JPH10323501A - 液相状態の化合物の精製装置 - Google Patents
液相状態の化合物の精製装置Info
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- JPH10323501A JPH10323501A JP10018736A JP1873698A JPH10323501A JP H10323501 A JPH10323501 A JP H10323501A JP 10018736 A JP10018736 A JP 10018736A JP 1873698 A JP1873698 A JP 1873698A JP H10323501 A JPH10323501 A JP H10323501A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 腐食性の液化ガスを最終容器に充填する際に
液化ガス中の金属系不純物を除去するための効果的な方
法及び装置を提供すること。 【解決手段】 本発明の方法の特徴は、腐食性の液化ガ
スを原料容器１０２から受入容器１０４へ充填する際、
液化ガスを気相状態にして移送することにある。この方
法によって、金属濃度を数千ｐｐｂ単位で減少させ、再
凝縮後の液化ガス中の金属系不純物を減少させることが
できる。気相状態での移送を、ポンプ等を使用した機械
的な方法ではなく、圧力差を利用して行うことによっ
て、パーティクルあるいは不純物の発生を防止すること
ができる。
液化ガス中の金属系不純物を除去するための効果的な方
法及び装置を提供すること。 【解決手段】 本発明の方法の特徴は、腐食性の液化ガ
スを原料容器１０２から受入容器１０４へ充填する際、
液化ガスを気相状態にして移送することにある。この方
法によって、金属濃度を数千ｐｐｂ単位で減少させ、再
凝縮後の液化ガス中の金属系不純物を減少させることが
できる。気相状態での移送を、ポンプ等を使用した機械
的な方法ではなく、圧力差を利用して行うことによっ
て、パーティクルあるいは不純物の発生を防止すること
ができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、広く精製システム
に係り、特に、金属不純物を含む腐食性の液化ガスの精
製方法に関する。
に係り、特に、金属不純物を含む腐食性の液化ガスの精
製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＨＣｌなどの電子工業用仕様のガスにつ
いて、気相状態での不純物の精製に関しては知られてい
る。これらの方法は、平衡状態図から予想されるガス精
製方式を利用している。付加的な方法としては、例え
ば、下記の様なものがある、気相状態の不純物の化学吸
着（Tsvetn. Met, (2), 67-71, 1995 ）、有機化合物の
溶剤抽出（Solvent Extr. Ion Exch. 11(1), 239-57, 1
993 ）、及び活性化炭素を使用するＣ１−Ｃ３塩素化炭
化水素の除去（Japan Kokai Tokkyo Koho, JP 03265503
A2 ）。
いて、気相状態での不純物の精製に関しては知られてい
る。これらの方法は、平衡状態図から予想されるガス精
製方式を利用している。付加的な方法としては、例え
ば、下記の様なものがある、気相状態の不純物の化学吸
着（Tsvetn. Met, (2), 67-71, 1995 ）、有機化合物の
溶剤抽出（Solvent Extr. Ion Exch. 11(1), 239-57, 1
993 ）、及び活性化炭素を使用するＣ１−Ｃ３塩素化炭
化水素の除去（Japan Kokai Tokkyo Koho, JP 03265503
A2 ）。
【０００３】例えば、集積回路（ＩＣ）の様なＶＬＳＩ
技術の分野におけるトレンドの一つとして、半導体のバ
ルク内に拡散した不純物に起因するＩＣの欠陥を減らす
ため、化学反応プロセスにおいて使用される試薬に対し
て非常に高いクリーン度が要求されている。この様な純
度のレベルに対する増大する要求は、一段と厳しくなっ
ており、ある場合には、金属不純物について、十億分の
一（ｐｐｂ）程度の非常に小さなレベルが要求されてい
る。これらの金属不純物は、例えば、アルミニウム、カ
ルシウム、コバルト、ナトリウム、亜鉛、鉄、ニッケ
ル、クロム、モリブデン、銅、マンガン、マグネシウ
ム、及び砒素などであるが、これらに限定されるもので
はない。
技術の分野におけるトレンドの一つとして、半導体のバ
ルク内に拡散した不純物に起因するＩＣの欠陥を減らす
ため、化学反応プロセスにおいて使用される試薬に対し
て非常に高いクリーン度が要求されている。この様な純
度のレベルに対する増大する要求は、一段と厳しくなっ
ており、ある場合には、金属不純物について、十億分の
一（ｐｐｂ）程度の非常に小さなレベルが要求されてい
る。これらの金属不純物は、例えば、アルミニウム、カ
ルシウム、コバルト、ナトリウム、亜鉛、鉄、ニッケ
ル、クロム、モリブデン、銅、マンガン、マグネシウ
ム、及び砒素などであるが、これらに限定されるもので
はない。
【０００４】半導体製造プロセスは、ＢＣｌ３、ＨＢ
ｒ、ＨＣｌ、ＣＬ２などの超高純度の腐食性の液化ガス
を、ドライエッチング及び洗浄の際に使用する様になっ
ている。これらのガスは、典型的には、内面に燐化ニッ
ケルでコーティングが施された鋼製もしくはステンレス
製のシリンダもしくはコンテナの中に、腐食性ガスが液
化されて充填された状態で、ユーザーに供給される。半
導体製造業者は、上記腐食性ガスが金属系不純物を実質
的に含有していないことを要求し、その結果、気相状態
及び液相状態のいずれの状態においても高純度が要求さ
れる。
ｒ、ＨＣｌ、ＣＬ２などの超高純度の腐食性の液化ガス
を、ドライエッチング及び洗浄の際に使用する様になっ
ている。これらのガスは、典型的には、内面に燐化ニッ
ケルでコーティングが施された鋼製もしくはステンレス
製のシリンダもしくはコンテナの中に、腐食性ガスが液
化されて充填された状態で、ユーザーに供給される。半
導体製造業者は、上記腐食性ガスが金属系不純物を実質
的に含有していないことを要求し、その結果、気相状態
及び液相状態のいずれの状態においても高純度が要求さ
れる。
【０００５】腐食性ガスは、通常、液相状態でシリンダ
内にあるときに、より高いレベルで金属不純物を含有し
ていることが知られている。これは、下記の文献に記載
されている；「金属汚染に対する塩化水素の解析」（In
stitute of Environmental Sciences 1996, proceeding
by BOC ）、「電子工業用仕様ガスの保存有効期限とは
？」（Institute of Environmental Sciences 1996, Pr
oceeding by Air Products and Chemicals, Inc.）。そ
の原因は、腐食性の液化ガスの中に含有されている多く
の金属化合物系の不純物は、そのガス分圧が、腐食性の
マトリックスガスと比べて低いことにある。金属類は、
上記ガスが液化された状態においては、パーティクル状
態あるいは解離した状態をとれる。これらの金属不純物
のあるものは原料に由来し、また、あるものは充填シス
テムまたは貯蔵中のシリンダもしくはコンテナに由来し
ている。
内にあるときに、より高いレベルで金属不純物を含有し
ていることが知られている。これは、下記の文献に記載
されている；「金属汚染に対する塩化水素の解析」（In
stitute of Environmental Sciences 1996, proceeding
by BOC ）、「電子工業用仕様ガスの保存有効期限とは
？」（Institute of Environmental Sciences 1996, Pr
oceeding by Air Products and Chemicals, Inc.）。そ
の原因は、腐食性の液化ガスの中に含有されている多く
の金属化合物系の不純物は、そのガス分圧が、腐食性の
マトリックスガスと比べて低いことにある。金属類は、
上記ガスが液化された状態においては、パーティクル状
態あるいは解離した状態をとれる。これらの金属不純物
のあるものは原料に由来し、また、あるものは充填シス
テムまたは貯蔵中のシリンダもしくはコンテナに由来し
ている。
【０００６】通常、高純度の腐食性液化ガスは、何らか
の不純物を除去すべく伝統的な蒸留方法によって精製さ
れ、金属ベースの貯蔵タンク内に貯蔵され、製造施設に
おいて、この貯蔵タンクから最終のシリンダもしくはコ
ンテナへ液相状態で移送される。しかし、この様に最終
のシリンダもしくはコンテナへ液相状態で充填すること
によって、金属系不純物を製造施設から最終のシリンダ
等へ持ち込むことになる。
の不純物を除去すべく伝統的な蒸留方法によって精製さ
れ、金属ベースの貯蔵タンク内に貯蔵され、製造施設に
おいて、この貯蔵タンクから最終のシリンダもしくはコ
ンテナへ液相状態で移送される。しかし、この様に最終
のシリンダもしくはコンテナへ液相状態で充填すること
によって、金属系不純物を製造施設から最終のシリンダ
等へ持ち込むことになる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上の様な問題点に鑑
み、本発明の目的は、中間もしくは最終のシリンダもし
くはコンテナに充填する際、液化ガスから金属不純物及
び金属汚染を除去するための、より効果的な方法及び装
置を提供することにある。
み、本発明の目的は、中間もしくは最終のシリンダもし
くはコンテナに充填する際、液化ガスから金属不純物及
び金属汚染を除去するための、より効果的な方法及び装
置を提供することにある。
【０００８】また、本発明の他の目的は、最終のシリン
ダもしくはコンテナに高純度ガスを充填する直前に、腐
食性の液化ガスから金属不純物を効果的に除去する経済
的な方法を提供することにある。
ダもしくはコンテナに高純度ガスを充填する直前に、腐
食性の液化ガスから金属不純物を効果的に除去する経済
的な方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決すべ
く、本発明は、少なくとも一種類の不純物を含む液相状
態の化合物の精製に使用される精製装置を提供する。こ
の精製装置は、少なくとも一種類の不純物を含有する液
相状態の化合物を収容する第一の容器と；精製された化
合物を収容する第二の容器と；前記第一の容器と前記第
二の容器との間を連絡し、前記化合物が気相状態で前記
第一の容器から前記第二の容器へ移送される第一の流体
経路と；温度制御機構と；を備える。
く、本発明は、少なくとも一種類の不純物を含む液相状
態の化合物の精製に使用される精製装置を提供する。こ
の精製装置は、少なくとも一種類の不純物を含有する液
相状態の化合物を収容する第一の容器と；精製された化
合物を収容する第二の容器と；前記第一の容器と前記第
二の容器との間を連絡し、前記化合物が気相状態で前記
第一の容器から前記第二の容器へ移送される第一の流体
経路と；温度制御機構と；を備える。
【００１０】この温度制御機構は、前記第一の容器と前
記第二の容器とを互いに異なる温度で維持し、前記化合
物を前記第一の容器から前記第二の容器へ移送する際
に、前記化合物を気相状態で維持し、且つ、前記第二の
容器の中で前記化合物を液化する。これによって、前記
化合物が前記第一の容器から前記第二の容器へ気相状態
で移送される際、前記少なくとも一種の不純物が、前記
第一の容器から前記第二の容器へ移送されない様にす
る。
記第二の容器とを互いに異なる温度で維持し、前記化合
物を前記第一の容器から前記第二の容器へ移送する際
に、前記化合物を気相状態で維持し、且つ、前記第二の
容器の中で前記化合物を液化する。これによって、前記
化合物が前記第一の容器から前記第二の容器へ気相状態
で移送される際、前記少なくとも一種の不純物が、前記
第一の容器から前記第二の容器へ移送されない様にす
る。
【００１１】また、別の態様において、本発明に基づく
液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純物を除去
する充填方法は、少なくとも一種類の不純物を含有する
液相状態の化合物を、第一の容器の中で前記化合物の沸
点以上の温度に加熱する工程と；第二の容器を、少なく
とも第一の流体経路を介して、前記第一の容器に連絡さ
せる工程と；前記化合物を、前記第一の容器から前記第
一の流体経路を介して前記第二の容器へ、圧力差を利用
して移送し、その結果、前記第一の容器から移送され前
記第二の容器に収容された前記化合物中での不純物の濃
度を、前記第一の容器内での濃度よりも減少させる工程
と；を備えたことを特徴とする。
液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純物を除去
する充填方法は、少なくとも一種類の不純物を含有する
液相状態の化合物を、第一の容器の中で前記化合物の沸
点以上の温度に加熱する工程と；第二の容器を、少なく
とも第一の流体経路を介して、前記第一の容器に連絡さ
せる工程と；前記化合物を、前記第一の容器から前記第
一の流体経路を介して前記第二の容器へ、圧力差を利用
して移送し、その結果、前記第一の容器から移送され前
記第二の容器に収容された前記化合物中での不純物の濃
度を、前記第一の容器内での濃度よりも減少させる工程
と；を備えたことを特徴とする。
【００１２】また、更に別の態様において、本発明に基
づく液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純物を
除去する方法は、少なくとも一種類の不純物を含有する
液相状態の化合物であって、第一の容器内における前記
化合物の気相の分圧が、第一の容器内における前記少な
くとも一種類の不純物の気相の分圧よりも大きい化合物
を、第一の容器内に収容する工程と；前記化合物及び前
記少なくとも一種類の不純物を、前記化合物の沸点より
も高い温度に維持することによって、前記化合物を気相
状態に変える工程と；気相状態の前記化合物を、圧力差
を利用して第二の容器に移送する工程と；を備えたこと
を特徴とする。
づく液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純物を
除去する方法は、少なくとも一種類の不純物を含有する
液相状態の化合物であって、第一の容器内における前記
化合物の気相の分圧が、第一の容器内における前記少な
くとも一種類の不純物の気相の分圧よりも大きい化合物
を、第一の容器内に収容する工程と；前記化合物及び前
記少なくとも一種類の不純物を、前記化合物の沸点より
も高い温度に維持することによって、前記化合物を気相
状態に変える工程と；気相状態の前記化合物を、圧力差
を利用して第二の容器に移送する工程と；を備えたこと
を特徴とする。
【００１３】本発明は、以下の詳細な説明及び図面を参
照することによって、より良く理解することができる。
照することによって、より良く理解することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】腐食性ガス中に含有される金属系
不純物（これまでに使用された場合と同様に、ハロゲン
化塩などの金属原子の塩を意味する）の大半は、腐食性
ガスが液相状態のときに含有されていることが知られて
いる。
不純物（これまでに使用された場合と同様に、ハロゲン
化塩などの金属原子の塩を意味する）の大半は、腐食性
ガスが液相状態のときに含有されていることが知られて
いる。
【００１５】図１及び表１に、いくつかの腐食性ガスの
気相状態中及び液相状態中における鉄の濃度の相違を示
す。問題となっている他の金属でも、これと同様な分布
の傾向を示す。気相状態中及び液相状態中において金属
の濃度に大きな相違があるので、腐食性ガスを気相状態
から再凝縮することよって、凝縮後の液相中における金
属系不純物の濃度を減少させることができる。更に、ポ
ンプの様な機械的な移送手段を使用せずに、圧力差を用
いて気相状態で移送することにより、本発明に基づく腐
食性ガスの充填装置及び方法は、パーティクルあるいは
金属不純物を実質的に発生させない。
気相状態中及び液相状態中における鉄の濃度の相違を示
す。問題となっている他の金属でも、これと同様な分布
の傾向を示す。気相状態中及び液相状態中において金属
の濃度に大きな相違があるので、腐食性ガスを気相状態
から再凝縮することよって、凝縮後の液相中における金
属系不純物の濃度を減少させることができる。更に、ポ
ンプの様な機械的な移送手段を使用せずに、圧力差を用
いて気相状態で移送することにより、本発明に基づく腐
食性ガスの充填装置及び方法は、パーティクルあるいは
金属不純物を実質的に発生させない。
【００１６】表１． 鉄の濃度の比較 −−−−−−−−−−−−−−−−−− ガス 気相中 液相中 −−−−−−−−−−−−−−−−−− ＨＣｌ ３１７ ５６２３ Ｃｌ２ １ ２０００ ＨＢｒ ２００ ５３３６ −−−−−−−−−−−−−−−−−− （単位：ｐｐｂ）
【００１７】図２及び表２に、ＨＣｌ、Ｃｌ２、ＨＢｒ
について、液相中における金属系不純物レベルについ
て、原料と受入れコンテナ内の再凝縮液との間で比較し
た結果を示す。例えば、鉄の減少は、少なくとも数千ｐ
ｐｂである。ただし、この数値は当初の原料に依存す
る。
について、液相中における金属系不純物レベルについ
て、原料と受入れコンテナ内の再凝縮液との間で比較し
た結果を示す。例えば、鉄の減少は、少なくとも数千ｐ
ｐｂである。ただし、この数値は当初の原料に依存す
る。
【００１８】表２． 鉄の濃度の比較 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ガス 原料コンテナ中 充填コンテナ中 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ＨＣｌ １００００ ４００ Ｃｌ２ ４３６９ ２００ ＨＢｒ ５３３６ ２００ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （単位：ｐｐｂ）
【００１９】次に、本発明に基づく装置の好ましい実施
態様について、構成装置毎に、詳細に説明する。同時
に、好ましい充填方法についても説明する。
態様について、構成装置毎に、詳細に説明する。同時
に、好ましい充填方法についても説明する。
【００２０】図３に、本発明に基づく気相状態での充填
による腐食性ガスの精製に用いられる装置１００の一例
を示す。装置１００は、液化ガスを収容するための原料
コンテナ１０２、及び精製された腐食性ガスを受け入れ
るための受入コンテナ１０４を備える。腐食性ガスは、
単独でも混合物でもよい。このプロセスは、任意の腐食
性ガスに対して適用できるが、特に、ＨＢｒ、Ｃｌ２、
ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＮＨ３、ＷＦ６、あるいはこれらの
混合ガスに適用した場合に効果が大きい。
による腐食性ガスの精製に用いられる装置１００の一例
を示す。装置１００は、液化ガスを収容するための原料
コンテナ１０２、及び精製された腐食性ガスを受け入れ
るための受入コンテナ１０４を備える。腐食性ガスは、
単独でも混合物でもよい。このプロセスは、任意の腐食
性ガスに対して適用できるが、特に、ＨＢｒ、Ｃｌ２、
ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＮＨ３、ＷＦ６、あるいはこれらの
混合ガスに適用した場合に効果が大きい。
【００２１】原料コンテナ１０２には、ガスライン１１
２が接続されている。原料コンテナ１０２からガスライ
ン１１２を通って下流側のガスライン１１６へ送られる
腐食性ガスの流量を選択的に調整するため、バルブ１１
４を使用することができる。好ましくは、バルブ１１４
は原料コンテナ１０２の付属バルブである。
２が接続されている。原料コンテナ１０２からガスライ
ン１１２を通って下流側のガスライン１１６へ送られる
腐食性ガスの流量を選択的に調整するため、バルブ１１
４を使用することができる。好ましくは、バルブ１１４
は原料コンテナ１０２の付属バルブである。
【００２２】バルブ１１４と下流側のバルブ１１８の間
は、ガスライン１１６を介して接続される。ガスライン
１１６からガスライン１２０を通って受入コンテナ１０
４へ送られる腐食性ガスの流量を選択的に調整するた
め、バルブ１１８を使用することができる。好ましく
は、バルブ１１８は受入コンテナ１０４の付属バルブで
ある。
は、ガスライン１１６を介して接続される。ガスライン
１１６からガスライン１２０を通って受入コンテナ１０
４へ送られる腐食性ガスの流量を選択的に調整するた
め、バルブ１１８を使用することができる。好ましく
は、バルブ１１８は受入コンテナ１０４の付属バルブで
ある。
【００２３】ガスライン１１６には、オプションとして
フィルタ１２２を設け、ガスライン１１６中を流れるガ
スから特定の不純物を除去することができる。もちろ
ん、このフィルタは、不純物が更に発生することがない
様に選定しなければならない。当業者にとっては当然で
あるが、フィルタ１２２は、ガスライン１１６中を流れ
るガスから目的とするサイズのパーティクルを除去する
様に選定される。フィルタ１２２は、装置１００に要求
される仕様によって異なり、ガスライン１１６中を流れ
るガスから除去しようとするパーティクルのサイズより
も小さい有効な気孔サイズを有するフィルタが選定され
る。ただし、多くの腐食性ガスの場合、できればフィル
タの使用は避けた方が良い。
フィルタ１２２を設け、ガスライン１１６中を流れるガ
スから特定の不純物を除去することができる。もちろ
ん、このフィルタは、不純物が更に発生することがない
様に選定しなければならない。当業者にとっては当然で
あるが、フィルタ１２２は、ガスライン１１６中を流れ
るガスから目的とするサイズのパーティクルを除去する
様に選定される。フィルタ１２２は、装置１００に要求
される仕様によって異なり、ガスライン１１６中を流れ
るガスから除去しようとするパーティクルのサイズより
も小さい有効な気孔サイズを有するフィルタが選定され
る。ただし、多くの腐食性ガスの場合、できればフィル
タの使用は避けた方が良い。
【００２４】装置１００を、好ましくは、原料コンテナ
１０２から受入コンテナ１０４へ流れる腐食性ガスが、
受入コンテナ１０４に入るまで、気相状態のみで維持さ
れる様に構成する。ここで、出願人は次のことを発見し
た、即ち、上記の様に、原料コンテナ１０２から受入コ
ンテナ１０４へ流れる腐食性ガスが、受入コンテナ１０
４の中に入るまで、気相状態のみで維持される様にする
ことによって、受入コンテナ内での腐食性ガス中の金属
系不純物の濃度を、原料コンテナ内での濃度と比較し
て、大幅に減少させることができる。前述の目的を達成
する本発明に基づく装置の一実施態様が、図３に示され
ているが、もちろん、原料コンテナから受入コンテナへ
流れる腐食性ガスが、受入コンテナの中に入るまで、気
相状態のみで維持される様に構成された他の実施態様
も、本発明の範囲に包含される。
１０２から受入コンテナ１０４へ流れる腐食性ガスが、
受入コンテナ１０４に入るまで、気相状態のみで維持さ
れる様に構成する。ここで、出願人は次のことを発見し
た、即ち、上記の様に、原料コンテナ１０２から受入コ
ンテナ１０４へ流れる腐食性ガスが、受入コンテナ１０
４の中に入るまで、気相状態のみで維持される様にする
ことによって、受入コンテナ内での腐食性ガス中の金属
系不純物の濃度を、原料コンテナ内での濃度と比較し
て、大幅に減少させることができる。前述の目的を達成
する本発明に基づく装置の一実施態様が、図３に示され
ているが、もちろん、原料コンテナから受入コンテナへ
流れる腐食性ガスが、受入コンテナの中に入るまで、気
相状態のみで維持される様に構成された他の実施態様
も、本発明の範囲に包含される。
【００２５】図３に示された本発明の実施態様におい
て、装置１００は、原料コンテナ１０２と受入コンテナ
１０４との間の気相の濃度勾配を維持する機構を備える
ことによって、前述の目的を達成する。具体的には、装
置１００は、原料コンテナ１０２と受入コンテナ１０４
との間で温度差（従って圧力差）を維持する機構を備え
る。この機構は、ガスが原料コンテナ１０２から受入コ
ンテナ１０４へ移送される際、腐食性ガスを気相状態の
まま維持するとともに、受入コンテナ１０４の中におい
て腐食性ガスを液化する。前述の目的を達成するため、
この機構は、必要に応じて、更に、ヒーター、断熱材、
冷却装置などを装置１００に組み込む。
て、装置１００は、原料コンテナ１０２と受入コンテナ
１０４との間の気相の濃度勾配を維持する機構を備える
ことによって、前述の目的を達成する。具体的には、装
置１００は、原料コンテナ１０２と受入コンテナ１０４
との間で温度差（従って圧力差）を維持する機構を備え
る。この機構は、ガスが原料コンテナ１０２から受入コ
ンテナ１０４へ移送される際、腐食性ガスを気相状態の
まま維持するとともに、受入コンテナ１０４の中におい
て腐食性ガスを液化する。前述の目的を達成するため、
この機構は、必要に応じて、更に、ヒーター、断熱材、
冷却装置などを装置１００に組み込む。
【００２６】図３に示された本発明の実施態様におい
て、好ましくは、原料コンテナ１０２は、ヒーターもし
くは加熱槽１０６の中に部分的に浸漬され、それによ
り、原料コンテナ１０２内における腐食性ガスの温度が
その沸点以上の適当な温度に維持される。その温度は、
好ましくは、約０°Ｆ（−１７．８℃）から約１００°
Ｆ（３７．８℃）までの範囲、より好ましくは、約５０
°Ｆ（１０℃）から約９０°Ｆ（３２．２℃）までの範
囲、更に好ましくは約７０°Ｆ（２１．１℃）である。
ヒーターもしくは加熱槽１０６は、原料コンテナ１０２
内における腐食性ガスの温度を測定し、維持し、制御す
るハードウエア及び／又はソフトウエアを備える。
て、好ましくは、原料コンテナ１０２は、ヒーターもし
くは加熱槽１０６の中に部分的に浸漬され、それによ
り、原料コンテナ１０２内における腐食性ガスの温度が
その沸点以上の適当な温度に維持される。その温度は、
好ましくは、約０°Ｆ（−１７．８℃）から約１００°
Ｆ（３７．８℃）までの範囲、より好ましくは、約５０
°Ｆ（１０℃）から約９０°Ｆ（３２．２℃）までの範
囲、更に好ましくは約７０°Ｆ（２１．１℃）である。
ヒーターもしくは加熱槽１０６は、原料コンテナ１０２
内における腐食性ガスの温度を測定し、維持し、制御す
るハードウエア及び／又はソフトウエアを備える。
【００２７】図３に示された本発明の態様において、好
ましくは、受入コンテナ１０４は、チラーもしくは冷却
槽１１０の中に部分的に浸漬され、それにより、受入コ
ンテナ１０４内における腐食性ガスの温度が、受入コン
テナ１０４内に流れ込んだ後の腐食性ガスを液化するた
めに適当な温度（固定値あるいは可変値）に維持され
る。その温度は、好ましくは、約１４°Ｆ（−１０℃）
から約−１１２°Ｆ（−８０℃）までの範囲、より好ま
しくは、約−２２°Ｆ（−３０℃）から約−７６°Ｆ
（−６０℃）までの範囲、更に好ましくは約−４０°Ｆ
（−４０℃）である。チラーもしくは冷却槽１１０は、
受入コンテナ１０４内における腐食性ガスの温度を測定
し、維持し、制御するハードウエア及び／又はソフトウ
エアを備える。重量計１０８は、原料コンテナ１０２内
の液化ガスの重量を測定するために備えられている。重
量計１０８によって、原料コンテナ１０２から受入コン
テナ１０４へ腐食性ガスの充填が終了したことが検知さ
れる。
ましくは、受入コンテナ１０４は、チラーもしくは冷却
槽１１０の中に部分的に浸漬され、それにより、受入コ
ンテナ１０４内における腐食性ガスの温度が、受入コン
テナ１０４内に流れ込んだ後の腐食性ガスを液化するた
めに適当な温度（固定値あるいは可変値）に維持され
る。その温度は、好ましくは、約１４°Ｆ（−１０℃）
から約−１１２°Ｆ（−８０℃）までの範囲、より好ま
しくは、約−２２°Ｆ（−３０℃）から約−７６°Ｆ
（−６０℃）までの範囲、更に好ましくは約−４０°Ｆ
（−４０℃）である。チラーもしくは冷却槽１１０は、
受入コンテナ１０４内における腐食性ガスの温度を測定
し、維持し、制御するハードウエア及び／又はソフトウ
エアを備える。重量計１０８は、原料コンテナ１０２内
の液化ガスの重量を測定するために備えられている。重
量計１０８によって、原料コンテナ１０２から受入コン
テナ１０４へ腐食性ガスの充填が終了したことが検知さ
れる。
【００２８】ガスライン１１２、１１６、及び１２０、
バルブ１１４、１１８、及びフィルタ１２２（但し、使
用された場合）は、好ましくは、これら構成要素の内部
において腐食性ガスを気相状態のみで維持するために必
要な温度で維持される。好ましくは、制御可能なヒータ
ー（図示せず）、断熱手段（図示せず）、あるいはこれ
らの要素を大気中に曝すことなどが、これらの構成要素
の内部を流れる腐食性ガスを気相状態のみで維持するた
めに使用される。
バルブ１１４、１１８、及びフィルタ１２２（但し、使
用された場合）は、好ましくは、これら構成要素の内部
において腐食性ガスを気相状態のみで維持するために必
要な温度で維持される。好ましくは、制御可能なヒータ
ー（図示せず）、断熱手段（図示せず）、あるいはこれ
らの要素を大気中に曝すことなどが、これらの構成要素
の内部を流れる腐食性ガスを気相状態のみで維持するた
めに使用される。
【００２９】当業者には容易に予想できる様に、先に示
した温度範囲は、本発明に基づく装置を用いて精製され
るガスの種類に応じて変わる。
した温度範囲は、本発明に基づく装置を用いて精製され
るガスの種類に応じて変わる。
【００３０】図３に示された本発明の実施態様では、更
に、ガスライン１１６に接続されたガスライン１２４及
びバルブ１２６が設けられている。バルブ１２６は、ガ
ス供給源１３０からガスライン１２８を介してガスライ
ン１２４へ流れる流体の流れを選択的に制御する。ガス
供給源１３０は、後に説明する様に、好ましくは、濾過
された窒素ガス（Ｎ２）の供給源である。
に、ガスライン１１６に接続されたガスライン１２４及
びバルブ１２６が設けられている。バルブ１２６は、ガ
ス供給源１３０からガスライン１２８を介してガスライ
ン１２４へ流れる流体の流れを選択的に制御する。ガス
供給源１３０は、後に説明する様に、好ましくは、濾過
された窒素ガス（Ｎ２）の供給源である。
【００３１】ガスライン１１６中の流体の圧力を測定し
て表示するために、好ましくは、圧力計１３２が設けら
れる。
て表示するために、好ましくは、圧力計１３２が設けら
れる。
【００３２】ガスライン１３４は、ガスライン１１６に
接続され、二本の分岐ガスライン１３６、１４２を備え
ている。分岐ガスライン１３６は、ガスライン１３４と
バルブ１３８の間を連絡する。バルブ１３８は、以下に
おいてより詳細に説明する様に、真空排気装置１４０へ
流れる流体の流れを選択的に制御する。分岐ガスライン
１４２は、ガスライン１３４とバルブ１４４の間を連絡
する。バルブ１４４は、以下においてより詳細に説明す
る様に、洗浄塔１４６へ流れる流体の流れを選択的に制
御する。
接続され、二本の分岐ガスライン１３６、１４２を備え
ている。分岐ガスライン１３６は、ガスライン１３４と
バルブ１３８の間を連絡する。バルブ１３８は、以下に
おいてより詳細に説明する様に、真空排気装置１４０へ
流れる流体の流れを選択的に制御する。分岐ガスライン
１４２は、ガスライン１３４とバルブ１４４の間を連絡
する。バルブ１４４は、以下においてより詳細に説明す
る様に、洗浄塔１４６へ流れる流体の流れを選択的に制
御する。
【００３３】当業者にとっては当然のことであるが、装
置１００の全てのバルブは、手動で制御することも、自
動制御システムあるいはコンピュータなどを用いて自動
で制御することもできる。
置１００の全てのバルブは、手動で制御することも、自
動制御システムあるいはコンピュータなどを用いて自動
で制御することもできる。
【００３４】次に、本発明に基づいて金属系不純物を含
有する腐食性ガスを精製する方法について、図３を用い
て説明する。
有する腐食性ガスを精製する方法について、図３を用い
て説明する。
【００３５】原料コンテナ１０２は、加熱槽１０６の中
に配置され、開始前は平衡状態になっている。好ましく
は、加熱槽１０６の温度は、約７０°Ｆ（２１．１℃）
に設定される。なお、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で
他の温度を使用しても良い。受入コンテナ１０４も、冷
却され、平衡状態になっている。好ましくは、冷却槽１
１０の温度は、約−４０°Ｆ（−４０℃）に設定され
る。なお、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で他の温度を
使用しても良い。
に配置され、開始前は平衡状態になっている。好ましく
は、加熱槽１０６の温度は、約７０°Ｆ（２１．１℃）
に設定される。なお、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で
他の温度を使用しても良い。受入コンテナ１０４も、冷
却され、平衡状態になっている。好ましくは、冷却槽１
１０の温度は、約−４０°Ｆ（−４０℃）に設定され
る。なお、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で他の温度を
使用しても良い。
【００３６】原料コンテナ１０２と受入コンテナ１０４
は、ガスライン１１６を介して互いに接続される。ガス
ライン１２４は、窒素ガス供給源１３０に接続される。
ガスライン１３４は、真空排気装置１４０及び洗浄塔１
４６に接続される。バルブ１３８を開けることによっ
て、装置１００の内部を、数回、真空パージして、内部
に混入している空気を完全に除去する。圧力は、圧力計
１３２で測定される。次に、バルブ１３８を閉じて、バ
ルブ１４４を開け、ガスの一部を洗浄塔１４６へ送り、
装置１００の内部の条件を整える。上記の手順が完了し
た後、バルブ１４４を閉じ、原料コンテナ１０２内で腐
食性ガスを気化させて、ガスライン１１６に送る。腐食
性ガスは、受入コンテナ１０４に入り、冷却されて受入
コンテナ１０４内で再凝縮する。充填された腐食性ガス
の量は、重量計１０８により測定される。
は、ガスライン１１６を介して互いに接続される。ガス
ライン１２４は、窒素ガス供給源１３０に接続される。
ガスライン１３４は、真空排気装置１４０及び洗浄塔１
４６に接続される。バルブ１３８を開けることによっ
て、装置１００の内部を、数回、真空パージして、内部
に混入している空気を完全に除去する。圧力は、圧力計
１３２で測定される。次に、バルブ１３８を閉じて、バ
ルブ１４４を開け、ガスの一部を洗浄塔１４６へ送り、
装置１００の内部の条件を整える。上記の手順が完了し
た後、バルブ１４４を閉じ、原料コンテナ１０２内で腐
食性ガスを気化させて、ガスライン１１６に送る。腐食
性ガスは、受入コンテナ１０４に入り、冷却されて受入
コンテナ１０４内で再凝縮する。充填された腐食性ガス
の量は、重量計１０８により測定される。
【００３７】腐食性ガスの再凝縮の速度は、腐食性ガス
の気化熱に依存する。これに加えて、原料コンテナ１０
２と受入コンテナ１０４との間の圧力変化及び温度変化
もまた、腐食性ガスの再凝縮の速度を支配する。充填が
終了すると（あるいは、原料の約９０％が充填される
と）、バルブ１１４及びバルブ１１８が閉じられ、腐食
性ガスを完全に除去するために、装置１００の内部のガ
スは洗浄塔１４６に送られ、次いで、真空パージされ
る。
の気化熱に依存する。これに加えて、原料コンテナ１０
２と受入コンテナ１０４との間の圧力変化及び温度変化
もまた、腐食性ガスの再凝縮の速度を支配する。充填が
終了すると（あるいは、原料の約９０％が充填される
と）、バルブ１１４及びバルブ１１８が閉じられ、腐食
性ガスを完全に除去するために、装置１００の内部のガ
スは洗浄塔１４６に送られ、次いで、真空パージされ
る。
【００３８】発明者らがこれまでに発見したところによ
ると、金属不純物を伴わない気相状態での充填を行うた
めの要件には、以下のものが含まれる。
ると、金属不純物を伴わない気相状態での充填を行うた
めの要件には、以下のものが含まれる。
【００３９】（１）充填の前には、必ず、空気及び腐食
性ガスに触れる全ての部分のクリーニングを行うこと、
及び、（２）ガスの流れの中でミストが実質的に発生し
ない様に、ガスライン１１６中での流量と温度、及び受
入コンテナ１０４内での温度をコントロールすること。
性ガスに触れる全ての部分のクリーニングを行うこと、
及び、（２）ガスの流れの中でミストが実質的に発生し
ない様に、ガスライン１１６中での流量と温度、及び受
入コンテナ１０４内での温度をコントロールすること。
【００４０】また、本発明の実施態様における、気相状
態での充填の詳細な手順は、下記を含む。
態での充填の詳細な手順は、下記を含む。
【００４１】（１）原料シリンダ（原料コンテナ）１０
２は、好ましくは、内部の腐食のおそれがないこと。こ
のことは、充填の際に移送される気相中の金属を分析す
ることによって、チェックすることができる。
２は、好ましくは、内部の腐食のおそれがないこと。こ
のことは、充填の際に移送される気相中の金属を分析す
ることによって、チェックすることができる。
【００４２】（２）バルブ１１４、１１８は、各バルブ
に起因する気相中への金属汚染を防止するため、オンボ
ードクリーニング法（on-board cleaning method）を用
いて洗浄を行う。オンボードクリーニング法に基づく適
当な洗浄方法の一つは、米国特許５，５９１，２７３号
（「汚染及びパーティクルを最小限にした超高純度ガス
の供給プロセス」、Tsukamoto et al.、１９９７年１月
７日発行）の中に開示されている。
に起因する気相中への金属汚染を防止するため、オンボ
ードクリーニング法（on-board cleaning method）を用
いて洗浄を行う。オンボードクリーニング法に基づく適
当な洗浄方法の一つは、米国特許５，５９１，２７３号
（「汚染及びパーティクルを最小限にした超高純度ガス
の供給プロセス」、Tsukamoto et al.、１９９７年１月
７日発行）の中に開示されている。
【００４３】（３）充填の前には、必ず、原料シリンダ
１０２のガスライン１１６への接続部は、適当な洗浄剤
を用いて洗浄を行う。洗浄剤としては、例えば、上記の
オンボードクリーニング法において使用されているもの
を挙げることができる。
１０２のガスライン１１６への接続部は、適当な洗浄剤
を用いて洗浄を行う。洗浄剤としては、例えば、上記の
オンボードクリーニング法において使用されているもの
を挙げることができる。
【００４４】（４）受入シリンダ（受入コンテナ）１０
４には、１kg／cm2 のマトリックスガスを用いて、好ま
しくは１２時間以上、不動態化処理を施す。
４には、１kg／cm2 のマトリックスガスを用いて、好ま
しくは１２時間以上、不動態化処理を施す。
【００４５】（５）受入シリンダ１０４及びガスライン
１１６には、ガスラインを接続する前に真空引きを施
す。
１１６には、ガスラインを接続する前に真空引きを施
す。
【００４６】（６）充填の際の流量は、各原料シリンダ
の容積に合わせて最適化する。例えば、１０リットルの
ＨＢｒの原料シリンダ１０２の場合、充填の際の流量
は、３．５標準リットル／分（ｓｌｍ）未満にコントロ
ールする。
の容積に合わせて最適化する。例えば、１０リットルの
ＨＢｒの原料シリンダ１０２の場合、充填の際の流量
は、３．５標準リットル／分（ｓｌｍ）未満にコントロ
ールする。
【００４７】（７）ガスライン１１６を加熱して、その
中を移送される腐食性ガスが、受入コンテナ１０４内に
入るまで気相状態のみで維持されるのに十分な温度で保
たれる様にする。
中を移送される腐食性ガスが、受入コンテナ１０４内に
入るまで気相状態のみで維持されるのに十分な温度で保
たれる様にする。
【００４８】（８）受入コンテナ１０４内における腐食
性ガスの温度は、その中に充填される腐食性ガスが、受
入コンテナ１０４内に入るまでは気相状態でのみ維持さ
れ、受入コンテナ１０４内で再凝縮される様に、最適化
する。
性ガスの温度は、その中に充填される腐食性ガスが、受
入コンテナ１０４内に入るまでは気相状態でのみ維持さ
れ、受入コンテナ１０４内で再凝縮される様に、最適化
する。
【００４９】（９）原料コンテナ１０２内における液化
ガスのガス化は、原料コンテナ１０２内の液化ガスが完
全に無くなる前に終了させる。
ガスのガス化は、原料コンテナ１０２内の液化ガスが完
全に無くなる前に終了させる。
【００５０】
【実施例】評価用に金属不純物を含まないＨＢｒを用意
するため、それと同時に、生産設備規模の気相状態での
充填の試験の第一歩として、受入コンテナの腐食に起因
する金属の影響を取除くべくＰＴＦＥ（ポリ四弗化エチ
レン）コーティングが施された３００ミリリットルの圧
力容器を受入コンテナとして使用して、気相状態での充
填の試験を行った。本発明に基づく気相状態での充填を
実施したところ、下記の様に、Ｆｅの濃度が１０ｗｔ．
ｐｐｂ未満の高純度の液化ＨＢｒが得られた。
するため、それと同時に、生産設備規模の気相状態での
充填の試験の第一歩として、受入コンテナの腐食に起因
する金属の影響を取除くべくＰＴＦＥ（ポリ四弗化エチ
レン）コーティングが施された３００ミリリットルの圧
力容器を受入コンテナとして使用して、気相状態での充
填の試験を行った。本発明に基づく気相状態での充填を
実施したところ、下記の様に、Ｆｅの濃度が１０ｗｔ．
ｐｐｂ未満の高純度の液化ＨＢｒが得られた。
【００５１】１．受入コンテナの選定及び評価 温度変化に曝されても少なくとも圧力２０バールまで内
部リークを起こさず、且つ、その内部の接液面からの金
属の浸出が実質的に無い高圧用コンテナが、受入コンテ
ナとして使用された。この受入コンテナとして、Taiatu
Glass Co. Ltd. 社製の市販のコンテナが選ばれた。そ
の理由は、このコンテナが、６０／cm2までの耐リーク
性を備えていることによる。−８０℃と室温との間の温
度変化の後における耐リーク性を確認するため、冷却槽
の中で−８０℃まで冷却しながら、コンテナにＣＯ２を
充填して液化させた。次に、冷却槽を取り除くことによ
り、このコンテナの温度を上昇させ、その内部の圧力を
測定した。上記の温度変化の後、５０バールにおいても
リークは認められなかった。
部リークを起こさず、且つ、その内部の接液面からの金
属の浸出が実質的に無い高圧用コンテナが、受入コンテ
ナとして使用された。この受入コンテナとして、Taiatu
Glass Co. Ltd. 社製の市販のコンテナが選ばれた。そ
の理由は、このコンテナが、６０／cm2までの耐リーク
性を備えていることによる。−８０℃と室温との間の温
度変化の後における耐リーク性を確認するため、冷却槽
の中で−８０℃まで冷却しながら、コンテナにＣＯ２を
充填して液化させた。次に、冷却槽を取り除くことによ
り、このコンテナの温度を上昇させ、その内部の圧力を
測定した。上記の温度変化の後、５０バールにおいても
リークは認められなかった。
【００５２】この受け入れコンテナの内側容器を構成す
るＰＴＦＥ（ポリ四弗化エチレン）からの、２％ＨＮＯ
３を用いた金属の浸出について調べた結果、１ｐｐｂを
超える金属の浸出は認められなかった。
るＰＴＦＥ（ポリ四弗化エチレン）からの、２％ＨＮＯ
３を用いた金属の浸出について調べた結果、１ｐｐｂを
超える金属の浸出は認められなかった。
【００５３】以上の結果から、上記のコンテナは気相状
態での充填に適当であると判断された。なお、これに代
って、アンモニアを精製（充填）する場合を除いて、先
に述べた燐化ニッケルで内面被覆を施したステンレス鋼
製のシリンダを使用してもよい。なお、アンモニアを精
製（充填）する場合には、アルミニウムで内面被覆を施
したステンレス鋼製のシリンダを使用することができ
る。
態での充填に適当であると判断された。なお、これに代
って、アンモニアを精製（充填）する場合を除いて、先
に述べた燐化ニッケルで内面被覆を施したステンレス鋼
製のシリンダを使用してもよい。なお、アンモニアを精
製（充填）する場合には、アルミニウムで内面被覆を施
したステンレス鋼製のシリンダを使用することができ
る。
【００５４】２．ガスの充填の手順 原料シリンダ（１０リットル、ＳＳ）のシリンダバルブ
のクリーニングを行った。原料シリンダをガス充填ライ
ンに接続した後、それぞれのパージを行い、続いて濾過
されたＮ２を用いてガライン全体のパージを行なった。
受入コンテナとして使用される高圧コンテナ（Taiatu G
lass Co. Ltd. 社製）については、ガスラインに接続す
る前に、別に、３０分間、真空引きを行った。
のクリーニングを行った。原料シリンダをガス充填ライ
ンに接続した後、それぞれのパージを行い、続いて濾過
されたＮ２を用いてガライン全体のパージを行なった。
受入コンテナとして使用される高圧コンテナ（Taiatu G
lass Co. Ltd. 社製）については、ガスラインに接続す
る前に、別に、３０分間、真空引きを行った。
【００５５】全ての実験の際、受入コンテナをガスライ
ンに接続するマニフォールドを、水とアセトンからなる
洗浄液を用いて洗浄して、Ｎ２を用いて素早く且つ完全
に乾燥させた。洗浄されたマニフォールドと真空引きさ
れた受入コンテナとを互いに接続した後、受入コンテナ
を、−１０℃（１４°Ｆ）の冷却槽の中にその高さの半
分まで浸漬した。ガスライン、マニフォールド及び受入
コンテナのネック部におけるＨＢｒの凝縮を防止するた
め、ガスライン及びマニフォールドを、３５℃（９５°
Ｆ）まで加熱した。温度調整のため、受入コンテナのニ
ードルバルブの裏側に熱電対を取り付けた。原料シリン
ダは、室温のままとした。
ンに接続するマニフォールドを、水とアセトンからなる
洗浄液を用いて洗浄して、Ｎ２を用いて素早く且つ完全
に乾燥させた。洗浄されたマニフォールドと真空引きさ
れた受入コンテナとを互いに接続した後、受入コンテナ
を、−１０℃（１４°Ｆ）の冷却槽の中にその高さの半
分まで浸漬した。ガスライン、マニフォールド及び受入
コンテナのネック部におけるＨＢｒの凝縮を防止するた
め、ガスライン及びマニフォールドを、３５℃（９５°
Ｆ）まで加熱した。温度調整のため、受入コンテナのニ
ードルバルブの裏側に熱電対を取り付けた。原料シリン
ダは、室温のままとした。
【００５６】充填の際、最初は、受入コンテナを−７０
℃の冷却槽に浸漬した。この条件で、受入コンテナのニ
ードルバルブを調整することにより、原料コンテナ（２
０バール）と受入コンテナ（１バール未満）との間に大
きな圧力差を形成した。ニードルバルブ自身が次第に冷
却されて行くので、ニードルバルブの調整を頻繁に行う
必要が生じた。これによって、ＨＢｒの凝縮、即ち、ミ
ストの発生が起こった。このため、ニードルバルブの内
部で腐食が発生し易く、これに加えて、頻繁なニードル
バルブの調整は、金属パーティクルを発生させて、気相
状態のＨＢｒの流れの中に混入させる原因となり易かっ
た。従って、受入コンテナの温度を−１０℃まで上昇さ
せて、受入コンテナのニードルバルブの下流側の圧力
を、８から１０バール程度まで上昇させた。この条件に
よって、ニードルバルブの調整を頻繁に行う必要が無く
なった。
℃の冷却槽に浸漬した。この条件で、受入コンテナのニ
ードルバルブを調整することにより、原料コンテナ（２
０バール）と受入コンテナ（１バール未満）との間に大
きな圧力差を形成した。ニードルバルブ自身が次第に冷
却されて行くので、ニードルバルブの調整を頻繁に行う
必要が生じた。これによって、ＨＢｒの凝縮、即ち、ミ
ストの発生が起こった。このため、ニードルバルブの内
部で腐食が発生し易く、これに加えて、頻繁なニードル
バルブの調整は、金属パーティクルを発生させて、気相
状態のＨＢｒの流れの中に混入させる原因となり易かっ
た。従って、受入コンテナの温度を−１０℃まで上昇さ
せて、受入コンテナのニードルバルブの下流側の圧力
を、８から１０バール程度まで上昇させた。この条件に
よって、ニードルバルブの調整を頻繁に行う必要が無く
なった。
【００５７】主ガスライン及びマニフォールドの真空引
きを行った後、気相状態のＨＢｒを原料シリンダから受
入シリンダへ、０．５ｓｌｍの流量で流した。一回で、
１００ｇから２００ｇ程度のＨＢｒの充填が行われた。
きを行った後、気相状態のＨＢｒを原料シリンダから受
入シリンダへ、０．５ｓｌｍの流量で流した。一回で、
１００ｇから２００ｇ程度のＨＢｒの充填が行われた。
【００５８】３．液相中の金属の分析 気相状態での充填の終了後、ＨＢｒを全て受入コンテナ
から３００ｃｃｍで抜き取り、二つのＰＦＡインピンジ
ャー（PFA impinger：粒子の採取装置）へ送った。各イ
ンピンジャーは、既に、１００ミリリットルのＤＩ水で
満たされている。受入コンテナの中で気化されたＨＢｒ
は、全て、上記の二つの容器の中で合計２００ミリリッ
トルの水を用いて加水分解された。次いで、受入コンテ
ナを構成するＰＴＦＥ製の内側容器を、ステンレス鋼製
の外側容器から取り外し、ＰＴＦＥ製の内側容器の中の
残さを、５０ｃｃの２％ＨＮＯ３を用いて洗浄した。
から３００ｃｃｍで抜き取り、二つのＰＦＡインピンジ
ャー（PFA impinger：粒子の採取装置）へ送った。各イ
ンピンジャーは、既に、１００ミリリットルのＤＩ水で
満たされている。受入コンテナの中で気化されたＨＢｒ
は、全て、上記の二つの容器の中で合計２００ミリリッ
トルの水を用いて加水分解された。次いで、受入コンテ
ナを構成するＰＴＦＥ製の内側容器を、ステンレス鋼製
の外側容器から取り外し、ＰＴＦＥ製の内側容器の中の
残さを、５０ｃｃの２％ＨＮＯ３を用いて洗浄した。
【００５９】２００ミリリットルのＨＢｒの加水分解溶
液中の金属濃度、及び洗浄液中の残さの濃度を、それぞ
れ、グラファイトファーネス原子吸収分析器（ＧＦＡＡ
Ｓ：graphite furnace atomic absorption spectroscop
y ）、誘導結合プラズマ質量分析器（ＩＣＰＭＳ：indu
ctively-coupled plasma mass spectroscopy）あるいは
誘導結合プラズマ原子エミッション分析器（ＩＰＣ Ａ
ＥＳ：inductively-coupled plasma atomic emission s
pectroscopy ）を用いて測定した。
液中の金属濃度、及び洗浄液中の残さの濃度を、それぞ
れ、グラファイトファーネス原子吸収分析器（ＧＦＡＡ
Ｓ：graphite furnace atomic absorption spectroscop
y ）、誘導結合プラズマ質量分析器（ＩＣＰＭＳ：indu
ctively-coupled plasma mass spectroscopy）あるいは
誘導結合プラズマ原子エミッション分析器（ＩＰＣ Ａ
ＥＳ：inductively-coupled plasma atomic emission s
pectroscopy ）を用いて測定した。
【００６０】４．気相中の金属の分析 原料シリンダから採取されたサンプルガスの濾過を行
い、ＧＦＡＡＳを用いて金属の分析を行った。サンプリ
ング用の膜フィルタ（ＰＶＤＦ，４７ｍｍ）を濃縮され
た王水で洗浄し、クラス１００のクリーンベンチの中で
乾燥を行った。前洗浄されたフィルタを、ポリプロピレ
ン製のフィルタホルダに装着した。気相状態のＨＢｒ中
の特定の不純物をトラップした後、膜フィルタを、希釈
された王水で洗浄し、洗浄溶液をＧＦＡＡＳを用いて分
析した。
い、ＧＦＡＡＳを用いて金属の分析を行った。サンプリ
ング用の膜フィルタ（ＰＶＤＦ，４７ｍｍ）を濃縮され
た王水で洗浄し、クラス１００のクリーンベンチの中で
乾燥を行った。前洗浄されたフィルタを、ポリプロピレ
ン製のフィルタホルダに装着した。気相状態のＨＢｒ中
の特定の不純物をトラップした後、膜フィルタを、希釈
された王水で洗浄し、洗浄溶液をＧＦＡＡＳを用いて分
析した。
【００６１】以上の過程中において、受入コンテナをガ
スラインに接続するマニフォールドが、受入コンテナに
対する取付け・取外しの際、空気及び水分によって汚染
され易いことが判明した。従って、マニフォールド及び
受入コンテナの双方のパージを、主充填ラインを介し
て、乾燥Ｎ２を用いて行った。しかしながら、これらの
二つの部材は、大きな死空間（dead volume ）を有して
おり、空気で汚染された場合には、簡単にパージするこ
とができない。これらの二つの部材をそれぞれパージす
る際、残った水分及び空気は、これらの部品から主充填
ラインの中に浸入する。更に、マニフォールドの付近の
バルブ類及び継手類は、充填の後、大きく腐食される。
従って、ガスラインからマニフォールドを取外して、ア
セトン及び水からなる洗浄溶液を用いて洗浄し、素早く
且つ完全に乾燥する必要がある。洗浄が終ったマニフォ
ールドは、ストックしている間、連続的にパージしてお
いた。マニフォールドについての上記の様な洗浄の手順
は、後続する充填作業の際にも常に繰り返し行われた。
受入コンテナについては、別途、各充填作業の前に、真
空引き及びＮ２を用いたパージが行われた。
スラインに接続するマニフォールドが、受入コンテナに
対する取付け・取外しの際、空気及び水分によって汚染
され易いことが判明した。従って、マニフォールド及び
受入コンテナの双方のパージを、主充填ラインを介し
て、乾燥Ｎ２を用いて行った。しかしながら、これらの
二つの部材は、大きな死空間（dead volume ）を有して
おり、空気で汚染された場合には、簡単にパージするこ
とができない。これらの二つの部材をそれぞれパージす
る際、残った水分及び空気は、これらの部品から主充填
ラインの中に浸入する。更に、マニフォールドの付近の
バルブ類及び継手類は、充填の後、大きく腐食される。
従って、ガスラインからマニフォールドを取外して、ア
セトン及び水からなる洗浄溶液を用いて洗浄し、素早く
且つ完全に乾燥する必要がある。洗浄が終ったマニフォ
ールドは、ストックしている間、連続的にパージしてお
いた。マニフォールドについての上記の様な洗浄の手順
は、後続する充填作業の際にも常に繰り返し行われた。
受入コンテナについては、別途、各充填作業の前に、真
空引き及びＮ２を用いたパージが行われた。
【００６２】また、気相状態のみでの充填を確実に行う
ためには、原料シリンダから引き抜かれる流量の調整が
非常に重要であることが判明した。５０ｋｇのＨＢｒを
収容する１０リットルのシリンダから０．５ｓｌｍのＨ
Ｂｒを、問題となる様なミストの発生を伴わずに、容易
に供給することができる。原料シリンダの容量、原料シ
リンダ中のＨＢｒの量、及び温度調整の条件に応じて、
流量を最適化する必要がある。
ためには、原料シリンダから引き抜かれる流量の調整が
非常に重要であることが判明した。５０ｋｇのＨＢｒを
収容する１０リットルのシリンダから０．５ｓｌｍのＨ
Ｂｒを、問題となる様なミストの発生を伴わずに、容易
に供給することができる。原料シリンダの容量、原料シ
リンダ中のＨＢｒの量、及び温度調整の条件に応じて、
流量を最適化する必要がある。
【００６３】以上において、本発明について実施態様を
参照しながら詳細に説明したが、本発明は、これらの範
囲に限定されるものではない。当業者にとって明らかで
ある様に、本発明の趣旨を逸脱することなく、様々な変
更を加えてあるいは構成部品を同等なものと置き換え
て、本発明を実施することができる。
参照しながら詳細に説明したが、本発明は、これらの範
囲に限定されるものではない。当業者にとって明らかで
ある様に、本発明の趣旨を逸脱することなく、様々な変
更を加えてあるいは構成部品を同等なものと置き換え
て、本発明を実施することができる。
【００６４】
【発明の効果】表３中に、原料シリンダ内及び受入シリ
ンダ内の液相状態のＨＢｒ中の金属不純物の濃度を、そ
れぞれ「充填前」及び「充填後」として示した。液相状
態のＨＢｒ中のＦｅの濃度は、約２ｗｔ．ｐｐｂまで減
少する。この値は、充填ラインを通る気相状態のＨＢｒ
中のＦｅの濃度と実質的に同一である。この値は、気相
状態での充填による金属不純物の除去についての究極的
な能力を表している。
ンダ内の液相状態のＨＢｒ中の金属不純物の濃度を、そ
れぞれ「充填前」及び「充填後」として示した。液相状
態のＨＢｒ中のＦｅの濃度は、約２ｗｔ．ｐｐｂまで減
少する。この値は、充填ラインを通る気相状態のＨＢｒ
中のＦｅの濃度と実質的に同一である。この値は、気相
状態での充填による金属不純物の除去についての究極的
な能力を表している。
【００６５】表３．金属不純物濃度の比較 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 元素 充填前 充填後 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Ａｌ １２．６０ ０．０９ Ｃａ ３５．４０ １．８１ Ｃｏ ２６．００ ３．４７ Ｃｒ ４１５．００ ０．４３ Ｃｕ Ｎ．Ｄ． ０．８９ Ｆｅ ５３２０．００ １．８７ Ｍｎ １５．３０ ７．７１ Ｎａ ６．１９ ０．２４ Ｎｉ ６８０．００ ０．７４ Ｚｎ １１．６０ ２．２４ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （単位：ｗｔ．ｐｐｂ）
【図１】いくつかの腐食性ガスの気相状態中及び液相状
態中における鉄の濃度を示す図。
態中における鉄の濃度を示す図。
【図２】本発明に基づいて気相状態での移送及び再凝縮
を行って充填した場合の鉄の濃度の減少を示す図。
を行って充填した場合の鉄の濃度の減少を示す図。
【図３】本発明に基づいて気相状態で充填を行う装置の
一例を示す概略構成図。
一例を示す概略構成図。
１００・・・装置（充填装置）、 １０２・・・原料シリンダ、 １０４・・・受入シリンダ、 １０６・・・加熱槽、 １０８・・・重量計、 １１０・・・冷却槽、 １１２、１１６、１２０、１２４、１２８、１３４、１
３６、１４２・・・ガスライン、 １１４、１１８、１２６、１３８、１４４・・・バル
ブ、 １２２・・・フィルタ、 １３０・・・ガス供給源（窒素ガス供給源）、 １３２・・・圧力計、 １４０・・・真空排気装置、 １４６・・・洗浄塔。
３６、１４２・・・ガスライン、 １１４、１１８、１２６、１３８、１４４・・・バル
ブ、 １２２・・・フィルタ、 １３０・・・ガス供給源（窒素ガス供給源）、 １３２・・・圧力計、 １４０・・・真空排気装置、 １４６・・・洗浄塔。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 594201825 エアー・リキッド・アメリカ・コーポレー ション アメリカ合衆国、テキサス州 77056、ヒ ューストン、スイート 1800、ボスト・オ ーク・ブールバード 2700 (72)発明者 ジョン・ボージオ アメリカ合衆国、ニュージャージー州 08691、ロビンスビル、ゴードン・ロード 337 (72)発明者 トレイシー・ジャックシアー アメリカ合衆国、イリノイ州 60532、リ スル、ヒンターロング・コート 6199
Claims (33)
- 【請求項１】 少なくとも一種類の不純物を含有する液
相状態の化合物を収容する第一の容器と、 精製された化合物を収容する第二の容器と、 前記第一の容器と前記第二の容器との間を連絡し、前記
化合物が気相状態で前記第一の容器から前記第二の容器
へ移送される第一の流体経路と、 前記第一の容器と前記第二の容器とを互いに異なる温度
で維持し、前記化合物を前記第一の容器から前記第二の
容器へ移送する際に、前記化合物を気相状態で維持し、
且つ、前記第二の容器の中で前記化合物を液化する温度
制御機構と、 を備えた液相状態の化合物の精製装置であって、 前記化合物が前記第一の容器から前記第二の容器へ気相
状態で移送される際、前記少なくとも一種の不純物は、
前記第一の容器から前記第二の容器へ移送されないこと
を特徴とする少なくとも一種類の不純物を含有する液相
状態の化合物の精製装置。 - 【請求項２】 前記温度制御機構は、前記第一の容器に
熱を伝達する加熱装置を備えていることを特徴とする請
求項１に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項３】 前記加熱装置は、前記第一の容器が、少
なくとも部分的に、浸漬される加熱槽であることを特徴
とする請求項２に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項４】 前記温度制御機構は、前記第二の容器に
冷熱を伝達する冷却装置を備えていることを特徴とする
請求項１に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項５】 前記冷却装置は、前記第二の容器が、少
なくとも部分的に、浸漬される冷却槽であることを特徴
とする請求項４に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項６】 前記冷却装置は、前記第二の容器を０℃
以下、−１００℃以上の温度範囲で冷却することを特徴
とする請求項４に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項７】 前記冷却装置は、前記第二の容器を−１
０℃以下、−７０℃以上の温度範囲で冷却することを特
徴とする請求項６に記載の液相状態の化合物の精製装
置。 - 【請求項８】 前記温度制御機構は、前記第一の流体経
路に熱を伝達する加熱装置を備え、前記化合物が前記第
一の流体経路を介して移送される際、この加熱装置は、
前記化合物が前記第二の容器の中に入るまで、前記化合
物を気相状態で維持することを特徴とする請求項１に記
載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項９】 前記第二の容器に出入りする流れを制御
するバルブを更に備え、前記化合物が前記第一の流体経
路を介して移送される際、前記加熱装置は、前記化合物
がこのバルブの下流側に到達するまで、前記化合物を気
相状態で維持することを特徴とする請求項８に液相状態
の化合物の記載の精製装置。 - 【請求項１０】 前記第一の容器に出入りする流れを制
御する第一のバルブと、前記第二の容器に出入りする流
れを制御する第二のバルブと、を更に備えたことを特徴
とする請求項１に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項１１】 前記第一の容器の重量を測定する測定
装置を、更に備えたことを特徴とする請求項１に記載の
液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項１２】 前記第一の流体経路を真空排気ライン
に接続する第二の流体経路を、更に備えたことを特徴と
する請求項１に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項１３】 前記第一の流体経路を洗浄塔ラインに
接続する第三の流体経路を、更に備えたことを特徴とす
る請求項１２に記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項１４】 前記第一の流体経路をガスをフラッシ
ュするラインに接続する第四の流体経路を、更に備えた
ことを特徴とする請求項１３に記載の液相状態の化合物
の精製装置。 - 【請求項１５】 前記第一の流体経路内の圧力を測定す
る測定装置を、更に備えたことを特徴とする請求項１に
記載の液相状態の化合物の精製装置。 - 【請求項１６】 少なくとも一種類の不純物を含有する
液相状態の化合物を、第一の容器の中で前記化合物の沸
点以上の温度に加熱する工程と、 第二の容器を、少なくとも第一の流体経路を介して、前
記第一の容器に連絡させる工程と、 前記化合物を、前記第一の容器から前記第一の流体経路
を介して、前記第二の容器へ圧力差を利用して移送し、
その結果、前記第一の容器から移送され前記第二の容器
に収容された前記化合物中での不純物の濃度を、前記第
一の容器内での濃度よりも減少させる工程と、 を備えたことを特徴とする液相状態の化合物から少なく
とも一種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項１７】 前記化合物を前記第一の流体経路を介
して移送する際、前記化合物を気相状態のみで移送する
ことを特徴とする請求項１６に記載の液相状態の化合物
から少なくとも一種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項１８】 前記化合物を前記第一の流体経路を介
して移送する際、前記第一の流体経路の中での前記化合
物の温度を、前記化合物を気相状態で維持するために十
分な温度に保つことを特徴とする請求項１７に記載の液
相状態の化合物から少なくとも一種類の不純物を除去す
る方法。 - 【請求項１９】 気相状態で移送された前記化合物を、
次いで、前記第二の容器内で液化することを特徴とする
請求項１７に記載の液相状態の化合物から少なくとも一
種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項２０】 気相状態で移送された前記化合物を、
冷却して液化することを特徴とする請求項１９に記載の
液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純物を除去
する方法。 - 【請求項２１】 前記化合物は、ＨＢｒ、ＨＣｌ、Ｃｌ
２、ＢＣｌ３、ＮＨ３、及びＷＦ６からなるグループか
ら選択された化合物であることを特徴とする請求項１７
に記載の液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純
物を除去する方法。 - 【請求項２２】 前記少なくとも一種類の不純物は、ア
ルミニウム、カルシウム、コバルト、ナトリウム、ニッ
ケル、亜鉛、鉄、クロム、モリブデン、銅、マンガン、
マグネシウム、及び砒素からなるグループから選択され
た元素の金属塩または金属錯塩であることを特徴とする
請求項１７に記載の液相状態の化合物から少なくとも一
種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項２３】 前記化合物を前記第一の流体経路を介
して移送する際、前記第一の容器から前記第二の容器へ
移送される前記化合物の流量を制御することを特徴とす
る請求項１７に記載の液相状態から少なくとも一種類の
不純物を除去する方法。 - 【請求項２４】 前記第一の容器に出入りする流れを制
御する第一のバルブを設けるとともに、前記第二の容器
に出入りする流れを制御する第二のバルブを設け、前記
化合物を前記第一の流体経路を介して移送する際、前記
第一のバルブ及び前記第二のバルブの内の少なくとも一
方を調整して、前記化合物の流量を制御することを特徴
とする請求項２３に記載の液相状態の化合物から少なく
とも一種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項２５】 前記化合物を前記第一の流体経路を介
して移送する際、前記化合物の温度をその沸点以上の温
度に加熱することを特徴とする請求項１７に記載の液相
状態から少なくとも一種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項２６】 少なくとも一種類の不純物を含有する
液相状態の化合物であって、第一の容器内における前記
化合物の気相の分圧が、第一の容器内における前記少な
くとも一種類の不純物の気相の分圧よりも大きい化合物
を、第一の容器内に収容する工程と、 前記化合物及び前記少なくとも一種類の不純物を、前記
化合物の沸点よりも高い温度に維持することによって、
前記化合物を気相状態に変える工程と、 気相状態の前記化合物を、圧力差を利用して第二の容器
に移送する工程と、 を備えたことを特徴とする液相状態の化合物から少なく
とも一種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項２７】 前記化合物を第二の容器に移送する
際、前記化合物を気相状態のみで移送することを特徴と
する請求項２６に記載の液相状態の化合物から少なくと
も一種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項２８】 気相状態で移送された前記化合物を、
次いで、前記第二の容器内で液化することを特徴とする
請求項２７に記載の液相状態の化合物から少なくとも一
種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項２９】 気相状態で移送された前記化合物を、
冷却して液化することを特徴とする請求項２８に記載の
液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純物を除去
する方法。 - 【請求項３０】 前記化合物を第一の配管を介して前記
第二の容器に移送するとともに、この第一の流体経路の
中で、前記化合物の温度を、前記化合物を気相状態で維
持するために十分な温度に保つことを特徴とする請求項
２７に記載の液相状態の化合物から少なくとも一種類の
不純物を除去する方法。 - 【請求項３１】 前記化合物は、ＨＢｒ、ＨＣｌ、Ｃｌ
２、ＮＨ３、ＢＣｌ３、及びＷＦ６からなるグループか
ら選択された化合物であることを特徴とする請求項２７
に記載の液相状態の化合物から少なくとも一種類の不純
物を除去する方法。 - 【請求項３２】 前記少なくとも一種類の不純物は、ア
ルミニウム、カルシウム、コバルト、ナトリウム、ニッ
ケル、亜鉛、鉄、クロム、モリブデン、銅、マンガン、
マグネシウム、及び砒素からなるグループから選択され
た元素の金属塩または金属錯塩であることを特徴とする
請求項２７に記載の液相状態の化合物から少なくとも一
種類の不純物を除去する方法。 - 【請求項３３】 前記化合物を前記第一の容器から前記
第二の容器へ移送する際、移送される前記化合物の流量
を制御することを特徴とする請求項２７に記載の液相状
態の化合物から少なくとも一種類の不純物を除去する方
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