JPH10298284A - ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物 - Google Patents

ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物

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JPH10298284A
JPH10298284A JP10114635A JP11463598A JPH10298284A JP H10298284 A JPH10298284 A JP H10298284A JP 10114635 A JP10114635 A JP 10114635A JP 11463598 A JP11463598 A JP 11463598A JP H10298284 A JPH10298284 A JP H10298284A
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Johnny Chung Nin U
ジョニー・チャング・ニン・ウ
Charles Thomas Arkens
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Rohm and Haas Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不織材料用のバインダー、含浸用組成物、ま
たは被覆組成物として使用できるホルムアルデヒド非含
有組成物であって、本質的に促進剤を必要とせず、比較
的低い温度で架橋することのできる組成物の提供。 【解決手段】 （ａ）少なくとも２個のカルボン酸基、
酸無水物基、またはそれらの塩、を含んでいる多酸；
（ｂ）ヒドロキシル、第一級アミノ、第二級アミノ、お
よびそれらの混合物からなる群から選ばれた少なくとも
２個の活性水素基を含有する活性水素化合物；および
（ｃ）シアナミド、ジシアンジアミドなどから選択され
る１以上の化合物、を含み前記カルボン酸基、酸無水物
基、またはそれらの塩の当量数の、前記活性水素基の当
量数に対する比は、１／０．０１−約１／３であり、そ
して前記カルボン酸基、酸無水物基、またはそれらの塩
は、３５重量％より少ない範囲で不揮発性の塩基で中和
されている、ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、不織材料用のホルムアルデヒド
非含有組成物に関する。より詳細には、本発明は、耐熱
性不織材料の鉱物繊維またはガラス繊維を結合するのに
好適なホルムアルデヒド非含有組成物に関する。
【０００２】ガラス繊維の耐熱性不織材料は、繊維から
構成されており、該繊維は不織材料を形成する前に、形
成中に、または形成後に、例えばポリマーバインダーを
用いて処理するような純粋な機械的手段により、または
機械的手段および化学的手段の組み合わせにより強化す
ることができる。ポリマーバインダーは、ホルムアルデ
ヒドを生成する樹脂と反応することによって、しばしば
架橋される。しかし、いくつかの国においては、ホルム
アルデヒドの放出を制限する法規制が現在行われてお
り、又ホルムアルデヒドの放出を更に制限し、禁止する
ことが提案されている。また他の国においては環境に対
する関心が高まり、同様の規制が近い将来行われること
が予想されている。したがって、架橋の際にホルムアル
デヒドを放出しない組成物に対する要求が存在する。
【０００３】架橋の際にホルムアルデヒドを放出しない
不織材料用の組成物が数多く開示されている。米国特許
第５，３１８，９９０号、およびヨーロッパ特許第０５
８３０８６号は、耐熱性不織材料のバインダーとして使
用される、多酸およびポリオールの組み合わせに基づく
ホルムアルデヒド非含有組成物を開示する。しかし、そ
のような化合物では、本質的に、効果的に硬化すること
を確実にするために、燐促進剤が存在することが前提で
ある。ヨーロッパ特許第０６７２７２０号は、ガラス繊
維、鉱物繊維、またはポリエステル繊維不織材料のバイ
ンダーとして有用な、ホルムアルデヒド非含有バインダ
ー、含浸用組成物、または塗料組成物を開示する。この
組成物は、Ａ）２から１００重量％のエチレン性不飽和
酸、または酸無水物から誘導されたポリマー、および
Ｂ）特定のトリアジン誘導体、トリアジントリオン誘導
体、またはベンゼンもしくはシクロヘキシル誘導体から
選択されるポリオールに基づいている。そのような組成
物は硬化するために促進剤を必要としないが、効果的に
架橋をするためには比較的高い温度を必要とする。その
ため、製造工程の許容範囲が狭く、製造コストを大きく
する。
【０００４】本発明の目的は、不織材料用のバインダ
ー、含浸用組成物、または被覆組成物として使用できる
ホルムアルデヒド非含有組成物であって、本質的に促進
剤を必要とせず、比較的低い温度、たとえばヨーロッパ
特許第０６７２７２０号に開示されている温度よりも低
い温度で架橋することのできる組成物を提供することで
ある。
【０００５】第１の態様において、本発明は、（ａ）少
なくとも２個のカルボン酸基、酸無水物基、またはそれ
らの塩、を含んでいる多酸；（ｂ）ヒドロキシル、第一
級アミノ、第二級アミノ、およびそれらの混合物からな
る群から選ばれた少なくとも２個の活性水素基を含有す
る活性水素化合物；および（ｃ）シアナミド、ジシアン
ジアミド、たとえばエチル−３−シアノグアニジン、
１，２−ジエチル−３−シアノグアニジン、および１，
２−ジイソプロピル−３−シアノグアニジンのような
１，２−モノまたはジ（Ｃ１−Ｃ６アルキル）置換−３
−シアノグアニジン類、並びにフェニル−ジシアンジア
ミドのような１，２−モノまたはジ（Ｃ６−Ｃ１２アリ
ール）置換−３−シアノグアニジン類からなる群から選
択される１以上の化合物、を含み前記カルボン酸基、酸
無水物基、またはそれらの塩の当量数の、前記活性水素
基の当量数に対する比は、１／０．０１−約１／３であ
り、そして前記カルボン酸基、酸無水物基、またはそれ
らの塩は、３５重量％より少ない範囲で不揮発性の塩基
で中和されている、ホルムアルデヒド非含有硬化性組成
物を提供する。好ましくは、成分（ｃ）はシアナミド、
またはジシアンジアミド、またはそれらの混合物であ
り、より好ましくは成分（ｃ）はジシアンジアミドであ
る。
【０００６】本発明の組成物は、ヨーロッパ特許第０６
７２７２０号に開示されている組成物よりも著しく低い
温度で硬化することができ、不織材料用のバインダー、
含浸用組成物、または被覆組成物として使用できる。た
とえば、本発明の組成物をガラス繊維の耐熱性不織材料
のバインダーに使用すると、不織材料の結合特性に有意
の悪影響を与えることなく、ヨーロッパ特許第０６７２
７２０号に開示されている組成物を効果的に架橋するた
めに必要とされる温度よりも、著しく低い温度で硬化す
ることかできることが見出された。そのような硬化温度
の低下は、ガラス繊維の耐熱性不織材料の製造方法の許
容範囲を広げ、製造コストの低減の可能性を与える。た
とえば、低架橋温度のバインダーが使用された場合、不
織材料の繊維の破壊が製造中にほとんど起こらず、製造
停止の可能性が低減される。
【０００７】他の態様において、本発明は、（ｉ）不織
材料または不織材料の繊維と、本発明に係る硬化性組成
物とを接触させ、（ｉｉ）該硬化性組成物を、昇温下、
硬化するに十分な温度で加熱する、ことを含む、耐熱性
不織材料または該不織材料の耐熱性繊維を結合する方法
を提供する。好ましくは、硬化は１２０℃から３００
℃、より好ましくは２００℃未満の温度で行われる。さ
らに他の態様においては、本発明は本発明に係る組成物
を硬化して得られる架橋された組成物を含む不織材料を
提供する。好ましくは、不織材料は耐熱性であり、好ま
しくは鉱物繊維またはガラス繊維を含む。
【０００８】本発明の組成物において適当な架橋を得る
ためには促進剤は必須の成分ではないが、促進剤が存在
すると、組成物中の架橋密度がより高くなったり、硬化
組成物の感水性が減少するという他の顕著な利点が得ら
れる。したがって、本発明の他の態様においては、
（ａ）少なくとも２個のカルボン酸基、酸無水物基、ま
たはそれらの塩、を含んでいる多酸；（ｂ）ヒドロキシ
ル、第一級アミノ、第二級アミノ、およびそれらの混合
物からなる群から選ばれた少なくとも２個の活性水素基
を含有する活性水素化合物；および（ｃ）シアナミド、
ジシアンジアミド、たとえばエチル−３−シアノグアニ
ジン、１，２−ジエチル−３−シアノグアニジン、およ
び１，２−ジイソプロピル−３−シアノグアニジンのよ
うな１，２−モノまたはジ（Ｃ１−Ｃ６アルキル）置換
−３−シアノグアニジン類、並びにフェニル−ジシアン
ジアミドのような１，２−モノまたはジ（Ｃ６−Ｃ１２
アリール）置換−３−シアノグアニジン類からなる群か
ら選択される１以上の化合物、および（ｄ）促進剤を含
み前記カルボン酸基、酸無水物基、またはそれらの塩の
当量数の、前記活性水素基の当量数に対する比は、１／
０．０１−約１／３であり、そして前記カルボン酸基、
酸無水物基、またはそれらの塩は、３５重量％より少な
い範囲で不揮発性の塩基で中和されている、ホルムアル
デヒド非含有硬化性組成物を提供する。好ましくは、成
分（ｃ）はシアナミド、またはジシアンジアミド、また
はそれらの混合物であり、より好ましくは成分（ｃ）は
ジシアンジアミドである。好適な促進剤は公知である
が、好ましくは促進剤は燐化合物またはフルオロボレー
ト化合物、またはそれらの混合物である。
【０００９】本発明の組成物は好ましくは、成分
（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）、および任意に（ｄ）を
含む水性組成物であるが、他の態様においては、同じ成
分を含む乾燥粉末または粒状物のような固体形状である
ことができる。乾燥粉末は水性物をスプレードライして
製造することができ、又その他の粉末製造方法を使用す
ることもできる。
【００１０】本発明のホルムアルデヒド非含有硬化性組
成物には、低レベルの意図的または偶発的な架橋が存在
してもよいが、その組成物を基体に適用するときは、実
質的に熱可塑性の組成物であり、または実質的に未架橋
の組成物である。バインダーを加熱することにより、バ
インダーが水性液の場合にはバインダーは乾燥され引き
続き硬化が起こり、バインダーが乾燥物の場合には硬化
は同時に起こる。本明細書に用いられている用語「硬
化」は、ポリマーバインダーの有効量が適用された柔ら
かい多孔質の基体の性質を変えるために充分である構造
または形態の変化が生じることをいい、例えば共有化学
反応、イオンの相互作用またはクラスターリング（ｃｌ
ｕｓｔｅｒｉｎｇ）、基体に対する改良された接着、相
の転移（ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ）または転相
（ｉｎｖｅｒｓｉｏｎ）、および水素結合がある。
【００１１】用語「ホルムアルデヒド非含有」は、組成
物が実質的にホルムアルデヒドを含んでいないこと、そ
して乾燥および／または硬化の結果として実質的にホル
ムアルデヒドを放出しないことを意味する。典型的に
は、組成物の重量に基づいて、１００ｐｐｍより少ない
ホルムアルデヒドが、ホルムアルデヒド非含有組成物中
に存在する。組成物のホルムアルデヒド含量をできるだ
け少なくするために、ホルムアルデヒド非含有硬化組成
物を含有するポリマーを調製する際に、添加物、例えば
開始剤、還元剤、連鎖移動剤、殺生物剤、界面活性剤等
として、ホルムアルデヒドを含有せず、重合工程中にホ
ルムアルデヒドを発生せず、そして耐熱性不織材料の処
理中にホルムアルデヒドを発生または放出しないものを
使用することが好ましい。
【００１２】ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物は多
酸を含有している。多酸は、加熱操作および硬化操作中
に、組成物の中の成分（ｂ）との反応に実質的に利用で
きるよう充分に不揮発性でなければならない。少なくと
も２個のカルボン酸基、酸無水物基、またはそれらの塩
を有する約３００より少ない分子量を有する多酸は、典
型的には、例えば、クエン酸、ブタントリカルボン酸、
およびシクロブタンテトラカルボン酸である。ポリマー
の多酸は、典型的には、例えば、少なくとも２個のカル
ボン酸基を含有するポリエステル、および少なくとも２
個の重合したカルボン酸−官能性モノマーを含有する付
加ポリマーまたはオリゴマーである。ポリマーの多酸
は、好ましくは、少なくとも１種のエチレン性不飽和モ
ノマーから形成された付加ポリマーである。付加ポリマ
ーは、水性媒体中の付加ポリマーの溶液の形態、例えば
塩基性媒体中に溶解させたアルカリ可溶性樹脂；水性分
散液の形態、例えば乳化重合した分散液；または水性懸
濁液の形態；であってよい。本明細書において、用語
「水性」には、水、および水と水混和性溶媒とから実質
的になる混合液が含まれる。
【００１３】付加ポリマーは、少なくとも２個のカルボ
ン酸基、酸無水物基、またはそれらの塩を含有していな
ければならない。エチレン性不飽和カルボン酸、例えば
メタクリル酸、アクリル酸、クロトン酸、フマル酸、マ
レイン酸、２−メチルマレイン酸、イタコン酸、２−メ
チルイタコン酸、α，β−メチレングルタル酸、マレイ
ン酸モノアルキル、およびフマル酸モノアルキル；エチ
レン性不飽和酸無水物、例えば、無水マレイン酸、無水
イタコン酸、無水アクリル酸、および無水メタクリル
酸；およびそれらの塩を、付加ポリマーの重量に基づい
て、約１−１００重量％のレベルにおいて使用すること
ができる。さらなるエチレン性不飽和モノマーには、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸デシ
ル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、メタク
リル酸イソデシル、アクリル酸ヒドロキシエチル、メタ
クリル酸ヒドロキシエチル、およびメタクリル酸ヒドロ
キシプロピルを包含するアクリル酸エステルモノマー；
アクリルアミドまたは置換アクリルアミド；スチレンま
たは置換スチレン；ブタジエン；酢酸ビニルまたはその
他のビニルエステル；アクリロニトリルまたはメタクリ
ロニトリルが含まれる。
【００１４】少なくとも２個のカルボン酸基、酸無水物
基、またはそれらの塩を含有する付加ポリマーは、約３
００−約１０，０００，０００の分子量を有している。
好ましくは、約１０００−約２５０，０００の分子量で
ある。付加ポリマーが、付加ポリマーの全重量に基づい
て、約５−約３０重量％含量の、カルボン酸、酸無水
物、またはそれらの塩を有するアルカリ可溶性樹脂であ
るときは、約７，０００−約１００，０００の分子量が
好ましい。より高い分子量のアルカリ可溶性樹脂は、過
度の粘度を示す硬化性組成物をもたらす。
【００１５】付加ポリマーが水性分散液または水性懸濁
液であり、かつ低レベルの前架橋またはゲル含量が望ま
れるときは、低レベルの多エチレン性不飽和モノマー、
例えばメタクリル酸アリル、フタル酸ジアリル、１，４
−ブチレン グリコール ジメタクリレート、１，６−
ヘキサンジオール ジアクリレートを、アクリル系乳化
共ポリマーの重量に基づいて、約０．０１−約５重量％
のレベルにおいて使用してもよい。
【００１６】付加ポリマーが水性分散液であるときは、
付加ポリマーの粒子の直径は、ブルックヘブンＢＩ−９
０パーティクルサイザー（Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ ＢＩ
−９０ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒ）を使用して測
定して、約８０−約１０００ナノメータであることがで
きる。しかし、米国特許第４，３８４，０５６号および
同第４，５３９，３６１号に開示されているような多モ
ード分散粒子サイズ分布のものを使用してもよく、また
これも本発明の範囲内に含まれる。
【００１７】付加ポリマーが水性分散液の形態であると
きは、付加ポリマー粒子は、２種またはそれより多くの
相互に非相溶性のコポリマーから造られてもよい。これ
らの相互に非相溶性のコポリマーは、種々のモルホロジ
ーで存在してよく、例えばコア／シェル粒子、コア相を
不完全に封入しているシェル相を有するコア／シェル粒
子、多数のコアを有するコア／シェル粒子、相互侵入網
目粒子として存在していてもよい。
【００１８】付加ポリマーは、当業界において知られて
いる、エチレン性不飽和モノマーを重合するための溶液
重合、乳化重合、または懸濁重合の技術によって造るこ
とができる。乳化重合を使用するのが望ましいときは、
アニオン性または非イオン性の界面活性剤、またはそれ
らの混合物を使用できる。重合は、例えば、重合反応の
始めにおいて反応容器中に全てのモノマーを存在させる
方法、重合反応の始めにおいて乳化されたモノマーの１
部を反応容器中に存在させる方法、および重合反応の始
めにおいて小粒子サイズの乳化重合体の種を反応容器中
に存在させる方法のような種々な手段によって行うこと
ができる。
【００１９】付加ポリマーを造るための重合反応は、フ
リーラジカルを発生させ重合を行うために、当業界に知
られている種々な方法により、例えば、開始剤の熱分解
を使用することにより、および酸化−還元反応（レドッ
クス反応）を使用することにより開始させることができ
る。他の態様においては、付加ポリマーは、例えば、同
じ分子の中にリン含有促進剤および多酸成分を導入する
ため、米国特許第５，０７７，３６１号に開示されてい
るように次亜リン酸およびその塩のようなリン含有連鎖
移動剤の存在下において造ることができる。
【００２０】アクリル系乳化重合体の分子量を適度にす
るために、メルカプタン、ポリメルカプタン、およびハ
ロゲン化合物のような連鎖移動剤を重合混合物中に使用
してもよい。一般的には、ポリマーバインダーの重量に
基づいて、（Ｃ４−Ｃ２０）アルキルメルカプタン、メ
ルカプトプロピオン酸、またはメルカプトプロピオン酸
のエステルを約１重量％まで使用してよい。
【００２１】ホルムアルデヒド非含有硬化性水性組成物
の多酸成分のカルボキシ基は、当量基準により計算して
約３５％より少ない範囲で、不揮発性塩基で中和され
る。本明細書において中和として定義される、硬化性水
性組成物の製造前、製造中、または製造後における、２
個のカルボン酸基、酸無水物基、またはそれらの塩を含
有する付加ポリマー成分と、不揮発性塩基との接触は、
不織基体を処理する前にしなければならない。当量基準
により計算して、不揮発性塩基を用いてカルボン酸基の
約３５％より少ない量を中和することが必要である。当
量基準により計算して、不揮発性塩基を用いてカルボン
酸基の約２０％より少ない量を中和することが望まし
い。当量基準により計算して、不揮発性塩基を用いてカ
ルボン酸基の約５％より少ない量を中和することが更に
望ましい。ジカルボン酸の半エステルまたはジカルボン
酸の酸無水物を使用するときは、酸の当量は、相当する
ジカルボン酸の当量に等しく計算される。
【００２２】本明細書に使用されている用語「不揮発性
塩基」または「永久塩基」は、処理条件下で実質的に揮
発しない一価の塩基をいい、例えば水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、または水酸化ｔ−ブ
チルアンモニウムが挙げられる。不揮発性塩基は、加熱
操作および硬化操作中に、組成物の中に実質的に残留す
るように充分に不揮発性でなければならない。例えば、
アンモニアまたは揮発性の低級アルキルアミンのような
揮発性塩基は、本発明の不揮発性塩基として機能しない
が、不揮発性塩基に加えて使用してもよい。しかし、揮
発性塩基は、不揮発性塩基による中和の必要とされる程
度には寄与しない。付加ポリマーが水性分散液の形態で
使用される場合には、例えば、炭酸カルシウムのような
不揮発性多価塩基は、水性分散液を不安定化する傾向が
あるが、少量ならば使用してもよい。
【００２３】また、ホルムアルデヒド非含有硬化性組成
物は、ヒドロキシル、第一級アミノ、第二級アミノ、お
よびそれらの混合物から成る群から選ばれた少なくとも
２個の活性水素を含有する活性水素化合物を含有してい
る。活性水素化合物は、加熱操作および硬化操作中に、
組成物の中の多酸との反応に実質的に利用できるよう充
分に不揮発性でなければならない。活性水素化合物は、
少なくとも２個の活性水素基を有する約１，０００より
少ない分子量を有する化合物であることができ、例え
ば、エチレングリコール、グリセロール、ペンタエリト
リトール、トリメチロールプロパン、ソルビトール、ス
クロース、グルコース、レゾルシノール、カテコール、
ピロガロール、グリコール化尿素、１，４−シクロヘキ
サンジオール、モノエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリエタノールアミン、および米国特許第４，０
７６，９１７号の教示に従って造ることができる（な
お、この特許明細書の記載は、本明細書の記載の１部と
される）ある種の反応性ポリオール、例えばβ−ヒドロ
キシアルキルアミド、例えばビス−〔Ｎ，Ｎ−ジ（β−
ヒドロキシエチル）〕アジパミド、または少なくとも２
個の活性水素基を含有する約１，０００より大きい分子
量を有する付加ポリマー、例えばポリビニルアルコー
ル、部分的に加水分解したポリビニルアセテート、およ
びヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシ
プロピル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル
メタクリレート、およびジメチルアミノプロピルメタク
リレートのホモポリマーまたはコポリマーであることが
できる。
【００２４】多酸のカルボキシ基、酸無水物基、または
それらの塩の当量数の、活性水素化合物における活性水
素の当量数に対する比は、約１／０．０１−約１／３で
ある。多酸のカルボキシ基、酸無水物基、またはそれら
の塩の当量が、活性水素化合物における活性水素の当量
数に対して過剰であることが好ましい。多酸におけるカ
ルボキシ基、酸無水物基、またはそれらの塩の当量数
の、活性水素化合物における活性水素の当量数に対する
更に好ましい比は、約１／０．１−約１／１である。多
酸におけるカルボキシ基、酸無水物基、またはそれらの
塩の当量数の、活性水素化合物における活性水素の当量
数の最も好ましい比は、約１／０．２−約１／０．８で
ある。
【００２５】ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物は、
（ａ）、（ｂ）および（ｃ）の合計重量に基づいて好ま
しくは約１０重量％以下の、より好ましくは約１０重量
％未満から約２重量％よりも多い量の、最も好ましくは
約３重量％から約８重量％の、シアナミド、ジシアンジ
アミド、たとえばエチル−３−シアノグアニジン、１，
２−ジエチル−３−シアノグアニジン、および１，２−
ジイソプロピル−３−シアノグアニジンのような１，２
−モノまたはジ（Ｃ１−Ｃ６アルキル）置換−３−シア
ノグアニジン類、並びにフェニル−ジシアンジアミドの
ような１，２−モノまたはジ（Ｃ６−Ｃ１２アリール）
置換−３−シアノグアニジン類からなる群から選択され
る１以上の化合物を含む。好ましくは化合物（ｃ）はシ
アナミド、ジシアンジアミド、またはそれらの混合物で
あり、より好ましくは化合物（ｃ）はジシアンジアミド
である。
【００２６】ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物は、
促進剤を含んでいてもよく、促進剤の量は、多酸および
活性水素化合物の合計重量に基づいて、１０重量％以
下、より好ましくは０．０１から１０重量％、さらに好
ましくは０．１〜５重量％、最も好ましくは０．５から
２重量％である。好ましくは、促進剤は燐化合物または
フルオロボレート化合物、またはこれらの化合物の混合
物である。化合物（ｄ）は、たとえば、次亜リン酸、次
亜リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、亜リン酸カ
リウム、ピロリン酸ジナトリウム、ピロ亜リン酸テトラ
ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、トリポリリン
酸カリウム、リン酸カリウム、フッ化ホウ酸（ｆｌｕｏ
ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ）；テトラフルオロホウ酸ナトリ
ウムまたはテトラフルオロホウ酸カリウムのようなフル
オロホウ酸アルカリ金属塩；テトラフルオロホウ酸カル
シウム、テトラフルオロホウ酸マグネシウム、またはテ
トラフルオロホウ酸亜鉛のようなフルオロホウ酸多価金
属塩；およびテトラフルオロホウ酸アンモニウム、また
は上記の化合物の２以上の混合物であることができる。
【００２７】ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物に
は、更に、公知の成分、例えば乳化剤、顔料、充填剤、
移行防止助剤、硬化剤、造膜助剤、湿潤剤、殺生物剤、
可塑剤、オルガノシラン類、消泡剤、着色剤、ワック
ス、および酸化防止剤、を含有させてもよい。
【００２８】ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物は、
公知の混合技術により、化合物（ａ）、化合物（ｂ）、
および化合物（ｃ）、並びに任意に化合物（ｄ）を混合
することにより調製することができる。上記のように、
多酸のカルボキシ基は混合して水性組成物を提供する前
に、間に、またはその後に不揮発性塩基で約３５％未満
で中和することができる。中和は多酸の生成中に部分的
に行うこともできる。
【００２９】本発明の態様においては、ホルムアルデヒ
ド非含有硬化性組成物は、耐熱性の不織材料用のバイン
ダーとして使用することができる。そのような不織材料
には、例えばアラミド繊維、セラミック繊維、金属繊
維、炭素繊維、ポリイミド繊維、ある種のポリエステル
繊維、レーヨン繊維、およびガラス繊維のような耐熱性
繊維を含有している不織材料がある。本明細書に使用さ
れている用語「耐熱性繊維」は、約１２０℃以上の温度
にさらされても実質的に変化しない繊維を意味する。ま
た、耐熱性不織材料は、それ自体耐熱性でない繊維、例
えばある種のポリエステル繊維、レーヨン繊維、ナイロ
ン繊維および超吸収性繊維のような繊維を、それらの基
体の性能に実質的に不利な影響を与えない限り、含ませ
ることもできる。
【００３０】ホルムアルデヒド非含有硬化性組成物は、
例えばエアスプレー法またはエアレススプレー法、パッ
ディング法、含浸法、ロール塗布法、カーテンコーチン
グ法、ビーターデポジション法（ｂｅａｔｅｒ ｄｅｐ
ｏｓｉｔｉｏｎ）、凝固法等のような公知の技術によっ
て不織材料に適用することができる。
【００３１】水性のホルムアルデヒド非含有組成物は、
それを不織材料に適用後、加熱して乾燥および硬化させ
る。加熱の時間および温度は、乾燥の速度、加工性およ
び取り扱い性、および処理された基体の特性発現性に影
響する。約１２０℃−約３００℃、約３秒−約１５分間
において加熱処理を行うことができる。約１５０℃−約
２００℃における処理が好ましい。乾燥および硬化の作
用は、所望により、２以上の別の工程によって行っても
よい。例えば、最初に、組成物を、実質的に乾燥するが
実質的に硬化しない温度および時間において加熱し、次
いで第２に、より高い温度および／またはより長い時間
において加熱し、硬化を行わせることができる。そのよ
うな方法は「Ｂ−ステージ化」と呼ばれ、例えばロール
形態のバインダー処理された不織材料であって、後の工
程において硬化させることができる不織材料を提供する
ことができる。これは、その硬化プロセスと同時に、あ
る種の形状に賦形または成形してもよいし、またしなく
てもよい。
【００３２】耐熱性不織材料は、例えば、インシュレー
ションバット（ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ ｂａｔｔｓ）ま
たはロール、ルーフィングまたはフローリングに適用す
るための強化用マット、ロービンク、プリント配線回路
板またはバッテリーセパレーターのためのマイクロガラ
スを基材とした基体、フィルター素材、テープ素材、お
よびメイソンリー（ｍａｓｏｎｒｙ）用のセメント質お
よび非セメント質のコーティングにおける強化用スクリ
ム（ｓｃｒｉｍ）のような適用のために使用することが
できる。以下の実施例において、ホルムアルデヒド非含
有硬化性水性組成物、およびその耐熱性不織材料のバイ
ンダーとしての使用について例示する。
【００３３】実施例１ガラス繊維ハンドシーツ（Ｈａｎｄｓｈｅｅｔ）の製造
およびバインダー組成物によるシーツの含浸 空気駆動のミキサーを備えた１１０ガロン（４１６．４
リットル）のタンクに脱イオン水を満たした。水のｐＨ
を、水酸化アンモニウムで９．０に調節した。水の重量
に基づいて、１４ｐｐｍのローダミン（Ｒｈｏｄａｍｅ
ｅｎ）ＶＰ−５３２〔ローヌ−プーラン社製（ポリオキ
シエチル化アルキルアミン）、および３１ｐｐｍのＭａ
ｇｎｉｆｌｏｃ（Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ
製）を水に加えた。溶液を１５分間攪拌した後、１５分
間静置した。この溶液は「白水（ｗｈｉｔｅ ｗａｔｅ
ｒ）」として知られている。この白水の５ガロンを、空
気駆動のミキサーおよびより完全な混合のためにもうけ
られた４個の垂直のじゃま板を備えた６ガロンのステン
レススチール製分散用タンクにポンプで入れた。攪拌機
を作動し、そして長さ１／４インチ（６．２５ｍｍ）の
ガラス繊維を２．５ｇ加えた。これにより、ガラス繊維
の分散液を生成した。次いで、このガラス繊維分散液を
３分間混合した。ポリエステルスクリムを、１２インチ
×１２インチ平方（３０ｃｍ×３０ｃｍ）のウィリアム
ス シート モールド（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ｓｈｅｅｔ
ｍｏｌｄ）の底においた。このモールドを閉じて水を
半分満たした。分散用タンク中の攪拌機を止めた。３０
秒後に、ガラス繊維の分散液をシートモールド中に排出
するために、分散用タンクのバルブを開けた。同時に、
シートモールドの排出バルブを開け、スクリム上に繊維
がシートを形成するようにした。シートモールドを開
け、そして形成されたガラス繊維シートを有するスクリ
ムを取りだし、スクリーンスタンド（ｓｃｒｅｅｎ ｓ
ｔａｎｄ）に移した。過剰の水を１４インチ（３５ｃ
ｍ）ヘッドを取り付けた大型のウェット／ドライバキュ
ーム クリーニング デバイス（ｗｅｔ／ｄｒｙ ｖａ
ｃｕｕｍ ｃｌｅａｎｉｇ ｄｅｖｉｃｅ）で真空除去
した。バインダー組成物を、穴のある漏斗で、繊維が乱
されないように静かにおいた。過剰のバインダー組成物
を真空にして除いた。１工程完了後、シートを９０°回
転し、さらに１工程行った。これを処理されたガラス繊
維シートと呼ぶ。次いで、最初のスクリムに粘着するの
を防ぐため、処理されたガラス繊維シートを他のスクリ
ムに移した。次いで、ガラス繊維シートを乾燥し、そし
て高容積のワーナー−マチス オーブン（Ｗｅｒｎｅｒ
−Ｍａｔｈｉｓ ｏｖｅｎ）中で、１９０℃において３
分間硬化した。強熱減量の目標損失は２２％であり、そ
して重量基準で０．５ｌｂｓ／１００ｓｑ．ｆｔ．（２
５ｇ／ｍ２）であった。
【００３４】実施例２５％のジシアンジアミドを含むバインダー組成物の製造 ３２．８２ｇのポリアクリル酸（Ｍｗ＝９，０００）
［多酸Ａ］と５９．０８ｇのポリアクリル酸（Ｍｗ＝６
０，０００）［多酸Ｂ］に、５．４ｇのトリエタノール
アミン（ＴＥＡ）、１．８７ｇのジシアンジアミド（ｄ
ｉｃｙ）、１８．３３ｇの（１．０％）ダウコーニング
社製 シラン〔ガラス繊維に応じて、任意に使用され
る〕および１６５．９４ｇの水を加えた。この混合物
は、ｐＨ約３．０および粘度１０ｃｐｓ（Ｂｒｏｏｋｆ
ｉｅｌｄ ＬＶＦ、＃１スピンドル、６０ｒｐｍ）を有
し、１３．０％の活性成分（水以外の全成分）を含んで
いた。バインダーは、実施例１に記載されたようにして
適用した。
【００３５】実施例３−８異なる量のジシアンジアミドを含むバインダー組成物の
製造 比較のためのジシアンジアミドを含まない系を始めと
し、ジシアンジアミドの量の異なるバインダー組成物
を、表１に示された成分量で調製した。ジシアンジアミ
ドの量は０、２、４、６、８、および１０％（それぞれ
実施例３、４、５、６、７、および８に対応する）であ
った。１０％以上のジシアンジアミドについては、溶解
性が制限要因となった。
【００３６】実施例２−８は、次の方法によって乾燥引
張り強度および湿潤引張り強度を測定した：硬化したシ
ートを１インチ（２．５ｃｍ）×４インチ（１０ｃｍ）
の試験片に切断した。試験片は、Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂ
ｅｒｔ Ｉｎｔｅｌｅｃｔ５００ ｔｅｎｓｉｌｅ ｔ
ｅｓｔｅｒにより乾燥引張り強度を試験した。試料は、
２インチ（５ｃｍ）／分のクロスヘッド速度において引
き切った。湿潤性引張り強度は、第２セットの同じよう
にして造った硬化試験片を浸して測定した。試料は８５
℃の水に１時間浸した。試料を水から除き、まだ湿って
いるうちにただちに引張り強度を試験した。
【００３７】保持率％、すなわち（湿潤引張り強度／乾
燥引張り強度）×１００を計算した。ハンドシートの調
製に変動があるので、架橋度に関係した強度の発現程度
を評価するためには、保持率は特に有用である。もう１
つ望ましい特性は熱引張り強度である。これはいくつか
の用途において必要とされる。このためには、試験片は
加熱されたチャンバーを取り付けたＩｎｓｔｒｏｎ ｔ
ｅｎｓｉｌｅ ｔｅｓｔｅｒで引張り強度を測定した。
試験片は１９３℃で試験された。熱保持率％、すなわち
（熱引張り強度／乾燥引張り強度（室温））×１００を
計算した。試験結果を表２に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】これらの結果は、ジシアンジアミドの量の
増加と共に湿潤強度保持率が増加することを示してい
る。
【００４１】実施例９−１３ ジシアンジアミドと促進
剤の効果 次亜燐酸ナトリウムまたはテトラフルオロホウ酸ナトリ
ウムのような促進剤を加えると性能が改良される。表３
は、種々のジシアンジアミド／促進剤の組み合わせを示
す。それぞれのサンプルは３２．８２ｇの多酸Ａと５
９．０８ｇの多酸Ｂ、５．４ｇのトリエタノールアミ
ン、活性成分の総量に基づいて０．５％のダウコーニン
グ社製 Ｚ−６０４０（３−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン）、および水を含み、最終固形分は１
３．０％であった。ジシアンジアミドと促進剤の量は表
３に示す。
【００４２】
【表３】
【００４３】ＳＨＰ＝次亜燐酸ナトリウム ＴＦＢ＝テトラフルオロホウ酸ナトリウム ＊ 活性成分の総量に基づく％ ＊＊ ＳＨＰ／ＴＦＢの量の相違は純度の相違のためで
ある 試験結果を表４に示す。
【００４４】
【表４】
【００４５】実施例１４−１７ 硬化温度の特性に及ぼ
す効果 先の実施例は１９０℃で硬化された。以下の実施例では
１８０℃で３分間硬化された。 実施例１４ １８０℃硬化で実施例２の操作を繰り返し
た。 実施例１５ １８０℃硬化で実施例８の操作を繰り返し
た。 実施例１６ １８０℃硬化で実施例１１の操作を繰り返
した。 実施例１７ １８０℃硬化で実施例１３の操作を繰り返
した。 試験結果を表５に示す。
【００４６】
【表５】
【００４７】この結果は、少量の促進剤でも、多量のジ
シアンジアミドを単独で使用した場合よりも高いレベル
の保持率を維持することを示す。
【００４８】実施例１８ 異なるポリオールの効果 異なるポリオールとしてトリメチロールプロパンを使用
したバインダーを以下のようにして調製した。３２．８
２ｇの多酸Ａ、５９．０８ｇの多酸Ｂ、４．９１ｇのト
リメチロールプロパン、１．８７ｇのジシアンジアミ
ド、０．５５ｇのＴＦＢ、１７．８７ｇのＺ−６０４０
（１．０％）、および２１９．６５ｇの水をブレンド
し、実施例１のようにしてシートを調製した。得られた
シートは６７Ｎ／５ｃｍの乾燥引張り強度、３８ Ｎ／
５ｃｍの湿潤引張り強度、保持率５６．７％を有してい
た。これは、異なる種類のポリオールであっても有用な
特性のバランスが得られることを示す。
【００４９】実施例１９ トリアジントリオンとの比較 ヨーロッパ特許第０６７２７２０号における好ましい化
合物の１つである、トリアジントリオン［１，３，５−
トリス（２−ヒドロキシエチル）シアヌル酸］（ＴＨＥ
ＩＣ）を、上記の実施例で使用されたガラス繊維とは異
なるガラス繊維にで評価した。ガラス繊維は１インチ
（２．５ｃｍ）であり、見かけＢＷ＝１．６ｌｂ／ｓｑ
（７８ｇ／ｍ２）、ＬＯＩ＝２２％であった。バインダ
ーは以下のようにして調製された。
【００５０】
【表６】
【００５１】シートは実施例１のようにして調製され
た。それらは１９０℃で３分間硬化した。ＴＨＥＩＣ系
は、２２０℃、３分間でも硬化された。結果を表７に示
す。
【００５２】
【表７】
【００５３】この結果は、ＴＨＥＩＣ系では、１９０℃
で硬化したときには保持率が低いが、２２０℃で硬化し
たときには良好な保持率を示すことが示されている。先
に示された実施例では、シシアンジアミド系では、１９
０℃で良好な保持率が得られ、ジシアンジアミド／促進
剤系では１８０℃で良好な保持率が得られている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｄ０４Ｈ 1/64 Ｄ０４Ｈ 1/64 (72)発明者 チャールズ・トーマス・アルケンズ アメリカ合衆国ペンシルバニア州19440, ハットフィールド，ダイアモンド・ストリ ート・2690

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）少なくとも２個のカルボン酸基、
    酸無水物基、またはそれらの塩、を含んでいる多酸；
    （ｂ）ヒドロキシル、第一級アミノ、第二級アミノ、お
    よびそれらの混合物からなる群から選ばれた少なくとも
    ２個の活性水素基を含有する活性水素化合物；および
    （ｃ）シアナミド、ジシアンジアミド、たとえばエチル
    −３−シアノグアニジン、１，２−ジエチル−３−シア
    ノグアニジン、および１，２−ジイソプロピル−３−シ
    アノグアニジンのような１，２−モノまたはジ（Ｃ１−
    Ｃ６アルキル）置換−３−シアノグアニジン類、並びに
    フェニル−ジシアンジアミドのような１，２−モノまた
    はジ（Ｃ６−Ｃ１２アリール）置換−３−シアノグアニ
    ジン類からなる群から選択される１以上の化合物、およ
    び任意に、（ｄ）促進剤；を含み前記カルボン酸基、酸
    無水物基、またはそれらの塩の当量数の、前記活性水素
    基の当量数に対する比は、１／０．０１−約１／３であ
    り、そして前記カルボン酸基、酸無水物基、またはそれ
    らの塩は、３５重量％より少ない範囲で不揮発性の塩基
    で中和されている、ホルムアルデヒド非含有硬化性組成
    物。
  2. 【請求項２】 成分（ｃ）がシアナミド、および／また
    はジシアンジアミドである請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 促進剤が燐化合物および／またはフルオ
    ロボレート化合物である、請求項１または２記載の組成
    物。
  4. 【請求項４】 組成物が水性組成物である、請求項１か
    ら３のいずれか１項記載の組成物。
  5. 【請求項５】 組成物が乾燥粉末または粒状である、請
    求項１から３のいずれか１項記載の組成物。
  6. 【請求項６】 組成物が成分（ｃ）を、成分（ａ）、
    （ｂ）および（ｃ）の総重量に基づいて３から８重量％
    含む、請求項１から５のいずれか１項記載の組成物。
  7. 【請求項７】 組成物が成分（ｄ）を、成分（ａ）、
    （ｂ）、および（ｃ）の総重量に基づいて０．０１から
    １０重量％含む、請求項１から６のいずれか１項記載の
    組成物。
  8. 【請求項８】 （ｉ）繊維と、請求項１から７のいずれ
    か１項記載のホルムアルデヒド非含有硬化性組成物とを
    接触させ、次いで（ｉｉ）ホルムアルデヒド非含有硬化
    性組成物と繊維を、昇温下、好ましくは１２０℃から３
    ００℃、より好ましくは２００℃未満の温度で、硬化す
    るに十分な時間加熱する、 ことを含む、不織材料の耐熱性繊維を結合する方法。
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