JPH10251063A - 黒鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材及びメカニカルシール - Google Patents
黒鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材及びメカニカルシールInfo
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- JPH10251063A JPH10251063A JP9074614A JP7461497A JPH10251063A JP H10251063 A JPH10251063 A JP H10251063A JP 9074614 A JP9074614 A JP 9074614A JP 7461497 A JP7461497 A JP 7461497A JP H10251063 A JPH10251063 A JP H10251063A
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-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
- F16C—SHAFTS; FLEXIBLE SHAFTS; ELEMENTS OR CRANKSHAFT MECHANISMS; ROTARY BODIES OTHER THAN GEARING ELEMENTS; BEARINGS
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- F16C33/02—Parts of sliding-contact bearings
- F16C33/04—Brasses; Bushes; Linings
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 潤滑特性に優れた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体
を提供する。 【解決手段】 平均粒子径８〜１００μｍの鱗片状の天
然黒鉛を１０〜３０ｗｔ％含有し、残りが炭化ケイ素と
焼結助剤からなり、相対密度が８０〜９２％であること
を特徴とする黒鉛複合炭化ケイ素焼結体。
を提供する。 【解決手段】 平均粒子径８〜１００μｍの鱗片状の天
然黒鉛を１０〜３０ｗｔ％含有し、残りが炭化ケイ素と
焼結助剤からなり、相対密度が８０〜９２％であること
を特徴とする黒鉛複合炭化ケイ素焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はメカニカルシール等
に用いられる黒鉛複合炭化ケイ素焼結体及び黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材に関し、潤滑性に優れ、ドライ用メ
カニカルシール、運転中に摺動面が一時的にドライにな
る環境のメカニカルシール、潤滑性のない流体をシール
するメカニカルシール等の摺動部材や一時的にドライ環
境になる軸受けなどの材料として優れた黒鉛複合炭化ケ
イ素焼結体及び黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材に関す
る。
に用いられる黒鉛複合炭化ケイ素焼結体及び黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材に関し、潤滑性に優れ、ドライ用メ
カニカルシール、運転中に摺動面が一時的にドライにな
る環境のメカニカルシール、潤滑性のない流体をシール
するメカニカルシール等の摺動部材や一時的にドライ環
境になる軸受けなどの材料として優れた黒鉛複合炭化ケ
イ素焼結体及び黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材に関す
る。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】従来、超硬合金、アル
ミナ焼結体、炭化ケイ素焼結体などが主としてメカニカ
ルシールの摺動材として用いられている。その中でも炭
化ケイ素焼結体は良好な熱伝導性、低い熱膨張率、高い
硬度、優れた耐摩耗性、優れた耐蝕性、優れた耐酸化性
を有することから、広く用いられている。しかし、気体
や蒸気のドライ環境に於いて、固定環および回転環の摺
動部材にこの炭化ケイ素焼結体を用いた場合、炭化ケイ
素焼結体は、潤滑性に劣るため摺動面に焼き付き、かじ
り、サーマルクラック、異常摩耗が生じる場合がある。
また、熱水などの一時的ドライ環境となる場合も同様の
トラブルの発生を招く恐れがある。更に、水などの潤滑
性に乏しい流体に於いて、摺動材同士が密着結合するい
わゆるリンキングが発生する場合があり、メカニカルシ
ールそのものを破損させる恐れがある。また、炭化ケイ
素焼結体は高い硬度のため、難加工性材料に分類され、
加工中の不良の問題、加工コストが高いなどの問題も発
生している。上記した炭化ケイ素焼結体の問題点を解決
するために摩擦・摩耗特性を向上させたものが提案され
ている。例えば、特開昭６１−１３２５７５号にフッ素
樹脂などの合成樹脂との複合化に適した炭化ケイ素焼結
体を用いた炭化ケイ素複合体について記載されている。
しかし、この炭化ケイ素複合体は、実施例に記載されて
いる通り、常圧焼結炭化ケイ素焼結体の曲げ強度に比較
して曲げ強度が著しく低く、また樹脂との複合材のた
め、耐熱性、耐蝕性に劣るため腐食性流体、高温流体を
シールするメカニカルシールに用いる摺動材としては適
さない。また特開昭６０−１４１６７６号に「炭化珪素
／グラファイト／炭素の複合セラミック体」が開示さ
れ、約１〜約４８ｗｔ％の８μｍを越えない平均粒子寸
法および約０．５％〜約５．０ｗｔ％の非晶性炭素を有
する黒鉛炭素で残りの量が炭化ケイ素で構成させた複合
材について示されている。また特開昭６３−２６０８６
１号に「炭化ケイ素−グラファイト系自己潤滑性セラミ
ックス複合材およびその製造法」が開示され、一次粒子
が５〜８μｍの黒鉛粒子の造粒物からなる黒鉛炭化ケイ
素複合材について記載されている。しかし、これらの材
料はいずれも潤滑性が十分でなく、また曲げ強度等にお
いても十分なものが得られない問題があった。本発明は
上記した従来の炭化ケイ素複合材の持つ欠点を解決し、
摺動特性に優れ、特にドライ雰囲気や無潤滑条件下で優
れた摺動特性を発揮し、また加工性においても優れた黒
鉛複合炭化ケイ素焼結体と黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合
材及びこれらを用いたメカニカルシールを提供すること
を目的とする。
ミナ焼結体、炭化ケイ素焼結体などが主としてメカニカ
ルシールの摺動材として用いられている。その中でも炭
化ケイ素焼結体は良好な熱伝導性、低い熱膨張率、高い
硬度、優れた耐摩耗性、優れた耐蝕性、優れた耐酸化性
を有することから、広く用いられている。しかし、気体
や蒸気のドライ環境に於いて、固定環および回転環の摺
動部材にこの炭化ケイ素焼結体を用いた場合、炭化ケイ
素焼結体は、潤滑性に劣るため摺動面に焼き付き、かじ
り、サーマルクラック、異常摩耗が生じる場合がある。
また、熱水などの一時的ドライ環境となる場合も同様の
トラブルの発生を招く恐れがある。更に、水などの潤滑
性に乏しい流体に於いて、摺動材同士が密着結合するい
わゆるリンキングが発生する場合があり、メカニカルシ
ールそのものを破損させる恐れがある。また、炭化ケイ
素焼結体は高い硬度のため、難加工性材料に分類され、
加工中の不良の問題、加工コストが高いなどの問題も発
生している。上記した炭化ケイ素焼結体の問題点を解決
するために摩擦・摩耗特性を向上させたものが提案され
ている。例えば、特開昭６１−１３２５７５号にフッ素
樹脂などの合成樹脂との複合化に適した炭化ケイ素焼結
体を用いた炭化ケイ素複合体について記載されている。
しかし、この炭化ケイ素複合体は、実施例に記載されて
いる通り、常圧焼結炭化ケイ素焼結体の曲げ強度に比較
して曲げ強度が著しく低く、また樹脂との複合材のた
め、耐熱性、耐蝕性に劣るため腐食性流体、高温流体を
シールするメカニカルシールに用いる摺動材としては適
さない。また特開昭６０−１４１６７６号に「炭化珪素
／グラファイト／炭素の複合セラミック体」が開示さ
れ、約１〜約４８ｗｔ％の８μｍを越えない平均粒子寸
法および約０．５％〜約５．０ｗｔ％の非晶性炭素を有
する黒鉛炭素で残りの量が炭化ケイ素で構成させた複合
材について示されている。また特開昭６３−２６０８６
１号に「炭化ケイ素−グラファイト系自己潤滑性セラミ
ックス複合材およびその製造法」が開示され、一次粒子
が５〜８μｍの黒鉛粒子の造粒物からなる黒鉛炭化ケイ
素複合材について記載されている。しかし、これらの材
料はいずれも潤滑性が十分でなく、また曲げ強度等にお
いても十分なものが得られない問題があった。本発明は
上記した従来の炭化ケイ素複合材の持つ欠点を解決し、
摺動特性に優れ、特にドライ雰囲気や無潤滑条件下で優
れた摺動特性を発揮し、また加工性においても優れた黒
鉛複合炭化ケイ素焼結体と黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合
材及びこれらを用いたメカニカルシールを提供すること
を目的とする。
【０００３】
【課題を解決するための手段】この目的のために本発明
者らは研究を重ねた結果、結晶性の十分発達した粒子径
の大きい天然黒鉛を複合化の添加材とする方がより摺動
特性が改善され、特にドライ環境において優れた摺動特
性が期待されるとの知見に至り、更に天然黒鉛添加量、
天然黒鉛の形状、密度とを厳密に限定することにより、
ドライ用メカニカルシール等の用途に特に優れた性能を
発揮する素材を発明するに至った。更に、適正値で得ら
れた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体は貫通漏れが発生する場
合があるため、樹脂を炭化およびまたは黒鉛化したもの
を封孔剤とし、ドライ用メカニカルシールに適した黒鉛
複合炭化ケイ素焼結複合材を開発したものである。即ち
本発明は、平均粒子径８〜１００μｍの鱗片状の天然黒
鉛を１０〜３０ｗｔ％含有し、残りが炭化ケイ素と焼結
助剤からなり、相対密度が８０〜９２％であることを特
徴とする。天然黒鉛は優れた自己潤滑性物質であり、結
晶性の十分に発達した粒子径の大きい天然黒鉛粒子を均
一に分散させることによりドライ特性の大幅な向上が得
られる。但し、添加する天然黒鉛の粒子径範囲、天然黒
鉛添加量、炭化ケイ素の性状、および得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結体の密度によりその特性は大きく左右さ
れる。先の目的に対し、種々研究を行った結果、平均粒
子径８〜１００μｍの結晶性の十分に発達した鱗片状の
天然黒鉛を１０〜３０ｗｔ％添加し、平均粒子径２〜７
μｍで平均アスペクト比１〜２のα型炭化ケイ素で構成
された相対密度比８０〜９２％の黒鉛複合炭化ケイ素焼
結体とすることにより優れた潤滑性を得ることが可能に
なる。またこの密度比８０〜９２％の黒鉛複合炭化ケイ
素焼結体へ熱硬化性樹脂を熱分解した炭化物または黒鉛
物を付与し、開気孔を封孔処理することにより、更に潤
滑性を持たせ、メカニカルシールの摺動部材として優れ
た材料を提供することが可能である。なお天然黒鉛の平
均粒子径は、２０〜８０μｍの範囲とすることにより更
に良好な潤滑性を得ることが可能であり、更に３０〜６
０μｍとするのが好ましい。また含有量も１６〜３０ｗ
ｔ％とすると更に好ましい。
者らは研究を重ねた結果、結晶性の十分発達した粒子径
の大きい天然黒鉛を複合化の添加材とする方がより摺動
特性が改善され、特にドライ環境において優れた摺動特
性が期待されるとの知見に至り、更に天然黒鉛添加量、
天然黒鉛の形状、密度とを厳密に限定することにより、
ドライ用メカニカルシール等の用途に特に優れた性能を
発揮する素材を発明するに至った。更に、適正値で得ら
れた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体は貫通漏れが発生する場
合があるため、樹脂を炭化およびまたは黒鉛化したもの
を封孔剤とし、ドライ用メカニカルシールに適した黒鉛
複合炭化ケイ素焼結複合材を開発したものである。即ち
本発明は、平均粒子径８〜１００μｍの鱗片状の天然黒
鉛を１０〜３０ｗｔ％含有し、残りが炭化ケイ素と焼結
助剤からなり、相対密度が８０〜９２％であることを特
徴とする。天然黒鉛は優れた自己潤滑性物質であり、結
晶性の十分に発達した粒子径の大きい天然黒鉛粒子を均
一に分散させることによりドライ特性の大幅な向上が得
られる。但し、添加する天然黒鉛の粒子径範囲、天然黒
鉛添加量、炭化ケイ素の性状、および得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結体の密度によりその特性は大きく左右さ
れる。先の目的に対し、種々研究を行った結果、平均粒
子径８〜１００μｍの結晶性の十分に発達した鱗片状の
天然黒鉛を１０〜３０ｗｔ％添加し、平均粒子径２〜７
μｍで平均アスペクト比１〜２のα型炭化ケイ素で構成
された相対密度比８０〜９２％の黒鉛複合炭化ケイ素焼
結体とすることにより優れた潤滑性を得ることが可能に
なる。またこの密度比８０〜９２％の黒鉛複合炭化ケイ
素焼結体へ熱硬化性樹脂を熱分解した炭化物または黒鉛
物を付与し、開気孔を封孔処理することにより、更に潤
滑性を持たせ、メカニカルシールの摺動部材として優れ
た材料を提供することが可能である。なお天然黒鉛の平
均粒子径は、２０〜８０μｍの範囲とすることにより更
に良好な潤滑性を得ることが可能であり、更に３０〜６
０μｍとするのが好ましい。また含有量も１６〜３０ｗ
ｔ％とすると更に好ましい。
【０００４】
【発明の実施の形態】本発明の黒鉛複合炭化ケイ素焼結
体及び黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材は、大きな異方性
黒鉛粒子を多く含ませる事から焼結性の優れたα型炭化
ケイ素で構成されている。複合化に用いる天然黒鉛は平
均粒子径８〜１００μｍ好ましくは２０〜８０μｍ更に
好ましくは３０〜６０μｍで鱗片状をした天然黒鉛とす
る。平均粒子が８μｍ未満の天然黒鉛を添加した場合メ
カニカルシールの摺動特性で良好な潤滑特性が得られな
い。好ましくは２０μｍ以上更には３０μｍ以上とする
のが潤滑特性の点で望ましい。また、天然黒鉛の平均粒
子径が１００μｍを越えると、強度低下を招く。８０μ
ｍ以下更に好ましくは６０μｍ以下とするのが、強度上
望ましい。天然黒鉛の添加量は１０〜３０ｗｔ％望まし
くは１６〜３０ｗｔ％とする。添加量が１０ｗｔ％未満
の場合メカニカルシールとしての十分な潤滑特性が得ら
れず、摺動中の摩擦抵抗が高くなるため、摩擦熱によっ
て摺動面は焼付き、かじり、それに伴うメカ鳴きが発生
し易くなる。１６ｗｔ％以上とした場合更に良好な潤滑
特性を得られる。また粒子径の大きい天然黒鉛の添加量
が３０ｗｔ％を越える場合、強度が低下し、摺動中に粒
子が脱落し易くなる。
体及び黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材は、大きな異方性
黒鉛粒子を多く含ませる事から焼結性の優れたα型炭化
ケイ素で構成されている。複合化に用いる天然黒鉛は平
均粒子径８〜１００μｍ好ましくは２０〜８０μｍ更に
好ましくは３０〜６０μｍで鱗片状をした天然黒鉛とす
る。平均粒子が８μｍ未満の天然黒鉛を添加した場合メ
カニカルシールの摺動特性で良好な潤滑特性が得られな
い。好ましくは２０μｍ以上更には３０μｍ以上とする
のが潤滑特性の点で望ましい。また、天然黒鉛の平均粒
子径が１００μｍを越えると、強度低下を招く。８０μ
ｍ以下更に好ましくは６０μｍ以下とするのが、強度上
望ましい。天然黒鉛の添加量は１０〜３０ｗｔ％望まし
くは１６〜３０ｗｔ％とする。添加量が１０ｗｔ％未満
の場合メカニカルシールとしての十分な潤滑特性が得ら
れず、摺動中の摩擦抵抗が高くなるため、摩擦熱によっ
て摺動面は焼付き、かじり、それに伴うメカ鳴きが発生
し易くなる。１６ｗｔ％以上とした場合更に良好な潤滑
特性を得られる。また粒子径の大きい天然黒鉛の添加量
が３０ｗｔ％を越える場合、強度が低下し、摺動中に粒
子が脱落し易くなる。
【０００５】黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の相対密度比は
８０〜９２％とする。相対密度比を８０〜９２％に調製
することで開気孔として１８ｖｏｌ％以下を造り、その
開気孔へ熱硬化性樹脂炭化物及び／又は黒鉛化物を付与
することで、更に潤滑性の良い表層部を造ることが可能
になる。この方法により、実質的に強度低下を伴わない
で摺動面表層部に潤滑性の良いカーボン相を造り込むこ
とができる。ここで、黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の相対
密度が８０％より低下する場合、強度が低下し好ましく
ない。９２％を越える場合、摺動面に十分な潤滑性を持
たせることができず、また開気孔へ熱硬化性樹脂炭化物
または黒鉛化物を付与する量が少ないため、後述する実
施例に示す通り、異常摩耗、摺動面のかじりなどの発生
を起こす。上記黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の開気孔へ熱
硬化性樹脂炭化物または黒鉛化物を付与することのもう
一つの目的はメカニカルシールとして使用する場合、開
気孔を通して材料自体の貫通漏れを防止するためでもあ
る。黒鉛複合炭化ケイ素の開気孔の気密性を保つために
付与するものが樹脂炭化物または黒鉛化物でない合成樹
脂または金属の場合、黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の優れ
た耐蝕性・耐熱性が損なわれる。
８０〜９２％とする。相対密度比を８０〜９２％に調製
することで開気孔として１８ｖｏｌ％以下を造り、その
開気孔へ熱硬化性樹脂炭化物及び／又は黒鉛化物を付与
することで、更に潤滑性の良い表層部を造ることが可能
になる。この方法により、実質的に強度低下を伴わない
で摺動面表層部に潤滑性の良いカーボン相を造り込むこ
とができる。ここで、黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の相対
密度が８０％より低下する場合、強度が低下し好ましく
ない。９２％を越える場合、摺動面に十分な潤滑性を持
たせることができず、また開気孔へ熱硬化性樹脂炭化物
または黒鉛化物を付与する量が少ないため、後述する実
施例に示す通り、異常摩耗、摺動面のかじりなどの発生
を起こす。上記黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の開気孔へ熱
硬化性樹脂炭化物または黒鉛化物を付与することのもう
一つの目的はメカニカルシールとして使用する場合、開
気孔を通して材料自体の貫通漏れを防止するためでもあ
る。黒鉛複合炭化ケイ素の開気孔の気密性を保つために
付与するものが樹脂炭化物または黒鉛化物でない合成樹
脂または金属の場合、黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の優れ
た耐蝕性・耐熱性が損なわれる。
【０００６】＜製造方法の説明＞炭化ケイ素の焼結には
炭化ケイ素粉末に僅かの焼結助剤を必要とする。代表的
な焼結助剤にはアルミナ系と硼素・炭素系の２つが公知
であり、この何れでも良いが、耐蝕性、摺動特性の観点
から、硼素−炭素系がより好ましい。炭化ケイ素焼結用
粉末には低温で安定なβ型炭化ケイ素粉末、もしくは、
高温安定型のα型炭化ケイ素の何れでも良いが、この他
に潤滑性を付与するため、大きな異方性黒鉛粒子を多く
含有させる事から、より焼結性に優れるα型炭化ケイ素
を出発原料に用いるのが好ましい。α型炭化ケイ素の粉
末粒度は平均粒子径１μｍ以下のものが好ましく、更に
言うならば平均粒子径０．７μｍ以下の微粉末が緻密化
が促進され、焼成後の機械的強度をより高いものにする
ことから望ましい。
炭化ケイ素粉末に僅かの焼結助剤を必要とする。代表的
な焼結助剤にはアルミナ系と硼素・炭素系の２つが公知
であり、この何れでも良いが、耐蝕性、摺動特性の観点
から、硼素−炭素系がより好ましい。炭化ケイ素焼結用
粉末には低温で安定なβ型炭化ケイ素粉末、もしくは、
高温安定型のα型炭化ケイ素の何れでも良いが、この他
に潤滑性を付与するため、大きな異方性黒鉛粒子を多く
含有させる事から、より焼結性に優れるα型炭化ケイ素
を出発原料に用いるのが好ましい。α型炭化ケイ素の粉
末粒度は平均粒子径１μｍ以下のものが好ましく、更に
言うならば平均粒子径０．７μｍ以下の微粉末が緻密化
が促進され、焼成後の機械的強度をより高いものにする
ことから望ましい。
【０００７】焼結助剤には硼素、炭素、アルミニュー
ム、ベリリウムのいずれか１つ又はそれ以上をを含む化
合物、あるいは上記元素のいずれかから選択される。こ
の中でも最も緻密化が容易な元素は硼素−炭素系助剤の
場合である。
ム、ベリリウムのいずれか１つ又はそれ以上をを含む化
合物、あるいは上記元素のいずれかから選択される。こ
の中でも最も緻密化が容易な元素は硼素−炭素系助剤の
場合である。
【０００８】硼素源として０．１から１ｗｔ％添加す
る。硼素添加量は０．１ｗｔ％以下であれば緻密化が不
十分であり、１ｗｔ％以上であってもそれ以上の緻密化
は得られない。又、過剰の硼素は、炭化ケイ素結晶の異
常粒成長を促進し、機械的強度の低下をもたらす。硼素
源はその元素およびその化合物を単独あるいはその混合
物を用いる事ができる。硼素源には非晶質硼素、炭化硼
素、窒化硼素、二酸化硼素などが一般的であるが、特に
非晶質硼素、炭化硼素は緻密化が安定して得られる。そ
のうち、炭化硼素は価格が安く、且つ入手しやすいので
好適である。
る。硼素添加量は０．１ｗｔ％以下であれば緻密化が不
十分であり、１ｗｔ％以上であってもそれ以上の緻密化
は得られない。又、過剰の硼素は、炭化ケイ素結晶の異
常粒成長を促進し、機械的強度の低下をもたらす。硼素
源はその元素およびその化合物を単独あるいはその混合
物を用いる事ができる。硼素源には非晶質硼素、炭化硼
素、窒化硼素、二酸化硼素などが一般的であるが、特に
非晶質硼素、炭化硼素は緻密化が安定して得られる。そ
のうち、炭化硼素は価格が安く、且つ入手しやすいので
好適である。
【０００９】もう一方の炭素源には炭化可能な有機系炭
素もしくはカーボンブラックのような極微細な炭素粉を
用いる。有機系炭素源には炭化率の高いフェノール樹
脂、コールタールなどが好ましい。炭素源の必要量は使
用する炭化ケイ素粉末中の純度、特に酸素源と相関があ
る。酸素は炭化ケイ素粉末表面に分布し、その形態の多
くはシリコンと結合し二酸化珪素やガラス組成比に近い
形で存在している。従って、明確な添加量は使用する炭
化ケイ素粉末の不純物量と連動するが、塩酸、弗酸など
で精製した粉末の場合、０．５から５ｗｔ％の範囲を添
加することで十分に緻密化した炭化ケイ素焼結体が得ら
れる。
素もしくはカーボンブラックのような極微細な炭素粉を
用いる。有機系炭素源には炭化率の高いフェノール樹
脂、コールタールなどが好ましい。炭素源の必要量は使
用する炭化ケイ素粉末中の純度、特に酸素源と相関があ
る。酸素は炭化ケイ素粉末表面に分布し、その形態の多
くはシリコンと結合し二酸化珪素やガラス組成比に近い
形で存在している。従って、明確な添加量は使用する炭
化ケイ素粉末の不純物量と連動するが、塩酸、弗酸など
で精製した粉末の場合、０．５から５ｗｔ％の範囲を添
加することで十分に緻密化した炭化ケイ素焼結体が得ら
れる。
【００１０】焼結体に摺動特性を付与する固体潤滑材と
して天然黒鉛を前述した範囲で加える。天然黒鉛は炭化
ケイ素焼結体の焼成条件であっても安定した状態を維持
し得る。天然黒鉛としては結晶の発達した天然黒鉛で大
きな粒子をしたものが優れた摺動特性を示すため、前述
した範囲添加する。
して天然黒鉛を前述した範囲で加える。天然黒鉛は炭化
ケイ素焼結体の焼成条件であっても安定した状態を維持
し得る。天然黒鉛としては結晶の発達した天然黒鉛で大
きな粒子をしたものが優れた摺動特性を示すため、前述
した範囲添加する。
【００１１】成形用結合剤には一般的にポリビニルアル
コール、コールタールピッチ、ポリエチレングリコー
ル、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルブチラ
ールなどが使われる。特に、炭化ケイ素焼結の場合、そ
の後に焼結助剤ともなり得るフェノール樹脂が好まし
い。これら粉末およびバインダーを所定量配合して、ボ
ールミルなどを用いて均一に混合する。その後のプロセ
スを考慮すると成形に供する粉末は流動性が要求され
る。従って、混合はスラリー状態で行い噴霧乾燥（スプ
レードライヤー）して顆粒形状の粉末を得るのが好まし
い。成形用顆粒を用いて、金型あるいは静水圧成形法に
よって所定の形状に成形する。成形圧力は１０００kgf/
cm2から４０００kgf/cm2の圧力が必要であり、高い焼結
体密度を得るには成形段階でも高密度な成形体にしてお
く必要がある。又、成形体は機械加工して所定形状に加
工する事もできる。
コール、コールタールピッチ、ポリエチレングリコー
ル、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルブチラ
ールなどが使われる。特に、炭化ケイ素焼結の場合、そ
の後に焼結助剤ともなり得るフェノール樹脂が好まし
い。これら粉末およびバインダーを所定量配合して、ボ
ールミルなどを用いて均一に混合する。その後のプロセ
スを考慮すると成形に供する粉末は流動性が要求され
る。従って、混合はスラリー状態で行い噴霧乾燥（スプ
レードライヤー）して顆粒形状の粉末を得るのが好まし
い。成形用顆粒を用いて、金型あるいは静水圧成形法に
よって所定の形状に成形する。成形圧力は１０００kgf/
cm2から４０００kgf/cm2の圧力が必要であり、高い焼結
体密度を得るには成形段階でも高密度な成形体にしてお
く必要がある。又、成形体は機械加工して所定形状に加
工する事もできる。
【００１２】焼成は通常無加圧下でアルゴン、ヘリウム
などの不活性気体や水素、窒素、又は真空下で焼成す
る。焼成は１９００℃から２３００℃の温度で３０分か
ら３６０分間保持される。保持時間が３０分以下では、
焼結が進まず、また３６０分以上でも分解が起こり、好
ましくない。また焼成温度は、それより低い温度は緻密
化は得られず、又それより高い温度では炭化ケイ素の一
部が昇華し密度低下する。より好適な温度は２０５０℃
から２２００℃の範囲である。
などの不活性気体や水素、窒素、又は真空下で焼成す
る。焼成は１９００℃から２３００℃の温度で３０分か
ら３６０分間保持される。保持時間が３０分以下では、
焼結が進まず、また３６０分以上でも分解が起こり、好
ましくない。また焼成温度は、それより低い温度は緻密
化は得られず、又それより高い温度では炭化ケイ素の一
部が昇華し密度低下する。より好適な温度は２０５０℃
から２２００℃の範囲である。
【００１３】相対密度８０〜９２％の黒鉛複合炭化ケイ
素焼結体に含まれる開気孔に対して、表層部に樹脂を含
浸させる。含浸樹脂としてはフェノール樹脂、フラン樹
脂、エポキシ樹脂、ピッチ、タールなど炭化率の高いも
のが良い。含浸処理は、例えば真空含浸装置を用いて真
空中で脱気してから含浸を行う。更に高圧含浸装置を用
いて圧力１００kgf/cm2をかけて含浸する方がより好ま
しい。次に、含浸処理済み黒鉛複合炭化ケイ素焼結体
は、炭化処理を行う。その炭化処理は、非酸化性雰囲気
で含浸した熱硬化性樹脂の炭化が完了する８００〜１３
００℃まで加熱処理する。更に、黒鉛化処理は、含浸し
た熱硬化性樹脂の炭化が完了した炭化処理済み品に対し
て、非酸化性雰囲気で１９００〜２３００℃まで加熱処
理する。この時、２２００℃を越える温度で黒鉛化処理
した場合、母材の炭化ケイ素が分解するため、好ましく
ない。この処理により、開気孔は熱硬化性樹脂炭化物ま
たは熱硬化性樹脂黒鉛化物で覆われ、材料自体の貫通漏
れを防ぐと同時に潤滑性の良い表面相を持つ組織とな
る。
素焼結体に含まれる開気孔に対して、表層部に樹脂を含
浸させる。含浸樹脂としてはフェノール樹脂、フラン樹
脂、エポキシ樹脂、ピッチ、タールなど炭化率の高いも
のが良い。含浸処理は、例えば真空含浸装置を用いて真
空中で脱気してから含浸を行う。更に高圧含浸装置を用
いて圧力１００kgf/cm2をかけて含浸する方がより好ま
しい。次に、含浸処理済み黒鉛複合炭化ケイ素焼結体
は、炭化処理を行う。その炭化処理は、非酸化性雰囲気
で含浸した熱硬化性樹脂の炭化が完了する８００〜１３
００℃まで加熱処理する。更に、黒鉛化処理は、含浸し
た熱硬化性樹脂の炭化が完了した炭化処理済み品に対し
て、非酸化性雰囲気で１９００〜２３００℃まで加熱処
理する。この時、２２００℃を越える温度で黒鉛化処理
した場合、母材の炭化ケイ素が分解するため、好ましく
ない。この処理により、開気孔は熱硬化性樹脂炭化物ま
たは熱硬化性樹脂黒鉛化物で覆われ、材料自体の貫通漏
れを防ぐと同時に潤滑性の良い表面相を持つ組織とな
る。
【００１４】＜実施例＞ 実施例 １ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径４５μｍの
鱗片状黒鉛粉を２０．０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞ
れ計り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて３０００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定したところ、２．７８g/cm3、
相対密度比約９２％の焼結体が得られた。開気孔率は３
vol％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした
数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶
中に均一に分散している事を確認した。図１において白
色針状物が鱗片状黒鉛である。焼結体を真空含浸装置に
入れ、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール
樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了した。
次に窒素雰囲気下で樹脂を炭化処理した。更に窒素雰囲
気下の黒鉛化炉で、黒鉛化処理を完了した。得られた物
を６kgf/cm2Ｇのエアー圧でリークテストを行った所、
空気の漏洩のないことを確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結体を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラッ
プし、表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試
験条件を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、
摩耗も殆ど無く、メカ鳴き、摺動面に焼付き、かじりが
ないことを確認した。熱水での摺動試験条件を表３に示
す。表４の摺動試験結果に示すとおり、摺動トルクが１
７ｋｇｃｍと極めて小さく、解放の結果、摺動面には焼
付き、かじりがなく、良好であることを確認した。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径４５μｍの
鱗片状黒鉛粉を２０．０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞ
れ計り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて３０００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定したところ、２．７８g/cm3、
相対密度比約９２％の焼結体が得られた。開気孔率は３
vol％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした
数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶
中に均一に分散している事を確認した。図１において白
色針状物が鱗片状黒鉛である。焼結体を真空含浸装置に
入れ、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール
樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了した。
次に窒素雰囲気下で樹脂を炭化処理した。更に窒素雰囲
気下の黒鉛化炉で、黒鉛化処理を完了した。得られた物
を６kgf/cm2Ｇのエアー圧でリークテストを行った所、
空気の漏洩のないことを確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結体を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラッ
プし、表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試
験条件を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、
摩耗も殆ど無く、メカ鳴き、摺動面に焼付き、かじりが
ないことを確認した。熱水での摺動試験条件を表３に示
す。表４の摺動試験結果に示すとおり、摺動トルクが１
７ｋｇｃｍと極めて小さく、解放の結果、摺動面には焼
付き、かじりがなく、良好であることを確認した。
【００１５】実施例 ２ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径６
０μｍの鱗片状黒鉛粉を１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそ
れぞれ計り取る。更にバインダーとしてＰＶＡ水溶液を
固形分換算で１．５ｗｔ％添加する。それらをボールミ
ルにいれ２４時間混合する。均一に混合したスラリーを
スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。
顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて
予備成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm
2の圧力で本成形を行い、成形体とした。この成形体を
表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸法に加工し、
アルゴン雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４
時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメデ
ス法で測定したところ、２．８１g/cm3、相対密度比約
９２％の焼結体が得られた。開気孔率は３vol％であっ
た。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミクロンか
ら百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に分
散している事を確認した。焼結体を真空含浸装置に入
れ、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール樹
脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了した。次
に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理した。得られた黒鉛
複合炭化ケイ素焼結複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力
でリークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確
認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動
試験を行うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２
μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。
表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗も殆ど無く、メカ
鳴きはなく、摺動面に焼付き、かじりがないことを確認
した。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径６
０μｍの鱗片状黒鉛粉を１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそ
れぞれ計り取る。更にバインダーとしてＰＶＡ水溶液を
固形分換算で１．５ｗｔ％添加する。それらをボールミ
ルにいれ２４時間混合する。均一に混合したスラリーを
スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。
顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて
予備成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm
2の圧力で本成形を行い、成形体とした。この成形体を
表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸法に加工し、
アルゴン雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４
時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメデ
ス法で測定したところ、２．８１g/cm3、相対密度比約
９２％の焼結体が得られた。開気孔率は３vol％であっ
た。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミクロンか
ら百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に分
散している事を確認した。焼結体を真空含浸装置に入
れ、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール樹
脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了した。次
に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理した。得られた黒鉛
複合炭化ケイ素焼結複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力
でリークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確
認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動
試験を行うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２
μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。
表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗も殆ど無く、メカ
鳴きはなく、摺動面に焼付き、かじりがないことを確認
した。
【００１６】実施例 ３ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径約４５μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素
粉末に対して１５ｗｔ％（１５００ｇ）をそれぞれ計り
取る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタ
ノールを１対１０の割合で加える。それらをボールミル
に入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーを
スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。
顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて
予備成形した後、冷間静水圧成型法にて２８００kgf/cm
2の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１
に示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、
この成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分
で２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定
したところ、２．７５g/cm3、相対密度比９０％であっ
た。開気孔率は６vol％であった。得られた物の研磨面
には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛
が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認し
た。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部を十分に
真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装
置で、加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で樹脂を
炭化処理した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材
を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリークテストを行った
所、空気の漏洩のないことを確認した。得られた黒鉛複
合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を
研磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライで
の摺動試験条件を表１に示す。表３の摺動試験結果に示
す通り、摩耗量は２１μｍ／年程度であり、微小なメカ
鳴きが発生、摺動面に微小かじりの跡が見られたが、実
用上問題にならないレベルと判断される。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径約４５μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素
粉末に対して１５ｗｔ％（１５００ｇ）をそれぞれ計り
取る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタ
ノールを１対１０の割合で加える。それらをボールミル
に入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーを
スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。
顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて
予備成形した後、冷間静水圧成型法にて２８００kgf/cm
2の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１
に示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、
この成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分
で２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定
したところ、２．７５g/cm3、相対密度比９０％であっ
た。開気孔率は６vol％であった。得られた物の研磨面
には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛
が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認し
た。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部を十分に
真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装
置で、加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で樹脂を
炭化処理した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材
を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリークテストを行った
所、空気の漏洩のないことを確認した。得られた黒鉛複
合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を
研磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライで
の摺動試験条件を表１に示す。表３の摺動試験結果に示
す通り、摩耗量は２１μｍ／年程度であり、微小なメカ
鳴きが発生、摺動面に微小かじりの跡が見られたが、実
用上問題にならないレベルと判断される。
【００１７】実施例 ４ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径４
５μｍの鱗片状黒鉛粉を１１．２ｗｔ％（１１２０ｇ）
をそれぞれ計り取る。更にバインダーとしてＰＶＡ水溶
液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加する。それらをボー
ルミルに入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリ
ーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化し
た。顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力
にて予備成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kg
f/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とした。この成形
体を表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸法に加工
し、アルゴン雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００
℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法で測定した所、２．６３g/cm3、相対密度比
約８５％の焼結体が得られた。開気孔率は１１vol％で
あった。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部を十
分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含
浸装置で、加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、
樹脂を炭化処理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇの
エアー圧力でリークテストを行った所、空気の漏洩の無
いことを確認した。得られた焼結複合材を摺動試験を行
うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整
えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表２の摺
動試験結果に示す通り、摩耗量は１３μｍ／年程度であ
り、メカ鳴きの発生、摺動面に微小かじりの跡が見られ
るが、実用上問題にならないレベルと判断される。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径４
５μｍの鱗片状黒鉛粉を１１．２ｗｔ％（１１２０ｇ）
をそれぞれ計り取る。更にバインダーとしてＰＶＡ水溶
液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加する。それらをボー
ルミルに入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリ
ーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化し
た。顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力
にて予備成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kg
f/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とした。この成形
体を表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸法に加工
し、アルゴン雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００
℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法で測定した所、２．６３g/cm3、相対密度比
約８５％の焼結体が得られた。開気孔率は１１vol％で
あった。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部を十
分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含
浸装置で、加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、
樹脂を炭化処理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇの
エアー圧力でリークテストを行った所、空気の漏洩の無
いことを確認した。得られた焼結複合材を摺動試験を行
うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整
えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表２の摺
動試験結果に示す通り、摩耗量は１３μｍ／年程度であ
り、メカ鳴きの発生、摺動面に微小かじりの跡が見られ
るが、実用上問題にならないレベルと判断される。
【００１８】実施例 ５ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径４５μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉
末に対して３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計り取
る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタノ
ールを１対１０の割合で加える。それらをボールミルに
入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーをス
プレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆
粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予
備成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2
の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に
示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、こ
の成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で
２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定し
たところ、２．４８g/cm3、相対密度比で約８５％の焼
結体が得られた。開気孔率は１２vol％であった。得ら
れた物の研磨面には鱗片状をした数ミクロンから百数十
ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に分散してい
る事を確認した。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体
内部を十分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入
し、高圧含浸装置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲
気炉で樹脂を炭化処理した。得られた複合材を６kgf/cm
2Ｇのエアー圧力でリークテストを行った所、空気の漏
洩の無いことを確認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素
焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップ
し、表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験
条件を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩
耗も殆ど無く、メカ鳴き、摺動面に焼付き、かじりがな
いことを確認した。熱水での摺動試験条件を表２に示
す。表４の摺動試験結果に示すとおり、摺動トルクが２
０ｋｇｃｍと極めて小さく、解放の結果、摺動面は焼付
き、かじりがなく良好であることを確認した。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径４５μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉
末に対して３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計り取
る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタノ
ールを１対１０の割合で加える。それらをボールミルに
入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーをス
プレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆
粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予
備成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2
の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に
示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、こ
の成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で
２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定し
たところ、２．４８g/cm3、相対密度比で約８５％の焼
結体が得られた。開気孔率は１２vol％であった。得ら
れた物の研磨面には鱗片状をした数ミクロンから百数十
ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に分散してい
る事を確認した。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体
内部を十分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入
し、高圧含浸装置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲
気炉で樹脂を炭化処理した。得られた複合材を６kgf/cm
2Ｇのエアー圧力でリークテストを行った所、空気の漏
洩の無いことを確認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素
焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップ
し、表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験
条件を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩
耗も殆ど無く、メカ鳴き、摺動面に焼付き、かじりがな
いことを確認した。熱水での摺動試験条件を表２に示
す。表４の摺動試験結果に示すとおり、摺動トルクが２
０ｋｇｃｍと極めて小さく、解放の結果、摺動面は焼付
き、かじりがなく良好であることを確認した。
【００１９】実施例 ６ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径８μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末
に対して３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計り取
る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタノ
ールを１対１０の割合で加える。それらをボールミルに
入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーをス
プレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆
粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予
備成形した後、冷間静水圧成型法にて２５００kgf/cm2
の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に
示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、こ
の成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で
２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定し
たところ、２．６２g/cm3相対密度比で約９０％の焼結
体が得られた。開気孔率は６vol％であった。得られた
物の研磨面には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミク
ロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事
を確認した。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部
を十分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高
圧含浸装置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉
で、樹脂を炭化処理した。得られた複合体を６kgf/cm2
Ｇのエアー圧力でリークテストを行った所、空気の漏洩
の無いことを確認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼
結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし、
表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件
を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗量
４０μｍ／年、微小メカ鳴きの発生、微小かじり発生が
あったが、実用上問題にならないレベルであると判断さ
れる。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径８μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末
に対して３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計り取
る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタノ
ールを１対１０の割合で加える。それらをボールミルに
入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーをス
プレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆
粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予
備成形した後、冷間静水圧成型法にて２５００kgf/cm2
の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に
示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、こ
の成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で
２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定し
たところ、２．６２g/cm3相対密度比で約９０％の焼結
体が得られた。開気孔率は６vol％であった。得られた
物の研磨面には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミク
ロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事
を確認した。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部
を十分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高
圧含浸装置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉
で、樹脂を炭化処理した。得られた複合体を６kgf/cm2
Ｇのエアー圧力でリークテストを行った所、空気の漏洩
の無いことを確認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼
結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし、
表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件
を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗量
４０μｍ／年、微小メカ鳴きの発生、微小かじり発生が
あったが、実用上問題にならないレベルであると判断さ
れる。
【００２０】実施例 ７ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径約１００μｍの鱗片状黒鉛粉を１１．２
ｗｔ％（１１２０ｇ）をそれぞれ計り取る。スラリー濃
度が１０ｗｔ％となるように水とエタノールを１対１０
の割合で加える。それらをボールミルに入れ、２４時間
混合する。均一に混合したスラリーをスプレードライヤ
ーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型
に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、
冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力で本成形
を行い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回
転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアル
ゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４
時間保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体
の密度をアルキメデス法によって測定したところ、２．
８６g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られ
た。開気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面
には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛
が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認し
た。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に
真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装
置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を
炭化処理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー
圧力でリークテストを行った所、空気の漏洩の無いこと
を確認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を
摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．
２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示
す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗量６０μｍ／
年、メカ鳴きのなし、強度が低い分摺動面に脱落による
微小のかじりがあったが、実用上問題にならないレベル
であると判断される。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径約１００μｍの鱗片状黒鉛粉を１１．２
ｗｔ％（１１２０ｇ）をそれぞれ計り取る。スラリー濃
度が１０ｗｔ％となるように水とエタノールを１対１０
の割合で加える。それらをボールミルに入れ、２４時間
混合する。均一に混合したスラリーをスプレードライヤ
ーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型
に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、
冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力で本成形
を行い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回
転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアル
ゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４
時間保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体
の密度をアルキメデス法によって測定したところ、２．
８６g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られ
た。開気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面
には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛
が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認し
た。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に
真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装
置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を
炭化処理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー
圧力でリークテストを行った所、空気の漏洩の無いこと
を確認した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を
摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．
２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示
す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗量６０μｍ／
年、メカ鳴きのなし、強度が低い分摺動面に脱落による
微小のかじりがあったが、実用上問題にならないレベル
であると判断される。
【００２１】実施例 ８ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
２０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．８１
g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られた。開
気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加圧
含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理
した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリ
ークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験
を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍに
整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の
摺動試験結果に示す通り、摩耗量２６μｍ／年、極微小
メカ鳴きの発生、微小かじり発生があったが、実用上問
題にならないレベルであると判断される。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
２０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．８１
g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られた。開
気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加圧
含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理
した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリ
ークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験
を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍに
整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の
摺動試験結果に示す通り、摩耗量２６μｍ／年、極微小
メカ鳴きの発生、微小かじり発生があったが、実用上問
題にならないレベルであると判断される。
【００２２】実施例 ９ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
８０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて２８００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．８１
g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られた。開
気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加圧
含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理
した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリ
ークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験
を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍに
整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の
摺動試験結果に示す通り、摩耗量３５μｍ／年、メカ鳴
きはないものの、微小かじりの発生があったが、実用上
問題にならないレベルであると判断される。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
８０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて２８００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．８１
g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られた。開
気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加圧
含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理
した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリ
ークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験
を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍに
整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の
摺動試験結果に示す通り、摩耗量３５μｍ／年、メカ鳴
きはないものの、微小かじりの発生があったが、実用上
問題にならないレベルであると判断される。
【００２３】実施例 １０ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
３０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．８１
g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られた。開
気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加圧
含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理
した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリ
ークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験
を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍに
整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の
摺動試験結果に示す通り、摩耗量１４μｍ／年、メカ鳴
きのなし、かじり発生なしと良好な結果が得られた。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
３０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．８１
g/cm3、相対密度比で約９２％の焼結体が得られた。開
気孔率は３vol％であった。得られた物の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加圧
含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理
した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリ
ークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験
を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍに
整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の
摺動試験結果に示す通り、摩耗量１４μｍ／年、メカ鳴
きのなし、かじり発生なしと良好な結果が得られた。
【００２４】実施例 １１ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
３０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて１５００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．６０
g/cm3、相対密度比で約８５％の焼結体が得られた。開
気孔率は１２vol％であった。得られた物の研磨面には
鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭
化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼
結体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱
気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加
圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処
理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力で
リークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認
した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試
験を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍ
に整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３
の摺動試験結果に示す通り、摩耗量１０μｍ／年、メカ
鳴きのなし、かじり発生なしと良好な結果が得られた。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
１３５ｗｔ％（１３．５ｇ）、カーボンブラック比表面
積２００ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販
の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径約
３０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素粉末に対して１６
ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り取る。更にバイン
ダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添
加する。それらをボールミルに入れ、２４時間混合す
る。均一に混合したスラリーをスプレードライヤーを用
いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填
して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静
水圧成型法にて１５００kgf/cm2の圧力で本成形を行
い、成形体とした。成形体を表１に示す固定環、回転環
形状の所定の寸法に各々加工し、この成形体をアルゴン
ガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２００℃、４時間
保持焼成した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．６０
g/cm3、相対密度比で約８５％の焼結体が得られた。開
気孔率は１２vol％であった。得られた物の研磨面には
鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭
化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼
結体を真空含浸装置に入れ、焼成体内部を十分に真空脱
気を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で加
圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処
理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力で
リークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認
した。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材を摺動試
験を行うため摺動面を研磨ラップし表面粗さ０．２μｍ
に整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３
の摺動試験結果に示す通り、摩耗量１０μｍ／年、メカ
鳴きのなし、かじり発生なしと良好な結果が得られた。
【００２５】実施例 １２ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径６０μｍの
鱗片状黒鉛粉を１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて３０００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．８１g/cm3、相対
密度比約９２％の焼結体が得られた。開気孔率は３vol
％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミ
クロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に
均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨
ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺動
試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に０．５ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転トルクは１９ｋｇｃ
ｍと極めて少なく、解体後の摺動面の状態を観察した結
果、かじり、面荒れは見られなかった。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径６０μｍの
鱗片状黒鉛粉を１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて３０００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．８１g/cm3、相対
密度比約９２％の焼結体が得られた。開気孔率は３vol
％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミ
クロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に
均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨
ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺動
試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に０．５ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転トルクは１９ｋｇｃ
ｍと極めて少なく、解体後の摺動面の状態を観察した結
果、かじり、面荒れは見られなかった。
【００２６】実施例 １３ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径約８０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素
粉末に対して１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り
取る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタ
ノールを１対１０の割合で加える。それらをボールミル
に入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーを
スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。
顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて
予備成形した後、冷間静水圧成型法にて２８００kgf/cm
2の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１
に示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、
この成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分
で２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定
したところ、２．７５g/cm3、相対密度比９０％であっ
た。開気孔率は６vol％であった。得られた物の研磨面
には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛
が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体を摺動試験を行
うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整
えた。熱水での摺動試験条件を表２に示す。表４の摺動
試験結果に示す通り、含浸炭化処理を施してないため
１．０ｃｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルク
は２１ｋｇｃｍと極めて小さく、試験後の摺動面の観察
でもかじり、面荒れの発生は見られなかった。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、フェノール樹脂を５ｗｔ％（５０
０ｇ）および市販の天然黒鉛、最大粒子径１４９μｍ以
下、平均粒子径約８０μｍの鱗片状黒鉛粉を炭化ケイ素
粉末に対して１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計り
取る。スラリー濃度が１０ｗｔ％となるように水とエタ
ノールを１対１０の割合で加える。それらをボールミル
に入れ、２４時間混合する。均一に混合したスラリーを
スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。
顆粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて
予備成形した後、冷間静水圧成型法にて２８００kgf/cm
2の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１
に示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、
この成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分
で２２００℃、４時間保持焼成した。得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結体の密度をアルキメデス法によって測定
したところ、２．７５g/cm3、相対密度比９０％であっ
た。開気孔率は６vol％であった。得られた物の研磨面
には鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛
が炭化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認し
た。得られた黒鉛複合炭化ケイ素焼結体を摺動試験を行
うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整
えた。熱水での摺動試験条件を表２に示す。表４の摺動
試験結果に示す通り、含浸炭化処理を施してないため
１．０ｃｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルク
は２１ｋｇｃｍと極めて小さく、試験後の摺動面の観察
でもかじり、面荒れの発生は見られなかった。
【００２７】実施例 １４ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径６０μｍの
鱗片状黒鉛粉を３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて２８００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．６３g/cm3、相対
密度比約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は６vol
％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミ
クロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に
均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨
ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺動
試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に１．２ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルクは１７ｋ
ｇｃｍと極めて低く、試験後の摺動面の観察でもかじ
り、面荒れの発生は見られなかった。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径６０μｍの
鱗片状黒鉛粉を３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて２８００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．６３g/cm3、相対
密度比約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は６vol
％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミ
クロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に
均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨
ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺動
試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に１．２ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルクは１７ｋ
ｇｃｍと極めて低く、試験後の摺動面の観察でもかじ
り、面荒れの発生は見られなかった。
【００２８】実施例 １５ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径３０μｍの
鱗片状黒鉛粉を１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて１５００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．６０g/cm3、相対
密度比約８５％の焼結体が得られた。開気孔率は１２vo
l％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数
ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中
に均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研
磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺
動試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に２．８ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルクは２０ｋ
ｇｃｍと極めて低く、試験後の摺動面の観察でもかじ
り、面荒れの発生は見られなかった。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径３０μｍの
鱗片状黒鉛粉を１６ｗｔ％（１６００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて１５００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．６０g/cm3、相対
密度比約８５％の焼結体が得られた。開気孔率は１２vo
l％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数
ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中
に均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合
炭化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研
磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺
動試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に２．８ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルクは２０ｋ
ｇｃｍと極めて低く、試験後の摺動面の観察でもかじ
り、面荒れの発生は見られなかった。
【００２９】実施例 １６ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径２０μｍの
鱗片状黒鉛粉を１１．２ｗｔ％（１１２０ｇ）をそれぞ
れ計り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて２７００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．７９g/cm3、相対
密度比約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は６vol
％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミ
クロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に
均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨
ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺動
試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に１．１ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルクは２３ｋ
ｇｃｍと実施例１２から１５に比較して幾分高いが、表
４の比較例１および６に比較すると極めて低い結果を得
た。試験後の摺動面の観察では微小のかじりおよび面荒
れが観察されたが、実用上問題ないと判断される。
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉を０．５
ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００ｍ
2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）および市販の天然黒
鉛、最大粒子径１４９μｍ以下、平均粒子径２０μｍの
鱗片状黒鉛粉を１１．２ｗｔ％（１１２０ｇ）をそれぞ
れ計り取る。更にバインダーとしてポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）水溶液を固形分換算で１．５ｗｔ％添加す
る。それらをボールミルに入れ２４時間混合する。均一
に混合したスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧
乾燥して顆粒化した。顆粒を成型用金型に充填して２５
０kg/cm2の圧力にて予備成形した後、冷間静水圧成型法
にて２７００kg/cm2の圧力で本成形を行い、成形体とし
た。成形体は表１に示す固定環、回転環の形状の所定寸
法に加工した。この加工済み成形体をアルゴンガス雰囲
気中、昇温速度５℃／分で２２００℃まで昇温し４時間
保持し、焼成を完了した。得られた焼成体の密度をアル
キメデス法によって測定した所、２．７９g/cm3、相対
密度比約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は６vol
％であった。得られた物の研磨面には鱗片状をした数ミ
クロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に
均一に分散している事を確認した。得られた黒鉛複合炭
化ケイ素焼結複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨
ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。熱水での摺動
試験条件を表２に示す。表４の摺動試験結果に示す通
り、含浸炭化処理を行っていないため定常的に１．１ｃ
ｃ／時間の漏れが発生したが、運転中のトルクは２３ｋ
ｇｃｍと実施例１２から１５に比較して幾分高いが、表
４の比較例１および６に比較すると極めて低い結果を得
た。試験後の摺動面の観察では微小のかじりおよび面荒
れが観察されたが、実用上問題ないと判断される。
【００３０】比較例 １（黒鉛を添加しない場合の例） 天然黒鉛を除き、実施例１と全く同様の方法で炭化ケイ
素焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、３．１７g/cm3、相対
密度比約９８％の焼結体が得られた。開気孔率は０vol
％であった。この焼結体を表１の試験条件でドライ下で
摺動試験を実施した結果、表３の通り、異常摩耗、激し
いメカ鳴きが発生し、解放点検の結果、激しいかじりの
痕跡が見られた。よって、メカニカルシールの機能を維
持しなかった。また表２に示す熱水での試験条件で摺動
試験を行なった結果、表４の通り、トルクが３９ｋｇｃ
ｍと高く、解放後の摺動面にははげしいかじりとそれに
伴うサーマルクラックが発生した。
素焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、３．１７g/cm3、相対
密度比約９８％の焼結体が得られた。開気孔率は０vol
％であった。この焼結体を表１の試験条件でドライ下で
摺動試験を実施した結果、表３の通り、異常摩耗、激し
いメカ鳴きが発生し、解放点検の結果、激しいかじりの
痕跡が見られた。よって、メカニカルシールの機能を維
持しなかった。また表２に示す熱水での試験条件で摺動
試験を行なった結果、表４の通り、トルクが３９ｋｇｃ
ｍと高く、解放後の摺動面にははげしいかじりとそれに
伴うサーマルクラックが発生した。
【００３１】比較例 ２−１ （密度が高すぎて悪い例
１） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ素
粉末に対して１０ｗｔ％（１０００ｇ）をそれぞれ計り
取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換
算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入
れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレ
ードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を
成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成
形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧
力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す
固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。この
成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧しなが
ら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００℃、
１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、２．９８g/cm3、相対
密度比で９６％の焼結体が得られた。また、曲げ強度は
４８kgf/mm2とモノリシック焼結体と同等な強度を得て
いる。開気孔率は０．１vol％と少なく、殆どの気孔が
閉気孔であることが分かった。また、６kgf/cm2Ｇのエ
アー圧でリークテストを行ったところ、空気の漏洩のな
いことを確認した。摺動試験を行うため摺動面を研磨ラ
ップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験条件
でドライ試験を行った結果、表３のとおり異常摩耗を起
こし、激しいメカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面
にかじりが発生していた。
１） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ素
粉末に対して１０ｗｔ％（１０００ｇ）をそれぞれ計り
取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換
算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入
れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレ
ードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を
成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成
形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧
力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す
固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。この
成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧しなが
ら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００℃、
１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、２．９８g/cm3、相対
密度比で９６％の焼結体が得られた。また、曲げ強度は
４８kgf/mm2とモノリシック焼結体と同等な強度を得て
いる。開気孔率は０．１vol％と少なく、殆どの気孔が
閉気孔であることが分かった。また、６kgf/cm2Ｇのエ
アー圧でリークテストを行ったところ、空気の漏洩のな
いことを確認した。摺動試験を行うため摺動面を研磨ラ
ップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験条件
でドライ試験を行った結果、表３のとおり異常摩耗を起
こし、激しいメカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面
にかじりが発生していた。
【００３２】比較例 ２−２（黒鉛粒子径３０μｍで密
度が高すぎた場合摺動特性が悪い） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して１０ｗｔ％（１０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。こ
の成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧焼成し
ながら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００
℃、１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法によって測定したところ、２．９８g/cm3、
相対密度比で９６％の焼結体が得られた。また、曲げ強
度は４８kgf/mm2とモノリシック焼結体と同等な強度を
得ている。開気孔率は０．１vol％と少なく、殆どの気
孔が閉気孔であることが分かった。また、６kgf/cm2Ｇ
のエアー圧でリークテストを行ったところ、空気の漏洩
のないことを確認した。摺動試験を行うため摺動面を研
磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験
条件でドライ試験を行った結果、表３のとおり、摩耗量
も多く、メカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面に部
分的にかじりが発生していた。
度が高すぎた場合摺動特性が悪い） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して１０ｗｔ％（１０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。こ
の成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧焼成し
ながら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００
℃、１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法によって測定したところ、２．９８g/cm3、
相対密度比で９６％の焼結体が得られた。また、曲げ強
度は４８kgf/mm2とモノリシック焼結体と同等な強度を
得ている。開気孔率は０．１vol％と少なく、殆どの気
孔が閉気孔であることが分かった。また、６kgf/cm2Ｇ
のエアー圧でリークテストを行ったところ、空気の漏洩
のないことを確認した。摺動試験を行うため摺動面を研
磨ラップし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験
条件でドライ試験を行った結果、表３のとおり、摩耗量
も多く、メカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面に部
分的にかじりが発生していた。
【００３３】比較例 ２−３（黒鉛粒子径３０μｍ、黒
鉛添加量２０ｗｔ％で密度が高すぎる場合摺動特性が悪
い例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して２０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。こ
の成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧しなが
ら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００℃、
１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、２．８７g/cm3、相対
密度比で９５％の焼結体が得られた。開気孔率は０．４
vol％であった。摺動試験を行うため摺動面を研磨ラッ
プし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験条件で
ドライ試験を行った結果、表３のとおり、摩耗量も多
く、メカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面に部分的
にかじりが発生していた。
鉛添加量２０ｗｔ％で密度が高すぎる場合摺動特性が悪
い例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して２０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。こ
の成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧しなが
ら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００℃、
１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、２．８７g/cm3、相対
密度比で９５％の焼結体が得られた。開気孔率は０．４
vol％であった。摺動試験を行うため摺動面を研磨ラッ
プし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験条件で
ドライ試験を行った結果、表３のとおり、摩耗量も多
く、メカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面に部分的
にかじりが発生していた。
【００３４】比較例 ２−４（黒鉛粒子径６０μｍ、黒
鉛添加量２０ｗｔ％で密度が高すぎる場合摺動特性が悪
い例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約６０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して２０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。こ
の成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧しなが
ら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００℃、
１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、２．８７g/cm3、相対
密度比で９５％の焼結体が得られた。開気孔率は０．４
vol％であった。摺動試験を行うため摺動面を研磨ラッ
プし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験条件で
ドライ試験を行った結果、表３のとおり、摩耗量も多
く、メカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面に部分的
にかじりが発生していた。
鉛添加量２０ｗｔ％で密度が高すぎる場合摺動特性が悪
い例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約６０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して２０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工した。こ
の成形体を黒鉛型に入れ、３００kgf/cm2の加圧しなが
ら、アルゴンガス中、昇温速度５℃／分で２２００℃、
１時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をアルキメ
デス法によって測定したところ、２．８７g/cm3、相対
密度比で９５％の焼結体が得られた。開気孔率は０．４
vol％であった。摺動試験を行うため摺動面を研磨ラッ
プし、表面粗さ０．２μｍに整えた。表１の試験条件で
ドライ試験を行った結果、表３のとおり、摩耗量も多
く、メカ鳴きが発生した。解放点検では摺動面に部分的
にかじりが発生していた。
【００３５】比較例 ３（緻密化は良好であるが黒鉛添
加量が少なすぎて摺動特性が悪い例） 黒鉛添加量 １０ｗｔ％以下の例 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して５ｗｔ％（５００ｇ）をそれぞれ計り取
る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算
で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入れ
２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレー
ドライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成
型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形
した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2の圧力
で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す固
定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成形
体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２０
０℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をア
ルキメデス法によって測定したところ、２．６８g/cm3
相対密度比で約８５％の焼結体が得られた。開気孔率を
測定した結果、１２vol％であった。焼結体を真空含浸
装置に入れ、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェ
ノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了
した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理した。得ら
れた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリークテスト
を行った所、空気の漏洩のないことを確認した。得られ
た複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし、
表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件
を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗が
多く、メカ鳴き、摺動面にかじりが発生していた。
加量が少なすぎて摺動特性が悪い例） 黒鉛添加量 １０ｗｔ％以下の例 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して５ｗｔ％（５００ｇ）をそれぞれ計り取
る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算
で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入れ
２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレー
ドライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成
型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形
した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2の圧力
で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す固
定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成形
体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２０
０℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をア
ルキメデス法によって測定したところ、２．６８g/cm3
相対密度比で約８５％の焼結体が得られた。開気孔率を
測定した結果、１２vol％であった。焼結体を真空含浸
装置に入れ、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェ
ノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了
した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理した。得ら
れた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリークテスト
を行った所、空気の漏洩のないことを確認した。得られ
た複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし、
表面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件
を表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗が
多く、メカ鳴き、摺動面にかじりが発生していた。
【００３６】比較例 ４（緻密化は良好であるが黒鉛添
加量が多すぎ機械的強度が低下する例） 黒鉛添加量 ３５ｗｔ％ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約４５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して３５ｗｔ％（３５００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この
成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２
２００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度
をアルキメデス法によって測定したところ、２．４４g/
cm3相対密度比で約８５％の焼結体が得られた。開気孔
率は１２vol％であった。得られた複合材の研磨面には
鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭
化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼
結体の曲げ強度を測定した結果、１６kgf/mm2と低いた
め、摺動試験は行わなかった。
加量が多すぎ機械的強度が低下する例） 黒鉛添加量 ３５ｗｔ％ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約４５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して３５ｗｔ％（３５００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この
成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２
２００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度
をアルキメデス法によって測定したところ、２．４４g/
cm3相対密度比で約８５％の焼結体が得られた。開気孔
率は１２vol％であった。得られた複合材の研磨面には
鱗片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭
化ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼
結体の曲げ強度を測定した結果、１６kgf/mm2と低いた
め、摺動試験は行わなかった。
【００３７】比較例 ５（黒鉛粒子径が大きく、機械的
強度が低い例） 黒鉛粒子径 １２０μｍ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約１２０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケ
イ素粉末に対して２０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞれ
計り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形
分換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミル
に入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをス
プレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆
粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予
備成形した後、冷間静水圧成型法にて２５００kgf/cm2
の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に
示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、こ
の成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で
２２００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．７２
g/cm3、密度比で約９０％の焼結体が得られた。開気孔
率は６vol％であった。得られた焼結体の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加
圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処
理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力で
リークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認
した。得られた焼結複合複合材を摺動試験を行うために
摺動面を研磨ラップし、表面粗さを０．２μｍに整え
た。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の摺動
試験結果に示す通り、メカ鳴きはないものの、摩耗が２
００μｍ／年と多い結果であった。また解放点検の結
果、摺動面にかじりが発生していた。
強度が低い例） 黒鉛粒子径 １２０μｍ 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約１２０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケ
イ素粉末に対して２０ｗｔ％（２０００ｇ）をそれぞれ
計り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形
分換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミル
に入れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをス
プレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆
粒を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予
備成形した後、冷間静水圧成型法にて２５００kgf/cm2
の圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に
示す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、こ
の成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で
２２００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密
度をアルキメデス法によって測定したところ、２．７２
g/cm3、密度比で約９０％の焼結体が得られた。開気孔
率は６vol％であった。得られた焼結体の研磨面には鱗
片状をした数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化
ケイ素結晶中に均一に分散している事を確認した。焼結
体を真空含浸装置に入れ、焼結体内部を十分に真空脱気
を行い、フェノール樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加
圧含浸を完了した。次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処
理した。得られた複合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力で
リークテストを行った所、空気の漏洩の無いことを確認
した。得られた焼結複合複合材を摺動試験を行うために
摺動面を研磨ラップし、表面粗さを０．２μｍに整え
た。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。表３の摺動
試験結果に示す通り、メカ鳴きはないものの、摩耗が２
００μｍ／年と多い結果であった。また解放点検の結
果、摺動面にかじりが発生していた。
【００３８】比較例 ６（黒鉛粒子径が小さく、緻密化
は良好だが、摺動特性が劣る例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ素
粉末に対して３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計り
取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換
算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入
れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレ
ードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を
成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成
形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧
力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す
固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成
形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２
００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度を
アルキメデス法によって測定したところ、２．６３g/cm
3、密度比で約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は
６vol％であった。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結
体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入
し、高圧含浸装置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲
気炉で、樹脂を炭化処理した。得られた複合材を６kgf/
cm2Ｇのエアー圧力でリークテストを行った所、空気の
漏洩のないことを確認した。得られた焼結複合材を摺動
試験を行うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２
μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。
表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗が多く、メカ鳴き
が発生した。解放点検の結果、摺動面にかじりが発生し
ていた。また、表２の試験条件の熱水での摺動試験を行
なった結果、表４の摺動試験結果に示すとおり、運転中
の摺動トルクは、３５ｋｇｃｍと高く、解放した摺動面
は、面荒れ、かじりが発生していた。
は良好だが、摺動特性が劣る例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約５μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ素
粉末に対して３０ｗｔ％（３０００ｇ）をそれぞれ計り
取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換
算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入
れ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレ
ードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を
成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成
形した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧
力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す
固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成
形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２
００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度を
アルキメデス法によって測定したところ、２．６３g/cm
3、密度比で約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は
６vol％であった。焼結体を真空含浸装置に入れ、焼結
体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール樹脂を注入
し、高圧含浸装置で加圧含浸を完了した。次に窒素雰囲
気炉で、樹脂を炭化処理した。得られた複合材を６kgf/
cm2Ｇのエアー圧力でリークテストを行った所、空気の
漏洩のないことを確認した。得られた焼結複合材を摺動
試験を行うため摺動面を研磨ラップし、表面粗さ０．２
μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を表１に示す。
表３の摺動試験結果に示す通り、摩耗が多く、メカ鳴き
が発生した。解放点検の結果、摺動面にかじりが発生し
ていた。また、表２の試験条件の熱水での摺動試験を行
なった結果、表４の摺動試験結果に示すとおり、運転中
の摺動トルクは、３５ｋｇｃｍと高く、解放した摺動面
は、面荒れ、かじりが発生していた。
【００３９】比較例 ７（密度が低いため、強度が低い
例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して１０ｗｔ％（１０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
いれ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この
成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２
２００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度
をアルキメデス法によって測定したところ、２．３４g/
cm3、密度比約７５％の焼結体が得られた。開気孔率は
１６vol％であった。焼結体の研磨面には鱗片状をした
数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶
中に均一に分散している事を確認した。焼結体の曲げ強
度を測定した結果、１１kgf/mm2と低いため、摺動試験
は行わなかった。
例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の天然
黒鉛平均粒子径約３０μｍの鱗片状黒鉛粉末を炭化ケイ
素粉末に対して１０ｗｔ％（１０００ｇ）をそれぞれ計
り取る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分
換算で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに
いれ２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプ
レードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒
を成型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備
成形した後、冷間静水圧成型法にて１５００kgf/cm2の
圧力で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示
す固定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この
成形体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２
２００℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度
をアルキメデス法によって測定したところ、２．３４g/
cm3、密度比約７５％の焼結体が得られた。開気孔率は
１６vol％であった。焼結体の研磨面には鱗片状をした
数ミクロンから百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶
中に均一に分散している事を確認した。焼結体の曲げ強
度を測定した結果、１１kgf/mm2と低いため、摺動試験
は行わなかった。
【００４０】比較例 ８（球状の人造黒鉛を使った場
合、緻密化が不十分で機械強度が不足し、摺動時に黒鉛
の脱落が起こった例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の平均
粒子径約４５μｍの球状の人造黒鉛粉末を炭化ケイ素粉
末に対して１５ｗｔ％（１５００ｇ）をそれぞれ計り取
る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算
で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入れ
２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレー
ドライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成
型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形
した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力
で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す固
定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成形
体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２０
０℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をア
ルキメデス法によって測定したところ、２．７６g/cm3
相対密度比で約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は
６vol％であった。得られた物の研磨面には数ミクロン
から百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に
分散している事を確認した。焼結体を真空含浸装置に入
れ、、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール
樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了した。
次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理した。得られた複
合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリークテストを行っ
た所、空気の漏洩の無いことを確認した。得られた焼結
複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし、表
面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を
表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、メカ鳴き
の発生は抑えられたが、摩耗量が多いことが分かった。
摩耗面を観察すると、人造黒鉛の一部が脱落し、それに
伴って炭化ケイ素も脱落していることが観察された。こ
の焼結体の曲げ強度を測定した結果、１３kgf/mm2と低
く、破壊起点の観察から、炭素ケイ素と黒鉛との界面か
ら破壊しており、炭素ケイ素と黒鉛との界面強度不足が
原因と考えられる。
合、緻密化が不十分で機械強度が不足し、摺動時に黒鉛
の脱落が起こった例） 平均粒子径０．４μｍ、比表面積２０ｍ2/gのα型炭化
ケイ素粉末１０ｋｇに焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末を０．
５ｗｔ％（５０ｇ）、カーボンブラック比表面積２００
ｍ2/gを２．０ｗｔ％（２００ｇ）、および市販の平均
粒子径約４５μｍの球状の人造黒鉛粉末を炭化ケイ素粉
末に対して１５ｗｔ％（１５００ｇ）をそれぞれ計り取
る。更に、バンイダーとしてＰＶＡ水溶液を固形分換算
で１．５ｗｔ％を添加する。それらをボールミルに入れ
２４時間混合する。均一に混合したスラリーをスプレー
ドライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒化した。顆粒を成
型用金型に充填して２５０kgf/cm2の圧力にて予備成形
した後、冷間静水圧成型法にて３０００kgf/cm2の圧力
で本成形を行い、成形体とした。成形体を表１に示す固
定環、回転環形状の所定の寸法に各々加工し、この成形
体をアルゴンガス雰囲気中、昇温速度５℃／分で２２０
０℃、４時間保持焼成した。得られた焼結体の密度をア
ルキメデス法によって測定したところ、２．７６g/cm3
相対密度比で約９０％の焼結体が得られた。開気孔率は
６vol％であった。得られた物の研磨面には数ミクロン
から百数十ミクロンの黒鉛が炭化ケイ素結晶中に均一に
分散している事を確認した。焼結体を真空含浸装置に入
れ、、焼結体内部を十分に真空脱気を行い、フェノール
樹脂を注入し、高圧含浸装置で、加圧含浸を完了した。
次に窒素雰囲気炉で、樹脂を炭化処理した。得られた複
合材を６kgf/cm2Ｇのエアー圧力でリークテストを行っ
た所、空気の漏洩の無いことを確認した。得られた焼結
複合材を摺動試験を行うため摺動面を研磨ラップし、表
面粗さ０．２μｍに整えた。ドライでの摺動試験条件を
表１に示す。表３の摺動試験結果に示す通り、メカ鳴き
の発生は抑えられたが、摩耗量が多いことが分かった。
摩耗面を観察すると、人造黒鉛の一部が脱落し、それに
伴って炭化ケイ素も脱落していることが観察された。こ
の焼結体の曲げ強度を測定した結果、１３kgf/mm2と低
く、破壊起点の観察から、炭素ケイ素と黒鉛との界面か
ら破壊しており、炭素ケイ素と黒鉛との界面強度不足が
原因と考えられる。
【００４１】本発明の実施例１，２，３，４，５，６，
７，８，９，１０，１１および比較例１，２−１〜２−
４，３，４，５，６，７，８に対して、表１に示す固定
環、回転環の形状に加工し、ドライ環境でのメカニカル
シール性能試験を実施した。媒体は空気、圧力源はコン
プレッサーを用いた。この他の試験条件を表１に示す。
更に、本発明の実施例１，５および比較例１，６につい
て、表２に示す固定環、回転環の形状に加工し、熱水中
のメカニカルシール性能試験を実施した。媒体は熱水、
圧力源はコンプレッサーを用いた。試験条件を表２に示
す。以上の試験結果を表３および表４に示す。
７，８，９，１０，１１および比較例１，２−１〜２−
４，３，４，５，６，７，８に対して、表１に示す固定
環、回転環の形状に加工し、ドライ環境でのメカニカル
シール性能試験を実施した。媒体は空気、圧力源はコン
プレッサーを用いた。この他の試験条件を表１に示す。
更に、本発明の実施例１，５および比較例１，６につい
て、表２に示す固定環、回転環の形状に加工し、熱水中
のメカニカルシール性能試験を実施した。媒体は熱水、
圧力源はコンプレッサーを用いた。試験条件を表２に示
す。以上の試験結果を表３および表４に示す。
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【００４２】表３は、ドライ環境でのメカニカルシール
の性能試験結果であり、最初に表３の試験結果を説明す
る。比較例１の黒鉛を添加しない炭化ケイ素の場合は運
転中に一般的に「メカ鳴き」と称する異常摺動音が起こ
り、解体後の摺動面には激しい面荒れ、かじりが発生
し、摩耗量も著しく多く、メカニカルシールとして、使
用できないことが分かった。また比較例２−１から２−
４は、黒鉛を添加した黒鉛複合炭化ケイ素焼結体である
が密度が９２％をこえている。比較例１と同様、激しい
メカ鳴きが発生し、解体の結果、摺動面には面荒れ、か
じりが発生し摺動面の摩耗も多い事が判明した。但し、
比較例１に比較してその程度は酷くない。比較例３は、
密度は適正範囲であるが黒鉛添加量が少ない。比較例２
と同様に運転中はメカ鳴きが発生し、試験後の解体品に
は摺動面にかじりが発生、摺動面の摩耗も大きい。比較
例４は密度は適正範囲であるが、黒鉛添加量が多すぎる
ため、曲げ強度が低下し、摺動材として適さない。比較
例５は適正範囲の密度でかつ適正範囲の黒鉛添加量であ
るが、添加した黒鉛の粒子径が大きすぎるため、黒鉛と
炭化ケイ素との界面の密着性が悪く、曲げ強度の低下を
招いている。比較例６では適正範囲の密度でかつ適正範
囲の黒鉛添加量であるが添加した黒鉛粒子径が細かく、
この場合、十分な曲げ強度は有するが、運転中に摺動面
のメカ鳴きが発生する。解体の結果、摺動面の面荒れ
（かじり）が認められ、摩耗も多いことが分かった。比
較例７は適正範囲の黒鉛含有量でかつ適正範囲の黒鉛粒
子径であるが密度が低い場合の例を示す。この場合、密
度が低いことが原因して強度不足となり、摺動材に適さ
ないことがわかる。比較例８は適正範囲の密度、適正範
囲の黒鉛粒子径でかつ適正範囲の黒鉛添加量であるが、
黒鉛粒子の形状が鱗片状ではない球形に近い人造黒鉛を
添加している。この場合、黒鉛粒子と炭化ケイ素粒子と
の界面の接合が弱く、そのため強度不足となり、摩耗量
が多く、摺動材に適さない。
の性能試験結果であり、最初に表３の試験結果を説明す
る。比較例１の黒鉛を添加しない炭化ケイ素の場合は運
転中に一般的に「メカ鳴き」と称する異常摺動音が起こ
り、解体後の摺動面には激しい面荒れ、かじりが発生
し、摩耗量も著しく多く、メカニカルシールとして、使
用できないことが分かった。また比較例２−１から２−
４は、黒鉛を添加した黒鉛複合炭化ケイ素焼結体である
が密度が９２％をこえている。比較例１と同様、激しい
メカ鳴きが発生し、解体の結果、摺動面には面荒れ、か
じりが発生し摺動面の摩耗も多い事が判明した。但し、
比較例１に比較してその程度は酷くない。比較例３は、
密度は適正範囲であるが黒鉛添加量が少ない。比較例２
と同様に運転中はメカ鳴きが発生し、試験後の解体品に
は摺動面にかじりが発生、摺動面の摩耗も大きい。比較
例４は密度は適正範囲であるが、黒鉛添加量が多すぎる
ため、曲げ強度が低下し、摺動材として適さない。比較
例５は適正範囲の密度でかつ適正範囲の黒鉛添加量であ
るが、添加した黒鉛の粒子径が大きすぎるため、黒鉛と
炭化ケイ素との界面の密着性が悪く、曲げ強度の低下を
招いている。比較例６では適正範囲の密度でかつ適正範
囲の黒鉛添加量であるが添加した黒鉛粒子径が細かく、
この場合、十分な曲げ強度は有するが、運転中に摺動面
のメカ鳴きが発生する。解体の結果、摺動面の面荒れ
（かじり）が認められ、摩耗も多いことが分かった。比
較例７は適正範囲の黒鉛含有量でかつ適正範囲の黒鉛粒
子径であるが密度が低い場合の例を示す。この場合、密
度が低いことが原因して強度不足となり、摺動材に適さ
ないことがわかる。比較例８は適正範囲の密度、適正範
囲の黒鉛粒子径でかつ適正範囲の黒鉛添加量であるが、
黒鉛粒子の形状が鱗片状ではない球形に近い人造黒鉛を
添加している。この場合、黒鉛粒子と炭化ケイ素粒子と
の界面の接合が弱く、そのため強度不足となり、摩耗量
が多く、摺動材に適さない。
【００４３】一方、本発明の実施例１，２，５，８，
９，１０，１１は、材料自体の強度が十分にあると共
に、運転中のメカ鳴きもほとんどなく、解体の結果、摺
動面の面荒れ、かじりもほとんど無く、良好な状態を保
っていた。摩耗量の測定の結果、年間に換算して多くと
も３５μｍと極めて良好な状態であった。特に実施例１
では、運転中のメカ鳴きは発生せず、また解体の結果、
面荒れ（かじり）もなく良好な状態であると共に、摺動
材の摩耗量は年間８μｍと極めて少ない結果を得た。
９，１０，１１は、材料自体の強度が十分にあると共
に、運転中のメカ鳴きもほとんどなく、解体の結果、摺
動面の面荒れ、かじりもほとんど無く、良好な状態を保
っていた。摩耗量の測定の結果、年間に換算して多くと
も３５μｍと極めて良好な状態であった。特に実施例１
では、運転中のメカ鳴きは発生せず、また解体の結果、
面荒れ（かじり）もなく良好な状態であると共に、摺動
材の摩耗量は年間８μｍと極めて少ない結果を得た。
【００４４】一方実施例３，４，６では、黒鉛含有量が
比較的少ないため、微小かじり、微小メカ鳴きの発生が
見られたが、実用上から見た場合、十分使用できると判
断される。実施例７についても強度が幾分低いため、摩
耗量も他の実施例に比べると多く、部分的に脱落するこ
とまた黒鉛含有量が比較的少ないことによる微小かじり
が見られるが実用上から見た場合、十分使用できるもの
と判断される。
比較的少ないため、微小かじり、微小メカ鳴きの発生が
見られたが、実用上から見た場合、十分使用できると判
断される。実施例７についても強度が幾分低いため、摩
耗量も他の実施例に比べると多く、部分的に脱落するこ
とまた黒鉛含有量が比較的少ないことによる微小かじり
が見られるが実用上から見た場合、十分使用できるもの
と判断される。
【００４５】以上のとおり、本発明による摺動材は耐摩
耗性に優れ、摺動面荒れ、かじりが起き難く、運転中の
メカ鳴きが極めて小さく、ドライ環境に対して、優れた
性能を示す摺動材になることが明らかである。
耗性に優れ、摺動面荒れ、かじりが起き難く、運転中の
メカ鳴きが極めて小さく、ドライ環境に対して、優れた
性能を示す摺動材になることが明らかである。
【００４６】更に、本発明の摺動材がドライ環境に対し
て極めて優れていることを別の実験から証明する。表４
は、１１０℃の熱水中におけるメカニカルシール性能試
験の結果である。１００℃を越えるシール液の場合、メ
カニカルシールの摺動面は摺動発熱も伴い、摺動面中の
水分が蒸発し、ドライに近い環境となる。従って、従来
の摺動材では摺動面に焼き付き、かじりが起こり、その
ため摺動面はサーマルクラックの発生や異常摩耗を起こ
し、シール性能を阻害する。比較例１では運転中のトル
クが高く、解体の結果、摺動面にはかじりおよびそれに
伴うサーマルクラック発生していた。比較例６では比較
例１よりもトルクが幾分低いものの、解体した摺動面の
状態にはかじりが発生していた。一方、本発明の実施例
１の場合、運転中のトルクは１７kgcmと極めて小さく、
摺動面のかじり、面荒れは全く観察されなかった。実施
例５も同様の結果を得た。また、実施例１２では０．５
ｃｃ／時間の漏れが発生するが、運転中のトルクは１９
ｋｇｃｍと極めて低く、摺動面のかじり、面荒れは全く
観察されなかった。実施例１３から１５は漏れ量が僅か
に増える傾向にあるが、実施例１２と同様に運転中のト
ルクは極めて低く、摺動面のかじり、面荒れは全く観察
されなかった。実施例１６では若干の漏れ量と微小のか
じり、面有れが観察されたが、運転トルクは比較例６に
比較して極めて低い結果を得た。この様に実施例１２〜
１６では焼結体を含浸炭化または含浸黒鉛化処理による
封孔処理を施していないため、実施例で記載した気孔率
の割合で微小の漏れが発生する。しかしながら、実用上
を考えた場合、この程度の漏れは許容できると判断され
る。
て極めて優れていることを別の実験から証明する。表４
は、１１０℃の熱水中におけるメカニカルシール性能試
験の結果である。１００℃を越えるシール液の場合、メ
カニカルシールの摺動面は摺動発熱も伴い、摺動面中の
水分が蒸発し、ドライに近い環境となる。従って、従来
の摺動材では摺動面に焼き付き、かじりが起こり、その
ため摺動面はサーマルクラックの発生や異常摩耗を起こ
し、シール性能を阻害する。比較例１では運転中のトル
クが高く、解体の結果、摺動面にはかじりおよびそれに
伴うサーマルクラック発生していた。比較例６では比較
例１よりもトルクが幾分低いものの、解体した摺動面の
状態にはかじりが発生していた。一方、本発明の実施例
１の場合、運転中のトルクは１７kgcmと極めて小さく、
摺動面のかじり、面荒れは全く観察されなかった。実施
例５も同様の結果を得た。また、実施例１２では０．５
ｃｃ／時間の漏れが発生するが、運転中のトルクは１９
ｋｇｃｍと極めて低く、摺動面のかじり、面荒れは全く
観察されなかった。実施例１３から１５は漏れ量が僅か
に増える傾向にあるが、実施例１２と同様に運転中のト
ルクは極めて低く、摺動面のかじり、面荒れは全く観察
されなかった。実施例１６では若干の漏れ量と微小のか
じり、面有れが観察されたが、運転トルクは比較例６に
比較して極めて低い結果を得た。この様に実施例１２〜
１６では焼結体を含浸炭化または含浸黒鉛化処理による
封孔処理を施していないため、実施例で記載した気孔率
の割合で微小の漏れが発生する。しかしながら、実用上
を考えた場合、この程度の漏れは許容できると判断され
る。
【００４７】
【発明の効果】以上の実施例で示した通り、本発明の黒
鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合
材は構造材として使用するに十分な強度を有し、優れた
潤滑特性を持ち、ドライ環境または熱水のような一時的
に摺動面がドライになる環境のメカニカルシールとして
の摺動部材として優れた性能を発揮することが明らかで
ある。
鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合
材は構造材として使用するに十分な強度を有し、優れた
潤滑特性を持ち、ドライ環境または熱水のような一時的
に摺動面がドライになる環境のメカニカルシールとして
の摺動部材として優れた性能を発揮することが明らかで
ある。
【図１】実施例１における黒鉛複合炭化ケイ素焼結体の
表面性状を示す顕微鏡写真。
表面性状を示す顕微鏡写真。
フロントページの続き (72)発明者 阿 諏 訪 守 長野県塩尻市大字宗賀１ 昭和電工株式会 社塩尻研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】 平均粒子径８〜１００μｍの鱗片状の天
然黒鉛を１０〜３０ｗｔ％含有し、 残部が炭化ケイ素と焼結助剤からなり、 相対密度が８０〜９２％である、 ことを特徴とする黒鉛複合炭化ケイ素焼結体。 - 【請求項２】 平均粒子径２０〜８０μｍの鱗片状の天
然黒鉛を１０〜３０ｗｔ％含有し、 残部が炭化ケイ素と焼結助剤からなり、 相対密度が８０〜９２％である、 ことを特徴とする黒鉛複合炭化ケイ素焼結体。 - 【請求項３】 平均粒子径３０〜６０μｍの鱗片状の天
然黒鉛を１０〜３０ｗｔ％含有し、 残部が炭化ケイ素と焼結助剤からなり、 相対密度が８０〜９２％である、 ことを特徴とする黒鉛複合炭化ケイ素焼結体。 - 【請求項４】 前記天然黒鉛を１６〜３０ｗｔ％含有す
る請求項１又は２又は３に記載の黒鉛複合炭化ケイ素焼
結体。 - 【請求項５】 開気孔内に熱硬化性樹脂の炭化物又は黒
鉛化物の中の少なくとも１が含有されている、 ことを特徴とする請求項１又は２又は３又は４に記載の
黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材。 - 【請求項６】 前記請求項１又は２又は３又は４に記載
の黒鉛複合炭化ケイ素焼結体を固定環および回転環の中
の少なくとも一方の摺動部材として用いた、 ことを特徴とするメカニカルシール。 - 【請求項７】 前記請求項５に記載の黒鉛複合炭化ケイ
素焼結複合材を固定環および回転環の中の少なくとも一
方の摺動部材として用いた、 ことを特徴とするメカニカルシール。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07461497A JP3350394B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 黒鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材及びメカニカルシール |
| EP98104168A EP0864549B1 (en) | 1997-03-11 | 1998-03-09 | Sintered silicon carbide with graphite added thereto, sintered composite containing the same, and mechanical seal |
| DE69826166T DE69826166T2 (de) | 1997-03-11 | 1998-03-09 | Gesintertes Siliciumcarbid mit Graphitzusatz, dasselbe enthaltender Sinterverbund, und mechanische Dichtung |
| US09/037,432 US5998318A (en) | 1997-03-11 | 1998-03-10 | Sintered silicon carbide with graphite added thereto, sintered composite containing the same, and mechanical seal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07461497A JP3350394B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 黒鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材及びメカニカルシール |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251063A true JPH10251063A (ja) | 1998-09-22 |
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Family
ID=13552236
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07461497A Expired - Fee Related JP3350394B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 黒鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材及びメカニカルシール |
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|---|---|
| US (1) | US5998318A (ja) |
| EP (1) | EP0864549B1 (ja) |
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| DE (1) | DE69826166T2 (ja) |
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| WO2000015982A1 (fr) * | 1998-09-11 | 2000-03-23 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Joint mecanique |
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| JP2010132638A (ja) * | 2008-10-13 | 2010-06-17 | Gracel Display Inc | 新規な有機電界発光化合物及びこれを使用している有機電界発光素子 |
| US8293667B2 (en) | 2006-02-24 | 2012-10-23 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Sintered ceramic, slide part therefrom, and process for producing sintered ceramic |
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| JP2022025568A (ja) * | 2020-07-29 | 2022-02-10 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 粉末材料及びこれを用いた焼結体 |
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|---|---|---|---|---|
| JP3350394B2 (ja) * | 1997-03-11 | 2002-11-25 | 株式会社タンケンシールセーコウ | 黒鉛複合炭化ケイ素焼結体、黒鉛複合炭化ケイ素焼結複合材及びメカニカルシール |
| DE10056102A1 (de) * | 2000-11-13 | 2002-06-06 | Freudenberg Carl Kg | Gleitringdichtung |
| US6667262B2 (en) | 2001-09-07 | 2003-12-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Self-lubricating ceramic composites |
| FR2840839B1 (fr) * | 2002-06-14 | 2005-01-14 | Snecma Moteurs | Materiau metallique susceptible d'etre use par abrasion; pieces, carter; procede d'elaboration dudit materiau |
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| WO2009123282A1 (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-08 | Toto株式会社 | 複合材料およびその製造方法 |
| JP5871289B2 (ja) * | 2011-09-03 | 2016-03-01 | イーグル工業株式会社 | 摺動部品 |
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| CN110980686B (zh) * | 2019-12-27 | 2021-03-23 | 四川宇星碳素有限公司 | 一种多孔碳素材料的浸渍方法 |
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-
1997
- 1997-03-11 JP JP07461497A patent/JP3350394B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-03-09 DE DE69826166T patent/DE69826166T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-03-09 EP EP98104168A patent/EP0864549B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-03-10 US US09/037,432 patent/US5998318A/en not_active Expired - Fee Related
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