JPH10286561A - ケイ素およびリンの分離方法並びに分析方法 - Google Patents
ケイ素およびリンの分離方法並びに分析方法Info
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- JPH10286561A JPH10286561A JP9100198A JP10019897A JPH10286561A JP H10286561 A JPH10286561 A JP H10286561A JP 9100198 A JP9100198 A JP 9100198A JP 10019897 A JP10019897 A JP 10019897A JP H10286561 A JPH10286561 A JP H10286561A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉄鋼材料など材料中のケイ素およびリンを、
各々別個にマトリックスから分離可能なケイ素およびリ
ンの分離方法、並びに該分離方法を用いた精度に優れ、
かつ、迅速に、同一方法で分析が可能なケイ素およびリ
ンの分析方法の提供。 【解決手段】 鉄鋼試料などケイ素およびリンを含む試
料の酸性溶液を調製し、得られた試料溶液を、デキスト
ランゲルと接触せしめてケイ素およびリンを吸着させる
ケイ素、リンの分離方法、および、ケイ素およびリンを
含む試料の酸性溶液にモリブデン酸イオンを共存せし
め、該溶液をデキストランゲルと接触せしめた後、該デ
キストランゲルを、蓚酸溶液で洗浄後、アルカリ性溶液
で洗浄し、得られた各々の洗浄液中のMo含有量を定量
し、該定量値から試料中のリンおよびケイ素の含有量を
求めるケイ素およびリンの分析方法。
各々別個にマトリックスから分離可能なケイ素およびリ
ンの分離方法、並びに該分離方法を用いた精度に優れ、
かつ、迅速に、同一方法で分析が可能なケイ素およびリ
ンの分析方法の提供。 【解決手段】 鉄鋼試料などケイ素およびリンを含む試
料の酸性溶液を調製し、得られた試料溶液を、デキスト
ランゲルと接触せしめてケイ素およびリンを吸着させる
ケイ素、リンの分離方法、および、ケイ素およびリンを
含む試料の酸性溶液にモリブデン酸イオンを共存せし
め、該溶液をデキストランゲルと接触せしめた後、該デ
キストランゲルを、蓚酸溶液で洗浄後、アルカリ性溶液
で洗浄し、得られた各々の洗浄液中のMo含有量を定量
し、該定量値から試料中のリンおよびケイ素の含有量を
求めるケイ素およびリンの分析方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄鋼材料などの材
料からのケイ素およびリンの分離方法に関し、さらに詳
しくは、鉄鋼材料などの材料に含まれるケイ素およびリ
ンを定量分析する際の材料からのケイ素およびリンの分
離方法並びに該分離方法を用いた前記各元素の分析方法
に関する。
料からのケイ素およびリンの分離方法に関し、さらに詳
しくは、鉄鋼材料などの材料に含まれるケイ素およびリ
ンを定量分析する際の材料からのケイ素およびリンの分
離方法並びに該分離方法を用いた前記各元素の分析方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼材料の高純度化は、鋼の特性に及ぼ
す個々の不純物元素の真の影響を把握し、高純度鋼の実
用化の可能性を見極める上で重要である。また、高純度
鋼など高純度材料の特性評価のためには、材料中に含ま
れる微量成分、望ましくは全成分の分析技術の確立が不
可欠である。
す個々の不純物元素の真の影響を把握し、高純度鋼の実
用化の可能性を見極める上で重要である。また、高純度
鋼など高純度材料の特性評価のためには、材料中に含ま
れる微量成分、望ましくは全成分の分析技術の確立が不
可欠である。
【０００３】しかし、従来の１元素毎の測定を行う化学
分析法あるいは原子吸光法の場合、測定できない元素も
多いため、このような要求を満たすことができず、さら
に加えて、分析工程における一層の迅速化、省力化など
の要請も強い。このため、多元素同時分析が可能で、化
学分析と同様に標準試料が不要で、標準溶液により分析
が可能な誘導結合プラズマ（以下、ICP と記す）発光分
析法、あるいは最近ではICP 質量分析法などが用いられ
るようになっている。
分析法あるいは原子吸光法の場合、測定できない元素も
多いため、このような要求を満たすことができず、さら
に加えて、分析工程における一層の迅速化、省力化など
の要請も強い。このため、多元素同時分析が可能で、化
学分析と同様に標準試料が不要で、標準溶液により分析
が可能な誘導結合プラズマ（以下、ICP と記す）発光分
析法、あるいは最近ではICP 質量分析法などが用いられ
るようになっている。
【０００４】しかし、これらの方法もスペクトルの妨害
や試料導入部での詰まりなどの問題があるため、マトリ
ックスを除去する必要がある。上記したスペクトルの妨
害などは、特に微量分析において問題となり、この問題
を解決するために、溶媒抽出法、イオン交換法などが検
討されている。鉄鋼材料の場合、マトリックスである鉄
を除去する方法として、例えば、４−メチル−２−ペン
タノンによる溶媒抽出法がある。
や試料導入部での詰まりなどの問題があるため、マトリ
ックスを除去する必要がある。上記したスペクトルの妨
害などは、特に微量分析において問題となり、この問題
を解決するために、溶媒抽出法、イオン交換法などが検
討されている。鉄鋼材料の場合、マトリックスである鉄
を除去する方法として、例えば、４−メチル−２−ペン
タノンによる溶媒抽出法がある。
【０００５】また、イオン交換樹脂による分離法が、特
開平７−43353 号公報において開示されている。一方、
本発明における分析目的元素であるケイ素の分析につい
ては、日本工業規格(JIS) において、二酸化ケイ素重量
法、モリブドケイ酸青吸光光度法（JISG 1212）が規定
されている。
開平７−43353 号公報において開示されている。一方、
本発明における分析目的元素であるケイ素の分析につい
ては、日本工業規格(JIS) において、二酸化ケイ素重量
法、モリブドケイ酸青吸光光度法（JISG 1212）が規定
されている。
【０００６】また、本発明における他の分析目的元素で
あるリンの分析については、中和滴定法、モリブデン青
吸光光度法、りんバナドモリブデン酸−MIBK抽出吸光度
法（JIS G 1214）が規定されている。また、鉄鋼中微量
ケイ素の分析法として、フッ化物分離／吸光光度法（分
析化学、33、（1984）p.80参照）、ゲル相吸光光度法
（鉄と鋼、11、(1989)p.1902参照）が報告されている。
あるリンの分析については、中和滴定法、モリブデン青
吸光光度法、りんバナドモリブデン酸−MIBK抽出吸光度
法（JIS G 1214）が規定されている。また、鉄鋼中微量
ケイ素の分析法として、フッ化物分離／吸光光度法（分
析化学、33、（1984）p.80参照）、ゲル相吸光光度法
（鉄と鋼、11、(1989)p.1902参照）が報告されている。
【０００７】他に、金属中の微量ケイ素の分析の場合に
は、高純度銅中ケイ素の定量方法として、モリブドケイ
酸のゲル吸着分離を用いた方法がある（分析化学、38、
（1989）p.224 参照）。上記方法は、ケイ素とモリブデ
ンを含むヘテロポリ酸であるモリブドケイ酸（〔SiMo12
O40 〕4-）が、酸性条件下でSephadexゲルに吸着するこ
とを利用し、ケイ素をモリブドケイ酸としてマトリック
スから分離し、モリブデンを測定することでケイ素を間
接的に高感度で定量するものである。
は、高純度銅中ケイ素の定量方法として、モリブドケイ
酸のゲル吸着分離を用いた方法がある（分析化学、38、
（1989）p.224 参照）。上記方法は、ケイ素とモリブデ
ンを含むヘテロポリ酸であるモリブドケイ酸（〔SiMo12
O40 〕4-）が、酸性条件下でSephadexゲルに吸着するこ
とを利用し、ケイ素をモリブドケイ酸としてマトリック
スから分離し、モリブデンを測定することでケイ素を間
接的に高感度で定量するものである。
【０００８】しかし、試料の分解やモリブドケイ酸を生
成する際に使用する酸、試薬量が異なるため、そのまま
鉄鋼に応用することはできない。かくして、上記に挙げ
たいずれの分析方法でもケイ素およびリンを鉄から分離
し、両元素を、１つの方法で分析することはできない。
また、ケイ素およびリンを１つの方法で高感度分析のた
めに必要不可欠な濃度に濃縮することはできない。
成する際に使用する酸、試薬量が異なるため、そのまま
鉄鋼に応用することはできない。かくして、上記に挙げ
たいずれの分析方法でもケイ素およびリンを鉄から分離
し、両元素を、１つの方法で分析することはできない。
また、ケイ素およびリンを１つの方法で高感度分析のた
めに必要不可欠な濃度に濃縮することはできない。
【０００９】このように、現行法では鋼中の微量ケイ
素、微量リンの迅速かつ高感度な分析は困難であり、新
たな分析方法の開発が望まれている。
素、微量リンの迅速かつ高感度な分析は困難であり、新
たな分析方法の開発が望まれている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記した従
来技術の問題点を解決し、鉄鋼試料など試料中のケイ素
およびリンを定量分析するに際して、ケイ素およびリン
各々を別個にマトリックスから分離可能なケイ素および
リンの分離方法並びに該分離方法を用いた精度に優れ、
かつ、迅速に、同一方法で分析が可能なケイ素およびリ
ンの分析方法を提供することを目的とする。
来技術の問題点を解決し、鉄鋼試料など試料中のケイ素
およびリンを定量分析するに際して、ケイ素およびリン
各々を別個にマトリックスから分離可能なケイ素および
リンの分離方法並びに該分離方法を用いた精度に優れ、
かつ、迅速に、同一方法で分析が可能なケイ素およびリ
ンの分析方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】第１の発明は、ケイ素お
よびリンを含む試料の酸性溶液を調製し、得られた酸性
の試料溶液を、デキストランゲルと接触せしめてケイ素
およびリンを同時に吸着させることを特徴とするケイ素
およびリンの分離方法である。前記第１の発明において
は、前記酸性の試料溶液にモリブデン酸イオンを含有せ
しめることが好ましい。
よびリンを含む試料の酸性溶液を調製し、得られた酸性
の試料溶液を、デキストランゲルと接触せしめてケイ素
およびリンを同時に吸着させることを特徴とするケイ素
およびリンの分離方法である。前記第１の発明において
は、前記酸性の試料溶液にモリブデン酸イオンを含有せ
しめることが好ましい。
【００１２】また、前記第１の発明においては、ケイ素
およびリンを同時に吸着したデキストランゲルを、蓚酸
溶液で洗浄後、アルカリ性溶液で洗浄することにより、
リン、ケイ素の各々を、該順序で分離することが好まし
い。さらに、前記第１の発明は、ケイ素およびリンを含
む鉄鋼試料のケイ素およびリンの分離方法に好ましく適
用される。
およびリンを同時に吸着したデキストランゲルを、蓚酸
溶液で洗浄後、アルカリ性溶液で洗浄することにより、
リン、ケイ素の各々を、該順序で分離することが好まし
い。さらに、前記第１の発明は、ケイ素およびリンを含
む鉄鋼試料のケイ素およびリンの分離方法に好ましく適
用される。
【００１３】第２の発明は、ケイ素およびリンを含む試
料の酸性溶液にモリブデン酸イオンを共存せしめ、該溶
液をデキストランゲルと接触せしめた後、該デキストラ
ンゲルを、蓚酸溶液で洗浄後、アルカリ性溶液で洗浄
し、得られた各々の洗浄液中のMo含有量を定量し、該定
量値とモリブドリン酸およびモリブドケイ酸各々の化学
式とから前記試料中のリンおよびケイ素の含有量を求め
ることを特徴とするケイ素およびリンの分析方法であ
る。
料の酸性溶液にモリブデン酸イオンを共存せしめ、該溶
液をデキストランゲルと接触せしめた後、該デキストラ
ンゲルを、蓚酸溶液で洗浄後、アルカリ性溶液で洗浄
し、得られた各々の洗浄液中のMo含有量を定量し、該定
量値とモリブドリン酸およびモリブドケイ酸各々の化学
式とから前記試料中のリンおよびケイ素の含有量を求め
ることを特徴とするケイ素およびリンの分析方法であ
る。
【００１４】前記第２の発明は、ケイ素およびリンを含
む鉄鋼試料のケイ素およびリンの分析方法に好ましく適
用される。
む鉄鋼試料のケイ素およびリンの分析方法に好ましく適
用される。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明によれば、ケイ素、リンを含む酸性溶液中
からケイ素、リンがそれぞれ選択的に分離され、当該２
元素を同一の分析方法で精度良く分析することが可能で
あり、分析の簡易化、迅速化が可能となる。
する。本発明によれば、ケイ素、リンを含む酸性溶液中
からケイ素、リンがそれぞれ選択的に分離され、当該２
元素を同一の分析方法で精度良く分析することが可能で
あり、分析の簡易化、迅速化が可能となる。
【００１６】また、本発明によれば、ケイ素、リンを含
む鉄鋼試料中の微量ケイ素、微量リンの分析の簡易化、
迅速化が可能となる。本発明者らは、前記課題を解決す
べく鋭意研究を行った結果、下記(1) 〜(3)を見出し本
発明を完成するに至った。 (1) 酸性溶液中において、デキストランゲルに、モリブ
デン酸とケイ素、リンのヘテロポリ酸であるモリブドケ
イ酸、モリブドリン酸が同時に吸着すること。
む鉄鋼試料中の微量ケイ素、微量リンの分析の簡易化、
迅速化が可能となる。本発明者らは、前記課題を解決す
べく鋭意研究を行った結果、下記(1) 〜(3)を見出し本
発明を完成するに至った。 (1) 酸性溶液中において、デキストランゲルに、モリブ
デン酸とケイ素、リンのヘテロポリ酸であるモリブドケ
イ酸、モリブドリン酸が同時に吸着すること。
【００１７】(2) 吸着したモリブドケイ酸およびモリブ
ドリン酸のうち、モリブドリン酸のみが蓚酸溶液による
洗浄で完全に分離、溶出され、蓚酸溶液で洗浄後のデキ
ストランゲルをアルカリ性水溶液で洗浄することによ
り、当該２元素を鉄などのマトリックスから各々別個に
分離することが可能であること。 (3) 上記分離法で得られた各洗浄液中のMo含有量に基づ
き、試料中のケイ素およびリンが精度良く定量可能であ
り、またその結果、各元素を同一の分析方法で分析可能
であること。
ドリン酸のうち、モリブドリン酸のみが蓚酸溶液による
洗浄で完全に分離、溶出され、蓚酸溶液で洗浄後のデキ
ストランゲルをアルカリ性水溶液で洗浄することによ
り、当該２元素を鉄などのマトリックスから各々別個に
分離することが可能であること。 (3) 上記分離法で得られた各洗浄液中のMo含有量に基づ
き、試料中のケイ素およびリンが精度良く定量可能であ
り、またその結果、各元素を同一の分析方法で分析可能
であること。
【００１８】すなわち、本発明によれば、ケイ素および
リンを含む試料の酸性溶液を調製し、該酸性溶液中に、
モリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、
モリブデン酸カリウムなどのモリブデン酸塩、モリブデ
ン酸などを添加し、モリブデン酸イオンを共存せしめ、
モリブドケイ酸、モリブドリン酸を生成させ、デキスト
ランゲルに吸着させる。
リンを含む試料の酸性溶液を調製し、該酸性溶液中に、
モリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、
モリブデン酸カリウムなどのモリブデン酸塩、モリブデ
ン酸などを添加し、モリブデン酸イオンを共存せしめ、
モリブドケイ酸、モリブドリン酸を生成させ、デキスト
ランゲルに吸着させる。
【００１９】本発明で使用できる酸としては、例えば、
硝酸、塩化水素酸、フッ化水素酸、硫酸、過塩素酸など
が例示される。デキストランゲルとしては、例えば、Se
phadex Gelなどを用いることができる。また、本発明に
おけるヘテロポリ酸の生成は、前記したJIS G 1212、JI
S G 1214などの生成条件下で行っても良いし、適宜、必
要に応じてミクロスケール化、マクロスケール化しても
良い。
硝酸、塩化水素酸、フッ化水素酸、硫酸、過塩素酸など
が例示される。デキストランゲルとしては、例えば、Se
phadex Gelなどを用いることができる。また、本発明に
おけるヘテロポリ酸の生成は、前記したJIS G 1212、JI
S G 1214などの生成条件下で行っても良いし、適宜、必
要に応じてミクロスケール化、マクロスケール化しても
良い。
【００２０】また、微量域での分析、定量を行う場合
は、使用する酸、モリブデン酸アンモニウムなどの試薬
は高純度なものほど望ましい。例えば、鉄鋼試料を用い
て上記酸性溶液を調製する場合は、該試料を適切な酸、
例えば硝酸、塩化水素酸と硝酸との混酸など、１種また
は２種以上の酸溶液で試料を加熱分解して溶解する。
は、使用する酸、モリブデン酸アンモニウムなどの試薬
は高純度なものほど望ましい。例えば、鉄鋼試料を用い
て上記酸性溶液を調製する場合は、該試料を適切な酸、
例えば硝酸、塩化水素酸と硝酸との混酸など、１種また
は２種以上の酸溶液で試料を加熱分解して溶解する。
【００２１】モリブドケイ酸およびモリブドリン酸を生
成させるための酸濃度の調整は、上記溶液に、必要に応
じてさらに各種酸または水を加えても良いし、上記溶液
を蒸発乾固後、１種または２種以上の酸および水を適宜
加えることで酸濃度を調整しても良い。上記した操作
は、JIS G 1212、JIS G 1214などの生成条件をそのまま
適用しても良いし、適宜、必要に応じてミクロスケール
化、マクロスケール化しても良い。
成させるための酸濃度の調整は、上記溶液に、必要に応
じてさらに各種酸または水を加えても良いし、上記溶液
を蒸発乾固後、１種または２種以上の酸および水を適宜
加えることで酸濃度を調整しても良い。上記した操作
は、JIS G 1212、JIS G 1214などの生成条件をそのまま
適用しても良いし、適宜、必要に応じてミクロスケール
化、マクロスケール化しても良い。
【００２２】本発明において、モリブドケイ酸およびモ
リブドリン酸を生成させる際に、酸濃度が低いとリンの
感度が低く、酸濃度が高すぎるとリンの感度は高くなる
が取扱に不便をきたす。酸性溶液として硝酸水溶液を用
いる場合は、硝酸濃度は10〜50 v/v％の範囲内であるこ
とが好ましい。
リブドリン酸を生成させる際に、酸濃度が低いとリンの
感度が低く、酸濃度が高すぎるとリンの感度は高くなる
が取扱に不便をきたす。酸性溶液として硝酸水溶液を用
いる場合は、硝酸濃度は10〜50 v/v％の範囲内であるこ
とが好ましい。
【００２３】次に、図２および図３に、モリブドケイ酸
およびモリブドリン酸のデキストランゲルへの吸着挙動
を示す。モリブドケイ酸およびモリブドリン酸を生成さ
せた溶液を、デキストランゲルに吸着させることで、マ
トリックスである鉄、クロム、ニッケルなどと分離でき
る。
およびモリブドリン酸のデキストランゲルへの吸着挙動
を示す。モリブドケイ酸およびモリブドリン酸を生成さ
せた溶液を、デキストランゲルに吸着させることで、マ
トリックスである鉄、クロム、ニッケルなどと分離でき
る。
【００２４】ゲルに吸着したモリブドケイ酸およびモリ
ブドリン酸は、蓚酸溶液または蓚酸と各種無機酸との混
酸溶液をデキストランゲルに接触させると、モリブドケ
イ酸は溶出せず、モリブドリン酸のみが選択的に分離、
溶出される。これは蓚酸の添加によってモリブドリン酸
のヘテロポリ酸構造のみが分解され、ゲルへ吸着しなく
なるためである。
ブドリン酸は、蓚酸溶液または蓚酸と各種無機酸との混
酸溶液をデキストランゲルに接触させると、モリブドケ
イ酸は溶出せず、モリブドリン酸のみが選択的に分離、
溶出される。これは蓚酸の添加によってモリブドリン酸
のヘテロポリ酸構造のみが分解され、ゲルへ吸着しなく
なるためである。
【００２５】図１に、モリブドケイ酸およびモリブドリ
ン酸を吸着したデキストランゲルへの蓚酸溶液の接触に
よる、モリブドリン酸の溶出挙動を示す。図１に示す実
験は下記のように行った。試料としては下記３種類の鋼
試料を用いた。 鋼試料(1) ：Ｓｉ＝ 0.5μg 、Ｐ＝０μg 鋼試料(2) ：Ｓｉ＝ 0.5μg 、Ｐ＝1.0 μg 鋼試料(3) ：Ｓｉ＝ 0.5μg 、Ｐ＝10μg 上記した鋼試料を塩酸と硝酸との混酸溶液で加熱分解
し、得られた溶液にモリブデン酸アンモニウム溶液を添
加し、鋼中ケイ素、リンをモリブドケイ酸およびモリブ
ドリン酸とした。
ン酸を吸着したデキストランゲルへの蓚酸溶液の接触に
よる、モリブドリン酸の溶出挙動を示す。図１に示す実
験は下記のように行った。試料としては下記３種類の鋼
試料を用いた。 鋼試料(1) ：Ｓｉ＝ 0.5μg 、Ｐ＝０μg 鋼試料(2) ：Ｓｉ＝ 0.5μg 、Ｐ＝1.0 μg 鋼試料(3) ：Ｓｉ＝ 0.5μg 、Ｐ＝10μg 上記した鋼試料を塩酸と硝酸との混酸溶液で加熱分解
し、得られた溶液にモリブデン酸アンモニウム溶液を添
加し、鋼中ケイ素、リンをモリブドケイ酸およびモリブ
ドリン酸とした。
【００２６】得られた溶液を、デキストランゲルのカラ
ムに通液し、デキストランゲルへモリブドケイ酸および
モリブドリン酸を吸着せしめた後、蓚酸と硝酸との混酸
溶液または硝酸溶液でデキストランゲルを洗浄し、該洗
浄後のデキストランゲルをアンモニア水溶液で洗浄し
た。次に、得られた洗浄液である酸液中のMo量およびア
ンモニア水溶液中のMo量をICP −質量分析装置で定量し
た。
ムに通液し、デキストランゲルへモリブドケイ酸および
モリブドリン酸を吸着せしめた後、蓚酸と硝酸との混酸
溶液または硝酸溶液でデキストランゲルを洗浄し、該洗
浄後のデキストランゲルをアンモニア水溶液で洗浄し
た。次に、得られた洗浄液である酸液中のMo量およびア
ンモニア水溶液中のMo量をICP −質量分析装置で定量し
た。
【００２７】上記した実験結果を示す図１において、縦
軸はアンモニア水溶液中のMo量を示す。図１に示される
ように、無機酸のみではモリブドリン酸は溶出せず、ア
ンモニア水溶液の通液により、モリブドリン酸が溶出す
る。一方、蓚酸と硝酸の混酸溶液との接触により、モリ
ブドリン酸がほぼ完全に分離、溶出している様子が分か
る。
軸はアンモニア水溶液中のMo量を示す。図１に示される
ように、無機酸のみではモリブドリン酸は溶出せず、ア
ンモニア水溶液の通液により、モリブドリン酸が溶出す
る。一方、蓚酸と硝酸の混酸溶液との接触により、モリ
ブドリン酸がほぼ完全に分離、溶出している様子が分か
る。
【００２８】なお、蓚酸と硝酸の混酸溶液中に溶出した
Moの分析値からモリブドリン酸の化学式に基づいて求め
た鋼試料中のリンの含有量は前記した含有量と一致し
た。本発明において用いる蓚酸溶液の蓚酸濃度は特に限
定はされないが、20 w/v％を超える濃度であると蓚酸の
溶解が困難であり、操作に支障をきたす場合があるの
で、蓚酸濃度は10 w/v％程度が望ましい。
Moの分析値からモリブドリン酸の化学式に基づいて求め
た鋼試料中のリンの含有量は前記した含有量と一致し
た。本発明において用いる蓚酸溶液の蓚酸濃度は特に限
定はされないが、20 w/v％を超える濃度であると蓚酸の
溶解が困難であり、操作に支障をきたす場合があるの
で、蓚酸濃度は10 w/v％程度が望ましい。
【００２９】なお、ケイ素、リンを吸着したデキストラ
ンゲルにアルカリ性溶液を接触させるとモリブドケイ酸
およびモリブドリン酸は共に分離溶出される。本発明で
用いるアルカリ性溶液としては、例えば、アンモニア水
溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液
などのアルカリ性水溶液が例示され、それらアルカリの
混合水溶液でもよい。
ンゲルにアルカリ性溶液を接触させるとモリブドケイ酸
およびモリブドリン酸は共に分離溶出される。本発明で
用いるアルカリ性溶液としては、例えば、アンモニア水
溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液
などのアルカリ性水溶液が例示され、それらアルカリの
混合水溶液でもよい。
【００３０】本発明によれば、試料中のケイ素、リンを
吸着したデキストランゲルを蓚酸水溶液で洗浄し、先
ず、リンのみを溶出せしめる。次に、蓚酸水溶液で洗浄
したデキストランゲルを、上記で例示したアルカリ性水
溶液で洗浄することでケイ素を溶出させる。上記で得ら
れたデキストランゲルの洗浄液であるアルカリ性水溶液
および蓚酸水溶液両者のMoを分析し、それぞれのMo定量
値とモリブドケイ酸およびモリブドリン酸各々の化学式
とから、前記試料中のケイ素およびリンの含有量をそれ
ぞれ微量域まで定量できる。
吸着したデキストランゲルを蓚酸水溶液で洗浄し、先
ず、リンのみを溶出せしめる。次に、蓚酸水溶液で洗浄
したデキストランゲルを、上記で例示したアルカリ性水
溶液で洗浄することでケイ素を溶出させる。上記で得ら
れたデキストランゲルの洗浄液であるアルカリ性水溶液
および蓚酸水溶液両者のMoを分析し、それぞれのMo定量
値とモリブドケイ酸およびモリブドリン酸各々の化学式
とから、前記試料中のケイ素およびリンの含有量をそれ
ぞれ微量域まで定量できる。
【００３１】また、ケイ素、リンのどちらか一方の含有
量が既知の場合は、試料中のケイ素、リンを吸着したゲ
ルに上記で例示したアルカリ性水溶液を接触させ、ケイ
素、リンの溶出を同時に行い、溶出液のMoの分析値とモ
リブドケイ酸、モリブドリン酸の化学式とから各元素の
含有量を算出しても良い。本発明でケイ素、リンの分析
・定量に用いる装置は、特に規定するものではなく、吸
光光度計、原子吸光分析装置、ICP −発光分析装置、IC
P −質量分析装置などいずれでも良く、また、目的に応
じて使い分けても良い。
量が既知の場合は、試料中のケイ素、リンを吸着したゲ
ルに上記で例示したアルカリ性水溶液を接触させ、ケイ
素、リンの溶出を同時に行い、溶出液のMoの分析値とモ
リブドケイ酸、モリブドリン酸の化学式とから各元素の
含有量を算出しても良い。本発明でケイ素、リンの分析
・定量に用いる装置は、特に規定するものではなく、吸
光光度計、原子吸光分析装置、ICP −発光分析装置、IC
P −質量分析装置などいずれでも良く、また、目的に応
じて使い分けても良い。
【００３２】また、上記装置を併用しても良い。本発明
における測定は、特に、各元素を対象に分析する装置、
例えば原子吸光装置、ICP −発光分析装置、ICP −質量
分析装置などの場合は、モリブドケイ酸およびモリブド
リン酸中のモリブデンを分析対象元素として測定する方
法を用いることが、同一方法で分析可能であること、お
よび感度の上からも有利であり、望ましい。
における測定は、特に、各元素を対象に分析する装置、
例えば原子吸光装置、ICP −発光分析装置、ICP −質量
分析装置などの場合は、モリブドケイ酸およびモリブド
リン酸中のモリブデンを分析対象元素として測定する方
法を用いることが、同一方法で分析可能であること、お
よび感度の上からも有利であり、望ましい。
【００３３】以上述べた蓚酸溶液をリンの溶出液として
デキストランゲルに直接、接触させることによってリン
を分析した例はなく、またケイ素、リンを同一の方法で
順次分析した例はない。本発明によれば、マトリックス
成分とケイ素、リン各々との分離を完全かつ容易に行う
ことが可能となり、ケイ素、リンの分析を精度に優れた
方法で簡易に行うことが可能となった。
デキストランゲルに直接、接触させることによってリン
を分析した例はなく、またケイ素、リンを同一の方法で
順次分析した例はない。本発明によれば、マトリックス
成分とケイ素、リン各々との分離を完全かつ容易に行う
ことが可能となり、ケイ素、リンの分析を精度に優れた
方法で簡易に行うことが可能となった。
【００３４】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明
する。表１に示す標準値の標準試料（鋼試料）Ａ、Ｂ各
々について、本発明の分析方法を用いて分析を行った。
先ず、標準試料 0.3ｇを試験管内に秤りとり、塩酸（関
東化学社製、電子工業用高純度試薬）２ml、硝酸（関東
化学社製、電子工業用高純度試薬）４mlを加え、加熱分
解した。
する。表１に示す標準値の標準試料（鋼試料）Ａ、Ｂ各
々について、本発明の分析方法を用いて分析を行った。
先ず、標準試料 0.3ｇを試験管内に秤りとり、塩酸（関
東化学社製、電子工業用高純度試薬）２ml、硝酸（関東
化学社製、電子工業用高純度試薬）４mlを加え、加熱分
解した。
【００３５】得られた溶液に、５ w/v％モリブデン酸ア
ンモニウム水溶液（特級七モリブデン酸六アンモニウム
四水和物（キシダ化学））を30ml添加し、30分間室温で
放置し、鋼中ケイ素、リンを完全にモリブドケイ酸、モ
リブドリン酸とした。得られた溶液試料を、予め 10v/v
％硝酸で調整したデキストランゲルカラム（ゲル量：
0.7ml、Pharmacia 社製Sephadex G25 Medium ）に通し
た。
ンモニウム水溶液（特級七モリブデン酸六アンモニウム
四水和物（キシダ化学））を30ml添加し、30分間室温で
放置し、鋼中ケイ素、リンを完全にモリブドケイ酸、モ
リブドリン酸とした。得られた溶液試料を、予め 10v/v
％硝酸で調整したデキストランゲルカラム（ゲル量：
0.7ml、Pharmacia 社製Sephadex G25 Medium ）に通し
た。
【００３６】次に、（ 10w/v％蓚酸＋ 10v/v％硝酸）水
溶液10mlを用い、ゲルに吸着したモリブドリン酸を溶出
した。次に、１ v/v％硝酸水溶液５mlを用い、カラム内
を洗浄した後、５ v/v％アンモニア（関東化学社製、電
子工業用高純度試薬）水溶液５mlを用い、ゲルに吸着し
たモリブドケイ酸を溶離した。
溶液10mlを用い、ゲルに吸着したモリブドリン酸を溶出
した。次に、１ v/v％硝酸水溶液５mlを用い、カラム内
を洗浄した後、５ v/v％アンモニア（関東化学社製、電
子工業用高純度試薬）水溶液５mlを用い、ゲルに吸着し
たモリブドケイ酸を溶離した。
【００３７】上記で得られたデキストランゲルの洗浄液
であるアンモニア水溶液および（蓚酸＋硝酸）水溶液の
それぞれについて、ICP −質量分析装置（VG Elemental
社製、Plasma Quad II plus ）でモリブデンを定量し、
該定量値とモリブドケイ酸およびモリブドリン酸各々の
化学式とから前記標準試料中のケイ素およびリンの含有
量を求めた。
であるアンモニア水溶液および（蓚酸＋硝酸）水溶液の
それぞれについて、ICP −質量分析装置（VG Elemental
社製、Plasma Quad II plus ）でモリブデンを定量し、
該定量値とモリブドケイ酸およびモリブドリン酸各々の
化学式とから前記標準試料中のケイ素およびリンの含有
量を求めた。
【００３８】なお、検量線は、それぞれの含有量を変え
たケイ素およびリンの標準溶液について上記と同様の方
法で求めたモリブデンの定量結果に基づき作成した。定
量結果を表１に示すが、標準値と良く一致した結果が得
られた。
たケイ素およびリンの標準溶液について上記と同様の方
法で求めたモリブデンの定量結果に基づき作成した。定
量結果を表１に示すが、標準値と良く一致した結果が得
られた。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、ケイ素、リンの分析を極めて簡易に行うこと
が可能となった。また、本発明によれば、精度に優れた
方法で、迅速かつ同一方法で、微量のケイ素およびリン
の定量が可能となり、高純度鋼など高純度材料の製造プ
ロセスの改善、発展に大きく寄与でき、また、製品の品
質管理に威力を発揮する。
によれば、ケイ素、リンの分析を極めて簡易に行うこと
が可能となった。また、本発明によれば、精度に優れた
方法で、迅速かつ同一方法で、微量のケイ素およびリン
の定量が可能となり、高純度鋼など高純度材料の製造プ
ロセスの改善、発展に大きく寄与でき、また、製品の品
質管理に威力を発揮する。
【図１】デキストランゲルへの蓚酸溶液の接触によるモ
リブドリン酸の溶出挙動を示すグラフである。
リブドリン酸の溶出挙動を示すグラフである。
【図２】モリブドケイ酸のデキストランゲルへの吸着挙
動を示すグラフである。
動を示すグラフである。
【図３】モリブドリン酸のデキストランゲルへの吸着挙
動を示すグラフである。
動を示すグラフである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 30/48 Ｇ０１Ｎ 30/48 Ｎ 30/88 30/88 Ｈ 33/20 33/20 Ｊ
Claims (6)
- 【請求項１】 ケイ素およびリンを含む試料の酸性溶液
を調製し、得られた酸性の試料溶液を、デキストランゲ
ルと接触せしめてケイ素およびリンを同時に吸着させる
ことを特徴とするケイ素およびリンの分離方法。 - 【請求項２】 前記酸性の試料溶液にモリブデン酸イオ
ンを含有せしめることを特徴とする請求項１記載のケイ
素およびリンの分離方法。 - 【請求項３】 ケイ素およびリンを同時に吸着したデキ
ストランゲルを、蓚酸溶液で洗浄後、アルカリ性溶液で
洗浄することにより、リン、ケイ素の各々を、該順序で
分離することを特徴とする請求項１または２記載のケイ
素およびリンの分離方法。 - 【請求項４】 ケイ素およびリンを含む試料が鉄鋼試料
であることを特徴とする請求項１〜３いずれかに記載の
ケイ素およびリンの分離方法。 - 【請求項５】 ケイ素およびリンを含む試料の酸性溶液
にモリブデン酸イオンを共存せしめ、該溶液をデキスト
ランゲルと接触せしめた後、該デキストランゲルを、蓚
酸溶液で洗浄後、アルカリ性溶液で洗浄し、得られた各
々の洗浄液中のMo含有量を定量し、該定量値とモリブド
リン酸およびモリブドケイ酸各々の化学式とから前記試
料中のリンおよびケイ素の含有量を求めることを特徴と
するケイ素およびリンの分析方法。 - 【請求項６】 ケイ素およびリンを含む試料が鉄鋼試料
であることを特徴とする請求項５記載のケイ素およびリ
ンの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10019897A JP3736021B2 (ja) | 1997-04-17 | 1997-04-17 | ケイ素およびリンの分離方法並びに分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10019897A JP3736021B2 (ja) | 1997-04-17 | 1997-04-17 | ケイ素およびリンの分離方法並びに分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10286561A true JPH10286561A (ja) | 1998-10-27 |
| JP3736021B2 JP3736021B2 (ja) | 2006-01-18 |
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ID=14267612
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10019897A Expired - Fee Related JP3736021B2 (ja) | 1997-04-17 | 1997-04-17 | ケイ素およびリンの分離方法並びに分析方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3736021B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103499542A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-01-08 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法 |
| CN103801275A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-05-21 | 济南大学 | 一种钯涂层固相微萃取纤维的制备方法 |
| CN108375551A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-08-07 | 成都虹波钼业有限责任公司 | 高钨钼回收料中钼含量测定的化学分析方法 |
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| CN102078825B (zh) * | 2009-11-26 | 2014-12-10 | 鲁东大学 | 常压酯交换法制生物柴油所用的固体催化剂及其制备方法 |
| CN102872800B (zh) * | 2011-07-11 | 2015-05-20 | 北京联合大学生物化学工程学院 | 一种重金属汞富集材料的制备方法 |
| CN102989519B (zh) * | 2011-09-15 | 2014-07-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种催化裂化催化剂连续老化方法 |
| CN104181116A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-12-03 | 山东农业大学 | 一种快速评定植酸酶产品质量的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5138279A (ja) * | 1974-09-30 | 1976-03-30 | Japan Exlan Co Ltd | Fujunbutsuganjuseniyozaiyoeki no seiseihoho |
| JPH05148163A (ja) * | 1992-04-17 | 1993-06-15 | Daicel Chem Ind Ltd | 分離剤 |
| JPH0743353A (ja) * | 1993-07-28 | 1995-02-14 | Kawasaki Steel Corp | 鉄と微量元素の分離方法 |
| JPH1062398A (ja) * | 1996-08-21 | 1998-03-06 | Mitsubishi Materials Corp | 半金属元素の回収方法 |
-
1997
- 1997-04-17 JP JP10019897A patent/JP3736021B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| CN103499542A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-01-08 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法 |
| CN103499542B (zh) * | 2013-09-30 | 2016-05-04 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法 |
| CN103801275A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-05-21 | 济南大学 | 一种钯涂层固相微萃取纤维的制备方法 |
| CN108375551A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-08-07 | 成都虹波钼业有限责任公司 | 高钨钼回收料中钼含量测定的化学分析方法 |
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