JPH10267847A

JPH10267847A - 発光分光分析方法及び装置

Info

Publication number: JPH10267847A
Application number: JP7487497A
Authority: JP
Inventors: Akira Yamamoto; 山本　　公; Wataru Tanimoto; 亘谷本
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1997-03-27
Filing date: 1997-03-27
Publication date: 1998-10-09

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、従来より迅速に分析できるスパーク
放電式の発光分光分析装置及び方法を提供することを目
的としている。【解決手段】不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電極
との間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線に
基づき該金属試料が含有する元素を発光分光分析するに
際し、前記金属試料及び電極を囲む雰囲気制御室を設
け、該室内で前記金属試料を研磨し、その後発光位置に
移動してから分析する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、発光分光分析方法
及び装置に関し、特に、金属試料中に存在する酸素元素
を精度良く分析する技術である。

【０００２】

【従来の技術】現在、金属試料中の元素分析をするに
は、発光分光分析装置、とりわけスパーク放電式が用い
られることが多い。それは、図２に示すように、まず、
試料１と電極２との間で放電を起こし、放電プラズマ３
を生成させる。そして、該放電プラズマ３から放出した
光４を、集光レンズ５を用いて分光器６の入射スリット
７に結像させた後、分光器６内の回折格子８などの分散
素子でスペクトルに分光し、各元素の特性スペクトル線
の強度を測定する方法である。この分析方法では、測定
前に試料表面を研磨してから、図２に示した試料保持部
９にセットする必要がある。

【０００３】ところが、この研磨作業は、結構労力と時
間がかかり、研磨機−分析装置間の試料搬送時間も加え
ると、分析に要するトータル時間の５０％を占め、問題
になっている。特に、製鉄所等の素材メーカは、例え
ば、原料から製品鋼材を、精錬、鋳造、圧延等の多数の
工程を経て製造している。その際、各工程で処理された
鋼材が所定の品質を満足しているか判断してから、次工
程に送ることが多い。その判断手段に、上記した分析値
が利用されるので、該分析値は、迅速に得られることが
望まれる。通常、発光分光分析装置は、製造現場から距
離が離れた分析室に設置され、該現場の各工程で採取し
た試料１を受け取り、該試料１表面の所定位置に限って
元素の定量分析をするために使用されていることが多
い。そのために、研磨作業時間の短縮は、重要な課題で
ある。

【０００４】さらに、酸素含有量を分析する時のよう
に、試料１の表面積が小さい場合には、１分析毎に試料
を取り替える必要がある。その度に研磨しなければなら
ないが、試料保持部から試料を取り除くと、試料保持部
９が不活性ガス１０雰囲気から大気雰囲気になり、排気
からやり直すことになる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑み、従来より迅速に分析できるスパーク放電式の発
光分光分析装置及び方法を提供することを目的としてい
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、試料の研磨を従来より合理的に行なうこと
に鋭意努力した。その結果、試料を発光させる近くで研
磨させることに成功して、本発明とした。すなわち、本
発明は、不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電極との
間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線に基づ
き該金属試料が含有する元素を発光分光分析するに際
し、前記金属試料及び電極を囲む雰囲気制御室を設け、
該室内で前記金属試料を研磨し、その後発光位置に移動
してから分析することを特徴とする発光分光分析方法で
ある。

【０００７】また、本発明は、不活性ガス雰囲気中で金
属試料と対電極との間で多数回のスパーク放電を行い、
該金属試料が含有する元素を分析する発光分光分析装置
であって、前記金属試料の表面を研磨する研磨手段と、
研磨位置と電極位置間で該金属試料を往復移動させる搬
送手段と、研磨された表面に対向し該表面との間で放電
を行う電極と、放電で生じたプラズマからの光を集光す
る集光手段と、該集光された光を分光する分光器と、前
記分光器以外の手段を囲む雰囲気制御室と、該室を排気
する真空ポンプと、該室内に雰囲気ガスを供給するガス
導入手段とからなることを特徴とする発光分光分析装置
である。

【０００８】さらに、本発明は、前記金属試料が、酸素
分析用の小径試料であったり、あるいは前記研磨手段
が、回転研磨手段であることを特徴とする発光分光分析
装置でもある。本発明では、発光分光分析方法及び装置
を上記のようにしたので、金属試料の研磨を発光分光装
置内で行えるようになる。その結果、試料準備のための
多大な労力と時間が節約でき、従来より迅速に分析でき
るようになる。また、分析毎に金属試料を保持部から取
り外す必要が無くなったので、発光部は常に不活性ガス
雰囲気に維持できるようになり、元素、特に酸素の分析
精度が向上する。

【０００９】なお、酸素分析用の試料は、通常の試料
（直径２０〜２５ｍｍ）より直径が小さく６ｍｍ程度で
ある。これは、その方が酸素の分析精度が高くなるため
である。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、図１に基づき、本発明に係
る発光分光分析装置を説明する。まず、それは、ある大
きさの雰囲気制御室１３からなっている。そして、該雰
囲気制御室１３の中に、被分析物である金属試料１（以
下、試料という）の表面を研磨する研磨手段１４が、試
料の発光部、つまり電極２の近傍に設けられている。こ
の研磨手段１４には、回転ベルト式のグラインダ、通
称、ベルダの使用が好ましい。この雰囲気制御室１３内
には、各元素を発光させるための、スパーク放電用の電
極２が配置されている。また、電極２と試料１の研磨位
置の間には、試料１の搬送手段１５が設けてあり、研磨
された試料１を、直ちに電極２と対向させるようになっ
ている。この搬送手段１５は、例えば、回転するベルト
に磁石を取付けたものであり、試料１をガイド・レール
１６に沿って引きずるようにして移動させる。前記ベル
トは、回転方向が可逆になり、発光位置と研磨位置の間
を往復して試料１を移動させることができる。

【００１１】さらに、前記雰囲気制御室１３では、試料
１が発光位置にセットされると、直ちに電極２と該試料
１との間に電圧が印加され、試料１からプラズマ３を放
電させるようになっている。そして、放電したプラズマ
３から光４を集める集光手段１５（通常、レンズ）が配
置されている。雰囲気制御室１３の端部は、集めた光４
を分光する分光器６に接続し、気密を維持するようにな
っている。そのため、放電部の周囲を真空ポンプ（図示
せず）で一度減圧して不活性ガス１０などを導入すれ
ば、試料１を取り外さない限り、発光部の雰囲気は、不
活性ガス１０雰囲気に維持される。前記放電で発生した
プラズマ３から放出された光４は、集光レンズ５を介し
て分光器６に取り込み、各元素のスペクトル強度が測定
される。該測定した強度データは、別途操作室などに置
かれた計算機１２に転送され、元素濃度が計算され、表
示されるのである。

【００１２】

【実施例】本発明に係る発光分光分析方法は、以下の実
施例において具体的に説明する。酸素分析用の直径が６
ｍｍの試料１を、治具に取付け、図１の研磨位置にセッ
トした、セットは、前記搬送手段１５のベルトで押して
試料１の上部を固定させる。次に、真空ポンプを稼働さ
せて、雰囲気制御室１３内を排気してから、アルゴン・
ガス１０を導入して一定圧に維持した。試料１の下面に
対向して設けてある回転式の研磨手段１４を、試料１面
に接触させ、約５秒間にわたり試料１の研磨を行った。
そして、研磨された試料１は、直ちに前記搬送手段１５
を稼働して、電極２と対向する位置に移動した。発光以
降の分析については、公知のことなので説明を省略す
る。なお、研磨くずは、放電時に飛ばされて分析精度に
何ら影響をあたえなかった。

【００１３】本発明の成績は、分析室へ到着した試料を
研磨して分析する工程での分析を模擬してその所要時間
を計測して評価した。すなわち、試料が分析室に到着し
てから分析値が得られるまでの時間の経過を調査した。
本発明による例を従来例と比較して図３に示す。従来で
は、分析装置から研磨機までの距離が約２００ｍあるた
め、試料を研磨機から分析装置、分析装置から研磨機ま
で搬送するための時間を要していた。本発明では、この
搬送時間が省略できるので、トータル時間でみると、従
来の１００秒から７０秒へと短縮した。なお、本発明で
は、分析装置へ試料をセットした後、雰囲気制御室を排
気するが、研磨時間中に排気は完了するので、排気によ
る時間は計上されていない。また、本実施例では、雰囲
気制御室１３内に、初めて試料を置く時には、室内に大
気が混入した。しかし、これは、雰囲気制御室１３の手
前に予備室などを設置して、試料の出し入れをこの部屋
を介して行うことで、防止することができる。さらに、
本実施例では、雰囲気制御室１３内へ不活性ガスとして
アルゴン・ガスを導入したが、本発明は、それに限るも
のではなく、分析対象元素に応じヘリウム、あるいは湿
分を除去したアルゴン・ガス等、適切なものが使用でき
る。

【００１４】

【発明の効果】以上述べたように、本発明により、発光
分光分析装置内で試料の表面研磨も行うようにしたの
で、発光までの準備時間が大幅に短縮され、従来より迅
速な分析ができるようになった。この結果は、分析に要
する労力やコストが大幅に低減されるばかりでなく、最
終製品の品質の向上も期待できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る発光分光分析装置を示す縦断面図
である。

【図２】従来のスパーク式発光分光分析装置を示す縦断
面図である。

【符号の説明】

１試料（金属試料）２電極３放電プラズマ（プラズマ）４光５集光レンズ６分光器７入射スリット８回折格子９試料保持部１０不活性ガス１１光検出器１２計算機１３雰囲気制御室１４研磨手段（回転式グラインダ）１５搬送手段１６ガイド・レール

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電
極との間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線
に基づき該金属試料が含有する元素を発光分光分析する
に際し、前記金属試料及び電極を囲む雰囲気制御室を設け、該室
内で前記金属試料を研磨し、その後発光位置に移動して
から分析することを特徴とする発光分光分析方法。
【請求項２】不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極
との間で多数回のスパーク放電を行い、該金属試料が含
有する元素を分析する発光分光分析装置であって、前記金属試料の表面を研磨する研磨手段と、研磨位置と
電極位置間で該金属試料を往復移動させる搬送手段と、
研磨された表面に対向し該表面との間で放電を行う電極
と、放電で生じたプラズマからの光を集光する集光手段
と、該集光された光を分光する分光器と、前記分光器以
外の手段を囲む雰囲気制御室と、該室を排気する真空ポ
ンプと、該室内に雰囲気ガスを供給するガス導入手段と
からなることを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項３】前記金属試料が、酸素分析用の小径試料
であることを特徴とする請求項２記載の発光分光分析装
置。
【請求項４】前記研磨手段が、回転研磨手段であるこ
とを特徴とする請求項２又は３記載の発光分光分析装
置。