JPH10316747A - ポリエチレンテレフタレートの製造方法及び製造装置 - Google Patents
ポリエチレンテレフタレートの製造方法及び製造装置Info
- Publication number
- JPH10316747A JPH10316747A JP12826797A JP12826797A JPH10316747A JP H10316747 A JPH10316747 A JP H10316747A JP 12826797 A JP12826797 A JP 12826797A JP 12826797 A JP12826797 A JP 12826797A JP H10316747 A JPH10316747 A JP H10316747A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の反応に必要な反応器を最少限とし、反
応に必要な撹拌消費動力を最少とするポリエチレンテレ
フタレートの連続製造方法を得ることである。 【解決手段】ポリエステルの製造装置として、エステル
化反応器、初期重合反応器、最終重合反応器の３缶と
し、エステル化反応器と初期重合反応器には外部撹拌動
力源を持たない反応器とし、最終重合反応器は横形一軸
式の低速回転型の反応器とすることにより達成される。 【効果】必要最小限の反応器構成により、最少のエネル
ギーコストで品質の良いポリエステル重合物を効率良く
生産することができる。
応に必要な撹拌消費動力を最少とするポリエチレンテレ
フタレートの連続製造方法を得ることである。 【解決手段】ポリエステルの製造装置として、エステル
化反応器、初期重合反応器、最終重合反応器の３缶と
し、エステル化反応器と初期重合反応器には外部撹拌動
力源を持たない反応器とし、最終重合反応器は横形一軸
式の低速回転型の反応器とすることにより達成される。 【効果】必要最小限の反応器構成により、最少のエネル
ギーコストで品質の良いポリエステル重合物を効率良く
生産することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエチレンテレ
フタレ−ト、ポリブチレンテレフタレート等のポリエス
テル系高分子の連続製造方法および装置に関するもので
ある。
フタレ−ト、ポリブチレンテレフタレート等のポリエス
テル系高分子の連続製造方法および装置に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリエチレンテレフタレ−ト等の
重縮合系高分子の製造方法としては原料としてテレフタ
ル酸とエチレングリコールをエステル化のために適当な
割合で混合槽に入れ、ポンプによりエステル化反応槽へ
送る。このエステル化工程は撹拌翼付きの撹拌槽を２か
ら３個直列に配置し、副反応物としてでる水を蒸留塔で
分離する。次に前重合工程として立形撹拌槽や横形の撹
拌槽が複数台設置されさらに最終重合工程として横形の
撹拌槽が設置されている。これらの重合工程の槽には副
反応物として出るエチレングリコールを除去するために
コンデンサーが設置され、減圧雰囲気で運転される。従
来のポリエステル製造工程では反応槽の数が４から６缶
あり、それぞれの反応槽には撹拌翼とその動力源が装備
され、また副反応物を分離除去するための蒸留塔やコン
デンサーが設置されている。さらに重合工程は減圧雰囲
気で運転されるために真空手段はべつの装置によって操
作しなければならず、製造装置の運転には高額の維持費
と装置経費を必要としている。
重縮合系高分子の製造方法としては原料としてテレフタ
ル酸とエチレングリコールをエステル化のために適当な
割合で混合槽に入れ、ポンプによりエステル化反応槽へ
送る。このエステル化工程は撹拌翼付きの撹拌槽を２か
ら３個直列に配置し、副反応物としてでる水を蒸留塔で
分離する。次に前重合工程として立形撹拌槽や横形の撹
拌槽が複数台設置されさらに最終重合工程として横形の
撹拌槽が設置されている。これらの重合工程の槽には副
反応物として出るエチレングリコールを除去するために
コンデンサーが設置され、減圧雰囲気で運転される。従
来のポリエステル製造工程では反応槽の数が４から６缶
あり、それぞれの反応槽には撹拌翼とその動力源が装備
され、また副反応物を分離除去するための蒸留塔やコン
デンサーが設置されている。さらに重合工程は減圧雰囲
気で運転されるために真空手段はべつの装置によって操
作しなければならず、製造装置の運転には高額の維持費
と装置経費を必要としている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の問題は高分子
量ポリエステルの生産のための公知の方法を改善したも
のであり、装置全体の効率を向上し、工場設備のエネル
ギー節約により経済的に操作するものである。
量ポリエステルの生産のための公知の方法を改善したも
のであり、装置全体の効率を向上し、工場設備のエネル
ギー節約により経済的に操作するものである。
【０００４】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
必要最小限の反応器構成により、最少のエネルギーで品
質の良い重合物を効率良く反応させる連続重縮合装置及
び連続重縮合方法を提供することにある。
必要最小限の反応器構成により、最少のエネルギーで品
質の良い重合物を効率良く反応させる連続重縮合装置及
び連続重縮合方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的は、エステル化
工程、前重合工程、最終重合工程をそれぞれ一槽とし、
撹拌動力を必要とする槽は最終重合工程のみとすること
によって達成される。
工程、前重合工程、最終重合工程をそれぞれ一槽とし、
撹拌動力を必要とする槽は最終重合工程のみとすること
によって達成される。
【０００６】
【発明の実施の形態】図１に本発明の一実施例を示す。
図１は本発明をポリエチレンテレフタレートの連続製造
プロセスの装置講成図である。工業的なポリエステルの
製造方法として、直接エステル化法が、経済的に非常に
有利であるので、最近では直接エステル化方法が多く採
用されている。図において１はポリエチレンテレフタレ
ートの原料であるＴＰＡ（テレフタル酸）とＥＧ（エチ
レングリコール）を所定の割合で混合、撹拌する原料調
整槽である。製造プロセスの中にはこの段階で重合反応
触媒や安定剤、色調調整剤などの添加物を加える場合が
ある。重合反応触媒としてはアンチモン、チタン、ゲル
マニウム、錫、亜鉛、等の金属化合物があげられ、使用
する触媒の種類や組み合わせにより、反応速度が異なる
だけでなく、生成するポリエステルの色相及び熱安定性
が異なることが良く知られている。さらにこれらの反応
は触媒の存在化で高温で長時間行われるために種々の副
反応が伴い、重合物が黄色に着色したり、ジエチレング
リコール（ＤＥＧ）の含有量や末端カルボキシル基濃度
が適正値以上に増加して、ポリエステルの融点及び強度
の低下などの物理的性質が低下したりする。このような
問題点を改良するために新しい触媒の開発が試みられて
いるが、現在最も多く工業的に使用されているアンチモ
ン化合物、特に三酸価アンチモンが価格や性能面で優れ
ている。しかし、この触媒を用いても生成したポリエス
テル重合物の着色は避けられない。このために安定剤と
して燐系安定剤（例えばトリメチルホスフェート、トリ
フェニルホスフェート）を併用して改善している。ま
た、別の製造プロセスにおいては重合触媒や安定剤の投
入位置を工夫して品質を安定させている。通常のプロセ
スでは触媒の量は２００から４００ｐｐｍを安定剤の量
は５０から２００ｐｐｍを用いるのが好ましい。以上の
ように調整された原料はエステル化反応槽３へ原料を供
給する供給ライン２を経由して行く。エステル化反応槽
（第１反応器）３の外周部には処理液を反応温度に保つ
ためにジャケット構造（図示せず）になっており液の内
部には液の加熱手段として多缶式熱交換機４が設置され
外部からの熱源により処理液を加熱し、自然循環により
内部の液を循環しながら反応を進行させる。ここで最も
望ましい反応器の型はエステル化反応を自己の反応によ
り生成する副反応物の蒸発作用を利用して反応器内の処
理液を自然循環させるカランドリア型が望ましい。この
形の反応器は外部の撹拌動力源を必要としないため装置
構成が単純でしかも撹拌軸の軸封装置も不要となり反応
器の制作コストが安価となる利点がある。このような反
応器の一例として特願平８−２４９７６９に示す様な装
置が望ましい。しかし、本発明においてこの装置を限定
するものではなくプロセス上の理由から撹拌翼を持った
反応器を使用しても差し支えない。第１反応器におい
て、反応により生成する水は水蒸気となり、気化したＥ
Ｇ蒸気と気相部５を形成する。このときの推奨すべき反
応条件としては温度は２４０度から２８０度で加圧条件
が望ましい。気相部５のガスはその上流側に設けられた
精留塔（図示せず）により水とＥＧとに分離され、水は
系外に除去され、ＥＧは再び系内に戻される。本発明の
利点としてエステル化工程を一つの反応器で処理するこ
とにより精留塔の数を一つにすることが可能となり、精
留塔の制作経費だけでなく配管やバルブの数制御装置の
数などを削減でき大幅な装置コストの低減となる。エス
テル化反応槽３で所定の反応時間経過した処理液は所定
のエステル化率に到達し、連絡管６により初期重合槽
（第２反応器）７に供給される。このとき処理液は熱交
換器８により所定の反応温度に加熱され重縮合反応を行
い重合度を上昇させる。このときの反応条件としては２
７０度から２９０度で圧力は２６６Ｐａから１３３Ｐａ
で重合度２０から４０程度まで反応させる。本実施例で
示した初期重合槽は撹拌翼を持たない反応器を用いて説
明しているがこの反応器を限定するものではない。しか
し、初期重合段階においては反応は重合反応速度が反応
の速度の律束となっている段階であり反応に必要な熱量
を十分に供給すれば反応は順調に進行していく。この観
点から処理液は撹拌翼で不必要な撹拌作用を受ける必要
はなく重縮合反応によって生成するＥＧが系外に離脱す
るだけでよい。このような操作に最適な反応器としては
特願平８−２３３８５５に示す様な装置が望ましい。反
応により発生するＥＧは減圧雰囲気に保たれた気相部９
で気化し、その上流側に設けられたコンデンサーで凝縮
した後に系外へ排出される。本発明の利点として初期重
合工程を一つの反応器で処理することによりコンデンサ
ーの数を一つにすることが可能となり、コンデンサーの
制作経費だけでなく配管やバルブの数制御装置の数など
を削減でき大幅な装置コストの低減となる。初期重合槽
（第２反応器）７で所定の反応時間を経過した処理液は
連絡管１０により最終重合機（第３反応器）１１に供給
される。最終重合機では中心部に撹拌軸の無い撹拌翼１
２により良好な表面更新作用を受けながらさらに重縮合
反応を進め重合度を上昇させ目的の重合度のポリマーを
製造する。最終重合機（第３反応器）として最適な装置
としては日本国出願特許、特願平８−２３３８５７に記
載の装置が表面更新性能、消費動力特性が最も優れてい
る。また、処理液の粘度範囲が広いので従来、２槽に分
割したりして処理していたものを一台の装置で可能とな
り大幅な装置コストの低減となる。
図１は本発明をポリエチレンテレフタレートの連続製造
プロセスの装置講成図である。工業的なポリエステルの
製造方法として、直接エステル化法が、経済的に非常に
有利であるので、最近では直接エステル化方法が多く採
用されている。図において１はポリエチレンテレフタレ
ートの原料であるＴＰＡ（テレフタル酸）とＥＧ（エチ
レングリコール）を所定の割合で混合、撹拌する原料調
整槽である。製造プロセスの中にはこの段階で重合反応
触媒や安定剤、色調調整剤などの添加物を加える場合が
ある。重合反応触媒としてはアンチモン、チタン、ゲル
マニウム、錫、亜鉛、等の金属化合物があげられ、使用
する触媒の種類や組み合わせにより、反応速度が異なる
だけでなく、生成するポリエステルの色相及び熱安定性
が異なることが良く知られている。さらにこれらの反応
は触媒の存在化で高温で長時間行われるために種々の副
反応が伴い、重合物が黄色に着色したり、ジエチレング
リコール（ＤＥＧ）の含有量や末端カルボキシル基濃度
が適正値以上に増加して、ポリエステルの融点及び強度
の低下などの物理的性質が低下したりする。このような
問題点を改良するために新しい触媒の開発が試みられて
いるが、現在最も多く工業的に使用されているアンチモ
ン化合物、特に三酸価アンチモンが価格や性能面で優れ
ている。しかし、この触媒を用いても生成したポリエス
テル重合物の着色は避けられない。このために安定剤と
して燐系安定剤（例えばトリメチルホスフェート、トリ
フェニルホスフェート）を併用して改善している。ま
た、別の製造プロセスにおいては重合触媒や安定剤の投
入位置を工夫して品質を安定させている。通常のプロセ
スでは触媒の量は２００から４００ｐｐｍを安定剤の量
は５０から２００ｐｐｍを用いるのが好ましい。以上の
ように調整された原料はエステル化反応槽３へ原料を供
給する供給ライン２を経由して行く。エステル化反応槽
（第１反応器）３の外周部には処理液を反応温度に保つ
ためにジャケット構造（図示せず）になっており液の内
部には液の加熱手段として多缶式熱交換機４が設置され
外部からの熱源により処理液を加熱し、自然循環により
内部の液を循環しながら反応を進行させる。ここで最も
望ましい反応器の型はエステル化反応を自己の反応によ
り生成する副反応物の蒸発作用を利用して反応器内の処
理液を自然循環させるカランドリア型が望ましい。この
形の反応器は外部の撹拌動力源を必要としないため装置
構成が単純でしかも撹拌軸の軸封装置も不要となり反応
器の制作コストが安価となる利点がある。このような反
応器の一例として特願平８−２４９７６９に示す様な装
置が望ましい。しかし、本発明においてこの装置を限定
するものではなくプロセス上の理由から撹拌翼を持った
反応器を使用しても差し支えない。第１反応器におい
て、反応により生成する水は水蒸気となり、気化したＥ
Ｇ蒸気と気相部５を形成する。このときの推奨すべき反
応条件としては温度は２４０度から２８０度で加圧条件
が望ましい。気相部５のガスはその上流側に設けられた
精留塔（図示せず）により水とＥＧとに分離され、水は
系外に除去され、ＥＧは再び系内に戻される。本発明の
利点としてエステル化工程を一つの反応器で処理するこ
とにより精留塔の数を一つにすることが可能となり、精
留塔の制作経費だけでなく配管やバルブの数制御装置の
数などを削減でき大幅な装置コストの低減となる。エス
テル化反応槽３で所定の反応時間経過した処理液は所定
のエステル化率に到達し、連絡管６により初期重合槽
（第２反応器）７に供給される。このとき処理液は熱交
換器８により所定の反応温度に加熱され重縮合反応を行
い重合度を上昇させる。このときの反応条件としては２
７０度から２９０度で圧力は２６６Ｐａから１３３Ｐａ
で重合度２０から４０程度まで反応させる。本実施例で
示した初期重合槽は撹拌翼を持たない反応器を用いて説
明しているがこの反応器を限定するものではない。しか
し、初期重合段階においては反応は重合反応速度が反応
の速度の律束となっている段階であり反応に必要な熱量
を十分に供給すれば反応は順調に進行していく。この観
点から処理液は撹拌翼で不必要な撹拌作用を受ける必要
はなく重縮合反応によって生成するＥＧが系外に離脱す
るだけでよい。このような操作に最適な反応器としては
特願平８−２３３８５５に示す様な装置が望ましい。反
応により発生するＥＧは減圧雰囲気に保たれた気相部９
で気化し、その上流側に設けられたコンデンサーで凝縮
した後に系外へ排出される。本発明の利点として初期重
合工程を一つの反応器で処理することによりコンデンサ
ーの数を一つにすることが可能となり、コンデンサーの
制作経費だけでなく配管やバルブの数制御装置の数など
を削減でき大幅な装置コストの低減となる。初期重合槽
（第２反応器）７で所定の反応時間を経過した処理液は
連絡管１０により最終重合機（第３反応器）１１に供給
される。最終重合機では中心部に撹拌軸の無い撹拌翼１
２により良好な表面更新作用を受けながらさらに重縮合
反応を進め重合度を上昇させ目的の重合度のポリマーを
製造する。最終重合機（第３反応器）として最適な装置
としては日本国出願特許、特願平８−２３３８５７に記
載の装置が表面更新性能、消費動力特性が最も優れてい
る。また、処理液の粘度範囲が広いので従来、２槽に分
割したりして処理していたものを一台の装置で可能とな
り大幅な装置コストの低減となる。
【０００７】以上の装置構成においてポリエチレンテレ
フタレートを製造すると従来の装置構成と比較して、反
応器の数が減少しているために装置の経費が節約出来る
のと装置数の減少に伴い装置に付随する蒸留塔やコンデ
ンサーを減少させ、それらを連結する配管や計装部品や
バルブ類を大幅に節約できると共に真空源や熱媒装置等
のユーティリチィ関係費が大幅に低下するのでランニン
グコストが安くなる利点がある。
フタレートを製造すると従来の装置構成と比較して、反
応器の数が減少しているために装置の経費が節約出来る
のと装置数の減少に伴い装置に付随する蒸留塔やコンデ
ンサーを減少させ、それらを連結する配管や計装部品や
バルブ類を大幅に節約できると共に真空源や熱媒装置等
のユーティリチィ関係費が大幅に低下するのでランニン
グコストが安くなる利点がある。
【０００８】
【発明の効果】本発明によれば、ポリエステルの連続製
造設備をエステル化工程、前重合工程、最終重合工程の
３つの反応器とすることにより、装置全体の効率を向上
し、工場設備のエネルギー節約により経済的に操作する
ものである。
造設備をエステル化工程、前重合工程、最終重合工程の
３つの反応器とすることにより、装置全体の効率を向上
し、工場設備のエネルギー節約により経済的に操作する
ものである。
【図１】本発明の一実施例を示すポリエチレンテレフタ
レートの連続製造プロセスの装置構成図である。
レートの連続製造プロセスの装置構成図である。
１…原料調整槽、２…原料供給ライン、３…エステル化
反応槽、４…熱交換器、５…気相部、６…連絡管、７…
初期重合槽、８…熱交換器、９…気相部、１０…連絡
管、１１…最終重合機、１２…撹拌翼、１３…ポリマ
ー、１４…撹拌動力源。
反応槽、４…熱交換器、５…気相部、６…連絡管、７…
初期重合槽、８…熱交換器、９…気相部、１０…連絡
管、１１…最終重合機、１２…撹拌翼、１３…ポリマ
ー、１４…撹拌動力源。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 宙夫 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 小田 親生 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内
Claims (6)
- 【請求項１】芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグ
リコール類とを反応させて、平均重合度３から７以下の
オリゴエステルまたはポリエステルを製造する第１反応
器、該成生物を重縮合させて、平均重合度２０から４０
の低重合物を製造する第２反応器、該低重合物をさらに
重縮合させ、平均重合度９０から１８０まで重縮合させ
高分子量ポリエステルを製造する第３反応器とを用いて
ポリエステルを製造する方法において、第１反応器と第
２反応器のうち少なくとも一つ以上の反応器は外部動力
源による撹拌機能を持たない反応器であることを特徴と
するポリエステルの連続製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載の第３反応器において、反応
器は横形の円筒状容器本体長手方向の一端下部及び他端
下部にそれぞれ被処理液の入口及び出口を有し、本体の
上部に揮発物の出口を持ち、本体内部の長手方向に本体
の内側に近接して回転する撹拌ロータを設けた装置と
し、本体内部の撹拌ロータが処理液の粘度に応じて複数
個の撹拌翼ブロックで構成され、撹拌ロータの中心部に
回転シャフトを持たない撹袢翼をもった反応器であるこ
とを特徴とするポリエステルの連続製造方法。 - 【請求項３】芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグ
リコール類とを反応させて、平均重合度３から７以下の
オリゴエステルまたはポリエステルを製造する第１反応
器、該成生物を重縮合させて、平均重合度２０から４０
の低重合物を製造する第２反応器、該低重合物をさらに
重縮合させ、平均重合度９０から１８０まで重縮合させ
高分子量ポリエステルを製造する第３反応器とを用いて
ポリエステルを製造する方法において、第３反応器は横
形の円筒状容器本体長手方向の一端下部及び他端下部に
それぞれ被処理液の入口及び出口を有し、本体の上部に
揮発物の出口を持ち、本体内部の長手方向に本体の内側
に近接して回転する撹拌ロータを設けた装置とし、本体
内部の撹拌ロータが処理液の粘度に応じて複数個の撹拌
翼ブロックで構成され、撹拌ロータの中心部に回転シャ
フトを持たない撹袢翼をもった反応器であることを特徴
とするポリエステルの連続製造方法。 - 【請求項４】請求項１、２または３記載のポリエステル
の連続製造方法において、原料である芳香族ジカルボン
酸またはその誘導体とグリコール類とのモル比が１：
１．０５〜１：２．０の範囲で供給し、第１反応器の温
度は２４０度〜２８５度、圧力は大気圧から３×１０5
Ｐａ、第２反応器の温度は２５０度〜２９０度、圧力は
大気圧から１３３Ｐａ、第３反応器の温度は２７０度〜
２９０度、圧力は２００から１３．３Ｐａの範囲で運転
することを特徴とするポリエステルの連続製造方法。 - 【請求項５】請請求項１、２または３記載のポリエステ
ルの連続製造方法において、第３反応器の撹袢翼の回転
数範囲を０．５ｒｐｍから１０ｒｐｍとすることを特徴
とするポリエステルの連続製造方法。 - 【請求項６】請求項１、２または３記載のポリエステル
の連続製造方法において、第１反応器、第２反応器、第
３反応器の合計反応時間が４から８時間の間で運転する
ことを特徴とするポリエステルの連続製造方法。
Priority Applications (12)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12826797A JP3713894B2 (ja) | 1997-05-19 | 1997-05-19 | ポリエチレンテレフタレートの製造方法及び製造装置 |
| TW086112331A TW541321B (en) | 1996-09-04 | 1997-08-27 | Process and apparatus for continuous polycondensation |
| CNA2004100472244A CN1548464A (zh) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | 连续生产聚酯的方法及其装置 |
| IDP973066A ID17372A (id) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | Proses dan peralatan untuk polikondensasi kontinyu |
| US09/242,903 US6096838A (en) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | Method and apparatus for continuous polycondensation |
| BR9711678A BR9711678A (pt) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | Processo aparelho e reator para produzir poliester continuamente e evaporador do tipo circula-Æo natural |
| PCT/JP1997/003083 WO1998010007A1 (fr) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | Procede et dispositif de polycondensation continue |
| CN 200710108204 CN101077907B (zh) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | 连续缩聚方法及设备 |
| KR1019997001806A KR100286082B1 (ko) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | 연속 중축합 방법 및 장치 |
| CN2004100825710A CN1613891B (zh) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | 连续聚酯装置 |
| CNB971976627A CN100465208C (zh) | 1996-09-04 | 1997-09-03 | 连续缩聚方法及设备 |
| US09/511,158 US7431893B1 (en) | 1996-09-04 | 2000-02-23 | Process and apparatus for continuous polycondensation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12826797A JP3713894B2 (ja) | 1997-05-19 | 1997-05-19 | ポリエチレンテレフタレートの製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10316747A true JPH10316747A (ja) | 1998-12-02 |
| JP3713894B2 JP3713894B2 (ja) | 2005-11-09 |
Family
ID=14980617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12826797A Expired - Lifetime JP3713894B2 (ja) | 1996-09-04 | 1997-05-19 | ポリエチレンテレフタレートの製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3713894B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001329058A (ja) * | 2000-05-19 | 2001-11-27 | Toray Ind Inc | ポリエステルの製造方法 |
| JP2004002902A (ja) * | 2000-03-09 | 2004-01-08 | Hitachi Ltd | ポリブチレンテレフタレートの製造方法及び製造装置 |
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