JPH10317109A - 薄肉永久磁石の製造方法 - Google Patents

薄肉永久磁石の製造方法

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JPH10317109A
JPH10317109A JP9150438A JP15043897A JPH10317109A JP H10317109 A JPH10317109 A JP H10317109A JP 9150438 A JP9150438 A JP 9150438A JP 15043897 A JP15043897 A JP 15043897A JP H10317109 A JPH10317109 A JP H10317109A
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permanent magnet
thin
alloy
amorphous
thickness
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JP9150438A
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English (en)
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Hirokazu Kanekiyo
裕和 金清
Satoru Hirozawa
哲 広沢
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Proterial Ltd
Original Assignee
Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 製造困難な、肉厚0.5mm以下の薄肉永久
磁石の提供。 【解決手段】 6at%以下の希土類元素と15at%
〜30at%のホウ素を含む特定組成の合金溶湯を、3
0kPa以下の不活性ガス雰囲気中で回転ロールを用い
た溶湯急冷法により、90%以上アモルファス組織から
なる優れた靭性および弾性変形能を有する平均厚みが1
0μm〜100μmの急冷合金薄帯を作製した後、この
アモルファス薄帯を任意形状に打ち抜き加工あるいは1
湾曲または1巻き回して保持器具により形状を保持した
後、平均結晶粒径が10nm〜50nmになるように結
晶化熱処理を施すことによって、超小型扁平あるいはリ
ング磁石として最適な、iHc≧2kOe,Br≧8k
Gの硬磁気特性を有し、平均厚み10μm〜100μm
の肉厚である所望形状の薄肉永久磁石が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、時計用などに用
いられる超小型ステッピングモータのロータ用永久磁石
や、ペイジャーの振動呼出機構用などの薄肉永久磁石、
磁気スケールなどに最適な薄肉かつ長尺の永久磁石に最
適な薄肉永久磁石の製造方法に係り、6at%以下の希
土類元素と15at%〜30at%のホウ素を含む特定
組成の溶湯を、特定の溶湯急冷条件により、高じん性を
有し加工が容易な平均厚み10μm〜100μmのアモ
ルファス薄帯を作製し、このアモルファス薄帯を所望形
状に加工した後、結晶化熱処理を施して、iHc≧2k
Oe、Br≧8kGの硬磁気特性を有し、平均厚みが1
0μm〜100μmの所望形状の薄肉永久磁石を得る製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】現在、超小型ステッピングモータなど小
型でかつ高性能の永久磁石が要求される用途において
は、希土類焼結磁石を極小物に切断、研削加工するか、
希土類ボンド磁石を超小型に成形するなどして対応して
いるが、切断、研削加工法にて作製された高密度の永久
磁石は高性能ではあるものの、材料の種類を問わず多大
の工数を要してコスト高となる欠点があり、さらに、加
工肉厚は0.2mm程度が限度であり、それ以下のもの
は製造が困難である。
【0003】ボンド磁石においては、直径3mm、肉厚
0.3mm程度の扁平磁石が時計用の小型ステッピング
モータ用永久磁石として用いられているが、粉末粒径が
50μm〜300μm程度の磁性粉末を樹脂と共に加圧
成形するため、極く薄い例えば100μm程度の肉厚を
有する成形品の製造は困難である。特に、リング磁石で
は肉厚と直角方向にパンチで圧縮する方法では肉厚0.
8mm程度が限界である。
【0004】また、圧縮方向に長い寸法のボンド磁石を
成形する場合は、磁性粉末とダイス表面との摩擦抵抗の
ために圧力が均一に伝わらなくなり、薄肉リング磁石の
成形は困難である。最近、押し出し成形法により0.5
mm厚みの長尺リング磁石の製造が可能となったとの報
告があるが、含まれる樹脂比率の分だけ磁気特性は低下
し、最高でも残留磁束密度Brは7kG、最大エネルギ
ー積(BH)maxは9.9MGOe程度である。
【0005】ボンド磁石用磁性粉末としては、従来から
2:17系Sm−Co合金粉末が用いられているが、最
近ではHDDR法により製造されるNd−Fe−B系の
合金粉末もボンド磁石用磁性粉末として用いられつつあ
る。これらは、いずれもボンド磁石用として開発された
磁性粉末であり、これら自体に加工を施し、薄肉磁石と
することはできない。
【0006】また、ボンド磁石用磁性粉末としては、溶
湯急冷法にて製造されるNd−Fe−B系の等方性磁性
粉末が多く使用されているが、この材料は溶湯急冷法に
より微細結晶質からなる薄片(フレーク)として得られ
るため、極めて脆く、弾性的に曲げる加工や打ち抜き加
工を施すなどして任意の形状とすることは不可能であ
り、ボンド磁石磁性粉末としての用途に限られる。
【0007】圧延して薄板に加工可能な永久磁石材料と
してはFe−Cr−Co合金があるが、固有保磁力iH
cがせいぜい0.6kOe程度と低いため、肉厚方向に
着磁しても自己減磁界により減磁して薄肉磁石としては
実用にならない。
【0008】その他にも、肉厚の薄い永久磁石材料を作
製する方法として、スパッタ蒸着法を用いることも提案
されているが、数μmの膜を作製するだけでも数時間を
要するなど、成膜に多大の時間を要して、製造コストが
嵩み実用的でない。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】時計用超小型永久磁
石、ペイジャーの振動発生用DCモータ等に用いられる
肉厚の小さい扁平磁石、あるいはリング磁石、マイクロ
マシンに用いられる超小型扁平あるいはリング磁石の肉
厚の限界は磁気特性ならびに生産性の高い方法、すなわ
ち焼結磁石からの切り出し・研削加工、あるいは希土類
磁石粉末を使用したボンド磁石のいずれであっても、肉
厚の薄いものは製造困難で、加工に伴う磁気特性の劣
化、磁性粉末の大きさに起因する制約により、肉厚0.
5mmの永久磁石が限界である。
【0010】また、ボンド磁石の場合は磁気特性の高い
磁性粉末を用いても、磁性粉末の充填率を80%以上に
することは困難なため、ボンド磁石として高い磁気特性
は期待できず、特に小型のボンド磁石の場合は等方性で
(BH)maxは10MGOe程度が最高である。
【0011】この発明は、超小型モーター等に必要な薄
肉永久磁石の製造限界の現状に鑑み、溶湯急冷法にて得
られる希土類永久磁石であって、iHc≧2kOe、B
r≧8kGの硬磁気特性を有し、平均厚み10μm〜1
00μmの肉厚である所望形状の薄肉永久磁石が容易に
効率よく製造できる薄肉永久磁石の製造方法を提供を目
的としている。
【0012】
【課題を解決するための手段】発明者らは、特定の溶湯
急冷条件にて得られた平均厚み10μm〜100μmの
アモルファス薄帯が優れた靭性および弾性変形能を有す
ることに注目して、溶湯急冷法にて得たアモルファス薄
帯を所定の長さに切断、あるいは任意形状に打ち抜き加
工等の所望の加工を施した後、結晶化熱処理による磁気
的硬化処理を行うことにより、板状の薄肉永久磁石を製
造でき、またこのアモルファス薄帯を1湾曲または1巻
き回して保持器具により形状を保持した後、熱処理する
ことで任意形状のリング状もしくはアーク状の永久磁石
を製造できることを知見し、この発明を完成した。
【0013】すなわち、この発明は、組成式を Fe100-x-yxy 、 (Fe1-mCom100-x-yxy 、 Fe100-x-y-zxyz 、 (Fe1-mCom100-x-y-zxyz (但しRはPr,Nd,Dy,Tbの1種又は2種以
上、MはC,Al,Si,Ti,V,Cr,Mn,N
i,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,Ag,Hf,T
a,W,Pt,Au,Pbの1種又は2種以上)のいず
れかで表し、組成範囲を限定する記号x,y,z,m
が、1≦x≦6at%、15≦y≦30at%、0.0
1≦z≦7at%、0.001≦m≦0.5at%を満
足する合金溶湯を、30kPa以下の不活性ガス雰囲気
中で回転ロールを用いた溶湯急冷法により、90%以上
アモルファス組織からなり、優れた靭性および弾性変形
能を有する平均厚みが10μm〜100μmの急冷合金
薄帯を作製し、このアモルファス薄帯を切断もしくは打
ち抜き加工により所定形状としたり、あるいはこの該薄
帯を保持器具にて所望の形状に1湾曲または1巻き回す
ことにより形状を保持したまま、平均結晶粒径が10n
m〜50nmになる結晶化熱処理を施すことによって、
平均厚み10μm〜100μmの肉厚を有する所望形状
の薄肉永久磁石の製造方法である。
【0014】
【発明の実施の形態】
組成の限定理由 希土類元素Rは、Pr,NdまたはDy,Tbの1種ま
たは2種を特定量含有のときのみ、高い磁気特性が得ら
れ、他の希土類、例えばCe,LaではiHcが2kO
e以上の特性が得られず、また、TbおよびDyを除く
Sm以降の中希土類元素、重希土類元素は磁気特性の劣
化を招来するため好ましくない。Rは、1at%未満で
は2kOe以上のiHcが得られず、また6at%を越
えると8kG以上のBrが得られないため、1at%以
上、6at%未満の範囲とする。好ましくは、2at%
〜5.5at%が良い。
【0015】Bは、15at%未満では液体急冷後の金
属組織において、α−Feの析出が著しく、保磁力の発
現に必須であるNd2Fe14B型結晶構造を有する化合
物の析出が阻害されるため、1kOe未満のiHcしか
得られず、また30at%を越えると減磁曲線の角形性
が著しく低下し、8kG以上のBrが得られないため、
15at%〜30at%の範囲とする。好ましくは、B
は15at%〜20at%の範囲が良い。
【0016】Feは、上述の元素の含有残余を占める。
また、Feの一部をCoで置換することにより金属組織
が微細化され、減磁曲線の角形性が改善、及び、最大エ
ネルギー積(BH)maxの向上、並びに耐熱性の向上
が得られるが、Feに対する置換量が0.1%未満では
かかる効果が得られず、また、50%を越えると8kG
以上のBrが得られないため、CoのFeに対する置換
量は0.1%〜50%の範囲とする。好ましくは、0.
5%〜10%が良い。
【0017】添加元素MのC,Al,Si,Ti,V,
Cr,Mn,Ni,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,A
g,Pt,Au,Pbは、単独又は2種以上の複合で微
細結晶永久磁石の微細組織化に寄与し、保磁力を改善す
ると共に、減磁曲線の角形性を改善し、Brおよび(B
H)maxを増大する効果が得られるが、0.01at
%未満ではかかる効果が得られず、7at%以上では、
Br≧8kGの磁気特性を得られないため、0.01a
t%〜7at%の範囲とする。好ましくは、Mは0.0
5%〜5%の範囲が良い。
【0018】製造条件の限定理由 この発明において、上述の特定組成の合金溶湯を30k
Pa以下の不活性ガス雰囲気中、回転ロールを用いた溶
湯急冷法にて、優れた靭性および弾性変形能を有する平
均厚みが10μm〜100μmであるアモルファス薄帯
を作製し、このアモルファス薄帯を任意の形状に加工し
た後、平均結晶粒径が10nm〜50nmになる結晶化
熱処理を施すことによって、iHc≧2kOe、Br≧
8kGの硬磁気特性を有し、平均厚み10μm〜100
μmの肉厚である所望形状の薄肉永久磁石とすることが
最も重要である。
【0019】すなわち、合金溶湯の急冷雰囲気が30k
Paを越える場合は、回転ロールと合金溶湯の間に巻き
込まれる雰囲気ガスの影響が顕著になるため、実質90
%以上アモルファスからなる均一組織とならないため、
優れた靱性および弾性変形能が得られず、任意の形状に
急冷合金薄帯の加工ができず、好ましくない。雰囲気ガ
スは、合金溶湯の酸化防止のため、不活性ガス雰囲気と
する。好ましくは、Ar雰囲気中が良い。
【0020】合金溶湯の溶湯急冷に用いる回転ロールの
材質は、熱伝導度の点からアルミニウム合金、純銅およ
び銅合金、鉄、真鍮、タングステン、青銅を採用できる
が、機械的強度および経済性の点から、CuもしくはF
e(但しCu、Feを含む合金でもよい)が好ましく、
上記以外の材質では熱伝導が悪いため、充分合金溶湯を
冷却できず、実質90%以上アモルファスからなる均一
組織を得られないため好ましくない。
【0021】回転ロールを用いた溶湯急冷法としては、
単ロール急冷法及び双ロール急冷法が挙げられるが、優
れた靭性および弾性変形能を有する平均厚みが10μm
〜100μmのアモルファス薄帯を作製できれば、いず
れの急冷方法を採用しても良い。例えば、回転ロールに
中心線粗さRa≦0.8μm、最大高さRmax≦3.
2μm、10点の平均細さRz≦3.2μmの表面粗度
を有するCu製ロールを用いた単ロール急冷法を採用し
た場合、ロール周速度が10m/s未満では、破損せず
に曲げることのできる臨界半径が10mm以下である優
れた靭性および弾性変形能を有する平均厚み10μm〜
100μmのアモルファス薄帯が得られないため、ロー
ル周速度は10m/s〜60m/s、さらに好ましくは
15m/s〜50m/sである。
【0022】所望形状の薄肉磁石は、湾曲又はリング形
状にするには、上述の溶湯急冷条件により得られた優れ
た靱性および弾性変形能を有する平均厚みが10μm〜
100μmのアモルファス薄帯を、任意の長さに切断し
た後、保持器具にて所望の形状に1湾曲または1回巻
き、詳述すると保持器具の所要の内周面に沿って又は湾
曲隙間内に挿入、あるいは所望形状の治具外周又は内周
面に1回巻きすることにより形状を保持した状態で、平
均結晶粒径が10nm〜50nmになるよう結晶化熱処
理を施すことによって得られ、結晶化後は保持器具を外
しても所望形状を維持する平均厚み10μm〜100μ
mの肉厚を有する薄肉永久磁石が得られる。この方法に
よって、例えば、マイクロマシンに用いられる超小型リ
ング磁石が得られる。
【0023】また、薄帯に打ち抜き加工を施し薄肉小物
永久磁石を得るには、結晶化熱処理後の薄帯では靭性お
よび弾性変形能が失われ、パンチ等を用いた機械的打ち
抜き加工では、薄帯が破断し任意形状に打ち抜けないた
め、優れた靭性および弾性変形能を有すアモルファス薄
帯を任意形状に打ち抜き加工した後、結晶化熱処理を行
う。ただし、超音波加工などの機械的打ち抜き加工以外
の方法であれば、結晶化後熱処理を加えた後でも破断等
の問題なく加工を行えるため、修正加工を行うことがで
きる。この方法によって、例えば、時計用超小型永久磁
石、ペイジャーの振動発生用DCモータ等に用いられる
肉厚の小さい扁平磁石が得られる。
【0024】前述のアモルファス薄帯は、iHc≧2k
Oe、Br≧8kGの硬磁気特性を発現し得るように、
平均結晶粒径が10nm〜50nmの微細結晶金属組織
となるように結晶化熱処理を行なう必要があるが、熱処
理温度が550℃未満では保磁力の発現に必須なNd2
Fe14Bが析出せず1kOe未満のiHcしか得られな
い、また750℃を越えると粒成長が著しく、平均結晶
粒径が50nm以上となるためiHc、Brおよび減滋
曲線の角形性が劣化し、上述の磁気特性が得られないた
め、熱処理温度は550℃〜750℃が好ましい。ただ
し、550℃〜750℃の熱処理にて得られる微細結晶
組織において、平均結晶粒径は細かいほど好ましいが、
10nm未満ではiHcの低下を引き起こすため、下限
を10nmとする。
【0025】熱処理において、雰囲気は酸化を防ぐため
Arガス、N2ガスなどの不活性ガス雰囲気中もしくは
1.33Pa以下の真空中が好ましい。磁気特性は熱処
理時間には依存しないが、6時間を越えるような場合、
若干時間の経過とともにBrが低下する傾向があるた
め、好ましくは6時間未満が良い。
【0026】
【実施例】
実施例1 表1のNo.1〜20の組成となるように、純度99.
5%以上のFe、Co、C、Al、Si、Ti、V、C
r、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、A
g、Pt、Au、Pb、B、Nd、Pr、Dy、Tbの
金属を用い、総量が30gとなるように秤量し、底部に
0.3mm×8mmのスリットを有する石英るつぼ内に
投入し、表1の急冷雰囲気圧に保持したAr雰囲気中で
高周波加熱により溶解し、溶解温度を1300℃にした
後、湯面をArガスにより加圧して室温にて、表1に示
す急冷雰囲気圧およびロール周速度にて回転するCu製
ロールの外周面に0.7mmの高さから溶湯を連続して
鋳込み幅8mm、平均厚み10μm〜100μmの連続
した急冷合金薄帯を作製した。表2に急冷合金薄帯の平
均厚みを示す。なお、得られた急冷合金薄帯は、粉末X
RD回折の結果、いずれもアモルファスであることを確
認した。
【0027】この連続した急冷合金薄帯を5mm×5m
mのパンチにて打ち抜き加工を施した後、Ar流気中、
表1に示す熱処理温度で10分間保持し、その後、室温
まで冷却した薄肉小物永久磁石を作製した。磁石の磁気
特性は5mm×5mmの面に対して平行方向に60kO
eのパルス磁界で着磁した後、VSMにて評価した。表
3に磁石特性を示す。No.3〜No.20において、
Co、C、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、
Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Pt、Au、P
bは各構成相のFeの一部を置換する。図1にNo.2
の結晶化熱処理前後の粉末XRD回折パターンを示す。
【0028】実施例2 表1のNo.2、No.6、No.8、No.9につい
ては、外径15mmのステンレス製のボビンに急冷合金
薄帯を1巻き付け固定した後、Ar流気中、表1の熱処
理温度で60分間保持し、その後、室温まで冷却してボ
ビンから合金を外し、内径15mm、高さ8mmの薄肉
リング磁石を作製した。磁気特性はリング磁石の高さ方
向に60kOeのパルス着磁磁界で着磁した後、BHト
レーサーにて閉磁路で評価した。評価結果を表4に示
す。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
【表3】
【0032】
【表4】
【0033】
【発明の効果】この発明は、6at%以下の希土類元素
と15at%〜30at%のホウ素を含む特定組成の合
金溶湯を、特定の溶湯急冷条件によりアモルファス薄帯
とし、このアモルファス薄帯に加工を加えて所定形状と
なした後、平均結晶粒径が10nm〜50nmになるよ
うに結晶化熱処理を施すことによって、時計用超小型永
久磁石、ペイジャーの振動発生用DCモータ等に用いら
れる肉厚の小さい扁平磁石、あるいはリング磁石、マイ
クロマシンに用いられる超小型扁平あるいはリング磁石
として最適な、iHc≧2kOe,Br≧8kGの硬磁
気特性を有し、平均厚み10μn〜100μmの肉厚で
ある所望形状の薄肉永久磁石を容易にかつ効率よく製造
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】急冷合金薄帯の結晶化熱処理前後の粉末X線回
折パターンを示すグラフである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組成式をFe100-x-yxy (但しR
    はPr,Nd,Dy,Tbの1種又は2種以上)と表
    し、組成範囲を限定する記号x,yが下記値を満足する
    合金溶湯を、30kPa以下の不活性ガス雰囲気中で回
    転ロールを用いた溶湯急冷法により、90%以上アモル
    ファス組成からなる平均厚みが10μm〜100μmの
    急冷合金薄帯を作製後、これを加工して所要形状となし
    た後、平均結晶粒径が10μm〜50μmになるよう結
    晶化熱処理を施して平均厚み10μm〜100μmの前
    記所要形状の永久磁石を得る薄肉永久磁石の製造方法。 1≦x≦6at% 15≦y≦30at%
  2. 【請求項2】 請求項1において、組成式を(Fe1-m
    Com100-x-yxy (但しRはPr,Nd,Dy,
    Tbの1種又は2種以上)と表し、組成範囲を限定する
    記号x,y,mが下記値を満足する合金溶湯である薄肉
    永久磁石の製造方法。 1≦x≦6at% 15≦y≦30at% 0.001≦m≦0.5at%
  3. 【請求項3】 請求項1において、組成式をFe
    100-x-y-zxyz (但しRはPr,Nd,Dy,T
    bの1種又は2種以上、MはC,Al,Si,Ti,
    V,Cr,Mn,Ni,Cu,Ga,Zr,Nb,M
    o,Ag,Hf,Ta,W,Pt,Au,Pbの1種又
    は2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x,y,
    zが下記値を満足する合金溶湯である薄肉永久磁石の製
    造方法。 1≦x≦6at% 15≦y≦30at% 0.01≦z≦7at%
  4. 【請求項4】 請求項1において、組成式を(Fe1-m
    Com100-x-y-zxyz (但しRはPr,Nd,
    Dy,Tbの1種又は2種以上、MはC,Al,Si,
    Ti,V,Cr,Mn,Ni,Cu,Ga,Zr,N
    b,Mo,Ag,Hf,Ta,W,Pt,Au,Pbの
    1種又は2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号
    x,y,z,mが下記値を満足する合金溶湯である薄肉
    永久磁石の製造方法。 1≦x≦6at% 15≦y≦30at% 0.01≦z≦7at% 0.001≦m≦0.5at%
  5. 【請求項5】 請求項1、請求項2、請求項3または請
    求項4において、急冷合金薄帯の加工法は、保持器具に
    より所望形状へ湾曲加工または1回巻き加工する方法で
    ある薄肉永久磁石の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1、請求項2、請求項3または請
    求項4において、急冷合金薄帯の加工法は、薄帯を切断
    後に打抜き加工する方法である薄肉永久磁石の製造方
    法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005210876A (ja) * 2004-01-26 2005-08-04 Japan Science & Technology Agency 小型モータ用磁石、その磁石の製造方法及びその磁石を具えた小型モータ
US7004228B2 (en) 2000-10-06 2006-02-28 Santoku Corporation Process for producing, through strip casting, raw alloy for nanocomposite type permanent magnet

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