JPH10279382A

JPH10279382A - 単結晶の製造方法

Info

Publication number: JPH10279382A
Application number: JP8381297A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Inoue; 孝行井上
Original assignee: Japan Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1997-04-02
Filing date: 1997-04-02
Publication date: 1998-10-20

Abstract

(57)【要約】【課題】液体封止チョクラルスキー法により、原料増
量分に見合う長さの直胴部を有する長尺の単結晶を製造
する。【解決手段】るつぼ２中で加熱融解された原料融液３
の、るつぼ２の中心位置での深さＤｍと、ヒータ１の発
熱長Ｌｈとが、［０．２≦Ｄｍ／Ｌｈ≦０．５］を満た
すように、原料の仕込み量を予め調整する。あるいは、
原料の仕込み量を増減する場合には、上記関係式を満た
すような発熱長Ｌｈを有するヒータ１を使用する。それ
によって、原料仕込み量、すなわち原料融液３の深さＤ
ｍとヒータ１の発熱長Ｌｈとのバランスを適正に保ち、
原料増量分に見合う長さの直胴部を有する長尺の単結晶
１１を安定して製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶の製造方法
さらには結晶引上げ法に関し、例えばチョクラルスキー
（ＣＺ）法や液体封止チョクラルスキー（ＬＥＣ）法に
より半導体単結晶を製造するのに適用して有用な技術に
関する。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓやＩｎＰ等の化合物半導体の単
結晶を製造する方法として、液体封止チョクラルスキー
法がある。これは、原料と封止剤とを入れたるつぼをヒ
ータにより加熱して原料と封止剤を融解し、原料融液の
表面を液体封止剤で覆った状態で原料融液表面に種結晶
を接触させて徐々に引き上げることにより単結晶を育成
するものである。

【０００３】ところで、近時、ウェハの収率を上げるた
め、単結晶である直胴長がより長いインゴット、すなわ
ちより長尺の単結晶を育成することが望まれている。育
成結晶の長尺化の方法として、るつぼの径をより大きく
し、チャージできる原料の量を増やすことにより、原料
融液の深さをあまり変えずに、直胴部の径の大きいある
いはより長尺な単結晶を引き上げる方法がある。しか
し、このるつぼを大口径化する方法では、るつぼサセプ
タを含む引上げ炉内の構造の変更が必要となり、再度引
上げ環境の調整をしなければならない、という不都合が
ある。また、結晶育成領域における径方向の温度分布が
平坦化してしまうので、温度揺らぎが増大し、結晶育成
開始時や結晶肩部の育成時に、デンドライトや多結晶や
双晶が発生し易く、単結晶を育成できないという問題が
ある。さらに、直胴部の直径制御が難しくなり、育成結
晶の直径が変化している箇所から多結晶や双晶が発生し
易く、単結晶の歩留まりが低下するという問題もある。

【０００４】そこで、るつぼの径を変えずに従来までと
同じ径のるつぼを用い、そのるつぼ内に従来よりも多く
の原料を仕込む方法も検討されている。この方法によれ
ば、引上げ炉内の構造をあまり変更せずに済むという利
点がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、原料の
仕込み量の増加により、引上げ開始時あるいは肩部育成
時の温度環境が変化し、従来と同じかそれよりも早い時
点でインゴットの周縁部から斜め内側下方に向けて結晶
下端にまで多結晶が発生してしまい、原料増量分に見合
う長さの直胴部を有する単結晶が得られないという問題
がある。

【０００６】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、原料増量分に見合う長さの直胴部を有す
る長尺の単結晶を製造することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者は、図１に示す一段構成のヒータを備えた
結晶引上げ炉を用い、原料のチャージ量を８．３kg、ヒ
ータの発熱長を７４mm〜２７４mmの範囲で変化させて、
ヒータの発熱分布、原料融液の温度分布測定および液体
封止チョクラルスキー法によるＧａＡｓ単結晶の育成実
験を行った。その結果、以下のことが明らかとなった。

【０００８】第１に、るつぼサセプタやるつぼが入って
いない状態でのヒータの発熱分布（引き上げ軸上）を調
べたところ、図２に模式的に示すように、ヒータの長さ
方向の発熱分布は、ヒータ発熱部が長い方が緩やかにな
り、ヒータ発熱部が短いと急峻になる。

【０００９】第２に、ヒータの発熱長が一定で、炉の構
成及び結晶育成条件を同じにした場合には、図３に示す
ように、原料チャージ量が増えるにつれて、すなわち原
料融液が深くなると、ヒータへの供給電力が減少し、肩
部育成時にデンドライト成長、多結晶あるいは双晶の発
生が起こり易くなった。一方、原料チャージ量が少ない
と、ヒータへの供給電力が増加し、直胴中央部以降の結
晶の分解により多結晶・双晶になり易い。さらに原料チ
ャージ量が少ないと、種結晶の分解により種結晶直下か
ら多結晶化したり、分解のために種結晶がなくなってし
まうこともあった。

【００１０】第３に、原料融液および液体封止剤中の引
き上げ軸上の温度分布を調べたところ、図４に模式図的
に示すように、ヒータ発熱長が長くなると、液体封止剤
の表面温度が高くなり、液体封止剤中の結晶引き上げ軸
方向の温度勾配が緩やかになる。すなわち、育成結晶を
通しての熱の逃げが悪くなる。一方、ヒータ発熱長が短
くなると、引き上げ軸方向の温度勾配は急峻になる。

【００１１】第４に、原料融液と液体封止剤の界面での
半径方向の温度分布を調べたところ、図５に模式的に示
すように、ヒータ発熱長が長いあるいは原料チャージ量
が少ないと、ヒータへの供給電力が高くなり、半径方向
の温度勾配は急峻になる。一方、ヒータ発熱長が短いあ
るいは原料チャージ量が多いと、半径方向の温度勾配は
緩やかになる。

【００１２】第５に、原料融液と液体封止剤の界面での
温度揺らぎは、ヒータ発熱部の長さにあまり関係なく、
３℃程度であった。

【００１３】以上の結果より、本発明者は、以下のよう
に考えた。

【００１４】ヒータの発熱長が短か過ぎたり、原料チャ
ージ量が多過ぎるなど、ヒータの発熱長が原料融液の深
さに対して相対的に短い場合には、ヒータに対する原料
融液の側面部が相対的に長くなり、ヒータから原料融液
への加熱が効率的になる。そのため、ヒータへの供給電
力は少なくて済み、半径方向の温度勾配は相対的に低下
する。その結果、結晶成長界面での原料融液の温度揺ら
ぎの影響が相対的に強くなり、肩部育成時にデンドライ
ト成長、多結晶あるいは双晶の発生が起こり易くなると
考えた。

【００１５】一方、ヒータの発熱長が過ぎたり、原料チ
ャージ量が少な過ぎるなど、ヒータの発熱長が原料融液
の深さに対して相対的に長い場合には、原料融液をヒー
ターで効率良く加熱できなくなるために、ヒータへの供
給電力は増加する。その結果、液体封止剤の表面温度が
高くなり、液体封止剤中の結晶引き上げ軸方向の温度勾
配が緩やかになる。そのため、結晶の徐熱能力が低下
し、直胴中央部以降の育成時には結晶の分解により多結
晶や双晶になり易い。また、種結晶の分解により種結晶
直下から多結晶化も起こり易くなると考えた。

【００１６】この考察に基づき、本発明者は、ヒータの
発熱長に対する原料チャージ量の値に適正な範囲をがあ
るのではないかと考え、鋭意研究を重ねた結果、本発明
の完成に至った。

【００１７】即ち、本発明は、少なくとも原料を入れた
るつぼを抵抗加熱方式のヒーターにより加熱して前記原
料を溶融させ、その原料融液の表面に種結晶を接触させ
て徐々に引き上げることにより単結晶を育成するにあた
って、前記ヒータの、るつぼの側面を加熱可能な部位に
おける発熱部分の長さＬｈに対する前記るつぼ内の原料
融液の深さＤｍの比の値Ｄｍ／Ｌｈが、０．２以上０．
５以下となるように、前記原料の仕込み量及び前記ヒー
タの発熱長の一方または両方を調整してから、結晶の引
上げを開始するようにしたことを特徴とする単結晶の製
造方法である。それによって、原料仕込み量とヒータの
発熱長とのバランスを適正に保つことができるので、原
料の仕込み量を変えても単結晶育成に適した温度環境を
容易に得ることができ、原料増量分に見合う長さの直胴
部を有する長尺の単結晶を安定して得ることができる。

【００１８】この製造方法において、Ｂ₂Ｏ₃などの液
体封止剤で原料融液の表面を封止しながら単結晶を成長
させるようにしてもよい。そうすれば、化合物半導体単
結晶を成長させる場合に、原料融液から蒸気圧の高い成
分が揮散するのを防ぐことができる。

【００１９】また、化合物半導体単結晶、特にＧａＡｓ
単結晶を製造するようにしてもよい。そうすれば、より
長尺の化合物半導体単結晶、特にＧａＡｓ単結晶を安定
して得ることができる。

【００２０】ここで、Ｄｍ／Ｌｈの値の範囲が０．２〜
０．５である理由は、０．２未満では、育成結晶の直胴
部の結晶が分解し、その部分から多結晶化したり、双晶
が発生し易くなるからであり、極端な場合には、種結晶
の分解により種結晶直下から多結晶化したり、双晶が発
生したりするからである。一方、０．５を超えると、肩
部育成時にデンドライト成長により多結晶や双晶になり
易く、単結晶が得られなくなるからである。

【００２１】なお、本明細書において、ヒータの発熱長
Ｌｈとは、図６（Ａ）に示すように、抵抗加熱方式の一
段ヒータ１の場合、ヒータ内を流れる電流経路のヒータ
側面部の長さであり、次式で定義する。Ｌｈ＝Ｌ１＋Ｌ２＋Ｌ３ここで、Ｌ１：スリット１ｂの上部の部分の長さ。ただ
し、Ｌ１＞Ｗｓの場合には、Ｌ１＝Ｗｓ。Ｌ２：ヒータ１の上縁から下方に伸びるスリット１ａと
ヒータ１の下縁から上方に伸びるスリット１ｂとが相対
峙している部分の長さ。Ｌ３：スリット１ａの下部の部分の長さ。ただし、Ｌ３
＞Ｗｓの場合には、Ｌ３＝Ｗｓ。Ｗｓ：スリット１ａおよびスリット１ｂにより形成され
る抵抗加熱部の幅。

【００２２】また、抵抗加熱方式の多段ヒータの場合に
は、各段のヒータの発熱長（上式に同じ）に各段のヒー
タの主ヒータの供給電力に対する電力割合を乗じてなる
長さの総和とする。

【００２３】なお、本明細書において、原料融液の深さ
Ｄｍとは、図６（Ｂ）に示すように、るつぼ２の中心位
置（一点鎖線で示す）における原料融液３と液体封止剤
４との界面からるつぼ底までの長さのことである。

【００２４】

【発明の実施の形態】図１には、本発明の実施に使用さ
れる単結晶引上げ炉が示されている。密閉型の高圧容器
５内には、略円筒状で例えば一段構成の抵抗加熱方式の
ヒータ１が配設されており、このヒータ１の中央には例
えばｐＢＮ（熱分解窒化ホウ素）製のるつぼ２が配置さ
れている。そして、このるつぼ２中には、原料融液３が
入れられており、該融液３の上面は例えばＢ₂Ｏ₃から
なる液体封止剤４で覆われている。ヒータの外側には保
温材１０が配設されている。また、るつぼ２は、サセプ
タ６を介してるつぼ支持軸７により回転及び上下動可能
に支持されている。るつぼ２の上方からは、高圧容器５
内に結晶引上げ軸８が回転及び上下動可能に垂下されて
おり、この結晶引上げ軸８の下端に種結晶９を保持し
て、るつぼ２中の原料融液３の表面に接触させることが
できるようになっている。そして、原料融液３の表面に
接触させた種結晶９を徐々に引き上げることにより、単
結晶１１が引き上げられる。

【００２５】本発明を適用して単結晶を製造する際に
は、るつぼ２中で加熱融解された原料融液３の、るつぼ
２の中心位置での深さＤｍと、ヒータ１の発熱長Ｌｈと
が、次式を満たすように、原料の仕込み量を予め調整す
る。０．２≦Ｄｍ／Ｌｈ≦０．５あるいは、原料の仕込み量を増減する場合には、上式を
満たすような発熱長Ｌｈを有するヒータ１を使用する。

【００２６】本実施形態によれば、原料融液３の深さＤ
ｍとヒータ１の発熱長Ｌｈとが前記不等式を満たすよう
にすることによって、原料仕込み量、すなわち原料融液
３の深さＤｍとヒータ１の発熱長Ｌｈとのバランスを適
正に保つことができるので、原料の仕込み量を変えても
単結晶育成に適した温度環境を容易に得ることができ、
原料増量分に見合う長さの直胴部を有する長尺の単結晶
１１を安定して得ることができる。とくに、０．２５≦Ｄｍ／Ｌｈ≦０．３９とすることで、安定して目標直胴長の多結晶が得られ
る。

【００２７】なお、本発明は、Ｂ₂Ｏ₃を封止剤として
用いた液体封止チョクラルスキー法に限らず、液体封止
剤を使用しないチョクラルスキー法にも適用可能であ
る。

【００２８】また、ヒータ１は多段構成のものであって
もよい。

【００２９】

【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明の
特徴とするところを明らかとする。なお、本発明は、以
下の各実施例により何ら制限されるものではないのはい
うまでもない。

【００３０】（実施例１）図１に示す構成の結晶引上げ
炉を用い、直径３インチのＧａＡｓ単結晶を育成した。
ヒータは、１段構成のものであった。るつぼは、内径が
８インチのｐＢＮ（熱分解窒化ホウ素）製のものを用い
た。ＧａＡｓ原料の仕込み量は、８．３kgであり、加熱
融解後の引上げ開始前の原料融液の深さＤｍは５６mmで
あった。また、ヒータの発熱長Ｌｈは、２７４mmであっ
た。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値は０．２０であった。さら
に、るつぼの相対的な回転速度は３０rpm 、結晶引上げ
速度は９mm／hrであった。そして、封止剤であるＢ₂Ｏ
₃と原料融液との界面の位置が常時一定となるように、
結晶育成中、るつぼを徐々に上昇させた。

【００３１】同じ条件で、ＧａＡｓ単結晶の育成を８回
行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直胴長２
００mmに対して、平均単結晶直胴長１５９±２６mmであ
り、目標達成率は８０％であった。また、平均単結晶直
胴長の平均変動係数は１６％であった。

【００３２】

【表１】なお、目標達成率とは、目標単結晶直胴長を平均単結晶
直胴長で割ったものであり、平均単結晶直胴長の変動係
数とは、以下の式で表される。データｙ１、ｙ２、ｙ
３、・・・・ｙｎ、平均値ｙavとしたとき、

【００３３】

【数１】である。

【００３４】（実施例２）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは５６mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、２２０mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値
は０．２５であった。なお、その他の条件は、上記実施
例１と同じであった。

【００３５】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
８回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直胴
長２００mmに対して、平均単結晶直胴長１７０±１９mm
であり、目標達成率は８５％であった。また、平均単結
晶直胴長の平均変動係数は１１％であった。

【００３６】（実施例３）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、１０．０kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原
料融液の深さＤｍは６７mmであった。また、ヒータの発
熱長Ｌｈは、２７４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの
値は０．２５であった。なお、その他の条件は、上記実
施例１と同じであった。

【００３７】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
８回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直胴
長２５０mmに対して、平均単結晶直胴長２０５±２４mm
であり、目標達成率は８２％であった。また、平均単結
晶直胴長の平均変動係数は１２％であった。

【００３８】（実施例４）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは５６mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、１９４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値
は０．２９であった。なお、その他の条件は、上記実施
例１と同じであった。

【００３９】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
１５回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２００mmに対して、平均単結晶直胴長２００±１４
mmであり、目標達成率は１００％であった。また、平均
単結晶直胴長の平均変動係数は７％であった。

【００４０】（実施例５）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは５６mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、１８０mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値
は０．３１であった。なお、その他の条件は、上記実施
例１と同じであった。

【００４１】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
２４回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２００mmに対して、平均単結晶直胴長２０５±１６
mmであり、目標達成率は１０３％であった。また、平均
単結晶直胴長の平均変動係数は８％であった。

【００４２】（実施例６）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、１０．０kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原
料融液の深さＤｍは６７mmであった。また、ヒータの発
熱長Ｌｈは、２２０mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの
値は０．３１であった。なお、その他の条件は、上記実
施例１と同じであった。

【００４３】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
２０回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２５０mmに対して、平均単結晶直胴長２５０±２１
mmであり、目標達成率は１００％であった。また、平均
単結晶直胴長の平均変動係数は８％であった。

【００４４】（実施例７）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは５６mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、１７４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値
は０．３２であった。なお、その他の条件は、上記実施
例１と同じであった。

【００４５】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
３０回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２００mmに対して、平均単結晶直胴長２０８±１９
mmであり、目標達成率は１０４％であった。また、平均
単結晶直胴長の平均変動係数は９％であった。

【００４６】（実施例８）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、１２．０kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原
料融液の深さＤｍは８１mmであった。また、ヒータの発
熱長Ｌｈは、２５４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの
値は０．３２であった。なお、その他の条件は、上記実
施例１と同じであった。

【００４７】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
３０回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長３２０mmに対して、平均単結晶直胴長３３０±３０
mmであり、目標達成率は１０３％であった。また、平均
単結晶直胴長の平均変動係数は１０％であった。

【００４８】（実施例９）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは５６mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、１４５mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値
は０．３９であった。なお、その他の条件は、上記実施
例１と同じであった。

【００４９】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
１０回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２００mmに対して、平均単結晶直胴長１９０±２２
mmであり、目標達成率は９５％であった。また、平均単
結晶直胴長の平均変動係数は１２％であった。

【００５０】（実施例１０）上記実施例１と同様にし
て、ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み
量は、１０．０kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の
原料融液の深さＤｍは６７mmであった。また、ヒータの
発熱長Ｌｈは、１７４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈ
の値は０．３９であった。なお、その他の条件は、上記
実施例１と同じであった。

【００５１】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
１５回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２５０mmに対して、平均単結晶直胴長２２０±２９
mmであり、目標達成率は８８％であった。また、平均単
結晶直胴長の平均変動係数は１３％であった。実施例２
〜実施例１０に記載のように、Ｄｍ／Ｌｈの値を０．２
９〜０．３９の範囲とすることで、平均単結晶直胴長の
平均変動係数は１３％いかとすることができ、安定して
目標直胴長の単結晶が得られる。

【００５２】（実施例１１）上記実施例１と同様にし
て、ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み
量は、１２．０kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の
原料融液の深さＤｍは８１mmであった。また、ヒータの
発熱長Ｌｈは１８０mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの
値は０．４５であった。なお、その他の条件は、上記実
施例１と同じであった。

【００５３】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
１０回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長３２０mmに対して、平均単結晶直胴長２９０±４５
mmであり、目標達成率は９１％であった。また、平均単
結晶直胴長の平均変動係数は１６％であった。

【００５４】（実施例１２）上記実施例１と同様にし
て、ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み
量は、１０．０kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の
原料融液の深さＤｍは６７mmであった。また、ヒータの
発熱長Ｌｈは１３５mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの
値は０．５０であった。なお、その他の条件は、上記実
施例１と同じであった。

【００５５】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
１０回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２５０mmに対して、平均単結晶直胴長２１０±３６
mmであり、目標達成率は８４％であった。また、平均単
結晶直胴長の平均変動係数は１７％であった。

【００５６】（比較例１）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは５６mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、３１４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値
は０．１８であった。なお、その他の条件は、上記実施
例１と同じであった。

【００５７】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
５回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直胴
長２００mmに対して、平均単結晶直胴長１３８±２８mm
であり、目標達成率は６９％であった。また、平均単結
晶直胴長の平均変動係数は２０％であった。

【００５８】（比較例２）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは６７mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、９４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値は
０．５９であった。なお、その他の条件は、上記実施例
１と同じであった。

【００５９】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
１３回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直
胴長２００mmに対して、平均単結晶直胴長１３０±４５
mmであり、目標達成率は６５％であった。また、平均単
結晶直胴長の平均変動係数は３５％であった。

【００６０】（比較例３）上記実施例１と同様にして、
ＧａＡｓ単結晶を育成した。ＧａＡｓ原料の仕込み量
は、８．３kgであり、加熱融解後、引上げ開始前の原料
融液の深さＤｍは５６mmであった。また、ヒータの発熱
長Ｌｈは、７４mmであった。従って、Ｄｍ／Ｌｈの値は
０．７５であった。なお、その他の条件は、上記実施例
１と同じであった。

【００６１】ＧａＡｓ原料の仕込み量、原料融液の深さ
Ｄｍ及びヒータの発熱長の条件を変えずに、結晶育成を
７回行ったところ、表１に示すように、目標単結晶直胴
長２００mmに対して、平均単結晶直胴長１０５±５３mm
であり、目標達成率は５３％であった。また、平均単結
晶直胴長の平均変動係数は５０％であった。

【００６２】なお、上記各実施例では、液体封止チョク
ラルスキー法によりＧａＡｓ単結晶を製造したが、本発
明は、ＩｎＰやＩｎＡｓやＩｎＳｂ等の他の化合物半導
体を液体封止チョクラルスキー法により製造する場合
や、他のチョクラルスキー法により例えばＳｉ単結晶を
製造する場合にも適用できる。

【００６３】

【発明の効果】本発明に係る単結晶の製造方法によれ
ば、少なくとも原料を入れたるつぼを抵抗加熱方式のヒ
ーターにより加熱して前記原料を溶融させ、その原料融
液の表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げることに
より単結晶を育成するにあたって、前記ヒータの、るつ
ぼの側面を加熱可能な部位における発熱部分の長さＬｈ
に対する前記るつぼ内の原料融液の深さＤｍの比の値Ｄ
ｍ／Ｌｈが、０．２以上０．５以下となるように、前記
原料の仕込み量及び前記ヒータの発熱長の一方または両
方を調整してから、結晶の引上げを開始するようにした
ため、原料仕込み量とヒータの発熱長とのバランスを適
正に保つことができるので、原料の仕込み量を変えても
単結晶育成に適した温度環境を容易に得ることができ、
原料増量分に見合う長さの直胴部を有する長尺の単結晶
を安定して得ることができる。

【００６４】また、本発明に係る単結晶の製造方法によ
れば、Ｂ₂Ｏ₃で原料融液の表面を封止しながら単結晶
を成長させるようにしてもよく、そうすれば、化合物半
導体単結晶を成長させる場合に、原料融液から蒸気圧の
高い成分が揮散するのを防ぐことができる。

【００６５】さらに、本発明に係る単結晶の製造方法に
よれば、化合物半導体単結晶、特にＧａＡｓ単結晶を製
造するようにしてもよく、そうすれば、より長尺の化合
物半導体単結晶、特にＧａＡｓ単結晶を安定して得るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に使用される単結晶引上げ炉の該
略図である。

【図２】ヒータの長さ方向の発熱の様子を示す引き上げ
軸方向の温度分布の模式図である。

【図３】原料チャージ量とヒータへの供給電力との関係
を調べた結果得られた特性図である。

【図４】原料融液および液体封止剤中の引き上げ軸上の
温度分布の模式図である。

【図５】原料融液と液体封止剤の界面での半径方向の温
度分布の模式図である。

【図６】ヒータの発熱長Ｌｈ及び原料融液の深さＤｍの
説明図である。

【符号の説明】

１ヒータ２るつぼ３原料融液４液体封止剤５高圧容器６サセプタ７るつぼ支持軸８結晶引上げ軸９種結晶１０保温材１１単結晶

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも原料を入れたるつぼを抵抗加
熱方式のヒーターにより加熱して前記原料を溶融させ、
その原料融液の表面に種結晶を接触させて徐々に引き上
げることにより単結晶を育成するにあたって、前記ヒー
タの、るつぼの側面を加熱可能な部位における発熱部分
の長さＬｈに対する前記るつぼ内の原料融液の深さＤｍ
の比Ｄｍ／Ｌｈが、０．２以上０．５以下となるよう
に、前記原料の仕込み量及び前記ヒータの発熱長の一方
または両方を調整してから、結晶の引上げを開始するこ
とを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】Ｂ₂Ｏ₃で原料融液の表面を封止しなが
ら単結晶を成長させることを特徴とする請求項１記載の
単結晶の製造方法。
【請求項３】化合物半導体単結晶を製造することを特
徴とする請求項１または２記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】ＧａＡｓ単結晶を製造することを特徴と
する請求項１または２記載の単結晶の製造方法。