JPH10256528A - レーヤードアルミニウム微粒子の生成法及びその応用 - Google Patents
レーヤードアルミニウム微粒子の生成法及びその応用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 レーヤードアルミニウム微粒子の生成法及び
単一電子トンネリング量子デバイスへの応用を提供す
る。 【解決手段】 金属アルミニウムをアルゴン気体の放電
によるスパッタでヘリウムと１×１０-7−３×１０-7Ｔ
ｏｒｒの水蒸気の混合気体中に供給し、凝集を起こさせ
た後、これを真空中に放出し、表層部がアルミナで覆わ
れた単結晶を生成させることを特徴とする球状金属アル
ミニウム微粒子（レーヤードアルミニウム微粒子）の生
成方法。また、上記微粒子をヘリウムガスの流れにのせ
てアパチャーを介してこれを真空中に放出し、直接基板
上に体積させることを特徴とする粒子直径５−５００n
ｍの大きさのレーヤードアルミニウム粒子の生成方法。
粒子生成源の出口付近を液体窒素で冷却するか、または
アルミニウムターゲットとアパチャーの距離を３０ｍｍ
−５０ｍｍとする上記のレーヤードアルミニウム微粒子
の生成方法。また、前記の方法で得られたレーヤードア
ルミニウム微粒子。さらに、前記の方法で得られたレー
ヤードアルミニウム微粒子を用いた単一電子トンネリン
グ量子デバイス素子。
単一電子トンネリング量子デバイスへの応用を提供す
る。 【解決手段】 金属アルミニウムをアルゴン気体の放電
によるスパッタでヘリウムと１×１０-7−３×１０-7Ｔ
ｏｒｒの水蒸気の混合気体中に供給し、凝集を起こさせ
た後、これを真空中に放出し、表層部がアルミナで覆わ
れた単結晶を生成させることを特徴とする球状金属アル
ミニウム微粒子（レーヤードアルミニウム微粒子）の生
成方法。また、上記微粒子をヘリウムガスの流れにのせ
てアパチャーを介してこれを真空中に放出し、直接基板
上に体積させることを特徴とする粒子直径５−５００n
ｍの大きさのレーヤードアルミニウム粒子の生成方法。
粒子生成源の出口付近を液体窒素で冷却するか、または
アルミニウムターゲットとアパチャーの距離を３０ｍｍ
−５０ｍｍとする上記のレーヤードアルミニウム微粒子
の生成方法。また、前記の方法で得られたレーヤードア
ルミニウム微粒子。さらに、前記の方法で得られたレー
ヤードアルミニウム微粒子を用いた単一電子トンネリン
グ量子デバイス素子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表層部が数ｎｍの
アルミナで覆われ、内部が金属アルミニウム微結晶であ
る、単一電子トンネリング現象を利用する量子デバイス
の素子として有用な、球形レーヤードアルミニウム微粒
子の簡便かつ効率のよい生成方法に関するものであり、
さらに詳しくは、本発明は、マグネトロンスパッタを用
いた微粒子生成装置を用いて、レーヤードアルミニウム
微粒子を生成する方法、また当該方法により得られたレ
ーヤードアルミニウム粒子、また、当該レーヤードアル
ミニウム微粒子の単一電子トンネリングデバイス素子へ
の応用に関するものである。
アルミナで覆われ、内部が金属アルミニウム微結晶であ
る、単一電子トンネリング現象を利用する量子デバイス
の素子として有用な、球形レーヤードアルミニウム微粒
子の簡便かつ効率のよい生成方法に関するものであり、
さらに詳しくは、本発明は、マグネトロンスパッタを用
いた微粒子生成装置を用いて、レーヤードアルミニウム
微粒子を生成する方法、また当該方法により得られたレ
ーヤードアルミニウム粒子、また、当該レーヤードアル
ミニウム微粒子の単一電子トンネリングデバイス素子へ
の応用に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の半導体技術における高密度集積化
技術ではサブミクロンオーダーの素子を作るのが限界と
いわれており、それよりさらに微細な素子を創製するた
めには、従来の微細加工技術（例えば、リソグラフィー
など）とは全く異なった技術が求められている。またデ
バイスの素子がサブミクロン以下の領域ではこれまでの
半導体素子のように電子の集団の流れを制御するのでは
なく、電子一個一個を制御するような量子デバイス（単
一電子トンネリングデバイス）が可能になると考えられ
ており、最近、その研究が盛んになっている（文献
１）。本発明で得られるレーヤードアルミニウム微粒子
は表面が酸化物絶縁体（アルミナ）で覆われた金属アル
ミニウムの単結晶であり、これを基板にのせた場合、そ
の絶縁層を電子一個一個が通過することを利用する単一
電子トンネリングに基づく電子デバイスを創製すること
が期待され（文献２：基板にのせた金属超微粒子におけ
る単一電子トンネリングの例が記載されている）、従っ
て、上記のような単一電子トンネリング量子デバイスを
目指す半導体の超微細化に大きく資するものと考えられ
る。従来のアルミニウムを含んだ微粒子作製法は主にガ
ス中蒸発法（文献３：希ガス中蒸発法による超微粒子の
生成が記載されている）に基づくものであるが、この方
法では得られる微粒子はすべてアルミナの微粒子であ
り、本発明で得られるような単一電子トンネリングを利
用した量子デバイスの素子となりうるようなレーヤード
アルミナ微粒子が生成された例はない。
技術ではサブミクロンオーダーの素子を作るのが限界と
いわれており、それよりさらに微細な素子を創製するた
めには、従来の微細加工技術（例えば、リソグラフィー
など）とは全く異なった技術が求められている。またデ
バイスの素子がサブミクロン以下の領域ではこれまでの
半導体素子のように電子の集団の流れを制御するのでは
なく、電子一個一個を制御するような量子デバイス（単
一電子トンネリングデバイス）が可能になると考えられ
ており、最近、その研究が盛んになっている（文献
１）。本発明で得られるレーヤードアルミニウム微粒子
は表面が酸化物絶縁体（アルミナ）で覆われた金属アル
ミニウムの単結晶であり、これを基板にのせた場合、そ
の絶縁層を電子一個一個が通過することを利用する単一
電子トンネリングに基づく電子デバイスを創製すること
が期待され（文献２：基板にのせた金属超微粒子におけ
る単一電子トンネリングの例が記載されている）、従っ
て、上記のような単一電子トンネリング量子デバイスを
目指す半導体の超微細化に大きく資するものと考えられ
る。従来のアルミニウムを含んだ微粒子作製法は主にガ
ス中蒸発法（文献３：希ガス中蒸発法による超微粒子の
生成が記載されている）に基づくものであるが、この方
法では得られる微粒子はすべてアルミナの微粒子であ
り、本発明で得られるような単一電子トンネリングを利
用した量子デバイスの素子となりうるようなレーヤード
アルミナ微粒子が生成された例はない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、発明者らは、
上記問題点を解決する方法として、マグネトロンスパッ
タを用いた微粒子生成装置を用いて、レーヤードアルミ
ニウム微粒子を生成させるとともに、生成された粒子を
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と電子線回折を用いて解析
を行った。またさらに、粒子サイズの微粒子生成源の形
状、温度等に対する依存性についても調べた。
上記問題点を解決する方法として、マグネトロンスパッ
タを用いた微粒子生成装置を用いて、レーヤードアルミ
ニウム微粒子を生成させるとともに、生成された粒子を
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と電子線回折を用いて解析
を行った。またさらに、粒子サイズの微粒子生成源の形
状、温度等に対する依存性についても調べた。
【０００４】その結果、スパッタ用アルミニウムターゲ
ットから生成源の先端部に取り付けたアパチャーの距離
を１００ｍｍ程度とし、アパチャー付近を液体窒素で冷
却した場合、アパチャーを通して直径が５ｎｍから５０
０ｎｍ程度のレーヤードアルミニウム微粒子が生成する
ことが分かった。さらに、本発明者らは、微粒子生成源
の出口付近を液体窒素で冷却しない場合は、スパッタ用
アルミニウムターゲットとアパチャーの距離を３０ｍｍ
−５０ｍｍ程度と短くすることにより、上記のものと同
様のレーヤードアルミニウム微粒子を生成できることを
見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、単一電
子のトンネリング制御を可能とする、ごく薄い絶縁層を
表層とする金属アルミニウム微粒子を簡便かつ効率よく
生成させる方法を提供することを目的とするものであ
り、また、当該方法で生成されたレーヤードアルミニウ
ム微粒子の単一電子トンネリングデバイス素子への応用
に関するものである。
ットから生成源の先端部に取り付けたアパチャーの距離
を１００ｍｍ程度とし、アパチャー付近を液体窒素で冷
却した場合、アパチャーを通して直径が５ｎｍから５０
０ｎｍ程度のレーヤードアルミニウム微粒子が生成する
ことが分かった。さらに、本発明者らは、微粒子生成源
の出口付近を液体窒素で冷却しない場合は、スパッタ用
アルミニウムターゲットとアパチャーの距離を３０ｍｍ
−５０ｍｍ程度と短くすることにより、上記のものと同
様のレーヤードアルミニウム微粒子を生成できることを
見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、単一電
子のトンネリング制御を可能とする、ごく薄い絶縁層を
表層とする金属アルミニウム微粒子を簡便かつ効率よく
生成させる方法を提供することを目的とするものであ
り、また、当該方法で生成されたレーヤードアルミニウ
ム微粒子の単一電子トンネリングデバイス素子への応用
に関するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、金属アルミニウムをアルゴン気体の放電に
よるスパッタでヘリウムガスと１×１０-7−３×１０-7
Ｔｏｒｒの水蒸気の混合気体中に供給し、ヘリウムとの
衝突による凝集によりアルミニウム微粒子（単結晶）を
生成させる。その際ヘリウムガス中に含まれる微量の水
蒸気の働きで微粒子の表面を酸化してアルミナの表層と
し、これによりレーヤードアルミニウム微粒子を作製す
る。また、本発明は、当該粒子をヘリウムガスの流れに
のせてアパチャーを介してこれを真空中に放出し、直接
基板上に堆積させることを特徴とする粒子直径５−５０
０ｎｍの大きさのレーヤードアルミニウム粒子の生成方
法、であり、粒子生成源の出口付近を液体窒素で冷却す
るか、またはアルミニウムターゲットとアパチャーの距
離を３０ｍｍ−５０ｍｍとする上記のレーヤードアルミ
ニウム微粒子の生成方法、を望ましい実施の態様とする
ものである。また、本発明の他の態様は、上記方法によ
り得られたレーヤードアルミニウム微粒子、さらにその
単一電子トンネリング量子デバイス素子への応用であ
る。
の本発明は、金属アルミニウムをアルゴン気体の放電に
よるスパッタでヘリウムガスと１×１０-7−３×１０-7
Ｔｏｒｒの水蒸気の混合気体中に供給し、ヘリウムとの
衝突による凝集によりアルミニウム微粒子（単結晶）を
生成させる。その際ヘリウムガス中に含まれる微量の水
蒸気の働きで微粒子の表面を酸化してアルミナの表層と
し、これによりレーヤードアルミニウム微粒子を作製す
る。また、本発明は、当該粒子をヘリウムガスの流れに
のせてアパチャーを介してこれを真空中に放出し、直接
基板上に堆積させることを特徴とする粒子直径５−５０
０ｎｍの大きさのレーヤードアルミニウム粒子の生成方
法、であり、粒子生成源の出口付近を液体窒素で冷却す
るか、またはアルミニウムターゲットとアパチャーの距
離を３０ｍｍ−５０ｍｍとする上記のレーヤードアルミ
ニウム微粒子の生成方法、を望ましい実施の態様とする
ものである。また、本発明の他の態様は、上記方法によ
り得られたレーヤードアルミニウム微粒子、さらにその
単一電子トンネリング量子デバイス素子への応用であ
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳述
する。本発明においては、金属アルミニウムをアルゴン
気体の放電によるスパッタでヘリウムガスと１×１０-7
−３×１０-7Ｔｏｒｒの水蒸気の混合気体中に供給し、
ヘリウムとの衝突による凝集によって金属アルミニウム
微粒子を生成させる。その後、ヘリウムガスに微量に含
まれる水蒸気のはたらきによって微粒子の表層部をアル
ミナに変化させ、結果として、数ｎｍのアルミナ表層部
によって覆われ、内部に金属アルミニウム単結晶を有す
る球状微粒子を生成させる。スパッタガンを用いた微粒
子生成法は微粒子を連続的に、大量に生成させることが
でき、実際に薄膜試料を作製するための有効な方法であ
る（マグネトロンスパッタ−ガス凝集法）。このことは
ドイツ国のヘルムート ハバランドにより実証されてい
る（Ｈ．Ｈａｂｅｒｌａｎｄ，Ｍ．Ｍｏｓｅｌｅｒ，
Ｙ．Ｑｉａｎｇ，Ｏ．Ｒａｔｔｕｎｄｅ，Ｙ．Ｔｈｕｒ
ｎｅｒ ａｎｄ Ｔｈ．Ｒｅｉｎｅｒｓ，Ｐｒｏｃｅｅ
ｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏ
ｎ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｓ ｏｆ Ａｄｖ
ａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｃｌｅａｖｅｌａｎ
ｄ，ＯＨ，ＵＳＡ，ｐ１−７（１９９５））。微粒子源
の概念図を図１に示す。図に示したように、ステンレス
製の筒の中にマグネトロンガンが位置している。その筒
の先端には、アパチャー（直径１−５ｍｍ）を取り付
け、そこから生成した微粒子を取り出す。さらに、ヘリ
ウムガスの温度を冷却するために、粒子生成源の先端部
分は液体窒素で冷却できるようになっている。
する。本発明においては、金属アルミニウムをアルゴン
気体の放電によるスパッタでヘリウムガスと１×１０-7
−３×１０-7Ｔｏｒｒの水蒸気の混合気体中に供給し、
ヘリウムとの衝突による凝集によって金属アルミニウム
微粒子を生成させる。その後、ヘリウムガスに微量に含
まれる水蒸気のはたらきによって微粒子の表層部をアル
ミナに変化させ、結果として、数ｎｍのアルミナ表層部
によって覆われ、内部に金属アルミニウム単結晶を有す
る球状微粒子を生成させる。スパッタガンを用いた微粒
子生成法は微粒子を連続的に、大量に生成させることが
でき、実際に薄膜試料を作製するための有効な方法であ
る（マグネトロンスパッタ−ガス凝集法）。このことは
ドイツ国のヘルムート ハバランドにより実証されてい
る（Ｈ．Ｈａｂｅｒｌａｎｄ，Ｍ．Ｍｏｓｅｌｅｒ，
Ｙ．Ｑｉａｎｇ，Ｏ．Ｒａｔｔｕｎｄｅ，Ｙ．Ｔｈｕｒ
ｎｅｒ ａｎｄ Ｔｈ．Ｒｅｉｎｅｒｓ，Ｐｒｏｃｅｅ
ｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏ
ｎ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｓ ｏｆ Ａｄｖ
ａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｃｌｅａｖｅｌａｎ
ｄ，ＯＨ，ＵＳＡ，ｐ１−７（１９９５））。微粒子源
の概念図を図１に示す。図に示したように、ステンレス
製の筒の中にマグネトロンガンが位置している。その筒
の先端には、アパチャー（直径１−５ｍｍ）を取り付
け、そこから生成した微粒子を取り出す。さらに、ヘリ
ウムガスの温度を冷却するために、粒子生成源の先端部
分は液体窒素で冷却できるようになっている。
【０００７】アルミニウム原子はアルゴンガス（４×１
０-3Ｔｏｒｒ）の直流放電（２２０Ｖ、０．４Ａ）によ
って金属アルミニウムターゲット（直径５０ｍｍ、厚さ
３ｍｍの円盤）からスパッタされる。スパッタガンの周
りはヘリウムガス（１０Ｔｏｒｒ）で満たされており、
この中でヘリウムガスとの衝突によって凝集が起こりア
ルミニウム微粒子が生成する。この微粒子の表面がヘリ
ウムガス中に微量（１×１０-7−３×１０-7Ｔｏｒｒ程
度）存在する水蒸気によって酸化されてアルミナとな
り、１−５ｎｍの厚さのアルミナの表層に覆われ、内部
は金属アルミニウム単結晶である球形レーヤードアルミ
ニウム微粒子が生成する。ヘリウムガスは微粒子を粒子
生成源から真空槽へ押し出す役割も兼ねている。ステン
レス製筒はチャンバーの中に位置し、アルミニウムター
ゲットとこの筒の出口との距離は３０−１５０ｍｍであ
る。チャンバーは油拡散ポンプ（５０００ｌ／ｓ）で排
気されている。
０-3Ｔｏｒｒ）の直流放電（２２０Ｖ、０．４Ａ）によ
って金属アルミニウムターゲット（直径５０ｍｍ、厚さ
３ｍｍの円盤）からスパッタされる。スパッタガンの周
りはヘリウムガス（１０Ｔｏｒｒ）で満たされており、
この中でヘリウムガスとの衝突によって凝集が起こりア
ルミニウム微粒子が生成する。この微粒子の表面がヘリ
ウムガス中に微量（１×１０-7−３×１０-7Ｔｏｒｒ程
度）存在する水蒸気によって酸化されてアルミナとな
り、１−５ｎｍの厚さのアルミナの表層に覆われ、内部
は金属アルミニウム単結晶である球形レーヤードアルミ
ニウム微粒子が生成する。ヘリウムガスは微粒子を粒子
生成源から真空槽へ押し出す役割も兼ねている。ステン
レス製筒はチャンバーの中に位置し、アルミニウムター
ゲットとこの筒の出口との距離は３０−１５０ｍｍであ
る。チャンバーは油拡散ポンプ（５０００ｌ／ｓ）で排
気されている。
【０００８】本発明においては、上記の装置および条件
が好適なものとして例示されるが、スパッタ条件として
は、アルゴンガス圧４×１０-3−１０Ｔｏｒｒ、直流放
電１００−６００Ｖ，０．１−０．５Ａ、アルミニウム
ターゲット直径３０−５０ｍｍ、ヘリウムガス圧０−１
０Ｔｏｒｒ、水蒸気圧１×１０-7−３×１０-7Ｔｏｒ
ｒ、があげられる。水蒸気圧が上記数値より小さいと粒
子表層の酸化膜がほとんど形成されず、また、上記数値
より大きいと粒子内部の金属アルミニウムがすべて酸化
されてしまうこととなり望ましくない。また、装置とし
ては上記アパチャーとして直径１−５ｍｍのもの、金属
筒の材質として、ステンレス、銅などが望ましいものと
して例示される。レーヤードアルミニウム微粒子を堆積
させる基板としては、例えば、銅、アルミニウム、その
他の金属およびシリコン等の半導体が、そしてその形態
としては単結晶、多結晶の基板が好適なものとして例示
される。微粒子生成源の出口と基板との距離は、１０ｍ
ｍ程度である。また、微粒子生成源の出口付近は液体窒
素で−６０℃から−１８０℃に冷却できる。生成した微
粒子をヘリウムガスの流れにのせてアパチャーを介して
これを真空中に放出し、直接基板上に堆積させる際のエ
ネルギーは微粒子を構成する原子一個当たり、０．０５
ｅＶ以下であることが必要とされる。これにより、微粒
子をそのレーヤード構造、球形構造を保ったまま基板上
に堆積させることができる。
が好適なものとして例示されるが、スパッタ条件として
は、アルゴンガス圧４×１０-3−１０Ｔｏｒｒ、直流放
電１００−６００Ｖ，０．１−０．５Ａ、アルミニウム
ターゲット直径３０−５０ｍｍ、ヘリウムガス圧０−１
０Ｔｏｒｒ、水蒸気圧１×１０-7−３×１０-7Ｔｏｒ
ｒ、があげられる。水蒸気圧が上記数値より小さいと粒
子表層の酸化膜がほとんど形成されず、また、上記数値
より大きいと粒子内部の金属アルミニウムがすべて酸化
されてしまうこととなり望ましくない。また、装置とし
ては上記アパチャーとして直径１−５ｍｍのもの、金属
筒の材質として、ステンレス、銅などが望ましいものと
して例示される。レーヤードアルミニウム微粒子を堆積
させる基板としては、例えば、銅、アルミニウム、その
他の金属およびシリコン等の半導体が、そしてその形態
としては単結晶、多結晶の基板が好適なものとして例示
される。微粒子生成源の出口と基板との距離は、１０ｍ
ｍ程度である。また、微粒子生成源の出口付近は液体窒
素で−６０℃から−１８０℃に冷却できる。生成した微
粒子をヘリウムガスの流れにのせてアパチャーを介して
これを真空中に放出し、直接基板上に堆積させる際のエ
ネルギーは微粒子を構成する原子一個当たり、０．０５
ｅＶ以下であることが必要とされる。これにより、微粒
子をそのレーヤード構造、球形構造を保ったまま基板上
に堆積させることができる。
【０００９】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を説明する
が、本発明は当該実施例により限定されるものではな
い。 実施例 （１）レーヤードアルミニウム微粒子の生成 アルミニウム原子をマスフローメーターによって導入し
たアルゴンガス（純度９９．９９％、４×１０-3Ｔｏｒ
ｒ）の直流放電（２２０Ｖ，０．４Ａ）によってアルミ
ニウムターゲット（直径５０ｍｍ）からスパッタさせ
て、マスフローメータによって導入したヘリウムガス
（純度９９．９％、１０Ｔｏｒｒ）と水蒸気（１×１０
-7Ｔｏｒｒ）の混合気体中に供給し、この中でアルミニ
ウム原子の凝集を起こさせ金属アルミニウム微粒子を生
成させた後、アパチャー（直径２ｍｍ）を通して粒子を
真空中に放出し、生成させた。この場合、粒子生成源の
出口付近は液体窒素で冷却してあり、また、アパチャー
とアルミニウムターゲット間の距離は１００ｍｍであっ
た。粒子生成源の出口付近を液体窒素で−６０℃〜−１
８０℃に冷却することにより、生成源内の水蒸気の量
を、レーヤードアルミニウム微粒子生成に最適な１×１
０-7−３×１０-7Ｔｏｒｒにすることができる。
が、本発明は当該実施例により限定されるものではな
い。 実施例 （１）レーヤードアルミニウム微粒子の生成 アルミニウム原子をマスフローメーターによって導入し
たアルゴンガス（純度９９．９９％、４×１０-3Ｔｏｒ
ｒ）の直流放電（２２０Ｖ，０．４Ａ）によってアルミ
ニウムターゲット（直径５０ｍｍ）からスパッタさせ
て、マスフローメータによって導入したヘリウムガス
（純度９９．９％、１０Ｔｏｒｒ）と水蒸気（１×１０
-7Ｔｏｒｒ）の混合気体中に供給し、この中でアルミニ
ウム原子の凝集を起こさせ金属アルミニウム微粒子を生
成させた後、アパチャー（直径２ｍｍ）を通して粒子を
真空中に放出し、生成させた。この場合、粒子生成源の
出口付近は液体窒素で冷却してあり、また、アパチャー
とアルミニウムターゲット間の距離は１００ｍｍであっ
た。粒子生成源の出口付近を液体窒素で−６０℃〜−１
８０℃に冷却することにより、生成源内の水蒸気の量
を、レーヤードアルミニウム微粒子生成に最適な１×１
０-7−３×１０-7Ｔｏｒｒにすることができる。
【００１０】さらに、粒子生成源の出口付近を液体窒素
で冷却しない場合は、アルミニウムターゲットとアパチ
ャーの距離を短くし、３０ｍｍ−５０ｍｍとすることに
よっても上記同様のレーヤードアルミニウム微粒子が生
成することが明らかとなった。これにより、生成したア
ルミニウム金属微粒子が、過剰の水蒸気と反応してアル
ミナとなるのを防ぐことができる。
で冷却しない場合は、アルミニウムターゲットとアパチ
ャーの距離を短くし、３０ｍｍ−５０ｍｍとすることに
よっても上記同様のレーヤードアルミニウム微粒子が生
成することが明らかとなった。これにより、生成したア
ルミニウム金属微粒子が、過剰の水蒸気と反応してアル
ミナとなるのを防ぐことができる。
【００１１】さらに、微粒子のＴＥＭによる観測のため
に、炭素薄膜付き銅メッシュを微粒子線に３０−６０分
間さらした。微粒子源の出口とメッシュの距離は１０ｍ
ｍであった。このサンプルをＴＥＭ（１００ｋＶ，２０
０ｋＶ（Ｈｉｔａｃｈｉ ＨＦ−２０００））を用いて
メッシュ上に堆積した微粒子の解析を行った。
に、炭素薄膜付き銅メッシュを微粒子線に３０−６０分
間さらした。微粒子源の出口とメッシュの距離は１０ｍ
ｍであった。このサンプルをＴＥＭ（１００ｋＶ，２０
０ｋＶ（Ｈｉｔａｃｈｉ ＨＦ−２０００））を用いて
メッシュ上に堆積した微粒子の解析を行った。
【００１２】（２）ＴＥＭによるレーヤードアルミニウ
ム微粒子の解析 図２に生成されたレーヤードアルミニウム微粒子のＴＥ
Ｍ像を示す。この粒子は、常温でアルミニウムターゲッ
トとアパチャーの距離を３０ｍｍとした時に生成された
ものである。図から分かるように、粒子の直径は約１２
０ｎｍであり、その外形は球状であることが分かった。
さらにまた、その表層部は数ｎｍの厚さの中心部とは異
なる層からなることが分かる。図３は、生成した微粒子
の表層部付近を拡大したＴＥＭ像である。表層部と中心
部がはっきりと分離しているのが分かる。次に、図４に
微粒子の中心部からの電子回折パターンを示す。図に表
れている回折スポットはアルミニウムｆｃｃ単結晶の
（１１１）面からの回折スポット（文献４）として説明
できることが分かった。この結果から生成した微粒子の
中心部は金属アルミニウムの単結晶であると結論した。
次に、図５に生成した微粒子の表層部からの電子回折パ
ターンを示す。表層部の厚さが数ｎｍと薄いためにこの
部分についてだけの回折像を測定することは難しいが、
図に表れている回折スポットは、アルミニウムによるｆ
ｃｃ（１１１）面からの回折スポットと、γ−アルミナ
のからの回折スポット（文献４）から成るとして説明で
きることが分かった。この結果から生成した微粒子の表
層部はγ−アルミナであると結論した。以上の結果か
ら、生成したアルミニウム微粒子は表層部が数ｎｍ（１
ｎｍ〜５ｎｍ）の厚さのγ−アルミナで覆われた球状ア
ルミニウム単結晶微粒子（レーヤードアルミニウム微粒
子）であることが分かった。
ム微粒子の解析 図２に生成されたレーヤードアルミニウム微粒子のＴＥ
Ｍ像を示す。この粒子は、常温でアルミニウムターゲッ
トとアパチャーの距離を３０ｍｍとした時に生成された
ものである。図から分かるように、粒子の直径は約１２
０ｎｍであり、その外形は球状であることが分かった。
さらにまた、その表層部は数ｎｍの厚さの中心部とは異
なる層からなることが分かる。図３は、生成した微粒子
の表層部付近を拡大したＴＥＭ像である。表層部と中心
部がはっきりと分離しているのが分かる。次に、図４に
微粒子の中心部からの電子回折パターンを示す。図に表
れている回折スポットはアルミニウムｆｃｃ単結晶の
（１１１）面からの回折スポット（文献４）として説明
できることが分かった。この結果から生成した微粒子の
中心部は金属アルミニウムの単結晶であると結論した。
次に、図５に生成した微粒子の表層部からの電子回折パ
ターンを示す。表層部の厚さが数ｎｍと薄いためにこの
部分についてだけの回折像を測定することは難しいが、
図に表れている回折スポットは、アルミニウムによるｆ
ｃｃ（１１１）面からの回折スポットと、γ−アルミナ
のからの回折スポット（文献４）から成るとして説明で
きることが分かった。この結果から生成した微粒子の表
層部はγ−アルミナであると結論した。以上の結果か
ら、生成したアルミニウム微粒子は表層部が数ｎｍ（１
ｎｍ〜５ｎｍ）の厚さのγ−アルミナで覆われた球状ア
ルミニウム単結晶微粒子（レーヤードアルミニウム微粒
子）であることが分かった。
【００１３】本発明で生成されるレーヤードアルミニウ
ム微粒子は内部が電導性の金属アルミニウム、表層部が
絶縁物のアルミナからなっているため、微粒子の表面に
金属を接触させることにより、微少なコンデンサーを構
成することができる。そのようなナノメートルスケール
のコンデンサーでは、電子１個が絶縁層を通り抜ける
（単一電子トンネリング）のが観測できるようになり、
そのためにそれを利用したトランジスタ等の量子デバイ
スを作ることが可能となる（文献１、２）。そのような
電子デバイスは将来的に非常に重要になると期待されて
いるが、上記のことから分かるように、本発明により生
成されるレーヤードアルミニウム微粒子はそのようなデ
バイスの素子ととして利用できることが期待される。
ム微粒子は内部が電導性の金属アルミニウム、表層部が
絶縁物のアルミナからなっているため、微粒子の表面に
金属を接触させることにより、微少なコンデンサーを構
成することができる。そのようなナノメートルスケール
のコンデンサーでは、電子１個が絶縁層を通り抜ける
（単一電子トンネリング）のが観測できるようになり、
そのためにそれを利用したトランジスタ等の量子デバイ
スを作ることが可能となる（文献１、２）。そのような
電子デバイスは将来的に非常に重要になると期待されて
いるが、上記のことから分かるように、本発明により生
成されるレーヤードアルミニウム微粒子はそのようなデ
バイスの素子ととして利用できることが期待される。
【００１４】レーヤードアルミニウム微粒子が量子デバ
イス素子として利用されるためには、それをレーヤード
構造（金属アルミニウムが、アルミナに覆われている構
造）を保ったまま基板上に堆積されることが重要であ
る。上記のＴＥＭ像からも明らかなように、本発明の方
法では微粒子がその球状の形を保ったまま基板上に堆積
される。これは生成した微粒子をヘリウムガスの流れに
乗せて真空中に放出し、微粒子を構成する原子一個当り
約０．０３ｅＶ程度（０．０５ｅＶ以下）の低エネルギ
ーで基板上に堆積させているためである。
イス素子として利用されるためには、それをレーヤード
構造（金属アルミニウムが、アルミナに覆われている構
造）を保ったまま基板上に堆積されることが重要であ
る。上記のＴＥＭ像からも明らかなように、本発明の方
法では微粒子がその球状の形を保ったまま基板上に堆積
される。これは生成した微粒子をヘリウムガスの流れに
乗せて真空中に放出し、微粒子を構成する原子一個当り
約０．０３ｅＶ程度（０．０５ｅＶ以下）の低エネルギ
ーで基板上に堆積させているためである。
【００１５】以上をまとめれば、レーヤードアルミニウ
ム微粒子がマグネトロン−ガス凝集法により生成される
ことが分かった。ＴＥＭ像と電子線回折の解析により、
生成された微粒子は、大きさが直径５ｎｍから５００ｎ
ｍ程度の球形であり、表層部がγ−アルミナ、内部が金
属アルミニウムの単結晶からなる２層構造を持っている
ことが分かった。さらに、レーヤードアルミニウム微粒
子は、２種類の方法、すなわちアルミニウムターゲット
と粒子生成源の出口の距離を１００ｍｍ程度とし、出口
付近を液体窒素で冷却するか、あるいは液体窒素による
冷却を行わずに、ターゲットと出口の距離を３０ｍｍ−
５０ｍｍ程度と短くするか、いずれかの方法で生成でき
ることが分かった。また微粒子の搬送と基板への堆積
に、ヘリウムガスを用いることにより、微粒子を構成す
る原子一個当り０．０５ｅＶ以下の低エネルギーで微粒
子を、その球状形状を保ったまま基板上に堆積できるこ
とが実証された。
ム微粒子がマグネトロン−ガス凝集法により生成される
ことが分かった。ＴＥＭ像と電子線回折の解析により、
生成された微粒子は、大きさが直径５ｎｍから５００ｎ
ｍ程度の球形であり、表層部がγ−アルミナ、内部が金
属アルミニウムの単結晶からなる２層構造を持っている
ことが分かった。さらに、レーヤードアルミニウム微粒
子は、２種類の方法、すなわちアルミニウムターゲット
と粒子生成源の出口の距離を１００ｍｍ程度とし、出口
付近を液体窒素で冷却するか、あるいは液体窒素による
冷却を行わずに、ターゲットと出口の距離を３０ｍｍ−
５０ｍｍ程度と短くするか、いずれかの方法で生成でき
ることが分かった。また微粒子の搬送と基板への堆積
に、ヘリウムガスを用いることにより、微粒子を構成す
る原子一個当り０．０５ｅＶ以下の低エネルギーで微粒
子を、その球状形状を保ったまま基板上に堆積できるこ
とが実証された。
【００１６】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、金属ア
ルミニウムをアルゴン気体の放電によるスパッタでヘリ
ウムガスと１×１０-7−３×１０-7Ｔｏｒｒの水蒸気の
混合気体中に供給し、ヘリウムとの衝突による凝集によ
りアルミニウム微粒子（単結晶）を生成させる。その際
ヘリウムガス中に含まれる微量の水蒸気の働きで微粒子
の表面を酸化してアルミナ表層部とし、これによりレー
ヤードアルミニウム微粒子を作製する。また、当該粒子
をヘリウムガスの流れにのせてアパチャーを介してこれ
を真空中に放出し、直接基板上に体積させることを特徴
とする粒子直径５−５００ｎｍの大きさのレーヤードア
ルミニウム粒子の生成方法、粒子生成源の出口付近を液
体窒素で冷却するか、またはアルミニウムターゲットと
アパチャーの距離を３０ｍｍ−５０ｍｍとする上記のレ
ーヤードアルミニウム微粒子の生成方法等、に係るもの
であり、本発明によれば、以下のような効果が奏され
る。 （１）単一電子トンネリングを利用した量子デバイスの
素子として有用な直径５ｎｍから５００ｎｍのレーヤー
ドアルミニウム微粒子を効率よく生成することができ
る。 （２）低エネルギーのレーヤードアルミニウム微粒子を
そのレーヤード構造、球形構造を保ったまま基板上に堆
積することができる。その結果、当該微粒子を効率よく
量子デバイス素子として利用できる。 （参考文献） １．上田正仁、応用物理、６２、８８９（１９９３）． ２．Ｒ．Ｗｉｌｋｉｎｓ，Ｅ．Ｂｅｎ−Ｊａｃｏｂ ａ
ｎｄ Ｒ．Ｃ．Ｊａｋｌｅｖｉｃ，Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．
Ｌｅｔｔ．，６３，８０１（１９８９）． ３．固体物理、金属物理セミナー別冊特集号、「超微粒
子」、６８頁、５．超微粒子の生成、アグネ技術センタ
ー（１９８４）． ４．Ｓ．Ｗｉｌｓｏｎ ａｎｄ Ｊ．ＭｃＣｏｎｎｅ
ｌ，Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅｍ．，３４，３１
５（１９８０）．
ルミニウムをアルゴン気体の放電によるスパッタでヘリ
ウムガスと１×１０-7−３×１０-7Ｔｏｒｒの水蒸気の
混合気体中に供給し、ヘリウムとの衝突による凝集によ
りアルミニウム微粒子（単結晶）を生成させる。その際
ヘリウムガス中に含まれる微量の水蒸気の働きで微粒子
の表面を酸化してアルミナ表層部とし、これによりレー
ヤードアルミニウム微粒子を作製する。また、当該粒子
をヘリウムガスの流れにのせてアパチャーを介してこれ
を真空中に放出し、直接基板上に体積させることを特徴
とする粒子直径５−５００ｎｍの大きさのレーヤードア
ルミニウム粒子の生成方法、粒子生成源の出口付近を液
体窒素で冷却するか、またはアルミニウムターゲットと
アパチャーの距離を３０ｍｍ−５０ｍｍとする上記のレ
ーヤードアルミニウム微粒子の生成方法等、に係るもの
であり、本発明によれば、以下のような効果が奏され
る。 （１）単一電子トンネリングを利用した量子デバイスの
素子として有用な直径５ｎｍから５００ｎｍのレーヤー
ドアルミニウム微粒子を効率よく生成することができ
る。 （２）低エネルギーのレーヤードアルミニウム微粒子を
そのレーヤード構造、球形構造を保ったまま基板上に堆
積することができる。その結果、当該微粒子を効率よく
量子デバイス素子として利用できる。 （参考文献） １．上田正仁、応用物理、６２、８８９（１９９３）． ２．Ｒ．Ｗｉｌｋｉｎｓ，Ｅ．Ｂｅｎ−Ｊａｃｏｂ ａ
ｎｄ Ｒ．Ｃ．Ｊａｋｌｅｖｉｃ，Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．
Ｌｅｔｔ．，６３，８０１（１９８９）． ３．固体物理、金属物理セミナー別冊特集号、「超微粒
子」、６８頁、５．超微粒子の生成、アグネ技術センタ
ー（１９８４）． ４．Ｓ．Ｗｉｌｓｏｎ ａｎｄ Ｊ．ＭｃＣｏｎｎｅ
ｌ，Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅｍ．，３４，３１
５（１９８０）．
【図１】マグネトロンスパッタを用いた微粒子生成装置
を示す。
を示す。
【図２】生成されたレーヤードアルミニウム微粒子のＴ
ＥＭ像を示す。
ＥＭ像を示す。
【図３】レーヤードアルミニウム微粒子の表層部分のＴ
ＥＭ像を示す。
ＥＭ像を示す。
【図４】レーヤードアルミニウム微粒子の内部の電子回
折パターン（粒子構造）を示す。
折パターン（粒子構造）を示す。
【図５】レーヤードアルミニウム微粒子の表層部の電子
回折パターン（粒子構造）を示す。
回折パターン（粒子構造）を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 種村 栄 愛知県名古屋市守山区小幡常燈５−32 (72)発明者 後藤 真宏 愛知県尾張旭市新居町寺田2981−１
Claims (5)
- 【請求項１】 金属アルミニウムをアルゴン気体の放電
によるスパッタでヘリウムと１×１０-7−３×１０-7Ｔ
ｏｒｒの水蒸気の混合気体中に供給し、凝集を起こさせ
た後、これを真空中に放出し、表層部がアルミナで覆わ
れた単結晶を生成させることを特徴とする球状金属アル
ミニウム微粒子（レーヤードアルミニウム微粒子）の生
成方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のレーヤードアルミニウム
微粒子をヘリウムガスの流れにのせてアパチャーを介し
てこれを真空中に放出し、直接基板上に堆積させること
を特徴とする粒子直径５−５００ｎｍの大きさのレーヤ
ードアルミニウム微粒子の生成方法。 - 【請求項３】 粒子生成源の出口付近を液体窒素で冷却
するか、またはアルミニウムターゲットとアパチャーの
距離を３０ｍｍ−５０ｍｍとする請求項２記載のレーヤ
ードアルミニウム微粒子の生成方法。 - 【請求項４】 請求項１、ないし請求項３記載の方法で
得られたレーヤードアルミニウム微粒子。 - 【請求項５】 請求項２、または請求項３の方法で得ら
れたレーヤードアルミニウム微粒子を用いた単一電子ト
ンネリング量子デバイス素子。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9074604A JP3041413B2 (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | レーヤードアルミニウム微粒子の生成法及びその応用 |
| US09/022,006 US6146505A (en) | 1997-03-10 | 1998-02-11 | Sputtering method for producing layered aluminium fine particles and use thereof |
| US09/524,743 US6333111B1 (en) | 1997-03-10 | 2000-03-13 | Method of producing layered aluminum fine particles and use thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9074604A JP3041413B2 (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | レーヤードアルミニウム微粒子の生成法及びその応用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10256528A true JPH10256528A (ja) | 1998-09-25 |
| JP3041413B2 JP3041413B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=13551945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9074604A Expired - Lifetime JP3041413B2 (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | レーヤードアルミニウム微粒子の生成法及びその応用 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6146505A (ja) |
| JP (1) | JP3041413B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001058625A1 (en) * | 2000-02-10 | 2001-08-16 | Tetronics Limited | Plasma arc reactor for the production of fine powders |
| GB2359096B (en) * | 2000-02-10 | 2004-07-21 | Tetronics Ltd | Apparatus and process for the production of fine powders |
| RU2637732C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-12-06 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ активации нанопорошка алюминия |
| RU2687121C1 (ru) * | 2018-11-28 | 2019-05-07 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ активации нанопорошка алюминия |
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|---|---|---|---|---|
| GB0004845D0 (en) * | 2000-02-29 | 2000-04-19 | Tetronics Ltd | A method and apparatus for packaging ultra fine powders into containers |
| US6638857B1 (en) * | 2000-03-30 | 2003-10-28 | Triquint Technology Holding Co. | E-beam deposition method and apparatus for providing high purity oxide films |
| RU2267239C2 (ru) * | 2000-04-10 | 2005-12-27 | Тетроникс Лимитед | Устройство сдвоенной плазменной горелки |
| GB2364875A (en) * | 2000-07-10 | 2002-02-06 | Tetronics Ltd | A plasma torch electrode |
| EP1345071A1 (en) * | 2002-03-11 | 2003-09-17 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Switchable mirror material comprising a magnesium-containing thin film |
| US20100032619A1 (en) * | 2006-09-14 | 2010-02-11 | Rene Jabado | Method for producing a particle-containing functional layer and functional element comprising such a layer |
| CN111230134B (zh) * | 2020-03-10 | 2023-08-04 | 深圳航科新材料有限公司 | 多元合金粉末及其快速制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4125446A (en) * | 1977-08-15 | 1978-11-14 | Airco, Inc. | Controlled reflectance of sputtered aluminum layers |
| US4444635A (en) * | 1981-07-22 | 1984-04-24 | Hitachi, Ltd. | Film forming method |
| US4559096A (en) * | 1984-06-25 | 1985-12-17 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of precisely modifying predetermined surface layers of a workpiece by cluster ion impact therewith |
| US4849081A (en) * | 1988-06-22 | 1989-07-18 | The Boc Group, Inc. | Formation of oxide films by reactive sputtering |
| US5651865A (en) * | 1994-06-17 | 1997-07-29 | Eni | Preferential sputtering of insulators from conductive targets |
-
1997
- 1997-03-10 JP JP9074604A patent/JP3041413B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-02-11 US US09/022,006 patent/US6146505A/en not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-03-13 US US09/524,743 patent/US6333111B1/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001058625A1 (en) * | 2000-02-10 | 2001-08-16 | Tetronics Limited | Plasma arc reactor for the production of fine powders |
| GB2359096B (en) * | 2000-02-10 | 2004-07-21 | Tetronics Ltd | Apparatus and process for the production of fine powders |
| EP1415741A3 (en) * | 2000-02-10 | 2005-05-25 | Tetronics Limited | Plasma arc reactor for the production of fine powders |
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