JPH10317197A - メッキ用電気ニッケル、その製造用陰極板及び製造方法 - Google Patents
メッキ用電気ニッケル、その製造用陰極板及び製造方法Info
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- JPH10317197A JPH10317197A JP9123994A JP12399497A JPH10317197A JP H10317197 A JPH10317197 A JP H10317197A JP 9123994 A JP9123994 A JP 9123994A JP 12399497 A JP12399497 A JP 12399497A JP H10317197 A JPH10317197 A JP H10317197A
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- JP
- Japan
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- cathode plate
- plating
- electric nickel
- nickel
- conductive
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面の凹凸が少なく、硫黄分布のバラツキが
少ない小塊状のメッキ用電気ニッケル、及びかかる電気
ニッケルを経済的に製造する方法、並びにその方法に用
いる陰極板を提供する。 【解決手段】 複数の半球状導電部４を残して表面が非
導電膜２で覆われた陰極板を使用し、この陰極板１の半
球状導電部４に電気ニッケル電着をした後、これを剥離
する。得られる電気ニッケル５は、厚みがほぼ均一で内
部に空隙を有する略半球ドーム状である。
少ない小塊状のメッキ用電気ニッケル、及びかかる電気
ニッケルを経済的に製造する方法、並びにその方法に用
いる陰極板を提供する。 【解決手段】 複数の半球状導電部４を残して表面が非
導電膜２で覆われた陰極板を使用し、この陰極板１の半
球状導電部４に電気ニッケル電着をした後、これを剥離
する。得られる電気ニッケル５は、厚みがほぼ均一で内
部に空隙を有する略半球ドーム状である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ニッケルメッキの
アノードとして用いられる小塊状の電気ニッケル及びそ
の製造方法に関するものである。
アノードとして用いられる小塊状の電気ニッケル及びそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ニッケルメッキのアノード原料として供
せられる電気ニッケルは、通常は直径十数ｍｍの小塊状
とし、ニッケルメッキ槽のチタンバスケット等のアノー
ド保持具に入れて使用されている。
せられる電気ニッケルは、通常は直径十数ｍｍの小塊状
とし、ニッケルメッキ槽のチタンバスケット等のアノー
ド保持具に入れて使用されている。
【０００３】この時、板状の電気ニッケルを切断したチ
ップ品を用いると、角部が鋭いためチタンバスケットへ
の投入時に取り扱いが困難であったり、バスケットに投
入後にも角部がバスケットの網目に引っ掛っていわゆる
棚吊りを起こし、チタンバスケット内での充填状態が変
化して、メッキむらの要因となる。
ップ品を用いると、角部が鋭いためチタンバスケットへ
の投入時に取り扱いが困難であったり、バスケットに投
入後にも角部がバスケットの網目に引っ掛っていわゆる
棚吊りを起こし、チタンバスケット内での充填状態が変
化して、メッキむらの要因となる。
【０００４】そこで、角の取れた丸みのある小塊状のメ
ッキ用電気ニッケルを、電解によって製造することが行
われている。即ち、陰極板に複数の通常は円形の導電部
を残して非導電膜でマスキングを施し、各導電部に適度
な大きさの小塊状の電気ニッケルを電着させた後、それ
を陰極板から剥ぎ取ることにより、角の取れた丸みのあ
る小塊状の電気ニッケルを製造している。
ッキ用電気ニッケルを、電解によって製造することが行
われている。即ち、陰極板に複数の通常は円形の導電部
を残して非導電膜でマスキングを施し、各導電部に適度
な大きさの小塊状の電気ニッケルを電着させた後、それ
を陰極板から剥ぎ取ることにより、角の取れた丸みのあ
る小塊状の電気ニッケルを製造している。
【０００５】また、メッキ用電気ニッケル中に硫黄
（Ｓ）が０.０ｎ％（ｎは１桁の整数を意味する）程度
分散していると、極性が弱くなって溶解しやすくなる。
このため、上記のごとく陰極板に電気ニッケルを電着さ
せる際に、例えば特開平６−３２２５７５号公報に記載
された方法により、メッキ液中にチオ硫酸ナトリウム等
のＳ源を添加して、得られる電気ニッケルにＳを分散含
有させることが一般的に行われている。
（Ｓ）が０.０ｎ％（ｎは１桁の整数を意味する）程度
分散していると、極性が弱くなって溶解しやすくなる。
このため、上記のごとく陰極板に電気ニッケルを電着さ
せる際に、例えば特開平６−３２２５７５号公報に記載
された方法により、メッキ液中にチオ硫酸ナトリウム等
のＳ源を添加して、得られる電気ニッケルにＳを分散含
有させることが一般的に行われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このように、チタンバ
スケット内で棚吊りを起こしにくい小塊状のメッキ用電
気ニッケルを得るため、複数の導電部を残して表面を非
導電膜でマスキングした陰極板を使用して電着すること
により、角の取れた小塊状のメッキ用電気ニッケルを製
造することが従来から行われている。
スケット内で棚吊りを起こしにくい小塊状のメッキ用電
気ニッケルを得るため、複数の導電部を残して表面を非
導電膜でマスキングした陰極板を使用して電着すること
により、角の取れた小塊状のメッキ用電気ニッケルを製
造することが従来から行われている。
【０００７】しかし、図１に示すように、非導電膜２で
マスキングを施した陰極板１を用いた場合、マスキング
した非導電部に流れるはずであった電流がマスキングが
施されていない導電部１ａに集中するため、板状の電気
ニッケルを製造する場合よりも電流密度が上昇し、また
同じ導電部１ａの中でも中央部より周辺部に電流が集中
する。
マスキングを施した陰極板１を用いた場合、マスキング
した非導電部に流れるはずであった電流がマスキングが
施されていない導電部１ａに集中するため、板状の電気
ニッケルを製造する場合よりも電流密度が上昇し、また
同じ導電部１ａの中でも中央部より周辺部に電流が集中
する。
【０００８】このため、陰極板１の導電部１ａに電着さ
れる小塊状の電気ニッケル３は、図１のごとく、塊中央
部３ａに比べて塊周辺部３ｂが盛り上がり、且つ塊周辺
部３ｂにも凹凸が形成される。このように表面に盛り上
がりや凹凸が形成された電気ニッケル３では、角に丸み
を持たせて形成したにも拘らず、メッキ用のチタンバス
ケットに投入されたとき、この表面の凹凸などが棚吊り
の原因となることがあった。
れる小塊状の電気ニッケル３は、図１のごとく、塊中央
部３ａに比べて塊周辺部３ｂが盛り上がり、且つ塊周辺
部３ｂにも凹凸が形成される。このように表面に盛り上
がりや凹凸が形成された電気ニッケル３では、角に丸み
を持たせて形成したにも拘らず、メッキ用のチタンバス
ケットに投入されたとき、この表面の凹凸などが棚吊り
の原因となることがあった。
【０００９】また、この電気ニッケルの溶解性を向上さ
せるため添加する硫黄は、電気ニッケル中に均一に分布
することが好ましいが、実際には電気ニッケルが成長す
る際に上記凹凸が発生した段階で液中のＳ源の拡散が不
十分となる。即ち、図１の塊中央部３ａと塊周辺部３ｂ
との境界部分３ｃ、及び塊周辺部３ｂに形成された凹凸
の谷部３ｄへのＳ源の拡散が不足するため、この部分に
沿った電気ニッケル３の内部にＳ品位が極度に不足する
箇所が発生する結果となっていた。
せるため添加する硫黄は、電気ニッケル中に均一に分布
することが好ましいが、実際には電気ニッケルが成長す
る際に上記凹凸が発生した段階で液中のＳ源の拡散が不
十分となる。即ち、図１の塊中央部３ａと塊周辺部３ｂ
との境界部分３ｃ、及び塊周辺部３ｂに形成された凹凸
の谷部３ｄへのＳ源の拡散が不足するため、この部分に
沿った電気ニッケル３の内部にＳ品位が極度に不足する
箇所が発生する結果となっていた。
【００１０】このように電気ニッケルのＳ品位にバラツ
キがあると、メッキ用アノードとして溶解したときに、
Ｓ品位の低い部分が溶解不良を起こして解け残りが生じ
る。この解け残りは、チタンバスケット内に堆積するた
めチタンバスケットのメンテナンス頻度が多くなるう
え、メッキ浴中に浮遊してメッキ不良を引き起こす原因
となっていた。
キがあると、メッキ用アノードとして溶解したときに、
Ｓ品位の低い部分が溶解不良を起こして解け残りが生じ
る。この解け残りは、チタンバスケット内に堆積するた
めチタンバスケットのメンテナンス頻度が多くなるう
え、メッキ浴中に浮遊してメッキ不良を引き起こす原因
となっていた。
【００１１】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
チタンバスケット内での棚吊りの原因となる表面の凹凸
が少なく、硫黄の分布のバラツキが少ない小塊状のメッ
キ用電気ニッケルを提供すること、及びかかる電気ニッ
ケルを歩留り良く経済的に製造するための方法、並びに
その方法に用いる陰極板を提供することを目的とするも
のである。
チタンバスケット内での棚吊りの原因となる表面の凹凸
が少なく、硫黄の分布のバラツキが少ない小塊状のメッ
キ用電気ニッケルを提供すること、及びかかる電気ニッ
ケルを歩留り良く経済的に製造するための方法、並びに
その方法に用いる陰極板を提供することを目的とするも
のである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するメッキ用電気ニッケルは、ニッケ
ルメッキのアノードとして用いる小塊状のメッキ用電気
ニッケルであって、内部に空隙を有する略半球ドーム状
であることを特徴とする。
め、本発明が提供するメッキ用電気ニッケルは、ニッケ
ルメッキのアノードとして用いる小塊状のメッキ用電気
ニッケルであって、内部に空隙を有する略半球ドーム状
であることを特徴とする。
【００１３】また、この本発明のメッキ用電気ニッケル
を製造するために用いる陰極板は、複数の導電部を残し
て表面が非導電膜で覆われ、該導電部が表面から突出し
た凸部、好ましくは略半球状の凸部を有することを特徴
とするものである。
を製造するために用いる陰極板は、複数の導電部を残し
て表面が非導電膜で覆われ、該導電部が表面から突出し
た凸部、好ましくは略半球状の凸部を有することを特徴
とするものである。
【００１４】本発明のメッキ用電気ニッケルは、複数の
導電部が上記凸部からなる陰極板を用い、その各導電部
に電気ニッケルを電着させ、得られた電気ニッケルを陰
極板から剥離することにより製造することができる。
導電部が上記凸部からなる陰極板を用い、その各導電部
に電気ニッケルを電着させ、得られた電気ニッケルを陰
極板から剥離することにより製造することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】前記したように、従来の複数の導
電部を残して非導電膜で覆われた陰極板では電流が各導
電部に集中する。そこで、本発明においては、非導電膜
で覆われた陰極板に設ける各導電部の形状を、従来の平
面状から凸状、例えば半球状に変えることによって、導
電部の表面積を増し、電流の集中を緩和する。また、凸
状の導電部では、その先端部分に電流が集中しやすくな
るため、導電部の周辺部に集中する電流を分散させる効
果がある。
電部を残して非導電膜で覆われた陰極板では電流が各導
電部に集中する。そこで、本発明においては、非導電膜
で覆われた陰極板に設ける各導電部の形状を、従来の平
面状から凸状、例えば半球状に変えることによって、導
電部の表面積を増し、電流の集中を緩和する。また、凸
状の導電部では、その先端部分に電流が集中しやすくな
るため、導電部の周辺部に集中する電流を分散させる効
果がある。
【００１６】このため、陰極板の導電部への電流の集中
が緩和され、凸状の導電部に沿った形状で、表面に凹凸
が殆どなく、ほぼ均一な厚みで内部に空隙を有する丸み
を帯びたドーム状のメッキ用電気ニッケルを製造するこ
とができる。また、電流の集中がなく、均一な電着が行
われるため、Ｓ分布のバラツキが少なくなり、Ｓ品位が
均一で溶解しやすい電気ニッケルを得ることができる。
が緩和され、凸状の導電部に沿った形状で、表面に凹凸
が殆どなく、ほぼ均一な厚みで内部に空隙を有する丸み
を帯びたドーム状のメッキ用電気ニッケルを製造するこ
とができる。また、電流の集中がなく、均一な電着が行
われるため、Ｓ分布のバラツキが少なくなり、Ｓ品位が
均一で溶解しやすい電気ニッケルを得ることができる。
【００１７】尚、導電部に設ける凸部の形状は、その形
成が容易であり且つ電着した電気ニッケルの剥離も簡単
であることから、略半球状とすることが好ましい。ま
た、かかる凸部の形成方法としては、例えば、陰極板を
切削して凸部を形成する方法、陰極板に凸部を溶接する
方法等がある。
成が容易であり且つ電着した電気ニッケルの剥離も簡単
であることから、略半球状とすることが好ましい。ま
た、かかる凸部の形成方法としては、例えば、陰極板を
切削して凸部を形成する方法、陰極板に凸部を溶接する
方法等がある。
【００１８】
【実施例】縦１００×横２５０ｍｍのＳＵＳ製の陰極板
において、図１に示すように、通常の板状のままの陰極
板１の表面を、直径１２ｍｍの円形の導電部（開口部）
１ａを２１ｍｍのピッチで規則的に設けた非導電膜２で
マスキングし、従来と同様の比較例の陰極板とした。
尚、この陰極板に設けた導電部１ａの個数は３６個とし
た。
において、図１に示すように、通常の板状のままの陰極
板１の表面を、直径１２ｍｍの円形の導電部（開口部）
１ａを２１ｍｍのピッチで規則的に設けた非導電膜２で
マスキングし、従来と同様の比較例の陰極板とした。
尚、この陰極板に設けた導電部１ａの個数は３６個とし
た。
【００１９】一方、同じ材質（ＳＵＳ）と寸法の陰極板
１であるが、図２に示すように、半球状導電部４を有す
る本発明の陰極板を作製した。即ち、陰極板１の表面に
予め研削加工により複数の直径１２ｍｍの半球状導電部
４をピッチ２１ｍｍで規則的に形成し、各半球状導電部
４が非導電膜２の開口部に露出するように非導電膜２を
マスキングした。尚、半球状導電部４の個数は上記平面
状の導電部１ａと同じ３６個とした。
１であるが、図２に示すように、半球状導電部４を有す
る本発明の陰極板を作製した。即ち、陰極板１の表面に
予め研削加工により複数の直径１２ｍｍの半球状導電部
４をピッチ２１ｍｍで規則的に形成し、各半球状導電部
４が非導電膜２の開口部に露出するように非導電膜２を
マスキングした。尚、半球状導電部４の個数は上記平面
状の導電部１ａと同じ３６個とした。
【００２０】上記の各陰極板を使用して、同一電着条件
でＳ入り電気ニッケルを製造した。即ち、メッキ液は塩
化ニッケル液を使用し、メッキ液中のＳ源はチオ硫酸ナ
トリウムを０.０１３ｇ／ｌの濃度となるように溶解し
て用いた。陽極には縦１００×横２５０×厚み１０ｍｍ
の電気ニッケルを用い、電流は３.８Ａとし、このとき
の電流密度は投影面積で９３３Ａ／ｍ2であった。
でＳ入り電気ニッケルを製造した。即ち、メッキ液は塩
化ニッケル液を使用し、メッキ液中のＳ源はチオ硫酸ナ
トリウムを０.０１３ｇ／ｌの濃度となるように溶解し
て用いた。陽極には縦１００×横２５０×厚み１０ｍｍ
の電気ニッケルを用い、電流は３.８Ａとし、このとき
の電流密度は投影面積で９３３Ａ／ｍ2であった。
【００２１】このときの電圧と通電時間の関係を表した
グラフを図４に示した。半球状導電部を有する本発明の
陰極板の場合は、電圧が低く且つ安定しているが、通常
の平面状の導電部からなる陰極板を用いた場合には、初
期の電圧が極めて高く、電着が進むにつれて電圧が低く
なる傾向にある。
グラフを図４に示した。半球状導電部を有する本発明の
陰極板の場合は、電圧が低く且つ安定しているが、通常
の平面状の導電部からなる陰極板を用いた場合には、初
期の電圧が極めて高く、電着が進むにつれて電圧が低く
なる傾向にある。
【００２２】また、得られた電気ニッケルは、通常の平
面状の陰極板を用いた場合、図１に示すように、導電部
１ａの周辺部に電流が集中するため、電気ニッケル３の
塊中央部３ａよりも塊周辺部３ｂが高く突出し、塊周辺
部３ｂにも凹凸が形成されるなど、表面の凹凸が激しか
った。しかも、この電気ニッケル３の断面を顕微鏡観察
すると、Ｓの分散が不均一であって、特に塊中央部３ａ
と塊周辺部３ｂの境界部分３ｃや塊周辺部３ｂに形成さ
れた凹凸の谷部３ｄに沿った内部に、Ｓの不足している
箇所が白い帯状となって観察された。
面状の陰極板を用いた場合、図１に示すように、導電部
１ａの周辺部に電流が集中するため、電気ニッケル３の
塊中央部３ａよりも塊周辺部３ｂが高く突出し、塊周辺
部３ｂにも凹凸が形成されるなど、表面の凹凸が激しか
った。しかも、この電気ニッケル３の断面を顕微鏡観察
すると、Ｓの分散が不均一であって、特に塊中央部３ａ
と塊周辺部３ｂの境界部分３ｃや塊周辺部３ｂに形成さ
れた凹凸の谷部３ｄに沿った内部に、Ｓの不足している
箇所が白い帯状となって観察された。
【００２３】これに対して、半球状導電部を有する本発
明の陰極板を用いた場合には、図２及び図３に示すよう
に、得られる本発明の電気ニッケル５は半球状導電部４
の導電部に沿った形状で且つ内部に半球状導電部４に対
応する空隙を有する半球ドーム状となり、全体の厚みは
ほぼ均一であって表面に凹凸が殆どなく、電流の集中が
起こっていないことが分かる。また、また、電流の集中
が起こらないため、Ｓ分布のバラツキが少なく、断面観
察によってもＳ不足を示す白い帯状の箇所は殆ど認めら
れなかった。
明の陰極板を用いた場合には、図２及び図３に示すよう
に、得られる本発明の電気ニッケル５は半球状導電部４
の導電部に沿った形状で且つ内部に半球状導電部４に対
応する空隙を有する半球ドーム状となり、全体の厚みは
ほぼ均一であって表面に凹凸が殆どなく、電流の集中が
起こっていないことが分かる。また、また、電流の集中
が起こらないため、Ｓ分布のバラツキが少なく、断面観
察によってもＳ不足を示す白い帯状の箇所は殆ど認めら
れなかった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、導電部を半球状のよう
な凸部に形成した陰極板を用いることにより、導電部の
表面積が大きくなり且つその周辺部への電流の集中が緩
和されるので、Ｓの分散が均一であると共に、厚みがほ
ぼ均一で内部に空隙を有する略半球ドーム状のメッキ用
電気ニッケルを得ることができる。
な凸部に形成した陰極板を用いることにより、導電部の
表面積が大きくなり且つその周辺部への電流の集中が緩
和されるので、Ｓの分散が均一であると共に、厚みがほ
ぼ均一で内部に空隙を有する略半球ドーム状のメッキ用
電気ニッケルを得ることができる。
【００２５】この略半球ドーム状のメッキ用電気ニッケ
ルは、鋭角な角部がないので手での取り扱いが用意であ
り、またチタンバスケット内で棚吊りを起こす危険も少
なくなる。また、内部に空隙を有するので、チタンバス
ケットに充填した際に適度に低い充填率となり、初期通
電時の投入費用を削減できる。
ルは、鋭角な角部がないので手での取り扱いが用意であ
り、またチタンバスケット内で棚吊りを起こす危険も少
なくなる。また、内部に空隙を有するので、チタンバス
ケットに充填した際に適度に低い充填率となり、初期通
電時の投入費用を削減できる。
【００２６】また、本発明の導電部を凸部にした陰極板
の使用により、従来よりも低い電圧で電気ニッケルを製
造することが可能となりる。しかも、隣接する導電部間
の間隔が十分に保たれて連結が起こりにくいため、歩留
り改善が期待され、且つまた非導電膜のマスキングが劣
化してきても、導電部の連結が起こりにくいので、陰極
板の使用寿命を延長させることが可能となる。これらに
より、メッキ用電気ニッケルのコスト低減を図ることが
できる。
の使用により、従来よりも低い電圧で電気ニッケルを製
造することが可能となりる。しかも、隣接する導電部間
の間隔が十分に保たれて連結が起こりにくいため、歩留
り改善が期待され、且つまた非導電膜のマスキングが劣
化してきても、導電部の連結が起こりにくいので、陰極
板の使用寿命を延長させることが可能となる。これらに
より、メッキ用電気ニッケルのコスト低減を図ることが
できる。
【図１】従来の陰極板に電着した電気ニッケルを示す概
略の断面図である。
略の断面図である。
【図２】本発明による半球状導電部を設けた陰極板の一
具体例を示す概略の断面図である。
具体例を示す概略の断面図である。
【図３】本発明の半球ドーム状のメッキ用電気ニッケル
を示す概略の断面図である。
を示す概略の断面図である。
【図４】陰極板に設けた導電部の形状の違いによる電圧
の変化を示すグラフである。
の変化を示すグラフである。
【符号の説明】 １ 陰極板 １ａ 導電部 ２ 非導電膜 ３ 電気ニッケル ３ａ 塊中央部 ３ｂ 塊周辺部 ３ｃ 塊中央部と塊周辺部との境界部分 ３ｄ 塊周辺部に形成された凹凸の谷部 ４ 半球状導電部 ５ 本発明の電気ニッケル
Claims (4)
- 【請求項１】 ニッケルメッキのアノードとして用いる
小塊状のメッキ用電気ニッケルであって、内部に空隙を
有する略半球ドーム状であることを特徴とするメッキ用
電気ニッケル。 - 【請求項２】 複数の導電部を残して表面が非導電膜で
覆われ、該導電部が表面から突出した凸部を有すること
を特徴とするメッキ用電気ニッケル製造用陰極板。 - 【請求項３】 前記凸部が略半球状であることを特徴と
する、請求項２に記載のメッキ用電気ニッケル製造用陰
極板。 - 【請求項４】 請求項２又は３に記載の陰極板の各導電
部に電気ニッケルを電着させ、得られた電気ニッケルを
陰極板から剥離することを特徴とするメッキ用電気ニッ
ケルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9123994A JPH10317197A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | メッキ用電気ニッケル、その製造用陰極板及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9123994A JPH10317197A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | メッキ用電気ニッケル、その製造用陰極板及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10317197A true JPH10317197A (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=14874416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9123994A Pending JPH10317197A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | メッキ用電気ニッケル、その製造用陰極板及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10317197A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014031855A1 (en) * | 2012-08-22 | 2014-02-27 | Thomas Valentine | Electrode mask for electrowinning a metal |
| JP2018012866A (ja) * | 2016-07-21 | 2018-01-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属電着用陰極板及びその製造方法 |
| JP2018012867A (ja) * | 2016-07-21 | 2018-01-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属電着用陰極板及びその製造方法 |
| JP2018178220A (ja) * | 2017-04-18 | 2018-11-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 試験電着用陰極板、及びその製造方法 |
| WO2018220979A1 (ja) * | 2017-05-29 | 2018-12-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属電着用陰極板及びその製造方法 |
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-
1997
- 1997-05-14 JP JP9123994A patent/JPH10317197A/ja active Pending
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