JPH10273787A - 耐熱部材及びその製造方法 - Google Patents
耐熱部材及びその製造方法Info
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- JPH10273787A JPH10273787A JP9079865A JP7986597A JPH10273787A JP H10273787 A JPH10273787 A JP H10273787A JP 9079865 A JP9079865 A JP 9079865A JP 7986597 A JP7986597 A JP 7986597A JP H10273787 A JPH10273787 A JP H10273787A
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】長時間にわたってセラミックス層の剥離を抑制
することを可能にしたことで、各層間の密着性を高めて
耐酸性の寿命を向上する。 【解決手段】Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少なくとも
１種の元素を主成分とする合金からなる基材１と、前記
基材表面に被覆形成されたＭＣｒＡｌＹ合金層（Ｍ= Ｎ
ｉ，Ｃｏ，Ｆｅ）２と、その上に主として安定化ジルコ
ニアから構成され，残部がマグネシウム化合物とＷ，Ｔ
ｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖの少なくとも１種類の元
素を含む化合物が分散したセラミックス層３からなる耐
熱部材を熱処理することで、セラミックス中にＭｇを含
有する複合酸化物からなる平板粒子４を形成し、亀裂進
展の抑制力の大きい耐熱部材を得る。
することを可能にしたことで、各層間の密着性を高めて
耐酸性の寿命を向上する。 【解決手段】Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少なくとも
１種の元素を主成分とする合金からなる基材１と、前記
基材表面に被覆形成されたＭＣｒＡｌＹ合金層（Ｍ= Ｎ
ｉ，Ｃｏ，Ｆｅ）２と、その上に主として安定化ジルコ
ニアから構成され，残部がマグネシウム化合物とＷ，Ｔ
ｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖの少なくとも１種類の元
素を含む化合物が分散したセラミックス層３からなる耐
熱部材を熱処理することで、セラミックス中にＭｇを含
有する複合酸化物からなる平板粒子４を形成し、亀裂進
展の抑制力の大きい耐熱部材を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス被覆
層を有する耐熱部材およびその製造方法に関する。
層を有する耐熱部材およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】発電用やエンジン用のガスタービンに代
表される高温機器の高効率化を目指した機器使用温度の
高温化に伴って、機器構成部品に使用される材料には、
一層高レベルの特性、例えば高温強度、高温耐食・耐酸
化性等が要求されている。このため、高強度のＮｉ基や
Ｃｏ基の超合金基材の表面に、ＭＣｒＡｌＹ（ＭはＮ
ｉ、Ｃｏ、Ｆｅ等) 合金等からなる耐食・耐酸化金属コ
ーティングを施す技術が開発され、ガスタービンの動・
静翼等においては必須の技術として既に広く適用されて
いる。また、更なる高温化の流れの中で、耐食・耐酸化
金属コーティング層の表面に熱伝導率の低いセラミック
ス層をコーティングし、内側の金属材料を保護する遮熱
コーティング技術も実用化されつつある。
表される高温機器の高効率化を目指した機器使用温度の
高温化に伴って、機器構成部品に使用される材料には、
一層高レベルの特性、例えば高温強度、高温耐食・耐酸
化性等が要求されている。このため、高強度のＮｉ基や
Ｃｏ基の超合金基材の表面に、ＭＣｒＡｌＹ（ＭはＮ
ｉ、Ｃｏ、Ｆｅ等) 合金等からなる耐食・耐酸化金属コ
ーティングを施す技術が開発され、ガスタービンの動・
静翼等においては必須の技術として既に広く適用されて
いる。また、更なる高温化の流れの中で、耐食・耐酸化
金属コーティング層の表面に熱伝導率の低いセラミック
ス層をコーティングし、内側の金属材料を保護する遮熱
コーティング技術も実用化されつつある。
【０００３】しかしながら、遮熱コーティングの様に金
属部材とセラミックス被覆層部材を高温雰囲気で使用す
ると両者の熱膨張係数の違いから熱応力が発生して，セ
ラミックス被覆層が剥離してしまう問題点があった。こ
のセラミックス被覆層の剥離が起こるために、高温雰囲
気で連続して長時間使用することができず、遮熱コーテ
ィング部材の長寿命化の観点から、剥離に強いセラミッ
クス被覆層が望まれていた。
属部材とセラミックス被覆層部材を高温雰囲気で使用す
ると両者の熱膨張係数の違いから熱応力が発生して，セ
ラミックス被覆層が剥離してしまう問題点があった。こ
のセラミックス被覆層の剥離が起こるために、高温雰囲
気で連続して長時間使用することができず、遮熱コーテ
ィング部材の長寿命化の観点から、剥離に強いセラミッ
クス被覆層が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の金属部材上にセラミックス層を被覆した耐熱部材にお
いては、長時間の運転中にセラミックス層が剥離し易
く、金属層の保護性が長時間にわたって十分に維持でき
ないという問題があった。
の金属部材上にセラミックス層を被覆した耐熱部材にお
いては、長時間の運転中にセラミックス層が剥離し易
く、金属層の保護性が長時間にわたって十分に維持でき
ないという問題があった。
【０００５】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、長時間にわたってセラミックス層の
剥離を十分に抑制し、長寿命化を達成した耐熱部材を提
供することを目的としている。
になされたもので、長時間にわたってセラミックス層の
剥離を十分に抑制し、長寿命化を達成した耐熱部材を提
供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本願第１の発明は、Ｎ
ｉ、ＣｏおよびＦｅから選ばれる少なくとも１種の元素
を主成分とする合金からなる基材と、この基材表面に形
成されたと、前記ＭＣｒＡｌＹ合金層上に形成された平
板粒子が分散したセラミックス層とを有する耐熱部材で
ある。
ｉ、ＣｏおよびＦｅから選ばれる少なくとも１種の元素
を主成分とする合金からなる基材と、この基材表面に形
成されたと、前記ＭＣｒＡｌＹ合金層上に形成された平
板粒子が分散したセラミックス層とを有する耐熱部材で
ある。
【０００７】本願第２の発明は、前記平板粒子は、Ｍｇ
を含む複合酸化物である本願第１の発明に記載の耐熱部
材である。本願第３の発明は、前記セラミックス層は、
希土類酸化物、アルカリ土類金属酸化物で安定化された
安定化ジルコニアおよび部分安定化ジルコニアから選ば
れる少なくとも一種である本願第１の発明に記載の耐熱
部材である。
を含む複合酸化物である本願第１の発明に記載の耐熱部
材である。本願第３の発明は、前記セラミックス層は、
希土類酸化物、アルカリ土類金属酸化物で安定化された
安定化ジルコニアおよび部分安定化ジルコニアから選ば
れる少なくとも一種である本願第１の発明に記載の耐熱
部材である。
【０００８】本願第４の発明は、ＭＣｒＡｌＹ合金層
（ＭはＮｉ、ＣｏおよびＦｅから選ばれる少なくとも１
種の元素）を有し、Ｎｉ、ＦｅおよびＦｅから選ばれる
少なくとも１種の元素を主成分とする合金からなる基材
表面に、ＭｇおよびＭｇと反応して複合酸化物を形成す
る元素を含むセラミックス原料粉を用いてセラミックス
層を形成する工程と、このセラミックス層中にＭｇを含
む複合酸化物からなる平板粒子を形成するように加熱す
る工程とを有する耐熱部材の製造方法である。
（ＭはＮｉ、ＣｏおよびＦｅから選ばれる少なくとも１
種の元素）を有し、Ｎｉ、ＦｅおよびＦｅから選ばれる
少なくとも１種の元素を主成分とする合金からなる基材
表面に、ＭｇおよびＭｇと反応して複合酸化物を形成す
る元素を含むセラミックス原料粉を用いてセラミックス
層を形成する工程と、このセラミックス層中にＭｇを含
む複合酸化物からなる平板粒子を形成するように加熱す
る工程とを有する耐熱部材の製造方法である。
【０００９】本発明によれば、耐熱部材の一部を構成す
るセラミックス中に板状粒子を分散させることで、耐熱
部材の亀裂進展を抑制させることが可能となる。従来か
ら耐熱部材以外の分野では、セラミックス中に平板粒子
を分散させることでセラミックスの亀裂進展を抑制する
手法が用いられている。
るセラミックス中に板状粒子を分散させることで、耐熱
部材の亀裂進展を抑制させることが可能となる。従来か
ら耐熱部材以外の分野では、セラミックス中に平板粒子
を分散させることでセラミックスの亀裂進展を抑制する
手法が用いられている。
【００１０】しかしながら、従来の方法では、平板粒子
などを混合・分散させ複合化したり、あるいは高温( １
６００°Ｃ以上) での熱処理が必要であり、溶射法を用
いて作製される遮熱コーティング層を有する耐熱部材で
は、この様な熱処理は金属部材に悪影響を及ぼすため行
うことができない．本願発明者らは、溶射法を使用して
製造できるセラミックス中に平板粒子を分散させる方法
について鋭意研究を続け、本発明に至った。
などを混合・分散させ複合化したり、あるいは高温( １
６００°Ｃ以上) での熱処理が必要であり、溶射法を用
いて作製される遮熱コーティング層を有する耐熱部材で
は、この様な熱処理は金属部材に悪影響を及ぼすため行
うことができない．本願発明者らは、溶射法を使用して
製造できるセラミックス中に平板粒子を分散させる方法
について鋭意研究を続け、本発明に至った。
【００１１】すなわち、ＭｇＯと主としてＷ、Ｔｉ、
Ｂ、Ｔａ、Ｔｅ、Ｇｅ、Ｖ、Ｍｏの少なくとも１種類の
元素を含む化合物を混合した状態で熱処理を行うと、比
較的低温で、Ｍｇと分散元素との複合酸化物、例えばＭ
ｇＷＯ4 、ＭｇＴｉ2 Ｏ5 を生成することができ、さら
に熱処理条件を選択することでこららの酸化物が平板粒
子を形成することを見出した。
Ｂ、Ｔａ、Ｔｅ、Ｇｅ、Ｖ、Ｍｏの少なくとも１種類の
元素を含む化合物を混合した状態で熱処理を行うと、比
較的低温で、Ｍｇと分散元素との複合酸化物、例えばＭ
ｇＷＯ4 、ＭｇＴｉ2 Ｏ5 を生成することができ、さら
に熱処理条件を選択することでこららの酸化物が平板粒
子を形成することを見出した。
【００１２】本発明の平板粒子とは、アスペクト比が１
〜２０で、長径が１〜４０μｍ、厚さ０．１〜５μｍの
粒子のことで、通常の溶射凝固粒子に見られるようなラ
メラ組織と呼ばれる扁平粒子とは異なるものである。ま
た本発明の平板分散粒子の形態としては、平板粒子に限
定するものでなく、例えばアスペクト比が大きく、厚さ
の小さい粒子、つまり針状粒子であっても構わない。さ
らに分散位置では特に限定しないが、溶射溶融凝固粒子
間に分散していると、マトリックスを構成するセラミッ
クス層内を伝播する亀裂進展を抑制することができるの
で好ましい。また針状分散粒子が凝集していても，亀裂
が此の凝集粒子を通過するときに凝集粒子を破壊するこ
とで応力緩和が起こるのでこの様な分散形態であっても
構わない。
〜２０で、長径が１〜４０μｍ、厚さ０．１〜５μｍの
粒子のことで、通常の溶射凝固粒子に見られるようなラ
メラ組織と呼ばれる扁平粒子とは異なるものである。ま
た本発明の平板分散粒子の形態としては、平板粒子に限
定するものでなく、例えばアスペクト比が大きく、厚さ
の小さい粒子、つまり針状粒子であっても構わない。さ
らに分散位置では特に限定しないが、溶射溶融凝固粒子
間に分散していると、マトリックスを構成するセラミッ
クス層内を伝播する亀裂進展を抑制することができるの
で好ましい。また針状分散粒子が凝集していても，亀裂
が此の凝集粒子を通過するときに凝集粒子を破壊するこ
とで応力緩和が起こるのでこの様な分散形態であっても
構わない。
【００１３】また、これらの粒子の分散状態として、被
覆層表面での密度が高いと遮熱コーティング部材のエロ
ージョン特性を改善することができる。本発明は、前述
の様に熱処理によって被覆層内部に平板粒子を生成する
ことができる。よって、熱処理によってＭｇＯと複合酸
化物を形成するものであれば良い。例えば、マトリック
スとなるセラミックスに、ＭｇＯ及び主としてＷ，Ｔ
ｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種
類の元素を含む化合物からなる粒子を溶射粒原料粉末と
して用いて、溶射法にてセラミックス被覆層を被覆した
後に熱処理を行い、Ｗ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種類の元素とＭｇとの複合酸化
物で構成される平板粒子をセラミックス被覆層内部に生
成することができ、マトリックスを構成するセラミック
ス層内部を進展する亀裂の進展を抑制することが可能と
なる。
覆層表面での密度が高いと遮熱コーティング部材のエロ
ージョン特性を改善することができる。本発明は、前述
の様に熱処理によって被覆層内部に平板粒子を生成する
ことができる。よって、熱処理によってＭｇＯと複合酸
化物を形成するものであれば良い。例えば、マトリック
スとなるセラミックスに、ＭｇＯ及び主としてＷ，Ｔ
ｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種
類の元素を含む化合物からなる粒子を溶射粒原料粉末と
して用いて、溶射法にてセラミックス被覆層を被覆した
後に熱処理を行い、Ｗ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種類の元素とＭｇとの複合酸化
物で構成される平板粒子をセラミックス被覆層内部に生
成することができ、マトリックスを構成するセラミック
ス層内部を進展する亀裂の進展を抑制することが可能と
なる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。図１は、本発明の実施形態を示す
断面図である。同図において、１は金属基材であり、こ
の金属基材１としてはＮＩ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少
なくとも1 種の元素を主成分とする耐熱合金が用いら
れ、使用用途等に応じて各種公知の耐熱合金を適宜選択
してしようすることができる。実用上は、IN738, IN738
LC, IN939, Mar-M247, RENE80, CM-247, CMSX-2, CMSX-
4 等のＮｉ基超耐熱合金や、FSX-414,Mar-M509等のＣｏ
基超合金を用いることが有効である。上記金属基材1 の
表面には、ＭＣｒＡｌＹ合金層2 が耐食・耐酸化金属コ
ーティング層として被覆形成されている。このＭＣｒＡ
ｌＹ合金層2 としては、Ｎｉ，Ｃｏ、Ｆｅ等の少なくと
も一種の元素と、Ｃｒ，Ａｌの少なくとも一種と、Ｙ，
Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔｉ等の活性金属の少なくとも一種から構
成される合金が用いられる。例えばＮｉＣｏＣｒＡｌ
Ｙ、ＣｏＮｉＣｒＡｌＹ、ＮｉＣｒＡｌＹ、ＣｏＣｒＡ
ｌＹ、ＦｅＣｒＡｌＹ等が挙げられる。
態について説明する。図１は、本発明の実施形態を示す
断面図である。同図において、１は金属基材であり、こ
の金属基材１としてはＮＩ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少
なくとも1 種の元素を主成分とする耐熱合金が用いら
れ、使用用途等に応じて各種公知の耐熱合金を適宜選択
してしようすることができる。実用上は、IN738, IN738
LC, IN939, Mar-M247, RENE80, CM-247, CMSX-2, CMSX-
4 等のＮｉ基超耐熱合金や、FSX-414,Mar-M509等のＣｏ
基超合金を用いることが有効である。上記金属基材1 の
表面には、ＭＣｒＡｌＹ合金層2 が耐食・耐酸化金属コ
ーティング層として被覆形成されている。このＭＣｒＡ
ｌＹ合金層2 としては、Ｎｉ，Ｃｏ、Ｆｅ等の少なくと
も一種の元素と、Ｃｒ，Ａｌの少なくとも一種と、Ｙ，
Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔｉ等の活性金属の少なくとも一種から構
成される合金が用いられる。例えばＮｉＣｏＣｒＡｌ
Ｙ、ＣｏＮｉＣｒＡｌＹ、ＮｉＣｒＡｌＹ、ＣｏＣｒＡ
ｌＹ、ＦｅＣｒＡｌＹ等が挙げられる。
【００１５】さらに、上記ＭＣｒＡｌＹ合金層2 の表面
には、セラミックス層3 が被覆形成され、セラミックス
層３の内部に分散粒子４が存在している。セラミックス
被覆層３としては、酸化Ｚｒ、酸化Ｈｆ、酸化Ｔｉ等の
いわゆる4a族金属の酸化物を主成分とし、酸化Ｙ、酸化
Ｃｅ等の希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を含有する
ものが考えられる。分散粒子としてはＭｇＯと主として
Ｗ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくと
も１種類の元素から構成される化合物粒子である．分散
粒子として用いるＭｇＯや他の化合物元素は，それぞれ
別々に分散していても良いし、両者が均一に分散できる
ように予め分散粒子同士混合してからマトリックス粒子
粉末と混合しても良い。またＭｇＯを主としてＷ，Ｔ
ｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種
類の元素から構成される化合物の少なくともいずれか一
つをマトリックスを構成するセラミックス粒子内部に分
散しておいてから被覆しても良い。
には、セラミックス層3 が被覆形成され、セラミックス
層３の内部に分散粒子４が存在している。セラミックス
被覆層３としては、酸化Ｚｒ、酸化Ｈｆ、酸化Ｔｉ等の
いわゆる4a族金属の酸化物を主成分とし、酸化Ｙ、酸化
Ｃｅ等の希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を含有する
ものが考えられる。分散粒子としてはＭｇＯと主として
Ｗ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくと
も１種類の元素から構成される化合物粒子である．分散
粒子として用いるＭｇＯや他の化合物元素は，それぞれ
別々に分散していても良いし、両者が均一に分散できる
ように予め分散粒子同士混合してからマトリックス粒子
粉末と混合しても良い。またＭｇＯを主としてＷ，Ｔ
ｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種
類の元素から構成される化合物の少なくともいずれか一
つをマトリックスを構成するセラミックス粒子内部に分
散しておいてから被覆しても良い。
【００１６】これらによって耐熱部材５が構成されてい
る。このようにして作製した耐熱部材を熱処理すると、
分散してあるＭｇＯと主としてＷ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔ
ｅ，Ｇｅ，Ｖの少なくとも１種類の元素から構成される
化合物とが反応して、Ｍｇとの複合酸化物を生成する。
生成する複合酸化物は、ＭｇＯと共に分散させる化合物
によって決まる。例えば、ＭｇＷＯ3 ，ＭｇＴｉＯ3 ，
ＭｇＴｉ2 Ｏ5 ，Ｍｇ2 ＴｉＯ4 ，ＭｇＢ4 Ｏ7 ，Ｍｇ
2 Ｂ2 Ｏ5 ，Ｍｇ3 Ｂ2 Ｏ6 ，ＭｇＴａ2 Ｏ6 ，ＭｇＧ
ｅＯ3 ，Ｍｇ2 ＧｅＯ4 ，Ｍｇ4 ＧｅＯ6 ，ＭｇＴｅ2
Ｏ5 ，Ｍｇ3 Ｖ4 Ｏ13，Ｍｇ2 Ｍｏ3 Ｏ11，ＭｇＭｏＯ
4 が挙げられる．前述の熱処理温度は析出させる複合酸
化物の種類によって多少異なるが、通常温度域が５００
〜１４００℃で行い、雰囲気は大気中でも良いが金属部
材の劣化を考慮して不活性雰囲気で生成しても良い。
る。このようにして作製した耐熱部材を熱処理すると、
分散してあるＭｇＯと主としてＷ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔ
ｅ，Ｇｅ，Ｖの少なくとも１種類の元素から構成される
化合物とが反応して、Ｍｇとの複合酸化物を生成する。
生成する複合酸化物は、ＭｇＯと共に分散させる化合物
によって決まる。例えば、ＭｇＷＯ3 ，ＭｇＴｉＯ3 ，
ＭｇＴｉ2 Ｏ5 ，Ｍｇ2 ＴｉＯ4 ，ＭｇＢ4 Ｏ7 ，Ｍｇ
2 Ｂ2 Ｏ5 ，Ｍｇ3 Ｂ2 Ｏ6 ，ＭｇＴａ2 Ｏ6 ，ＭｇＧ
ｅＯ3 ，Ｍｇ2 ＧｅＯ4 ，Ｍｇ4 ＧｅＯ6 ，ＭｇＴｅ2
Ｏ5 ，Ｍｇ3 Ｖ4 Ｏ13，Ｍｇ2 Ｍｏ3 Ｏ11，ＭｇＭｏＯ
4 が挙げられる．前述の熱処理温度は析出させる複合酸
化物の種類によって多少異なるが、通常温度域が５００
〜１４００℃で行い、雰囲気は大気中でも良いが金属部
材の劣化を考慮して不活性雰囲気で生成しても良い。
【００１７】特に耐熱部材として高温雰囲気（８５０℃
以上）で長時間使用する部材では，ＭｇＷＯ3 ，Ｍｇ3
（ＶＯ4 ）2 ，ＭｇＢ4 Ｏ7 ，Ｍｇ2 Ｂ2 Ｏ5 ，Ｍｇ3
Ｂ2 Ｏ6 ，Ｍｇ2 Ｍｏ3 Ｏ11，ＭｇＭｏＯ4 ，Ｍｇ2 Ｔ
ｉＯ4 ，ＭｇＴｉＯ3 ，ＭｇＴｉ2 Ｏ5 ，ＭｇＴａＯ
6 ，Ｍｇ4 ＧｅＯ6 ，Ｍｇ2 ＧｅＯ4 等の複合酸化物を
析出させると使用中の析出物の変化が小さくなるので良
い。
以上）で長時間使用する部材では，ＭｇＷＯ3 ，Ｍｇ3
（ＶＯ4 ）2 ，ＭｇＢ4 Ｏ7 ，Ｍｇ2 Ｂ2 Ｏ5 ，Ｍｇ3
Ｂ2 Ｏ6 ，Ｍｇ2 Ｍｏ3 Ｏ11，ＭｇＭｏＯ4 ，Ｍｇ2 Ｔ
ｉＯ4 ，ＭｇＴｉＯ3 ，ＭｇＴｉ2 Ｏ5 ，ＭｇＴａＯ
6 ，Ｍｇ4 ＧｅＯ6 ，Ｍｇ2 ＧｅＯ4 等の複合酸化物を
析出させると使用中の析出物の変化が小さくなるので良
い。
【００１８】溶射法によって平板粒子を生成させる，Ｍ
ｇＯ成分と主としてＷ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種類の元素から構成される化合
物を分散させる方法であるが，マトリックスを構成する
セラミックス粉末，ＭｇＯと主としてＷ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔ
ａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種類の元素か
ら構成される化合物を個々に秤量後，混合粉末を作製し
て被覆しても良いし、複数の溶射ガンを用いて、それぞ
れのガンから粉末を溶射しても良い。またこれら３種類
の粉末の少なくとも２つ以上を均一混合した後、残りの
粉末と混合して溶射することで被覆しても構わない。
ｇＯ成分と主としてＷ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｇｅ，
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種類の元素から構成される化合
物を分散させる方法であるが，マトリックスを構成する
セラミックス粉末，ＭｇＯと主としてＷ，Ｔｉ，Ｂ，Ｔ
ａ，Ｔｅ，Ｇｅ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種類の元素か
ら構成される化合物を個々に秤量後，混合粉末を作製し
て被覆しても良いし、複数の溶射ガンを用いて、それぞ
れのガンから粉末を溶射しても良い。またこれら３種類
の粉末の少なくとも２つ以上を均一混合した後、残りの
粉末と混合して溶射することで被覆しても構わない。
【００１９】さらに析出粒子はセラミックス層内部の亀
裂が進展する部位に分散させたり、この部位の析出粒子
の密度を高めることが望ましい。すなわち、金属部材界
面近傍０．１〜３００μｍ、さらに望ましくは０．１〜
２５０μｍの部位の析出粒子の密度を高めることが望ま
しい。
裂が進展する部位に分散させたり、この部位の析出粒子
の密度を高めることが望ましい。すなわち、金属部材界
面近傍０．１〜３００μｍ、さらに望ましくは０．１〜
２５０μｍの部位の析出粒子の密度を高めることが望ま
しい。
【００２０】また、一方で、ＭｇＯの複合酸化物をセラ
ミックス層の外表面近傍に分散させると、化学反応が起
きるときの体積変化で微小亀裂を発生させ、セラミック
ス層の応力緩和性が増すことができる。よって、金属ボ
ンド層近傍のみならず、外表面にも分散させても良い。
ミックス層の外表面近傍に分散させると、化学反応が起
きるときの体積変化で微小亀裂を発生させ、セラミック
ス層の応力緩和性が増すことができる。よって、金属ボ
ンド層近傍のみならず、外表面にも分散させても良い。
【００２１】この際分散する複合酸化物の種類について
は特に規定しないが、金属ボンド層近傍と外表面に分散
させる粒子に関しては、同一組成であっても良いし、異
なった組成であっても良い。特に遮熱コーティング層の
様にセラミックス層に温度勾配がある場合には、高温部
の外表面近傍に高融点の複合酸化物を、低温部の金属ボ
ンド層界面近傍部に前者よりも低融点の複合酸化物を分
散しても良い。
は特に規定しないが、金属ボンド層近傍と外表面に分散
させる粒子に関しては、同一組成であっても良いし、異
なった組成であっても良い。特に遮熱コーティング層の
様にセラミックス層に温度勾配がある場合には、高温部
の外表面近傍に高融点の複合酸化物を、低温部の金属ボ
ンド層界面近傍部に前者よりも低融点の複合酸化物を分
散しても良い。
【００２２】マトリックスを構成するセラミックス層
は，金属部材との熱膨張率の差によって生じる熱応力を
緩和するために、熱膨張率の大きい、ＺｒＯ2 やＣｅＯ
2 の様な希土類酸化物が望ましい．特にＺｒＯ2 におい
ては、熱履歴によって生じる相転移を抑制するために希
土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して主として正
方晶または立方晶で構成された部分安定化ジルコニアや
安定化ジルコニアであると良い。また一方で１〜３０％
単斜晶ジルコニアが被覆層内部に分布していると微小ク
ラックが層内に形成できるので、熱応力緩和の観点から
は望ましい。さらにＭｇＯを添加する手段としてＭｇ安
定化ジルコニアやＭｇとＹ等の希土類元素で結晶構造を
安定化した安定化ジルコニアの形で添加しても良い。特
にＭｇ安定化ジルコニアの形で添加すると熱処理過程で
Ｍｇが分離するときに単斜晶ジルコニアを生成するので
熱応力緩和の観点から望ましい。
は，金属部材との熱膨張率の差によって生じる熱応力を
緩和するために、熱膨張率の大きい、ＺｒＯ2 やＣｅＯ
2 の様な希土類酸化物が望ましい．特にＺｒＯ2 におい
ては、熱履歴によって生じる相転移を抑制するために希
土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して主として正
方晶または立方晶で構成された部分安定化ジルコニアや
安定化ジルコニアであると良い。また一方で１〜３０％
単斜晶ジルコニアが被覆層内部に分布していると微小ク
ラックが層内に形成できるので、熱応力緩和の観点から
は望ましい。さらにＭｇＯを添加する手段としてＭｇ安
定化ジルコニアやＭｇとＹ等の希土類元素で結晶構造を
安定化した安定化ジルコニアの形で添加しても良い。特
にＭｇ安定化ジルコニアの形で添加すると熱処理過程で
Ｍｇが分離するときに単斜晶ジルコニアを生成するので
熱応力緩和の観点から望ましい。
【００２３】マトリックスを構成するセラミックス層の
構造は，用いる耐熱部材の用途によるが、膜厚として５
０〜５００μｍ被覆する．またセラミックス層の構造と
しては、特に規定されないが、単一の溶射条件で被覆す
る場合（例えば原料粉末）、セラミックス層は望ましく
は表面粗さが大きい状態で積層するように被覆すること
が望ましく、できるだけ被覆直後の表面粗さがＲｚが５
０μｍ以上さらに望ましくは５２μｍ以上であると良
い。また被覆層の硬度としては、ビッカース硬度とし
て、６５０ＨＶ（荷重２００ｇｆ，３０秒）以下である
と熱応力緩和性に優れた被覆層を作製することができる
ので良い。この様に表面粗さが大きいまたは硬度の小さ
い被覆層を作製すると熱応力の緩和に優れた被覆層を作
製することができるようになるので、セラミックス層の
剥離を抑制することができ、被覆層の長寿命化が可能と
なる。
構造は，用いる耐熱部材の用途によるが、膜厚として５
０〜５００μｍ被覆する．またセラミックス層の構造と
しては、特に規定されないが、単一の溶射条件で被覆す
る場合（例えば原料粉末）、セラミックス層は望ましく
は表面粗さが大きい状態で積層するように被覆すること
が望ましく、できるだけ被覆直後の表面粗さがＲｚが５
０μｍ以上さらに望ましくは５２μｍ以上であると良
い。また被覆層の硬度としては、ビッカース硬度とし
て、６５０ＨＶ（荷重２００ｇｆ，３０秒）以下である
と熱応力緩和性に優れた被覆層を作製することができる
ので良い。この様に表面粗さが大きいまたは硬度の小さ
い被覆層を作製すると熱応力の緩和に優れた被覆層を作
製することができるようになるので、セラミックス層の
剥離を抑制することができ、被覆層の長寿命化が可能と
なる。
【００２４】また、セラミックス層を複数の溶射条件で
被覆する場合、金属部材表面から２００μｍまでは，表
面粗さが小さい状態で被覆することが望ましく、被覆直
後の表面粗さが５０μｍ以下、さらに望ましくは４８μ
ｍ以下であると良い。また被覆層の硬度としては，ビッ
カース硬度として，６５０ＨＶ（荷重２００ｇｆ，３０
秒）以上であると亀裂の発生を押さえることが、熱応力
緩和性に優れた被覆層を作製することができ、被覆層の
剥離寿命を向上することができるので望ましい。
被覆する場合、金属部材表面から２００μｍまでは，表
面粗さが小さい状態で被覆することが望ましく、被覆直
後の表面粗さが５０μｍ以下、さらに望ましくは４８μ
ｍ以下であると良い。また被覆層の硬度としては，ビッ
カース硬度として，６５０ＨＶ（荷重２００ｇｆ，３０
秒）以上であると亀裂の発生を押さえることが、熱応力
緩和性に優れた被覆層を作製することができ、被覆層の
剥離寿命を向上することができるので望ましい。
【００２５】またセラミックス層として２００μｍ以上
の膜厚が必要である場合には、残部を表面粗さが大きく
積層するような被覆層を積層すると良い。その時の表面
粗さはＲｚ５０μｍ以上、さらに望ましくは５２μｍ以
上であると良い。
の膜厚が必要である場合には、残部を表面粗さが大きく
積層するような被覆層を積層すると良い。その時の表面
粗さはＲｚ５０μｍ以上、さらに望ましくは５２μｍ以
上であると良い。
【００２６】この様に多層化することで金属部材近傍に
表面粗さが小さく、硬度が大きい被覆層を有し、残部を
熱応力の緩和性に優れた被覆層で構成することで、亀裂
の発生を抑制し、かつ耐剥離性を向上させることができ
るので望ましい。
表面粗さが小さく、硬度が大きい被覆層を有し、残部を
熱応力の緩和性に優れた被覆層で構成することで、亀裂
の発生を抑制し、かつ耐剥離性を向上させることができ
るので望ましい。
【００２７】上記ＭＣｒＡｌＹ合金層、セラミックス層
は、大気中または減圧中で行うプラズマ溶射法以外に
も、ＥＢ−ＰＶＤ法、マグネトロンスパッタリング法、
ＣＶＤ法等の成膜法によっても形成することができる。
は、大気中または減圧中で行うプラズマ溶射法以外に
も、ＥＢ−ＰＶＤ法、マグネトロンスパッタリング法、
ＣＶＤ法等の成膜法によっても形成することができる。
【００２８】
【実施例】次に、本発明の具体的実施例について説明す
る。 実施例１ Ｎｉ基超耐熱合金CM-247からなる丸棒の表面に、プラズ
マ溶射法により、約１５０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層
を作製後さらに８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 に１．
５ｗｔ％ＭｇＯ，８．５ｗｔ％ＷＯ3 を混合した粉末を
用いて厚さ２５０μｍのセラミックス層を作製し、試料
とした。次に前記試料を１０７３K で2時間、引き続い
て１２７３Ｋで１６時間の予備熱処理を施した。熱処理
後セラミックス層をＸ線回折法で調べたところ主として
Ｙ安定化ジルコニアとＭｇＷＯ4で構成されていて，さ
らにＳＥＭ観察を行ったところ，セラミックス層内部に
ＭｇＷＯ4 から構成される平板粒子が分散していた。
る。 実施例１ Ｎｉ基超耐熱合金CM-247からなる丸棒の表面に、プラズ
マ溶射法により、約１５０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層
を作製後さらに８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 に１．
５ｗｔ％ＭｇＯ，８．５ｗｔ％ＷＯ3 を混合した粉末を
用いて厚さ２５０μｍのセラミックス層を作製し、試料
とした。次に前記試料を１０７３K で2時間、引き続い
て１２７３Ｋで１６時間の予備熱処理を施した。熱処理
後セラミックス層をＸ線回折法で調べたところ主として
Ｙ安定化ジルコニアとＭｇＷＯ4で構成されていて，さ
らにＳＥＭ観察を行ったところ，セラミックス層内部に
ＭｇＷＯ4 から構成される平板粒子が分散していた。
【００２９】実施例２ Ｎｉ基超耐熱合金CMSX-2からなる丸棒の表面に、約１４
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 に予めＭｇＯを１．５ｗ
ｔ％添加して作製した溶融粉砕粉末とＷＯ３粉末を８．
５ｗｔ％混合した粉末を溶射原料粉末として用いて２５
０μｍ作製し、試料とした。次に前記試料を、１０７３
K で3 時間、引き続いて１２７３Ｋで１６時間熱処理を
施した。熱処理後のセラミックス層は，８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ
3 安定化ＺｒＯ2 以外に平板粒子のＭｇＷＯ4 がジルコ
ニア溶射粒子間に分散していた。
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 に予めＭｇＯを１．５ｗ
ｔ％添加して作製した溶融粉砕粉末とＷＯ３粉末を８．
５ｗｔ％混合した粉末を溶射原料粉末として用いて２５
０μｍ作製し、試料とした。次に前記試料を、１０７３
K で3 時間、引き続いて１２７３Ｋで１６時間熱処理を
施した。熱処理後のセラミックス層は，８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ
3 安定化ＺｒＯ2 以外に平板粒子のＭｇＷＯ4 がジルコ
ニア溶射粒子間に分散していた。
【００３０】比較例１ Ｎｉ基超耐熱合金CMSX-2からなる丸棒の表面に、約１４
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 のみを原料粉末として用
いて２５０μｍ作製し、試料とした。次に前記試料を、
１０７３Ｋで３時間、引き続いて１２７３Ｋで１６時間
熱処理を施した。熱処理後のセラミックス層は、８ｗｔ
％ＹＯ3 安定化ＺｒＯ2 以外にＭｇＯがジルコニア溶射
粒子間に分散していた。
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 のみを原料粉末として用
いて２５０μｍ作製し、試料とした。次に前記試料を、
１０７３Ｋで３時間、引き続いて１２７３Ｋで１６時間
熱処理を施した。熱処理後のセラミックス層は、８ｗｔ
％ＹＯ3 安定化ＺｒＯ2 以外にＭｇＯがジルコニア溶射
粒子間に分散していた。
【００３１】この試料で、ガスタービン運転時に部材が
さらされる雰囲気を模擬した１１２３Ｋでの大気中で、
２５０ＭＰａの応力を加えて、１２時間サイクルで室温
との繰り返し加熱試験を行ったところ、１０００サイク
ルを超えても剥離は起こらなかった。試験後、試料の断
面を観察したところ、８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2
層内部に若干亀裂が成長している部位も認められたが，
亀裂の進展が針状または平板粒子により抑えられている
ことが分かった。（実施例１，２） また、本発明の比較例１では，熱処理後のセラミックス
層内部には析出相（針状または平板粒子）は認められ
ず，７００サイクルでジルコニア層の剥離が始まり、８
００サイクルで完全に剥離してしまった。
さらされる雰囲気を模擬した１１２３Ｋでの大気中で、
２５０ＭＰａの応力を加えて、１２時間サイクルで室温
との繰り返し加熱試験を行ったところ、１０００サイク
ルを超えても剥離は起こらなかった。試験後、試料の断
面を観察したところ、８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2
層内部に若干亀裂が成長している部位も認められたが，
亀裂の進展が針状または平板粒子により抑えられている
ことが分かった。（実施例１，２） また、本発明の比較例１では，熱処理後のセラミックス
層内部には析出相（針状または平板粒子）は認められ
ず，７００サイクルでジルコニア層の剥離が始まり、８
００サイクルで完全に剥離してしまった。
【００３２】実施例３ Ｎｉ基超耐熱合金CMSX-2からなる丸棒の表面に、約１４
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 と８ｍａｓｓ％ＭｇＯ安
定化ジルコニアを１０：２の割合で混合した粉末にＷＯ
4 粉末を１７ｍａｓｓ％混合した粉末を溶射原料粉末と
して用いて２００μｍ作製し、試料とした。次に前記試
料を、１０７３Ｋで３時間、引き続いて１２７３Ｋで１
６時間熱処理を施した。熱処理後のセラミックス層は、
８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2、単斜晶ジルコニア以
外に平板粒子のＭｇＷＯ4 がジルコニア溶射粒子間に分
散していた。
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 と８ｍａｓｓ％ＭｇＯ安
定化ジルコニアを１０：２の割合で混合した粉末にＷＯ
4 粉末を１７ｍａｓｓ％混合した粉末を溶射原料粉末と
して用いて２００μｍ作製し、試料とした。次に前記試
料を、１０７３Ｋで３時間、引き続いて１２７３Ｋで１
６時間熱処理を施した。熱処理後のセラミックス層は、
８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2、単斜晶ジルコニア以
外に平板粒子のＭｇＷＯ4 がジルコニア溶射粒子間に分
散していた。
【００３３】比較例２ Ｎｉ基超耐熱合金CMSX-2からなる丸棒の表面に、約１４
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 と８ｗｔ％ＭｇＯ安定化
ジルコニアを１０：２の割合で混合した粉末を溶射原料
粉末として用いて200 μｍ作製し、試料とした。次に前
記試料を、１０７３Ｋで３時間、引き続いて１２７３Ｋ
で１６時間熱処理を施した。熱処理後のセラミックス層
は、８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 、単斜晶ジルコニ
アが生成していた。
０μｍのＮｉＣｏＣｒＡｌＹ層を作製し、しかる後に８
ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 と８ｗｔ％ＭｇＯ安定化
ジルコニアを１０：２の割合で混合した粉末を溶射原料
粉末として用いて200 μｍ作製し、試料とした。次に前
記試料を、１０７３Ｋで３時間、引き続いて１２７３Ｋ
で１６時間熱処理を施した。熱処理後のセラミックス層
は、８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 、単斜晶ジルコニ
アが生成していた。
【００３４】この試料で、ガスタービン運転時に部材が
さらされる雰囲気を模擬した１１２３Ｋでの大気中で、
250 ＭＰａの応力を加えて、１２時間サイクルで室温と
の繰り返し加熱試験を行ったところ、１０００サイクル
を超えても剥離は起こらなかった。試験後、試料の断面
を観察したところ、８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ２層
内部に若干亀裂が成長している部位も認められたが、亀
裂の進展が針状または平板粒子により抑えられているこ
とが分かった。（実施例３） また、本発明の比較例２では、熱処理後のセラミックス
層内部には析出相（針状または平板粒子）は認められず
短時間の熱サイクルで剥離してしまった。
さらされる雰囲気を模擬した１１２３Ｋでの大気中で、
250 ＭＰａの応力を加えて、１２時間サイクルで室温と
の繰り返し加熱試験を行ったところ、１０００サイクル
を超えても剥離は起こらなかった。試験後、試料の断面
を観察したところ、８ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ２層
内部に若干亀裂が成長している部位も認められたが、亀
裂の進展が針状または平板粒子により抑えられているこ
とが分かった。（実施例３） また、本発明の比較例２では、熱処理後のセラミックス
層内部には析出相（針状または平板粒子）は認められず
短時間の熱サイクルで剥離してしまった。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の耐熱部材
によれば、セラミックス層内部に針状または平板粒子を
分散させることで、セラミックス層の剥離を防止し、耐
熱部材の信頼性と寿命を格段に向上させることが可能と
なる。
によれば、セラミックス層内部に針状または平板粒子を
分散させることで、セラミックス層の剥離を防止し、耐
熱部材の信頼性と寿命を格段に向上させることが可能と
なる。
【図１】本発明の実施形態を示す概略断面図。
１…金属基材 ２…ＭＣｒＡｌＹ合金層 ３…セラミックス層 ４…分散粒子
フロントページの続き (72)発明者 稲垣 浩貴 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｎｉ、ＣｏおよびＦｅから選ばれる少な
くとも１種の元素を主成分とする合金からなる基材と、
この基材表面に形成されたと、前記ＭＣｒＡｌＹ合金層
上に形成された平板粒子が分散したセラミックス層とを
有することをを特徴とする耐熱部材。 - 【請求項２】 前記平板粒子は、Ｍｇを含む複合酸化物
であることを特徴とする請求項１記載の耐熱部材。 - 【請求項３】 前記セラミックス層は、希土類酸化物、
アルカリ土類金属酸化物で安定化された安定化ジルコニ
アおよび部分安定化ジルコニアから選ばれる少なくとも
一種であることを特徴とする請求項１記載の耐熱部材。 - 【請求項４】 ＭＣｒＡｌＹ合金層（ＭはＮｉ、Ｃｏお
よびＦｅから選ばれる少なくとも１種の元素）を有し、
Ｎｉ、ＦｅおよびＦｅから選ばれる少なくとも１種の元
素を主成分とする合金からなる基材表面に、Ｍｇおよび
Ｍｇと反応して複合酸化物を形成する元素を含むセラミ
ックス原料粉を用いてセラミックス層を形成する工程
と、このセラミックス層中にＭｇを含む複合酸化物から
なる平板粒子を形成するように加熱する工程とを有する
ことを特徴とする耐熱部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9079865A JPH10273787A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 耐熱部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9079865A JPH10273787A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 耐熱部材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10273787A true JPH10273787A (ja) | 1998-10-13 |
Family
ID=13702108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9079865A Pending JPH10273787A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 耐熱部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10273787A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115094395A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-09-23 | 北京辰融科技有限责任公司 | 一种叶盘抗高温涂层的沉积方法 |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP9079865A patent/JPH10273787A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115094395A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-09-23 | 北京辰融科技有限责任公司 | 一种叶盘抗高温涂层的沉积方法 |
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