断面図。

【図５】比較例１−３の磁気記録媒体の断面図。

【図６】実施例２−２の磁気記録媒体の断面図。

【図７】実施例２−４の磁気記録媒体の断面図。

【符号の説明】

１…スパッタ室 ２…排気系 ３…ガス供給系 ４…磁性体ターゲット ５…母材ターゲット ６…下地ターゲット ７、８、９…電源 １０…基板ホルダ １１…ディスク基板 １２…自公転制御系 １３…ＲＦ電源 ２１、２４…下地層 ２２…磁性薄膜、２２ａ…非磁性母材、２２ｂ…磁性粒
子 ２３…保護膜

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基材上に、下地層と、非磁性母材中に磁
   性粒子が分散した磁性薄膜とを有する磁気記録媒体にお
   いて、前記下地層および非磁性母材の主成分が同一の材
   料であり、下地層上に非磁性母材が選択的に析出し、そ
   の上に磁性粒子および非磁性母材が析出した構造を有す
   ることを特徴とする磁気記録媒体。
2. 【請求項２】 基材上に、下地層と、非磁性母材中に磁
   性粒子が分散した磁性薄膜とを有する磁気記録媒体を製
   造するにあたり、下地層を形成した後、下地層の主成分
   および磁性粒子の原料を供給するとともに、下地層上に
   被着する物質の表面移動を促進させ、下地層上に非磁性
   母材の主成分を優先的に被着させた状態で磁性粒子を析
   出させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】 基材上に、非磁性母材中に磁性粒子が分
   散した磁性薄膜を有する磁気記録媒体を製造するにあた
   り、磁性薄膜成膜時に基板バイアスを印加し、成膜中に
   基板バイアスを低下させることを特徴とする磁気記録媒
   体の製造方法。