JPH10251099A - 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ルツボ内に入れた原料の蒸発を防いでガラス化
を防止し、安定して良質な結晶を育成することができる
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】垂直ブリッジマン法もしくは垂直温度勾配
凝固法により、ルツボ５内の原料ａから四ほう酸リチウ
ム単結晶を育成する際、ルツボ５内の原料ａの上部表面
を炭素材料ｃにより覆ったので、原料ａの蒸発を防いで
ガラス化を防止し、クラックの無い高品質な四ほう酸リ
チウムを安定して製造することができる。
を防止し、安定して良質な結晶を育成することができる
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】垂直ブリッジマン法もしくは垂直温度勾配
凝固法により、ルツボ５内の原料ａから四ほう酸リチウ
ム単結晶を育成する際、ルツボ５内の原料ａの上部表面
を炭素材料ｃにより覆ったので、原料ａの蒸発を防いで
ガラス化を防止し、クラックの無い高品質な四ほう酸リ
チウムを安定して製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、四ほう酸リチウム
の単結晶の製造方法に関し、特に表面弾性波デバイス用
基板材料として有用である四ほう酸リチウムの製造方法
に関するものである。
の単結晶の製造方法に関し、特に表面弾性波デバイス用
基板材料として有用である四ほう酸リチウムの製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、表面弾性波デバイス用基板材料と
して、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、水晶、
四ほう酸リチウムなどが実用化されている。これらの単
結晶の中で、四ほう酸リチウムは、電気機械結合係数が
比較的大きく、且つ室温で非常に小さい遅延時間の温度
係数を有していることから、移動体通信機器のフィルタ
ーとして有用な材料とされている。
して、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、水晶、
四ほう酸リチウムなどが実用化されている。これらの単
結晶の中で、四ほう酸リチウムは、電気機械結合係数が
比較的大きく、且つ室温で非常に小さい遅延時間の温度
係数を有していることから、移動体通信機器のフィルタ
ーとして有用な材料とされている。
【０００３】四ほう酸リチウム単結晶の育成方法として
は、垂直ブリッジマン法もしくはチョコラルスキー法に
より、四ほう酸リチウム単結晶を融液から成長させる方
法が従来から知られている。
は、垂直ブリッジマン法もしくはチョコラルスキー法に
より、四ほう酸リチウム単結晶を融液から成長させる方
法が従来から知られている。
【０００４】このうちチョコラルスキー法は、原料をル
ツボに入れ、加熱融解させ、その融液に種結晶を接触さ
せ、これを回転させながら徐々に引き上げることにより
結晶成長を行うもので、垂直ブリッジマン法に比べて成
長速度を速くできるという利点があるものの、急激な温
度勾配により結晶内に熱歪みが生じたり、炉内のガス対
流による温度のゆらぎが原因となって、育成中にクラッ
クが発生しやすく、結晶の歩留まりが低いという欠点が
あった。
ツボに入れ、加熱融解させ、その融液に種結晶を接触さ
せ、これを回転させながら徐々に引き上げることにより
結晶成長を行うもので、垂直ブリッジマン法に比べて成
長速度を速くできるという利点があるものの、急激な温
度勾配により結晶内に熱歪みが生じたり、炉内のガス対
流による温度のゆらぎが原因となって、育成中にクラッ
クが発生しやすく、結晶の歩留まりが低いという欠点が
あった。
【０００５】これに対し垂直ブリッジマン法は、温度勾
配をもった炉内で融液を入れたルツボを移動し、種結晶
を挿入したツルボ先端（下端）より四ほう酸リチウム融
液を凝固させるもので、温度勾配が比較的緩やかで、且
つ温度のゆらぎが小さいため、チョコラルスキー法に比
べ良質の単結晶が得られるという特徴をもっている。
配をもった炉内で融液を入れたルツボを移動し、種結晶
を挿入したツルボ先端（下端）より四ほう酸リチウム融
液を凝固させるもので、温度勾配が比較的緩やかで、且
つ温度のゆらぎが小さいため、チョコラルスキー法に比
べ良質の単結晶が得られるという特徴をもっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
垂直ブリッジマン法の場合、育成中に原料の一部が蒸発
して組成ズレをおこし、最後に結晶化する部分、すなわ
ちルツボ内の融液の上部がガラス化してしまう。そのた
め冷却時に、ガラス化した上部と、その下方の結晶化部
分との間で熱膨張率の差による熱応力によりクラックが
発生し、結晶上部が製品として供し得なくなるという問
題があった。
垂直ブリッジマン法の場合、育成中に原料の一部が蒸発
して組成ズレをおこし、最後に結晶化する部分、すなわ
ちルツボ内の融液の上部がガラス化してしまう。そのた
め冷却時に、ガラス化した上部と、その下方の結晶化部
分との間で熱膨張率の差による熱応力によりクラックが
発生し、結晶上部が製品として供し得なくなるという問
題があった。
【０００７】本発明はこのような従来事情に鑑みてなさ
れたもので、その目的とするところは、ルツボ内に入れ
た原料の蒸発を防いでガラス化を防止し、安定して良質
な結晶を育成することができる四ほう酸リチウム単結晶
の製造方法を提供することである。
れたもので、その目的とするところは、ルツボ内に入れ
た原料の蒸発を防いでガラス化を防止し、安定して良質
な結晶を育成することができる四ほう酸リチウム単結晶
の製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するべ
く、本願発明者は鋭意研究を重ねた結果、四ほう酸リチ
ウム単結晶の融液より比重が小さく、且つその融液に対
して融着しにくい炭素材料で融液の上部表面を覆うこと
により、原料の蒸発を防いでガラス化を防止し得、よっ
てクラックが生じず安定して良質な結晶を育成し得るこ
とを知見し、本発明を完成するに至った。
く、本願発明者は鋭意研究を重ねた結果、四ほう酸リチ
ウム単結晶の融液より比重が小さく、且つその融液に対
して融着しにくい炭素材料で融液の上部表面を覆うこと
により、原料の蒸発を防いでガラス化を防止し得、よっ
てクラックが生じず安定して良質な結晶を育成し得るこ
とを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち本発明は、請求項１記載のよう
に、垂直ブリッジマン法もしくは垂直温度勾配凝固法に
より、ルツボ内の原料から四ほう酸リチウム単結晶を育
成する製造方法において、前記ルツボ内の原料の上部表
面を炭素材料により覆ったことを特徴とする。
に、垂直ブリッジマン法もしくは垂直温度勾配凝固法に
より、ルツボ内の原料から四ほう酸リチウム単結晶を育
成する製造方法において、前記ルツボ内の原料の上部表
面を炭素材料により覆ったことを特徴とする。
【００１０】上記炭素材料としては、この種技術分野に
おいて通常用いられるもの、例えば、黒鉛、炭素などが
あげられる。また上記炭素材料の使用形態としては、育
成中に原料の一部が蒸発することを防止するべく、ルツ
ボ内の原料の上部表面を覆うことができれば、粉末状、
バルク状、繊維状の何れであってもよい。
おいて通常用いられるもの、例えば、黒鉛、炭素などが
あげられる。また上記炭素材料の使用形態としては、育
成中に原料の一部が蒸発することを防止するべく、ルツ
ボ内の原料の上部表面を覆うことができれば、粉末状、
バルク状、繊維状の何れであってもよい。
【００１１】本発明の方法によれば、炭素材料によって
ルツボ内の原料の上部表面を覆うことで、育成中に該原
料の一部が蒸発することを防ぐことができ、且つ、炭素
材料は、四ほう酸リチウム単結晶の融液より比重が小さ
く、且つその融液に対して反応しにくいので、融着しに
くく、原料を汚染したり原料に含有される虞れもないの
で、クラックの無い高品質な四ほう酸リチウムを安定し
て得ることができる。
ルツボ内の原料の上部表面を覆うことで、育成中に該原
料の一部が蒸発することを防ぐことができ、且つ、炭素
材料は、四ほう酸リチウム単結晶の融液より比重が小さ
く、且つその融液に対して反応しにくいので、融着しに
くく、原料を汚染したり原料に含有される虞れもないの
で、クラックの無い高品質な四ほう酸リチウムを安定し
て得ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明による四ほう酸リチ
ウム単結晶の製造方法の実施の形態を、垂直ブリッジマ
ン法による場合を例にとって、図面を参照して説明す
る。
ウム単結晶の製造方法の実施の形態を、垂直ブリッジマ
ン法による場合を例にとって、図面を参照して説明す
る。
【００１３】図１は本発明の製造方法を実施するための
装置の一例を示し、図中の符号１はヒータ２が配設され
た電気炉で、この電気炉１の中には支持台３で支持され
たルツボ台４が収容されている。
装置の一例を示し、図中の符号１はヒータ２が配設され
た電気炉で、この電気炉１の中には支持台３で支持され
たルツボ台４が収容されている。
【００１４】ルツボ台４は、この種技術分野で通常用い
られる耐熱材料からなり、支持台３の上面に固定されて
いる。ルツボ台４の上面部分には、後述するルツボ５が
嵌合状且つ取り出し自在に収容される凹部４ａが形成さ
れている。
られる耐熱材料からなり、支持台３の上面に固定されて
いる。ルツボ台４の上面部分には、後述するルツボ５が
嵌合状且つ取り出し自在に収容される凹部４ａが形成さ
れている。
【００１５】ルツボ５は、この種製造方法において従来
から用いられるものと同様に、大径状の胴体部５ａと、
この胴体部５ａの下方に設けられる小径状の種管５ｂと
を備えた形状のもので、前記凹部４ａ内に収容されて、
ルツボ台４上に立ち上がるよう支持されている。ルツボ
５の上面開口部は、ルツボ台４と同質材からなる蓋体６
で塞がれている。
から用いられるものと同様に、大径状の胴体部５ａと、
この胴体部５ａの下方に設けられる小径状の種管５ｂと
を備えた形状のもので、前記凹部４ａ内に収容されて、
ルツボ台４上に立ち上がるよう支持されている。ルツボ
５の上面開口部は、ルツボ台４と同質材からなる蓋体６
で塞がれている。
【００１６】支持台３の下端には上下動機構７が設けら
れ、この上下動機構７の作動により、支持台３と一体に
ルツボ台４およびルツボ５が上下動するように構成され
ている。上記支持台３、ルツボ台４、ルツボ５が収容さ
れた電気炉１の収容空間１ａの上部開口は、所定の蓋体
８で塞がれている。
れ、この上下動機構７の作動により、支持台３と一体に
ルツボ台４およびルツボ５が上下動するように構成され
ている。上記支持台３、ルツボ台４、ルツボ５が収容さ
れた電気炉１の収容空間１ａの上部開口は、所定の蓋体
８で塞がれている。
【００１７】以下、上記装置を用いた本発明の製造方法
による四ほう酸リチウム単結晶の製造について、より具
体的な実施例を挙げて説明する。
による四ほう酸リチウム単結晶の製造について、より具
体的な実施例を挙げて説明する。
【００１８】
【実施例】まず、大気中もしくは不活性雰囲気において
所定のモル比で調合された純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ
％）の四ほう酸リチウム単結晶原料ａを、直径８０ｍ
ｍ、長さ３００ｍｍに作製した白金製ルツボ５の胴体部
５ａに入れ、直径５ｍｍ、長さ１００ｍｍの方位＜１１
０＞方位に加工した四ほう酸リチウムの種結晶ｂを、種
管５ｂに挿入する。
所定のモル比で調合された純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ
％）の四ほう酸リチウム単結晶原料ａを、直径８０ｍ
ｍ、長さ３００ｍｍに作製した白金製ルツボ５の胴体部
５ａに入れ、直径５ｍｍ、長さ１００ｍｍの方位＜１１
０＞方位に加工した四ほう酸リチウムの種結晶ｂを、種
管５ｂに挿入する。
【００１９】最後に、炭素材料ｃをルツボ５内に入れ、
該炭素材料ｃで、ルツボ５内の四ほう酸リチウム単結晶
原料ａの上部表面を覆った。ここで、炭素材料ｃとして
は、黒鉛を、上記胴体部５ａ内に嵌合状且つ取り出し可
能に収容される円盤状に成形したものを用いた。さらに
この原料ａを、種結晶ｂを溶かさないように９２０℃以
上で溶解した。
該炭素材料ｃで、ルツボ５内の四ほう酸リチウム単結晶
原料ａの上部表面を覆った。ここで、炭素材料ｃとして
は、黒鉛を、上記胴体部５ａ内に嵌合状且つ取り出し可
能に収容される円盤状に成形したものを用いた。さらに
この原料ａを、種結晶ｂを溶かさないように９２０℃以
上で溶解した。
【００２０】次いで、育成点において温度勾配を２０℃
とし、ルツボ降下速度を０．３ｍｍ／時間として、白金
製ルツボ５を２００ｍｍ移動させ、単結晶を成長させた
後、室温まで冷却した。
とし、ルツボ降下速度を０．３ｍｍ／時間として、白金
製ルツボ５を２００ｍｍ移動させ、単結晶を成長させた
後、室温まで冷却した。
【００２１】さらに白金製ルツボ５を破いて四ほう酸リ
チウムを取り出し、本発明の方法により製造された実施
品を得た。
チウムを取り出し、本発明の方法により製造された実施
品を得た。
【００２２】また、上記炭素材料ｃによりルツボ５内の
四ほう酸リチウム単結晶原料ａの上部表面を覆わなかっ
たこと以外は、上記実施例と同様にして単結晶を成長さ
せて、比較品を得た。
四ほう酸リチウム単結晶原料ａの上部表面を覆わなかっ
たこと以外は、上記実施例と同様にして単結晶を成長さ
せて、比較品を得た。
【００２３】このようにして製造した本発明の実施品
と、従来の製造方法で製造した上記比較品とのそれぞれ
について、クラックの有無を肉眼による観察で調べたと
ころ、本発明実施品はクラックが生じておらず、高品質
な四ほう酸リチウムであった。これに対し比較品は、上
部にクラックが生じており、その部分は製品として使用
不能であることが確認できた。
と、従来の製造方法で製造した上記比較品とのそれぞれ
について、クラックの有無を肉眼による観察で調べたと
ころ、本発明実施品はクラックが生じておらず、高品質
な四ほう酸リチウムであった。これに対し比較品は、上
部にクラックが生じており、その部分は製品として使用
不能であることが確認できた。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、ルツボ内
の原料の上部表面を炭素材料により覆って該原料の蒸発
を防いでガラス化を防止し、クラックの無い高品質な四
ほう酸リチウムを安定して得ることができる。従って、
原料の全てを製品として供し得るので、歩留りの良い四
ほう酸リチウム単結晶の製造方法として、この種分野に
おいて好適に用いる事ができる。
の原料の上部表面を炭素材料により覆って該原料の蒸発
を防いでガラス化を防止し、クラックの無い高品質な四
ほう酸リチウムを安定して得ることができる。従って、
原料の全てを製品として供し得るので、歩留りの良い四
ほう酸リチウム単結晶の製造方法として、この種分野に
おいて好適に用いる事ができる。
【図１】本発明に係る四ほう酸リチウム単結晶の製造方
法を実施する装置の一例を示す縦断正面図。
法を実施する装置の一例を示す縦断正面図。
１：電気炉 ２：ヒータ ３：支持台 ４：ルツボ台 ５：白金製ルツボ ５ａ：胴体部 ５ｂ：種管 ａ：四ほう酸リチウム単結晶原料 ｂ：種結晶 ｃ：炭素材料
Claims (1)
- 【請求項１】 垂直ブリッジマン法もしくは垂直温度勾
配凝固法により、ルツボ内の原料から四ほう酸リチウム
単結晶を育成する製造方法において、前記ルツボ内の原
料の上部表面を炭素材料により覆ったことを特徴とする
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05924197A JP3887444B2 (ja) | 1997-03-13 | 1997-03-13 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05924197A JP3887444B2 (ja) | 1997-03-13 | 1997-03-13 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251099A true JPH10251099A (ja) | 1998-09-22 |
| JP3887444B2 JP3887444B2 (ja) | 2007-02-28 |
Family
ID=13107706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05924197A Expired - Lifetime JP3887444B2 (ja) | 1997-03-13 | 1997-03-13 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3887444B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007008734A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Chichibu Fuji Co Ltd | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
-
1997
- 1997-03-13 JP JP05924197A patent/JP3887444B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007008734A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Chichibu Fuji Co Ltd | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3887444B2 (ja) | 2007-02-28 |
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Legal Events
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