JPH10298608A - 成形品の製造方法 - Google Patents

成形品の製造方法

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JPH10298608A
JPH10298608A JP10471597A JP10471597A JPH10298608A JP H10298608 A JPH10298608 A JP H10298608A JP 10471597 A JP10471597 A JP 10471597A JP 10471597 A JP10471597 A JP 10471597A JP H10298608 A JPH10298608 A JP H10298608A
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density
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JP10471597A
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Toshisuke Shibata
利介 柴田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 非平衡相からなる合金が持つ優れた特性
が維持でき、実用上要求される種々の形状、特性などに
あった成形品を提供する。 【解決手段】 下記a)〜c)の各工程からなることを
特徴とする成形品の製造方法。 a)非平衡相からなる合金粉末を作製する工程、 b)a)工程で作製された合金粉末を型内に充填し、こ
れに電圧1V〜3kV未満、電流密度5kA/cm2
20kA/cm2を短時間通電して合金粉末同士を焼結
する工程、 c)b)工程で作製された焼結体に塑性加工を施し、成
形品とする工程。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、機械的特性に優れ
た成形品を容易に製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、液体急冷法、メカニカルアロイン
グ法(MA法)などにより、機械的、化学的などの特性
に優れた非平衡相からなる合金が、粉末状、薄片状など
の形態で製造されている。
【0003】又、これらの形態の材料を、圧粉などによ
り固化成形し、押出し、鍛造などの塑性加工を施し、各
種形状の成形品を製造している。
【0004】しかしながら、上記成形品の製造方法にお
いては、 1)固化成形の際あるいは塑性加工の際に加熱すること
により、合金組織に結晶粒の粗大化、有害な化合物の析
出などを招き、優れた特性の維持ができない、 2)固化成形前の材料が粉末、薄片などの形態で高強
度、高硬度を備えた高力材料であるため、その加工ある
いは成形品の製造(固化成形、塑性加工など)が容易に
できない、などの問題を有する。
【0005】又、非平衡相からなる粉末状、薄片状など
の形態の合金を組織変化が生じないように焼結及び成形
する方法として、特開平2−125802号公報に開示
のものが知られている。上記公報に開示の方法は組織を
維持させ、材料特性を維持する方法としては有用である
が、種々の特性、形状などが要求される実用面において
は、更なる改善の余地を有している。また、電気抵抗が
低い特にAl合金においては、高電圧を利用するため、
回路抵抗でエネルギーを消費し、効率が悪いという問題
を有する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
に鑑み、非平衡相からなる合金が持つ優れた特性が維持
でき、実用上要求される種々の形状、特性などにあった
成形品を提供できるとともに成形品を製造するに当たっ
て固化成形、塑性加工などの加工、成形が容易にかつ効
率良くできる製造方法を提供しようとするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の主たる構成は、特許請求の範囲の請求項1に
記載のとおりの成形品の製造方法である。その基本的な
構成は、下記の各工程よりなる。
【0008】a)非平衡相からなる合金粉末を作製する
工程、 b)a)工程で作製された合金粉末を型内に充填し、こ
れに電圧1V〜3kV未満、電流密度5kA/cm2
20kA/cm2を短時間通電して合金粉末同士を焼結
する工程、 c)b)工程で作製された焼結体に塑性加工を施し、成
形品とする工程。
【0009】以下、上記a)〜c)の各工程について、
具体的に説明する。
【0010】a)工程は、非平衡相からなる粉末状、薄
片状などの形態の合金(成形品の原料)を作製する工程
であり、具体的には単ロール法、双ロール法、回転液中
紡糸法、各種アトマイズ法、スプレー法などの液体急冷
法、スパッタリング法などの気相蒸着法、メカニカルア
ロイング法、メカニカルグライディング法などが適用で
きる。これらの方法の場合、合金組成によって多少異な
るが、102〜108K/sec程度の冷却速度が得られ
る。
【0011】非平衡相からなる合金組織とは、非晶質
相、微細結晶質相あるいはこれらの混相からなる組織で
あり、微細結晶質相とは、溶質元素を過飽和に固溶した
微細な過飽和固溶体相からなる合金である。平均結晶粒
径は2000nm以下である。なお、過飽和固溶体相に
は、分散粒子として、各種化合物が存在しても構わな
い。
【0012】b)工程は、a)工程で得られた成形品の
原料をその組織変化を極力抑え、成形品の製造あるいは
成形品を製造するための固化材(中間材)の製造を行う
ものである。また、a)工程で作製された粉末表面に形
成された酸化皮膜を除去(破壊し、マトリックス中に固
溶する)するためには重要な工程であり、酸化皮膜を除
去して、粉末同士を接合することにより延性を付与でき
る。
【0013】後者の具体的な固化材としては、押出用ビ
レット、鍛造用プリフォームなどがある。その具体的な
方法は、型内に充填した粉末(原料)に1V以上3kV
未満の電圧でかつ5kA/cm2以上20kA/cm2
満の高電流を短時間通電するものである。電圧が1V未
満では電気抵抗によって上記電流密度が得られず、ま
た、特に電気抵抗が10mΩ(ミリオーム)以下の圧粉
体の場合、3kV以上になると過電流となり粉末が溶解
する危険性があるとともに、組織変化が起り易い。電流
密度についても同様の理由である。時間は1sec以内
で1パルスのみが良い。特に電圧は1V以上500V未
満が好ましく、さらに好ましくは10V以上500V未
満が良い。通電時間は0.6sec以上1sec以下が
好ましい。
【0014】成形装置は、図1(イ)(ロ)に示すよう
に、a)工程で得られた原料粉末を充填すべき直方形の
空間を有するセラミック製成形内型1内の一対向面に一
対の通電電極であるパンチ2、3を設け、原料粉末充填
後、上下それぞれからパンチ2、3で原料粉末6を加圧
した状態で、この原料粉末6の集合体に放電電流を流す
ものである。なお、4は成形外型で、金属製であり、上
方のパンチ2には熱電対5が装着されている。かかる成
型装置で得られる成形品の最終的な密度は99%以上で
あることが好ましいが、この場合、b)工程である焼結
により固化材(焼結体)の密度を90%以上にし、その
後、後述のc)工程である塑性加工(押出、鍛造など)
を施すことにより、密度99%以上さらには100%に
することが、成形品の密度を向上させ、あるいは加工を
容易に行う上で有利である。
【0015】また、上記のように密度を制御する上でパ
ンチによる加圧は、通電前の仮圧粉で500MPa以上
1.5GPa以下、通電時においては1GPa以下で行
うことが望ましい。500MPa未満では放電後の密度
が低く、1.5GPaを超えるとパンチ等の工具が変形
する可能性がある。特に通電時においては1GPaを超
えるとパンチの変更抵抗が下がり、樽状変形するので、
1GPa以下が望ましい。
【0016】c)工程は、b)工程で得られた固化材
(焼結体)に塑性加工を施し、成形品とする工程である
が、ここでいう塑性加工は広義なものであり、一般的な
押出、鍛造、プレスなどが含まれる。この際に固化材
(焼結体)に加える加熱温度は、250〜500℃が好
ましく、250〜400℃であることが特に好ましい。
250℃未満の場合、材料の緻密化に大きな圧力が必要
となり、500℃を超えた場合、加熱温度が高すぎ、結
晶粒の粗大化あるいは有害な化合物の析出を招き、原料
及び固化材の持つ優れた特性を損なう可能性があるた
め、上記の範囲が好ましい。
【0017】次に各工程における好ましい合金の組織構
造及びそのステップを説明する。
【0018】a)工程では非晶質相、微細結晶質相ある
いはこれらの混相からなる非平衡相からなる合金を作製
し、b)工程では、a)工程の組織構造を維持し、固化
材(焼結体)を作製する。更にc)工程では、b)工程
で維持された組織構造をさらに維持し、機械的特性に優
れた成形品を作製するものである。
【0019】本発明に適用できる合金系に特に限定はな
く、非平衡相が得られるものであれば良い。例えばAl
系、Fe系、Ti系など種々の系の合金を用いることが
できる。特にはAl系合金を用いることが好ましい。
【0020】最終的な成形品の組織構造は、2000n
m以下の過飽和固溶体と1000nm以下の金属間化合
物とからなり、特に機械的特性に優れた組織となる。
【0021】
【発明の実施の形態】以下、実施例、比較例を挙げて発
明の実施の形態について述べる。
【0022】実施例1 Al91Ni5Cu2Ti1.4Zr0.4Mm0.2(原子%:a
t%)からなる急冷凝固粉末をセラミックダイからなる
焼結装置に充填し、1GPaの圧力で加圧後、500M
Paに減圧し、10V、6000A(電気密度1000
0A/cm2)の条件で0.7sec通電を行った。な
お、急冷凝固粉末の組織は、微細結晶からなるナノ結晶
粒子で種々の微細な金属間化合物が分散したものであ
り、使用した粉末の平均粒径は35〜75μmの粗粉を
用いた。焼結装置は、図1の装置を用いた。得られた固
化材(バルク材)は、密度98%であり、組織の変化は
全く見られず、焼結により粉末の表面に形成されていた
酸化皮膜は、破壊されていた。固化材の特性は、圧縮強
度が900MPa、歪25%と高い強度と延性を示し
た。さらに、得られた固化材を押出比4で押出しし、成
形品(押出し材:板状材)を作製した。押出しにより固
化材は緻密化され、密度が100%となった。その際の
押出し温度は、553Kにて行った。成形品の特性は、
引張り強度が830MPa、伸び7%を示し、高い強度
及び延性を示した。
【0023】比較例1 実施例1と同様の急冷凝固粉末(但し、粉末の粒径は平
均粒径約10μmの微粉を用いた。)を金属カプセルに
充填後、600〜700Kの温度で脱ガスを行い、その
後、押出比12、押出し温度606Kにて押出しを行
い、成形品(板状材)を作製した。得られた成形品につ
いて、その特性を調べた結果、引張り強度が725MP
aで伸び7%を示した。
【0024】以上の結果からも、本発明の製造方法によ
れば高強度で高延性を有する成形品を製造できることが
分かる。
【0025】実施例2 実施例1と同様の急冷凝固粉末を用い、実施例1と同様
に粉末の焼結を行った。但し、焼結の際の通電時間を
0.6、0.7、0.8secとした。
【0026】固化材と通電時間との関係を調べた結果、
表1のような結果が得られた。
【0027】
【表1】
【0028】以上の結果より、強度は通電時間が0.7
sec前後をピークに低下する傾向があることが分か
る。
【0029】実施例3 実施例1と同様の急冷凝固粉末を用い、実施例1と同様
に焼結及び押出しを行い、固化材、押出し材を得た。但
し、押出しの際の温度を553K、573K、583
K、603K、623Kの各種温度にて行った。得られ
た成形品(押出し材、板状材)の特性(強度及び伸び)
は図2に示されるものであった。比較例1のものに比
べ、高強度及び高延性であることが分かる。
【0030】以上実施例3及び比較例1さらに573K
において、押出し温度を変えた比較例2、粉末の粒径を
変えた比較例3を合わせて表2に示す。
【0031】
【表2】
【0032】表2によれば、本発明の製造方法によっ
て、高強度な成形品(押出材)を提供できることが分か
る。
【0033】なお、比較例に比べ伸びが同等もしくは低
い値を示しているが、最低限加工の際に必要な2%以上
は備えている。
【0034】実施例4 実施例1と同様の急冷凝固粉末を用い、実施例1と同様
に焼結及び押出しを行い、固化材、押出し材を得た。但
し、焼結の際の通電時間を0.5、0.6、0.7se
cとし、夫々に対し573K及び623Kの押出し温度
にて成形材(押出材)を作製した。
【0035】作製された押出材について、引張り強度、
伸びを調べた。結果を図3に示す。図3より、通電時間
が0.6sec以上の場合、特に高強度でかつ高延性な
成形材(押出材)が得られることが分かる。
【0036】また、押出温度が高いと強度が低く、延性
が高い材料が得られ、押出温度が低いと強度が高く、延
性が低い材料が得られている。
【0037】
【発明の効果】非平衡相からなる合金が持つ優れた特性
が維持でき、実用上要求される種々の形状、特性などに
あった成形品を提供できると共に、成形品を製造するに
当って固化成形、塑性加工などの加工、成形が容易にか
つ効率良くできる製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】合金粉末を成形焼結するのに用いる成形型の説
明図である。
【図2】実施例3で得られた成形品の特性を示すグラフ
である。
【図3】実施例4で得られた成形品の特性を示すグラフ
である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記a)〜c)の各工程からなることを
    特徴とする成形品の製造方法。 a)非平衡相からなる合金粉末を作製する工程、 b)a)工程で作製された合金粉末を型内に充填し、こ
    れに電圧1V〜3kV未満、電流密度5kA/cm2
    20kA/cm2を短時間通電して合金粉末同士を焼結
    する工程、 c)b)工程で作製された焼結体に塑性加工を施し、成
    形品とする工程。
  2. 【請求項2】 b)工程で用いる型は絶縁物よりなるも
    のである請求項1記載の成形品の製造方法。
  3. 【請求項3】 b)工程での通電時間が1sec以内で
    通電は1パルスのみにて行う請求項1記載の成形品の製
    造方法。
  4. 【請求項4】 b)工程での電圧を1V以上500V未
    満とし、通電時間を0.6sec以上1sec以下にて
    行う請求項1記載の成形品の製造方法。
  5. 【請求項5】 b)工程で圧力500MPaから1.5
    GPaの範囲内で仮圧粉し、通電時は1GPa以下の圧
    力下にて行う請求項1記載の成形品の製造方法。
  6. 【請求項6】 b)工程で密度90%以上のの焼結体を
    得る請求項1記載の成形体の製造方法。
  7. 【請求項7】 b)工程で密度90〜98%の焼結体と
    し、c)工程で密度100%の成形品とする請求項1記
    載の成形品の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMO20090295A1 (it) * 2009-12-16 2011-06-17 K4Sint S R L Procedimento per la sinterizzazione di polveri assistita da pressione e corrente elettrica
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