JPH10265213A - 太陽電池用シリコンの製造方法 - Google Patents
太陽電池用シリコンの製造方法Info
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- JPH10265213A JPH10265213A JP6959097A JP6959097A JPH10265213A JP H10265213 A JPH10265213 A JP H10265213A JP 6959097 A JP6959097 A JP 6959097A JP 6959097 A JP6959097 A JP 6959097A JP H10265213 A JPH10265213 A JP H10265213A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、従来より少ないエネルギーで安価
に、不純物含有量の低い太陽電池用シリコンを製造する
方法を提供することを目的としている。 【解決手段】酸化珪素を炭素還元して金属シリコンとし
て凝固し、破砕して粒状になった金属シリコンを、真空
精錬工程で脱Ｐする工程後、脱Ｂや脱Ｃのための酸化精
錬工程及び脱Ｏ工程、金属不純物元素を除去する凝固精
製工程を経て精製して太陽電池用シリコンを製造する方
法において、前記真空精錬工程または酸化精練工程に、
炭素還元後の溶融状態にある金属シリコンを直接供給
し、前記凝固及び破砕を省略して精製する。
に、不純物含有量の低い太陽電池用シリコンを製造する
方法を提供することを目的としている。 【解決手段】酸化珪素を炭素還元して金属シリコンとし
て凝固し、破砕して粒状になった金属シリコンを、真空
精錬工程で脱Ｐする工程後、脱Ｂや脱Ｃのための酸化精
錬工程及び脱Ｏ工程、金属不純物元素を除去する凝固精
製工程を経て精製して太陽電池用シリコンを製造する方
法において、前記真空精錬工程または酸化精練工程に、
炭素還元後の溶融状態にある金属シリコンを直接供給
し、前記凝固及び破砕を省略して精製する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、太陽電池用シリコ
ンの製造方法に関し、特に、従来より電力原単位を低減
して安価に太陽電池に用いる高純度シリコンを得る技術
である。
ンの製造方法に関し、特に、従来より電力原単位を低減
して安価に太陽電池に用いる高純度シリコンを得る技術
である。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池に使用するシリコン中のＰ，
Ｂ，Ｃ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｏなどの不純物元素は、所
要の光電交換効率を確保するには、Ｃ，Ｏ以外は０．１
ｐｐｍ程度以下、Ｃ，Ｏに関しては各々５〜１０ｐｐｍ
以下にする必要がある。また、太陽電池が広く利用され
るためには、このシリコンを安価に量産する必要があ
る。
Ｂ，Ｃ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｏなどの不純物元素は、所
要の光電交換効率を確保するには、Ｃ，Ｏ以外は０．１
ｐｐｍ程度以下、Ｃ，Ｏに関しては各々５〜１０ｐｐｍ
以下にする必要がある。また、太陽電池が広く利用され
るためには、このシリコンを安価に量産する必要があ
る。
【０００３】従来、太陽電池用のシリコンは、図２に示
すように、半導体用シリコンと同様、気相法を主体にし
て製造されている。つまり、高純度の酸化珪素ＳｉＯ2
を高純度Ｃで還元して、純度の低い所謂粗製した金属シ
リコンを溶製する。その後、上記金属シリコンをシラン
化してから、蒸留法によって高純度化し、さらに、析出
法で精製してから凝固し、基板とする方法である。この
気相法は、量産に適さず製造コストが高くなると共に、
歩留も低い。また、半導体用なので純度が良すぎ、Ｂな
どは逆に添加して調整する必要があり、太陽電池用のシ
リコンの製造方法としては好ましくない。
すように、半導体用シリコンと同様、気相法を主体にし
て製造されている。つまり、高純度の酸化珪素ＳｉＯ2
を高純度Ｃで還元して、純度の低い所謂粗製した金属シ
リコンを溶製する。その後、上記金属シリコンをシラン
化してから、蒸留法によって高純度化し、さらに、析出
法で精製してから凝固し、基板とする方法である。この
気相法は、量産に適さず製造コストが高くなると共に、
歩留も低い。また、半導体用なので純度が良すぎ、Ｂな
どは逆に添加して調整する必要があり、太陽電池用のシ
リコンの製造方法としては好ましくない。
【０００４】このような要請の下で、本出願人は、前記
粗製した粒状の金属シリコンを出発原料として、冶金プ
ロセスだけで一気に太陽電池用シリコンに精製する方法
を提案している。その方法は、図３に示すように、前記
金属シリコンを真空精錬で脱Ｐした後、一方向凝固（凝
固粗精製工程）によって金属不純物元素（Ａｌ，Ｔｉ，
Ｆｅ等）をある程度除去し、再び溶解して酸化精練で脱
Ｂ、脱Ｃを行い、次いで、脱Ｏ後に前記金属不純物の最
終的な除去と、インゴットの製造を兼ねた仕上の凝固精
製を行うものである。つまり、金属シリコンのＡｌ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ等金属不純物元素については、固液分配係数の
小さいことを利用した一方向凝固精製により除去し、Ｃ
については、ＳｉＣは凝固の際に表面に析出させ、また
固溶しているＣはＣＯとして除去し、Ｐについては、そ
の蒸気圧の高いことを利用して真空除去し、Ｂについて
は、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ2 あるいはＯ2 を添加した酸化精製に
より除去する。この方法によれば、設備を大型にして量
産が可能となり、製造コストがかなり安価になることが
期待できる。
粗製した粒状の金属シリコンを出発原料として、冶金プ
ロセスだけで一気に太陽電池用シリコンに精製する方法
を提案している。その方法は、図３に示すように、前記
金属シリコンを真空精錬で脱Ｐした後、一方向凝固（凝
固粗精製工程）によって金属不純物元素（Ａｌ，Ｔｉ，
Ｆｅ等）をある程度除去し、再び溶解して酸化精練で脱
Ｂ、脱Ｃを行い、次いで、脱Ｏ後に前記金属不純物の最
終的な除去と、インゴットの製造を兼ねた仕上の凝固精
製を行うものである。つまり、金属シリコンのＡｌ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ等金属不純物元素については、固液分配係数の
小さいことを利用した一方向凝固精製により除去し、Ｃ
については、ＳｉＣは凝固の際に表面に析出させ、また
固溶しているＣはＣＯとして除去し、Ｐについては、そ
の蒸気圧の高いことを利用して真空除去し、Ｂについて
は、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ2 あるいはＯ2 を添加した酸化精製に
より除去する。この方法によれば、設備を大型にして量
産が可能となり、製造コストがかなり安価になることが
期待できる。
【０００５】しかしながら、その製造方法は、資源の乏
しい我国では、出発原料としての粒状の金属シリコンを
市販品に求めている。また、各不純物元素の除去方法が
多種にわたると共に、金属不純物濃度が高い場合には凝
固精製を２回行うので、凝固物の粉砕及び溶解をそれぞ
れ２回ずつ繰り返す必要があった。そのため、全工程が
煩雑になるばかりでなく、消費する電力が大きくなると
いう問題を抱えていた。
しい我国では、出発原料としての粒状の金属シリコンを
市販品に求めている。また、各不純物元素の除去方法が
多種にわたると共に、金属不純物濃度が高い場合には凝
固精製を２回行うので、凝固物の粉砕及び溶解をそれぞ
れ２回ずつ繰り返す必要があった。そのため、全工程が
煩雑になるばかりでなく、消費する電力が大きくなると
いう問題を抱えていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑み、従来より少ないエネルギーで安価に、不純物含
有量の低い太陽電池用シリコンを製造する方法を提供す
ることを目的としている。
を鑑み、従来より少ないエネルギーで安価に、不純物含
有量の低い太陽電池用シリコンを製造する方法を提供す
ることを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、従来の製造方法を鋭意見直した。その結
果、省エネを達成するには、出発原料の金属シリコンの
供給方法を改善する必要性を痛感し、本発明を完成させ
るに至った。すなわち、本発明は、酸化珪素を炭素還元
して製造した溶融金属シリコンを凝固、破砕して粒状化
させることなく引き続き、真空精錬で脱Ｐする工程、脱
Ｂや脱Ｃのための酸化精錬工程及び脱Ｏ工程、金属不純
物元素を除去する２回の凝固精製工程を経て精製して太
陽電池用シリコンを製造する方法である。本発明では、
太陽電池用シリコンを製造するに際して、酸化珪素の炭
素還元で製造した出発原料の金属シリコンを、溶融状態
のまま使用するようにしたので、従来のように金属シリ
コンを粉砕してから後工程に供給し、そこで溶解する必
要がなくなる。その結果、精製工程が簡略化して精製時
間が短縮されると共に、電力原単位が低減し、太陽電池
用の高純度シリコンの製造コストが、従来より安価にな
った。
成するため、従来の製造方法を鋭意見直した。その結
果、省エネを達成するには、出発原料の金属シリコンの
供給方法を改善する必要性を痛感し、本発明を完成させ
るに至った。すなわち、本発明は、酸化珪素を炭素還元
して製造した溶融金属シリコンを凝固、破砕して粒状化
させることなく引き続き、真空精錬で脱Ｐする工程、脱
Ｂや脱Ｃのための酸化精錬工程及び脱Ｏ工程、金属不純
物元素を除去する２回の凝固精製工程を経て精製して太
陽電池用シリコンを製造する方法である。本発明では、
太陽電池用シリコンを製造するに際して、酸化珪素の炭
素還元で製造した出発原料の金属シリコンを、溶融状態
のまま使用するようにしたので、従来のように金属シリ
コンを粉砕してから後工程に供給し、そこで溶解する必
要がなくなる。その結果、精製工程が簡略化して精製時
間が短縮されると共に、電力原単位が低減し、太陽電池
用の高純度シリコンの製造コストが、従来より安価にな
った。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、発明をなすに至った経緯と
共に、本発明の実施形態について説明する。現在、金属
シリコンを得るには、酸化珪素をアーク炉にて炭素還元
した後、溶湯を、断面積が広くて浅い容器、所謂パレッ
トに注入して凝固させている。これは、粗粉砕した塊状
の金属シリコンの形で市販され、例えば図４に示した製
造工程を経て太陽電池用シリコンとされる。したがっ
て、製造者は、購入した金属シリコンを自己の仕様に合
うよう再破砕して、後流の工程に供給し、溶解してから
真空精錬や酸化精錬を行っている。つまり、酸化珪素か
ら最終の太陽電池用シリコンになるまでに合計３回の凝
固が行なわれている。
共に、本発明の実施形態について説明する。現在、金属
シリコンを得るには、酸化珪素をアーク炉にて炭素還元
した後、溶湯を、断面積が広くて浅い容器、所謂パレッ
トに注入して凝固させている。これは、粗粉砕した塊状
の金属シリコンの形で市販され、例えば図４に示した製
造工程を経て太陽電池用シリコンとされる。したがっ
て、製造者は、購入した金属シリコンを自己の仕様に合
うよう再破砕して、後流の工程に供給し、溶解してから
真空精錬や酸化精錬を行っている。つまり、酸化珪素か
ら最終の太陽電池用シリコンになるまでに合計３回の凝
固が行なわれている。
【０００９】そこで、発明者は、アーク電気炉からの出
湯したばかりの溶融状態にある金属シリコン（以下、溶
湯ともいう）を、直接真空精錬工程、あるいは酸化精錬
工程に供給するようにしたのである。かかる本発明を実
施するには、金属シリコンを炭素還元する設備、例えば
アーク式電気炉を、従来からある太陽電池用シリコンの
精製工場に近接した場所に設けるだけで良い。従って、
その建設費は必要であるが、長期間の電力削減効果を配
慮すると、製造費が従来より安価になることは確実であ
る。また、金属シリコンの粉砕作業や、遠距離搬送が不
要になるので、そのために生じる労力の節減や省エネも
加算される。
湯したばかりの溶融状態にある金属シリコン（以下、溶
湯ともいう）を、直接真空精錬工程、あるいは酸化精錬
工程に供給するようにしたのである。かかる本発明を実
施するには、金属シリコンを炭素還元する設備、例えば
アーク式電気炉を、従来からある太陽電池用シリコンの
精製工場に近接した場所に設けるだけで良い。従って、
その建設費は必要であるが、長期間の電力削減効果を配
慮すると、製造費が従来より安価になることは確実であ
る。また、金属シリコンの粉砕作業や、遠距離搬送が不
要になるので、そのために生じる労力の節減や省エネも
加算される。
【００１０】なお、真空精錬工程に供給された溶融状態
の金属シリコンは、溶解の必要がないので、電子ビーム
加熱やレーザ加熱などの他に、安価な高周波誘導で加熱
し、１０- 4 ｔｏｒｒ以上の真空度下で脱Ｐすることも
可能である。そして、空気中又は弱減圧下で、酸化性雰
囲気でＢ，Ｃを酸化除去し、次いでＡｒ等によって減圧
下又は大気中で脱酸しＯを除去する。例えば、不活性ガ
ス（Ａｒ，Ｎ2 等）に１０％程度のＨ2 Ｏ、ＣＯ2 など
を加え６００〜１０００℃で脱Ｂ、Ｃを行い、１４００
〜１５００℃で脱Ｏを行う。次いで、金属シリコンを仕
上の一方向凝固させ、金属不純物元素を目標値まで除去
し、かくして太陽電池用シリコンを得るのである。な
お、本発明では、上記真空精錬と脱Ｂ，Ｃ，Ｏを行う酸
化、脱酸工程との順序を逆にしても良い。
の金属シリコンは、溶解の必要がないので、電子ビーム
加熱やレーザ加熱などの他に、安価な高周波誘導で加熱
し、１０- 4 ｔｏｒｒ以上の真空度下で脱Ｐすることも
可能である。そして、空気中又は弱減圧下で、酸化性雰
囲気でＢ，Ｃを酸化除去し、次いでＡｒ等によって減圧
下又は大気中で脱酸しＯを除去する。例えば、不活性ガ
ス（Ａｒ，Ｎ2 等）に１０％程度のＨ2 Ｏ、ＣＯ2 など
を加え６００〜１０００℃で脱Ｂ、Ｃを行い、１４００
〜１５００℃で脱Ｏを行う。次いで、金属シリコンを仕
上の一方向凝固させ、金属不純物元素を目標値まで除去
し、かくして太陽電池用シリコンを得るのである。な
お、本発明では、上記真空精錬と脱Ｂ，Ｃ，Ｏを行う酸
化、脱酸工程との順序を逆にしても良い。
【００１１】
【実施例】酸化珪素をアーク電気炉で炭素還元し、その
溶湯を１５５０℃の温度で取鍋に出湯した。直ちに、該
取鍋を図１に示した真空精錬工程にクレーンで搬送し、
そこの精錬容器内に該溶湯を注入して脱Ｐを行った。そ
の後は、図１の工程通りの各精製を行い、円滑に太陽電
池用シリコンを製造した。また、溶湯を取鍋内で予備的
な酸化精錬を行ってから、前記真空精錬工程へ送る操業
も実施した。
溶湯を１５５０℃の温度で取鍋に出湯した。直ちに、該
取鍋を図１に示した真空精錬工程にクレーンで搬送し、
そこの精錬容器内に該溶湯を注入して脱Ｐを行った。そ
の後は、図１の工程通りの各精製を行い、円滑に太陽電
池用シリコンを製造した。また、溶湯を取鍋内で予備的
な酸化精錬を行ってから、前記真空精錬工程へ送る操業
も実施した。
【００１２】これらの実施成績は、酸化珪素の還元から
数えれば合計３回の凝固精製を行う図３の工程で製造し
た場合と比較して評価される。表１に酸化珪素中のシリ
コンを基準とした太陽電池用シリコン鋳塊までの歩留、
金属シリコンから太陽電池用シリコン鋳塊をつくるまで
の電力原単位等の結果を一括して示す。
数えれば合計３回の凝固精製を行う図３の工程で製造し
た場合と比較して評価される。表１に酸化珪素中のシリ
コンを基準とした太陽電池用シリコン鋳塊までの歩留、
金属シリコンから太陽電池用シリコン鋳塊をつくるまで
の電力原単位等の結果を一括して示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１より、本発明に係る太陽電池用シリコ
ンの製造方法が、図３に示す３回凝固精製法より優れて
いることが明らかである。なお、これらの操業で使用し
た溶湯及び最終的に得た太陽電池用シリコンの化学組成
は、Ｐ＜０．１ｐｐｍ、Ｂ：０．１〜０．３ｐｐｍ、Ｆ
ｅ＜０．１ｐｐｍ、Ａｌ＜０．１ｐｐｍ、Ｔｉ＜０．１
ｐｐｍ、Ｃａ＜０．１ｐｐｍ、Ｏ＜５ｐｐｍ、Ｃ＜５ｐ
ｐｍとなった。
ンの製造方法が、図３に示す３回凝固精製法より優れて
いることが明らかである。なお、これらの操業で使用し
た溶湯及び最終的に得た太陽電池用シリコンの化学組成
は、Ｐ＜０．１ｐｐｍ、Ｂ：０．１〜０．３ｐｐｍ、Ｆ
ｅ＜０．１ｐｐｍ、Ａｌ＜０．１ｐｐｍ、Ｔｉ＜０．１
ｐｐｍ、Ｃａ＜０．１ｐｐｍ、Ｏ＜５ｐｐｍ、Ｃ＜５ｐ
ｐｍとなった。
【００１５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、太陽
電池用シリコンの製造にあたり、シリコン歩留の向上、
製造時間の短縮、さらには熱量原単位、すなわち電力原
単位も低下させることができた。その結果、従来の高価
な半導体用シリコンを用いていた太陽電池用シリコンの
低コスト化が可能となり、太陽電池の利用を大きく進展
させて、社会へ多大な貢献ができると思われる。
電池用シリコンの製造にあたり、シリコン歩留の向上、
製造時間の短縮、さらには熱量原単位、すなわち電力原
単位も低下させることができた。その結果、従来の高価
な半導体用シリコンを用いていた太陽電池用シリコンの
低コスト化が可能となり、太陽電池の利用を大きく進展
させて、社会へ多大な貢献ができると思われる。
【図１】本発明に係る太陽電池用シリコンの製造方法を
示すフロー図である。
示すフロー図である。
【図２】従来のシリコン精製法を示すフロー図である。
【図３】本出願人が、先に提案しているシリコン精製方
法を示すフロー図である。
法を示すフロー図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 花澤 和浩 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 馬場 裕幸 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 中村 尚道 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 湯下 憲吉 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 阪口 泰彦 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化珪素を炭素還元して金属シリコンと
して凝固し、破砕して粒状になった金属シリコンを、真
空精錬工程で脱Ｐする工程後、脱Ｂや脱Ｃのための酸化
精錬工程及び脱Ｏ工程、金属不純物元素を除去する凝固
精製工程を経て精製して太陽電池用シリコンを製造する
方法において、 前記真空精錬工程または酸化精練工程に、炭素還元後の
溶融状態にある金属シリコンを直接供給し、前記凝固及
び破砕を省略して精製することを特徴とする太陽電池用
シリコンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6959097A JPH10265213A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 太陽電池用シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6959097A JPH10265213A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 太陽電池用シリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10265213A true JPH10265213A (ja) | 1998-10-06 |
Family
ID=13407203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6959097A Withdrawn JPH10265213A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 太陽電池用シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10265213A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030873A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | K & I Internatl Co Ltd | 高純度シリコン及びその製造方法 |
| CN101837980A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-22 | 厦门大学 | 一种采用硫化物去除工业硅中硼磷杂质的方法 |
| WO2011111766A1 (ja) * | 2010-03-11 | 2011-09-15 | 三菱化学株式会社 | シリコンの製造方法および治具 |
-
1997
- 1997-03-24 JP JP6959097A patent/JPH10265213A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030873A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | K & I Internatl Co Ltd | 高純度シリコン及びその製造方法 |
| WO2011111766A1 (ja) * | 2010-03-11 | 2011-09-15 | 三菱化学株式会社 | シリコンの製造方法および治具 |
| CN101837980A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-22 | 厦门大学 | 一种采用硫化物去除工业硅中硼磷杂质的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040601 |