JPH10272338A - 排気ガス浄化用触媒担持フィルタ及びその製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒担持フィルタ及びその製造方法Info
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- JPH10272338A JPH10272338A JP9081607A JP8160797A JPH10272338A JP H10272338 A JPH10272338 A JP H10272338A JP 9081607 A JP9081607 A JP 9081607A JP 8160797 A JP8160797 A JP 8160797A JP H10272338 A JPH10272338 A JP H10272338A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 圧力損失が小さく、触媒の無駄を生じない排
気ガス浄化用触媒担持フィルタを提供すること並びに耐
熱性フィルタに担持する触媒の量が容易に制御できると
共に、フィルタの表面のみに短時間でかつ効率良く触媒
が担持できる等の利点を有する排気ガス浄化用触媒担持
フィルタの製造方法を提供すること。 【解決手段】 触媒を含むスラリーを、例えばアルミナ
繊維からなる耐熱性フィルタの表面に向けて噴霧するこ
とにより、耐熱性フィルタの表面にのみ触媒が担持され
た構成の触媒担持フィルタとする。この触媒担持フィル
タを製造するに際しては、耐熱性フィルタ９に触媒を含
むスラリー（溶媒と触媒とを混ぜた）を、スプレーノズ
ル３等を用いた噴霧装置により噴霧する工程と、前記ス
ラリーを噴霧した後に耐熱性フィルタ９を乾燥させかつ
焼成する乾燥及び焼成工程と、を含み、触媒を耐熱性フ
ィルタ９の表面にのみ担持するようにした。
気ガス浄化用触媒担持フィルタを提供すること並びに耐
熱性フィルタに担持する触媒の量が容易に制御できると
共に、フィルタの表面のみに短時間でかつ効率良く触媒
が担持できる等の利点を有する排気ガス浄化用触媒担持
フィルタの製造方法を提供すること。 【解決手段】 触媒を含むスラリーを、例えばアルミナ
繊維からなる耐熱性フィルタの表面に向けて噴霧するこ
とにより、耐熱性フィルタの表面にのみ触媒が担持され
た構成の触媒担持フィルタとする。この触媒担持フィル
タを製造するに際しては、耐熱性フィルタ９に触媒を含
むスラリー（溶媒と触媒とを混ぜた）を、スプレーノズ
ル３等を用いた噴霧装置により噴霧する工程と、前記ス
ラリーを噴霧した後に耐熱性フィルタ９を乾燥させかつ
焼成する乾燥及び焼成工程と、を含み、触媒を耐熱性フ
ィルタ９の表面にのみ担持するようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、内燃機関やボイラ
等の燃焼装置から排出される排気ガス中の炭素系微粒子
や未燃炭化水素等の処理或いはファンヒータ、ストーブ
等の燃焼器から出る排気ガス中の臭気成分等の除去に用
いられる排気ガス浄化用触媒担持フィルタ及びその製造
方法に関する。
等の燃焼装置から排出される排気ガス中の炭素系微粒子
や未燃炭化水素等の処理或いはファンヒータ、ストーブ
等の燃焼器から出る排気ガス中の臭気成分等の除去に用
いられる排気ガス浄化用触媒担持フィルタ及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種排気ガス浄化用触媒担持フィルタ
を製造するに当たって、耐熱性フィルタ（以下、単にフ
ィルタ）に触媒を担持する方法として、ウォッシュコー
ト法、ゾルゲル法等が知られている。前記ウォッシュコ
ート法は、触媒スラリー中にフィルタを浸漬し、乾燥、
焼成することにより、フィルタ上に担体層を形成する方
法である。
を製造するに当たって、耐熱性フィルタ（以下、単にフ
ィルタ）に触媒を担持する方法として、ウォッシュコー
ト法、ゾルゲル法等が知られている。前記ウォッシュコ
ート法は、触媒スラリー中にフィルタを浸漬し、乾燥、
焼成することにより、フィルタ上に担体層を形成する方
法である。
【０００３】又、前記ゾルゲル法は担体層セラミックを
形成する金属の有機塩（例えば、アルコキシド）を加水
分解し、得られたゾルをフィルタにコーティングし、水
蒸気等との接触によりコロイド粒子の膜を生成させた
後、乾燥、焼成して触媒の担体層をフィルタ上に形成す
る。尚、その他にフィルタに触媒を含浸する含浸法も知
られている。
形成する金属の有機塩（例えば、アルコキシド）を加水
分解し、得られたゾルをフィルタにコーティングし、水
蒸気等との接触によりコロイド粒子の膜を生成させた
後、乾燥、焼成して触媒の担体層をフィルタ上に形成す
る。尚、その他にフィルタに触媒を含浸する含浸法も知
られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たウォッシュコート法、ゾルゲル法、含浸法ともに、フ
ィルタへの触媒担持量を細かく制御できない上に、フィ
ルタの表面のみに触媒を担持させることが困難である。
又、各方法とも、浸漬工程を含むため、フィルタの孔に
余分な触媒が担持される。
たウォッシュコート法、ゾルゲル法、含浸法ともに、フ
ィルタへの触媒担持量を細かく制御できない上に、フィ
ルタの表面のみに触媒を担持させることが困難である。
又、各方法とも、浸漬工程を含むため、フィルタの孔に
余分な触媒が担持される。
【０００５】この結果、フィルタの圧力損失が大きくな
ってしまうと共に、触媒の無駄を生じる。更に、ウォッ
シュコート法にあっては、所定の触媒担持量に到達する
までに、数回もの浸漬工程を経なければならないこと、
ゾルゲル法では加水分解反応に最低でも数時間を要する
こと等、従来の触媒担持方法では、触媒担持フィルタの
製作時間がかかり、生産性に劣るという問題がある。
ってしまうと共に、触媒の無駄を生じる。更に、ウォッ
シュコート法にあっては、所定の触媒担持量に到達する
までに、数回もの浸漬工程を経なければならないこと、
ゾルゲル法では加水分解反応に最低でも数時間を要する
こと等、従来の触媒担持方法では、触媒担持フィルタの
製作時間がかかり、生産性に劣るという問題がある。
【０００６】本発明は以上のような従来の課題を解決す
るためなされたものであり、圧力損失が小さく、触媒の
無駄を生じない排気ガス浄化用触媒担持フィルタを提供
することを目的とする。又、本発明は、耐熱性フィルタ
に担持する触媒の量が容易に制御できると共に、フィル
タの表面のみに短時間でかつ効率良く触媒が担持できる
等の利点を有する排気ガス浄化用触媒担持フィルタの製
造方法を提供することを目的とする。
るためなされたものであり、圧力損失が小さく、触媒の
無駄を生じない排気ガス浄化用触媒担持フィルタを提供
することを目的とする。又、本発明は、耐熱性フィルタ
に担持する触媒の量が容易に制御できると共に、フィル
タの表面のみに短時間でかつ効率良く触媒が担持できる
等の利点を有する排気ガス浄化用触媒担持フィルタの製
造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、請求項１に係る発明は、耐熱性フィルタに触媒を担
持した排気ガス浄化用触媒担持フィルタにおいて、触媒
を含むスラリーを耐熱性フィルタに向けて噴霧すること
により、耐熱性フィルタの表面にのみ触媒が担持された
構成を特徴とする。
め、請求項１に係る発明は、耐熱性フィルタに触媒を担
持した排気ガス浄化用触媒担持フィルタにおいて、触媒
を含むスラリーを耐熱性フィルタに向けて噴霧すること
により、耐熱性フィルタの表面にのみ触媒が担持された
構成を特徴とする。
【０００８】請求項２に係る発明は、耐熱性フィルタに
触媒を含むスラリーを噴霧する工程と、前記スラリーを
噴霧した後に耐熱性フィルタを乾燥させかつ焼成する乾
燥及び焼成工程と、を含み、前記触媒を耐熱性フィルタ
の表面にのみ担持するようにしたことを特徴とする。
触媒を含むスラリーを噴霧する工程と、前記スラリーを
噴霧した後に耐熱性フィルタを乾燥させかつ焼成する乾
燥及び焼成工程と、を含み、前記触媒を耐熱性フィルタ
の表面にのみ担持するようにしたことを特徴とする。
【０００９】かかる本発明の作用について説明する。請
求項１に係る発明において、フィルタの表面のみに触媒
を担持させた構成により、フィルタの圧力損失が小さく
抑えられ、触媒の無駄も生じない。請求項２に係る発明
において、耐熱性フィルタに触媒を含むスラリーを噴霧
し、その後に耐熱性フィルタを乾燥させかつ焼成するよ
うにしたから、ウォッシュコート法、ゾルゲル法、含浸
法と比較して、フィルタへの触媒担持量を制御するのが
容易となると共に、短時間で触媒をフィルタ表面にのみ
担持させることが可能となる。
求項１に係る発明において、フィルタの表面のみに触媒
を担持させた構成により、フィルタの圧力損失が小さく
抑えられ、触媒の無駄も生じない。請求項２に係る発明
において、耐熱性フィルタに触媒を含むスラリーを噴霧
し、その後に耐熱性フィルタを乾燥させかつ焼成するよ
うにしたから、ウォッシュコート法、ゾルゲル法、含浸
法と比較して、フィルタへの触媒担持量を制御するのが
容易となると共に、短時間で触媒をフィルタ表面にのみ
担持させることが可能となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。本発明者らは、上述した従来の課題
を解決するべく、耐熱性フィルタに触媒を担持する手法
について鋭意研究した結果、溶媒で均一に触媒を混合し
た触媒スラリーをノズル等を使用してフィルタに噴霧
し、この噴霧工程後、乾燥、焼成という工程を経て触媒
を担持することができれば、耐熱性フィルタの表面にの
み触媒を担持することができ、耐熱性フィルタの圧力損
失の増大を防止できることを見いだし、この知見に基づ
いて本発明を提案するに至った。
基づいて説明する。本発明者らは、上述した従来の課題
を解決するべく、耐熱性フィルタに触媒を担持する手法
について鋭意研究した結果、溶媒で均一に触媒を混合し
た触媒スラリーをノズル等を使用してフィルタに噴霧
し、この噴霧工程後、乾燥、焼成という工程を経て触媒
を担持することができれば、耐熱性フィルタの表面にの
み触媒を担持することができ、耐熱性フィルタの圧力損
失の増大を防止できることを見いだし、この知見に基づ
いて本発明を提案するに至った。
【００１１】即ち、本発明の排気ガス浄化用触媒担持フ
ィルタ１は、例えば、図１に示すように構成され、例え
ば触媒を担持した構成触媒を含むスラリーを、例えば後
述するアルミナ繊維２からなる耐熱性フィルタの表面に
向けて噴霧することにより、耐熱性フィルタの表面にの
み触媒が担持された構成を特徴としている。又、本発明
の排気ガス浄化用触媒担持フィルタの製造方法は、耐熱
性フィルタ９に触媒を含むスラリー（溶媒と触媒とを混
ぜた）を、例えば図２に示すようなスプレーノズル３等
を用いた噴霧装置により噴霧する工程と、前記スラリー
を噴霧した後に耐熱性フィルタ９を乾燥させかつ焼成す
る乾燥及び焼成工程と、を含み、触媒を耐熱性フィルタ
９の表面にのみ担持するようにしたことを特徴としてい
る。
ィルタ１は、例えば、図１に示すように構成され、例え
ば触媒を担持した構成触媒を含むスラリーを、例えば後
述するアルミナ繊維２からなる耐熱性フィルタの表面に
向けて噴霧することにより、耐熱性フィルタの表面にの
み触媒が担持された構成を特徴としている。又、本発明
の排気ガス浄化用触媒担持フィルタの製造方法は、耐熱
性フィルタ９に触媒を含むスラリー（溶媒と触媒とを混
ぜた）を、例えば図２に示すようなスプレーノズル３等
を用いた噴霧装置により噴霧する工程と、前記スラリー
を噴霧した後に耐熱性フィルタ９を乾燥させかつ焼成す
る乾燥及び焼成工程と、を含み、触媒を耐熱性フィルタ
９の表面にのみ担持するようにしたことを特徴としてい
る。
【００１２】尚、上記噴霧装置は、図２に示すように、
耐熱性フィルタ９に対面して配設されるスプレーノズル
３に、触媒スラリー４が貯留された容器５から該触媒ス
ラリー４をポンプ６を介装した触媒スラリー供給通路７
から供給すると共に、図示しないコンプレッサ等の加圧
空気供給源から導かれる加圧空気を加圧空気供給通路８
から供給して、スプレーノズル３から耐熱性フィルタ９
に触媒スラリーを噴霧する構成である。
耐熱性フィルタ９に対面して配設されるスプレーノズル
３に、触媒スラリー４が貯留された容器５から該触媒ス
ラリー４をポンプ６を介装した触媒スラリー供給通路７
から供給すると共に、図示しないコンプレッサ等の加圧
空気供給源から導かれる加圧空気を加圧空気供給通路８
から供給して、スプレーノズル３から耐熱性フィルタ９
に触媒スラリーを噴霧する構成である。
【００１３】次に、以上の本発明の構成を具体的に説明
する。排気ガス浄化材の基材となる耐熱性フィルタとし
ては、多孔性で、特に、耐熱衝撃特性の高いものを用い
る。このようなフィルタとしては、アルミナ、シリカ、
ジルコニア、チタニア、ＺＳＭ−５等のゼオライト類、
シリカ−アルミナ、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−
チタニア、シリカ−チタニア、シリカ−ジルコニア、チ
タニア−ジルコニア、ムライト、コージェライト、Ｓｉ
Ｃの少なくとも１種類の材質からなるフィルタ、セラミ
ック繊維体、セラミックフォーム、セラミックモノリス
等のようなフィルタ機能を持つもの、金属多孔体、スチ
ールウール、金属ワイヤメッシュ、ガラス繊維からなる
フィルタや金属繊維からなるフィルタ等が挙げられ、中
でも、金属繊維焼結フィルタが好ましいが特にこれらに
限定されるものではない。
する。排気ガス浄化材の基材となる耐熱性フィルタとし
ては、多孔性で、特に、耐熱衝撃特性の高いものを用い
る。このようなフィルタとしては、アルミナ、シリカ、
ジルコニア、チタニア、ＺＳＭ−５等のゼオライト類、
シリカ−アルミナ、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−
チタニア、シリカ−チタニア、シリカ−ジルコニア、チ
タニア−ジルコニア、ムライト、コージェライト、Ｓｉ
Ｃの少なくとも１種類の材質からなるフィルタ、セラミ
ック繊維体、セラミックフォーム、セラミックモノリス
等のようなフィルタ機能を持つもの、金属多孔体、スチ
ールウール、金属ワイヤメッシュ、ガラス繊維からなる
フィルタや金属繊維からなるフィルタ等が挙げられ、中
でも、金属繊維焼結フィルタが好ましいが特にこれらに
限定されるものではない。
【００１４】フィルタ表面とは、フィルタ外表面から垂
直方向に０〜３００μｍの厚さの範囲を言い、好ましく
は０〜１５０μｍ、更に好ましくは０〜５０μｍの厚さ
の範囲を指している。スラリーを調製する際に必要とな
る溶媒は、水やメタノール、エタノール、トルエン、ヘ
キサン等の有機溶媒全てを含むが、特に、これらに限定
されることはなく、どのような液体を使用しても良い。
直方向に０〜３００μｍの厚さの範囲を言い、好ましく
は０〜１５０μｍ、更に好ましくは０〜５０μｍの厚さ
の範囲を指している。スラリーを調製する際に必要とな
る溶媒は、水やメタノール、エタノール、トルエン、ヘ
キサン等の有機溶媒全てを含むが、特に、これらに限定
されることはなく、どのような液体を使用しても良い。
【００１５】触媒の担体は、特に限定されるものではな
いが、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、ＺＳ
Ｍ−５、ＵＳＹ、ＳＡＰＯ、Ｙ型ゼオライト、ＭＯＲ等
のゼオライト類、シリカ−アルミナ、アルミナ−ジルコ
ニア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、シリカ
−ジルコニア、チタニア−ジルコニアから選ばれる少な
くとも１種類が好ましく用いられ、なかでもチタニア、
ジルコニア等が好ましく用いられる。
いが、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、ＺＳ
Ｍ−５、ＵＳＹ、ＳＡＰＯ、Ｙ型ゼオライト、ＭＯＲ等
のゼオライト類、シリカ−アルミナ、アルミナ−ジルコ
ニア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、シリカ
−ジルコニア、チタニア−ジルコニアから選ばれる少な
くとも１種類が好ましく用いられ、なかでもチタニア、
ジルコニア等が好ましく用いられる。
【００１６】かかる担体粒子の粒子径は、０．０１μｍ
から２０μｍが好ましく、０．１μｍから１０μｍが更
に好ましい。この理由は、触媒の担体の粒子径が０．０
１μｍ未満は製造が極めて困難であり、又、２０μｍを
越えるとフィルタの孔を閉塞或いはフィルタからの剥離
が生じ易くなるからである。
から２０μｍが好ましく、０．１μｍから１０μｍが更
に好ましい。この理由は、触媒の担体の粒子径が０．０
１μｍ未満は製造が極めて困難であり、又、２０μｍを
越えるとフィルタの孔を閉塞或いはフィルタからの剥離
が生じ易くなるからである。
【００１７】触媒担体に担持する触媒活性成分は、Ｐ
ｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、
Ｒｈ、Ａｇ、Ｂａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｌ
ａ、Ｃｅから選ばれる少なくとも１種類が、中でも好ま
しくはＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｃｕ、Ｋ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｅが使用され、更に好ましくはＣｕ、Ｋ、Ｍｏが
使用される。
ｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、
Ｒｈ、Ａｇ、Ｂａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｌ
ａ、Ｃｅから選ばれる少なくとも１種類が、中でも好ま
しくはＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｃｕ、Ｋ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｅが使用され、更に好ましくはＣｕ、Ｋ、Ｍｏが
使用される。
【００１８】これらの金属或いは金属酸化物の触媒担体
への担持量は、夫々の金属分に換算して担体１ｇ当たり
０．０１ｇから２ｇまでが好ましいが、更には０．０５
ｇから１．０ｇにするのが好ましい。この理由は、０．
０１ｇ未満ではほとんどの触媒の活性が実現しないこ
と、又、２ｇを越えて担持すると触媒粒子が触媒の担持
段階で凝集し、それが大きくなってスプレーノズルの先
端部が詰まる原因となり得るためである。
への担持量は、夫々の金属分に換算して担体１ｇ当たり
０．０１ｇから２ｇまでが好ましいが、更には０．０５
ｇから１．０ｇにするのが好ましい。この理由は、０．
０１ｇ未満ではほとんどの触媒の活性が実現しないこ
と、又、２ｇを越えて担持すると触媒粒子が触媒の担持
段階で凝集し、それが大きくなってスプレーノズルの先
端部が詰まる原因となり得るためである。
【００１９】触媒粒子の耐熱性フィルタへの担持量は、
耐熱性フィルタ１ｇ当たり５００ｍｇ以下が好ましく、
１００ｍｇ以下が更に好ましい。この理由は、５００ｍ
ｇを越えるとフィルタの孔を閉塞させてしまうからであ
る。触媒スラリー中の触媒の濃度は、スラリー全体に対
して０．１ｗｔ％から５０ｗｔ％が良く、１ｗｔ％から
３０ｗｔ％が更に好ましい。０．１ｗｔ％未満では、フ
ィルタに噴霧するスラリーの量が多くなり、フィルタ表
面が溶媒で覆われ、触媒が付着し難くなる。又、５０ｗ
ｔ％を越えると、粘性が大きくなり、ノズルの先端部分
を詰まらせしまう。
耐熱性フィルタ１ｇ当たり５００ｍｇ以下が好ましく、
１００ｍｇ以下が更に好ましい。この理由は、５００ｍ
ｇを越えるとフィルタの孔を閉塞させてしまうからであ
る。触媒スラリー中の触媒の濃度は、スラリー全体に対
して０．１ｗｔ％から５０ｗｔ％が良く、１ｗｔ％から
３０ｗｔ％が更に好ましい。０．１ｗｔ％未満では、フ
ィルタに噴霧するスラリーの量が多くなり、フィルタ表
面が溶媒で覆われ、触媒が付着し難くなる。又、５０ｗ
ｔ％を越えると、粘性が大きくなり、ノズルの先端部分
を詰まらせしまう。
【００２０】触媒スラリーは、触媒を溶媒に対して上記
の範囲に収まる濃度にして、ボールミルのポットに入
れ、例えば２４時間から４８時間攪拌、粉砕することに
よって調製する。触媒を耐熱性フィルタにスプレーコー
トするためのスプレーノズルは、１流体噴口、２流体噴
口のどちらでも良いが、好ましくは、２流体噴口を使用
し、噴口径が２ｍｍ以下が好ましく、０．５ｍｍ以下に
するのが更に好ましい。
の範囲に収まる濃度にして、ボールミルのポットに入
れ、例えば２４時間から４８時間攪拌、粉砕することに
よって調製する。触媒を耐熱性フィルタにスプレーコー
トするためのスプレーノズルは、１流体噴口、２流体噴
口のどちらでも良いが、好ましくは、２流体噴口を使用
し、噴口径が２ｍｍ以下が好ましく、０．５ｍｍ以下に
するのが更に好ましい。
【００２１】噴口径が２ｍｍを越えると、噴霧粒子径が
大きくなりすぎてフィルタを閉塞させてしまう。又、噴
射圧力は、１ｋｇ／ｃｍ2 から３０ｋｇ／ｃｍ2 の範囲
が良い。１ｋｇ／ｃｍ2 未満であると、噴霧粒子径が大
きくなりすぎること、３０ｋｇ／ｃｍ2を越えると、噴
霧された粒子の運動エネルギが大きく、フィルタに衝突
しても担持され難いことがその理由である。
大きくなりすぎてフィルタを閉塞させてしまう。又、噴
射圧力は、１ｋｇ／ｃｍ2 から３０ｋｇ／ｃｍ2 の範囲
が良い。１ｋｇ／ｃｍ2 未満であると、噴霧粒子径が大
きくなりすぎること、３０ｋｇ／ｃｍ2を越えると、噴
霧された粒子の運動エネルギが大きく、フィルタに衝突
しても担持され難いことがその理由である。
【００２２】以上のような条件のもとで、耐熱性フィル
タに触媒を担持した後、１００°Ｃから２００°Ｃの間
の温度下で乾燥させた後、３００°Ｃから１０００°Ｃ
の間の温度で焼成することにより、触媒担持フィルタを
作ることができる。尚、図３は、前述したアルミナ繊維
２等からなる耐熱性フィルタに触媒１０を担持して構成
した触媒担持フィルタ１の断面の概略図であり、フィル
タ表面（フィルタ外表面から垂直方向に０〜３００μｍ
の厚さの範囲、好ましくは０〜１５０μｍ、更に好まし
くは０〜５０μｍの厚さの範囲）のみに、触媒１０が担
持されている状態を示している。
タに触媒を担持した後、１００°Ｃから２００°Ｃの間
の温度下で乾燥させた後、３００°Ｃから１０００°Ｃ
の間の温度で焼成することにより、触媒担持フィルタを
作ることができる。尚、図３は、前述したアルミナ繊維
２等からなる耐熱性フィルタに触媒１０を担持して構成
した触媒担持フィルタ１の断面の概略図であり、フィル
タ表面（フィルタ外表面から垂直方向に０〜３００μｍ
の厚さの範囲、好ましくは０〜１５０μｍ、更に好まし
くは０〜５０μｍの厚さの範囲）のみに、触媒１０が担
持されている状態を示している。
【００２３】又、図４は、触媒担持フィルタの深さ方向
と触媒担持量との関係、即ち、触媒担持フィルタの深さ
方向の触媒担持量分布を示す図であり、即ち、フィルタ
表面に多量の触媒が担持され、フィルタが深くなるに連
れ、担持量が極小化していることを示している。以上説
明した排気ガス浄化用触媒担持フィルタによると、フィ
ルタの表面のみに触媒を担持させた構成であるから、フ
ィルタの圧力損失を小さく抑えることができると共に、
触媒の無駄を生じず、経済的である。
と触媒担持量との関係、即ち、触媒担持フィルタの深さ
方向の触媒担持量分布を示す図であり、即ち、フィルタ
表面に多量の触媒が担持され、フィルタが深くなるに連
れ、担持量が極小化していることを示している。以上説
明した排気ガス浄化用触媒担持フィルタによると、フィ
ルタの表面のみに触媒を担持させた構成であるから、フ
ィルタの圧力損失を小さく抑えることができると共に、
触媒の無駄を生じず、経済的である。
【００２４】又、以上説明した排気ガス浄化用触媒担持
フィルタの製造方法によると、耐熱性フィルタに触媒を
含むスラリーを噴霧し、その後に耐熱性フィルタを乾燥
させかつ焼成するようにしたから、ウォッシュコート
法、ゾルゲル法、含浸法と比較して、フィルタへの触媒
担持量を制御するのが容易となると共に、短時間で触媒
をフィルタ表面にのみ担持させることが可能となる。
フィルタの製造方法によると、耐熱性フィルタに触媒を
含むスラリーを噴霧し、その後に耐熱性フィルタを乾燥
させかつ焼成するようにしたから、ウォッシュコート
法、ゾルゲル法、含浸法と比較して、フィルタへの触媒
担持量を制御するのが容易となると共に、短時間で触媒
をフィルタ表面にのみ担持させることが可能となる。
【００２５】この結果、フィルタの孔に余分な触媒が担
持されることがなくなり、フィルタの圧力損失を小さく
できると共に、触媒の無駄をなくすことが可能となる。
更に、触媒担持フィルタの製作時間を低減でき、生産性
の向上を図ることができる。ここで、本発明の触媒担持
フィルタの具体例（発明品）と、従来の触媒担持フィル
タの具体例（比較品）と、両者の比較結果の一例につい
て説明する。 （発明品１）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを噴口径
が０．４ｍｍの２流体噴口のスプレーノズルを用いて、
空気圧力３ｋｇ／ｃｍ2 で距離１５ｃｍのところから４
ｃｍ四方の耐熱性アルミナ繊維フィルタ（繊維径１０μ
ｍ、目付重量４００ｇ／ｍ2 ）に２０秒間噴霧した。そ
の後、このフィルタを１１０°Ｃで１時間乾燥した後、
５００°Ｃで２時間焼成し、排気ガス浄化用触媒担持フ
ィルタ（試料Ａ）を製造した。 （発明品２）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを噴口径
が０．４ｍｍの２流体噴口のスプレーノズルを用いて、
空気圧力３ｋｇ／ｃｍ2 で距離１５ｃｍのところから４
ｃｍ四方の耐熱性金属繊維フィルタ（繊維径５０μｍ、
目付重量１２００ｇ／ｍ2 ）に２０秒間噴霧した。その
後、このフィルタを１１０°Ｃで１時間乾燥した後、５
００°Ｃで２時間焼成し、排気ガス浄化用触媒担持フィ
ルタ（試料Ｂ）を製造した。 （比較品１）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを４ｃｍ
四方の耐熱性アルミナ繊維フィルタ（繊維径１０μｍ、
目付重量４００ｇ／ｍ2 ）にウォッシュコートして１１
０°Ｃで１時間乾燥した後、５００°Ｃで２時間焼成す
る操作を耐熱性アルミナ繊維フィルタ１ｇ当たり７０ｍ
ｇの触媒粒子が担持されるまで繰り返し、排気ガス浄化
用触媒担持フィルタ（試料Ｃ）を製造した。 （比較品２）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを４ｃｍ
四方の耐熱性金属繊維フィルタ（繊維径５０μｍ、目付
重量１２００ｇ／ｍ2 ）にウォッシュコートして１１０
°Ｃで１時間乾燥した後、５００°Ｃで２時間焼成する
操作を耐熱性金属繊維フィルタ１ｇ当たり７０ｍｇの触
媒粒子が担持されるまで繰り返し、排気ガス浄化用触媒
担持フィルタ（試料Ｄ）を製造した。
持されることがなくなり、フィルタの圧力損失を小さく
できると共に、触媒の無駄をなくすことが可能となる。
更に、触媒担持フィルタの製作時間を低減でき、生産性
の向上を図ることができる。ここで、本発明の触媒担持
フィルタの具体例（発明品）と、従来の触媒担持フィル
タの具体例（比較品）と、両者の比較結果の一例につい
て説明する。 （発明品１）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを噴口径
が０．４ｍｍの２流体噴口のスプレーノズルを用いて、
空気圧力３ｋｇ／ｃｍ2 で距離１５ｃｍのところから４
ｃｍ四方の耐熱性アルミナ繊維フィルタ（繊維径１０μ
ｍ、目付重量４００ｇ／ｍ2 ）に２０秒間噴霧した。そ
の後、このフィルタを１１０°Ｃで１時間乾燥した後、
５００°Ｃで２時間焼成し、排気ガス浄化用触媒担持フ
ィルタ（試料Ａ）を製造した。 （発明品２）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを噴口径
が０．４ｍｍの２流体噴口のスプレーノズルを用いて、
空気圧力３ｋｇ／ｃｍ2 で距離１５ｃｍのところから４
ｃｍ四方の耐熱性金属繊維フィルタ（繊維径５０μｍ、
目付重量１２００ｇ／ｍ2 ）に２０秒間噴霧した。その
後、このフィルタを１１０°Ｃで１時間乾燥した後、５
００°Ｃで２時間焼成し、排気ガス浄化用触媒担持フィ
ルタ（試料Ｂ）を製造した。 （比較品１）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを４ｃｍ
四方の耐熱性アルミナ繊維フィルタ（繊維径１０μｍ、
目付重量４００ｇ／ｍ2 ）にウォッシュコートして１１
０°Ｃで１時間乾燥した後、５００°Ｃで２時間焼成す
る操作を耐熱性アルミナ繊維フィルタ１ｇ当たり７０ｍ
ｇの触媒粒子が担持されるまで繰り返し、排気ガス浄化
用触媒担持フィルタ（試料Ｃ）を製造した。 （比較品２）市販チタニア粒子７ｇに硝酸銅３水和塩
３．８ｇを含む水溶液、硝酸カリウム２．６ｇを含む水
溶液、モリブデン酸アンモニウム４水和塩１．８ｇを含
む水溶液を順次含浸担持し、１１０°Ｃで１時間乾燥し
た後、５００°Ｃで２時間焼成し乾燥、焼成してできた
触媒１０ｇを純度９９％のエタノール溶液９０ｍｌと混
合させる。その混合溶液をボールミルで２４時間粉砕混
合して触媒スラリーを調製した。このスラリーを４ｃｍ
四方の耐熱性金属繊維フィルタ（繊維径５０μｍ、目付
重量１２００ｇ／ｍ2 ）にウォッシュコートして１１０
°Ｃで１時間乾燥した後、５００°Ｃで２時間焼成する
操作を耐熱性金属繊維フィルタ１ｇ当たり７０ｍｇの触
媒粒子が担持されるまで繰り返し、排気ガス浄化用触媒
担持フィルタ（試料Ｄ）を製造した。
【００２６】そして、以上の本発明の触媒担持フィルタ
の試料Ａ，Ｂと、従来の触媒担持フィルタの試料Ｃ，Ｄ
と、触媒を担持しないアルミナ繊維フィルタの試料Ｅ
と、金属繊維フィルタの試料Ｆとを夫々用いて、排気量
２６５ｃｃのディーゼルエンジンにおける触媒担持フィ
ルタの評価試験を行った。エンジン回転数１５００ｒｐ
ｍ、エンジン負荷７５％の条件でフィルタの初期の圧力
損失を測定した。又、排気ガス中の炭素微粒子の捕集率
をＢｏｓｃｈ（Ｓｍｏｋｅ ｍｅｔｅｒ）によって計測
した。
の試料Ａ，Ｂと、従来の触媒担持フィルタの試料Ｃ，Ｄ
と、触媒を担持しないアルミナ繊維フィルタの試料Ｅ
と、金属繊維フィルタの試料Ｆとを夫々用いて、排気量
２６５ｃｃのディーゼルエンジンにおける触媒担持フィ
ルタの評価試験を行った。エンジン回転数１５００ｒｐ
ｍ、エンジン負荷７５％の条件でフィルタの初期の圧力
損失を測定した。又、排気ガス中の炭素微粒子の捕集率
をＢｏｓｃｈ（Ｓｍｏｋｅ ｍｅｔｅｒ）によって計測
した。
【００２７】炭素系微粒子の捕集率はフィルタ前後のボ
ッシュ反射率を黒煙濃度に換算し、下記（１）の算出式
で求めた。 炭素系微粒子捕集率（％）＝［入口炭素微粒子濃度（ｍｇ／Ｎｍ3 ）−出口炭 素微粒子濃度（ｍｇ／Ｎｍ3 ）／入口炭素微粒子濃度（ｍｇ／Ｎｍ3 ）］×１０ ０…（１） 以上の評価実験結果を表１に示す。
ッシュ反射率を黒煙濃度に換算し、下記（１）の算出式
で求めた。 炭素系微粒子捕集率（％）＝［入口炭素微粒子濃度（ｍｇ／Ｎｍ3 ）−出口炭 素微粒子濃度（ｍｇ／Ｎｍ3 ）／入口炭素微粒子濃度（ｍｇ／Ｎｍ3 ）］×１０ ０…（１） 以上の評価実験結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】かかる表１に示された結果から推察できる
ように、本発明の噴霧（スプレー）担持法を用いて触媒
を担持させることにより、従来の方法による触媒担持フ
ィルタと比較して、フィルタの圧力損失が小さくできた
上、フィルタに触媒を担持する行程に要する時間も大幅
に短縮できる。又、触媒担持フィルタの性能は、炭素系
微粒子の捕集率は従来法で作製したフィルタと略同等の
性能を有している。
ように、本発明の噴霧（スプレー）担持法を用いて触媒
を担持させることにより、従来の方法による触媒担持フ
ィルタと比較して、フィルタの圧力損失が小さくできた
上、フィルタに触媒を担持する行程に要する時間も大幅
に短縮できる。又、触媒担持フィルタの性能は、炭素系
微粒子の捕集率は従来法で作製したフィルタと略同等の
性能を有している。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、請求項１に係る発
明の排気ガス浄化用触媒担持フィルタによると、通常の
排気ガス処理条件下で圧力損失を小さくでき、例えば、
ディーゼルエンジンにおいてパティキュレート捕集用の
フィルタを設置する際、エンジン背圧を小さくでき、エ
ンジン運転に支障がない。
明の排気ガス浄化用触媒担持フィルタによると、通常の
排気ガス処理条件下で圧力損失を小さくでき、例えば、
ディーゼルエンジンにおいてパティキュレート捕集用の
フィルタを設置する際、エンジン背圧を小さくでき、エ
ンジン運転に支障がない。
【００３１】請求項２に係る発明の排気ガス浄化用触媒
担持フィルタの製造方法によると、従来の方法で問題と
なっていた触媒担持にかかる時間を大幅に低減でき、工
業的に安価でかつ簡単にフィルタを製造することができ
る。又、触媒担持量を簡単に制御できる。
担持フィルタの製造方法によると、従来の方法で問題と
なっていた触媒担持にかかる時間を大幅に低減でき、工
業的に安価でかつ簡単にフィルタを製造することができ
る。又、触媒担持量を簡単に制御できる。
【図１】 触媒担持フィルタの拡大図
【図２】 本発明に係る触媒担持フィルタの製造方法を
実施する製造装置の概略図
実施する製造装置の概略図
【図３】 本発明に係る触媒担持フィルタの断面図
【図４】 触媒担持フィルタの深さ方向の触媒担持量の
分布図
分布図
１ 排気ガス浄化用触媒担持フィルタ ２ アルミナ繊維 ３ スプレーノズル ４ 触媒スラリー ５ 容器 ６ ポンプ ７ 触媒スラリー供給通路 ８ 加圧空気供給通路 ９ 耐熱性フィルタ １０ 触媒
Claims (2)
- 【請求項１】耐熱性フィルタに触媒を担持した排気ガス
浄化用触媒担持フィルタにおいて、触媒を含むスラリー
を耐熱性フィルタに向けて噴霧することにより、耐熱性
フィルタの表面にのみ触媒が担持された構成を特徴とす
る排気ガス浄化用触媒担持フィルタ。 - 【請求項２】耐熱性フィルタに触媒を含むスラリーを噴
霧する工程と、 前記スラリーを噴霧した後に耐熱性フィルタを乾燥させ
かつ焼成する乾燥及び焼成工程と、 を含み、 前記触媒を耐熱性フィルタの表面にのみ担持するように
したことを特徴とする排気ガス浄化用触媒担持フィルタ
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9081607A JPH10272338A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 排気ガス浄化用触媒担持フィルタ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9081607A JPH10272338A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 排気ガス浄化用触媒担持フィルタ及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10272338A true JPH10272338A (ja) | 1998-10-13 |
Family
ID=13751015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9081607A Pending JPH10272338A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 排気ガス浄化用触媒担持フィルタ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10272338A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005049203A3 (en) * | 2003-03-05 | 2005-07-07 | 3M Innovative Properties Co | Catalyzing filters and methods of making |
| JP2006503702A (ja) * | 2002-10-28 | 2006-02-02 | ジーイーオー２ テクノロジーズ，インク． | セラミックディーゼル排気フィルタ |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP9081607A patent/JPH10272338A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006503702A (ja) * | 2002-10-28 | 2006-02-02 | ジーイーオー２ テクノロジーズ，インク． | セラミックディーゼル排気フィルタ |
| WO2005049203A3 (en) * | 2003-03-05 | 2005-07-07 | 3M Innovative Properties Co | Catalyzing filters and methods of making |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051004 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051018 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060307 |