JPH10302778A - 電極組成物 - Google Patents
電極組成物Info
- Publication number
- JPH10302778A JPH10302778A JP9107664A JP10766497A JPH10302778A JP H10302778 A JPH10302778 A JP H10302778A JP 9107664 A JP9107664 A JP 9107664A JP 10766497 A JP10766497 A JP 10766497A JP H10302778 A JPH10302778 A JP H10302778A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrode composition
- disulfide compound
- conductive polymer
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- Pending
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ジスルフィド系化合物の高エネルギー密度と
いう性質を失わず、大電流特性に優れた電極組成物を得
る。 【解決手段】 イオン伝導性高分子１００重量部に対し
て、ジスルフィド系化合物５０〜３５０重量部、導電性
炭素粉末１０〜１２０重量部、フタロシアニン錯体５〜
１２０重量部を配合したことを特徴とする電極組成物を
提供する。
いう性質を失わず、大電流特性に優れた電極組成物を得
る。 【解決手段】 イオン伝導性高分子１００重量部に対し
て、ジスルフィド系化合物５０〜３５０重量部、導電性
炭素粉末１０〜１２０重量部、フタロシアニン錯体５〜
１２０重量部を配合したことを特徴とする電極組成物を
提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、２次電池、コンデ
ンサー、エレクトロクロミックディスプレーなどのデバ
イスなどに用いられ、高いエネルギー密度を有し、大電
流特性に優れた電極組成物に関する。
ンサー、エレクトロクロミックディスプレーなどのデバ
イスなどに用いられ、高いエネルギー密度を有し、大電
流特性に優れた電極組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】チオール基（ーＳＨ、Ｓは硫黄を示
す）、またはチオラート基（ーＳＭ、Ｍは一価の金属を
示す）を有する化合物は、酸化により、チオール基、チ
オラート基が、プロトンまたは金属イオンを放出して、
他の分子との間にあるいはその分子内にジスルフィド結
合（ーＳＳ−）を形成し、ジスルフィド基を有する化合
物となる。また、この化合物は、還元により、ジスルフ
ィド結合が解裂して、再度チオール基、チオラート基を
有する化合物に戻る。このような酸化還元反応を起こし
得る化合物、すなわち分子内に少なくとも、チオール
基、チオラート基、またはジスルフィド基を有する化合
物（以下、ジスルフィド系化合物と略記）は、高エネル
ギー密度が期待できる化合物として注目されている。こ
のようなジスルフィド系化合物を正極活性物質として用
いた２次電池が、米国特許4,833,048号において提案さ
れている。
す）、またはチオラート基（ーＳＭ、Ｍは一価の金属を
示す）を有する化合物は、酸化により、チオール基、チ
オラート基が、プロトンまたは金属イオンを放出して、
他の分子との間にあるいはその分子内にジスルフィド結
合（ーＳＳ−）を形成し、ジスルフィド基を有する化合
物となる。また、この化合物は、還元により、ジスルフ
ィド結合が解裂して、再度チオール基、チオラート基を
有する化合物に戻る。このような酸化還元反応を起こし
得る化合物、すなわち分子内に少なくとも、チオール
基、チオラート基、またはジスルフィド基を有する化合
物（以下、ジスルフィド系化合物と略記）は、高エネル
ギー密度が期待できる化合物として注目されている。こ
のようなジスルフィド系化合物を正極活性物質として用
いた２次電池が、米国特許4,833,048号において提案さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ジスル
フィド系化合物を用いた電池用電極においては、電極上
における酸化還元反応の速度が遅いことや、一般的に絶
縁体であることなど、電極としての欠点を有する。その
ため、常温においては内部抵抗が高く、大電流放電時の
電圧降下が大きく、理論容量から予測されるような高い
エネルギー容量は得られない。このような問題から、ジ
スルフィド系化合物を用いた電極においては、実用に耐
え得るような優れた特性は得られていない。このような
問題を解決するために、ジスルフィド系化合物をポリア
ニリンなどの導電性高分子と複合化した電極組成物など
が提案されている（特開平８ー２１３０２１号公報等に
よる）。本発明も、前記問題を解決するためのもので、
前述の先行発明とは違う観点から、ジスルフィド系化合
物の高エネルギー密度という性質を失わず、大電流特性
に優れた電極組成物を提供することを目的とする。
フィド系化合物を用いた電池用電極においては、電極上
における酸化還元反応の速度が遅いことや、一般的に絶
縁体であることなど、電極としての欠点を有する。その
ため、常温においては内部抵抗が高く、大電流放電時の
電圧降下が大きく、理論容量から予測されるような高い
エネルギー容量は得られない。このような問題から、ジ
スルフィド系化合物を用いた電極においては、実用に耐
え得るような優れた特性は得られていない。このような
問題を解決するために、ジスルフィド系化合物をポリア
ニリンなどの導電性高分子と複合化した電極組成物など
が提案されている（特開平８ー２１３０２１号公報等に
よる）。本発明も、前記問題を解決するためのもので、
前述の先行発明とは違う観点から、ジスルフィド系化合
物の高エネルギー密度という性質を失わず、大電流特性
に優れた電極組成物を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題は、イオン伝導
性高分子１００重量部に対して、ジスルフィド系化合物
５０〜３５０重量部、導電性炭素粉末１０〜１２０重量
部、フタロシアニン錯体５〜１２０重量部を配合したこ
とを特徴とする電極組成物を提供することによって解決
できる。
性高分子１００重量部に対して、ジスルフィド系化合物
５０〜３５０重量部、導電性炭素粉末１０〜１２０重量
部、フタロシアニン錯体５〜１２０重量部を配合したこ
とを特徴とする電極組成物を提供することによって解決
できる。
【０００５】
【作用】電極組成物の構成成分であるイオン伝導性高分
子は、リチウムイオンなどの陽イオンがその内部を動く
ことによって導電性を示す。本発明の電極組成物におい
ては、放電時にジスルフィド系化合物の還元反応により
陰イオンが生じる。この生じた陰イオンを、イオン伝導
性高分子内に存在する陽イオンが補償し、分極が起こら
ないようにする効果があるため、ジスルフィド系化合物
の反応がスムーズに進むようになる。また、フタロシア
ニン錯体は、ジスルフィド系化合物の酸化還元反応によ
る抵抗を下げる効果があり、ジスルフィド系化合物の反
応を促進する。このように、本発明の電極組成物におい
ては、ジスルフィド系化合物に、上記イオン伝導性高分
子、フタノシアニン錯体を配合するものであるので、ジ
スルフィド系化合物における酸化還元反応が促進され、
常温における内部抵抗も低くなり大電流放電時の電圧降
下が少なくなるので、大電流特性に優れたものとなる。
子は、リチウムイオンなどの陽イオンがその内部を動く
ことによって導電性を示す。本発明の電極組成物におい
ては、放電時にジスルフィド系化合物の還元反応により
陰イオンが生じる。この生じた陰イオンを、イオン伝導
性高分子内に存在する陽イオンが補償し、分極が起こら
ないようにする効果があるため、ジスルフィド系化合物
の反応がスムーズに進むようになる。また、フタロシア
ニン錯体は、ジスルフィド系化合物の酸化還元反応によ
る抵抗を下げる効果があり、ジスルフィド系化合物の反
応を促進する。このように、本発明の電極組成物におい
ては、ジスルフィド系化合物に、上記イオン伝導性高分
子、フタノシアニン錯体を配合するものであるので、ジ
スルフィド系化合物における酸化還元反応が促進され、
常温における内部抵抗も低くなり大電流放電時の電圧降
下が少なくなるので、大電流特性に優れたものとなる。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明の電極組成物は、イオン伝導性高分子１０
０重量部に対して、ジスルフィド系化合物５０〜３５０
重量部、導電性炭素粉末１０〜１２０重量部、フタロシ
アニン錯体５〜１２０重量部を配合してなるものであ
る。イオン伝導性高分子としては、ポリエチレンオキサ
イド、ポリプロピレンオキサイド、エチレンオキサイド
ープロピレンオキサイド共重合体、ポリフッ化ビニリデ
ン、ポリアクリルニトリル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化
ビニル、ポリメチルメタクリレート、ポリフォスファゼ
ン、ポリシロキサンなどの高分子、もしくはこれらのう
ち少なくとも１種を含む高分子ブレンドに、アルカリ金
属塩を添加したものなどを用いるのが望ましい。
する。本発明の電極組成物は、イオン伝導性高分子１０
０重量部に対して、ジスルフィド系化合物５０〜３５０
重量部、導電性炭素粉末１０〜１２０重量部、フタロシ
アニン錯体５〜１２０重量部を配合してなるものであ
る。イオン伝導性高分子としては、ポリエチレンオキサ
イド、ポリプロピレンオキサイド、エチレンオキサイド
ープロピレンオキサイド共重合体、ポリフッ化ビニリデ
ン、ポリアクリルニトリル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化
ビニル、ポリメチルメタクリレート、ポリフォスファゼ
ン、ポリシロキサンなどの高分子、もしくはこれらのう
ち少なくとも１種を含む高分子ブレンドに、アルカリ金
属塩を添加したものなどを用いるのが望ましい。
【０００７】上記アルカリ金属塩は、カチオンとして
は、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオ
ンなどが挙げられ、アニオンとしては、過塩素酸イオ
ン、チオシアン酸イオン、トリフロロメタンスルフォン
酸イオン、テトラフロロホウ酸イオン、ヘキサフロロリ
ン酸イオン、ビストリフロロメチルスルフォニルイミド
イオンなどが挙げられる。また、上記イオン伝導性高分
子に、可塑剤として、プロピレンカーボネート、エチレ
ンカーボーネート、ジメトキシエタン、ジメチルスルフ
ォキシド、ジメチルフォルムアミド、スルフォランなど
の溶媒を配合しても構わない。
は、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオ
ンなどが挙げられ、アニオンとしては、過塩素酸イオ
ン、チオシアン酸イオン、トリフロロメタンスルフォン
酸イオン、テトラフロロホウ酸イオン、ヘキサフロロリ
ン酸イオン、ビストリフロロメチルスルフォニルイミド
イオンなどが挙げられる。また、上記イオン伝導性高分
子に、可塑剤として、プロピレンカーボネート、エチレ
ンカーボーネート、ジメトキシエタン、ジメチルスルフ
ォキシド、ジメチルフォルムアミド、スルフォランなど
の溶媒を配合しても構わない。
【０００８】ジスルフィド系化合物としては、米国特許
4,833,048号に述べられている一般式（Ｒ（Ｓ）y）n
（式中Ｒは脂肪族基または芳香族基、Ｓは硫黄、ｙは１
以上の整数、ｎは２以上の整数である。）で表される化
合物を用いることができる。例えば、２，５−ジメルカ
プトー１，３，４ーチアジアゾール（以下、ＤＭｃＴと
略記）、トリアジントリチオールなどが挙げられる。ま
た、これらの化合物のチオール基のプロトンの一部もし
くは全部をアルカリ金属塩で置き換えた化合物、または
この化合物がジスルフィド結合により多量体を形成した
化合物、例えばテトラメチルチウラムジスルフィドなど
を用いることができる。上記ジスルフィド系化合物は、
イオン伝導性高分子１００重量部に対して、５０〜３５
０重量部の割合で配合するのが望ましい。５０重量部未
満では、電極組成物のエネルギー容量が低くなって不都
合となり、３５０重量部を越えると電極組成物の大電流
特性が失われ、また正極膜の可とう性や均一性が劣るこ
ととなり不都合となる。
4,833,048号に述べられている一般式（Ｒ（Ｓ）y）n
（式中Ｒは脂肪族基または芳香族基、Ｓは硫黄、ｙは１
以上の整数、ｎは２以上の整数である。）で表される化
合物を用いることができる。例えば、２，５−ジメルカ
プトー１，３，４ーチアジアゾール（以下、ＤＭｃＴと
略記）、トリアジントリチオールなどが挙げられる。ま
た、これらの化合物のチオール基のプロトンの一部もし
くは全部をアルカリ金属塩で置き換えた化合物、または
この化合物がジスルフィド結合により多量体を形成した
化合物、例えばテトラメチルチウラムジスルフィドなど
を用いることができる。上記ジスルフィド系化合物は、
イオン伝導性高分子１００重量部に対して、５０〜３５
０重量部の割合で配合するのが望ましい。５０重量部未
満では、電極組成物のエネルギー容量が低くなって不都
合となり、３５０重量部を越えると電極組成物の大電流
特性が失われ、また正極膜の可とう性や均一性が劣るこ
ととなり不都合となる。
【０００９】導電性炭素粉末としては、アセチレンブラ
ックが、電極組成物に電子伝導性を付与するために好適
に用いられる。上記導電性炭素粉末は、イオン伝導性高
分子１００重量部に対して、１０〜１２０重量部の割合
で配合するのが望ましい。１０重量部未満では、正極膜
の電子伝導性が低くなって不都合となり、１２０重量部
を越えると正極膜の可とう性が劣ることとなって不都合
となる。
ックが、電極組成物に電子伝導性を付与するために好適
に用いられる。上記導電性炭素粉末は、イオン伝導性高
分子１００重量部に対して、１０〜１２０重量部の割合
で配合するのが望ましい。１０重量部未満では、正極膜
の電子伝導性が低くなって不都合となり、１２０重量部
を越えると正極膜の可とう性が劣ることとなって不都合
となる。
【００１０】フタロシアニン錯体としては、中心金属を
亜鉛、鉛または銅とするフタロシアニン錯体が用いられ
る。上記フタロシアニン錯体は、イオン伝導性高分子１
００重量部に対して、５〜１２０重量部の割合で配合す
るのが望ましい。５重量部未満では、ジスルフィド系化
合物の活性を上げる効果がなく不都合となり、１２０重
量部を越えるとジスルフィド系化合物の活性を下げるこ
とになり、また正極膜の可とう性が劣ることとなって不
都合となる。
亜鉛、鉛または銅とするフタロシアニン錯体が用いられ
る。上記フタロシアニン錯体は、イオン伝導性高分子１
００重量部に対して、５〜１２０重量部の割合で配合す
るのが望ましい。５重量部未満では、ジスルフィド系化
合物の活性を上げる効果がなく不都合となり、１２０重
量部を越えるとジスルフィド系化合物の活性を下げるこ
とになり、また正極膜の可とう性が劣ることとなって不
都合となる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例を示して詳しく説明す
る。 （試験例１）電極組成物の成分に、イオン伝導性高分子
として、ポリフッ化ビニリデン、過塩素酸リチウム、プ
ロピレンカーボネート、エチレンカーボネートを重量
比、１：０.６：１.２：１.５の割合で配合したリチウ
ムイオン伝導性高分子複合体をい、ジスルフィド系化合
物として、ＤＭｃＴのプロトンを置換したものをヨウ素
により化学重合して精製したポリＤＭｃＴを用い、導電
性炭素粉末としてはアセチレンブラックを用い、フタロ
シアニン錯体としては中心金属が銅であるフタロシアニ
ン錯体を用いた。これらの電極組成物の構成成分を、表
１に示す割合で配合し、アセトニトリルに分散させ、ス
ラリー溶液を作製した。このスラリー溶液をアルミ泊の
集電体上に厚さ１８０μｍとなるように塗布し、乾燥さ
せてアセトニトリルを除去したものを、外径２０ｍｍの
円形に切り抜き、実施例１〜３、比較例１〜６の正極膜
を得た。
る。 （試験例１）電極組成物の成分に、イオン伝導性高分子
として、ポリフッ化ビニリデン、過塩素酸リチウム、プ
ロピレンカーボネート、エチレンカーボネートを重量
比、１：０.６：１.２：１.５の割合で配合したリチウ
ムイオン伝導性高分子複合体をい、ジスルフィド系化合
物として、ＤＭｃＴのプロトンを置換したものをヨウ素
により化学重合して精製したポリＤＭｃＴを用い、導電
性炭素粉末としてはアセチレンブラックを用い、フタロ
シアニン錯体としては中心金属が銅であるフタロシアニ
ン錯体を用いた。これらの電極組成物の構成成分を、表
１に示す割合で配合し、アセトニトリルに分散させ、ス
ラリー溶液を作製した。このスラリー溶液をアルミ泊の
集電体上に厚さ１８０μｍとなるように塗布し、乾燥さ
せてアセトニトリルを除去したものを、外径２０ｍｍの
円形に切り抜き、実施例１〜３、比較例１〜６の正極膜
を得た。
【００１２】また、前記リチウムイオン伝導性高分子複
合体をアセトニトリルに溶解し、この溶液を厚さ７０μ
ｍとなるように、フッ化樹脂板上にキャストし、乾燥さ
せてアセトニトリルを除去したものを、外径２０ｍｍの
円形に切り抜き、これを電解質兼用のセパレータとし
た。上記実施例１〜３、比較例１〜６の正極膜と、セパ
レータとを用い、負極膜には、厚さ１００μｍ、外径２
０ｍｍのリチウム箔を積層したものを用いて、放電試験
用のセルを作製した。これらのセルの作製は、全てアル
ゴン雰囲気中で行い、セル完成後、リード線を取り出し
てからプラスチックフィルムを熱融着させることにより
密封し、セルが大気と接することがないようにした。
合体をアセトニトリルに溶解し、この溶液を厚さ７０μ
ｍとなるように、フッ化樹脂板上にキャストし、乾燥さ
せてアセトニトリルを除去したものを、外径２０ｍｍの
円形に切り抜き、これを電解質兼用のセパレータとし
た。上記実施例１〜３、比較例１〜６の正極膜と、セパ
レータとを用い、負極膜には、厚さ１００μｍ、外径２
０ｍｍのリチウム箔を積層したものを用いて、放電試験
用のセルを作製した。これらのセルの作製は、全てアル
ゴン雰囲気中で行い、セル完成後、リード線を取り出し
てからプラスチックフィルムを熱融着させることにより
密封し、セルが大気と接することがないようにした。
【００１３】前記電極組成物を正極膜に用いたセルにつ
いて、放電容量、大電流放電時の電圧降下について検討
した。放電容量については、次のように試験を行った。
各セルに、電流０．１ｍＡにて定電流放電を行い、放電
電圧が２Ｖとなるまでの時間を測定し、これを放電時間
とした。そして、実施例１のセルで得られた放電時間を
１として、他の実施例および比較例のセルで得られた放
電時間をそれぞれ比で表し、結果を表１に示した。
いて、放電容量、大電流放電時の電圧降下について検討
した。放電容量については、次のように試験を行った。
各セルに、電流０．１ｍＡにて定電流放電を行い、放電
電圧が２Ｖとなるまでの時間を測定し、これを放電時間
とした。そして、実施例１のセルで得られた放電時間を
１として、他の実施例および比較例のセルで得られた放
電時間をそれぞれ比で表し、結果を表１に示した。
【００１４】大電流放電時の電圧降下については、次の
ように試験を行った。それぞれのセルについて、上記放
電容量試験と同様にして定電流放電を行い、電流を０．
１ｍＡとしたときのセル電圧をＶ0.1mAとし、電流を１
ｍＡとしたときのセル電圧をＶ1mAとして測定した。こ
のときのセル電圧は電流を流してから１分後の値とし
た。このときの結果を、Ｖ0.1mAに対するＶ1mAの比（Ｖ
1mA／Ｖ0.1mA）で表し、結果を表１に示した。この比が
大きいほど、電流放電時の電圧降下が少ないと評価され
る。
ように試験を行った。それぞれのセルについて、上記放
電容量試験と同様にして定電流放電を行い、電流を０．
１ｍＡとしたときのセル電圧をＶ0.1mAとし、電流を１
ｍＡとしたときのセル電圧をＶ1mAとして測定した。こ
のときのセル電圧は電流を流してから１分後の値とし
た。このときの結果を、Ｖ0.1mAに対するＶ1mAの比（Ｖ
1mA／Ｖ0.1mA）で表し、結果を表１に示した。この比が
大きいほど、電流放電時の電圧降下が少ないと評価され
る。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１の結果から、本発明の電極組成物の実
施例においては、比較例に比べ、良好な放電容量を示
し、大電流放電時の電圧降下も小さく抑えられているの
がわかる。また、実施例においては、正極膜の機械的強
度に問題はなかったが、比較例２、４、６においては、
正極膜の可とう性が著しく劣っていたため、電極組成物
としては不適とされる。
施例においては、比較例に比べ、良好な放電容量を示
し、大電流放電時の電圧降下も小さく抑えられているの
がわかる。また、実施例においては、正極膜の機械的強
度に問題はなかったが、比較例２、４、６においては、
正極膜の可とう性が著しく劣っていたため、電極組成物
としては不適とされる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の電極組成
物は、イオン伝導性高分子に対して、ジスルフィド系化
合物、導電性炭素粉末、フタロシアニン錯体を適用量配
合したものであるので、これを使用した電池において
は、電極の導電性が十分に高く、ジスルフィド系化合物
の使用率を高くすることができるので、高いエネルギー
容量を有し、ジスルフィド系化合物の酸化還元反応が十
分に速い速度で進行するので、大電流特性に優れたもの
となる。このように、本発明の電極組成物は、高いエネ
ルギー密度をもち、大電流特性に優れるので、２次電
池、コンデンサー、エレクトロクロミックディスプレー
などの様々なデバイスへの応用が期待される。
物は、イオン伝導性高分子に対して、ジスルフィド系化
合物、導電性炭素粉末、フタロシアニン錯体を適用量配
合したものであるので、これを使用した電池において
は、電極の導電性が十分に高く、ジスルフィド系化合物
の使用率を高くすることができるので、高いエネルギー
容量を有し、ジスルフィド系化合物の酸化還元反応が十
分に速い速度で進行するので、大電流特性に優れたもの
となる。このように、本発明の電極組成物は、高いエネ
ルギー密度をもち、大電流特性に優れるので、２次電
池、コンデンサー、エレクトロクロミックディスプレー
などの様々なデバイスへの応用が期待される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松井 浩志 東京都江東区木場１丁目５番１号 株式会 社フジクラ内
Claims (1)
- 【請求項１】 イオン伝導性高分子１００重量部に対し
て、ジスルフィド系化合物５０〜３５０重量部、導電性
炭素粉末１０〜１２０重量部、フタロシアニン錯体５〜
１２０重量部を配合したことを特徴とする電極組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9107664A JPH10302778A (ja) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 電極組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9107664A JPH10302778A (ja) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 電極組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10302778A true JPH10302778A (ja) | 1998-11-13 |
Family
ID=14464893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9107664A Pending JPH10302778A (ja) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 電極組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10302778A (ja) |
-
1997
- 1997-04-24 JP JP9107664A patent/JPH10302778A/ja active Pending
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