JPH10306366A - 蒸着めっき用付着量測定方法 - Google Patents

蒸着めっき用付着量測定方法

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JPH10306366A
JPH10306366A JP11112097A JP11112097A JPH10306366A JP H10306366 A JPH10306366 A JP H10306366A JP 11112097 A JP11112097 A JP 11112097A JP 11112097 A JP11112097 A JP 11112097A JP H10306366 A JPH10306366 A JP H10306366A
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vapor
amount
metal
metal vapor
measurement
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JP11112097A
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Hiroshi Tanaka
宏 田中
Yasushi Fukui
康 福居
Minoru Saito
実 斎藤
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Nippon Steel Nisshin Co Ltd
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Nisshin Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 蒸発槽内の金属蒸気をサンプリングし、原子
吸光法でめっき付着量を測定する。 【解決手段】 蒸発槽14に収容されている溶融金属浴
15の直上に一端が開口している蒸気取出し管16を経
由して金属蒸気3の一部を蒸発槽14から蒸気量測定室
7に導く。蒸気量測定室7では、金属蒸気3を測定光9
で照射し、金属蒸気3による測定光9の吸光度を検出す
る。吸光度は付着量演算装置12に入力され、吸光度か
ら溶融金属浴15直上における金属蒸気3の圧力が演算
され、演算結果から付着量が求められる。 【効果】 蒸気圧の高い蒸発槽14から金属蒸気3がサ
ンプリングされるため、高精度の測定が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、蒸着めっきを施す際に
めっき付着量を応答性良く測定する方法及び装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】蒸着めっき装置において、蒸着をしなが
らめっき付着量を測定する方法としては、水晶式膜厚
計,直流抵抗式膜厚計等が使用されてきた。また、蒸着
時間で付着量を算出する方法も知られている。水晶式膜
厚計は、水晶振動子の片面に付着するめっき金属の膜厚
に応じて水晶振動子の固有振動数が変化することを利用
したものであり、蒸着中の固有振動数の変化によってめ
っき付着量が測定される。しかし、本来は薄膜の付着量
測定に開発された方法であり、Znめっき等のような高
付着量の測定には不向きである。他方、直流抵抗式の膜
厚計は、蒸着した膜の電気抵抗からめっき付着量を算出
する方式であり、高付着量の測定に適したものといえ
る。しかし、蒸着の機会ごとに又は数回に1回、基板を
交換する必要があり、連続的蒸着で形成されるめっき層
の付着量を測定することには不向きである。また、蒸着
時間から付着量を算出する方法では、誤差が大きくな
り、測定結果に信頼性が欠ける。
【0003】そこで、本発明者等は、原子吸光法を応用
しためっき付着量測定方法を開発し、特願平8−993
14号で提案した。提案した測定方法では、図1に示す
ように蒸発源1の蒸発金属2を加熱して金属蒸気3を発
生させ、案内ダクト4を介して金属蒸気3を被めっき鋼
帯5に導く。このとき、案内ダクト4を通過する金属蒸
気3の一部を、所定温度に加熱した蒸気取出し管6を介
して取り出し、蒸気量測定室7に導く。案内ダクト4か
ら蒸気量測定室7に導入される金属蒸気3の量は、真空
ポンプ8で減圧されている蒸気量測定室7の雰囲気圧と
案内ダクト4の金属蒸気圧との圧力差に応じて変わる。
蒸気量測定室7では、図2に示すように金属蒸気3に吸
収される特定の波長をもつ測定光9を放射するホロカソ
ードランプを光源10として使用し、光源10の反対側
に光電子増倍管を検出器11として配置している。蒸気
取出し管6から送り込まれた金属蒸気3を測定光9で照
射すると原子吸光が生じ、金属蒸気3に吸収されない測
定光9が検出器11に到達する。そのため、検出器11
による測定結果から金属蒸気3に吸収された光量、すな
わち吸光度が判る。この吸光度から蒸気案内ダクト4内
の金属蒸気圧が付着量演算装置12で演算され、被めっ
き鋼帯5に対する蒸着速度が求められる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】原子吸光法による測定
では、案内ダクト4を通過する金属蒸気3の流量を直接
測定し、測定結果からめっき付着量が求められる。その
ため、高精度でめっき付着量が測定される。また、案内
ダクト4を通過する金属蒸気3の流量を調整するシャッ
タ13を蒸気取出し管6の近傍に配置できるため、応答
性の高い制御が可能となる。この方法では、案内ダクト
4から金属蒸気3がサンプリングされるため、案内ダク
ト4内の蒸気量が少ないと案内ダクト4に外部から雰囲
気ガスが流入することがある。雰囲気ガスの流入がある
と蒸気取出し管6近傍で金属蒸気3の流れが乱され、案
内ダクト4内の金属蒸気量に相当する蒸気量を蒸気測定
装置7内に導くことができなくなる。案内ダクト4内の
蒸気量に正確に相当する金属蒸気量を常に蒸気量測定装
置7内に導くためには、乱れが発生しないように金属蒸
気3を流す必要があり、流動解析等を行って案内ダクト
4の形状及び蒸気取出し管6の位置を慎重に決定するこ
とが要求される。更に、案内ダクト4から蒸気量測定装
置7内に圧力差を利用して金属蒸気3を導くため、金属
蒸気3が流れる案内ダクト4内と蒸気量測定装置7内の
圧力が等しい又は案内ダクト4内の圧力が蒸気量測定装
置7よりも低い場合には不向きである。本発明は、この
ような問題を解消すべく案出されたものであり、蒸発槽
から金属蒸気をサンプリングして吸光度を測定すること
により、蒸発槽内の金属蒸気圧に正確に対応する金属蒸
気量を蒸気量測定装置に導き、高精度で金属蒸気量を測
定することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の蒸着めっき用付
着量測定方法は、その目的を達成するため、蒸発槽に収
容されている溶融金属浴の直上に一端が開口している蒸
気取出し管を経由して金属蒸気の一部を蒸発槽から蒸気
量測定室に導き、蒸気量測定室において金属蒸気を測定
光で照射し、得られた吸光度から溶融金属浴直上におけ
る金属蒸気の圧力を演算し、演算結果からめっき付着量
を算出することを特徴とする。また、付着量測定装置
は、蒸発槽に収容されている溶融金属浴の直上に一端が
開口し、蒸気量測定室に他端が開口した蒸気取出し管
と、蒸気取出し管から送り込まれた金属蒸気に測定光を
出射する光源と、金属蒸気を照射した後の測定光が入射
される検出器と、金属蒸気による測定光の吸光度が入力
される付着量演算装置とを備えている。
【0006】
【実施の形態】本発明では、図3に示すように、蒸発槽
14に収容されている溶融金属浴15の直上空間に蒸気
取出し管16の一端を開口させている。蒸気取出し管1
6の他端開口は、蒸気量測定室7に臨んでいる。なお、
その他の設備構成は、先願で提案した図1と同じである
ため、図1の符番を適宜使用して説明する。大半の金属
蒸気3は案内ダクト4を経て被めっき鋼帯5に送られる
が、一部の金属蒸気3は蒸気取出し管16を経て蒸発槽
14から蒸気量測定室7に直接送り込まれる。蒸気量測
定室7では、先願と同様に光源10からの測定光9で金
属蒸気3を照射し、照射後の測定光9を検出器11で検
出することにより、測定光9の吸光度を測定する。測定
された吸光度は、付着量演算装置12に入力される。
【0007】蒸発槽14内の金属蒸気3は、真空ポンプ
8で減圧されている蒸気量測定室7の雰囲気圧と蒸発槽
14の金属蒸気圧との圧力差に応じた量で蒸気取出し管
6から蒸気量測定室7に導かれる。蒸発槽14内には蒸
発金属2自体の蒸気が常に高い圧力で充満しているた
め、雰囲気ガスの逆流なく、蒸発槽14内の金属蒸気圧
力に相当する金属蒸気量が常に蒸気量測定装置7に導か
れる。また、蒸発槽14内は簡単な構造であるため、形
状及び蒸気取出し管6,16の位置を正確に定めなくて
も、正確な蒸気量の測定が可能になる。更に、真空槽1
7(図4)内で高い圧力になっている蒸発槽14内から
金属蒸気3が取り出されるため、真空槽17内が低い圧
力であっても、それとは関係なく圧力差によって金属蒸
気3を蒸発槽14から蒸気量測定装置7に導くことがで
きる。蒸気量測定室7は、先願と同様に光源10からの
測定光9で金属蒸気3を照射し、金属蒸気3に吸収され
ない光量を検出器11で検出する。このようにして得ら
れた吸光度は、電気信号に変換され、付着量演算装置1
2に入力される。付着量演算装置12では、予めインプ
ットしている検量線に基づき入力された吸光度から蒸発
槽14内の金属蒸気3の圧力を演算する。蒸発槽14内
の金属蒸気3の圧力は、原子吸光法で測定した金属蒸気
3の量と正の相関関係にある。この相関関係を利用し、
蒸気取出し管6で取り出された金属蒸気量を測定するこ
とにより、蒸発槽14内の金属蒸気3の圧力が求められ
る。求められた金属蒸気3の圧力から蒸発槽14を出て
被めっき鋼帯5に蒸着する金属蒸気量が判るので、被め
っき鋼帯5に対するめっき付着量が求められる。
【0008】このようにして、被めっき鋼帯5に蒸着す
る金属蒸気3の量が判るため、めっき付着量が高精度で
測定される。また、感度が良好で測定範囲の広い原子吸
光法を採用しているので、薄膜から厚膜までの広範囲に
わたってめっき付着量が測定される。本発明にあって
は、金属蒸気3の一部を蒸発槽14から取り出している
ため、金属蒸気3の蒸着による蒸気量測定室7内の汚れ
が微量であり、付着量の連続測定が可能となる。また、
溶融金属浴15の蒸発面が酸化膜等で汚れ、蒸発量が減
少した場合にあっても、蒸発量の減少を応答性良く知る
ことができる。しかも、蒸発槽14内の圧力に正確に対
応した量で金属蒸気3が蒸気量測定装置7に導かれるた
め、案内ダクト4を経て鋼帯5に供給される金属蒸気3
の量を正確に測定することができる。
【0009】
【実施例】Znめっき及びMgめっきに本発明を適用し
た実施例を説明する。図4に示す設備構成の装置を使用
し、真空槽17内にカーボン製ルツボを蒸発槽14とし
て配置し、蒸発槽14の上方空間に被めっき基板18を
配置した。そして、生成される溶融金属浴15の直上に
開口端部が位置するように、内径8mm,長さ1mの蒸
気取出し管16を蒸発槽14内に挿通した。蒸発槽14
内でZn又はMgを溶解し、溶融金属浴15から蒸発し
た金属蒸気3を蒸発槽14の上方に配置されている基板
18に送り、Znめっき及びMgめっきを施した。Zn
めっきでは溶融Znを温度450〜540℃に、Mgめ
っきでは660〜750℃に保持した。また、蒸気取出
し管16を、溶融Zn又は溶融Mg浴と等温度に加熱保
持した。
【0010】蒸気取出し管16を介して蒸発槽14から
蒸気量測定室7に金属蒸気3の一部を導き、原子吸光法
により蒸気量を測定した。そして、測定値からめっき付
着量を求めた。なお、比較のため、めっき付着量を蒸着
時間から算出した。原子吸光法による測定結果を化学分
析による測定結果と比較したところ、Znめっきでは表
1に示すように両者の間に高い一致性がみられた。この
ことから、原子吸光法で求めたZnめっき付着量は、化
学分析で求めたZnめっき付着量と同程度の信頼性をも
つ値であることが判る。これに対し、蒸着時間から付着
量を算出した場合、非常に大きな誤差が発生し、信頼度
の高い算出結果が得られなかった。
【0011】
【0012】Mgめっきの場合でも、原子吸光法で求め
た付着量測定値は、表2に示すように化学分析値に対し
て高い一致性を示しており、高信頼性の値であることが
判る。
【0013】
【0014】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、蒸発槽の内部と蒸気量測定室とを蒸気取出し管で接
続し、蒸発槽で発生した金属蒸気の一部を蒸気量測定室
に導入している。金属蒸気を蒸発槽からサンプリングし
ているので、雰囲気ガスや内部機器による蒸気流の乱れ
を排除し、蒸発槽内の蒸気圧に正確に対応する量の金属
蒸気が蒸気量測定装置に導かれ、めっき付着量が高精度
で且つ応答性良く測定される。このようにして得られた
測定値に基づきめっき付着量を制御すると、目標目付け
量の蒸着めっき鋼板が安定して製造される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明者等が先に提案した原子吸光法による
めっき付着量の測定を説明する図
【図2】 同法で採用した蒸気量測定室の内部
【図3】 本発明に従って蒸気取出し管で連絡した蒸発
槽と蒸気量測定室
【図4】 実施例で使用した蒸着めっきの設備構成
【符号の説明】
1:蒸発源 2:蒸発金属 3:金属蒸気 4:
案内ダクト 5:被めっき鋼帯 6,16:蒸気
取出し管 7:蒸気量測定室 8:真空ポンプ
9:測定光 10:光源 11:検出器 12:
付着量演算装置 13:シャッタ 14:蒸発槽 15:溶融金属浴
17:真空槽 18:基板(被めっき材料)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蒸発槽に収容されている溶融金属浴の直
    上に一端が開口している蒸気取出し管を経由して金属蒸
    気の一部を蒸発槽から蒸気量測定室に導き、蒸気量測定
    室において金属蒸気を測定光で照射し、得られた吸光度
    から溶融金属浴直上における金属蒸気の圧力を演算し、
    演算結果からめっき付着量を算出することを特徴とする
    蒸着めっき用付着量測定方法。
  2. 【請求項2】 蒸発槽に収容されている溶融金属浴の直
    上に一端が開口し、蒸気量測定室に他端が開口した蒸気
    取出し管と、蒸気取出し管から送り込まれた金属蒸気に
    測定光を出射する光源と、金属蒸気を照射した後の測定
    光が入射される検出器と、金属蒸気による測定光の吸光
    度が入力される付着量演算装置とを備えている蒸着めっ
    き用付着量演算装置。
JP11112097A 1997-04-28 1997-04-28 蒸着めっき用付着量測定方法 Withdrawn JPH10306366A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013024769A1 (ja) * 2011-08-12 2013-02-21 東京エレクトロン株式会社 成膜装置及び成膜方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013024769A1 (ja) * 2011-08-12 2013-02-21 東京エレクトロン株式会社 成膜装置及び成膜方法

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Effective date: 20040706