JPH10316984A - 潤滑油とフルオロカーボンエラストマーとの適合性改善のためのホウ素化化合物の使用 - Google Patents
潤滑油とフルオロカーボンエラストマーとの適合性改善のためのホウ素化化合物の使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 内燃機関のシール剤として用いられるフルオ
ロカーボンエラストマーとの共存性に優れた潤滑油組成
物を提供すること。 【解決手段】 エチレンカーボネートなどで後処理し
た、あるいは後処理していないモノスクシンイミドまた
はビススクシンイミド型の分散剤を含む潤滑油に、ホウ
素化グリセリンエステルを組み合わせて使用することを
特徴とする潤滑油組成物。
ロカーボンエラストマーとの共存性に優れた潤滑油組成
物を提供すること。 【解決手段】 エチレンカーボネートなどで後処理し
た、あるいは後処理していないモノスクシンイミドまた
はビススクシンイミド型の分散剤を含む潤滑油に、ホウ
素化グリセリンエステルを組み合わせて使用することを
特徴とする潤滑油組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩基性窒素を含有
する分散剤から成る潤滑油組成物とフルオロカーボンエ
ラストマーシールとの適合性を改善する技術に関する。
する分散剤から成る潤滑油組成物とフルオロカーボンエ
ラストマーシールとの適合性を改善する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】潤滑油組成物は、特に自動車工業におい
ては、それぞれの役割をもった多数の添加剤を利用して
いる。最も重要な添加剤として、その名前が示すよう
に、エンジンの清浄性を保証し、炭化物残査を懸濁状態
にするのに使用される分散剤がある。今日最も広く利用
されている分散剤は、ポリイソブチレン（ＰＩＢＳＡ）
型のアルキル鎖でα位が置換された無水コハク酸とポリ
アルキレンアミンとの反応生成物であり、これはホウ素
誘導体、エチレンカーボネート、あるいは専門文献によ
り既知となっている他の後処理試薬で任意に後処理され
ていてもよい。使用されるポリアミンとしては、ポリア
ルキレンアミンが好まれ、例えば、ジエチレントリアミ
ン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴ
Ａ）、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）、ペンタ
エチレンヘキサミン（ＰＥＨＡ）、そして更に重いポリ
アルキレンアミン（ＨＰＡ）がある。これらのポリアル
キレンアミンは、ポリイソブチレン（ＰＩＢＳＡ）型の
アルキル基で置換された無水コハク酸と反応して、これ
ら二種の試薬のモル比に応じて、モノスクシンイミド、
ビススクシンイミド、またはモノ及びジスクシンイミド
の混合物を生成する。
ては、それぞれの役割をもった多数の添加剤を利用して
いる。最も重要な添加剤として、その名前が示すよう
に、エンジンの清浄性を保証し、炭化物残査を懸濁状態
にするのに使用される分散剤がある。今日最も広く利用
されている分散剤は、ポリイソブチレン（ＰＩＢＳＡ）
型のアルキル鎖でα位が置換された無水コハク酸とポリ
アルキレンアミンとの反応生成物であり、これはホウ素
誘導体、エチレンカーボネート、あるいは専門文献によ
り既知となっている他の後処理試薬で任意に後処理され
ていてもよい。使用されるポリアミンとしては、ポリア
ルキレンアミンが好まれ、例えば、ジエチレントリアミ
ン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴ
Ａ）、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）、ペンタ
エチレンヘキサミン（ＰＥＨＡ）、そして更に重いポリ
アルキレンアミン（ＨＰＡ）がある。これらのポリアル
キレンアミンは、ポリイソブチレン（ＰＩＢＳＡ）型の
アルキル基で置換された無水コハク酸と反応して、これ
ら二種の試薬のモル比に応じて、モノスクシンイミド、
ビススクシンイミド、またはモノ及びジスクシンイミド
の混合物を生成する。
【０００３】これらの反応生成物は通常、任意に後処理
され、試料ｇ中のＫＯＨのｍｇで表される全塩基数また
はＴＢＮとして測定される約５から５０の、ゼロでない
塩基性窒素含量を持っている。そして、この反応生成物
は、潤滑油または燃料の酸化によって生成する酸成分に
よる腐食から運転中のエンジンの金属部分を保護し、潤
滑油中に前記酸化物を分散させておくことにより、潤滑
油組成物を含む容器中での酸化物の凝集及び析出を防止
する。
され、試料ｇ中のＫＯＨのｍｇで表される全塩基数また
はＴＢＮとして測定される約５から５０の、ゼロでない
塩基性窒素含量を持っている。そして、この反応生成物
は、潤滑油または燃料の酸化によって生成する酸成分に
よる腐食から運転中のエンジンの金属部分を保護し、潤
滑油中に前記酸化物を分散させておくことにより、潤滑
油組成物を含む容器中での酸化物の凝集及び析出を防止
する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】分散剤の相対的な塩基
窒素含量が高い場合、すなわち、ポリアミンの窒素原子
数がポリイソブテニル基により置換された無水コハク酸
基の数より大きい場合には、モノスクシンイミドまたは
ビススクシンイミド型の分散剤は、さらに有効である。
窒素含量が高い場合、すなわち、ポリアミンの窒素原子
数がポリイソブテニル基により置換された無水コハク酸
基の数より大きい場合には、モノスクシンイミドまたは
ビススクシンイミド型の分散剤は、さらに有効である。
【０００５】しかし、分散剤の塩基性窒素含量が高くな
ればなるほど、現代のエンジンで使用されるフルオロカ
ーボンエラストマーシールを攻撃する。これは、塩基性
窒素原子が、この種のシールの酸性水素原子と反応する
傾向があって、この攻撃の結果、エラストマーの表面に
クラックを形成し、この種の材料に要求される他の物理
的な性質を失うことになるためである。
ればなるほど、現代のエンジンで使用されるフルオロカ
ーボンエラストマーシールを攻撃する。これは、塩基性
窒素原子が、この種のシールの酸性水素原子と反応する
傾向があって、この攻撃の結果、エラストマーの表面に
クラックを形成し、この種の材料に要求される他の物理
的な性質を失うことになるためである。
【０００６】このジレンマを解決するために、シェブロ
ン社によって出願された米国特許第５３２６５５２号で
は、ビススクシンイミド型の分散剤を環状炭酸エステル
と反応させることにより後処理を行う方法が提唱されて
いる。この処理は、そのような添加剤を含有する潤滑油
中のスラッジの分散を改善するだけではなく、潤滑油と
フルオロカーボンエラストマーとの共存性をも改善す
る。
ン社によって出願された米国特許第５３２６５５２号で
は、ビススクシンイミド型の分散剤を環状炭酸エステル
と反応させることにより後処理を行う方法が提唱されて
いる。この処理は、そのような添加剤を含有する潤滑油
中のスラッジの分散を改善するだけではなく、潤滑油と
フルオロカーボンエラストマーとの共存性をも改善す
る。
【０００７】もう一つの解決方法は、シェブロン社によ
り出願された特許出願：ＷＯ９３／０７２４２に記載さ
れており、塩基性窒素原子を含む添加剤から成る潤滑油
とフルオロカーボンエラストマーとの共存性を、ホウ素
化アルキルカテコールのようなホウ素化芳香族ポリオー
ルによって保証しようとするものである。
り出願された特許出願：ＷＯ９３／０７２４２に記載さ
れており、塩基性窒素原子を含む添加剤から成る潤滑油
とフルオロカーボンエラストマーとの共存性を、ホウ素
化アルキルカテコールのようなホウ素化芳香族ポリオー
ルによって保証しようとするものである。
【０００８】更に、内燃エンジンにおいて今日求められ
ている長寿命化を実現するために、潤滑油組成物は、そ
れぞれが特別な役割を持つ非常に多くの成分を含有する
ことが必要であるということは良く知られていることで
ある。
ている長寿命化を実現するために、潤滑油組成物は、そ
れぞれが特別な役割を持つ非常に多くの成分を含有する
ことが必要であるということは良く知られていることで
ある。
【０００９】従って、前記のタイプの分散剤の他に、他
の清浄剤であるスルホネート、アルキルフェネートまた
は金属性サリシレート、硫化または非硫系化酸化防止
剤、特にジアルキルジチオりん酸亜鉛、極性剤、泡消し
剤、耐摩耗剤、錆除去剤、腐食防止剤、流動点降下剤、
粘度向上剤及び多くの他の添加剤が使用される。
の清浄剤であるスルホネート、アルキルフェネートまた
は金属性サリシレート、硫化または非硫系化酸化防止
剤、特にジアルキルジチオりん酸亜鉛、極性剤、泡消し
剤、耐摩耗剤、錆除去剤、腐食防止剤、流動点降下剤、
粘度向上剤及び多くの他の添加剤が使用される。
【００１０】エンジンの中の動作表面間の摩擦を減少さ
せる薬品として使用される添加剤の中には、ホウ素化グ
リセリンまたはチオグリセリンエステルがある。
せる薬品として使用される添加剤の中には、ホウ素化グ
リセリンまたはチオグリセリンエステルがある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本願出願人は、後処理し
たタイプの、あるいは後処理していないタイプのモノス
クシンイミドまたはビススクシンイミド型の分散剤を含
む潤滑油に、ホウ素化グリセリンエステルを組み合わせ
て使用することにより、フルオロカーボンエラストマー
との共存性に優れた潤滑油組成物が得られることを見い
出した。
たタイプの、あるいは後処理していないタイプのモノス
クシンイミドまたはビススクシンイミド型の分散剤を含
む潤滑油に、ホウ素化グリセリンエステルを組み合わせ
て使用することにより、フルオロカーボンエラストマー
との共存性に優れた潤滑油組成物が得られることを見い
出した。
【００１２】上記の各々の添加剤が非常に特異的な機
能、即ち、第一の添加剤に関してはスラッジの懸濁、第
二の添加剤については摩擦の低減という機能を有してい
ることから、また、恐らく第一の添加剤と第二の添加剤
との相互作用に関連するものであって、それら自身の機
能を害することなく、フルオロカーボンエラストマーに
対する適合性という予想外の付与効果を生じていること
から、潤滑油での上記の併用効果は、特に驚くべきこと
である。
能、即ち、第一の添加剤に関してはスラッジの懸濁、第
二の添加剤については摩擦の低減という機能を有してい
ることから、また、恐らく第一の添加剤と第二の添加剤
との相互作用に関連するものであって、それら自身の機
能を害することなく、フルオロカーボンエラストマーに
対する適合性という予想外の付与効果を生じていること
から、潤滑油での上記の併用効果は、特に驚くべきこと
である。
【００１３】本発明の新規な潤滑油組成物において、ホ
ウ素化グリセリンエステル（ホウ素化グリセロールエス
テル）は、好ましくはカルボン酸のエステルであり、特
にパルミチン酸、ステアリン酸、及びオレイン酸のよう
な飽和または不飽和の一つのカルボン酸機能を有する脂
肪酸のエステルである。なかでも、ホウ素化されたグリ
セリンのモノオレイン酸エステルが好ましい。
ウ素化グリセリンエステル（ホウ素化グリセロールエス
テル）は、好ましくはカルボン酸のエステルであり、特
にパルミチン酸、ステアリン酸、及びオレイン酸のよう
な飽和または不飽和の一つのカルボン酸機能を有する脂
肪酸のエステルである。なかでも、ホウ素化されたグリ
セリンのモノオレイン酸エステルが好ましい。
【００１４】本発明では、次の一般式で示されるホウ素
化化合物を有効量使用する。
化化合物を有効量使用する。
【００１５】
【化２】
【００１６】上記一般式において、Ｘは、ＳまたＯであ
り、Ｒは、その物質自身が溶解することを可能とする親
油性炭化水素基であり、この炭化水素基は少なくとも３
個の炭素原子、特に３から５０個の炭素原子、そして好
ましくは３から１７個の炭素原子を含む。
り、Ｒは、その物質自身が溶解することを可能とする親
油性炭化水素基であり、この炭化水素基は少なくとも３
個の炭素原子、特に３から５０個の炭素原子、そして好
ましくは３から１７個の炭素原子を含む。
【００１７】上記のホウ素化化合物は、塩基性窒素原子
含有分散剤を含む潤滑油組成物のフルオロカーボンエラ
ストマーに対する適合性（共存適性）を改善する添加剤
として働くものである。
含有分散剤を含む潤滑油組成物のフルオロカーボンエラ
ストマーに対する適合性（共存適性）を改善する添加剤
として働くものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】一般的に、上記のホウ素化グリセ
リンエステルとしては、モノエステルが好まれるが、こ
れは他の添加剤、特にスクシンイミド型の清浄分散性添
加剤と混合され、（ホウ素％）／（分散剤の塩基性窒素
Ｎ％）の比が０．２５から５までの間で変化するような
割合にて潤滑油組成物に添加される。しかし、正確な値
の範囲は、上記の一般的範囲から、含窒素分散剤、一般
的には、ポリアルキレンスクシンイミド型の分散剤のそ
れぞれの特性に合致させるようにして選択することがで
きる。フルオロカーボンエラストマーを保護するホウ素
化グルセリンエステルの性質が一旦明らかになった以
上、当該技術分野の技術者により実施容易な試験でその
値を決定することができる。
リンエステルとしては、モノエステルが好まれるが、こ
れは他の添加剤、特にスクシンイミド型の清浄分散性添
加剤と混合され、（ホウ素％）／（分散剤の塩基性窒素
Ｎ％）の比が０．２５から５までの間で変化するような
割合にて潤滑油組成物に添加される。しかし、正確な値
の範囲は、上記の一般的範囲から、含窒素分散剤、一般
的には、ポリアルキレンスクシンイミド型の分散剤のそ
れぞれの特性に合致させるようにして選択することがで
きる。フルオロカーボンエラストマーを保護するホウ素
化グルセリンエステルの性質が一旦明らかになった以
上、当該技術分野の技術者により実施容易な試験でその
値を決定することができる。
【００１９】例を挙げると、この試験の一つとして、フ
ォルクスワーゲンの製造担当者によって開発されたＰＶ
３３４４静的浸漬試験がある。これはビトン（Ｖｉｔｏ
ｎ）ＴＮ型のフルオロカーボンエラストマーに関する潤
滑油の化学的攻撃を評価するためのものである。他に
は、試験油中で２８２時間浸漬した後、エラストマーの
表面クラックの形成を測定する試験がある。
ォルクスワーゲンの製造担当者によって開発されたＰＶ
３３４４静的浸漬試験がある。これはビトン（Ｖｉｔｏ
ｎ）ＴＮ型のフルオロカーボンエラストマーに関する潤
滑油の化学的攻撃を評価するためのものである。他に
は、試験油中で２８２時間浸漬した後、エラストマーの
表面クラックの形成を測定する試験がある。
【００２０】この後に記述する添加剤に限定するつもり
はないが、本発明者は、フルオロカーボンエラストマー
上の表面クラックの形成を防ぐための、分散剤の塩基性
窒素％とホウ素％との比（Ｂ／Ｎ）が、ビススクシンイ
ミドを含む添加剤に関して、それが後処理工程を経たか
否かによってかなり変化することを発見した。例えば、
添加剤が、エチレンカーボネートによって後処理された
ポリアルキレンビススクシンイミドと共にホウ素化グリ
セリンエステルを含むならば、フルオロカーボンエラス
トマーシールの表面クラックを減少させる分散剤の最小
のＢＮ比（ホウ素％／使用する分散剤の塩基性窒素％）
は、約１．０である。一方、添加剤が、未処理のビスス
クシンイミドを含むのであれば、分散剤の最小ＢＮ比は
約３である。最小ＢＮ比は、分散剤中の窒素原子の立体
的な環境、もっと正確には窒素原子の周りの立体障害に
より選択決定される。すなわち、この立体障害が、それ
らの窒素原子によるフルオロカーボンエステルへの攻撃
を緩和するために使用されるホウ素化グリセリンエステ
ルを接近させたり、遠ざけたりする。
はないが、本発明者は、フルオロカーボンエラストマー
上の表面クラックの形成を防ぐための、分散剤の塩基性
窒素％とホウ素％との比（Ｂ／Ｎ）が、ビススクシンイ
ミドを含む添加剤に関して、それが後処理工程を経たか
否かによってかなり変化することを発見した。例えば、
添加剤が、エチレンカーボネートによって後処理された
ポリアルキレンビススクシンイミドと共にホウ素化グリ
セリンエステルを含むならば、フルオロカーボンエラス
トマーシールの表面クラックを減少させる分散剤の最小
のＢＮ比（ホウ素％／使用する分散剤の塩基性窒素％）
は、約１．０である。一方、添加剤が、未処理のビスス
クシンイミドを含むのであれば、分散剤の最小ＢＮ比は
約３である。最小ＢＮ比は、分散剤中の窒素原子の立体
的な環境、もっと正確には窒素原子の周りの立体障害に
より選択決定される。すなわち、この立体障害が、それ
らの窒素原子によるフルオロカーボンエステルへの攻撃
を緩和するために使用されるホウ素化グリセリンエステ
ルを接近させたり、遠ざけたりする。
【００２１】油中での重量％で示される塩基性窒素の濃
度は、次式で計算される。
度は、次式で計算される。
【００２２】塩基性窒素（％）＝［ポリイソブチレンビ
ススクシンイミドのＢＮ比／４０］×［油中のポリイソ
ブチレンビススクシンイミドの濃度（重量％）］
ススクシンイミドのＢＮ比／４０］×［油中のポリイソ
ブチレンビススクシンイミドの濃度（重量％）］
【００２３】ポリイソブチレンビススクシンイミドのＢ
Ｎの値は、ＡＳＴＭ−Ｄ２８９６法で測定される。
Ｎの値は、ＡＳＴＭ−Ｄ２８９６法で測定される。
【００２４】油中での重量％で示されるホウ素の濃度
は、次式で計算される。
は、次式で計算される。
【００２５】ホウ素（％）＝［ホウ素化エステル中のホ
ウ素％］×［油中のホウ素化エステルの重量濃度］
ウ素％］×［油中のホウ素化エステルの重量濃度］
【００２６】ホウ素化エステル中のホウ素％は、以下に
示すプラズマ発光分光法（ＩＣＰ）により測定される。
示すプラズマ発光分光法（ＩＣＰ）により測定される。
【００２７】結果は、下記の条件によって得られる。 （イ）ＡＲＬ３５８０スペクトロメータ（真空下）。７
５０Ｗマインハート（Ｍｅｉｎｈａｒｄ）型Ｋミニトロ
ッヒ噴霧器、これは、ジェットブレーカー付きの５℃に
温度設定される噴霧チャンバーである。 （ロ）観察高さ：ターンの上９ｍｍ （ハ）アルゴンガス流速： キャリア：０．６５Ｌ／分 プラズマ：０．８Ｌ／分 冷却液：１１Ｌ／分 （ニ）観測光線：ホウ素：１８２．６４ｍｍ セレニウム内部スタンダード：１９６．０９ｍｍ
５０Ｗマインハート（Ｍｅｉｎｈａｒｄ）型Ｋミニトロ
ッヒ噴霧器、これは、ジェットブレーカー付きの５℃に
温度設定される噴霧チャンバーである。 （ロ）観察高さ：ターンの上９ｍｍ （ハ）アルゴンガス流速： キャリア：０．６５Ｌ／分 プラズマ：０．８Ｌ／分 冷却液：１１Ｌ／分 （ニ）観測光線：ホウ素：１８２．６４ｍｍ セレニウム内部スタンダード：１９６．０９ｍｍ
【００２８】検定レンジは、（トーチランプにおいて）
０から５０ｐｐｍであり、スタンダードは、コノスタン
トボロン５０００ｐｐｍを使って調製されたものであ
る。内部標準は、１００ｐｐｍ（トーチランプにおい
て）の濃度にて導入された。標準品と試料とは、灯油で
希釈される。試料速度は、ペリスタポンプで調節され、
２から２．５ｍＬ／分である。
０から５０ｐｐｍであり、スタンダードは、コノスタン
トボロン５０００ｐｐｍを使って調製されたものであ
る。内部標準は、１００ｐｐｍ（トーチランプにおい
て）の濃度にて導入された。標準品と試料とは、灯油で
希釈される。試料速度は、ペリスタポンプで調節され、
２から２．５ｍＬ／分である。
【００２９】適切なホウ素化グリセリンエステルの濃度
は、分散剤、特にモノまたはビススクシンイミドのタイ
プを考慮して決定される。この分野の熟練技術者であれ
ば、適当な選択のため種々の方法が利用できる。
は、分散剤、特にモノまたはビススクシンイミドのタイ
プを考慮して決定される。この分野の熟練技術者であれ
ば、適当な選択のため種々の方法が利用できる。
【００３０】本発明においては、ホウ素化グリセリンエ
ステルは混合物として使用してもよい。事実、特に添加
剤が、アルキル、アルケニルモノまたはビススクシンイ
ミド型の複数の分散剤から成る場合には、ホウ素化グリ
セリンエステルの混合物を選択するのが賢明な場合もあ
る。種々のホウ素化グリセリンエステルの割合は、種々
の分散剤の割合に直接関係する。例えば、エチレンカー
ボネートで後処理されているか、あるいは後処理されて
いない、５００から５０００までの分子量を持つビスス
クシンイミド及び５００から５０００までの分子量を持
つモノスクシンイミドは、ホウ素化グリセリンモノオレ
イン酸エステルと効率良く反応する。ホウ素化グリセリ
ンエステルの濃度は、分散剤に任意に施される後処理を
考慮しながら調節する必要がある。
ステルは混合物として使用してもよい。事実、特に添加
剤が、アルキル、アルケニルモノまたはビススクシンイ
ミド型の複数の分散剤から成る場合には、ホウ素化グリ
セリンエステルの混合物を選択するのが賢明な場合もあ
る。種々のホウ素化グリセリンエステルの割合は、種々
の分散剤の割合に直接関係する。例えば、エチレンカー
ボネートで後処理されているか、あるいは後処理されて
いない、５００から５０００までの分子量を持つビスス
クシンイミド及び５００から５０００までの分子量を持
つモノスクシンイミドは、ホウ素化グリセリンモノオレ
イン酸エステルと効率良く反応する。ホウ素化グリセリ
ンエステルの濃度は、分散剤に任意に施される後処理を
考慮しながら調節する必要がある。
【００３１】ホウ素化エステルの合成に利用されるホウ
素化グリセリンエステルまたはチオグリセリンエステル
の例としては、グリセリンモノオレイン酸エステル、グ
リセリンモノリノール酸エステル、グリセリンラウリン
酸エステル、グリセリンミリスチン酸エステル、グリセ
リンパルミチン酸エステル、グリセリンステアリン酸エ
ステル、フェニルステアリン酸エステル及びこれらの不
飽和誘導体を挙げることができる。チオグリセリンエス
テルを利用することも可能である。例えば、上記のモノ
チオグリセリンまたはジチオグリセリンのモノオレイン
酸エステル及びトリチオグリセリンのモノオレイン酸エ
ステルも利用できる。
素化グリセリンエステルまたはチオグリセリンエステル
の例としては、グリセリンモノオレイン酸エステル、グ
リセリンモノリノール酸エステル、グリセリンラウリン
酸エステル、グリセリンミリスチン酸エステル、グリセ
リンパルミチン酸エステル、グリセリンステアリン酸エ
ステル、フェニルステアリン酸エステル及びこれらの不
飽和誘導体を挙げることができる。チオグリセリンエス
テルを利用することも可能である。例えば、上記のモノ
チオグリセリンまたはジチオグリセリンのモノオレイン
酸エステル及びトリチオグリセリンのモノオレイン酸エ
ステルも利用できる。
【００３２】ホウ素化グリセリンエステルは、９０から
２８０℃の範囲の温度で、適当な溶媒を用いてグリセリ
ンエステルとホウ酸とを反応させることにより得られ
る。種々の試薬のモル比と同様に、実験的パラメータは
周知である。要求される特性を考慮して、グリセリンエ
ステルのホウ素化の程度を調節することも可能である。
ホウ素化反応は、一般的には、可能な限り完全に行われ
る。ホウ素化反応は、明らかにホウ酸の使用に限られて
はいない。他の方法、例えばホウ素化アルキルを使用す
るエステル交換反応もまた当該技術分野の技術者には良
く知られている方法である。
２８０℃の範囲の温度で、適当な溶媒を用いてグリセリ
ンエステルとホウ酸とを反応させることにより得られ
る。種々の試薬のモル比と同様に、実験的パラメータは
周知である。要求される特性を考慮して、グリセリンエ
ステルのホウ素化の程度を調節することも可能である。
ホウ素化反応は、一般的には、可能な限り完全に行われ
る。ホウ素化反応は、明らかにホウ酸の使用に限られて
はいない。他の方法、例えばホウ素化アルキルを使用す
るエステル交換反応もまた当該技術分野の技術者には良
く知られている方法である。
【００３３】本発明で用いられる油溶性アルケニルある
いはアルキルモノまたはビススクシンイミドは、潤滑油
分散剤として一般的に知られていて、米国特許第２９９
２７０８、３０１８２９１、３０２４２３７、３１００
６７３、３２１９６６６、３１７２８９２、及び３２７
２７４６号明細書に記されている。これらの文献の記載
内容は本明細書の記載内容に含まれるものとする。アル
ケニルスクシンイミドは、ポリオレフィンポリマーによ
り置換された無水コハク酸とアミン、好ましくはポリア
ルキレンポリアミンとの反応生成物である。ポリオレフ
ィンポリマー置換無水コハク酸は、ポリオレフィンポリ
マーまたはその誘導体の一つと無水マレイン酸との反応
によって得られる。このようにして得られた無水コハク
酸は、アミンと反応させられる。アルケニルスクシンイ
ミドの合成に関しては、公知技術文献中に多数記述され
ている。例えば、米国特許第３３９００８２、３２１９
６６６及び３１７２８９２号を挙げることができ、これ
らの文献の記載内容は本明細書の記載内容に含まれるも
のとする。アルケニル置換無水コハク酸を還元すると、
対応するアルキル誘導体が生成する。モノまたはビスス
クシンイミドを主成分とする生成物は、反応原料のモル
比を変えることにより合成される。従って、例えば、１
モルのアミンをアルケニルまたはアルキルにより置換さ
れた１モルの無水コハク酸と反応させるとすると、主と
してモノスクシンイミドが生成する。２モルの無水コハ
ク酸を１モルのポリアミンと反応させたとすると、ビス
スクシンイミドが生成する。
いはアルキルモノまたはビススクシンイミドは、潤滑油
分散剤として一般的に知られていて、米国特許第２９９
２７０８、３０１８２９１、３０２４２３７、３１００
６７３、３２１９６６６、３１７２８９２、及び３２７
２７４６号明細書に記されている。これらの文献の記載
内容は本明細書の記載内容に含まれるものとする。アル
ケニルスクシンイミドは、ポリオレフィンポリマーによ
り置換された無水コハク酸とアミン、好ましくはポリア
ルキレンポリアミンとの反応生成物である。ポリオレフ
ィンポリマー置換無水コハク酸は、ポリオレフィンポリ
マーまたはその誘導体の一つと無水マレイン酸との反応
によって得られる。このようにして得られた無水コハク
酸は、アミンと反応させられる。アルケニルスクシンイ
ミドの合成に関しては、公知技術文献中に多数記述され
ている。例えば、米国特許第３３９００８２、３２１９
６６６及び３１７２８９２号を挙げることができ、これ
らの文献の記載内容は本明細書の記載内容に含まれるも
のとする。アルケニル置換無水コハク酸を還元すると、
対応するアルキル誘導体が生成する。モノまたはビスス
クシンイミドを主成分とする生成物は、反応原料のモル
比を変えることにより合成される。従って、例えば、１
モルのアミンをアルケニルまたはアルキルにより置換さ
れた１モルの無水コハク酸と反応させるとすると、主と
してモノスクシンイミドが生成する。２モルの無水コハ
ク酸を１モルのポリアミンと反応させたとすると、ビス
スクシンイミドが生成する。
【００３４】特に本発明の潤滑油組成物においては、ア
ルケニルスクシンイミドが、ポリアルキレンポリアミン
のポリイソブテンにより置換された無水コハク酸から合
成されたモノまたはビススクシンイミドである場合に有
用な結果が得られる。
ルケニルスクシンイミドが、ポリアルキレンポリアミン
のポリイソブテンにより置換された無水コハク酸から合
成されたモノまたはビススクシンイミドである場合に有
用な結果が得られる。
【００３５】ポリイソブテン置換無水コハク酸（ＰＩＢ
ＳＡ）を製造するためのポリイソブテンは、イソブテン
の重合により得られ、その組成については広範囲で変動
させることができる。炭素原子の平均数は、３０から２
５０、または２５０より大きい数値であって、その結
果、平均分子量が４００、または４００より小さい数値
から３５００、または３５００より大きい数値の範囲と
なる。好ましくは、ポリイソブテン１分子当たりの平均
炭素原子数は、約５０から約１８０であり、平均分子量
は、約７００から約２５００である。更に好ましいの
は、ポリイソブテン１分子当たりの平均炭素原子数が、
約８５から約１８０であり、平均分子量が約１２００か
ら約２５００である場合である。ポリイソブテンは、周
知の製造法に従って、無水マレイン酸と反応して、ポリ
イソブテン置換無水コハク酸が得られる。例えば、米国
特許第４３８８４７１号及び第４４５０２８１号明細書
を参照することができる。
ＳＡ）を製造するためのポリイソブテンは、イソブテン
の重合により得られ、その組成については広範囲で変動
させることができる。炭素原子の平均数は、３０から２
５０、または２５０より大きい数値であって、その結
果、平均分子量が４００、または４００より小さい数値
から３５００、または３５００より大きい数値の範囲と
なる。好ましくは、ポリイソブテン１分子当たりの平均
炭素原子数は、約５０から約１８０であり、平均分子量
は、約７００から約２５００である。更に好ましいの
は、ポリイソブテン１分子当たりの平均炭素原子数が、
約８５から約１８０であり、平均分子量が約１２００か
ら約２５００である場合である。ポリイソブテンは、周
知の製造法に従って、無水マレイン酸と反応して、ポリ
イソブテン置換無水コハク酸が得られる。例えば、米国
特許第４３８８４７１号及び第４４５０２８１号明細書
を参照することができる。
【００３６】アルケニルスクシンイミドの製造におい
て、置換無水コハク酸は、ポリアルキレンアミンと反応
して、対応するスクシンイミドを生成する。ポリアルキ
レンアミンの各々のアルキレンラジカルは、通常約８個
以内の炭素原子を有する。アルキレンラジカルの数は、
通常約８個以内である。アルキレンラジカルは、エチレ
ン、プロピレン、ブチレン、トリメチレン、テトラメチ
レン、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、オクタメチレ
ンなどで例示される。アミノ基の数は、一般的にアミン
に存在するアルキレンラジカルの数より大きい。即ち、
ポリアルキレンアミンが３個のアルキレンラジカルを含
んでいる場合、通常は約４個のアミノラジカルを含むこ
とになる。アミノラジカルの数は、通常約９個以内であ
る。好ましいのは、アルキレンラジカルは、約２個から
約４個までの炭素原子を含み、かつアミン基が全て１級
または２級である場合である。ポリアルキレンアミン／
ＰＩＢＳＡ比は、０．３から０．７の範囲の値であるこ
とが一般的に好ましく、特に約０．４から０．５の範囲
の値が好ましい。
て、置換無水コハク酸は、ポリアルキレンアミンと反応
して、対応するスクシンイミドを生成する。ポリアルキ
レンアミンの各々のアルキレンラジカルは、通常約８個
以内の炭素原子を有する。アルキレンラジカルの数は、
通常約８個以内である。アルキレンラジカルは、エチレ
ン、プロピレン、ブチレン、トリメチレン、テトラメチ
レン、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、オクタメチレ
ンなどで例示される。アミノ基の数は、一般的にアミン
に存在するアルキレンラジカルの数より大きい。即ち、
ポリアルキレンアミンが３個のアルキレンラジカルを含
んでいる場合、通常は約４個のアミノラジカルを含むこ
とになる。アミノラジカルの数は、通常約９個以内であ
る。好ましいのは、アルキレンラジカルは、約２個から
約４個までの炭素原子を含み、かつアミン基が全て１級
または２級である場合である。ポリアルキレンアミン／
ＰＩＢＳＡ比は、０．３から０．７の範囲の値であるこ
とが一般的に好ましく、特に約０．４から０．５の範囲
の値が好ましい。
【００３７】ポリアルキレンアミンは２個から６個まで
のアミン基を含むことが好ましい。ポリアルキレンアミ
ンの代表的な例としては、エチレンジアミン、ジエチレ
ントリアミン、トリエチレンテトラミン、プロピレンジ
アミン、トリプロピレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタアミン、トリメチレンジアミン、ペンタエチレンヘ
キサアミン、ジ（トリメチレン）トリアミン、トリ（ヘ
キサメチレン）テトラミンなどを挙げることができる。
のアミン基を含むことが好ましい。ポリアルキレンアミ
ンの代表的な例としては、エチレンジアミン、ジエチレ
ントリアミン、トリエチレンテトラミン、プロピレンジ
アミン、トリプロピレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタアミン、トリメチレンジアミン、ペンタエチレンヘ
キサアミン、ジ（トリメチレン）トリアミン、トリ（ヘ
キサメチレン）テトラミンなどを挙げることができる。
【００３８】本発明に使用されるアルケニルスクシンイ
ミドの製造に適した他のアミンとしては、ピペラゾン、
モルホリン及びジピペラジンのような環状アミンを挙げ
ることができる。
ミドの製造に適した他のアミンとしては、ピペラゾン、
モルホリン及びジピペラジンのような環状アミンを挙げ
ることができる。
【００３９】本発明の組成物中で好ましく使用されるア
ルケニルスクシンイミドは次式を有するものである。
ルケニルスクシンイミドは次式を有するものである。
【００４０】
【化３】
【００４１】ここで、Ｒ1 は、アルケニル基、好ましく
は脂肪族モノオレフィンの重合により得られた十分に飽
和した炭化水素基を表わし、好ましくはＲ1 はイソブテ
ンから合成され、前記の平均炭素数及び平均分子量を有
するものである。
は脂肪族モノオレフィンの重合により得られた十分に飽
和した炭化水素基を表わし、好ましくはＲ1 はイソブテ
ンから合成され、前記の平均炭素数及び平均分子量を有
するものである。
【００４２】アルキレンラジカルは、前記のように約８
個以内の炭素原子、好ましくは約２個から４個の炭素原
子を含む、実質的に直鎖の炭化水素基（ヒドロカルビル
基）を表わす。
個以内の炭素原子、好ましくは約２個から４個の炭素原
子を含む、実質的に直鎖の炭化水素基（ヒドロカルビル
基）を表わす。
【００４３】Ａは、ヒドロカルビル基、アミン置換ヒド
ロカルビル基、または水素を表す。ヒドロカルビル基と
アミン置換ヒドロカルビル基は、一般的に上記のアルキ
レンラジカルのアルキル及びアミノ置換アルキル類縁体
である。また、好ましくは、Ａは水素を表わし、ｎが約
１から１０までの整数、好ましくは３から５（３と５と
を含む）の場合である。
ロカルビル基、または水素を表す。ヒドロカルビル基と
アミン置換ヒドロカルビル基は、一般的に上記のアルキ
レンラジカルのアルキル及びアミノ置換アルキル類縁体
である。また、好ましくは、Ａは水素を表わし、ｎが約
１から１０までの整数、好ましくは３から５（３と５と
を含む）の場合である。
【００４４】本発明では、アルケニルスクシンイミド
は、潤滑油組成物中に存在し、潤滑油に分散性を与え
て、エンジンの運転中に潤滑油中における沈殿物の生成
を防ぐことのできるような充分な量で用いられる。一般
的に、スクシンイミドの重量パーセントは、調製済潤滑
油中で１から２０重量％、通常２から１５重量％までの
範囲にあり、好ましくは全組成物の１から１０重量％の
範囲である。
は、潤滑油組成物中に存在し、潤滑油に分散性を与え
て、エンジンの運転中に潤滑油中における沈殿物の生成
を防ぐことのできるような充分な量で用いられる。一般
的に、スクシンイミドの重量パーセントは、調製済潤滑
油中で１から２０重量％、通常２から１５重量％までの
範囲にあり、好ましくは全組成物の１から１０重量％の
範囲である。
【００４５】本発明で使用されるアルケニルスクシンイ
ミドもまた、エチレンカーボネートのような化合物によ
る後処理反応を施したものであってもよい。これらの後
処理は、当該技術分野の技術者には良く知られている
（例として、チモシー・エルドマンにの米国特許第４９
０４２７８号を参照）。
ミドもまた、エチレンカーボネートのような化合物によ
る後処理反応を施したものであってもよい。これらの後
処理は、当該技術分野の技術者には良く知られている
（例として、チモシー・エルドマンにの米国特許第４９
０４２７８号を参照）。
【００４６】前述のホウ素化グリセリンエステルのアル
ケニルスクシンイミドへの添加により、スクシンイミド
との複合体が生成する。
ケニルスクシンイミドへの添加により、スクシンイミド
との複合体が生成する。
【００４７】本発明の複合体の正確な構造は明確でな
い。しかし、本発明がいかなる理論にも限定されないこ
とを前提とすれば、この複合体は次の化合物から成ると
考えられる。ホウ素が、スクシンイミド中に存在する塩
基性窒素の一つまたはそれ以上の窒素原子で錯体化され
ているか、あるいはこの窒素原子の塩となっている化合
物である。従って、ほとんどの場合において、アルケニ
ルスクシンイミドは、最多でスクシンイミド１分子当た
り６個の塩基性窒素原子を含み、好ましくは２から５個
までである。
い。しかし、本発明がいかなる理論にも限定されないこ
とを前提とすれば、この複合体は次の化合物から成ると
考えられる。ホウ素が、スクシンイミド中に存在する塩
基性窒素の一つまたはそれ以上の窒素原子で錯体化され
ているか、あるいはこの窒素原子の塩となっている化合
物である。従って、ほとんどの場合において、アルケニ
ルスクシンイミドは、最多でスクシンイミド１分子当た
り６個の塩基性窒素原子を含み、好ましくは２から５個
までである。
【００４８】本複合体は、ホウ素化グリセリンエステル
とスクシンイミドとを、反応混合物の融点以上及び分解
点以下の純粋な状態、または両反応物が溶解している希
釈溶媒中で反応させることにより得られる。例えば、反
応原料は、溶媒非存在下で適当な割合で接触させること
により、潤滑油に添加される均一生成物が得られる。あ
るいは、反応原料は、トルエンあるいはクロロホルムの
ような溶媒中で適当な割合で混合され、次いで溶媒が除
去されて得られた複合体として潤滑油に添加される。他
の方法としては、複合体が、潤滑油中に約２０から９０
重量％含む濃縮物として生成され、この濃縮物は、使用
される潤滑油中に適当量添加される。あるいは、複合体
は使用される潤滑油中で直接生成される。
とスクシンイミドとを、反応混合物の融点以上及び分解
点以下の純粋な状態、または両反応物が溶解している希
釈溶媒中で反応させることにより得られる。例えば、反
応原料は、溶媒非存在下で適当な割合で接触させること
により、潤滑油に添加される均一生成物が得られる。あ
るいは、反応原料は、トルエンあるいはクロロホルムの
ような溶媒中で適当な割合で混合され、次いで溶媒が除
去されて得られた複合体として潤滑油に添加される。他
の方法としては、複合体が、潤滑油中に約２０から９０
重量％含む濃縮物として生成され、この濃縮物は、使用
される潤滑油中に適当量添加される。あるいは、複合体
は使用される潤滑油中で直接生成される。
【００４９】希釈溶媒は、好ましくは、反応原料と生成
物の両方に不活性で、反応原料を溶解させ、反応混合物
が十分に攪拌可能になる量で用いられる。
物の両方に不活性で、反応原料を溶解させ、反応混合物
が十分に攪拌可能になる量で用いられる。
【００５０】複合体の生成温度は通常、２５から２００
℃の範囲であり、好ましくは２５から１００℃の範囲で
ある。温度は、複合体を純粋状態中で生成するか、ある
いは希釈剤中で生成するかを考慮して決定されるもので
あり、溶媒が使用される際には、より低温条件が適用さ
れることを意味する。
℃の範囲であり、好ましくは２５から１００℃の範囲で
ある。温度は、複合体を純粋状態中で生成するか、ある
いは希釈剤中で生成するかを考慮して決定されるもので
あり、溶媒が使用される際には、より低温条件が適用さ
れることを意味する。
【００５１】一般的に、本発明の複合体は、その周知の
目的を考慮して、標準量で、他の添加剤系との組み合わ
せて使用することができる。例えば、現代のクランクケ
ース潤滑油への利用の際には、上記の基本的組成物に、
補足的な添加剤を調合添加することにより、必要な安定
性、清浄性、分散性、耐摩耗性、及び耐腐食性を付与す
る。
目的を考慮して、標準量で、他の添加剤系との組み合わ
せて使用することができる。例えば、現代のクランクケ
ース潤滑油への利用の際には、上記の基本的組成物に、
補足的な添加剤を調合添加することにより、必要な安定
性、清浄性、分散性、耐摩耗性、及び耐腐食性を付与す
る。
【００５２】本発明の別の態様として、ホウ素化グリセ
リンエステルとスクシンイミドとの反応によって生成す
る複合体が添加される潤滑油が、アルカリまたはアルカ
リ土類金属及び第二族金属のジヒドロカルビルジチオホ
スフェートを含む例を挙げることができる。
リンエステルとスクシンイミドとの反応によって生成す
る複合体が添加される潤滑油が、アルカリまたはアルカ
リ土類金属及び第二族金属のジヒドロカルビルジチオホ
スフェートを含む例を挙げることができる。
【００５３】本発明のスクシンイミドは優れた分散剤と
して働くが、ホウ素化グリセリンエステルとの複合体の
生成に加えられる量以上の別のスクシンイミドを潤滑油
に加えてもよい。スクシンイミドの量は通常、全潤滑油
の約２０重量％までとする。
して働くが、ホウ素化グリセリンエステルとの複合体の
生成に加えられる量以上の別のスクシンイミドを潤滑油
に加えてもよい。スクシンイミドの量は通常、全潤滑油
の約２０重量％までとする。
【００５４】アルカリあるいはアルカリ土類金属ヒドロ
カルビルスルホネートは、石油のスルホネート誘導体、
合成アルキ化芳香族スルホネート、あるいはポリイソブ
チレンなどから誘導される脂肪族スルホネートから成
る。スルホネートの最も重要な機能の一つは、清浄剤と
しての機能である。スルホネートは、この技術では良く
知られている。ヒドロカルビル基は、スルホネート分子
を潤滑油中で可溶化するために十分な炭素原子数を持っ
ていなければならない。好ましくは、ヒドロカルビル基
が少なくとも２０個の炭素原子を有していて、芳香族あ
るいは脂肪族であるが、通常はアルキル芳香族である。
最も好ましいのは、芳香族性を有するカルシウム、マグ
ネシウムあるいはバリウムのスルホネートである。
カルビルスルホネートは、石油のスルホネート誘導体、
合成アルキ化芳香族スルホネート、あるいはポリイソブ
チレンなどから誘導される脂肪族スルホネートから成
る。スルホネートの最も重要な機能の一つは、清浄剤と
しての機能である。スルホネートは、この技術では良く
知られている。ヒドロカルビル基は、スルホネート分子
を潤滑油中で可溶化するために十分な炭素原子数を持っ
ていなければならない。好ましくは、ヒドロカルビル基
が少なくとも２０個の炭素原子を有していて、芳香族あ
るいは脂肪族であるが、通常はアルキル芳香族である。
最も好ましいのは、芳香族性を有するカルシウム、マグ
ネシウムあるいはバリウムのスルホネートである。
【００５５】スルホネートは、典型的には、芳香族基、
通常モノあるいはジアルキルベンゼン基を含む石油留分
のスルホン化及びスルホン酸系の金属塩の形成により製
造されるものもある。これらスルホネートの製造に使用
される原料は、合成アルキル化ベンゼン及びモノまたは
ジオレフィンのポリマー化により製造される脂肪族炭化
水素を含み、例えばイソブテンの重合により得られるポ
リイソブテニル基がある。金属塩は、直接、あるいは周
知の方法を用いた複分解により形成される。
通常モノあるいはジアルキルベンゼン基を含む石油留分
のスルホン化及びスルホン酸系の金属塩の形成により製
造されるものもある。これらスルホネートの製造に使用
される原料は、合成アルキル化ベンゼン及びモノまたは
ジオレフィンのポリマー化により製造される脂肪族炭化
水素を含み、例えばイソブテンの重合により得られるポ
リイソブテニル基がある。金属塩は、直接、あるいは周
知の方法を用いた複分解により形成される。
【００５６】スルホネートは、中性あるいは過塩基性で
ある。二酸化炭素及び水酸化カルシウムあるいは酸化カ
ルシウムは、最も一般に用いられている原料であって、
塩基性あるいは過塩基性のスルホネートを生成する。塩
基性あるいは過塩基性のスルホネートの混合物も使用で
きる。スルホネートは通常、全成分の０．３から１０重
量％となるような量で使用される。好ましくは、中性ス
ルホネートは、全成分の０．４から５重量％存在し、過
塩基スルホネートは、０．３から３３重量％となる量で
存在する。
ある。二酸化炭素及び水酸化カルシウムあるいは酸化カ
ルシウムは、最も一般に用いられている原料であって、
塩基性あるいは過塩基性のスルホネートを生成する。塩
基性あるいは過塩基性のスルホネートの混合物も使用で
きる。スルホネートは通常、全成分の０．３から１０重
量％となるような量で使用される。好ましくは、中性ス
ルホネートは、全成分の０．４から５重量％存在し、過
塩基スルホネートは、０．３から３３重量％となる量で
存在する。
【００５７】本発明で使用されるフェネートは、アルキ
ル化フェノールのアルカリまたはアルカリ土類金属塩で
あるような標準生成物である。フェネートの機能の一つ
は、清浄剤として働くことである。これらのフェネート
中には、エンジンの高温運転中に生成した不純物の沈積
を防ぐものもある。フェノールは、モノまたはポリアル
キル化されてもよい。
ル化フェノールのアルカリまたはアルカリ土類金属塩で
あるような標準生成物である。フェネートの機能の一つ
は、清浄剤として働くことである。これらのフェネート
中には、エンジンの高温運転中に生成した不純物の沈積
を防ぐものもある。フェノールは、モノまたはポリアル
キル化されてもよい。
【００５８】アルキルフェネートのアルキル部分は、潤
滑油中でフェネートに溶解性を付与する目的で存在す
る。アルキル部分は、天然あるいは合成資源から得られ
る。天然資源は、ホワイトオイル及びワックスのような
石油系炭化水素誘導体を含む。石油由来なので、炭化水
素基は種々のヒドロカルビル基の混合より成り、それぞ
れの組成は、出発物質として使用される特定されたオイ
ルストックに依存する。適当な合成資源は、さまざまな
市販のアルケン及びアルカン誘導体を含み、この誘導体
はフェノールと反応するとアルキルフェノールを生成す
る。得られる適当なラジカルは、ブチルラジカルなどで
ある。アルキルラジカルの他の合成資源としては、ポリ
プロピレン、ポリブチレン、ポリイソブチレンなどのよ
うなオレフィンポリマーを挙げることができる。
滑油中でフェネートに溶解性を付与する目的で存在す
る。アルキル部分は、天然あるいは合成資源から得られ
る。天然資源は、ホワイトオイル及びワックスのような
石油系炭化水素誘導体を含む。石油由来なので、炭化水
素基は種々のヒドロカルビル基の混合より成り、それぞ
れの組成は、出発物質として使用される特定されたオイ
ルストックに依存する。適当な合成資源は、さまざまな
市販のアルケン及びアルカン誘導体を含み、この誘導体
はフェノールと反応するとアルキルフェノールを生成す
る。得られる適当なラジカルは、ブチルラジカルなどで
ある。アルキルラジカルの他の合成資源としては、ポリ
プロピレン、ポリブチレン、ポリイソブチレンなどのよ
うなオレフィンポリマーを挙げることができる。
【００５９】アルキル基は、直鎖あるいは分岐鎖のもの
であり、飽和あるいは不飽和（不飽和ならば、好ましく
は、２部位以下、一般的には１部位を越えないオレフィ
ン不飽和を含む）である。アルキルラジカルは、一般的
には、４から３０個の炭素原子を含む。一般的に、フェ
ノールがモノアルキル置換されている時、アルキルラジ
カルは少なくとも８個の炭素原子を含む。フェネート
は、所望により硫化することもできる。中性または過塩
基性であるが、過塩基性であるなら２００から３００あ
るいはそれ以上の塩基価を有する。
であり、飽和あるいは不飽和（不飽和ならば、好ましく
は、２部位以下、一般的には１部位を越えないオレフィ
ン不飽和を含む）である。アルキルラジカルは、一般的
には、４から３０個の炭素原子を含む。一般的に、フェ
ノールがモノアルキル置換されている時、アルキルラジ
カルは少なくとも８個の炭素原子を含む。フェネート
は、所望により硫化することもできる。中性または過塩
基性であるが、過塩基性であるなら２００から３００あ
るいはそれ以上の塩基価を有する。
【００６０】フェネートは通常、潤滑油中に全成分の
０．２から２７重量％の量にて存在する。良好な場合、
中性フェネートオイルは、全成分の０．２から９重量％
の量で存在し、過塩基性フェネートは、０．２５から１
３重量％の量で存在する。好ましくは、過塩基性フェネ
ートが全成分０．２から２７重量％の量で存在する場合
である。
０．２から２７重量％の量にて存在する。良好な場合、
中性フェネートオイルは、全成分の０．２から９重量％
の量で存在し、過塩基性フェネートは、０．２５から１
３重量％の量で存在する。好ましくは、過塩基性フェネ
ートが全成分０．２から２７重量％の量で存在する場合
である。
【００６１】好ましい金属は、カルシウム、マグネシウ
ム、ストロンチウム及びバリウムである。
ム、ストロンチウム及びバリウムである。
【００６２】硫化アルカリ土類アルキルフェネートが好
ましい。これらの塩は、種々の工程、例えばアルカリ土
類金属塩基及びアルキルフェノールとイオウとの中和生
成物の処理により得られる。イオウが、原子状態で中和
生成物に添加され、高温で反応して硫化アルカリ土類金
属アルカリフェネートを生成することが好ましい。
ましい。これらの塩は、種々の工程、例えばアルカリ土
類金属塩基及びアルキルフェノールとイオウとの中和生
成物の処理により得られる。イオウが、原子状態で中和
生成物に添加され、高温で反応して硫化アルカリ土類金
属アルカリフェネートを生成することが好ましい。
【００６３】アルカリ土類金属を含む塩基が、フェノー
ルの中和反応に必要な量以上の量で中和反応に添加され
ると、塩基性硫化アルカリ土類金属アルキルフェネート
が得られる。例として、ウオーカー等の方法を示す米国
特許第２６８００９６号明細書を挙げることができる。
追加の塩基性は、二酸化炭素を塩基性硫化アルカリ土類
金属アルキルフェネートに添加することにより得られ
る。アルカリ土類金属を含む過剰の塩基は、硫化後に添
加することができるが、フェノールを中和するためにア
ルカリ土類金属が添加されるのと同時に添加することが
有利である。
ルの中和反応に必要な量以上の量で中和反応に添加され
ると、塩基性硫化アルカリ土類金属アルキルフェネート
が得られる。例として、ウオーカー等の方法を示す米国
特許第２６８００９６号明細書を挙げることができる。
追加の塩基性は、二酸化炭素を塩基性硫化アルカリ土類
金属アルキルフェネートに添加することにより得られ
る。アルカリ土類金属を含む過剰の塩基は、硫化後に添
加することができるが、フェノールを中和するためにア
ルカリ土類金属が添加されるのと同時に添加することが
有利である。
【００６４】二酸化炭素、及び水酸化カルシウムまたは
酸化カルシウムは、塩基性または「過塩基性」のフェネ
ートを生成するに最も一般的に使用される物質である。
塩基性硫化アルカリ土類金属アルキルフェネートが二酸
化炭素の添加により生成される工程は、米国特許第３１
７８３６８号明細書にハニマンによって記述されてい
る。
酸化カルシウムは、塩基性または「過塩基性」のフェネ
ートを生成するに最も一般的に使用される物質である。
塩基性硫化アルカリ土類金属アルキルフェネートが二酸
化炭素の添加により生成される工程は、米国特許第３１
７８３６８号明細書にハニマンによって記述されてい
る。
【００６５】ジヒドロカルビルジチオリン酸の第二族金
属塩は、耐摩耗、耐酸化及び熱安定性を有する。ジチオ
リン酸の第二族の金属塩については既に知られている。
その例として、米国特許第３３９００８０号明細書のカ
ラム６と７の記載を挙げることができる。この部分に
は、これらの化合物とその合成が一般様式で記述されて
いる。ジヒドロカルビルジチオリン酸の第二族金属塩
は、本発明の潤滑油組成物中に使用され、約４から約１
２の炭素原子を各々のヒドロカルビルラジカル中に含
み、同一または異なっており、芳香族、アルキルまたは
シクロアルキルであることが好ましい。好ましいヒドロ
カルビル基は、４から８個の炭素原子を含むアルキル基
であり、ブチル、イソブチル、第二ブチル、ヘキシル、
イソヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシルなどのラ
ジカルである。これらの塩の形成に適当な金属は、バリ
ウム、カルシウム、ストロンチウム、亜鉛及びカドミウ
ムであるが、亜鉛が最も好ましい。
属塩は、耐摩耗、耐酸化及び熱安定性を有する。ジチオ
リン酸の第二族の金属塩については既に知られている。
その例として、米国特許第３３９００８０号明細書のカ
ラム６と７の記載を挙げることができる。この部分に
は、これらの化合物とその合成が一般様式で記述されて
いる。ジヒドロカルビルジチオリン酸の第二族金属塩
は、本発明の潤滑油組成物中に使用され、約４から約１
２の炭素原子を各々のヒドロカルビルラジカル中に含
み、同一または異なっており、芳香族、アルキルまたは
シクロアルキルであることが好ましい。好ましいヒドロ
カルビル基は、４から８個の炭素原子を含むアルキル基
であり、ブチル、イソブチル、第二ブチル、ヘキシル、
イソヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシルなどのラ
ジカルである。これらの塩の形成に適当な金属は、バリ
ウム、カルシウム、ストロンチウム、亜鉛及びカドミウ
ムであるが、亜鉛が最も好ましい。
【００６６】好ましくは、ヒドロカルビルジチオリン酸
の第二族金属塩は、次式のものである。
の第二族金属塩は、次式のものである。
【００６７】
【化４】
【００６８】ここで、Ｒ2 とＲ3 は、各々独立に、前記
したヒドロカルビルラジカルを表し、Ｍ1 は、すでに記
載した第二族金属カチオンを表す。
したヒドロカルビルラジカルを表し、Ｍ1 は、すでに記
載した第二族金属カチオンを表す。
【００６９】ジチオリン酸塩は、本発明の潤滑油組成物
中に有効量で存在し、潤滑油の摩耗と酸化を防止する。
この量は、全成分の約０．１から約４重量％であり、好
ましくは、塩は全潤滑油組成物の約０．２から２．５重
量％の量で存在する。最終調製済潤滑油組成物は、通
常、リンの含有量として０．０２５から０．２５重量％
を含み、好ましくは、０．０５から０．１５重量％であ
る。
中に有効量で存在し、潤滑油の摩耗と酸化を防止する。
この量は、全成分の約０．１から約４重量％であり、好
ましくは、塩は全潤滑油組成物の約０．２から２．５重
量％の量で存在する。最終調製済潤滑油組成物は、通
常、リンの含有量として０．０２５から０．２５重量％
を含み、好ましくは、０．０５から０．１５重量％であ
る。
【００７０】最終調製済み潤滑油は、シングルグレード
またはマルチグレードである。マルチグレード潤滑油
は、粘度指数（ＶＩ）を改良する添加剤を添加すること
によって得られる。粘度指数を改良する標準的な添加剤
は、アルキルメタクリレートポリマー、エチレン−プロ
ピレンコポリマー、スチレン−ジエンコポリマーなどで
ある。粘度指数と分散性の両方を改善するＶＩ向上剤
は、本発明の組成物に使用するには適当である。
またはマルチグレードである。マルチグレード潤滑油
は、粘度指数（ＶＩ）を改良する添加剤を添加すること
によって得られる。粘度指数を改良する標準的な添加剤
は、アルキルメタクリレートポリマー、エチレン−プロ
ピレンコポリマー、スチレン−ジエンコポリマーなどで
ある。粘度指数と分散性の両方を改善するＶＩ向上剤
は、本発明の組成物に使用するには適当である。
【００７１】本発明の潤滑油組成物に使用される潤滑油
は、潤滑粘度の鉱油または合成油であり、好ましくは、
内燃機関のクランクケース内での使用に適当であるもの
である。クランクケース潤滑油は、通常、０°Ｆ（−１
８℃）で約１３００ｃＳＴ、２１０°Ｆ（９９℃）で約
２２．７ｃＳＴの粘度を示す。潤滑油は、合成または天
然資源から得られる。本発明中で基油として使用される
鉱油は、パラフィンオイル、ナフテンオイル及び他のオ
イルを含み、通常、潤滑油組成物中で使用されるもので
ある。合成油は、炭化水素系合成オイルと合成エステル
を含む。特に有用な合成炭化水素系基油は、適当な粘度
をもつα−オレフィンの液体ポリマーである。特に有用
な基油は、１−デセントリマー、テトラマー及びより高
次のオリゴマーのような炭素原子数が６から１２のα−
オレフィンの水素化液体オリゴマーである。同様に、ジ
ドデシルベンゼンのような適当な粘度を有するアルキル
ベンゼンも使用される。有用な合成エステルの例は、モ
ノヒドロキシアルカノール及びポリオールのようなモノ
カルボン酸及びポリカルボン酸のエステルである。典型
的な例は、ジドデシルアジピン酸エステル、ペンタエリ
スリトールテトラカプロン酸エステル、ジ−２−エチル
ヘキシルアジピン酸エステル、ジラウリルセバシン酸エ
ステルなどである。モノ及びジカルボン並びにモノ及び
ジヒドロキシアルカノールとの混合物から合成される複
合エステルも使用される。
は、潤滑粘度の鉱油または合成油であり、好ましくは、
内燃機関のクランクケース内での使用に適当であるもの
である。クランクケース潤滑油は、通常、０°Ｆ（−１
８℃）で約１３００ｃＳＴ、２１０°Ｆ（９９℃）で約
２２．７ｃＳＴの粘度を示す。潤滑油は、合成または天
然資源から得られる。本発明中で基油として使用される
鉱油は、パラフィンオイル、ナフテンオイル及び他のオ
イルを含み、通常、潤滑油組成物中で使用されるもので
ある。合成油は、炭化水素系合成オイルと合成エステル
を含む。特に有用な合成炭化水素系基油は、適当な粘度
をもつα−オレフィンの液体ポリマーである。特に有用
な基油は、１−デセントリマー、テトラマー及びより高
次のオリゴマーのような炭素原子数が６から１２のα−
オレフィンの水素化液体オリゴマーである。同様に、ジ
ドデシルベンゼンのような適当な粘度を有するアルキル
ベンゼンも使用される。有用な合成エステルの例は、モ
ノヒドロキシアルカノール及びポリオールのようなモノ
カルボン酸及びポリカルボン酸のエステルである。典型
的な例は、ジドデシルアジピン酸エステル、ペンタエリ
スリトールテトラカプロン酸エステル、ジ−２−エチル
ヘキシルアジピン酸エステル、ジラウリルセバシン酸エ
ステルなどである。モノ及びジカルボン並びにモノ及び
ジヒドロキシアルカノールとの混合物から合成される複
合エステルも使用される。
【００７２】炭化水素系基油と合成基油との混合物も使
用される。例えば、水素化１−デセントリマー１０から
２５重量％と、１００°Ｆ（３８℃）で３３ｃＳＴの粘
度を有する鉱油７５から９０重量％との混合物は、優良
な潤滑油基油となる。
用される。例えば、水素化１−デセントリマー１０から
２５重量％と、１００°Ｆ（３８℃）で３３ｃＳＴの粘
度を有する鉱油７５から９０重量％との混合物は、優良
な潤滑油基油となる。
【００７３】潤滑油の調製に使用する他の添加剤の例と
しては、錆除去剤、泡消し剤、腐食防止剤、金属不活性
剤、流動点降下剤、酸化防止剤及び種々の良く知られた
添加剤がある。
しては、錆除去剤、泡消し剤、腐食防止剤、金属不活性
剤、流動点降下剤、酸化防止剤及び種々の良く知られた
添加剤がある。
【００７４】下記の例により、本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明は、下記の例によって限定されるもの
ではない。
明するが、本発明は、下記の例によって限定されるもの
ではない。
【００７５】
【００７６】［試験方法］試験対象の添加剤について、
その適合性を次のベンチ試験（ＰＶ３３４４）で行っ
た。まず、フルオロカーボン試験ピース（ＡＫ６）を１
５０℃まで加熱した油性溶液に２８２時間吊し、９２時
間毎にオイルを交換し、サンプルの物理的性質、特にせ
ん断引張強さ（ＴＢＳ）及びせん断伸張率（ＥＬＢ）の
変化をＤＩＮ５３５０４法に従って測定し、１００％伸
張時でクラックが生成したかどうかを観察した。試験通
過基準は、次の通りである。クラック生成の事実がない
こと、せん断引張強が８Ｎ／ｍｍ2 より大きいこと、及
びせん断伸張が１６０％以上であること。この試験方法
は通常、簡単に「ＶＷベンチ試験」と呼ばれている。
その適合性を次のベンチ試験（ＰＶ３３４４）で行っ
た。まず、フルオロカーボン試験ピース（ＡＫ６）を１
５０℃まで加熱した油性溶液に２８２時間吊し、９２時
間毎にオイルを交換し、サンプルの物理的性質、特にせ
ん断引張強さ（ＴＢＳ）及びせん断伸張率（ＥＬＢ）の
変化をＤＩＮ５３５０４法に従って測定し、１００％伸
張時でクラックが生成したかどうかを観察した。試験通
過基準は、次の通りである。クラック生成の事実がない
こと、せん断引張強が８Ｎ／ｍｍ2 より大きいこと、及
びせん断伸張が１６０％以上であること。この試験方法
は通常、簡単に「ＶＷベンチ試験」と呼ばれている。
【００７７】下記添加剤Ａ、Ｂが二種類の基本配合系で
試験で使用された。添加剤Ａは、ガソリン及びディーゼ
ル車両用の清浄剤／防止剤系である。これは、ＰＩＢモ
ル分子量が２２００ｇ／モルで、エチレンカーボネート
の処理済みのポリイソブテンビススクシンイミド、ＰＩ
Ｂモル分子量が９５０ｇ／モルであるポリイソブテン分
散性エステル、硫化カルシウムアルキレート−フェネー
ト、カルシウムアルキルスルホネートＬＯＢ、二級亜鉛
ジチオホスフェート、マグネシウムアルキルスルホネー
トＨＯＢ、アミン性酸化防止剤、フェノール性酸化防止
剤及び泡消し剤を含む。
試験で使用された。添加剤Ａは、ガソリン及びディーゼ
ル車両用の清浄剤／防止剤系である。これは、ＰＩＢモ
ル分子量が２２００ｇ／モルで、エチレンカーボネート
の処理済みのポリイソブテンビススクシンイミド、ＰＩ
Ｂモル分子量が９５０ｇ／モルであるポリイソブテン分
散性エステル、硫化カルシウムアルキレート−フェネー
ト、カルシウムアルキルスルホネートＬＯＢ、二級亜鉛
ジチオホスフェート、マグネシウムアルキルスルホネー
トＨＯＢ、アミン性酸化防止剤、フェノール性酸化防止
剤及び泡消し剤を含む。
【００７８】添加剤Ｂは、ディーゼル市販車両に関する
清浄剤／防止剤系である。これは、実際には、添加剤Ａ
と同じ成分を含むが、割合は異なる。これは、ポリイソ
ブテン分散性エステルを含まないばかりか、フェノール
性酸化防止剤も含まないものであるが、一方、特殊なモ
リブテンをベースとする耐摩耗性添加剤を含むものであ
る。
清浄剤／防止剤系である。これは、実際には、添加剤Ａ
と同じ成分を含むが、割合は異なる。これは、ポリイソ
ブテン分散性エステルを含まないばかりか、フェノール
性酸化防止剤も含まないものであるが、一方、特殊なモ
リブテンをベースとする耐摩耗性添加剤を含むものであ
る。
【００７９】試験は更に、添加剤Ｂについて、エチレン
カーボネート処理を行ったポリイソブテンビススクシン
イミドの代わり、同分子量を有するがエチレンカーボネ
ートの処理を行っていないポリイソブテンビススクシン
イミドを用いても行なった。
カーボネート処理を行ったポリイソブテンビススクシン
イミドの代わり、同分子量を有するがエチレンカーボネ
ートの処理を行っていないポリイソブテンビススクシン
イミドを用いても行なった。
【００８０】上記の添加剤を用いて調製された最終調製
潤滑油組成物は、粘度指数向上剤としてオレフィンコポ
リマーを用い、エッソ（ＥＳＳＯ）１５０Ｎと６００Ｎ
のグレードの混合鉱油を含むものである。
潤滑油組成物は、粘度指数向上剤としてオレフィンコポ
リマーを用い、エッソ（ＥＳＳＯ）１５０Ｎと６００Ｎ
のグレードの混合鉱油を含むものである。
【００８１】［試験］一連の実験は、ＰＶ３３４４ベン
チ試験で満足できる結果を生じさせることのできる、エ
チレンカーボネートで後処理されているか、後処理され
ていないビススクシンイミドを含む添加剤に必要なホウ
素化グリセリンモノオレイン酸エステルの濃度を決定す
るために実施された。ホウ素化グリセリンモノオレイン
酸エステルは、ＢＮ比（ホウ素％／塩基性窒素％）が約
０．５から４．０の範囲内の濃度であった。この結果
は、以下の第１表と第２表にまとめられている。
チ試験で満足できる結果を生じさせることのできる、エ
チレンカーボネートで後処理されているか、後処理され
ていないビススクシンイミドを含む添加剤に必要なホウ
素化グリセリンモノオレイン酸エステルの濃度を決定す
るために実施された。ホウ素化グリセリンモノオレイン
酸エステルは、ＢＮ比（ホウ素％／塩基性窒素％）が約
０．５から４．０の範囲内の濃度であった。この結果
は、以下の第１表と第２表にまとめられている。
【００８２】
【表１】
【００８３】
【表２】
【００８４】第１表と第２表に記載の結果から明らかな
ように、潤滑油添加剤中で通常見られる分散剤、例えば
スクシンイミド、の後処理が、必要なホウ素化グリセリ
ンオレイン酸エステルの量を減少させ、エラストマー上
のクラックの生成を抑えることができることを示すもの
である。後処理を施されたスクシンイミドに関して、最
小のＢＮ比は、約１．０であるが、後処理を施されてい
ないスクシンイミドについては、その値はおそらく３で
ある。
ように、潤滑油添加剤中で通常見られる分散剤、例えば
スクシンイミド、の後処理が、必要なホウ素化グリセリ
ンオレイン酸エステルの量を減少させ、エラストマー上
のクラックの生成を抑えることができることを示すもの
である。後処理を施されたスクシンイミドに関して、最
小のＢＮ比は、約１．０であるが、後処理を施されてい
ないスクシンイミドについては、その値はおそらく３で
ある。
【００８５】
【発明の効果】エチレンカーボネートなどで後処理し
た、あるいは後処理していないモノスクシンイミドまた
はビススクシンイミド型の分散剤を含む潤滑油に、ホウ
素化グリセリンエステルを組み合わせて使用することを
特徴とする本発明の潤滑油組成物は、フルオロカーボン
エラストマーとの共存性に優れた潤滑油組成物である。
た、あるいは後処理していないモノスクシンイミドまた
はビススクシンイミド型の分散剤を含む潤滑油に、ホウ
素化グリセリンエステルを組み合わせて使用することを
特徴とする本発明の潤滑油組成物は、フルオロカーボン
エラストマーとの共存性に優れた潤滑油組成物である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 30:04 40:25 60:00 (72)発明者 ウィリアム・クライザー オランダ、ヴァンセナール、バーチプレイ ン 182242ジーエム (72)発明者 ペーター・クライエベクト オランダ、3274 エルケー ハイネノル ド、ドルマンシュトラト 12
Claims (9)
- 【請求項１】 塩基性窒素原子を持つ分散剤を含有する
潤滑油組成物に下記一般式： 【化１】 ［式中、Ｘは、ＳまたＯであり、Ｒは、少なくとも３個
の炭素原子を有する炭化水素基である］を有するホウ素
化化合物を添加したことを特徴とする、フルオロカーボ
ンエラストマー材料と接触する潤滑系で用いるための潤
滑油組成物。 - 【請求項２】 一般式のＲが３乃至５０個の炭素原子を
有する炭化水素基であることを特徴とする請求項１に記
載の潤滑油組成物。 - 【請求項３】 一般式のＲが３乃至１７個の炭素原子を
有する炭化水素基であることを特徴とする請求項１に記
載の潤滑油組成物。 - 【請求項４】 ホウ素化化合物の濃度が、潤滑剤組成物
に含まれている塩基性窒素原子を持つ分散剤の特性に応
じて選ばれていることを特徴とする請求項１乃至３のう
ちのいずれかの項に記載の潤滑油組成物。 - 【請求項５】 ホウ素化化合物の濃度が、潤滑剤組成物
に含まれている塩基性窒素の％量に対するホウ素の％量
の比（ホウ素％／窒素％）で表わした場合、０．２５乃
至５の範囲にあることを特徴とする請求項１乃至４のう
ちのいずれかの項に記載の潤滑油組成物。 - 【請求項６】 ホウ素化化合物が、ホウ素化されたグリ
セリンモノオレイン酸エステルであることを特徴とする
請求項１乃至５のうちのいずれかの項に記載の潤滑油組
成物。 - 【請求項７】 潤滑剤組成物に含まれている分散剤が、
エチレンカーボネートにより後処理されているか、ある
いは後処理がされていないビススクシンイミドであるこ
とを特徴とする請求項１乃至６のうちのいずれかの項に
記載の潤滑油組成物。 - 【請求項８】 潤滑剤組成物に含まれている分散剤が、
エチレンカーボネートあるいは他の化合物による後処理
がされているビススクシンイミドであって、潤滑剤組成
物に含まれている塩基性窒素の％量に対するホウ素の％
量の比（ホウ素％／窒素％）が１以上であることを特徴
とする請求項１乃至７のうちのいずれかの項に記載の潤
滑油組成物。 - 【請求項９】 潤滑剤組成物に含まれている分散剤が、
後処理がされていないビススクシンイミドであって、潤
滑剤組成物に含まれている塩基性窒素の％量に対するホ
ウ素の％量の比（ホウ素％／窒素％）が３以上であるこ
とを特徴とする請求項１乃至７のうちのいずれかの項に
記載の潤滑油組成物。
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