JPH10318839A

JPH10318839A - 波長基準物質

Info

Publication number: JPH10318839A
Application number: JP10115269A
Authority: JP
Inventors: Marcus W Trygstad; トライグスタッドダブリュー．マーカス
Original assignee: FOSS NIRSYST Inc
Current assignee: FOSS NIRSYST Inc
Priority date: 1997-04-24
Filing date: 1998-04-24
Publication date: 1998-12-04
Also published as: EP0874232A3; DE69836166D1; DE69836166T2; EP0874232A2; US5936727A; EP0874232B1

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、物質の分析および同定用の可視ス
ペクトルおよび近赤外スペクトルにおける波長基準物質
を提供し、特に、波長標準物質が示す吸光度ピークの波
長を同じピークを有する波長基準物質を提供することを
目的とする。【解決手段】本発明の光学的波長基準物質は、コンク
リート母材に波長標準物質が埋め込まれている。コンク
リート母材は、粉末状のハロゲン化された重量体（例え
ばＰＴＦＥ）と、粉末の波長標準物質、例えば希土類酸
化物のような物質と、が混合され、十分な圧力をかけ、
粒子を合体させ生成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、物質の分析および
同定用の可視スペクトルおよび赤外スペクトルにおける
波長基準物質に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】物質の吸光度を測定する計器は、未知の
物質を同定するだけでなく、物質の分析において、物質
の構成要素の決定や測定と、物質の特性の決定や測定の
両方に有効な手段として使用されてきた。これらの目的
のために、近赤外の範囲の光線における測定が当初なさ
れているが、可視スペクトルの下端における測定もなさ
れている。

【０００３】典型的な近赤外線吸光度測定機器は、近赤
外光を物質に照射するとともに、分析される物質から反
射した、または物質を介して透過した近赤外線光を検出
する。この間、近赤外線光の波長は近赤外スペクトルに
亘って変化する狭帯域に制限される。物質を正確に分析
または同定するために、計器を検量する必要があり、そ
のため吸光度測定を行なう波長が正確に同定される。こ
れに関連して、米国基準局は、近赤外の範囲で波長基準
となる標準物質を開発した。この標準物質とは、酸化ジ
スプロシウムと、酸化エルビウムと、酸化ホルミウム
と、の３種の希土類酸化物粉末の同重量ずつの混合物で
ある。この標準物質が正確に既知の波長で吸光度のピー
クを示すことは、米国基準局のジャーナルリサーチ誌
（Journal of Research）１９８６年９〜１０月号の題
目「希土類酸化物の反射率に基づく近赤外用波長基準
（A Wavelength Standard for the Near Infrared Base
d on the Reflectance of Rare Earth Oxides）」のV.
R.Weidner、P.Y.BarnesおよびK.L.Eckerleらによる論文
に記載されている。

【０００４】現在、この希土類酸化物の混合物を、試料
カップに石英窓で密封して基準として使用することによ
り、近赤外分光計での吸収スペクトルの計測が可能であ
る。基準として機能するためには、基準物質によって示
される吸光度のピークは、１９８６年の論文に記述され
た吸光度の±１．０ｎｍ以内でなければならない。カッ
プに石英窓で密封された希土類酸化物の混合物は、この
許容量要求を満足するものである。

【０００５】しかしながら、希土類酸化物の粉末混合物
からなる基準は、以下のような問題点があった。物質
は、粉末状であるため、均等に、しっかりと試料カップ
に詰め難く、例えば、カップ内で試料が移動できずに、
石英窓を介して見える割れ目や隙間ができてしまう。こ
のような隙間はあちこちに移動可能であるので、分光計
で走査される標準物質を物理的に変えてしまう。隙間が
窓の下で位置を変えても、吸光度ピークの位置は変化し
ないが、ピークの強度は変化可能であり、かつ殆ど変化
してしまう。その上、物質の機械的特性が物質自体を不
安定にする。

【０００６】さらに、粉末混合物は不均一なので、異な
る元素の粉末同士が分離したり、または層状になってし
まわないという保証はない。濃度の局部的な変化がたと
えわずかであっても、ＮＩＲ分光計で測定される吸光度
ピークの強度は変化するかもしれない。しかし、ピーク
の位置が顕著に変化するのは、局部的に希土類酸化物の
比率が大きく変化した場合である。さらに、物質を、薄
く機械的に安定した層状に二つの石英窓間に挟み、透過
率モードにおける波長基準として使用できるようにする
ことは容易ではない。

【０００７】希土類酸化物粉末を標準として使用する際
の上記の問題点を解決するために、ポリテトラフルオロ
エチレン（以下、「ＰＴＦＥ」と略す）または他の過ハ
ロポリエチレンの焼結母材に希土類酸化物を合併するこ
とが、かつて提案された。この生成物は、希土類元素粉
末がＰＴＦＥ粉末と混合され、その混合物を加熱して、
ＰＴＦＥ粒子を焼結し、希土類粉末がコンクリートＰＴ
ＦＥ母材に埋め込まれて生成された。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、希土類
酸化物粉末が加熱下で焼結されＰＴＦＥ母材に合体され
ると、焼結された物質によって示される吸光度ピークの
波長は、粉末形状の希土類酸化物によって示される吸光
度ピークの波長と異なる。これは、焼結の間に化学的変
化が生じた証拠である。このピークの変化は極めて激し
く、結果として、吸光度ピークが前記米国基準局の論文
の吸光度ピークに匹敵する場合に比べ、熱焼結された母
材中の希土類酸化物粉末の混合を含む基準物質の有効性
は極めて低くなるといった問題点があった。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、コン
クリート母材と、該コンクリート母材に分散して埋め込
まれるとともに、可視スペクトルまたは近赤外スペクト
ルにおける既知の波長で放射吸光度吸収のピークを示す
波長標準物質と、を含み、前記コンクリート母材は、重
合体粒子物質と前記波長標準物質とを混合して混合物を
形成し、該混合物に十分な圧力をかけて、前記重合体物
質の粒子を合体して前記コンクリート母材にすることに
よって、前記母材に前記標準物質が埋め込まれるように
形成され、前記重合体物質は、ハロゲン化された重合体
を含み、該ハロゲン化重合体は、前記波長標準物質の吸
光度ピークの少なくとも半分は、ほとんどシフトしない
か、あるいは明確に観測できる程度に、前記重合体中の
Ｃ−Ｈ結合の発現頻度が十分に低く、前記波長標準物質
が埋め込まれた前記コンクリート母材は、前記波長標準
物質と同じ波長で吸光度ピークが出現することを特徴と
する。

【００１０】本発明によれば、希土類酸化物粉末が一様
にその中に分散して埋め込まれるコンクリート母材が提
供される。このコンクリート母材における吸光度ピーク
は、希土類酸化物粉末の混合物と同じ波長の位置とな
る。上記物質の吸光度ピークは、１ｎｍを越えて変化も
シフトもせず、これは米国基準局の論文に示される許容
範囲の１ｎｍを満足する。本明細書で用いる「コンクリ
ート」という言葉は、辞書の定義通り、「粒子を合体さ
せて固体のひと固まりに形成された」という意味であ
る。希土類酸化物をコンクリート母材に埋め込むには、
粉末状の希土類酸化物もしくは他の波長標準物質と、粉
末状の母材物質と、を混合し、この混合物に周辺温度で
十分な圧力をかけ、母材物質粒子を合体してコンクリー
ト母材にする。希土類酸化物と混合された母材物質粒子
に十分な圧力がかかると、粒子は合体して１つのコンク
リートケーキとなり、このケーキが希土類粉末の粒子を
母材中で動かないように保持することができる。

【００１１】請求項２記載の発明は、請求項１記載の波
長基準物質において、前記重合体物質が、ポリテトラフ
ルオロエチレンであることを特徴とする。請求項３記載
の発明は、請求項２記載の波長基準物質において、前記
波長標準物質が、少なくとも１つの希土類酸化物を含む
ことを特徴とする。請求項４記載の発明は、請求項２記
載の波長基準物質において、前記波長標準物質が、複数
の希土類酸化物の混合物を含むことを特徴とする。

【００１２】請求項５記載の発明は、請求項２記載の波
長基準物質において、前記波長標準物質が、ジスプロシ
ウム、ホルミウム、エルビウム、の中から選択された１
つ以上の希土類酸化物を含むことを特徴とする。請求項
６記載の発明は、請求項５記載の波長基準物質におい
て、前記波長標準物質が、１：１：１の重量比でジスプ
ロシウム、ホルミウム、エルビウム、の酸化物からなる
ことを特徴とする。

【００１３】請求項７記載の発明は、請求項２記載の波
長基準物質において、前記波長標準物質が、タルクを含
むことを特徴とする。請求項８記載の発明は、請求項２
記載の波長基準物質において、前記波長標準物質が、ポ
リスチレンを含むことを特徴とする。請求項９記載の発
明は、請求項２記載の波長基準物質において、前記波長
標準物質が、ポリエチレンを含むことを特徴とする。

【００１４】請求項１０記載の発明は、請求項１記載の
波長基準物質において、前記波長標準物質が、少なくと
も１つの希土類酸化物を含むことを特徴とする。請求項
１１記載の発明は、請求項１記載の波長基準物質におい
て、前記波長標準物質が、複数の希土類酸化物からなる
ことを特徴とする。請求項１２記載の発明は、請求項１
記載の波長基準物質において、前記波長標準物質が、ジ
スプロシウム、ホルミウム、エルビウムの中から選択さ
れた１つ以上の希土類酸化物を含むことを特徴とする。

【００１５】請求項１３記載の発明は、請求項１記載の
波長基準物質において、前記波長標準物質が、タルクを
含むことを特徴とする。請求項１４記載の発明は、請求
項１記載の波長基準物質において、前記波長標準物質
が、ポリスチレンを含むことを特徴とする。請求項１５
記載の発明は、請求項１記載の波長基準物質において、
前記波長標準物質が、ポリエチレンを含むことを特徴と
する。

【００１６】請求項１６記載の発明は、請求項１記載の
波長基準物質において、前記重合体が、基本的にＣ−Ｈ
結合を含まないことを特徴とする。請求項１７記載の発
明は、請求項１記載の波長基準物質において、前記重合
体が、基本的に過ハロポリエチレンからなることを特徴
とする。請求項１８記載の発明は、請求項１７記載の波
長基準物質において、前記波長標準物質が、少なくとも
１つの希土類酸化物を含むことを特徴とする。

【００１７】請求項１９記載の発明は、請求項１７記載
の波長基準物質において、前記波長標準物質が、ジスプ
ロシウム、ホルミウム、エルビウムの中から選択された
１つ以上の希土類酸化物を含むことを特徴とする。請求
項２０記載の発明は、請求項１７記載の波長基準物質に
おいて、前記波長標準物質が、タルクを含むことを特徴
とする。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下に図面に基づいて、本発明の
詳細な説明を示す。第１実施例として、反射率基準につ
いて説明し、第２実施例として、透過率基準の場合を説
明する。双方とも図１に示した計器を使用する。同図に
示されるように、本発明に係るシステムにおいて使用さ
れる計器は、振動格子１３を有する近赤外線分光計１１
から構成される。分光計１１においては、振動格子１３
上に光が投射される。振動格子１３は、狭い波長帯域の
光を出口スリットオプティクス１５を介して試料１７に
反射する。格子１３が振動すると、試料１７を照射して
いる光の中心波長が近赤外スペクトル範囲で振れる。試
料１７によって反射された、回折格子からの光は赤外光
検出器１９によって検出される。

【００１９】光検出器１９は信号を発生し、この信号は
増幅器２０を介してアナログ／ディジタル（以下、「Ａ
／Ｄ」と略す）変換器２２に伝達される。インデックス
システム２３は、格子１３が振動したときにパルスを発
生し、これらのパルスをコンピュータ２１に印加し、か
つＡ／Ｄ変換器２２へ印加する。Ａ／Ｄ変換器２２は、
インデックスシステム２３からのパルスに応じて、増幅
器２０の連続したサンプル信号をディジタル値に変換す
る。このようにして得られた各ディジタル値は、近赤外
範囲内の特定な波長における試料１７の反射率に対応す
る。

【００２０】コンピュータ２１は、格子１３の角位置を
監視するものである。従って、インデックスシステム２
３が発生するパルスをカウントすることによって、格子
１３が振動したときに試料１７に照射された波長を監視
する。コンピュータ２１は、Ａ／Ｄ変換機２２を介し
て、増幅器２０の出力信号を入力する。一方、コンピュ
ータ２１は、インデックスシステム２３が発生するパル
スも入力しているが、このパルスは、増幅器２０の出力
信号の値がディジタル値に変換されたインデックスポイ
ントを示している。インデックスポイントは、近赤外ス
ペクトル全体に亘って増加させながら割り当てられてお
り、各インデックスポイントは、試料１７に照射される
異なる波長にそれぞれ対応している。

【００２１】このようにして、コンピュータ２１は、イ
ンデックスシステム２３からのパルスに基づいて、試料
１７に照射された波長を求め、Ａ／Ｄ変換器２２からの
ディジタル値に基づいて、試料１７の反射率を求めるこ
とにより、各波長毎の反射率を物質の吸光度にそれぞれ
変換する。試料の透過率を計測するときには、光検出器
１９は、出口スリットオプティクス１５を通過する狭い
バンド幅の光の経路に置かれた試料１７を透過した光を
受光するように設置される。分光計の構造と作用は、米
国特許Ｎｏ．４，９６９，７３９に詳細に記述されてい
る。

【００２２】物質の分析や同定における計器の精度は、
出口スリットオプティクス１５を通過する波長を知るこ
とのできる精度に依存する。さらに、物質の特性を計測
する計器の性能も、まさにこの精度で決定する。これら
の理由により、計器の基準目盛りが、出口スリットオプ
ティクス１５を通過する波長に合っていることを正確に
確かめる必要がある。

【００２３】反射率基準および透過率基準は、既知の波
長での吸光度のピークを示すことにより、分光計に必要
な波長の基準目盛を得る手段を提供する。使用する際
は、反射率基準は試料１７の代わりに置かれて、出口ス
リットオプティクス１５を通過した光線を光検出器１９
へ反射する。そして、基準の分光グラフが計測される。
分光グラフより、反射率基準によって示される吸光度ピ
ークが検出される。この得られた情報が出口スリットオ
プティクス１５を通過する波長が適切にかつ正確に検量
されたかを検出するための基準を提供する。

【００２４】分光計が試料の透過率による分析に使用さ
れるとき、透過率基準を使用して計器の検量を行うこと
が好ましい。この透過率基準は、出口スリットオプティ
クス１５を通過する光路上に置かれ、そのため光検出器
１９は、透過基準を通過する光を受光することになる。
透過率分光グラフが計測され、計器の波長の基準目盛が
正確であることの検証に使用される。

【００２５】分光計によって計測された波長基準の分光
グラフは、振動格子１３の各角度増分における、分光計
の出口スリットオプティクス１５を通過する波長を検量
するのにも使用可能である。上記の要領で反射率基準よ
り計測された分光グラフは、反射率モードで動作してい
る分光計を検量するための基準を提供し、一方、上記の
要領で透過率基準より計測された分光グラフは、透過率
モードで動作している分光計を検量するための基準を提
供する。

【００２６】本発明の反射率基準と透過率基準の好まし
い実施例によれば、重量比が１：１：１の酸化ジスプロ
シウムと、酸化エルビウムと、酸化ホルミウムと、から
なる希土類酸化物が、粉末状のＰＴＦＥと混合される。
反射率基準において、希土類酸化物は、ＰＴＦＥ粉末に
対して約５〜３０重量％となる。透過率基準において、
希土類酸化物は、ＰＴＦＥ粉末に対して約１〜１０重量
％となる。

【００２７】混合工程においては、まず、希土類酸化物
をＰＴＦＥ粉末と均一になるように完全に混合し、得ら
れた混合物を、ダイス型成形型または圧力鋳型内か、あ
るいは、圧盤機の間に挟んで置いて、充分な圧力（５０
０〜５０００ポンド／平方インチ）をかけ、粉末状の混
合物を周辺温度で合体してコンクリートケーキにする。
得られたケーキを図１の計器で分析した場合、１９８６
年の米国基準局の論文に記述されるように、粉末混合物
のみで検出された吸光度ピークと同じ波長で吸光度ピー
クが現れることが期待される。これらの波長は測定さ
れ、米国基準局の論文で規定された精度許容度である±
１ｎｍの許容範囲内で、米国基準局の論文の波長に一致
する。

【００２８】ここでは、圧力が周辺温度で加えらことは
必須ではないが、希土類酸化物がコンクリートＰＴＦＥ
母材に埋め込まれている場合は、希土類酸化物の示す吸
光度ピークがシフトしない程度に、温度を充分低くする
必要がある。また、ＰＴＦＥ粉末の表面の溶解によりＰ
ＴＦＥ粉末の粒子が合体するのではなく、むしろ、加圧
によりＰＴＦＥ粉末の粒子が合体するように、温度を充
分低くすべきである。

【００２９】この波長基準物質を反射率基準として用い
る場合には、この物質は、少なくとも３ｍｍの厚さを有
するコンクリートブロックに成形し、ＰＴＦＥ粉末に対
して希土類酸化物を約５〜３０重量％含んだ混合物から
生成する。参照基準物質が厚さ３ｍｍの場合は、ＰＴＦ
Ｅ粉末に対する希土類酸化物の比率は３０重量％である
のが好ましい。ブロックが厚さ１０ｍｍの場合は、ブロ
ック内の希土類酸化物の比率は５重量％であるのが好ま
しい。

【００３０】ＰＴＦＥに対する希土類酸化物の比率は最
大で約３分の１重量である。なぜならば、酸化物の重量
比が３分の１を超えると、ケーキは砕けやすくなるため
である。透過率基準として使用する場合は、母材は、
０．３ｍｍ〜３ｍｍの厚さの紙状の形状を有し、この物
質における希土類酸化物の比率は、１０〜１重量％の範
囲である。本実施例における、厚さ０．３ｍｍの透過率
基準物質は、ＰＴＦＥに対する希土類酸化物の比率は１
０重量％であるのが好ましい。他の態様として、厚さ３
ｍｍの透過率基準物質は、ＰＴＦＥに対する希土類酸化
物の比率は１重量％であるのが好ましい。一般的に、透
過率基準も反射率基準も、薄い母材になるほど、希土類
酸化物の割合が大きくなる。

【００３１】米国基準局の論文において、３種の希土類
酸化物の１：１：１の重量比の混合物を波長基準目盛り
用の反射率基準として用いる方法が確立されているた
め、本発明においても、好ましい希土類酸化物は、前述
の希土類酸化物と同じ３種類の希土類酸化物の粉末であ
り、これらの比率も同じであるのが好ましい。しかし、
３種の希土類酸化物のうちの１もしくは２つの物質をケ
ーキから削除しても、同じ効果が得られることが期待さ
れる。さらに、粉末の比率を変えることにより、選択的
に相対強度の範囲を決定できる。それぞれの例で、個々
の酸化物は、純粋な粉末形状において個々に示されたの
と同じ波長において、母材中での吸光度ピークを示すこ
とが期待される。

【００３２】さらに、米国基準局の論文に記載された以
外の他の希土類酸化物も使用することもできる。本発明
によれば、原子番号で５７〜７１の系列の１５種類の金
属元素のうちのどの金属元素の酸化物も使用できる。こ
の元素群は、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオ
ジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガド
リニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、
エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびルテチウ
ムからなる。波長標準物質として使用できる他の物質と
しては、タルク（Ｍｇ₃Ｓｉ₄Ｏ₁₀（ＯＨ）₂）がある。
タルクは、ほとんど吸光度ピークを示さないが、ピーク
の幅は非常に狭いので、波長標準物質としてタルク使用
する参照基準は、計器のバンド幅を評価するのに有用で
ある。

【００３３】母材に希土類酸化物物質を埋め込む他の方
法として、希土類酸化物をドープ処理してガラスを形成
し、次いで、これを粉砕して、上記のように母材中で圧
縮する方法がある。ガラスにドープされた希土類酸化物
は透過率基準として使用できるが、純粋な希土類酸化物
または粉末状の希土類酸化物の場合と同じ吸光度ピーク
が得られるわけではない。希土類酸化物を含んだガラス
が粉砕されてＰＴＦＥ母材かその同等物に埋め込まれ、
母材が反射率基準として成形された場合は、得られた反
射率基準は、希土類酸化物がドープされたガラスの透過
率基準と同じ吸光度ピークを示す。

【００３４】別の態様として、近赤外スペクトルおよび
可視スペクトルにおいて吸光度ピークを示す他の物質も
また使用できる。例えば、粉末状のポリスチレンまたは
粉末状のポリエチレンを粉末状のＰＴＦＥに混合して、
粉末状のポリスチレンまたは粉末状のポリエチレンを埋
め込んだ母材としてのＰＴＦＥの反射率特性を利用する
ことができる。このような生成物により、あらゆる変化
量をコントロールでき、所定の適用毎の基準を最適化す
ることが可能になる。加えて、ポリスチレンもしくはポ
リエチレンは、ミネラルや希土類鉱物とも混合できる。

【００３５】上述のように、粉末状の波長標準物質を埋
め込むのに適した母材物質は、ＰＴＦＥである。ＰＴＦ
Ｅは、反射率において特性のある吸光度を有しているた
め、母材物質として好ましい。ＰＴＦＥの吸光度の特徴
は、非常に幅広く、非常に弱いことであり、さらに、Ｐ
ＴＦＥは、波長標準物質に特有な吸光度ピークは有さな
い。ピークおよび標準物質を干渉するような最も強い吸
光度は、ほとんどの近赤外スペクトルおよび可視スペク
トルが干渉されないくらい長い波長域でのみ発生する。

【００３６】ＰＴＦＥは吸収が少ないという点を除いて
は光学的観点において、非常に良く散乱する。この特徴
はその物質の反射率を高くする。さらに、その物質を貫
通した光線は内部に散乱するが、もし物質が十分に薄い
ならばその光線は物質を透過する。ＰＴＦＥは、波長標
準物質を定着させる希釈剤および接着剤と見なすことも
でき、さらに、その光学的な特性は、可視光または近赤
外光の吸光度がほとんど無い光を母材に埋め込まれてい
る物質と相互に作用させながら、反射または透過させる
ことができる。

【００３７】上記の理由では、ＰＴＦＥが好適な物質で
あるが、他の物質も母材として使用できる。特に、どの
過ハロポリエチレンも使用でき、例えば、ペルクロロエ
チレンの重合体、ペル（クロロフルオロ）エチレンの重
合体、あるいはクロロトリフルオルエチレンの重合体が
用いられてもよい。その他の例としては、ペル（クロロ
フルオロ）エチレン単量体と、テトラフルオルエチレン
と、を共重合させて粉末を準備し、この粉末から母材を
生成することもできる。

【００３８】一般に、水素と炭素間、水素と酸素間また
は水素と窒素間に結合の無い固体の重合物質であれば、
どれもＰＴＦＥの代替として非常にふさわしい母材とな
りうる。そのような重合体においては、ポリマー鎖の骨
子は炭素のみである。しかしながら、酸素または他の原
子を炭素とのみ結合させ、かつ水素などの他の元素とは
結合させない限りは、ポリマー鎖に酸素などの他の元素
を含有することが可能である。このような物質のテトラ
フルオルエチレンオキサイドとペルフルオルエチレンオ
キサイドを基本とした例を挙げると以下のような物質が
ある。テトラフルオルエチレンオキサイドとジフルオロ
メチレンオキサイドの共重合体、テトラフルオルエチレ
ンとテトラフルオロエチレンペルフルオロプロピルエー
テルの共重合体およびペルフルオロプロピレンオキサイ
ドとペルフルオロホルムアルデヒドの共重合体である。

【００３９】上述の物質に関連するが、過ハロゲン化さ
れていない、ハロゲン化された重合体も多く存在する。
このような重合体は、いわゆるハイドロハロポリマーと
呼ばれ、ハロゲンだけでなく水素を含む単量体、例え
ば、塩化ビニリデンＣＨ₂ＣＣｌ₂またはフッ化ビニリデ
ンＣＨ₂ＣＦ₂などからも生成できる。別の態様として、
ハイドロハロポリマーは、ハロゲンを含まないエチレン
などの単量体と、テトラフルオルエチレンなどの過ハロ
ゲン化された単量体と、を共重合させて生成できる。こ
れらの化合物は赤外と近赤外の範囲で吸収を生じるＣ−
Ｈ結合をまばらに配置しているが、フッ素の存在や単に
希釈によって引き起こされる結果により、純粋な炭化水
素相当物に比べてこれらの物質の吸光度は減少する。こ
れらの化合物は、ＰＴＦＥに比較し強い吸光度を有して
いるにもかかわらず、母材物質として有用である。この
ような化合物の参照基準における母材としての実際の使
用に当たっては、物質中のＣ−Ｈ結合の発現頻度が十分
に低く、母材中の波長標準物質による吸光度ピークの少
なくとも半分の吸光度ピークが波長においてシフトしな
いか、あるいは明確に観測できる程度であることが必要
である。

【００４０】

【発明の効果】本発明によれば、希土類酸化物粉末が一
様にコンクリート母材に分散され埋め込まれた可視スペ
クトルおよび近赤外スペクトル用の波長基準物質が提供
されるので、本物質のケーキにおける吸光度ピークは、
粉末混合物のみで検出された旧光度ピークと同じ波長で
現れる。これらの波長は、米国基準局の論文で規定され
た精度許容度である±１ｎｍの許容範囲内で、米国基準
局の論文の波長と一致する。

【００４１】希土類酸化物をコンクリート母材に埋め込
むには、粉末状の希土類酸化物もしくは他の波長標準物
質粉末と、粉末状の母材物質、例えばＰＴＦＥと、を混
合し、周辺温度で十分な圧力をかけ、粒子を合体して１
つのコンクリートケーキとなり、希土類酸化物の粉末粒
子をＰＴＦＥ母材中で動かないように保持することがで
きる。これにより、安定した波長基準を得ることができ
る。

【００４２】さらに、標準物質としては、様々な物質が
代替可能であり、これらの物質を含む波長基準物質がコ
ンクリートケーキの形状で提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】近赤外から可視の範囲における反射率または透
過率による物質の分析をするための計器を示す概略図で
ある。

【符号の説明】

１１分光光度計１３振動格子１５出口スリットオプティクス１７試料１９光検出部２０増幅器２１コンピュータ２２アナログ／ディジタル変換器２３インデックスシステム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 597087712 12101 ＴｅｃｈＲｏａｄＳｉｌｖｅｒＳｐｒｉｎｇ，Ｍａｒｙｌａｎｄ 20904 Ｕ．Ｓ．Ａ.

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】コンクリート母材と、該コンクリート母材に分散して埋め込まれるとともに、
可視スペクトルまたは近赤外スペクトルにおける既知の
波長で放射吸光度吸収のピークを示す波長標準物質と、
を含み、前記コンクリート母材は、重合体粒子物質と前記波長標
準物質とを混合して混合物を形成し、該混合物に十分な
圧力をかけて、前記重合体物質の粒子を合体して前記コ
ンクリート母材にすることによって、前記母材に前記標
準物質が埋め込まれるように形成され、前記重合体物質は、ハロゲン化された重合体を含み、該
ハロゲン化重合体は、前記波長標準物質の吸光度ピーク
の少なくとも半分は、ほとんどシフトしないか、あるい
は明確に観測できる程度に、前記重合体中のＣ−Ｈ結合
の発現頻度が十分に低く、前記波長標準物質が埋め込まれた前記コンクリート母材
は、前記波長標準物質と同じ波長で吸光度ピークが出現
することを特徴とする可視スペクトルおよび近赤外スペ
クトル用の波長基準物質。
【請求項２】前記重合体物質が、ポリテトラフルオロエ
チレンであることを特徴とする請求項１記載の波長基準
物質。
【請求項３】前記波長標準物質が、少なくとも１つの希
土類酸化物を含むことを特徴とする請求項２記載の波長
基準物質。
【請求項４】前記波長標準物質が、複数の希土類酸化物
の混合物を含むことを特徴とする請求項２記載の波長基
準物質。
【請求項５】前記波長標準物質が、ジスプロシウム、ホ
ルミウム、エルビウム、の中から選択された１つ以上の
希土類酸化物を含むことを特徴とする請求項２記載の波
長基準物質。
【請求項６】前記波長標準物質が、１：１：１の重量比
でジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、の酸化物
からなることを特徴とする請求項５記載の波長基準物
質。
【請求項７】前記波長標準物質が、タルクを含むことを
特徴とする請求項２記載の波長基準物質。
【請求項８】前記波長標準物質が、ポリスチレンを含む
ことを特徴とする請求項２記載の波長基準物質。
【請求項９】前記波長標準物質が、ポリエチレンを含む
ことを特徴とする請求項２記載の波長基準物質。
【請求項１０】前記波長標準物質が、少なくとも１つの
希土類酸化物を含むことを特徴とする請求項１記載の波
長基準物質。
【請求項１１】前記波長標準物質が、複数の希土類酸化
物からなることを特徴とする請求項１記載の波長基準物
質。
【請求項１２】前記波長標準物質が、ジスプロシウム、
ホルミウム、エルビウムの中から選択された１つ以上の
希土類酸化物を含むことを特徴とする請求項１記載の波
長基準物質。
【請求項１３】前記波長標準物質が、タルクを含むこと
を特徴とする請求項１記載の波長基準物質。
【請求項１４】前記波長標準物質が、ポリスチレンを含
むことを特徴とする請求項１記載の波長基準物質。
【請求項１５】前記波長標準物質が、ポリエチレンを含
むことを特徴とする請求項１記載の波長基準物質。
【請求項１６】前記重合体が、基本的にＣ−Ｈ結合を含
まないことを特徴とする請求項１記載の波長基準物質。
【請求項１７】前記重合体が、基本的に過ハロポリエチ
レンからなることを特徴とする請求項１記載の波長基準
物質。
【請求項１８】前記波長標準物質が、少なくとも１つの
希土類酸化物を含むことを特徴とする請求項１７記載の
波長基準物質。
【請求項１９】前記波長標準物質が、ジスプロシウム、
ホルミウム、エルビウムの中から選択された１つ以上の
希土類酸化物を含むことを特徴とする請求項１７記載の
波長基準物質。
【請求項２０】前記波長標準物質が、タルクを含むこと
を特徴とする請求項１７記載の波長基準物質。